RU1838236C - Способ получени трихлормоносилана - Google Patents

Abstract

Использование: в качестве сырь  при изготовлении кремниевых транзисторов. Сущность изобретени : трихлормоносилан получают при взаимодействии кремниевого порошка фракции 50-350 мкм, полученного газовым распылением расплавленного кремни , с газообразным хлористым водородом в псевдоожиженном слое при 290°С. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к способам получени  трихлормоносилана, HSiCla.

.Сверхчистый трихлормоносилан используетс  в качестве сырь  при изготовлении кремниевых транзисторов. Трихлормоносилан получают путем взаимодействи  кремниевого порошка с газообразным HCI в реакторе с псевдоожиженном слоем, причем газообразный HCI подаетс  в реактор, содержащий порошок, при температуре от 280 до 300°С. Трихлормоносилан, который имеет температуру кипени , равную 31,8°С, отдел ют от газообразного продукта, выдел ющегос  из псевдоожиженного сло , путем конденсации, а от других хлорсиланов - перегонкой.

Важным параметром при получении трихлормоносилана  вл ете количество непрореагио,овавшего газообразного HCI. Количество непреагировавшего газообразного НС представл ет очень важный фактор стоимости процесса, поэтому количество непрореагировавшего HCI должно быть как можно более низким. Большое количество непрореагировавшего HCI также ведет к увеличению нежелательного побочного продукта SICU в газообразном продукте , в результате чего снижаетс  количество полученного трихлормоносилана. При получении трихлормоносилана используетс  кремниевый порошок, получаемый путем дроблени  и измельчени  отливок кремни . Из-за низкой скорости охлаждени , характерной дл  лить  заготовок, в отливках кремни  наблюдаетс  значительна  тенденци  с сегрегации легирующих элементов и примесей. В процессе дроблени  и измельчени  отливок кремни  получают неоднородный порошкообразный продукт, который характеризуетс  довольно большими различи ми в химическом составе у отдельных частиц.

Качество и однородность кремниевого порошка оказывает заметное вли ние на вышеописанный способ получени  трихлормоносилана , при этом было установлено, что использование кремниевого порошка, полученного с помощью газового распылени  расплавленного кремни , позэол ет достичь удивительно высокой эффективности расходовани  газообразного НС1 в способе получени  трихлормоносилана на основе взаимодействи  кремниевого порошка с газообразным HCI.

ел

с

Предметом насто щего изобретени  также  вл етс  способ получени  трихлормоносилана в реакторе с псевдоожижен- ным слоем в результате взаимодействи  кремниевого порошка с газообразным ВС) при температуре от 280 до 300°С, причем этот способ отличаетс  тем, что кремний, загружаемый в.реактор, получают путем газового распылени  расплавленного кремни .

Кремниевыми порошок имеет размер частиц от 1 до 1000 мкм, предпочтительно от 50до800мкм.

В соответствии со способом по насто щему изобретению значительно увеличиваетс  эффективность использовани  HCI в этом процессе, так как количество непроре- агировавшегос  HCI в газообразном продукте уменьшаетс  с обычных 5 - 10% до 2-3%. Уменьшение количества непрореагировавшего HCI также ведет к снижению количества побочных продуктов, прежде всего SICU. Было установлено, что количество образовавшегос  SICU уменьшаетс  на 3 - 5% при применении способа по насто щему изобретению. Это также ведет к большему производству трихлормоносилана.

Пример. Испытани  проводились в реакторе с псевдоожиженным слоем, внутренний диаметр которого равн етс  40 мм. Во всех испытани х использовалось одинаковое количество кремни  с размером частиц от 50 до 350 мкм. Газообразный HCI под давлением 2 бара подавали в нижнюю часть реактора. Поток HCI оставалс  посто нным

0

5.

0

5

0

5

на прот жении всех испытаний. После нагрева и инициировани  реакции услови  ре- акции оставались посто нными при температуре 290°С. В этих услови х измер ли содержание HCI в газообразном продукте .

Испытание А проводили с использованием кремниевого порошка, полученного обычным способом путем, дроблени  и измельчени  отливки кремни . Испытание В проводили с использованием кремниевого порошка, полученного путем распылени  расплавленного кремни  азотом.

Химический состав кремниевых порошков приведен в таблице.

Было установлено, что степень HCI в испытании А составил 92%, в то врем  как степень использовани  НС1 в испытании составил 98%. Эти данные свидетельствуют о сильном увеличении выхода HCI при получении его в соответствии со способом по насто щему изобретению при сравнении и обычным способом.

Формул а изобретен и   Способ получени  трихлормоносилана, включающий взаимодействие кремниевого порошка с газообразным хлористым водородом в псевдоожиженном слое при 290°С, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  степени использовани  хлористого водорода, на взаимодействие подают кремниевый порошок фракции 50-350 мкм, полученный газовым расплавлением расплавленного кремни .