DD130377B1 - Verfahren zur herstellung eines neutralgrauen polarisationsfilters - Google Patents

Description

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Anwendungsgebiet der Erfindung:

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines neutralgrauen Polarisationsfilters für den sichtbaren Spektralbereich unter Verwendung einer jodgefärbten Polyvinylalkoholfolie. Der dichroitische Charakter derartiger Folien macht eine Verwendung als Polarisationsfilter für physikalisch-optische Geräte möglich.

Chfirakteristik der bekannt^en^teclinischen^ lösungen: Bekannt ist es, Polarisationsfilter durch nachträgliches Einfärben von Polyvinylalkoholfolien mit einer dichroitiechen Farbstofflösung zu erzeugen. Eine bevorzugte Anwendung haben hierbei die sogenannten Jodpolarisatoren, die durch Einfärben der Polyvinylalkoholfolie mit einer wäßrigen Jod-Kaliumiodidlösung hergestellt und gegebenenfalls mit einem Korrekturfarbstoff versetzt Werden.

ITach diesem Verfahren erzeugte Polarisatoren zeigen den !ⁱTac ht eil, daß die Jod- und Farbstoff aufnahme eine starke Abhängigkeit von Temperatur und ρ H-Y/er t des Farbbades sowie Konzentration der Komponenten im Farbbad zeigt. Die Eigenschaften dieser Polarisatoren sind nur in bestimmten Grenzen reproduzierbar; sie zeigen eine graugrüne Färbung und sind außerdem sehr feuchtigkeitsempfindlich.

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Die Farbabweichungen sind so stark, daß bei Verwendung der Polarisationsfolie als Polarisatoren in Mikroskopen sehr starke Farcverfälschungen auftreten. Das gleiche gilt für die Verwendung als Polarisationsfilter in der Fotografie. Die allgemeine bekannte nachbehandlung der Polarisationsfolie mit einer Borsäurelösung verbessert zwar die Feuchtigkeitsbeständigkeit, aber der graugrüne Farbton bleibt.

Es ist auch schon versucht worden die Farbstoffe, speziell KJ- und Zorrekturfarbstoff, vor dem Gießen der Polyvinylalkoholfolie in die Gießlösung einzubringen, die fertig gegossene Folie hinterher in ein Oxidationsbad zu bringen und dadurch den dichroitischen Jod/Polyvinylalkoholfarbstoff zu erzeugen. Dieses Verfahren hat jedoch den entscheidenden Nachteil, daß bei längerer Lagerung der fertig gegossenen mit Farbstoff versetzten Rohfolie das Jodid teilweise schon vorher zu Jod oxidiert wird und somit im fertigen Folienfilter keine definierte reproduzierbare Jodkonzentration mehr vorliegt. Bei schwankenden Trоcknungsbedingungen kann das KJ wieder ausfallen, d. h. der Jod/Polyvinylalkoholearbstoff wird wieder zerstört,

Zie1 der Erfindung:

Ziel der Erfindung ist es, durch Anwendung eines verbesserten Verfahrens die obengenannten Mängel zu beseitigen, eine neue Filterqualität zu erzeugen und damit letztlich, auf die Güte der Geräte einzuwirken, bei denen derartige Filter zum Einsatz kommen.

Darlegung, des .7/es ens der Erfindung; Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben mit Hilfe dessen neutralgraue Polarisatoren mit reproduzierbaren Eigenschaften erzeugt worden können.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch ein Verfahren zur Herstellung eines neutral grauen Polarisationsfilters für den sichtbaren Spektralbereich unter Verwendung einer

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Polyvinylalkcholfolie, die einer Wärmebehandlung ausgesetzt und danach einem Einfarbeprozeß in einem ersten Bad, bestehend aus einer wäßrigen Jod-Kaliumjodidlösung, einem roten Korrekturbarbstoff und verdünnter Salzsäure sowie einem zweiten Bad, bestehend aus gesättigter Borsäurelösung unterzogen wird, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß im ersten Bad das Jod-Kaliumjodidverhältnis 1:2,5 bia 1:3,5 der pH-Wert 1 bis 2 und die Temperatur 20 bis 25 ⁰G betragen.

Die gewünschte neutralgraue Färbung wird reproduzierbar nur erzielt, wenn im Färbebad ein bestimmtes Jod-Kaliumjodidverhältnis vorliegt, der pH-Wert einen bestimmten Wert hat und das Färbebad einen während des Färbevorganges auf einen konstanten Wert temperiert wird· . Nachdem die Folie im ersten Bad eingefärbt worden ist, hat sie eine bräunliche Färbung, die bei Einfärben im wäßrigen Borsäurebad in einen graublauen Farbton ггт-schlägt. Anschließend wird die Folie wie bekannt gereckt und getrocknet. Auf diese Weise erhält man eine neutralga?aue, feuchtigkeitsbeständige Polarisationsfolie mit erhöhter Durchlässigkeit gegenüber dem nach dem alten Verfahren hergestellten Folienmaterial.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch das folgende Beispiel näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.

Zur Vorbereitung des Verfahrens ist es notwendig die Ausgangslösungen A, B, C und D anzusetzen. Дегэteilung der. Lösungen A: 50 g Jod und 135 KJ werden in 5000 ml H₂O gelöst.

Herstellung der Lösungen 3:

100 ml konzentrierte HCl werden mit HpO auf 1 1 aufgefüllt

Herstellung der Lösungen C:

10 g Y/aikbrilliahtrot RS werden mit 1000 ml H₂O aufgefüllt, Her_st_ellung der Lösungen D:

200 g Borsäure werden mit 500 ml Y/asser aufgefüllt.

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Die Lösungen v/erden bis zum vollständigen Auflösen geführt und gegebenenfalls auf 50 ⁰G erwärmt.

Zum Einfärben werden 0,0 5 bis 0,2 mm dicke Polyvinylalkoholf olien verwendet, die etwa 10 Minuten bei 110 ⁰C wärmebehandelt und nacheinander in zwei Bädern eingefärbt werden. Das 1. Bad besteht aus 40 ml Lösung A, 50 ml Lösung B, 28 ml Lösung C und 582 ml H₂O. Die Einfärbedauer beträgt 7 Minuten bei einer Badtenperatur von 20 - 25 ⁰G und einem pH-V/ert von 1,35.

Nach kurzem Zwischenwässern durch kurzes Eintauchen in HgO wird die Polyvinylalkoholfolie 3 Minuten lang im 2. Bad, bestehend aus 800 ml Lösung D, bewegt und anschließend um den Faktor 4 gedehnt. Danach wird die Folie 30 Minuten bei 70 ⁰G getrocknet.

Aus dieser neutralgrauen, feuchtigkeitsbeständigen Polarisationsfolie kennen die gewünschten Pilterdurchrcesser mit einer Stanze ausgestanzt und zur Erhöhung der mechanischen Stabilität zwischen Glas- oder Kunststoffplatten verkittet werden« Die spektrale Durchlässigkeit dieser neutralgrauen, feuchtigkeitsbeständigen Polarisationsfolie ist in der Figur dargestellt, in welcher auf der Abszisse die V/ellenzahl und auf der Ordinate die Transmission abgetragen ist. Kurve 1 zeigt die Durchlässigkeit der nach dem alten Verfahren hergestellten Folie und Kurve 2 die der nach dem erfindungsgenäßen Verfahren hergestellten.

Claims (1)

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   Erfindungsanspruch:

   Verfahren zur Herstellung eines neutralgrauen Polarisationsfilters für den sichtbaren Spektralbereich unter Verwendung einer Polyvinylalkoholfo.lie, die einer Warmebehandlung ausgesetzt und danach einem Einfärbeprozeß in einem ersten Bad, bestehend aus einer wäßrigen Jod-Kalium jodidlösung, einem roten Korrekturfarbstoff und verdünnter Salzsäure sowie einem zweiten Bad, bestehend aus gesättigter Borsäurelösung, unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß im ersten Bad das Jod-Kaliumjod idverhältnis 1:2,5 bis 1:3,5, der pH-Wert 1 bis 2 und die Temperatur 20 bis 25 ⁰G betragen.

   Hierzu /j Seite Zeichnung