DD215777A5

DD215777A5 - Stabiler schaumstoff

Info

Publication number: DD215777A5
Application number: DD83251740A
Authority: DD
Inventors: Graham V Jackson; William N E Meredith
Original assignee: Ici Plc
Priority date: 1982-06-03
Filing date: 1983-06-03
Publication date: 1984-11-21
Also published as: NO163689C; PT76803B; ES522919A0; AU1504283A; AU562913B2; NO832000L; PT76803A; FI831990A0; ZA833842B; NO163689B; CA1211475A; FI831990L; BR8302919A; NZ204353A; EP0096489A1; KR840005061A; JPH0225875B2; DK254283A; US4547469A; PL242313A1

Abstract

Die Erfindung betrifft einen stabilen anorganischen Schaumstoff mit zellularer Struktur, der eine oder mehrere Mineralschichten enthaelt, sowie ein Herstellungsverfahren fuer diesen Schaumstoff. Ziel der Erfindung ist es, ein in quantitativer und qualitativer Hinsicht befriedigenden Schaumstoff zu entwickeln. Erfindungsaufgabe ist es, neue Schaumstoffe mit hoher Festigkeit durch Veraenderung des Zelldurchmessers bereitzustellen. Erfindungsgemaess betraegt der mittlere Zelldurchmesser im Schaumstoff weniger als 60 mym, im wesentlichen weisen alle Zellen einen Durchmesser von < 150 mym auf und 90 % der Zellen einen Durchmesser von < 100 mym. Die Herstellung erfolgt durch Vergasen einer waessrigen Aufschlemmung eines Schichtminerals mit der o.g. Groesse der Gasblasen und wobei ein Teil des Wassers aus dem feuchten Schaum entfernt wird. Der stabile Schaum kann als Isolier- oder Feuerschutzmaterial verwendet werden.

Description

Berlin, den 3.1.1904 AP O- 08 J/251 740 62 580/12

stabiler Schaumstoff mit Zellularstruktur

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft anorganische Schaumstoffe und deren Herstellung, insbesondere jedoch stabile anorganische Schaumstoffe mit einer Zellularstruktur und einer oder mehreren Mineralachichten sowie die Herstellung dieser Schaumstoffe,

Bekannte technische Lösungen

jis ist bekannt, daß Silikatmineralschichten, die mitunter auch Phyllosilikatmineralien genannt werden, in stabile Schaumstoffe mit zellularer Struktur durch Vergasung einer geeigneten wäßrigen Aufschlämmung der Mineralschicht umgewandelt werden können, und daß auf diese Weise ein stabiler feuchter Schaum gebildet werden kann, wonach aus dem feuchten Schaum das Wasser entzogen wirdo Der Mineralschichtschaum und dessen Herstellung werden zum Beispiel in GB-PS 1 585 104 (Vermiculit) und 986 635 (Ton), in der GB-PS 2067174A (Mine- ralschioht) und in den US-PS 3 737 332 (Ton) und 4 130 687 (Vermiculit) beschrieben· Verbesserte stabile Schaumstoffe, die Vermiculit und ein aus den Oxiden und Hydroxiden von Kalzium und Magnesium ausgewählte Peststoffpartikelmaterial umfassen, sowie deren Herstellung werden in der üP-OS 931ΟΔ1 und in der entsprechenden US-PS 4 269 628 beschrieben.

Die Dichte der nach der obigen Beschreibung hergestellten MineralschichtSchaumstoffe bewegt sich innerhalb eines

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großen Bereichs, zum Beispiel von derartig niedrigen 'Werten'wie 50 oder 60 kg/nr zu solch hohen Werten wie 500 kg/m , oder sogar höher_o Die Festigkeit, insbesondere die Korapressivfestigkeit des bekannten stabilen Schaumstoffes variiert ebenfalls innerhalb eines großen Bereichs, und während im allgemeinen die Festigkeit des Schaumes sich proportional zur Schaumdichte erhöht, wie es zu erwarten wäre, hat es bieher viele Ausnahmen gegeben. Bis jetzt ist es noch nicht möglich gewesen, im voraus genau zu bestimmen, daß durch die bekannten Verfahren ein starker Schaumstoff gebildet wirdο

Die Herstellung von Schaumstoffen ist im wesentlichen ein Verfahren nach der "Versuch- und Irrtum-Methode" gewesen, wobei sich verändernde Parameter eine Rolle spielen, wie zum Beispiel die eingesetzte Schäumungsvorrichtung, die Konzentration der wäßrigen Aufschlämmung, die zur Bildung des Schaumes verwendet wird, die Größe der Partikel in der Aufschlämmung, die in der Aufschlämmung vorhandene Gasmenge, der Typ und die Menge des verwendeten Schäumungsmittels und die Schäumungsbedingungen, bis ein zufriedenstellend stabiler Schaum erhalten wird« .

Die iSrgebnisse und die Arbeitsbedingungen sind für jedes einzelne Ausgangsmaterial reproduzierbar, jedoch ist das Herstellungsverfahren für stabile Schaumstoffe bis jetzt ehei qualitativ als quatitativ gewesen.

Ziel der flrfinduna

Es ist Ziel der Erfindung, diese Nachteile auszuräumen.

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Wesen der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, neue Schaumstoffe mit hoher Festigkeit duroh Veränderung des Zelldurohmessers zu entwickeln sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Schaumstoffe,

üs wurde gefunden, daß ein Schaumstoff von hoher Festigkeit erhalten wird, wenn das Herstellungsverfahren derart gestaltet wird, daß der Durchmesser von im wesentlichen allen Zellen in dem entstehenden Schaumstoff unter 150 Mikrometer liegt und sich innerhalb eines bestimmten Größenbereiches bewegt, unabhängig von der speziell angewandten Mineralschicht und von der Dichte des entstehenden stabilen Schaumstoffes.

Nach der vorliegenden Erfindung wird ein stabiler Schaumstoff mit Zellularstruktur bereitgestellt, der eine oder mehrere Mineralschichten umfaßt, wobei der mittlere Zelldurchmesser bei weniger als 60/um liegt und wobei im wesentlichen alle Zellen einen Durchmesser unter 150/um haben und mindestens 90 % der Zellen einen Durchmesser unter 100 /um haben. Für jede spezielle Mineralschicht- und jede spezielle stabile Schäumstoffdichte existiert für einen Schaumstoff eine maximale Festigkeit, die für den stabilen Schaumstoff erreicht werden kann, und so wurde gefunden, daß diese maximale Festigkeit bei den stabilen Schaumstoffen erreicht werden kann, bei denen der Zelldurchmesser innerhalb des genannten Bereiches liegt. Es wird bevorzugt, daß mindestens 90 % der Zellen einen Durchmesser unter 50yUm haben, und daß der maximale Zelldurchmesser unter 100/um liegt. " .

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iiis ist verständlich, daß die wirkliche kompressive Festigkeit des stabilen Schaumstoffes von der spezifischen Mineralachicht oder dem Grad der Mineralschicht oder der Mischung der angewandten Mineralsohichten und der Schaumdichte abhängt und eich mit den unterschiedlichen Mineralßchichten und Schaumdichten verändern wird, jedoch werden für jede spezifische Mineralschicht und Schaumdichte die festesten Schaumstoffe dann erhalten, wenn die Zellgröße innerhalb der festgesetzten Größenordnung liegt.

Der optimale Zelldurchmesser für eine hohe Schaumstofffeatigkeit hängt von der Dichte des stabilen Schaumstoffes ab, wobei dieser innerhalb des festgesetzten Bereiches bei einem dichteren Schaumstoff im allgemeinen niedriger ist, als für einen weniger dichten Schaumstoff.

Dies wird in den Abbildungen 1 und 2 der beiliegenden Zeichnungen dargestellt, die im folgenden Beispiel 1 detaillierter beschrieben sind und graphische Darstellungen der Schaumstoffdichte im Verhältnis des mittleren Zelldurchmessers und der Schäumstoffestigkeit gegenüber der Schaumstoff dichte für stabile Schaumstoffe mit maximaler Festigkeit, die von einem speziellen Bindeton abgeleitet werden, zeigen. Die graphischen Darstellungen zeigen, daß bei festen Schaumstoffen mit einer Dichte von 200 bis 250 kg/m"* der optimale mittlere Zelldurchmesser bei ungefähr 10 Mikronen liegt, während er bei festen Schaumstoffen mit einer Dichte unter 100 kg/m³ bei 40 bis 50 Mikronen liegt.

Die zu tolerierende maximale Zellgröße ist ebenfalls eng mit der Schaumstoffdichte verbunden und ist wiederum umgekehrt

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proportional zur Schäumstoffdichte. So können bei weniger dichten Schaumstoffen mit einer Dichte unter 100 kg/nr einige Zellen mit einem Durchmesser bis 150 Mikronen toleriert werden, während bei diohteren Schaumstoffen, angenommen über 200 kg/or Dichte die maximale Zellgröße unter 100 Mikronen liegt·

In der vorliegenden Erfindung wird ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung eines festen stabilen Schaumstoffes bereitgestellt, welches die Vergasung einer wäßrigen Aufschlämmung einer Mineralschicht umfaßt, was der Herstellung eines Gasblasen enthaltenden stabilen feuchten Schaumes dient, wobei der mittlere Blasendurchmesser unter 60 Mikronen liegt und wobei mindestens 90 % einen Durchmesser unter 100 Mikronen und einen maximalen Durchmesser unter 150 Mikronen haben und wobei zumindest ein Teil des Wassers aus dem feuchten Schaum entfernt wird· ,

Unter dem Begriff "stabiler Schaum", der durchgängig in der Beschreibung benutzt wird, verstehen wir einen Schaum, der über längere Zeit hinweg nicht wesentlich an Volumen verliert und nicht zusammenfällt, wobei die Zeitdauer 10 Minuten beträgt, günstigenfalls 1 Stunde und günstigstenfalls 5 bis 6 Stunden« * .

Die stabilen Schaumstoffe entsprechend der Erfindung haben eine wirkliche Zellularstruktur und umfassen im wesentlichen geschlossene Zellen, deren Wäride die Mineralschicht bildet· Ü.S muß erklärt werden, daß wir unter "im wesentlichen geschlossenen Zellen" Zellen verstehen, die unter dem Mikroskop als im wesentlichengeschlossen erscheinen, bei denen

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jedoch die Zellwände derart durchlässig sind, daß der Schaumstoff porös ist und die Diffusion von Gasen und !Flüssigkeiten gestattet, so daß die Zellen nach der British Standards Definition Wo· BS 4370, Teil 2 - Verfahren 10 keine wirklich geschlossenen Zellen sind·

Die Mehrzahl der Zellen in dem Schaumstoff haben eine polyedrische Gestalt« Die Erfindung, ist jedoch nicht auf Zellen mit einer speziellen Konfiguration begrenzt· Unter dem Begriff "Zell⁶äurchmesser" verstehen wir den Durchmesser von im wesentlichen polyedrischen Zellen oder die weiteste. Dimension einer Zelle in dem Fall, daß Zellen nicht symmetrisch sind·

Aus Gründen der Einfachheit beschreiben wir die Zellgröße als "mittleren Zelldurchmesser", unter dem wir den durchschnittlichen Durchmesser der Zellen verstehen, die eine Größe innerhalb des festgesetzten Größenbereiches unter 100 Mikronen haben. So weist der Begriff>"mittlerer ZeIldureiunesser" nicht nur die Verteilung der Zellgrößen innerhalb des Bereiches bis zu 100 Mikronen hin, jedoch ist dies ein einfacher Weg zur Beschreibung der stabilen Schaumstoffe. Bezüglich der Zeilgrößenverteilung bevorzugen wir \± daß die Zellen v/eitestg.ehend eine einheitliche Größe haben und daß die Mehrzahl (mindestens 60 %) der Zellen mit einem Durchmesser von weniger als 100 Mikronen innerhalb von 20 Mikronen des mittleren Zelldurchmessers liegen»

Die Bedeutung des Zelldurchraessers und die Verhältnisse zwischen Zelldurohraesser, Schaumdielite und Sehaumfestigkeit werden in den folgenden Beispielen dargestellt und erklärt·

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Darin wird gezeigt, daß die Schaumstoffe, die Zellen mit einem größeren Durchmesser als 150 Mikronen enthalten, dazu. neigen, schwach und brüchig zu sein, was auch für Zellen zutrifft, die mehr als ungefähr 10 % Zellen mit einem größeren Durchmesser als 100 Mikronen enthalten, und bei denen der mittlere Zelldurchmesser mehr als 60 Mikronen beträgt β .' ,.

Jede Mineralschicht, worunter wir eine Silikatschicht oder ein Phyllosilikätmineral verstehen, kann bei der praktischen Anwendung der vorliegenden Erfindung benutzt werden, einschließlich von beispielsweise Vermiculit, Kaolinit, kaolinhaltigen Ton, wie z„ B. Bindeton, Kaolin und Feuerton, Montmorillonit und Sepiolit. ISs können Mischungen von Mineralschichten angewandt werden, z, B. Mischungen von Vermiculit mit 20,bis 80 Gewichtsprozenten Kaolinit oder kaolinhaltigem Ton und ebenso Mischungen von einer oder mehreren Mineraischichten mit einem oder mehreren unterschiedlichen Materialien, z« B₀ Mischungen von einer oder mehreren Mineralschichten mit einem oder mehreren Füllstoffen und/oder Bindemitteln, die vorzugsweise anorganisch sein sollten, jedoch, wenn gewünscht, auch organisch sein können«,

Im Falle einer Mineralschicht aus Vermiculit bevorzugen wir besonders die Anwendung von chemisch entleimten Vermiculit, untsr dem wir ein durch die Behandlung mit einer oder mehrerer Salzlösungen, wie z, B« Natriumchlorid, Lithiumsalze oder Alkylammoniumsalze aufgedunsenes Vermiculit verstehen. Dieser Behandlung folgt ein Aufweichen des vorbehandelten Vermiculit^ in Wasser und die Anwendung einer

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Scherung auf die.entstehende Aufachlemmung aus gedunsenem Vermiculit, um dieses so in sehr kleine und extrem dünne Blättchen zu formen, die als VermiculitlameIlen bekannt sind· Jedes der bekannten Verfahren zur chemischen Entleimung dea Vermiculits kann für die Herstellung der Vermiculitaufschlemmung benutzt werden zur Anwendung in der vorliegenden Erfindung, Die üblichere Form des hitzeabgeblätterten Vermiculits, welches zu einem feinen Puder gemahlen wird (Teilchengröße liegt unter 50 Mikronen) kann ebenfalls angewendet werden, obwohl es in diesem Falle notwenig sein könnte, ZUr₁ Herstellung eines stabilen Schaumstoffes aus der Vermiculitaufschlemmung ein Bindematerial zu verwenden.

Die stabilen Schaumstoffe entsprechend der Erfindung haben, verglichen mit herkömmlichen Schaumstoffen, eine verbesserte Festigkeit und entsprechend spezifischer Merkmale der Erfindung gibt es stabile Schaumstoffe mit einer Dichte von 50 bis 500 kg/m·' mit einer jeweiligen Zellularstruktur, die Zellen, die im wesentlichen geschlossen sind und einen Zelldurchmesser unter 60 Mikronen haben, umfassen, wobei im wesentlichen alle Zellen einen Durchmesser unter 150 Mikronen haben und mindestens 90 % der Zellen einen Durchmesser unter 100 Mikronen haben, d· h, vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 5 bis 100 Mikronen.

Die stabilen Schaumstoffe werden auf herkömmliche Art hergestellt, d. h· duroh die Vergasung einer flüssigen Aufschlemmung aus einem oder mehreren Mineralschichten, die gegebenenfalls ein oder mehrere Füll- und/oder Bindemittel enthalten, um einen um einen stabilen Schaumstoff zu bilden

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und danach zumindest einen Teil des Wassers aus dem feuchten ^ Schaum zu entfernen,, V»ir haben jedoch festgestellt, daß es wünschenswert wäre, die Mineralschicht(en) vor der Herstellung des stabilen Schaumstoffes einer Aufbereitungsbehandlung zu unterziehen, um den feuchten Schaumstoff mit den Gasblasen der definierten Größe und Größenverteilung herzustellen_e Jedes der für die Aufwertung von Mineralschichten bekannte Aufbereitungsverfahren kann angewandt werden, einschließlich Ze B, die entfernung von Fremdkörpern aus dem Ton, z'_o B, Quarz und andere· niohtplättchenförmige Materialien, z· B. Tonaggregate, und die Entfernung von chemisch entleimtem' Vermiculit oder von VermicuUfcerz aua Material, welches nicht durch das angewandte EntIeimungsverfahren gequollen und entleimt worden ist. So können zum Beispiel chemisch entleimte Vermiculitaufschleminungen nach einem Verfahren aufbereitet werden, nach einem Verfahren, welches in der USA-Patentbeschreibung Nr, 3 076 546 beschrieben ist, und in welchem die iiintfernung von Ganggesteinsraaterial aus dem Vermiculit durch die Behandlung des Vermiculite mit Natriumchloridlösungen und Wasser beschrieben wird, indem man das Vermiculit, jedoch nicht das Ganggesteinsmat.erial aufdunsen läßt und danach eine auf der unterschiedlichen Dichte des gedunsenen und des nichtgedunsenen Materials basierende Separation vor-' nimmt. Weiterhin kann ein Verfahren angewandt werden, weiches in der britischen PatentbeSchreibung Nr · 1 311 069 beschrieben ist, und welches die Entfernung von nichtgedunsenem oder unzulänglich gedunsenem Material von dem gedunsenen Vermiculit vor der ώηΐleimung des Vermuculits durch die Anwendung einer Schubkraft auf die Aufschlämmung des gedunsenen Materials in Wasser beschreibt.

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Im Falle von Tonarten, wie z« B. von geringwertigem Bindeton ist es besonders wichtig, den Quarzgehalt des Tones zumindest auf ein annöhmbares niedriges leveau zu reduzieren«, Die meisten in der Natur auftretenden Tonarten enthalten Quarz in einem Mengenbereich von 5 Gewichtsprozent bei hochwertigen Tonarten und 60 Gewichtsprozent bei minderwertigen Tonarten. Wir haben entdeckt, daß die Anwesenheit von beträchtlichen Quarzmengen im Ton die Herstellung von starken stabilen Schaumstoffen entsprechend der Erfindung behindern. Weiterhin haben Untersuchungen ergeben, daß es zur Herstellung eines starken stabilen Schaumstoffes aus Ton wünschenswert ist, den Quarzgehalt des Tones auf unter 20 Gewichtsprozent zu reduzieren, vorzugsweise jedoch auf unter 10 Gewichtsprozent; besonders bevorzugen wir jedoch die vollständige ixLiminierung des Quarzes.

Besonders im «falle von Ton, aber auch bei allen anderen Schichtmineralien, bevorzugen wir das Rohmaterial zu ''reinigen" (falls notwendig) durch die Entfernung von allen Aggregatmineralien, wie z, B« Tonaggregate, Sand, Stein und andere Jüiicht-schichtmineralien (auch Quarz). Jedes der bekannten Verfahren zur Aufbereitung von Ton kann angewandt werden, z. B. die Sedimentation und das Zentrifugieren.

Entsprechend eines weiteren Merkmals der vorliegenden Erfindung gibt es ein vorher beschriebenes Verfahren zur Herstellung des vorher definierten stabilen Schaumstoffes aus quarzhaltigem Ton, dessen Quarzgehalt größer als 20 Gewichtsprozent ,ist und vorzugsweise unter 10 Gewichtsprozent gebracht werden soll, vor der Vergasung der wäßrigen Tonaufschlemmung, zur Bildung eines stabilen feuchten Schaumstoffes, <

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Bei der Herstellung des stabilen Schaumstoffes entsprechend ' der Erfindung wird eine Aufschlemmung aus einem oder mehreren, Schichtmineralien vergast, indem man mit großer Geschwindigkeit Luft hineinpreßt, bis ein stabiler feuchter Schaum entsteht, bei dem der Durohmesser der entstehenden Gasblasen, und die Größenverteilung der Gasblasen innerhalb des vorher definierten Bereiches liegen«,

Der Vergasungsprozeß kann kontrolliert werden, z. B. durch die Entfernung einer Probe aus dem feuchten Schaum und durch die Messung des Durchmessers öer Blasen in der Probe,.oder, wenn dies günstiger ist, durch das Trocknen des Schaumes und die Messung des Zelldurchmessers in dem entstehenden stabilen Schaumstoffe Wenn die optimale Zeit für die Vergasung bestimmt worden ist für eine bestimmte Aufschlemmung au3 einem Schichtmirieral in einer bestimmten Vorrichtung, wird der Vergasungsprozeß einfach für die vorbestimmte Optimalaeit durchgeführt, da die Ergebnisse reproduzierbar sind·

Eine alternative und bevorzugte ArVder Kontrolle des scliaumbildenden Verfahrens ist die Bestimmung der Dichte des hergestellten feuchten Schaumes, Wir haben festgestellt, daß bei der Bearbeitung der Aufschlemmung zur Bildung des Schaumes sich die Dichte der geschäumten Aufschlemmung zuerst verringert und naoh einer bestimmten Zeit gewöhnlich wieder steigt, d. h„ daß eine Minimaldichte des feuchten Schaumes beobachtet wird* Weiterhin haben wir festgestellt, daß der Schaum mit der minimalen Dichte bei der Trocknung gewöhnlich den stabilsten Schaumstoff bildet und dementsprechend bevorzugen wird, den Sohäumungsprozeß bei Erreichen

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der minimalen Dichte des feuchten Schaumes zu unterbrechen· ^sbesteht ein direktes Verhältnis zwischen der Dichte des feuchten Schaumes und der Blasengröße in dem Schaum und wir haben festgestellt, daß der feuchte Schaum mit der minimalen Dichte Blasen mit dem gewünschten Durchmesser enthält, d» h₀ innerhalb des Größenbereiches bis zu 150 Hikronen mit einem mittleren Durchmesser, der unter 60 Mikronen liegt*

Die Konzentration des Schichtminerals in der Aufschlemmung ist nicht kritisch und kann innerhalb eines großen Größenbereiches variiert werden, z. B, von wenigen (ζ· B. 3 %) bis zu 60 % oder sogar höher, was von dem speziellen verwendeten Schichtmineral abhängt· Die einzige Voraussetzung des Verfahrens ist, daß die Aufschlemmung vergast und daß so ein feuchter Schaum gebildet wird, der Gasblasen mit der gewünschten Größe und Größenverteilung enthalte

Wie bereits erwähnt, hängt der Gehalt an Feststoffen in der Aufschlemmung von dem verwendeten Schichtmineral ab, wobei dieser im allgemeinen bei Tonaufschlemtnungen höher ist, als bei Aufschleminungen aus Vermiculit und Montmorillonit. Als Richtlinie kann gelten, daß der Feststoffgehalt bei Bindetonaufschlemmungen gewöhnlich imBereich von 15 bis 60 Gewichtsprozenten liegt, vorzugsweise bei 30 bis 50 Gewichtsprozenten, während der i'estkörpergehalt bei Vermiculit- und Montmorillonitaufschlemmungen gewöhnlich im Bereich von 5 bis 30 Gewichtsprozent liegt, und vorzugsweise zwischen 10 und 20 Gewichtsprozent.

Zur Herstellung des stabilen Schaumstoffes kann jedes beliebige Schäumungsmittel verwendet werden, welches zur BiI-

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dung eines feuchten Schaumstoffes führt, der stabil ist und der Gasblasen mit dem gewünschten Durchmesser enthält, obwohl die Größe der Gasblasen in dem feuchten Schaum in der Praxis von den Vergasungsbedingungen abhängt, besonders von der Zeit der Vergasung sowie von dem angewandten speziellen Schäumungsmittel.

Anwendungsbeispiele für geeignete Schäumungsmittel in dem Verfahren sind Alkylainmoniumsalze, fettige Alkylamine und deren Salze, die 8 oder mehr Kohlenstoffatome in der Alkylgruppe enthalten, Alkylaminsalze, die weniger als 8, bei·^ spielsweise 6 Kohlenstoffatome enthalten und qu'aternäre Ammoniumsalze,, Jedoch kann, wie vorher bereits erwähnt, jedes beliebige Schäumungsmittel angewandt werden, welches zur Herstellung eines stabilen feuchten Schaumes führt· Ob ein spezielles oberflächenaktives Mittel zur Anwendung in dem Verfahren geeignet ist, kann leicht durch ein einfaches Experiment ermittelt werden, welches z_o. B. in der britischen Patentanmeldung Kr, 2 067 174A beschrieben wurde₀ Das geschieht durch einen einfachen Test, in dem ermittelt wird, ob das Mittel bei einer Konzentration von 2 Gewichtsprozent in einer Aufschlämmung mit 30 % Festkörpergehalt des Schichtminerals in der Lage ist, einen feuchten Schaum mit der gewünsclrten Gasblasengröße und -verteilung zu bilden, und ob dieser feuchte Schaum stabil ist₀ \

Vorzugsweise'Wird ein Schäumungsmittel angewandt, welches bei geringer Konzentration verwendet werden kann, so z» B« bei 1 Gewichtsprozent, zur Herstellung eines feuchten Schaumes, der mindestens für einige Stunden stabil ist«

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Im Hinblick auf geringe Kosten bevorzugen wir besonders als Schäumungsmittel N-alkylammoniurasalze, z. B₈ N-butylammoniumchlorid, im Falle von chemisch entleimtem Vermiculit und fettigen Aminsalzen, zum Beispiel Octylämmonium-di-hydrogenphosphat im falle von Bindeton und anderen Tonarten*,

Der stabile Schaumstoff kann ein oder mehrere Additive, wie z. B. Füllstoffe und Mittel, die ein oder mehrere iigenschäften des Schaumes hervorheben, z. B. die kompressive Festigkeit und/oder die Wasserstabilität des Schaumes, enthalten. So kann zum Beispiel ein Schaumstoff mit einem beträchtlichen Vermiculitanteil, z, B, 20 Gewichtsprozent Vermiculit oder mehr, einen Wasserstabilisator und ein Mittel zur Verbesserung der kompressiven Festigkeit enthalten, was ei-n.Oxid oder Hydroxid von Calcium oder Magnesium ist, wie in der europäischen Patentveröffentlichung Nr. 931OA1, auf die vorher Bezug genommen wurde, beschrieben wurde. Vermiculit enthaltende Schaumstoffe können z. B. durch die Degradation durch Wasser stabilisiert werden, indem eine Quelle von Ammoniumionen hinzugefügt wird, so z. B. Harns-toff öder Hexamin (Hexamethylendiamin) in die Schichtmineralauf-3chle:amung und durch die Erhitzung des resultierenden Schaumstoffes auf über 100 ⁰G, wie in der britischen Patentanmaldung Kr. 8 130 686 beschrieben ist, oder durch Hinzufügen eines Harnstoff/Formaldehydharzes oder eines Melaminfprmaldehydharzes zu der Schichtmineralaufschlemmung und Behandlung des resultierenden Schaumstoffes, wie z, B₀ in der britischen Patentanmeldung Kr, 8 206 238 beschrieben wurde. Andere Vermiculit beinhaltende'Schaumstoffe können wasserstabil gemacht werden, indem man einen Silikonpolymervorläufer hinzugibt, z. B, ein Silikonat in die ^ufschleramung,

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und danach den Schaum mit Säure, Gas behandelt oder einer Nachbehandlung mit wäßrigen Lösungen unterzieht aus Elektrolyten, ζ. Β« Magnesiumchlorid, welches nicht geschäumt ist für Plattenvermiculitmaterialien, wie in der britischen Patentanmeldung 1 016 385 beschrieben ist»

Aus Ton hergestellte stabile Schaumstoffe, oder solche, die einen großen Tonanteil haben, können auf die bekannte Art und Weise gesintert werden, um deren Festigkeit und Wasserstab'ilität 2SU erhöhen durch die Erhitzung bei erhöhten Temperaturen, z. B. über 1000 ⁰G. Im Falle von gesinterten stabilen Schaumstoffen liegen die Größe und die Verteilung der Zellen in dem gesinterten Material innerhalb des vorher definierten Größenbereiches, obwohl die Zellgröße im allgemeinen geringfügig geringer ist¹, als in dem Schaumstoff, bevor er gesintert ist.

Die Erfindung wird hier a) in bezug auf die Größe (Durchmesser) der Gasblasen in dem feuchten Schaum, der durch die Vergasung der wäßrigen Aufschlemmung erhalten wird,gemessen und b) in bezug auf die Größe (Durchmesser) der Zellen in dem stabilen Schaumstoff, der durch die Entfernung des Wassers aus dem feuchten Schaumstoff erhalten wird und o) in bezug auf die Größe (Durchmesser) der Zellen in dem gesinterten stabilen Schaumstoff im Falle von Tonschaumstoffen. Bei allen Beispielen liegt die Größe (Durchmesser) innerhalb der definierten Grenzen, aber es muß festgestellt werden, daß die wirkliche Blasengröße (Durchmesser) und die Verteilung in dem feuchten Schaum sich von der in dem aus dem feuchten Schaum hergestellten stabilen Schaumstoff unterscheidet und daß sich weiterhin die wirkliche Zellgröße (Durchmesser) und

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die Verteilung in dem gesinterten Schaumstoff von dem ungesinterten Schaumstoff unterscheidet. Die Veränderungen in der Blasen/Zellgröße (Durchmesser) bei der Veränderung von einem feuchten Schaum zu einem stabilen Schaum zu einem gesinterten Schaum sind proportional konstant und es ist die Sache eines einfachen Experimentes, die gewünschte BIaaengröße in dem feuchten Schaum zu bestimmen, um die gewünschte Zellgröße (Durchmesser) in den resultierenden stabilen Schaumstoffen und gesinterten Schaumstoffen zu erhalten.

Die stabilen Schaumstoffe nach der Erfindung, die in £*orm von stranggepreßten Platten oder Plattenmateriäl oder Prills auftreten können bei jeder beliebigen Anwendung verwendet werden, für die stabile anorganische Schaumstoffe vorgeschlagen werden, Z₀ B₀ bei den Anwendungen, auf die oben Bezug genommen wurde und die beschrieben wurden.

Solche Anwendungen umfassen zum Beispiel Isolationszwecke und den Feuerschutz von Substraten, z, B, Strukturstahl, Holz, organische Schaumstoffe, wie Polyurethanschaum, Plastik and Bauelemente und -strukturen.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele illustriert, in denen alle Teile und Prozente aufs Gewicht bezogen 3ind, wenn nicht anders vermerkte

Beispiel 1

Zehn Tonschaumstoffe in Form von Prills mit variierender

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Dichte von 36 kg/m³ bis 268 kg/nr⁵ sind durch folgendes allgemeines Verfahren hergestellt worden: die angewandte Tonart war "Hymod" AT, das von der English china Glays Ltd· erhalten wurde«

Allgemeine Verfahren

Trockenes Tonpulver wurde unter Rühren zu Wasser in einem Mi'schgefäß eines Kenwood food mixers, der mit einer Schlagvorrichtung versehen ist und die Mischung wurde mit geringer Geschwindigkeit gerührt für ungefähr 10 bis 30 Sekunden, um den Ton gleichmäßig zu verteilen und eine Aufschlemmung zu bilden. In den meisten Fällen und besonders bei der Herstellung von Auf schlemmungen mit einem PestltÖrpergehalt, der größer als 30 Gewichtsprozent ist, eine kleine Menge von dem Jäntflockungamittel Natriumtripolyphosphat in Wasser aufgelöst worden, bevor das Tonpuder hinzugefügt wurde«

Danach wurde eine Lösung eines Schäumungsmittela in Wasser hinzugefügt zu der gerührten Tonaufschiemmung und die Mischung wurde für einige Minuten langsam gerührt, damit das Schäumungsmittel gleichmäßig verteilt wird» Danaoh wird die Mischung bei einer maximalen Geschwindigkeit solange geschüttelt, bis sich ein feuchter Schaum mit minimaler Dichte gebildet hat, die dafür notwendige Zeit beträgt ungefähr 15 Minuten« In Intervallen von ungefähr 5 Minuten wurde das Mischen unterbrochen und der Schaum wurde von den Seiten des Gefäßes abgekratzt und auf den Boden des Gefäßes zurückgegeben. , ,';.·

Wenn ein feuchter Schaum mit der gewünschten Dichte erhalten

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worden ist und mit der gewünschten Blasengröße erhalten worden ist, wird der feuchte Schaum durch eine perforierte Metallplatte gepreßt und bildet kurze Ausstülpungen (0,5 bis 1 cm Länge) an der Unterseite der Platte· Diese Ausstülpungen werden bei Zimmertemperatur in einem Dampfschrank' getrocknet und die entstehenden trockenen Prills werden von der Metallplatte entfernt und in einem Ofen bei 1000 bis 1050 ⁰C für 5 Minuten erhitzt, um diese zu sintern.

Unter Anwendung dieses allgemeinen Verfahrens werden 10 Proben vqn Schaumprills mit unterschiedlicher Dichte und ^estj&eit hergestellt, abhängig von dem Tongehalt der für die Bildung der Prills benutzten Auf schlemmung· Für jede Einheit von Prills wurde deren Schaumdichte und kompressive Festigkeit gemessen, letzteres durciyeinen Abscheidungskompressionstest unter Verwendung eines Instron Instrumentes· Der Abscheidungskompressionstest behinhaltet, daß eine ausgewogene Menge von Prills in eine Vertiefung gelegt wird (d· h· Abscheidung der Prills), daß die Ein-»* heit der Prills mit einem Kolben auf ein vorbestimmtes Volumen zusammengepreßt wird und der Heaktionsdruok bei dieser Kompression gemessen wird· Es wurden also für jede Einheit von Prills die maximale Zellgröße in dem Schaum und der mittlere Zelldurchmesser gemessen und aufgezeichnet.

Unter Benutzung der erhaltenen Resultate wurden dann graphische Darstellungen angefertigt von a) der Schaumdichte im Vergleich mit der mittleren Zellgröße in dem Schaum und b) der Schaumfestigkeit im Vergleich mit der Schaumdichte· Die graphischen Darstellungen (a) und (b) sind in Fig· 1

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bzw. 2 der beiliegenden Zeichnungen aufgezeigt·

Bezüglich der Zeichnungen zeigt Pig· 1 das Verhältnis zwischen Schaumdichte und Zellgröße (mit mittlerem Zelldurchv. messer bezeichnet) bei hochwertigen stabilen Schaumstoffen, die aus, "Hymod" AT hergestellt wurden·

Die graphische Darstellung zeigt, daß der mittlere ZeIldurchmeseer des Schaumstoffes unter 60 Mikronen lag, ungeachtet der Schaumdichte· Tatsächlich lag bei jedem Schaumstoff der maximale Zelldurcnmesser unter 150 Mikronen und 10 % der Zellen hatten einen Durchmesser, der größer als 100 Mikronen war. Abb« 2 zeigt das Verhältnis zwischen · Schaumdichte und Schaumfestigkeit, wobei die angezeigten Schaumfestigkeiten die höchsten sind, die wir in verschiedenen Experimenten für Schaumprills mit entsprechender Dichte erhalten haben. Betrachtet man die FIg₀ 1 und 2 im. Zusammen«» ^>-~^l hang, stellen sie die besten Schaumstoffestigkeiten, die wir erreichen konnten, das Verhältnis zwischen den Schaumstofffestigkeiten' und den mittleren Zellgrößen in dem Schaumstoff dar; sie' veranschaulichen, daß die mittlere Zellgröße für starke Schaumstoffe unter 60 Mikronen liegen sollte«

Beispiele 2 bis 14

Unter Anwendung des Tones und präziser Arbeitsbedingungen, die in Tabelle 1 unten gegeben sind, sind durch das in Beispiel 1 beschriebene allgemeine Verfahren 13 Einheiten von Prills hergestellt worden·

	¹	9	Ton	-20-	15	Schäu- mungs- zeit (min)	3.1.'	I984	Sintertempe ratur (⁰O
	10	•HYMOD' KG		15		AP C	08 J/251 740
	11	(Bindeton)			20	62 580/12	1050
Bei spiel		Il	Peststoffe in der Auf- schlemmung		20	Schäu- .mungs- mittel	1050
2	12	»I			15		1050
	13	. n	47	15	2	1050
3	14	ι»	45	20	2	1050
4		• HYMOD¹ AT	16		2
5		(Bindeton)	18	8	2	1050
6		¹HYMOD· VC	25		2
7	(Bindeton)		20		1050
	Il	55	20	2	1050
8	LLiS MOOR
(Kaolin) CS 104**	40	20	2	1050
(Feuerton)	30	20	2	1050
	20		300
35	20	2	300
35	20	5	300
MOntmorillonit 15	2
V	2
η	2

*f 7*" vor der Anwendung für 8 Stunden gemahlen ;

es wird angenommen, daß es sioh um ¹FORAPAC¹ handelt,

Pur jede Einheit von Prills wurden Vierte für die Dichte, die Abseheidungskompressionsstärke, den mittleren Zelldurohmesser, und den Maximumzelldurchmesser ermittelt.

3.1.1984

AP C 08 J/251 740

62 580/12

Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt·

Tabelle	2	T.G Festig	Mittl. Ze110	Max« Ze110
Bei	Dichte	keit
spiel	kg/m-⁵	Einheiten	Mikronen	Mikronen
Mr.		4679	8,2	. 23
2	354	2652	9,9	37
3	290	-	57	144
4	47	-	52	128
5	47	148	45,2	129 ^J
6,	73	992	22,6	64
7	187	520	19,2	48
8	169	104	32	78
9	88	101	29,9	78
10	189	1330	10,1	30
11	190	167	28	92
12	100	349	23	98
13	151	236	26	94
14	155

χ Da der Abacheidungskompressionstest keine aboluten Werte für die kompresaive Festigkeit liefert, ist die Festigkeit in "Einheiten" angegeben und die angegebenen Werte sind nur für Vergleichszwecke gedacht»

Beispiel 15

Dieses Beispiel verdeutlicht den Effekt der mittleren Zellgröße auf die Schaum/estigkeit in den aus ¹HYMOD¹ AT Bindeton hergestellten Schaumprills. JSine Aufschlemmung mit 35 Gewichtsprozent Festkörpergehalt wird durch das Rühren von

-22- 3.1ο1984

• AP 0 08 J/251 740 62 580/12

"HMOD AT" Ton in Wasser hergestellt, solange,bis sich der Ton in der Aufschlemmung gleichmäßig verteilt hat©

Das Schäumungsmittel 'Porafac¹ (1 Gewichtsprozent) wurde in die Lösung eingerührt und gleichmäßig verteilt und danach wird die Mischung in einen Einwurftrichter einer Oakes kontinuierlich schaumherstellenden Maschine gegeben, die mit einem Rotor versehen ist₀ Der feuchte Schaum aus der'Maschine wurde durch die Löcher einer perforierten Metallplatte gepreßt und die entstehenden Ausstülpungen wurden getrocknet, gelöst und für 5 Minuten bei 1050 ⁰O gesintert, wie in Beispiel 1 beschrieben wurde· Die Oakes Maschine wurde mit 4 verschiedenen Einstellungen benutzt, wie in Tabelle 3 gezeigt ist, um so 4, Einheiten von Schaumprills herzustellen, die nach der Sinterung analysiert wurden. Die Dichte, die Festigkeit und der mittlere Zelldurchmesser der Prills wurde bestimmt und die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt·

_ - S

	Rotorgeschw» (r.p.m.)	Dichte (trocken) kg/m³	Tabelle 3	Mittl./Max. Zellgröße Mikronen	Bemerkungen
Experiment	400 800 1200 1500	81 79 85 98	T C Festigk. Einheiten	95,5/263 71/229 62/190 48/100	sehr schwach schwach recht schwach stark
Δ B C D		53 80 120 170

-24- 3.1*1984

AP O 08 J/251 748 62 580/12

Obwohl die ürgebnisse hinsichtlich der verschiedenen Schaumdichten, die aufgezeichnet sind, nicht direkt vergleichbar sind,' und obwohl der mittlere Zelldurchmesser nicht der einzige bedeutende Parameter ist,(ζ, B₉ die wirklichen ZeIlgrb'ßen und die Zeil verteilung sind ebenfalls bedeutend), zeigen die Ergebnisse die Tendenz, daß (i) das Reduzieren des mittleren Zelldurchmessers in dem Schaum die Eestigkeit des Schaumes erhöht und daß (ii) das Reduzieren des mittleren Zelldurchmessers auf unter 50 Mikronen für Schaumstoffe mit einer Dichte von ungefähr 80 bis 100 kg/nP in der Herstellung stärkerer Schaumstoffe resultiert·

Experiment D zeigt einen starken Schaumstoff entsprechend der Erfindung, während die Experimente A, B und C Schaumatoff e zeigen, die außerhalb des Umfanges der vorliegenden Erfindung liegen, und die nur zu Vergleichszwecken herangezogen worden sind·

Beispiele 16 und 17 ,

Diese Beispiele veranschaulichen den bezüglich der Schaumfestigkeit erlangten Vorteil.durch das "Reinigen" von minderwertigem Ton vor seiner Anwendung zur Herstellung von Schaumprills· Einheiten von Schaumprills mit einer Dichte von ungefähr 70, 110, 145 und 170 kg/m-* werden durch das in Beispiel 1 beschriebene allgemeine Verfahren aus unbehandeltem BKS/L Bindeton hergestellt, der insgesamt ungefähr 54 % Quarz und andere Tonaggregate enthält« Die Festigkeit jeder Einheit von Prills wurde durch den Abscheidungskompressionsteat bestimmt und die Ergebnisse wurden aufgezeichnet»

-25- 3.1«1984

AP O 08 J/251 740 62 580/12

Eine Probe von Ion wurde einer Hydrozyklonbehandlung ausgesetzt, um diese aufzubereiten. Die Behandlung resultierte in der Entfernung von ungefähr 35 % des minderwertigen Tones und durch die Behandlung Wurde ein aufbereiteter Ton mit einem Quarzgehalt von 19 % erreicht» Einheiten von Prills mit einer Dichte von ungefähr 70, 110, 145 und 170 kg/nr wurden aus dem aufbereiteten Ion hergestellt und die Festigkeit der Prills wurde gemessen und aufgezeichnet.

Die Ergebnisse werden in Tabelle 5 gezeigt.

Tabelle 5

Festigkeit der Prills (Einheiten) Schaumdichte kg/ar unbehandelter Ton behandelter Ton

70 40 150

110 120 400

145 220 700

170 320 1000

Die oben genannten Verfahren wurden für Schaumprills mit einer Dichte von ungefähr 110, 135, 170 und 200 kg/cr von unbehandeltem und behandeltem CS 104 Feuerton wiederholt· Die Aufbereitungsbehandlung in dem Hydrozyklon resultierte in einer Reduzierung des Quarzgehaltes des Tones von ungefähr 9 % bis 5 % und in der Entfernung von ungefähr 32 % Unreinheiten aus dem Ton, Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 gezeigt.

-26- 3.1.1984

AP C 08 J/251 740 62 580/12 '

tabelle 6

Festigkeit der Prills (Einheiten) Schaumdichte Unbehandelter Ton Behandelter Ton ,kg/m³

s 110 160 400

135 300 600 /

170 500 1000

200 750 1400

Beispiele 18 bis 20 ' ' ,,

Unter Anwendung der o· g. Tonarten und der o· g. Arbeitsbedingungen wurden 3 Sets aus Tonschaumstoffprills hergestellt durch ein allgemeines Verfahren, das in Beispiel 1 beschrieben wurde, außer, daß in Beispiel 20 Natriumtripolyphosphat ausge-

ta

schlossen wurde.

Beispiel Tonart Feststoffe in Schau- Schäum. Sinter-

Nr. der Aufschlämmung _,.„__ mittel temp·

/at\ ° mungs— - ·· - - *

Λ'*' zeit (min)

18	Hymod KG	50	20	1	1050
19	Hymod KC	50	4	1	1050
20 ,	Hymoo KG	30	20	1	1050

Das Schäumungsmittel war Octylaminphosphat als Lösung und dessen Gewicht war das Trockengewicht von Octylaminphosphat,

-27- 3.1.1984

Αί O 08 J/251 740 62 530/12

Für jeden Set von Prilla wurden die Werte der Dichte, der Abscheidungakompresaioriafestigkeit (Τ·0. ffeatigkeit) und des mittleren Zelldurohmeasera genommen.

Beispiel Dichte T.C, Featigk. Mittleres Zelldurchmeaaer Nr. kg/m-⁵ (iäinheiten) (Mikronen)

18 22,5 22

18	198	1384
19	200	1030
20	174	1184

Claims

AP G 08 J/251 740 62 580/12

1. Stabiler Schaumstoff mit Zellularstruktur, der eine oder mehrere Schichtmineräle enthält, gekennzeichnet dadurch, daß der mittlere Zelldurchmesser weniger ala 60yum beträgt und daß im wesentlichen alle Zellen einen Durchmesser unter 150/um haben und 90 % der Zellen einen Durchmesser haben, der weniger als 100/um beträgt«

2· Stabiler Schaumstoff nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß mindestens 90 % der Zellen einen öurohmesser unter 50 /um haben.

3· Stabiler Schaumstoff nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß im wesentlichen alle fellen einen Durchmesser haben, der weniger als 100/Um beträgt. ;

4. Stabilder Schaumstoff nach den Punkten 1, 2 oder 3» gekennzeichnet dadurch, daß die Mehrheit der Zellen mit einem Durchmesser unter 100/Ura einen Durchmesser haben., der innerhalb von ungefähr 20/um des mittleren Zelldurch-

, messer liegt₀

5. Stabiler Schaumstoff nach jedem der vorhergehenden Punkte mit einer Dichte von 50 bis 500 kg/m .

6« Stabiler Schaumstoff nach Punkt 5, gekennzeichnet dadurch, daß mindestens 90 % der Zellen einen Durchmesser innerhalb des Bereichs von 5 bis 100/Um haben»

• -29- 3.1.1984

AP G 08 J/251 740 62 580/12

7. Stabiler Schaumstoff nach jedem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß das Schichtmineral kaolinhalt iger Ton ist.

8. Stabiler Schaumstoff nach jedem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß er in Form von Prills vorliegt·

9. Verfahren zur Herstellung eines starken stabilen Schaumstoffes, gekennzeichnet dadurch, daß eine wäßrige Aufschlämmung eines Schichtminerals vergast wird, und dadurch ein fester, feuchter Schaum hergestellt wird, der Gasblasen enthält, von denen der mittlere Durchmesser der Blase geringer als 60 Mikrometer ist und mindestens 90 % einen geringeren Durchmesser als 100/Um haben und der maximale Durchmesser unter 150/Um liegt, und wobei mindestens ein '!'eil des Wassers aus dem feuchten Schaum entfernt wird.

10, Verfahren nach Punkt 9» gekennzeichnet dadurch, daß die Aufschlemmung vergast wird zum Zwecke der Herstellung eines feuchten Schaumes, welcher Gasblasen enthält, von denen mindestens 90 % einen Durchmesser unter 5Q/Um haben.

11. Verfahren nach Punkt 10, gekennzeichnet dadurch, daß der maximale Durchmesser der Gasblasen unter 100/Um liegt«

12· Verfahren nach den Punkten 9» 10 oder 11, gekennzeichnet dadurch, daß die Vergasung der Aufschlemmung so lange fortgeführt wird, bis die Dichte des feuchten Schaumes einen Minimaiwert erreicht.

-30- .3.1.1984

AP 0 08 J/251 740 62 580/12

13. Verfahren nach jedem der Punkte 9 bis 12, gekennzeichnet dadurch, daß die Aufschlemmung in Anwesenheit eines Sohäumungsmittels vergast wird, das ein Alkylaminsalz ist,

14. Verfahren nach jedem der Punkte 9 bis 13, gekennzeichnet dadurch, daß der feuchte Schaum zu Prills verarbeitet wird und dadurch ein trockener, stabiler Schaum in Form von Prills hergestellt wird,

15. Verfahren nach jedem der Punkte 9 bis 14, gekennzeichnet dadurch, daß das Schichtmineral aus Ton besteht, und daß nach der Entfernung von Wasser aus dem feuchten Schaum der Schaum durch Erhitzen gesintert wird.

16. Verfahren nach Punkt 15, gekennzeichnet daduroh, daß der Schaum auf eine Tempe
um diesen zu sintern.

Schaum auf eine Temperatur von über 1000 ⁰O erhitzt wird,

17. Verfahren nach jedem der Punkte 9 bis 16, gekennzeichnet dadurch, daß das Schichtmineral vor der Vergasung der Aufschlemmung einer Aufbereitungsbehandlung unterzogen wird.

18. Verfahren nach Punkt 17, gekennzeichnet dadurch, daß das Schichtmineral ein Ton ist, und daß bei der Aufbereitungsbehandlung die üntfernung von Quarz und/oder ' ^onaggregaten erfolgt. '

ι i

19. Verfahren nach Punkt 18, gekennzeichnet dadurch, daß die Aüfbereitungsbehandlung die Reduzierung des Quarzgehaltes des Tons auf unter 20 Masseprozent des Tons umfaßt.

-31- .3.1.196.4

AP O 08 J/251 740 62 580/12

20. Verfahren nach Punkt 19, gekennzeichnet dadurch, daß .der Quarzgehalt des 'ions auf unter 10 Masaeprozent des 'ions reduziert wird·

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