DD248703A3 - Verfahren zur regelung der zugabe von cyanwasserstoff bei der herstellung von alkalicyanidloesung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung der Zugabe von Cyanwasserstoff bei der Herstellung von Alkalicyanidloesung durch Neutralisation von waessriger Alkalihydroxidloesung mit fluessigem oder gasfoermigem Cyanwasserstoff. Das Verfahren ermoeglicht die Regelung des Neutralisationsprozesses, hinsichtlich qualitaets und sicherheitstechnischer Parameter. Die Erfindung beruht auf einer gezielten Ueberdosierung einer geringen im Seitenstrom abgezogenen Menge Reaktorloesung mit Cyanwasserstoff, sowie der Indikation des dabei auftretenden Farbumschlages mit geeigneten Messgeraeten. Die Erfindung ist geeignet fuer kontinuierliche und diskontinuierliche Verfahren der Alkalicyanidherstellung.

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

In der Neutralisationsstufe der Alkalicyanidherstellung ist eine genaue Einstellung der Restalkalität erforderlich. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung der Zugabe von Cyanwasserstoff, um eine Überdosierung von Cyanwasserstoff im Neutralisationsprozeß zu verhindern und andererseits die Alkalität der Natriumhydroxidlösung bis auf den gewünschten Restwert auszunutzen.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Beiden herkömmlichen Verfahren zur Alkalicyanidherstelllung wird ein Gemisch aus wäßriger Alkalihydroxidlösung und Mutterlauge mit Cyanwasserstoff neutralisiert. Die Kontrolle der vorgegebenen Restalkalität (ca. 1%) erfolgt durch Handtitration.

Diese Analyse ist aufwendig und von subjektiven Fehlern begleitet. Diese Methode steht einer vollständigen Automatisierung der Neutralisation entgegen.

Das in der DE-OS 1667785 aufgeführte Verfahren mittels Viskositätsmessung ist nicht geeignet bei Einsatz eines Gemisches von Alkalihydroxidlösung und Mutterlauge wechselnder Konzentration. Diese genannten Bedingungen schließen ebenfalls die Anwendung einer Leitfähigkeitsmessung und Dichtemessung aus.

Potentiometrische Meßverfahren, wiez. B. in der DE 1211135 beschrieben, sind ebenfalls nicht geeignet, da die Stabilität der bekannten Elektroden in den hochkonzentrierten Lösungen ungenügend ist.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, indem mit Hilfe einer speziellen technologischen Schaltung und einer Kontroll- und Auswerteeinrichtung der Prozeß der Neutralisation von wäßriger Alkylihydroxidlösung und Mutterlauge mit Cyanwasserstoff bei Einhaltung aller qualitäts- und sicherheitstechnischen Parameter geführt wird.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das eine Regelung der Zugabe von Cyanwasserstoff bei der Neutralisation innerhalb des Prozesses der Alkalicyanidherstellung ermöglicht.

Das betrifft insbesondere die Verhinderung einer Überdosierung von Cyanwasserstoff. Es wurde eine Vielzahl von Untersuchungen zur Regelung der Zugabe von Cyanwasserstoff durchgeführt.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß die bekanntermaßen bei einer Überdosierung von Cyanwasserstoff auftretende Verfärbung meßtechnische Größen liefert, die eine Endpunktindikation ermöglichen.

Bei Anwendung dieser reproduzierbaren Werte und durch eine gezielte Vordosierung mit Cyanwasserstoff in einer parallel zum Neutralisationsreaktor abgezogenen geringen Menge Neutralisationslösung wird es möglich, unter Berücksichtigung einer gegebenen Zielkonstante von der Farbänderung genaue Rückschlüsse auf die Restalkalität in der Reaktorlösung zu ziehen.

Erfindungsgemäß werden definierte Mengen Reaktorlösung und Cyanwasserstoff in einem Meßreaktor zur Reaktion gebracht.

Der Cyanwasserstoff wird wegen seiner besseren Dosierbarkeit auf 5-15% verdünnt. Die Farbänderung der Lösung verläuft in Abhängigkeit von der Zeit und mit Cyanwasserstoffberschuß.

Erfindungsgemäß wird die Menge des zudosierten Cyanwasserstoff^ so gewählt, daß der Neutralpunkt der Lösung im Bereich von 1 bis 2% (als NaOH-Defizit) überschritten wird.

Bei dieser Mengenvorgabe ist eine Farbänderung meßtechnisch mittels Kolorimeter nach 15-6Os nachweisbar.

Der Neutralisationsverlauf in dem zum Neutralisationsreaktor parallel abgezogenen Mengenstrom kann durch entsprechendes Dosieren des Cyanwasserstoffs so eingestellt werden, daß die in der Lösung auftretende Farbänderung mit dem Neutralisationsende im Reaktor bei gewünschter Restalkalität zeitlich übereinstimmt und so durch ein entsprechendes Signal der Neutralisationsvorgang abgebrochen wird, bzw. bei einer kontinuierlichen Neutralisation eine Regelung der Cyanwasserstoffmenge oder der Natronlauge erfolgen kann.

Die durch die Mutterlauge eingebrachten Konzentrationsschwankungen haben auf die Indikation keinerlei Einfluß.

Ausführungsbeispiel

Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand eines Ausführungsbeispiels und einer Zeichnung erläutert:

In einem Neutralisationsreaktor 1 mit4m³ Lösung, bestehend aus einem Gemisch von Natriumhydroxyidlösung und Mutterlauge (NaOH + NaCN ca. 40%) wird durch Einfließen flüssigen Cyanwasserstoffs eine Neutralisation durchgeführt.

Der NaOH-Gehalt der Lösung im Neutralisationsreaktor nimmt pro Minute um 0,15% ab.

Über einen Filter 2 wird ein Nebenstrom mittels Umlaufpumpe 3 über das Dreiwegeventil 4 in den Neutalisationsreaktor gefördert.

Zur Durchführung der Messung wird über das Dreiwegeventil 4 der Meßreaktor 6 bis zu einem definierten Stand gefüllt.

Gleichzeitig wird von der Meßzelle 5 ein Vergleichswert für die Auswerteeinheit 10 ermittelt.

Mittels der Dosierpumpe 7 wird aus dem Vorratsbehälter 8 ebenfalls eine definierte Menge 5-15%igen Cyanwasserstoffs in den Meßreaktor gefördert, in welchem die Reaktion erfolgt.

Nach einer Verweilzeit von 15-6Os. fließt die Lösung in die Meßzelle 9.

Hier erfolgt eine fotometrische Messung.

Nach Überschreiten des Neutralpunktes um 1-2% (als NaOH-Defizit) tritt in der Verweilzeit von 15-60s eine Verfärbung auf.

In der Auswerteeinheit 10 erfolgt die Differenzbildung der Werte beider Meßzellen.

Bei einem bestimmten Schwellwert erfolgt die Signalisierung bzw. mittels Stellsignal die Abschaltung des Cyanwasserstoffs über das Ventil 11.

Die Verweilzeit im Reaktor und die Mengenverhältnisse werden so gewählt, daß bei Abschaltung des Cyanwasserstoffs im Neutraliationsreaktor eine Restalkalität von 0,5 bis 1 % erreicht wird.

Claims (2)

1. Verfahren zur Regelung der Zugabe von Cyanwasserstoff bei der Herstellung von Alkalicyanidlösung durch Neutralisation von wäßriger Alkalihydroxidlösung mit flüssigem oder gasförmigem Cyanwasserstoff unter Einhaltung eines Restalkaligehaltes von 0,5 bis 1 %, gekennzeichnet dadurch, daß aus kontinuierlich oder diskontinuierlich betriebenen Neutralisationsreaktoren Neutralisationslösung entnommen wird, das Volumen meßtechnisch im Meßreaktor (6) über eine Standmessung erfaßt wird, diese definierte Menge Neutralisationslösung mit wäßriger Cyanwasserstofflösung mit einer Cyanwasserstoffkonzentration von 5 bis 15Ma.-%, die aus dem Vorratsbehälter (8) mittels Dosierpumpe (7) volumetrisch dosiert wird, über den Neutralpunkt um 1-2 Ma.-% (als Alkalihydroxid.-Defizit) neutralisiet wird, die Farbänderung in der Meßzelle 2 (9) mittels Kolorimeter gemessen wird, dieser Meßwert in der Auswerteeinheit (10) mit dem Meßwert der Meßzelle 1 (5), die die Ausgangsextinktion kompensiert, verglichen wird, das Meßergebnis durch die Auswerteeinheit (10) weiterverarbeitet wird und als Ausgangssignal über das Stellglied (11) für die Mengendosierung von flüssigem oder gasförmigem Cyanwasserstoff.

2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Verhältnis der entnommenen Menge Neutralisationslösung zur zudosierten wäßrigen Cyanwasserstofflösung auf eine Cyanwasserstoffkonzentration von 100Ma.-% bezogen 50:1 bis 100:1 beträgt.