DD201302A1 - Verfahren zur herstellung von alkylperoxyalkylhypochloriten - Google Patents

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DD201302A1
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DD
German Democratic Republic
Prior art keywords
alkyl
hypochlorous acid
preparation
initiators
alkylperoxyalkylhypochloriten
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Application number
DD23197181A
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English (en)
Inventor
Manfred Schulz
Jochen Gartz
Original Assignee
Manfred Schulz
Jochen Gartz
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkylperoxyalkylhypochloriten, die man durch Umsetzung von Alkylperoxyalkanolen mit hypochloriger Saeure erhaelt. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Synthese von Alkylperoxyalkylhypochloriten durch Umsetzung von Alkylperoxyalkanolen mit hypochloriger Saeure zu entwickeln. Die Aufgabe wird erfindungshgemaess dadurch geloest, dass Alkylperoxyalkanole der allgemeinen Formel R-O-O-R'-OH, worin R ein Alkyl- oder Cycloalkylrest und R' ein Alkylen- oder Cycloalkylenrest ist, in einem indifferenten Loesungsmittel, vorzugsweise Freon 113, geloest und bei Temperaturen von 273 K und darunter unter Schuetteln mit waessriger hypochloriger Saeure versetzt werden, die organische Phase abgetrennt, mit Calziumchlorid bei 273 K getrocknet und bei der gleichen Temperatur im Wasserstrahlvakuum das Loesungsmittel verdunstet wird. Die erfindungsgemaess hergestellten Alkylperoxyalkylhypochlorite sind als Iniatoren bei der radikalischen Polymerisation der Blockcopolymerisation und als Ausgangsstoffe neuer Iniatoren anwendbar.

Description

231 97 1 4
Titel der Erfindung
Verfahren zur Herstellung von AlkylperosyallcylhYpochloriten Anwendungsgebiet
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alley Iperoxyalkylhypochloriten, die man durch Umsetzung von Alley 1 per oxy alkanolen mit hypo chloriger Säure erhält.
. Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Alley!peroxyalky!hypochlorite sind bisher nicht beschrieben., worden, -
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, Alley 1 peroxy alley !hypochlorite herzustellen* Diese haben als Polymerisationsinitiatoren gegenüber den AlleyIhypochioriten den Vorteil, daß sie intakte Peroxy gruppen in das Polymere einbringen und somit als Copolymerisationsinitiatoren wirken können.
-a- 23197 1 4
Darlegung des Wesena der Erfindung
Die Aufgabe "besteht darin, ein Verfahren zur Synthese von Alkylperoxyalkylhypochloriten durch Umsetzung von Alky1-perosyalkanelen mit hypochloriger Säure zu entwickeln^
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, .daß'man Alkylperoxy alkahole der allgemeinen Formel R-O-O-E*-GH, worin R ein Alkyl- oder Cycloalkylreat ist und. R1 ein . Alkylen- oder Cycloalkylenrest ist, in einem indifferenten lösungsmittel, vorzugsweise Preon 113, löst und bei Temperaturen von 273 K und darunter unter Schütteln mit wäßriger hypochloriger Säure versetzt, die organische Phase abtrennt, mit Calziumchlorid bei 273 K trocknet und bei der gleichen Temperatur im Wasserstrahlvakuum das Losungsmittel verdunstet« Die erfindungsgemäß hergestellten Alkylperoxy alky!hypochlorite sind als Initiatoren der radikalischen Polymerisation, der Blockcopolymerisation und als Ausgangsstoffe zur Synthese \ neuer Dialky!peroxide geeignet..
Ausführungsbeispiel ·
1,34 Teile ß-Hydroxyethyl-tert.-butylpero3:id werden in 10 Teilen Preon 113 gelöst, auf 273 K abgekühlt und mit 20 Teilen wäßriger, auf 273 K abgekühlter, 20 %iger hypochloriger Säure 5 Minuten durchgeschüttelt. Die Säure wird vorher frisch bereitet. Die Preonschicht wird abgetrennt und mit 10 Teilen Eiswasser gewaschen* Hach dem Trocknen der organischen Phase bei 273 K mit Calciumchlorid wird im Wasserstrahlvakuum bei 273 K eingedampft und das ß-tert,-Butylperoxyethylhypochlorit als gelbgrünes Öl erhalten. Das Perozid ist bei 263 K mehrere Tage lagerfähig, Ausbeute: 68 % d. Th,

Claims (1)

  1. -3:- 23 197 1 4
    Erfindungsanspruch
    Verfahren zur Herstellung, von Alkylperosyalkylhypochloriten gekennzeichnet dadurch, daß Alkylperozyalkanole der allgemeinen Formel R-O-O-S'-OH, worin R ein Alkyl- oder Cycloalkylreat und R' ein Alkylen- oder Cycloalkylenrest ist, in einem indifferenten Lösungsmittel, vorzugsweise Freon 113, gelöst und bei Temperaturen von. 273 K und darunter unter Schütteln mit wäßriger · hypo chloriger Säure versetzt werden, die organische Phase abgetrennt, mit Calziumchlorid bei 273 K getrocknet und bei der gleichen Temperatur im Wasserstrahlvakuum das Lösungsmittel: verdunstet wird*
DD23197181A 1981-07-22 1981-07-22 Verfahren zur herstellung von alkylperoxyalkylhypochloriten DD201302A1 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2020128337A1 (fr) 2018-12-19 2020-06-25 Arkema France Préparation d'une composition comprenant un peroxyde organique par transfert de solvant

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WO2020128337A1 (fr) 2018-12-19 2020-06-25 Arkema France Préparation d'une composition comprenant un peroxyde organique par transfert de solvant
FR3090630A1 (fr) 2018-12-19 2020-06-26 Arkema France Préparation d’une composition comprenant un peroxyde organique par transfert de solvant

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