DE2608727C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmmung des Sauerstoffverbrauchs bei einem Fermenter - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmmung des Sauerstoffverbrauchs bei einem FermenterInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Sauerstoffverbrauchs bei einem Fermenter.
Aus der DE-AS 1163 576 ist ein Gerät zur Bestimmung von Sauerstoff in Gasgemischen bekannt,
bei dem ein galvanisches Element mit zwei verschiedenen Elektroden verwendet wird, wobei zur Erhöhung
der Lebensdauer der Elektroden und des Elektrolyten eine Transistor-Verstärkerstufe oder ein magnetischer
Verstärker nachgeschaltet ist.
Eine Partialdruckmessung findet offenbar nicht statt.
Aus der DE-OS 2t 64 188 ist ferner ein Partialdruck-MeQgerät, insbesondere für Sauerstoff im Blut bekannt,
bei dem eine Meßelektrode und eine Bezugselektrode vorgesehen sind, wobei zumindest die Meßelektrode als
5 Oberflächenelement nach Art einer integrierten Schaltung mit dünnen Schichten ausgebildet ist Wesentlich
ist hier die Ausbildung der Meßelektrode, wobei eine Bezugselektrode notwendig ist
Aus der DE-OS 20 22 769 ist ferner ein Pariialdruck-
Meßgerät bekannt das eine elektrochemische Zelle
verwendet der das Probengas unter Erwärmung zugeführt wird, wobei eine erste Elektrode der Zelle im
Probengas und eine zweite Elektrode der Zelle in einem Bezugsgas angeordnet sind. Auch hier sind also zwei
Ferner ist gemäß der DE-OS 15 98 410 bekannt bei der Zufuhr eines Bezugsgases zu einer Vorrichtung zum
Eichen polarographischer Meßgeräte eine nur geringes
Volumen aufweisende Patrone od. dgl. zu verwenden.
Wie das Meßgerät bzw. die Eichvorrichtung aussehen soll oder könnte, wird nicht angegeben, vielmehr muß
aus dem Stand der Technik entnommen werden, daß auch hier eine Meßelektrode und eine Bezugselektrode
verwendet werden.
Ferner ist aus der CH-PS 4 65 272 ein Partialdruck-Meßgerät bekannt bei dem ebenfalls eine Meßelektrode und eine Bezugselektrode erforderlich sind, wobei
zur Verbesserung der Kalibrierung die Meßelektrode auf besondere Weise ausgebildet ist, wobei es jedoch
jo vorteilhaft wäre, eine beliebig ausgebildete Elektrode
verwenden zu können.
Aus der DE-OS ISr 34 663 ist ferner ein Partialdruck-Meßgerät bekannt bei dem eine Meßelektrode in einem
Probengas und eine Bezugselektrode in einem Bezugs-
zur ersten Elektrode auch der zweiten Elektrode
zuführbar ist, d. h, daß das Meßgas gegebenenfalls auch
als Bezugsgas dienen kann.
der der DE-OS 19 54 663 zugrundeliegenden prioritätsbegründenden Anmeldung und geht nicht über das dort
Erwähnte hinaus.
Aus An.Chem, Bd. 44, 1972, Nr. 7, S. 1258 bis 1263 (C. J. Koch, J. Kruuv) ist ferner eine Meßschaltung zum
Anschluß an eine ρ O2-Elektrode bekannt die einen
Operationsverstärker einstellbaren Verstärkungsfaktors aufweist Außerdem wird auf die Vorbehandlung
der Elektrode zur Beseitigung von Triftfehlern eingegangen, insbesondere soll sämtlicher Wasserdampfge-
halt entfernt werden. Auf eine Eichung bzw. Kalibrierung während der Durchführung der Messung wird
jedoch nicht eingegangen.
Ferner ist aus der DE-OS 1598 397 eine besondere
pOrElektrode für die Sauerstoffpartialdruckbestim
mung bei insbesondere Bakterienkultur- Nährflüssigkei
ten bekannt, wobei außerdem eine Bezugselektrode vorhanden ist. Mittels einer schaltenden Regeleinrichtung kann auf Sauerstoffpartialdruck-Sollwerte geregelt
werden. Die Nacheichung bzw. -kalibrierung erfolgt von
μ Hand mittels Einzelmessung untet besonderer Anordnung der mit der Meßelektrode eine bauliche Einheit
bildenden Bezugselektrode. Eine automatische Nachka·
librierung bezüglich des Langzeitverhaltens erfolgt
nicht.
Aus Pflügers Archiv für die gesamte Physiologie, Band 271, 1960, Seite 431 bis 443. ist ferner ein
polarographischcs Sauersioffpartialdruckmeßverfahren
bekannt, bei dem eine selektive polarographische
Elektrode in einem Meßmedium angeordnet ist Diese
polarographische Elektrode arbeitet nach dem Prinzip
der Depolarisator!. Die eigentlichen Elektroden sind von einer gasdurchlässigen Membran umgeben (Clark-Prinzip). Eine weitere Bezugselektrode in Form einer
Kalomel- oder Ag/AgCl-Elektrode ist hier nicht
erforderlich. Diese Elektrode wird vor der eigentlichen Messung mit einem Bezugsgas geeicht, aber während
des Fermenterbetriebs wird keine Nacheichung mehr vorgenommen.
Aus Philips Technischer Rundschau, 32 (1971/72), Seite 29 bis 38, ist ferner ein Eichprinzip bekannt, wobei
die Meßzclle automatisch über Fernbedienung einmal mit dem Meßgas und dann mit dem Bezugsgas in
Verbindung gebracht und das Meßsignal mit dem Eichsignal verglichen wird. Dieses Eichprinzip arbeitet
jedoch nicht mit zwei, sondern mit drei Meßwerten, und zwar mit einem Meß-, einem Eich- und einem Nullsignal.
Es ist also Aufgabe der Erfindung, das Sauerstoffmeßverfahren bei einem Fermenter so zu gestalten, daß mit
einer einzigen Sauerstoffmeßelektrode der Sauerstoffverbrauch in einfacher Weise ermittelt werden kann.
Diese Aufgabe wird bei dem Verfahren zum Bestimmen des Sauerstoffverbrauchs bei einem Fermenter mittels einer polarographischen Sauerstoffelcktrode, bei dem ein Bezugsgas zur Kalibrierung
verwendet wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Fermenterabgas und als Bezugsgas das dem
Fermenter zugeföhrte Gas abwechselnd automatisch der einzigen Elektrode zugeführt werden.
Dabei erfolgt die Messung außerhalb des Fermenters, und man kann sie während seines Betriebs durchführen.
Dadurch ergeben sich folgende Vorteile:
(a) Man kann sehr dünne Membranen verwenden, ohne daß diese großen Beanspruchungen (z. B.
infolge Verschmutzung) ausgesetzt werden;
(b) man arbeitet mit nur zwei Meßpunkten, d. h. einem Meßwert für das Fermenterabgas und einem
Bezugswert;
(c) man kann direkt die Sauerstoffmenge durch Ablesen einer Spannungsdifferenz messen.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit
einem polarographischen Meßgerät mit einem Einlaß und einer Zuführleitung des Sauerstoff enthaltenden
Gasgemisches, mit einer polarographischen Sauerstoffelektrode, mit einer thermostatisierten Meßkammer,
mit einem Auslaß und mit einer Auswerteinrichtung zur Bestimmung des an der Sauerstoffelektrode fließenden
Stroms bzw. der an der Auswerfeinrichtung abfallenden Spannung, wobei die Vorrichtung durch einen zweiten
Einlaß für ein Bezugsgas und eine Umschalteinrichtung zum abwechselnd automatischen Anschließen des
ersten oder des zweiten Einlasses an die Meßkammer gekennzeichnet ist
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung enthält die Zuführeinrichtung eine Kühlfalle zur Beseitigung
von Wasserdampf.
Die Erfindung wird anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es
zeigt
Abb. 1 schematisch den Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Partialdruckmessung,
Abb. 2 schematisch ein Schaltbild der Auswerteinrichtung.
In A b b. 1 wird das Fcrmenterabgas über einen ersten
Einlaß-Anschluß 1 zugeführt und ein Bezugsgas über
einen zweiten Einlaß-Anschluß 2 zugeführt Erster und
zweiter Einlaßanschluß versorgen je eine Leitung 3, 4 einer Doppelleitung 5, die für einen Temperaturausgleich zwischen den Gasen sorgt und dementsprechend
ausgeführt und bemessen ist, z. B, als 1 m lange Kupfer-Doppelleitung. Mittel einer gesteuerten Umschalteinrichtung 6, z.B. einem Dreiwegeventil, wird
jeweils eines der Gase bzw. Gasgemische zu bestimmten wählbaren Zeiten in eine Zuführleitung 7 einge-
to speist in der eine Saug- bzw. Druckpumpe 8 das Gasgemisch zwangsweise einer Meßkammer 9 eines
Polarographen zuführt Die Meßkammer 9 ist thermostatisiert mittels einer z. B. elektronisch geregelten
Heizung 10. Zusätzlich können kurzzeitige Temperatur-
Schwankungen mit einer Temperierleitung im Zn-Staub
über z. B. einen Meßzyklus ausgeglichen werden.
Zur Messung des Sauersloffpartialdrucks befindet
sich in der Meßkammer 9 eine Sauerstoffelektrode 11, die mittels eines Stopfens 12 od. dgl. nach außen dicht in
der Meßkajnmer 9 angeordnet ist.
Zur Messung des Sauerstoffpartialdrucks im Abgas eines Fermenters wird eine in der Polarc-giaphie übliche
Sauerstoffelektrode als Sauerstoffelektrode il verwendet Die Sauerstoffpartialdruckmessung erfolgt bei ca.
400C, wobei diese Temperatur mittels der Heizung 10
erreicht wird und vorteilhaft eine Wärmeisolation die Meßkammer umgibt Damit an der Sauerstoffelektrode
11 keine Kondensation auftritt muß die relative Feuchte
des angesaugten Gasgemisches bei der Meßtemperatur
unter 100% liegen.
Ober einen Gasauslaß 13 wird das nicht an der Sauerstoffelektrode abgeschiedene Gas aus dem Polarographen herausgeführt und kann anderweitig verwendet werden. Zur Messung der der Meßkammer
zugeführten Gas(gemisch)menge kann in der Zuführleitung 7 ein Durchflußmesser 14, z. B. ein Rotameter,
angeordnet sein, der auch zur Überwachung gleicher Strömungsmengen in den Leitungen 3 und 4 dient.
Vorteilhaft wird die Umschalteinrichtung 6 mittels
einer Zeit- oder Programmsteuerung 22 umgeschaltet,
um z. B. das Bezugsgas bzw. -gasgemisch für 2,5 min und
das zu messende Fermenterabgas bzw. -gasgemisch für
34 min zuzuführen.
Sauerstoffelektrode 11 einem Meßverstärker 15 zugeführt. Die Ausgangsspannung U. des Meßverstärkers 15
wird während der Meßzeit des Referenzgases auf einen vorgegebenen Spannungspegel, z. B. 1 V, eingestellt,
vorzugsweise automatisch mittels einer Nachregelein
heit 21. Während der Abgas-Meßzeit bleibt die
Einstellung des Meßverstärkers 15 bzw. seiner Rückkoppelschaltungs-Bautciie 16, 18 unverändert, d. h. der
Verstärkungsfaktor bleibt gleich. Andererseits stellt sich eine dem Sauerstoffpartialdruck entsprechende Meß-
Auscangjsfiannung Um ein, wobei die Ausgangsspan
nungsdifferenz Ud= Un,- Ug beträgt. Kleine Werte der
Ausgangsdifferenz Ud werden zweckmäßigerweine zwischen dem negativen Ausgangsspannungsanschluß 19
und dem Kompensationsanschluß -1 V gemessen bzw.
μ abgenommen.
Die Nachregeleinheit 21 mit dem Steuermotor 24 kann während der Nachkalibrierung den Verstärkungsfaktor der Auswerteinrichtung 15 bis 23 aufgrund des
Meßergebnisses bei der Nachkalibrierung stellen. Die
μ Ausgangsspannung des Verstärkers 15 und/oder des
Anzeigers 23 kann durch eine Spannungskompensation kompensiert werden. Für die Nachregeleinheit 21 kann
eine Bezugsspannung vorgegeben werden.
Die einzige Wartung der Vorrichtung besteht darin, die Gaselektrode 11 (Sauerstoffelektrode) nach etwa
24 h Betriebszeit zu überprüfen. Bei größeren Luftblasen im Elektrolyten ist dieser durch eine neue Lösung,
z. B. eine 1 mol. KCI-Lösung, zu ersetzen. Salzkrusten an
Verschraubungen und Verschlüssen (Stopfen 12) sind mit destilliertem Wasser zu entfernen. Bilden sich
Salzkrusten an der Membran, so ist diese durch eine neue (z. B. 25 μΐη dicke Teflonmembran zu ersetzen. Bei
stärkerer Belegung der Anode (mit z. B. Silberchlorid) muß diese in üblicher Weise gereinigt werden.
Eine ausführliche Funktionsprüfung der Sauerstoffelektrode kann mit betriebswarmem Thermostaten der
Vorrichtung mittels eines Polarographen so vorgenommen werden, daß das Polarogramm der Elektrode
aufgezeichnet wird. Aus dieser Kurve läßt sich nun die optimale Polarisationsspannung ermitteln, die (z. B.
nach direktem Zusammenschalten beider Meßverstärker durch Verbinden von Pt - Pt bzw. Ag - Ag) mit dem
in der Vorrichtung befindlichen Foieniioineier i7
eingestellt wird. Weitere Einzelheiten zur Wartung der Elektrode sind z. B. der Gebrauchsanleitung für die
Sauerstoffelektrode zu entnehmen.
Die richtige Heizung des Thermostaten der Meßkammer 9 wird angezeigt. Wenn z.B. ein l.ämpchen
regelmäßig blinkt, ist die gewünschte konstante Endtemperatur erreicht. Dazu ist eine Vorheizzeit. /.. B.
ca. I h. erforderlich. Wegen der langen Vorhei/zeit sollte die Vorrichtung bei vorübergehender Nichtbcnut-/ung
oder bei einer Elektrodenüberprüfung und einer Reinigung nicht abgeschaltet, sondern nur in einen
Zustand »Vorbereiten« umgeschaltet werden. In diesem Zustand wird lediglich die Nachsteuerung der Verstärkereinstellung
und die Programmumschaltung (der Umschalieinrichtung 6) unterbrochen, da sonst z. B. ein
Steuermotor 24 ständig laufen und die Vorrichtung auf die höchste Empfindlichkeitsstufe bringen würde. Alle
anderen Funktionen der Vorrichtung bleiben durch
diese Maßnahme jedoch unbeeinflußt.
Die Erfindung wird anhand eines ausgeführten Beispiels näher erläutert, nämlich eines Sauerstoffpartialdruck-Meßgeräts
für das Abgas eines Fermenters.
I) Wasserdampfbestimmung (Feuchtebestimmung)
Beim Einsatz des Meßgerätes ist zu berücksichtigen, daß Wasserdampf in der Luft zum Gesamtluftdruck
beiträgt und somit den Sauerstoffpartialdruck herabsetzt. Zum Nachweis und als Beispiel wurde als
Bezugsgas mit CaCb getrocknete (Preß-)Luft und als Abgas iingetrocknete (Preß-)Luft zugeführt. Die Ausgangsspannungsdifferenz
ί/,/dcs Gerätes betrug dabei -2,5 mV. Aus diesem Wert, dem Luftdruck ρ und der
Zusammensetzung der trockenen Luft, die aus 21 Vol.-% Sauerstoff und 79 Vol.-% Resigasen besieht, läßt
sich nun der Sauerstoffpartialdruck />(); und der
Wasserdampfpartialdruck ρ HjO der ungcirockncten
pO2 = ρ
PlI2O = ρ
21
100
100
i'ä
U1,
(2)
Dar.ius ergibt sich nun mit f (, = 1 V. /',<=-2.» mV
undp-7 -.0 mm Hg:
a) für die getrocknete Luft pO;- 159.O mm Hp;
b) für die iingetrocknete Luft/) O; = 159.2 mm Hg:
c) für die iingetrocknete Luft ρ hbO = 1.9 mm Hg-, und
d) der Wasserdampfgchalt der ungetrockneten Luft entspricht nach der Wasscrdampfiabellc (vgl. Tafel.
Tabelle nach Kohl· .lusch) einer Wasscrchimpfsättigungbei
— 10rC.
Druck des gesättigten Wasserdampfes als Funktion der Temperatur
| I < | η mm He | ; ( | η mm He | ι ( | 0 | η mm Hb | / ( | P mm Hg |
| -60 | 0.007 | -30 | 0,28 | +5 | 4,6 | + 30 | 31.8 | |
| -55 | 0,015 | -25 | 0,47 | + 10 | 6.5 | + 35 | 42.2 | |
| -50 | 0,029 | -20 | 0,77 | + 15 | 9.2 | +40 | 55.3 | |
| -45 | 0,052 | -15 | 1,24 | +20 | 12.8 | +45 | 71.9 | |
| -40 | 0.093 | -10 | 1.95 | +25 | 17.5 | +50 | 92,5 | |
| -35 | 0,167 | -5 | 3,01 | 23.8 | + 55 | 118.1 |
Die Meßgenauigkeit des Gerätes wird durch die Einstellgenauigkeit der Nachregeleinheit 21 bestimmt.
Sie liegt für U1 bei etwa ±0,5 mV. Dieser Wert entspricht einem Sauerstoffpartialdruck von etwa
±0.1 mm Hg und einem Wasserdampfpartialdruck von ±0.4 mm Hg oder einer Wasserdampfsättigung bei
— 25=C. Diese Toieranzangaben sind für Gastrocknungs-Maßnahmen
außerordentlich wichtig. Eine Gefrierfalle bei etwa -35° C ist daher zur Trocknung der
zum Messen erforderlichen Gase (Bezugsgas und zu messendes Abgas) vollständig ausreichend, da dadurch
der Wasserdampfpartialdruck auf die Hälfte des Meßfehlers erniedrigt wird. Zur Trocknung der als
Bezugsgas verwendeten Preßluft eignet sich auch ein mit CaC!2 gefülltes Trockenrohr, da sie nur wenig
Wasserdampf enthält.
2) Sauerstoffbestimmung
Mittels des Sauerstoffpartialdruck-Meßgerätes läßt sich vorteilhaft auch die tatsächlich im Fermenter
verbrauchte Sauerstoffmenge bestimmen. Bei Vernachlässigung
des Wasserdampfes in der Preßluft der Fermenter-Zuluft können hierzu die für trockne Luft
geltenden Werte verwendet werden. Das spezifische Gewicht /no trockener Luft bei 760 mm Hg und f = 0cC
beträgt !.293 g/L Davon sind 23.15 Gew-% Sauerstoff,
also OJ g/l. Nach einer Luftdruck- und Temperaturkor-
7 8
rektur ergibt sich die in einem Liter Luft enthaltene verbrauchte Saiierstoffmenge /ηΟ.γ ergibt sich daher
.Sauerstoffmenge mO.-zu: aus (/,/einfach zu:
>»<h = '"", · 7Jn 17,, = 273 C) (3) in O2 r = »ι O1 · r ■ f? ,4)
I f - l-
denn (/,/ ist dem Sauerstoffpartialdampfdrtick linear
Die in den Fermentcr einströmende Gesamt-Sauer- proportional (Uj= U,„- ILl
stoffmetige ergibt sich nun einfach dadurch, daß der so Daraus ist zu entnehmen, daß bei konstanten
erhaltene Wert mit dem Luft\olumen ι pro Zeileinheit m Betriebsbedingungen (des Fermenters) der .Sauerstoffmultipliziert
wird. Dieser Wert entspricht dem Bezugs- verbrauch direkt proportional zur Spannung (/,/ des
wert des Saueistoff-Meligerütcs. Die pro /!citeinheit Saiicistoffpartialdruck-(Vcrgleiclis)-Mcßgerätcs ist.
Hier/u 2 I)IaIt Λ-icliiiiiMüeii
Claims (8)
- Patentansprüche:J, Verfahren zum Bestimmen des Sauerstoffverbrauchs bei einem Fermenter mittels einer polarographischen Sauerstoffelektrode, bei dem ein Bezugsgas zur Kalibrierung verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Fermenterabgas und als Bezugsgas das dem Fermenter zugeführte Gas abwechselnd automatisch der einzigen Elektrode zugeführt werden.
- 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 mit einem polarographischen Meßgerät mit einem Einlaß und einer Zuführleitung des Sauerstoff enthaltenden Gasgemisches, mit einer polarographischen Sauerstoffelektrode, mit einer thermostatisierten Meßkammer, mit einem Auslaß und mit einer Auswerteinrichtung zur Bestimmung des an der Sauerstoffelektrode fließenden Stroms bzw. der an der Auswerteinrichtung abfallenden Spannung, gekennzeichnet durch einen zweiten Einlaß (2.4) Tür ein Bezugsgas und eine Umschalteinrichtung (6, 22) zum abwechselnd automatischen Anschließen des ersten bzw. des zweiten Einlasses (1,3;2,4) an die Meßkammer(9).
- 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch eine Doppelleitung zur Temperaturangleichimg der an die Einlasse (1,3; 2,4) angeschlossenen Gase.
- 4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Umschalteinrichtung (6,22) ein zeitgesteuertes oder programmgesteuertes Dreiwegeventil ist.
- 5. Vorrichtung nach ekiem de-- Ansprüche 2 bis 4, gekennzeichnet durch eint.i in der Zuführleitung (7) angeordneten Durchflußmesser /"-4) zur Überwachung gleichen Gasstromes in den Einlassen (1,3; 2, 4).
- 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, gekennzeichnet durch eine Nachregeleinheit(21,24), um während der Nachkalibrierung den Verstärkungsfaktor der Auswerteinrichtung (15 bis 23) aufgrund des Meßergebnisses bei der Nachkalibrierung zu stellen.
- 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführeinrichtung eine Kühlfalle zur Beseitigung von Wasserdampf in den Gasen enthält.
- 8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 7, gekennzeichnet durch eine Temperierleitung in wärmeisoliertem Zn-Staub, um aufgrund dessen Wärmeträgheit noch vorhandene Temperaturunterschiede über mindestens einen Meßzyklus hinweg auszugleichen.
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| DE19762608727 DE2608727C3 (de) | 1976-03-03 | 1976-03-03 | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmmung des Sauerstoffverbrauchs bei einem Fermenter |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE19762608727 DE2608727C3 (de) | 1976-03-03 | 1976-03-03 | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmmung des Sauerstoffverbrauchs bei einem Fermenter |
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Family Applications (1)
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| DE19762608727 Expired DE2608727C3 (de) | 1976-03-03 | 1976-03-03 | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmmung des Sauerstoffverbrauchs bei einem Fermenter |
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-
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- 1976-03-03 DE DE19762608727 patent/DE2608727C3/de not_active Expired
Also Published As
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