DE3405414A1

DE3405414A1 - Automatischer analysator zum kontinuierlichen messen der spurenkonzentrationen von oxidations- oder reduktionssubstanzen in der atmonsphaere

Info

Publication number: DE3405414A1
Application number: DE19843405414
Authority: DE
Inventors: Ji&rcaron;i Dipl.-Ing. Prag/Praha Novàk; Ji&rcaron;i Dr. Novàk; Bohumil Dipl.-Ing. Prusik; Ji&rcaron;i Zavàzal
Original assignee: CESKY HYDROMETEOROLOG USTAV
Current assignee: CESKY HYDROMETEOROLOG USTAV
Priority date: 1983-02-21
Filing date: 1984-02-15
Publication date: 1984-08-23
Also published as: CS232878B1; FI840706A; CS116883A1; HUT34079A; FI840706A0

Description

Automatischer Analysator zum kontinuierlichen Messen
der Spurenkonzentrationen von Oxidations- oder Reduktionssubstanzen in der Atmosphäre Die Erfindung betrifft einen automatischen Analysator zum kontinuierlichen Messen der Spurenkonzentrationen von Oxidations- oder Reduktionssubstanzen in der Atmosphäre mit Hilfe von im Kreislauf geführter Jod- oder Jodidlösung, mit automatischer Nullung und Eichung und mit Selektivfiltern.
Bei bisher bekannten coulometrischen Analysatoren zum kontinuierlichen Messen der Spurenkonzentrationen von Oxidations- oder Reduktionssubstanzen in der Atmosphäre, -das auf der Einführung von Gas in eine durchfließende wässrige Jodid- oder Jodlösung und in der Messung von elektrolytischem Strom unter möglichst vollkommener kathodischer Reduktion oder Oxidation der Produkte in einem Elektrodensystem eines Elektrolyseurs beruht, entsteht Jod oder Jodid, die, wenn nicht beseitigt, den elektrolytischen Reststrom erhöhen. Da die Qualität des Ausgangssignals von dem gesamten System, d.h. von der Qualität der elektrochemischen Prozesse, dem Erfassen der zu prüfenden Substanz und dem Luft- und Lösungsspeise- und -kreislaufsystem, abhängt, werden bei allen Typen dieser Analysatoren die Nullung und Eichung von Hand aus und unmittelbar an der Stelle des installierten Analysators vorgenommen.
Ein weiterer Nachteil dieser Analysatoren besteht in einer Interferenz mancher in den zu prüfenden Gasen enthaltener Substanzen, die, wenn sie vor dem Eintritt des Gases in den Elektrolyseur nicht aufgefangen werden, eine Interferenz in der Messung verursachen. Der Istwert der Messung der zu prüfenden Substanz weist in diesem Fall einen Fehler auf, der mit Rücksicht auf den Inhalt der interferierenden Substanz korrigiert werden muß.
Ein gemeinsamer Nachteil dieser automatischen Analysatoren ist ein verhältnismäßig hoher Verbrauch von frischem Elektrolyt, die manuelle Nullung und Eichung als notwendige Vorgänge zur Qualitätskontrolle des Ausgangssignals sowie die Korrektur mit Rücksicht auf die interferierenden Substanzen. Verwendet man die automatischen Analysatoren zum Ermitteln der Konzentrat ion einer Substanz in der Atmosphäre in einem Meßnetz mit einer Erstreckung von 1000 bis 4000 km , habe diese Nachteile eine anspruchsvolle, kostspielige Wartung und Kontrolle des Analysa- tors mit den gemessenen, oft schwankenden Konzentrationswerten zur Folge.
Die vorliegende Erfindung soll die vorangehenden Nachteile des Standes der Technik ausschalten. Es liegt ihr deshalb die Aufgabe zugrunde, einen verbesserten automatischen Analysator zum kontinuierlichen Messen der Spurenkonzentrationen von Oxidations- oder Reduktionssubstanzen in Atmosphäre, welcher ein Ventil, Filter, eine Pumpe und einen Elektrolyseur umfaßt, zu schaffen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß in dem Analysator ein elektrisch betätigbares, an eine Eichungsquelle mit einer Luftpumpe und außerdem an eine Zufuhr von zu messender Luft sowie an ein Nullungsfilter angeschlossenes Dreiwegventil vorgesehen ist, wobei das Nullungsfilter an den Eingang des Dreiwegventils, der Ausgang des Dreiwegventils an Selektivfilter und der Ausgang der Selektivfilter über ein mechanisches Filter an einen Elektrolyseur angeschlossen sind, und daß der Ausgang des Elektrolyseurs für das Luft/Elektrolyt-Gemisch über eine Mammutpumpe mit einem Elektrolytvorratsbehälter verbunden ist, wobei die Mammutpumpe durch eine Elektrolytkreislaufleitung über eine Pumpe für die Lösung beziehungsweise ein Filter mit dem Elektrolyseur verbunden ist.und die Ausgangsleitung der analysierten Luft aus dem Elektrolytvorratsbehälter über ein Schutzfilter mit der Atmosphäre in Verbindung steht.
Vom Gesichtspunkt der Funktion des Analysators ist es vorteilhaft, daß das ganze System - nach dem Ver- koppeln mit einer elektronischen Einheit - ohne Wartung, Nullung und Eichung arbeitet und daß die eigentliche Messung von einer einzigen Stelle - einer Zentrale - ohne Wartung an der Stellung des installierten automatischen Analysators gesteuert und kontrolliert werden kann.
Vom Gesichtspunkt der Baueinfachheit ist es vorteilhaft, daß das System in drei, durch verschiebbare Trennwände voneinander getrennte Abteile aufgeteilt ist. In einem Abteil befindet sich das System des elektrisch betätigbaren Dreiwegventils mit unter Thermostat stehender Eichungsquelle zur Nullung, Eichung und eigentliche Messung. Das zweite Abteil enthält das Lösungs- und Luftspeise- und -kreislaufsystem mit Selektivfiltern und das dritte Abteil das eigentliche Mess-System und den Elektrolyseurmit der Pumpe.
Darüber hinaus stellt der erfindungsgemäße automatische Analysator mit automatischer Nullung und Eichung im wesentlichen niedrigere Ansprüche an die Bedienung bzw. Wartung sowie an die mit der Bedienung verbundenen Transportkosten.
Bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Analysators werden im folgenden anhand der beigefügten schematischen Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt: Fig. 1 ein Blockschema einer allgemeinen Ausführungsform des Analysators; und Fig. 2 ein Blockschema einer speziellen Ausführungsform desselben, die zum kontinuierlichen Messen von Stickstoffoxiden in der Atmosphäre bestimmt ist.
Wie der Fig. 1 zu entnehmen ist, wird eine die zu prüfende Substanz enthaltende Luftprobe durch eine Rohrleitung angesaugt, die an den automatischen Analysator mittels eines Stutzens an der Vorderseite des Geräts angeschlossen ist. Von dort wird die Luftprobe seitlich einem elektrisch betätigten Dreiwegventil 1 zugeführt. Durch den Zentralausgang des Dreiwegventils 1 wird die Luftporbe ferner durch Selektivfilter 2 und ein mechanisches Filter 3 geleitet. Von diesem wird die Gasprobe in einen Elektrolyseur 4 abgeführt, in dem eine Reaktion der zu prüfenden Substanz mit reaktiven Komponenten eines Elektrolytes stattfindet und in dem die Bildung einer elektrochemisch ermittelbaren Substanz erfolgt. Die Gasprobe wird dann zusammen mit einem Elektrolytüberschuß durch eine Hauptluftpumpe 5 mit konstanter Durchflußmenge abgesaugt.
Aus der Hauptluftpumpe 5 wird das Gemisch zum Eingang einer Mammutpumpe 6 herausgedrückt. Diese ist an einen Elektrolytvorratsbehälter 7 über eine Drosselblende 8 angeschlossen. Das Flüssigkeit/Luft-Gemisch wird dabei in das obere Gefäß der Mammutpumpe 6 befördert, wo die Flüssigkeit von der Luft abgeschieden wird, wobei die Luft über den leeren Oberteil des Elektrolytvorratsbehälters 7 zu einem Schutzfilter 9 weggeführt wird, während ein Teil der Flüssigkeit eine Vorratsmenge für eine Pumpe 10 schafft und der Uberschußteil in den Elektrolytvorratsbehälter 7 zurückfließt.
Die Beschickung des Elektrolyseurs 4 mit der Lösung wird von der Pumpe 10 gewährleistet. Zur Kontrolle der Funktion der Pumpe 10 ist zwischen dem Ausgang der Mammutpumpe 6 und der Pumpe 10 ein Tropfer 11 eingebaut. Ein Nullungsfilter 12 ist an den zweiten Eingang des Dreiwegventils 1 angeschlossen und dient zur Reinigung von Luft bei der Nullung und Eichung.
Die Eichungsvorrichtung, die aus einer zweiten Luftpumpe 13 und einem Thermostat 14 für eine Eichungsquelle 15 der zu prüfenden Komponente besteht, ist über ein T-Stück an den dritten Eingang des elektrisch betätigten Dreiwegventils 1 angeschlossen und übt ihre Funktion im Verlauf der Nullung und Eichung des automatischen Analysators aus. Die Luftpumpe 13 der Eichungsvorrichtung ist - obwohl in ihrer Bauart der Haupt luftpumpe 5 ähnlich - nicht vertauschbar, da sie eine höhere Luftdurchflußmenge aufweist. Das in die Verbindungsleitung zwischen der Eichungsvorrichtung und dem Dreiwegventil 1 eingebaute T-Stück gewährleistet eine separate, unbeeinflußte Funktion sowohl der Eichungsvorrichtung als auch des eigentlichen elektrochemischen Abteils des Geräts in bezug auf die Durchflußmengen. Die Eichungsvorrichtung liefert einen vorbestimmten Gemischüberschuß von bekannter Konzentration, von dem die Hauptluftpumpe 5 eine Menge nach ihrem eigenen Bedarf abnimmt. Eine Unterschiedsmenge des Eichungsgemisches wird dem Eingang des Schutzfilters 9 zugeführt.
Der Elektrolyseur 4 zum Messen der zu prüfenden Substanz besteht aus Blöcken. Der erste Block enthält eine Vergleichselektrode und dient zum Zuführen des Elektrolyts zu dem Elektrolyseur 4 über ein Filter 16. Die anderen Blöcke enthalten Indikationselektroden, wobei der erste Block mit der Indikationselektrode zum Zuliefern der zu messenden Luft und der letzte zum Abführen des Elektrolyt-Luft-Gemisches zur Hauptluftpumpe 5 dient.
Fig. 2 zeigt eine spezielle Ausführungsform des automatischen Analysators zum kontinuierlichen Messen von Stickstoffoxiden in der Atmosphäre. Dieser umfaßt praktisch dieselben Bestandteile wie der in Fig. 1 veranschaulichte Analysator, ist aber noch durch einige Elemente ergänzt, die nachfolgend erläutert werden.
Der Elektrolyseur 4 zum Messen von Stickstoffoxiden besteht aus vier Blöcken. Der erste enthält eine Vergleichselektrode aus Silberdraht und dient auch zum Zuführen des Elektrolyts über das Filter 16, das zum Auffangen von freiem Jod bestimmt ist. Der zweite Block enthält keine Elektrode und dient zur Dämpfung des Flüssigkeitsflusses. Dieser Block ist von außen mit dem ersten mittels eines Schlauches verbunden, der ein Schutzfilterl7 enthält. Die anderen zwei Blöcke enthalten Indikationselektroden aus Palladium, wobei der dritte zum Zuführen des Gas/Luft-Gemisches und der vierte zum Abführen des Luft/Elektrolyt-Gemisches in die Hauptluftpumpe 5 dient.
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Claims

Automatischer Analysator zum kontinuierlichen Messen der Spurenkonzentrationen von Oxidations- oder Reduktionssubstanzen in der Atmosphäre Patentanspruch: Automatischer Analysator zum kontinuierlichen Messen der Spurenkonzentrationen von Oxidations- oder Reduktionssubstanzen in der Atmosphäre, der ein Ventil, Filter, eine Pumpe und einen Elektrolyseur aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß ein elektrisch betätigbares, an eine Eichungsquelle (15) mit einer Luftpumpe (13) und außerdem an eine Zufuhr von zu messender Luft sowie an ein Nullungsfilter (12) angeschlossenes Dreiwegventil (1) vorgesehen ist, wobei das Nullungsfilter (12) an. den Eingang des Dreiwegventils (1), der Ausgang des Dreiwegventils (1) an Selektivfilter (2) und'der Ausgang der Selektivfilter (2) über ein mechanisches Filter (3) an einen Elektrolyseur (4) angeschlossen sind, und da2 der Ausgang des Elektrolyseurs (4) für das Luft/Elektrolyt-Gemisch über eine Mammutpumpe (5) mit einem Elektrolytvorratsbehälter (7) verbunden ist, wobei die Mammutpumpe (6) durch eine Elektrolytkreislaufleitung über eine Pumpe (10) für die Lösung beziehungsweise ein Filter (16) mit dem Elektrolyseur (4) verbunden ist und die Ausgangsleitung der analysierten Luft aus dem Elektrolytvorratsbehälter (7) über ein Schutzfilter (9) mit der Atmosphäre in Verbindung steht.