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Technisches
Gebiet
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes keramisches Schaumstofffilter
zur Filterung von geschmolzenem Metall, insbesondere von Eisen und
Metalllegierungen auf Eisenbasis, und ein Verfahren zur Herstellung
desselben. Spezieller betrifft die vorliegende Erfindung keramische
Schaumstofffilter, die Siliziumkarbid als keramische Komponente
enthalten, das zur Filterung von Eisen und Legierungen auf Eisenbasis verwendet
wird.
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Hintergrund
der Erfindung
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Im
Fachgebiet ist es bekannt, poröse
keramische Schaumstofffilter zur Filterung von geschmolzenem Metall,
insbesondere Aluminium, einzusetzen, wie in den US-Patenten Nr.
3,893,917 und 3,947,363 beschrieben. Die Werkstoffe für diese
Aluminiumfilter weisen oft in erster Linie ein phosphatgebundenes
feuerfestes Material auf, das bestimmte andere Zusätze aufweist,
die bis zu einer Temperatur von etwa 1093°C (2000°F) gebrannt sind, um die Bindung
zu entwickeln. Während
diese Art von feuerfestem Material für die Verwendung in der Aluminiumindustrie
geeignet ist und leicht den meisten Aluminiumlegierungen widersteht,
die üblicherweise
bei 704°C/1300°F gegossen
werden, ist es für
viele andere potenzielle Anwendungen ungeeignet, wie zum Beispiel
Eisen und Legierungen auf Eisenbasis, was auf die geringe Festigkeit,
mangelhafte chemische Beständigkeit
und schlechte Hochtemperaturstabilität zurückzuführen ist. Es ist daher wünschenswert,
ein Material zu verwenden, das die günstigen Eigenschaften von keramischen
Schaumstoffaluminiumfiltern beibehält, nämlich hohe Porosität, geringen
Druckabfall, hohe geometrische Oberfläche und kurvenreichen Pfad, aber
die vorhergehend genannten Schwierigkeiten mit der Festigkeit, chemischen
Beständigkeit
und Temperaturbeständigkeit überwindet.
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Das
US-Patent Nr. 4,610,832 beschreibt eine verbessertes keramisches
Schaumstofffilter und ein Verfahren zur Herstellung desselben, das
insbesondere für
Hochtemperaturanwendungen, wie zum Beispiel Eisen- oder Stahlfiltrierung,
geeignet ist, welches auf der Verwendung eines wässrigen Schlamms mit thixotroper keramischer
Zusammensetzung beruht, die einen gelierten Aluminiumhydratbinder
enthält.
Es wurde festgestellt, dass für
bestimmte Anwendungen spezielle Ablauf- und Anschlusssysteme benötigt werden,
um den Anlaufdurchfluss dieses Filters sicherzustellen, obwohl das
Filter eine wesentliche Verbesserung darstellt.
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Das
US-Patent Nr. 4,975,191 beschreibt ein keramisches Schaumstofffilter,
das aus einem keramischen Schlamm, der Siliziumkarbid und kolloidales
Siliziumdioxid enthält,
hergestellt wird (nachfolgend hier als "Früheres
SiC-Filter" bezeichnet).
Das Frühere
SiC-Filter war sehr erfolgreich bei der Filterung von Eisen und eisenhaltigen
Legierungen bei hohen Temperaturen, normalerweise bis zu 2700°F. Das Frühere SiC-Filter lässt sich
ohne weiteres für
den ersten Einsatz vorbereiten, was auf dem befeuchtenden Effekt
des kolloidalen Siliziumdioxids beruht, und weist verbesserte thermische
Eigenschaften auf.
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Das
Frühere
SiC-Filter enthält
auch eine große,
als Binder für
das Siliziumkarbid fungierende Menge Tonerde, normalerweise etwa
24% der trockenen Bestandteile und 16% des gesamten Schlamms. Während der
Tonerdebinder gut bei den Filtern funktioniert, die zum Filtern
von geschmolzenem Aluminium verwendet werden, glaubt man, dass die
Verwendung von Tonerde in einem Siliziumkarbid-Eisenfilter die Festigkeit,
insbesondere die Warmfestigkeit, des Filters verringert.
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Vor
noch kürzerer
Zeit sind Siliziumkarbidfilter, die einen kleineren Tonerdegehalt
aufweisen, hergestellt worden (hierin nachfolgend "Späteres SiC-Filter" genannt). Spätere SiC-Filter enthalten
kleinere Tonerdemengen, normalerweise 6% aller trockenen Bestandteile
und 3% des gesamten Schlammgemenges. Spätere SiC-Filter nutzen eine
große
Menge an geschmolzenem Siliziumdioxid und eine kleine Menge an pyrogenem
Siliziumdioxid als Bindemittel, was die benötigte Tonerdemenge verringert.
Eins der Probleme sowohl mit dem Frühen SiC-Filter als auch mit
dem Späteren
SiC-Filter liegt darin, dass die Mindestdichte der Filter auf Grund
der unzureichenden Festigkeit begrenzt ist. Um einen Teil mit akzeptablen
Festigkeitskennwerten bereitszustellen, müsste man einen Teil erstellen,
der nicht weniger als 10% der theoretischen Dichte besitzt. Für bestimmte
Anwendungen ist diese Dichte nicht angemessen. Infolgedessen gibt
es eine Mindestdicke, die auf Grund der Festigkeitseinschränkungen
hergestellt werden kann.
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Weiters
leiden sowohl die Frühen
SiC-Filter als auch die Späteren
SiC-Filter an sogenannten rheologischen Problemen. Das heißt, der
Schlamm besitzt die Neigung zu fließen, so lange der Schlamm nicht
bearbeitet wird. Wenn der organische Schaumstoff, der bei der Herstellung
des Filters verwendet wird, mit dem Schlamm imprägniert wird, dann stellt man
fest, dass ein Teil des Schlamms sich auf Grund der Gravitationswirkung
zum Boden des Schaumstoffs hin absetzt. Dies beeinträchtigt die
Leistung, da eine Seite des Filters während der Herstellung verstopfen
kann. Man glaubt, dass die Verwendung von Tonerde negative Auswirkungen
auf die Rheologie besitzt, weil dann die Notwendigkeit besteht,
mehr Wasser zu verwenden, als für
die Erzeugung eines angemessenen Fließens erforderlich ist. Daher
ist es wünschenswert,
ein verbessertes Siliziumkarbidfilter bereitzustellen, das die Probleme
der bisherigen Technik überwindet.
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Wie
hierin verwendet, bedeutet pyrogenes Siliziumdioxid ein Material,
das hauptsächlich
aus Siliziumdioxid besteht, das eine durchschnittliche Teilchengröße von weniger
als 15 Mikrometern besitzt, und geschmolzenes Siliziumdioxid bedeutet
ein Material, das hauptsächlich
aus Siliziumdioxid besteht, das eine durchschnittliche Teilchengröße von mehr
als 15 Mikrometern besitzt.
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Offenbarung
der Erfindung
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Die
Erfindung ist in einem keramischen Schaumstofffilter zur Anwendung
bei der Filterung von geschmolzenem Metall enthalten. Das Filter
beinhaltet einen Filterkörper,
der aus einer keramischen Schlammzusammensetzung hergestellt wird,
die eine Menge von Siliziumkarbid, eine Menge von kolloidalem Siliziumdioxid
und mindestens 10% pyrogenes Siliziumdioxid enthält. Der Filterkörper besitzt
eine offene Zellstruktur mit einer Vielzahl von untereinander verbundenen
Hohlräumen,
die von einem Netz von Keramik umgeben sind. Die Menge an pyrogenem
Siliziumdioxid im Schlamm ist so gewählt, dass die Festigkeit des
Filters wesentlich erhöht
wird.
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Ein
Verfahren, das die Erfindung verkörpert, zur Herstellung eines
keramischen Schaumstofffilters zur Filterung von geschmolzenem Metall,
weist folgende Schritte auf Bildung eines wässrigen Schlamms einer keramischen
Zusammensetzung, die eine Menge von Siliziumkarbid, eine Menge von
kolloidalem Siliziumdioxid und mindestens 10% pyrogenes Siliziumdioxid
enthält;
Bereitstellung eines netzartigen organischen Polymer-Schaumstoffs;
Imprägnieren
des Schaumstoffs mit dem Schlamm; Trocknen und Erwärmen des
imprägnierten
Schaumstoffs, um die organische Komponente zu entfernen; und Brennen
bei einer erhöhten
Temperatur, um das keramische Schaumstofffilter zu erzeugen.
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Ausführungsformen
der Erfindung stellen demgemäß ein verbessertes
keramisches Siliziumkarbid-Schaumstofffilter bereit. Ausführungsformen
der Erfindung stellen demgemäß ein keramisches
Siliziumkarbid-Schaumstofffilter bereit, das verbesserte mechanische
Eigenschaften besitzt. Ausführungsformen
der Erfindung stellen demgemäß ein keramisches
Siliziumkarbid-Schaumstofffilter bereit, das aus einem Schlamm hergestellt
wird, mit verbesserten rheologischen Eigenschaften. Ausführungsformen
der Erfindung stellen demgemäß ein keramisches
Siliziumkarbid-Schaumstofffilter bereit, das eine niedrige theoretische
Dichte besitzen kann, während
die Festigkeit beibehalten wird. Ausführungsformen der Erfindung
stellen demgemäß ein keramisches
Siliziumkarbid-Schaumstofffilter bereit, das einen hohen Bruchwiderstand
sowohl bei hohen Temperaturen als auch bei Zimmertemperatur besitzt.
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Kurzbeschreibung
der Zeichnungen
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1 ist
eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Oberfläche eines
keramischen Siliziumkarbid-Schaumstofffilters nach dem Stand der
Technik.
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2 ist
eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Oberfläche des
keramischen Siliziumkarbid-Schaumstofffilters, das unter Verwendung
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde.
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3 ist
ein Balkendiagramm, das die durchschnittliche Festigkeit bei Raumtemperatur
eines keramischen Schaumstofffilters nach dem Stand der Technik,
gebrannt bei verschiedenen Temperaturen, mit keramischen Schaumstofffiltern
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung vergleicht, die bei verschiedenen Temperaturen
gebrannt wurden und die unter Verwendung verschiedener Mengen von
kolloidalen Siliziumdioxid hergestellt wurden.
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4 ist
ein Balkendiagramm, das die durchschnittliche Hochtemperaturfestigkeit
eines keramischen Schaumstofffilters, das bei verschiedenen Temperaturen
gebrannt wurde, mit keramischen Schaumstofffiltern einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung vergleicht, die bei verschiedenen Temperaturen
gebrannt wurden und die unter Verwendung verschiedener Mengen kolloidalen
Siliziumdioxids hergestellt wurden.
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Günstigste
Ausführungsform
der Erfindung
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In
einer beispielhaften Ausführungsform
wird ein keramisches Schaumstofffilter aus einem flexiblen Schaumstoffmaterial
mit offener Zellstruktur und einer Vielzahl von untereinan der verbundenen
Hohlräumen, die
von einem Netz des flexiblen Schaumstoffmaterials umgeben sind,
hergestellt. Typische Materialien, die verwendet werden können, sind
u.a. polymere Schäume,
wie zum Beispiel polyurethan- und zellulosehaltige Schäume. Im
Allgemeinen kann jeder brennbare organische Kunststoffschaum verwendet
werden, der elastisch ist und die Fähigkeit besitzt, in seine ursprüngliche
Form zurückzukehren.
Der Schaum muss unterhalb der Brenntemperatur des keramischen Materials,
das eingesetzt wird, herausgebrannt oder verflüchtigt werden.
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Der
wässrige
keramische Schlamm, der eingesetzt wird, sollte thixotrop sein,
einen angemessenen Grad an Fließfähigkeit
besitzen, dabei aber mit solchen rheologischen Eigenschaften ausgestattet
sein, dass der Schlamm vorzugsweise am Ort bleibt, wenn er nicht
bearbeitet wird, mit anderen Worten, eine hohe Streckgrenze besitzt.
Die Hauptkomponente der festen Inhaltsstoffe des Schlamms ist Siliziumkarbid,
welches das gewünschte
keramische Material ist, in einer wässrigen Suspension.
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Eine
Siliziumkarbidkomponente besitzt vorzugsweise eine Korngröße von –325 Mesh,
d.h. kleiner als 44 Mikrometer. Man kann jedoch ohne weiteres Siliziumkarbid
mit einer Korngröße von –270 Mesh
verwenden, d.h. weniger als 53 Mikrometer. Der prozentuale Gewichtsanteil
von Siliziumkarbid im Schlamm liegt vorzugsweise im Bereich von
50% bis 60%. Vorzugsweise wird als Bindemittel nicht Tonerde für die Siliziumkarbidkomponente
verwendet, weil man glaubt, dass die Verwendung von Tonerde zu einer
Verringerung der Festigkeitskennwerte des Filters führt.
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Der
Schlamm enthält
eine Menge von kolloidalem Siliziumdioxid als Bindemittel für das Siliziumkarbid sowie
zur Verbesserung der thixotropen Kennwerte des Schlamms und zur
Verbesserung des Anlassdurchflussverhaltens des Filters als Folge
der Befeuchtbarkeit von Siliziumdioxid. Die Menge an kolloidalem
Siliziumdioxid, die im Schlamm eingesetzt wird, liegt vorzugsweise
im Bereich von 5% bis 20%. Die kolloidale Siliziumdioxid-Dispersion
ist eine stabile, sich nicht absetzende Suspension mit einer Teilchengröße von 1
Mikrometer oder darunter.
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Der
Schlamm enthält
auch eine beträchtliche
Menge von pyrogenem Siliziumdioxid. Die Menge an pyrogenem Siliziumdioxid
im Schlamm liegt vorzugsweise im Bereich von 10% bis 25%. Das pyrogene
Siliziumdioxid dient als ausgezeichnetes Bindemittel für das Siliziumkarbid.
Das pyrogene Siliziumdioxid besitzt vorzugsweise einen durchschnittlichen
Durchmesser im Bereich von 4 bis 5 Mikrometern. Das pyrogene Siliziumdioxid
wird anstelle von Tonerde verwendet, welche als Bindemittel in den
Frühen
SiC-Filtern verwendet wurde. Pyrogenes Siliziumdioxid wird anstelle
des größten Teils
oder des gesamten geschmolzenen Siliziumdioxids eingesetzt, das
in den Späteren
SiC-Filtern verwendet wurde. Die durchschnittliche Teilchengröße des pyrogenen
Siliziumdioxids liegt zwischen 1 Mikrometer und 15 Mikrometern.
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Durch
die Verwendung von pyrogenem Siliziumdioxid, das preiswert ist,
kann die Menge an teurem kolloidalem Siliziumdioxid aus Formulierungen
nach dem Stand der Technik wesentlich reduziert werden, was für eine beträchtliche
Kosteneinsparung sorgt. Es werden auch erstrebenswertere rheologische
Eigenschaften erreicht, weil auf Grund des Weglassens von Tonerde
in der bevorzugten Ausführungsform
weniger Wasser benötigt
wird.
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Man
glaubt, dass das pyrogene Siliziumdioxid als ein besseres Bindemittel
für das
Siliziumkarbid wirkt und daher ein keramisches Filter höherer Festigkeit
erzeugt, weil die feinen Partikel aus dem pyrogenen Siliziumdioxid
besser zwischen die Teilchen des Siliziumkarbids passen, während geschmolzenes
Siliziumdioxid, dessen Teilchen einen größeren Durchmesser besitzen,
nicht ohne weiteres zwischen die Teilchen des Siliziumkarbids passt.
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Es
wurde festgestellt, dass beim Ersatz des gesamten geschmolzenen
Siliziumdioxids durch das pyrogene Siliziumdioxid das sich ergebende
keramische Schaumstofffilter schwierig maschinell zu bearbeiten sein
kann, wenn man bestimmte Schneidwerkzeuge verwendet. Daher ist es
in bestimmten Situationen wünschenswert,
dem Schlamm etwas geschmolzenes Siliziumdioxid hinzuzufügen, das
einen größeren Durchmesser
als das pyrogene Siliziumdioxid besitzt. Obwohl dies zu einem Filter
mit geringerer Festigkeit führt, schafft
es die Möglichkeit,
das Filter leichter unter Verwendung der meisten Standardschneidwerkzeuge
zu bearbeiten und zu formen. Die Menge an geschmolzenem Siliziumdioxid,
das der Formulierung hinzugefügt
wird, liegt vorzugsweise im Bereich von 0% bis 10%. Die durchschnittliche
Teilchengröße des geschmolzenen
Siliziumdioxids liegt zwischen 15 Mikrometern und 30 Mikrometern.
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1 ist
eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Oberfläche eines
Siliziumkarbidfilters nach dem Stand der Technik, das mit einer
beträchtlichen
Menge an geschmolzenem Siliziumdioxid gebunden ist, mit einer kleinen
Menge an pyrogenem Siliziumdioxid und mit Tonerde, die bei 1180°C in einem
Rollenherdofen mit einem normalen 20-Minuten-Zyklus gebrannt wurde.
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2 ist
eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Oberfläche eines
Siliziumkarbidfilters der vorliegenden Erfindung, das mit pyrogenem
Siliziumdioxid gebunden wurde, das heißt, ohne die Verwendung von geschmolzenem
Siliziumdioxid oder Tonerde, und das ebenfalls bei 1180°C in einem
Rollenherdofen mit einem normalen 20-Minuten-Zyklus gebrannt wurde.
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Die
elektronenmikroskopische Aufnahme zeigt, dass das keramische Filter,
das mit pyrogenem Siliziumdioxid und ohne Tonerde oder geschmolzenes
Siliziumdioxid hergestellt wurde, wirksamer als das keramische Filter,
das mit geschmolzenem Siliziumdioxid hergestellt wurde, gebunden
ist.
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2 zeigt
eine anscheinend glatte glasartige Beschichtung auf der Oberfläche, und
die Matrix scheint regelmäßiger zu
sein, während
die Oberfläche,
die in 1 gezeigt wird, nicht glatt ist und die Matrix unregelmäßig zu sein
scheint.
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Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren
stellt man einen netzartigen Schaumstoff aus organischem Polymer
bereit und imprägniert
den Schaumstoff mit dem oben beschriebenen wässrigen Schlamm. Detaillierte
Verfahrensschritte zur Herstellung von keramischem Schaumstoff für Filter
für geschmolzenes
Metall werden in den US-Patenten Nr. 3,962,081, 4,075,303 und 4,024,212
beschrieben. Das flexible Schaummaterial wird mit dem oben beschriebenen
wässrigen
keramischen Schlamm imprägniert,
so dass die faserartigen Netze damit beschichtet und die Poren damit
gefüllt
werden. Es ist normalerweise vorzuziehen, den Schaumstoff einfach
für kurze
Zeit, die ausreicht, eine nahezu vollständige Imprägnierung des Schaumstoffs zu
erreichen, in den Schlamm zu tauchen. Die Porengröße des Polymermaterials
kann je nach der Anwendung schwanken, jedoch kommen normalerweise
3 Poren auf einen Zoll (1,2 Poren pro cm) oder mehr. Die höheren Porengrößen, im
Bereich von 3 bis 25 Poren pro Zoll, (1,2 bis 9,8 Poren pro cm),
sind nach Untersuchungen für
die Filtrierung von Eisen und Legierungen auf Eisenbasis im Hinblick
auf den höheren
Gesamtmaterialdurchsatz besonders vorteilhaft.
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Der
imprägnierte
Schaumstoff wird dann komprimiert, um einen Teil des Schlamms herauszudrücken, während der
faserartige Netzanteil, der damit beschichtet ist, mit einer Vielzahl
von Poren im ganzen Körper zurückbleibt,
um so die Gewundenheit des Fließweges
zu erhöhen.
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Bei
einem kontinuierlichen Betrieb kann man den imprägnierten Schaumstoff durch
eine voreingestellte Walze schicken, damit das gewünschte Herausdrücken des
Schlamms aus dem Schaumstoff realisiert wird und die gewünschte imprägnierte
Menge darin zurückbleibt.
Dies kann auch manuell durch einfaches Drücken des flexiblen Schaummaterials
bis zum gewünschten
Maß erfolgen.
In diesem Stadium ist der Schaumstoff flexibel und kann, falls gewünscht, in
die Formen für
geeignete Filtrierungsaufgaben gebracht werden. Es ist notwendig,
den geformten Schaumstoff durch konventionelle Mittel in Position
zu halten, bis das organische Substrat abgebaut ist.
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Der
imprägnierte
Schaumstoff wird dann mit geeigneten Mitteln getrocknet, wie zum
Beispiel Lufttrocknung, beschleunigte Trocknung bei einer Temperatur
von etwa 38°C
bis 316°C
(100°F bis
600°F) über 15 Minuten
bis 6 Stunden, oder durch Mikrowellentrocknung. Nach dem Trocknen
wird das Material bei erhöhten Temperaturen
von mehr als 1093°C
(2000°F)
gebrannt, um das keramische Schaumstofffilter zu bilden, wobei Temperaturen
bis zu 1371°C
(2500°F),
zweckmäßig sind.
Nach dem Brennen ist das resultierende Produkt durch eine Vielzahl
von Poren gekennzeichnet, wie oben beschrieben. Die Brennzeit bei
oder in der Nähe
der Spitzentemperatur beträgt
mindestens 5 Minuten und im Allgemeinen mindestens 10–15 Minuten.
Die Gesamtbennzeiten, einschließlich
der Aufheizung auf die Spitzentemperatur und der Abkühlung von
derselben können
natürlich,
je nach der An des Ofens, stark schwanken.
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Das
sich ergebende Produkt, wie hier und oben gekennzeichnet, besitzt
bedeutende Vorteile, wie hierin diskutiert. Zusätzliche anorganische Additive
können
ohne weiteres verwendet werden, um besonders bevorzugte Eigenschaften
zu erhalten.
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Beispiel 1
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Spezielle
Merkmale werden aus den folgenden Angaben leichter zu verstehen
sein. Ein thixotroper keramischer Schlamm wurde aus der folgenden
Rezeptur hergestellt: 563,097 Pfund (255,4 kg) Siliziumkarbid (etwa
56,3%), 218,298 Pfund (99,0 kg) pyrogenes Siliziumdioxid (etwa 21,8%),
106,551 Pfund (48,3 kg) kolloidales Siliziumdioxid (etwa 11%), 101,335
Pfund (46,0 kg) Wasser (etwa 10%), 10,523 Pfund (4,8 kg) mineralisches
Kolloid (etwa 1%) und 0,235 Pfund (0,1 kg) Aquathix (etwa 0,0235%).
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Dieser
spezielle oben genannte Schlamm wurde zum Imprägnieren eines offenzelligen
flexiblen Polyurethanschaums verwendet. Damit wurden die faserartigen
Netze beschichtet und die Poren gefüllt. Das Imprägnieren
wurde durch Eintauchen der Schaumstoffproben in den Schlamm unter
Verwendung voreingestellter Walzen zum Zusammendrücken des
Schaumstoffs und zum Herausdrücken
eines Teils des Schlamms erreicht, während der damit beschichtete
faserartige Netzanteil und eine Vielzahl von Poren im ganzen Körper zurückblieben
um so die Gewundenheit des Fließweges
zu erhöhen.
Die resultierenden imprägnierten Schaumteile
wurden getrocknet und erhitzt, um die organische Komponente daraus
zu entfernen, und dann bei etwa 1180°C 10 Minuten lang gebrannt.
Die sich ergebenden keramischen Schaumproben sind durch eine offene
Zellstruktur gekennzeichnet, die eine Vielzahl von untereinander
verbundenen Hohlräumen
aufweist, welche von einem Netz aus Keramik umgeben sind.
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Der
spezielle oben genannte Schlamm verwendete etwa 40% der Standardmenge
des zur Herstellung der Späteren
SiC-Filter verwendeten kolloidalen Siliziumdioxids, was zu einer
wesentlichen Kosteneisparung führte.
Es wurde festgestellt, dass die Festigkeit des Filters, das mit
dieser Zusammensetzung hergestellt wurde, pro Masseneinheit bei
Raumtemperatur nahezu doppelt so groß wie die der Späteren SiC-Filter
ist. Außerdem
betrug die Hochtemperaturfestigkeit dieser neuen Formulierung nahezu
das 2,5 fache der Späteren SiC-Filter.
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Um
eine optimale Formulierung aus der in Beispiel 1 dargelegten abzuleiten,
wurde ein Experiment mit Ersetzen der Tonerde und des geschmolzenen
Siliziumdioxids nach den Formulierungen des Standes der Technik
durch pyrogenes Siliziumdioxid durchgeführt. Der Gehalt an kolloidalem
Siliziumdioxid und die Brenntemperatur wurden variiert, um die beste
Festigkeit bei Raumtemperatur und bei hohen Temperaturen zu bestimmen.
Das Experiment verwendete vier Temperaturvariable und drei Konzentrationen
von kolloidalem Siliziumdioxid. Die Temperaturen betrugen 860°C, 960°C, 1070°C und 1180°C. Die Gehalte
an kolloidalem Siliziumdioxid waren Standard, d.h. 100% der Menge,
die zur Herstellung von Siliziumkarbidfiltern nach dem Stand der
Technik (d.h. von Späteren
SiC-Filtern) verwendet wurde, 66% des Standards und 33% des Standards.
In den Fällen,
in denen ein Teil des kolloidalen Siliziumdioxids von der Standardmenge
weggenommen wurde, wurde Wasser hinzugefügt. Etwa 60 Gewichtsprozent
des kolloidalen Siliziumdioxids ist Wasser, daher wurde zusätzliches
Wasser benötigt,
um einen verarbeitbaren Schlamm zu erhalten, dennoch wurde die Gesamtmenge
an Wasser, die in den Fällen
benötigt
wurde, wo weniger kolloidales Siliziumdioxid hinzugefügt wurde,
reduziert.
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Diese
neuen Formulierungen, die pyrogenes Siliziumdioxid anstelle von
Tonerde und geschmolzenem Siliziumdioxid verwendeten, wurden mit
einer Formulierung nach dem Stand der Technik verglichen, die sowohl
Tonerde als auch geschmolzenes Siliziumdioxid verwendet. Beide unabhängigen Variablen
wurden gleichzeitig optimiert. Die Proben waren 82 × 82 × 13 mm
groß und
wurden in einer Drei-Punkt-Biegeanordnung bei einer Druckstempelgeschwindigkeit
von 0,5 Zoll pro Minute (1,27 cm/min) für Hochtemperaturtests und 0,1
Zoll pro Minute (2,54 mm/min) für
Raumtemperaturtests untersucht.
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3 zeigt
die Raumtemperaturfestigkeit pro Masseneinheit für alle Zusammensetzungsformulierungen.
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4 zeigt
die Hochtemperaturfestigkeit pro Masseneinheit für alle getesteten Formulierungen.
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Für die Hochtemperaturtests
wurden Proben direkt von Raumtemperatur in einen Ofen gebracht,
der auf 1428°C
gehalten wurde. Die Zeit vom Einbringen bis zum Ausfall betrug 45
Sekunden. Aus dem Experiment wird klar, dass das Ersetzen des geschmolzenen
Siliziumdioxids und der Tonerde durch pyrogenes Siliziumdioxid die
Festigkeit der Filter für
alle Konzentrationen von kolloidalem Siliziumdioxid und bei allen
Brenntemperaturen wesentlich erhöhte.
Das Optimum wurde bei einer Brenntemperatur von etwa 1070°C und 40% der
Standardmenge von kolloidalem Siliziumdioxid gefunden. Die neue
Zusammensetzung führte
zu einem Filter, dessen Festigkeit bei Raumtemperatur nahezu doppelt
so groß war
wie die von Siliziumkarbidfiltern nach dem Stand der Technik und
dessen Hochtemperaturfestigkeit nahezu 2,5 mal so groß war.
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Der
neue Schlamm erzeugt nicht nur festere Teile, sondern ist auch kostengünstiger
herzustellen. Tonerde und geschmolzenes Siliziumdioxid sind grob
2–3 mal
so teuer wie pyrogenes Siliziumdioxid. Außerdem erfordert der neue Schlamm
nur 40% der Standardmenge von kolloidalem Siliziumdioxid, das sehr
teuer ist. Da die neue Schlammzusammensetzung weniger Wasser enthält, wird
weniger Energie zum Trocknen der Rohlinge benötigt, was offensichtlich ein
Vorteil sowohl in zeitlicher Hinsicht als auch vom Kostengesichtspunkt ist.
Die ideale Brenntemperatur bei der neuen Zusammensetzung beträgt mindestens
1070°C,
was 110°C
unter der Standardbrenntemperatur von 1180°C bei Siliziumkarbidfiltern
nach dem Stand der Technik liegt. Solcher Art wird Energie gespart.
Gebrannte Rohlinge, die aus diesem Schlamm mit neuer Zusammensetzung hergestellt
werden, haben eine wesentlich höhere
Festigkeit als die aus den vorhandenen Schlammarten hergestellten,
und diese erhöhte
Festigkeit ermöglicht
eine geringere Mindestdicke. Die erhöhte Festigkeit ermöglicht einen
größeren Dichtebereich,
weniger Masse und beträchtliche
Kosteneinsparungen auf Grund von verringerten Materialbedarf zur
Beschichtung des Schaumstoffs.
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Es
scheint eine Verbindung zwischen der erhöhten Festigkeit in den Filtern
und der Verwendung von beträchtlichen
Mengen von pyrogenem Siliziumdioxid als Bindemittel zu geben. Man
glaubt, dass das pyrogene Siliziumdioxid sich wahrscheinlich effektiver
mit anderen Komponenten im Schlamm bei der verwendeten Brenntemperatur
verbindet, als dies Tonerde und geschmolzenes Siliziumdioxid tun.
Die Tonerde verteilt sich wahrscheinlich auch schlechter im System,
weil der pH-Wert ungefähr
bei 9–10
liegt. Durch Entfernen der Tonerde aus dem System wird weniger Wasser
benötigt,
um einen gut dispergierten und stabilen Schlamm zu erzeugen.
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Pyrogenes
Siliziumdioxid hat einen viel niedrigeren thermischen Ausdehnungskoeffizienten
als Tonerde, was eine geringere thermische Fehlanpassung mit den
anderen Komponenten im Schlamm hervorruft.
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Es
scheint auch eine Korrelation zwischen der Menge des benutzten Bindemittels
kolloidales Siliziumdioxid und der Festigkeit zu geben. Das kolloidale
Siliziumdioxid verhält
sich wie ein Flussmittel, d.h. es hilft beim Verbinden, und als
Bindemittel, indem es die Reaktion der anderen Pulver in den Mischungen
miteinander fördert.
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Beispiel 2
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Ein
weiterer Schlamm wurde hergestellt, der eine Formulierung hat, die
genau dieselbe wie die Formulierung in Beispiel 1 ist, außer dass
die Menge des pyrogenen Siliziumdioxids, das verwendet wurde, 167 Pfund
(75,7 kg) (etwa 17%), und die Menge von geschmolzenem Siliziumdioxid
von 42 Pfund (19,0 kg) (etwa 4%) hinzugefügt wurde. Dies führte zu
einem Filter mit einer etwas geringeren Festigkeit, das leichter
zu schneiden und zu formen war. Man glaubt, dass bis zu 10% des
geschmolzenen Siliziumdioxids hinzugefügt werden kann, ohne die Festigkeit
zu beeinträchtigen,
solange eine beträchtliche
Menge an pyrogenem Siliziumdioxid verwendet wird.
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Aus
der vorhergehenden Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
der Erfindung wird ersichtlich, dass viele Veränderungen daran vorgenommen
werden können.
Es wird darauf hingewiesen, dass diese Ausführungsformen der Erfindung
nur Beispiele für
die Erfindung sind und dass die Erfindung nicht darauf beschränkt ist.
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Industrielle
Anwendbarkeit
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Aus
dem Vorhergehenden wird ersichtlich, wie die Erfindung ausgenutzt
werden kann und wie sie durchgeführt
und eingesetzt werden kann.
| FIGURE
1 | FIGUR
1 |
| PRIOR
ART | STAND
DER TECHNIK |
| FIGURE
3 | FIGUR
3 |
| Average
Strength at Room Temperature | Durchschnittliche
Festigkeit bei Raumtemperatur |
| Average
Strength per unit mass (psi/g) | Durchschnittliche
Festigkeit pro Masseneinheit (psi/g) |
| FIGURE
4 | FIGUR
4 |
| Average
Strength at High Temperature | Durchschnittliche
Festigkeit bei hohen Temperaturen |