DE3827577A1 - Elektrochemisches verfahren zur bestimmung oxidierbarer wasserinhaltsstoffe einer waessrigen probenfluessigkeit mittels anodischer oxidation - Google Patents
Elektrochemisches verfahren zur bestimmung oxidierbarer wasserinhaltsstoffe einer waessrigen probenfluessigkeit mittels anodischer oxidationInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein elektrochemisches Verfahren zur
Bestimmung oxidierbarer Wasserinhaltsstoffe, insbesondere
des chemischen Sauerstoffbedarfs (CSB) oder des Gehalts an
organischem Kohlenstoff (TOC - total organic carbon) einer
wässrigen Probenflüssigkeit mittels anodischer Oxidation,
bei dem die Probenflüssigkeit mit Verdünnungswasser
verdünnt, mit einem Elektrolyten vermischt und Elektroden
zugeführt wird, zwischen denen ein vorgegebenes konstantes
elektrisches Potential aufrechterhalten wird, wobei der
zwischen den Elektroden fließende Elektrolysestrom
gemessen wird.
Vefahren zur CSB-Bestimmung von wässrigen
Probenflüssigkeiten, insbesondere Abwasser, sind bekannt.
Vor allem bei der Überwachung von Abwässern sowohl bei der
Einleitung in Gewässer wie auch am Zulauf oder Ablauf von
Klärwerken hat die Bestimmung des CSB-Wertes eine
zunehmende Bedeutung erlangt.
Bei einem bekannten elektrochemischen Verfahren der
eingangs genannten Gattung werden an der als Anode
geschalteten Arbeitselektrode in einer
Diffusionsgrenzschicht hochreaktive Ionen bzw.
Verbindungen gebildet, insbesondere OH-Ionen, O-Ionen,
Sauerstoff und Ozon. Diese Stoffe führen an der
Elektrodenoberfläche eine Oxidation der in der
Probenflüssigkeit enthaltenen organischen Verbindungen
durch, wobei eine Grenzschicht gebildet wird.
Bei der erneuten Bildung verbrauchter Radikale werden
Elektronen an die Arbeitselektrode abgegeben, wodurch ein
hier als Elektrolysestrom bezeichneter elektrischer
Stromfluß zwischen den Elektroden bewirkt wird. Dieser
Elektrolysestrom wird als Maß der Konzentration
oxidierbarer Wasserinhaltsstoffe, insbesondere aller
oxidierbaren organischen Verbindungen angesehen.
Einige der in der Probenflüssigkeit, insbesondere
Abwasser, gelösten Verbindungen können die Bildung von
Belägen an den Elektroden verursachen, wodurch die
Funktionsfähigkeit der Anordnung beeinträchtigt und eine
weitere Messung behindert oder ausgeschlossen wird. Um
diese Beläge zu beseitigen, ist es erforderlich, nach
einiger Zeit den Meßvorgang zu unterbrechen und beide
Elektroden als Kathoden gegenüber einer zusätzlichen
Regenerationselektrode zu schalten.
Die sich für sehr unterschiedliche Konzentrationen von
oxidierbaren organischen Wasserinhaltsstoffen bei konstant
gehaltenem Elektrodenpotential einstellenden
unterschiedlich großen Elektrolyseströme beeinflussen den
Meßvorgang. Eine genaue Abhängigkeit des Elektrolysestroms
von der Konzentration oxidierbarer Wasserinhaltsstoffe
besteht im Bereich sehr niedriger Konzentrationen.
Messungen, die bei sehr unterschiedlichen Konzentration
und somit sehr unterschiedlichen Elektrolyseströmen
durchgeführt werden, sind deshalb nicht ohne weiteres
vergleichbar.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren der
eingangs genannten Gattung so auszubilden, daß auch bei
sehr unterschiedlichen Konzentrationen an oxidierbaren
organischen Wasserinhaltsstoffen, d. h. bei sehr
unterschiedlichen CSB, weitestgehend gleiche Verhältnisse
bei der Messung herrschen, so daß die Meßergebnisse ohne
weiteres miteinander vergleichbar sind. Der Meßvorgang
soll in einfacher Weise sowohl kontinuierlich als auch in
Einzelmessungen durchführbar sein.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das
Mischungsverhältnis Probenflüssigkeit/Verdünnungswasser so
geregelt wird, daß sich zwischen den Elektroden ein
vorgegebener konstanter Elektrolysestrom einstellt, und
daß das Mischungsverhältnis
Probenflüssigkeit/Verdünnungswasser zur Bestimmung
oxidierbarer Wasserinhaltsstoffe verwendet wird. Die
Elektroden sind eine Arbeitselelektrode und eine
Gegenelelektrode.
Bei diesem erfindungsgemäßen Verfahren liegen bei allen
Messungen zwischen den Elektroden gleiche Verhältnisse
vor. Unabhängig von der Konzentration der oxidierbaren
organischen Wasserinhaltsstoffe in der Probenflüssigkeit
wird diese jeweils so verdünnt, daß im Bereich der
Elektroden die gleiche Konzentration vorliegt, wodurch
sich bei konstantgehaltenem Elektrodenpotential jeweils
der gleiche vorgegebene konstante Elektrolysestrom
einstellt, so daß die elektrochemischen
Verfahrensbedingungen bei jeder Messung gleich sind.
Die Unterschiede zwischen zwei Meßvorgängen bei
unterschiedlicher Konzentration der oxidierbaren
Wasserinhaltsstoffe liegen nur darin, daß das
Verdünnungsverhältnis, d. h. das Mischungsverhältnis
Probenflüssigkeit/Verdünnungswasser unterschiedlich
eingeregelt wird. Dieses Mischungsverhältnis kann daher
unmittelbar als Maß für die Konzentration an organischen
Wasserinhaltsstoffen in der Probenflüssigkeit angesehen
werden, nachdem die Meßeinrichtung mit einer
Kalibrierflüssigkeit bekannter Konzentration kalibriert
wurde.
Die Veränderung des Mischungsverhältnisses kann in an sich
bekannter Weise sehr einfach und genau über Dosierorgane
erfolgen, beispielsweise regelbare Dosierpumpen.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn gemäß einer
Ausgestaltung des Erfindungsgedankens den Elektroden ein
kontinuierlicher Flüssigkeitsstrom zugeführt wird und die
Regelung des Mischungsverhältnisses und die Bestimmung des
CSB kontinuierlich erfolgen. Damit ist eine
kontinuierliche Messung möglich, deren Meßergebnis
unmittelbar zur Prozeßsteuerung verwendet werden kann.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Flüssigkeit den
Elektroden hierbei in einem konstanten Volumenstrom
zugeführt wird, damit auch dieser Verfahrensparameter
während der gesamten kontinuierlichen Messung bzw. bei zu
vergleichenden Messungen gleich ist.
Anstelle einer kontinuierlichen Durchführung des
Verfahrens ist auch eine diskontinuierliche Betriebsweise
in diskreten Einzelmessungen möglich. Hierbei wird ein die
Elektroden enthaltender Reaktionsbehälter gefüllt und nach
der Messung des Elektrolysestroms entleert; das
Mischungsverhältnis wird vor einer erneuten Füllung
entsprechend der Abweichung des gemessenen
Elektrolysestroms von dem vorgegebenen Wert des
Elektrolysestroms verändert.
Nachfolgend wird ein Beispiel des erfindungsgemäßen
Verfahrens erläutert.
Die Zeichnung zeigt in schematischer Darstellungsweise
eine Vorrichtung zur Bestimmung der oxidierbaren
Wasserinhaltsstoffe, insbesondere des chemischen
Sauerstoffbedarfs (CSB) oder des Gehalts an organischem
Kohlenstoff (TOC - total organic carbon), einer wässrigen
Probenflüssigkeit, beispielsweise Abwasser. Der
Probenflüssigkeit, die von einer regelbaren Dosierpumpe 1
zugeführt wird, wird Verdünnungswasser mittels einer
regelbaren Dosierpumpe 2 in einem vorgegebenen, regelbaren
Mischungsverhältnis zugemischt. Diese Mischung gelangt in
einen Mischreaktor 3, der mit einer
Durchmischungseinrichtung 4, beispielsweise einem Rührwerk
versehen ist. Im Mischreaktor 3 wird durch eine ebenfalls
verstellbare Dosierpumpe 5 ein Elektrolyt zugeführt,
beispielsweise K2SO4 in einer Konzentration von 0,1 mol/l
und einem pH-Wert von 5,6.
Diese Mischung gelangt in einen Reaktionsbehälter 6, in
dem eine als Anode geschaltete Arbeitselektrode 7, eine
als Kathode geschaltete Gegenelektrode 8 und eine
Referenzelektrode 9 angeordnet sind. Durch eine
potentiostatische Schaltung 10 wird mittels der
Referenzelektrode 9, über die kein Elektrolysestrom
fließt, ein konstantes elektrisches Potential zwischen den
Elektroden 7 und 8 aufrechterhalten, das im Bereich einer
Betriebsspannung von beispielsweise 1,6 bis 1,9 V
liegt.
Eine Regel- und Auswerteeinheit 11 erfaßt den infolge des
angelegten konstanten Potentials zwischen den Elektroden 7
und 8 fließenden Elektrolysestrom und steuert die beiden
Dosierpumpen 1 und 2 und regelt dadurch das
Mischungsverhältnis Probenflüssigkeit/Verdünnungswasser
so, daß sich zwischen den Elektroden 7 und 8 ein
vorgegebener konstanter Elektrolysestrom einstellt. Der
hierfür erforderliche Wert des Mischungsverhältnisses
Probenflüssigkeit/Verdünnungswasser wird in der Regel- und
Auswerteeinheit 11 erfaßt und einer Anzeigeeinrichtung 12,
einer Registriereinrichtung 13 und/oder einem Rechner 14
zugeführt, der eine nachfolgende Prozeßsteuerung
beispielsweise in einer Kläranlage vornimmt.
Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel besteht die
Arbeitselektrode 7 aus Bleidioxid, die Gegenelektrode 8
aus Platin und die Referenzelektrode 9 aus
Quecksilber/Quecksilbersulfat.
Die Dosierpumpe 5 für den Elektrolyten wird
zweckmäßigerweise so eingestellt, daß die
Elektrolytkonzentration konstant ist, d. h. die Gesamtmenge
von Probenflüssigkeit und Verdünnungswasser bleibt
ebenfalls konstant, wobei sich nur das Mischungsverhältnis
ändert. Dadurch erhält man an den Elektroden 7, 8 im
Reaktionsbehälter 6 einen kontinuierlichen und konstanten
Flüssigkeitsstrom. Die Meßanordnung liefert somit
kontinuierlich Meßwerte, die aus den jeweiligen Werten der
Mischungsverhältnisse Probenflüssigkeit/Verdünnungswasser
an den Dosierpumpen 1 und 2 gewonnen werden und
unmittelbar als Maß für den CSB verwendet werden können.
Unabhängig von Schwankungen der Konzentration an
oxidierbaren organischen Wasserinhaltsstoffen herrschen im
Reaktionsbehälter 6 von Regelschwankungen abgesehen
konstant gleiche Verhältnisse.
Anstelle der geschilderten kontinuierlichen Betriebsweise
ist auch eine diskontinuierliche Betriebsweise möglich.
Dann wird der Reaktionsbehälter 6 jeweils mit einer Charge
einer Mischung von Probenflüssigkeit, Verdünnungswasser
und Elektrolyt gefüllt, wobei das Mischungsverhältnis
Probenflüssigkeit/Verdünnungswasser ermittelt wird.
Nachdem der Elektrolysestrom bei konstant gehaltenem
vorgegebenen Potential gemessen wurde, wird der
Reaktionsbehälter 6 entleert. Die Abweichung des
gemessenen Elektrolysestroms von einem vorgegebenen Wert
des Elektrolysestroms wird festgestellt und das
Mischungsverhältnis Probenflüssigkeit/Verdünnungswasser
für die nächste Füllung wird entsprechend dieser
Abweichung mit dem Ziel geändert, diese Abweichung bei der
nächsten Messung kleiner werden oder verschwinden zu
lassen.
Claims (4)
1. Elektrochemisches Verfahren zur Bestimmung
oxidierbarer Wasserinhaltsstoffe, insbesondere des
chemischen Sauerstoffbedarfs (CSB) oder des Gehalts an
organischem Kohlenstoff (TOC - total organic carbon),
einer wässrigen Probenflüssigkeit mittels anodischer
Oxidation, bei dem die Probenflüssigkeit mit
Verdünnungswasser verdünnt, mit einem Elektrolyten
vermischt und Elektroden zugeführt wird, zwischen denen
ein vorgegebenes konstantes elektrisches Potential
aufrechterhalten wird, wobei der zwischen den Elektroden
fließende Elektrolysestrom gemessen wird, dadurch
gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis
Probenflüssigkeit/Verdünnungswasser so geregelt wird, daß
sich zwischen den Elektroden ein vorgegebener konstanter
Elektrolysestrom einstellt, und daß das
Mischungsverhältnis Probenflüssigkeit/Verdünnungswasser
zur Bestimmung oxidierbarer Wasserinhaltsstoffe verwendet
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
den Elektroden ein kontinuierlicher Flüssigkeitsstrom
zugeführt wird und daß die Regelung des
Mischungsverhältnisses und die Bestimmung oxidierbarer
Wasserinhaltsstoffe kontinuierlich erfolgen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Flüssigkeit den Elektroden in einem konstanten
Volumenstrom zugeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
ein die Elektroden enthaltender Reaktionsbehälter gefüllt
und nach der Messung des Elektrolysestroms entleert wird
und daß das Mischungsverhältnis vor einer erneuten Füllung
entsprechend der Abweichung des gemessenen
Elektrolysestroms von dem vorgegebenen Wert des
Elektrolysestroms verändert wird.
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Cited By (2)
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| WO2009030296A1 (de) * | 2007-09-03 | 2009-03-12 | Lar Process Analysers Ag | Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des chemischen sauerstoffbedarfs von wasser oder abwasser |
-
1988
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