DD211543A1 - Verfahren zur herstellung von basischen aluminiumchloriden - Google Patents
Verfahren zur herstellung von basischen aluminiumchloriden Download PDFInfo
- Publication number
- DD211543A1 DD211543A1 DD82244708A DD24470882A DD211543A1 DD 211543 A1 DD211543 A1 DD 211543A1 DD 82244708 A DD82244708 A DD 82244708A DD 24470882 A DD24470882 A DD 24470882A DD 211543 A1 DD211543 A1 DD 211543A1
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- basic aluminum
- chloride
- aluminum chlorides
- hydrochloric acid
- chlorides
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/57—Basic aluminium chlorides, e.g. polyaluminium chlorides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von sowohl kristallisierten als auch amorphen, basischen Aluminiumchloriden der allgemeinen Formel AL (OH)unten x CLunten 3- x mal nHunten 2 O (X - 3). Ziel der Erfindung ist e in energetisch und apparativ einfaches Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloriden. Der Erfindung liegt dieAufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloriden bereitzustellen, das den Einsatz von hochkonzentrierten, korrosiven Saeuren bzw. Loesungen und esungen und Reaktionen unter Druck ausschliesst. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, indem in einer mit chlorwasserstoff- und wasserdampfhaltiger Luft erzeugten Wirbelschicht, bei einem Partialdruckverhaeltnis von qunten H2o/p unten HCL von 1 bis 2, Aluminiumchloridhexahydrat bei 160 bis 220 Grad C innerhalb von 0 bis 30 min zu vorzugsweise 25-5 % noch unzersetzten Salzes partiell thermisch zersetzt und in bekannter Weise weiterverarbeitetwird.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von sowohl kristallisierten als auch amorphen, basischen Aluminiumchloriden der allgemeinen Formel
Al(OH)x Cl3_x . η H2O .(χ* 3)
X kann Werte von 1,5 bis 2,5, vorzugsweise um 2, annehmen.. Das Verfahren gestattet die Herstellung von alkohol- und wasserlöslichen oder alkohol- und wasserunlöslichen Aluminiumchloriden unterschiedlicher Basizität.
Basische Aluminiumchloride werden im steigenden Maße in der kosmetischen, pharmazeutischen und in der Textilindustrie ein-' gesetzt. Bedeutung haben hier besonders alkohollösliche Chloride, wobei die Alkohollöslichkeit mit steigendem Chlorid- und Wassergehalt zunimmt.
Neuerdings werden basische Aluminiumchloride zur Abwasserreinigung eingesetzt (OS 2.107.970). Ausgangsprodukte zur Herstellung von basischen Aluminiumchloriden sind metallisches Aluminium, das mit Salzsäure umgesetzt wird (OS 2.048.273) oder Aluminiumhydroxide, Aluminiumoxidhydrate bzw. Aluminiumoxide, die mit konzentrierter Salzsäure oder Aluminiumchloridlösungen umgesetzt werden. Die Umsetzungen erfolgen bei der Normalsiede— temperatur bzw. in den meisten Fällen bei höheren Temperaturen, womit automatisch die Verwendung von geschlossenen Gefäßen (Autoklaven) als Reaktor verbunden ist. Wegen der stark korrosiven Eigenschaften der konzentrierten Salzsäure und wegen der Synthese vielfach unter Druck ergaben sich apparativ und werkstoff technisch erhöhte Anforderungen.
Die Umsetzungen führen in den meisten Fällen zu basischen Alu— miniumchloridlösungen, die notwendig zum festen Produkt z. B. durch Sprühtrocknung (OS 2.309.610) weiterverarbeitet werden müssen.
Amorphes basisches Aluminiumchlorid läßt sich prinzipiell durch die thermische Zersetzung von Aluminiumchlorid (AlCIo . 6 ^oO) gewinnen. AlCIo . 6 HpO zersetzt sich bei ca. 175 0C wärmekontrolliert zu einem amorphen reaktionsträgen und schwerlöslichen und damit nicht verwertbaren Produkt der Zusammensetzung AIpOo · 2 HCl . 2 HpO (R. Naumann u. a., J. Therm. Anal. J_5, 47 - 53 (1979). Mit Wasser reagiert es erst unter Druck bei 16O0C zu Aluminiumchloridhexahydrat und Böhmit (U. Seitmann, Dissertation, 1982 Freiberg). Die versuchten Reaktion- nen mit Salzsäure verschiedener Konzentrationen führten nur wieder zum AlCIo · 6 HpO und basischen Aluminiumchlorid. Eine Trennung der beiden Komponenten ist durch Auswaschen des AlCIo · 6 HqO mit Äthanol möglich, aber wegen der schweren' Filtrierbarkeit des basischen Chlorides fast unmöglich.
Thermische Zersetzungen unterhalb von 175° C bzw. oberhalb dieser Temperatur unvollständig durchgeführt, ergeben ein reaktionsfreudiges Produkt, das jedoch wegen seines relativ hohen Gehaltes an unzersetztem AlCl-, . 6 H2O nicht für die bekannten Anwendungsgebiete von basischen Aluminiumchloriden eingesetzt werden kann.
Ziel der Erfindung ist ein energetisch günstiges und apparativ einfaches Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloriden .
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloriden bereitzustellen, das den Einsatz von hoch konzentrierten, korrosiven Säuren bzw. Lösungen und Reaktionen unter Druck ausschließt.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, indem in einer mit Chlorwasserstoff- und wasserdampfhaitiger Luft erzeugten Wirbelschicht, bei einem Partialdruckverhältnis Pjj r/Purn von 1 bis 2, Aluminiumchloridhexahydrat bei 160 bis 220 ° C innerhalb von 0 bis 30 min zu vorzugsweise 25 bis 5 % noch unzersetzten Salzes partiell thermisch zersetzt und in bekannter Weise weiterverarbeitet wird. Überraschenderweise wurde gefunden, daß das so hergestellte Produkt auf direktem Wege vorteilhaft mit verdünnter Salzsäure oder verdünnter Aluminiumchloridlösung zu basischen Aluminiumchloriden verschiedener Qualitäten umgesetzt werden kann.
Bereits bei Umgebungstemperatur von ca. 20° C reagiert das Zersetzungsprodukt unter Wärmeentwicklung mit verdünnter Salzsäure
bzw. AlCl,,-Lösung. Die zunächst hochviskose Masse wandelt sich innerhalb von 24 h in-einen trocknen, festen Kuchen um, der sich leicht pulverisieren läßt. Das Pulver ist ein in Alkohol und Wasser leicht lösliches, nicht kristallines basisches Aluminiumchlorid, das insbesondere für die kosmetische Industrie geeignet ist.
Die Umsetzung bei höherer Temperatur, vorzugsweise bei der Normalsiedetemperatur der verdünnten Salzsäure bzw. AlCl^-Lösung von 100 bis 110 0C, führt zu kristallisierten, phasenmäßig definierten basischen Aluminiumchloriden, die in Alkohol und Wasser schwer löslich sind.
Durch die Variation der Zersetzungstemperatur, der Zersetzungsdauer und der Zusammensetzung des Wirbelmediums kann der Wasser- und Chlorid-Gehalt des Zersetzungsproduktes und damit auch des basischen Aluminiumchlorides gezielt in bestimmten Grenzen eingestellt werden.
Die Umsetzung des partiell zersetzten AlCl^-Lösung zu basischen Aluminiumchloriden wird in offenen Rührreaktoren aus Rasothermglas oder emailliertem bzw. korrosionsfestem Stahl durchgeführt. Wird die Reaktion bei Siedetemperatur der Salzsäure bzw. AlCl--Lösung durchgeführt, so muß mit Rücklaufkühlung gearbeitet werden, um im ersten Stadium der Umsetzung Flüssigkeitsverluste zu vermeiden.
Die Reaktion ist sowohl bei Umgebungstemperatur nach ca. 20 bis 50 Stunden abgeschlossen. Die kompakte Messe kann leicht zu einem körnigen bis pulverförmigen Produkt zermahlen werden.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1
300 g technisches Aluminiumchloridhexahydrat werden bei ca. 170 0C kurzzeitig im Wirbelstrom thermisch zersetzt. Das resultierende Zersetzungsprodukt besitzt noch einen Anteil von ca. 25 % kristallinem Aluminiumchloridhexahydrat, Die Bruttozusammensetzung ist: AIpOo · 2,8 HCl . 3,8 HpO.
100 g dieses Produktes werden mit 35 ml 5%iger Salzsäure verrührt. Das Gemisch wird in einem Glaskolben mit aufgesetztem Rückflußkühler auf 110 0C erhitzt. Nach 40 Stunden hat sich ein kristallines Produkt, ein basisches Aluminiumchlorid mit der Zusammensetzung
Al2O3 . 2,86 HCl . 5,3 HgO gebildet.
Das teilzersetzte Aluminiumchloridhexahydrat des Beispieles 1 wird nochmals kurzzeitig im Wirbelstrom bei 170 0C zersetzt, daß nur noch ca.. 5 % kristallisiertes Aluminiumchloridhexa— hydrat vorhanden sind. 100 g dieses Produktes werden mit 35 ml 5%iger Salzsäure verrührt. Das Gemisch wird in einem Glaskolben mit aufgesetztem Rückflußkühler auf 110 0C erhitzt. Nach 40 Stunden liegt ein kristallines Produkt vor mit der Zusammensetzung:
Al2O3 . 1,86 HCl . 4,8 H2O
100 g des Ausgangsproduktes unter Beispiel 2 werden mit 15 ml 5%iger Salzsäure bei Raumtemperatur verrührt. Das Gemisch reagiert in dem offenen Reaktionsgefäß unter leichter Wärmeentwicklung. Nach 20 Stunden ist ein festes, trockenes und amorphes basisches Aluminiumchlorid entstanden mit der Zusammensetzung
Al2O3 , 1,84 HCl . 4,88 H2O
Das kompakte Reaktionsprodukt läßt sich mechanisch leicht pulverisieren. Das Pulver ist in Wasser und Alkohol leicht löslich. . Eine Löslichkeitsgrenze läßt sich nicht angeben, da die Lösung bei hohen Konzentrationen an basischem Aluminiumchlorid in ein Gel übergeht. 100 g Alkohol und 60 g basisches Aluminiumchlorid bilden noch eine klare Lösung.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloriden der allgemeinen Formel
Al(OH)xCl3_x . η H2O
durch Umsetzen von Aluminiumverbindungen mit Salzsäure und/oder Aluminiumchloridlösung bei Temperaturen von 20 bis 200 0C und Drücken von 0,1 bis 1,5 MPa, dadurch gekennzeichnet , daß in einer mit chlorwasserstoff- und wasserdampf haltiger Luft erzeugten Wirbelschicht bei einem Partialdruckverhältnis p„ q/Puqi von 1 bis 2 Aluminiumchloridhexahydrat bei 160 - 220 0G innerhalb von 0 bis 30 min. vorzugsweise zu 25 bis 5 % noch unzersetzten Salzes partiell thermisch zersetzt und in bekannter Weise weiterverarbeitet wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Umsatz von teilzersetztem Aluminiumchloridhexahydrat mit Salzsäure und/oder AlCl^-Lösung bei Raumtemperatur zu amorphen, alkohol- und wasserlöslichen basischen Aluminiumchloriden führt.
3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Umsatz von teilzersetztem Aluminiumchlorid mit Salzsäure und/oder AlClo-Lösung vorzugsweise bei 100 0C zu kristallisierten, in Alkohol und Wasser schwerlöslichen basischen Aluminiumchloriden führt.
4. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch Variation der Zersetzungsdauer (0 - 30 min) und der Zersetzungstemperatur (160 - 220 0C) sowie der Zusammensetzung des Wirbelmediums der Chlorid- und Wassergehalt des Zersetzungsproduktes 1,0<x-c2,2 und 1<n<l4 (bezogen auf die angegebene Formel) und damit der Chlorid- und Wassergehalt des basischen Aluminiumchlorides von 1,5«cx<2,5 und 1,7<n-e£2,4 eingestellt wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD82244708A DD211543A1 (de) | 1982-11-09 | 1982-11-09 | Verfahren zur herstellung von basischen aluminiumchloriden |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD82244708A DD211543A1 (de) | 1982-11-09 | 1982-11-09 | Verfahren zur herstellung von basischen aluminiumchloriden |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD211543A1 true DD211543A1 (de) | 1984-07-18 |
Family
ID=5542306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD82244708A DD211543A1 (de) | 1982-11-09 | 1982-11-09 | Verfahren zur herstellung von basischen aluminiumchloriden |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD211543A1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4023782A1 (de) * | 1990-07-26 | 1992-01-30 | Vaw Ver Aluminium Werke Ag | Verfahren zur herstellung von polyaluminiumchloridloesungen |
| WO1993000295A1 (de) * | 1991-06-27 | 1993-01-07 | Metallgesellschaft Aktiengesellschaft | Verfahren zur herstellung sulfathaltiger basischer polyaluminiumchlorid-lösungen |
-
1982
- 1982-11-09 DD DD82244708A patent/DD211543A1/de not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4023782A1 (de) * | 1990-07-26 | 1992-01-30 | Vaw Ver Aluminium Werke Ag | Verfahren zur herstellung von polyaluminiumchloridloesungen |
| WO1993000295A1 (de) * | 1991-06-27 | 1993-01-07 | Metallgesellschaft Aktiengesellschaft | Verfahren zur herstellung sulfathaltiger basischer polyaluminiumchlorid-lösungen |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2529316C2 (de) | Katalysator für die Herstellung von methanreichen Gasen | |
| DE69015209T2 (de) | Verfahren zur herstellung hochgleichmässiger kieselsäurekugeln. | |
| DE1768070A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril | |
| DE2160756A1 (de) | Verfahren zur Methanolsynthese | |
| DE2151417A1 (de) | Katalysatoren fuer die herstellung von pyridin und 3-methylpyridin | |
| DE818259C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Suspensoids von Polytetrafluoraethylen | |
| DE68913361T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Natriumsulfidkristallen. | |
| DE2224160A1 (de) | Katalysatoren fuer die herstellung von pyridin und 3-methylpyridin | |
| DE2239801A1 (de) | Katalysatoren fuer die herstellung von pyridin und 3-methylpyridin | |
| DD211543A1 (de) | Verfahren zur herstellung von basischen aluminiumchloriden | |
| DE1568842C3 (de) | ||
| DE3117332A1 (de) | Verfahren zur herstellung von carbonsaeureamiden | |
| DE69103410T2 (de) | Prozess zur darstellung von resorcinol bis(hydroxy-ethyl) ether. | |
| CH495932A (de) | Verfahren zur Herstellung eines Alkylhalogenids | |
| DE2330107C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von reinem Aluminiummonostearat | |
| DE2163711C3 (de) | Verfahren zur Herstellung sulfathaltiger, basischer Aluminiumchloride | |
| DE1468398B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von symmetrischen N,N'-disubstituierten Harnstoffen | |
| DE1543677A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von primaeren Aminen | |
| DE1038018B (de) | Verfahren zur Gewinnung von Ausgangsmaterialien fuer die Herstellung von Titancarbid, -nitrid oder -borid | |
| DE2537359A1 (de) | Adstringierende mittel | |
| DE1618364C (de) | ||
| DE2645246A1 (de) | Verfahren zur herstellung von reinem chromdioxid | |
| DE933865C (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Aminothiazol | |
| DE918031C (de) | Verfahren zur Herstellung von Umsetzungsprodukten von Cyanurchlorid mit Ammoniak in der Gasphase | |
| DE2029730C3 (de) | Verfahren zur Herstellung einer konzentrierten wäßrigen Tantaloxalatlösung |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |