DD130377B1

DD130377B1 - METHOD FOR PRODUCING A NEUTRAL GRAY POLARIZATION FILTER

Info

Publication number: DD130377B1
Application number: DD19758277A
Authority: DD
Inventors: Ludwig Drechsel; Margarete Lasch; Bernhard Mehliss
Original assignee: Ludwig Drechsel; Margarete Lasch; Bernhard Mehliss
Priority date: 1977-02-28
Filing date: 1977-02-28
Publication date: 1980-08-27
Also published as: DD130377A1

Description

I 97 58 Z -1-I 97 58 Z -1-

Anwendungsgebiet der Erfindung: Areas of application of the invention:

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines neutralgrauen Polarisationsfilters für den sichtbaren Spektralbereich unter Verwendung einer jodgefärbten Polyvinylalkoholfolie. Der dichroitische Charakter derartiger Folien macht eine Verwendung als Polarisationsfilter für physikalisch-optische Geräte möglich.The invention relates to a method for producing a neutral gray polarizing filter for the visible spectral range using an iodine-colored polyvinyl alcohol film. The dichroic character of such films makes it possible to use them as polarizing filters for physical-optical devices.

Chfirakteristik der bekannt^en^teclinischen^ lösungen: Bekannt ist es, Polarisationsfilter durch nachträgliches Einfärben von Polyvinylalkoholfolien mit einer dichroitiechen Farbstofflösung zu erzeugen. Eine bevorzugte Anwendung haben hierbei die sogenannten Jodpolarisatoren, die durch Einfärben der Polyvinylalkoholfolie mit einer wäßrigen Jod-Kaliumiodidlösung hergestellt und gegebenenfalls mit einem Korrekturfarbstoff versetzt Werden.Characteristics of the Known Teclinic Solutions: It is known to produce polarizing filters by subsequent coloring of polyvinyl alcohol foils with a dichroic dyestuff solution. A preferred application in this case have the so-called Jodpolarisatoren, which are prepared by coloring the polyvinyl alcohol film with an aqueous iodine-Kaliumiodidlösung and optionally mixed with a correction dye.

ITach diesem Verfahren erzeugte Polarisatoren zeigen den !ⁱTac ht eil, daß die Jod- und Farbstoff aufnahme eine starke Abhängigkeit von Temperatur und ρ H-Y/er t des Farbbades sowie Konzentration der Komponenten im Farbbad zeigt. Die Eigenschaften dieser Polarisatoren sind nur in bestimmten Grenzen reproduzierbar; sie zeigen eine graugrüne Färbung und sind außerdem sehr feuchtigkeitsempfindlich.ITach generated by this method polarizers show the! ^{It is} important to note that the absorption of iodine and dye shows a strong dependence on temperature and ρ HY / er t of the dye bath as well as concentration of the components in the dye bath. The properties of these polarizers are reproducible only within certain limits; they show a gray-green color and are also very sensitive to moisture.

1 97 58 21 97 58 2

Die Farbabweichungen sind so stark, daß bei Verwendung der Polarisationsfolie als Polarisatoren in Mikroskopen sehr starke Farcverfälschungen auftreten. Das gleiche gilt für die Verwendung als Polarisationsfilter in der Fotografie. Die allgemeine bekannte nachbehandlung der Polarisationsfolie mit einer Borsäurelösung verbessert zwar die Feuchtigkeitsbeständigkeit, aber der graugrüne Farbton bleibt.The color deviations are so strong that occur when using the polarizing film as polarizers in microscopes very strong Farcverfälschungen. The same is true for use as a polarizing filter in photography. Although the well-known post treatment of the polarizing film with a boric acid solution improves the moisture resistance, the gray-green color tone remains.

Es ist auch schon versucht worden die Farbstoffe, speziell KJ- und Zorrekturfarbstoff, vor dem Gießen der Polyvinylalkoholfolie in die Gießlösung einzubringen, die fertig gegossene Folie hinterher in ein Oxidationsbad zu bringen und dadurch den dichroitischen Jod/Polyvinylalkoholfarbstoff zu erzeugen. Dieses Verfahren hat jedoch den entscheidenden Nachteil, daß bei längerer Lagerung der fertig gegossenen mit Farbstoff versetzten Rohfolie das Jodid teilweise schon vorher zu Jod oxidiert wird und somit im fertigen Folienfilter keine definierte reproduzierbare Jodkonzentration mehr vorliegt. Bei schwankenden Trоcknungsbedingungen kann das KJ wieder ausfallen, d. h. der Jod/Polyvinylalkoholearbstoff wird wieder zerstört,It has also been tried to introduce the dyes, especially KJ and Zorrekturfarbstoff, before pouring the polyvinyl alcohol film in the casting solution to bring the finished cast film afterwards in an oxidation bath and thereby to produce the dichroic iodine / polyvinyl alcohol dye. However, this method has the distinct disadvantage that during prolonged storage of the finished cast with dye-added raw film, the iodide is already partially oxidized to iodine before and thus there is no defined reproducible iodine concentration in the finished film filter. In fluctuating conditions of tripping, the KJ may fail again, i. H. the iodine / polyvinyl alcohol is destroyed again,

Zie1 der Erfindung:Goal of the invention:

Ziel der Erfindung ist es, durch Anwendung eines verbesserten Verfahrens die obengenannten Mängel zu beseitigen, eine neue Filterqualität zu erzeugen und damit letztlich, auf die Güte der Geräte einzuwirken, bei denen derartige Filter zum Einsatz kommen.The aim of the invention is to eliminate the abovementioned deficiencies by applying an improved method, to produce a new filter quality and thus ultimately to influence the quality of the devices in which such filters are used.

Darlegung, des .7/es ens der Erfindung; Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben mit Hilfe dessen neutralgraue Polarisatoren mit reproduzierbaren Eigenschaften erzeugt worden können.Presentation, of the invention of the invention; The object of the invention is to provide a method by means of which neutral gray polarizers with reproducible properties can be generated.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch ein Verfahren zur Herstellung eines neutral grauen Polarisationsfilters für den sichtbaren Spektralbereich unter Verwendung einerThe object is achieved by a method for producing a neutral gray polarization filter for the visible spectral range using a

Lb.ebb. ;b / / · ·»! ( ,-,(KJ Lb. ebb. b / / · · »! ( , -, (KJ

_3_ !97 582_3_! 97 582

Polyvinylalkcholfolie, die einer Wärmebehandlung ausgesetzt und danach einem Einfarbeprozeß in einem ersten Bad, bestehend aus einer wäßrigen Jod-Kaliumjodidlösung, einem roten Korrekturbarbstoff und verdünnter Salzsäure sowie einem zweiten Bad, bestehend aus gesättigter Borsäurelösung unterzogen wird, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß im ersten Bad das Jod-Kaliumjodidverhältnis 1:2,5 bia 1:3,5 der pH-Wert 1 bis 2 und die Temperatur 20 bis 25 ⁰G betragen.Polyvinylalkcholfolie which is subjected to a heat treatment and then subjected to a Einfarbeprozeß in a first bath consisting of an aqueous iodine-Kaliumjodidlösung, a red Korrekturbarbstoff and dilute hydrochloric acid and a second bath consisting of saturated boric acid solution, which according to the invention characterized in that in the first Bad the iodine-Kaliumjodidverhältnis 1: 2.5 bia 1: 3.5, the pH 1 to 2 and the temperature 20 to 25 ⁰ G.

Die gewünschte neutralgraue Färbung wird reproduzierbar nur erzielt, wenn im Färbebad ein bestimmtes Jod-Kaliumjodidverhältnis vorliegt, der pH-Wert einen bestimmten Wert hat und das Färbebad einen während des Färbevorganges auf einen konstanten Wert temperiert wird· . Nachdem die Folie im ersten Bad eingefärbt worden ist, hat sie eine bräunliche Färbung, die bei Einfärben im wäßrigen Borsäurebad in einen graublauen Farbton ггт-schlägt. Anschließend wird die Folie wie bekannt gereckt und getrocknet. Auf diese Weise erhält man eine neutralga?aue, feuchtigkeitsbeständige Polarisationsfolie mit erhöhter Durchlässigkeit gegenüber dem nach dem alten Verfahren hergestellten Folienmaterial.The desired neutral gray color is reproducibly achieved only if the dyebath a certain iodine-Kaliumjodidverhältnis present, the pH has a certain value and the dyebath one during the dyeing process to a constant value ·. After the film has been dyed in the first bath, it has a brownish color, which upon coloring in the aqueous boric acid bath, turns into a gray-blue color. Subsequently, the film is stretched and dried as known. In this way a neutral yellow, moisture-resistant polarizing film with increased permeability over the film material produced by the old method is obtained.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch das folgende Beispiel näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.The process according to the invention is explained in more detail by the following example, but without being limited thereto.

Zur Vorbereitung des Verfahrens ist es notwendig die Ausgangslösungen A, B, C und D anzusetzen. Дегэteilung der. Lösungen A: 50 g Jod und 135 KJ werden in 5000 ml H₂O gelöst.To prepare the process, it is necessary to prepare the starting solutions A, B, C and D. Distribution of the. Solutions A: 50 g of iodine and 135 KJ are dissolved in 5000 ml of H ₂ O.

Herstellung der Lösungen 3: Preparation of the solutions 3:

100 ml konzentrierte HCl werden mit HpO auf 1 1 aufgefüllt100 ml of concentrated HCl are made up to 1 liter with HpO

Herstellung der Lösungen C: Preparation of the solutions n C:

10 g Y/aikbrilliahtrot RS werden mit 1000 ml H₂O aufgefüllt, Her_st_ellung der Lösungen D:10 g of Y / aikbrilliah red RS are made up with 1000 ml of H ₂ O, preparation of the solutions D:

200 g Borsäure werden mit 500 ml Y/asser aufgefüllt.200 g of boric acid are made up with 500 ml of hydrogen peroxide.

2c.FEB.1977- υ j 7 5 0 r,2c.FEB.1977- υ j 7 5 0 r,

Die Lösungen v/erden bis zum vollständigen Auflösen geführt und gegebenenfalls auf 50 ⁰G erwärmt.The solutions v / ground until completely dissolved out and, optionally, heated to 50 ⁰ G.

Zum Einfärben werden 0,0 5 bis 0,2 mm dicke Polyvinylalkoholf olien verwendet, die etwa 10 Minuten bei 110 ⁰C wärmebehandelt und nacheinander in zwei Bädern eingefärbt werden. Das 1. Bad besteht aus 40 ml Lösung A, 50 ml Lösung B, 28 ml Lösung C und 582 ml H₂O. Die Einfärbedauer beträgt 7 Minuten bei einer Badtenperatur von 20 - 25 ⁰G und einem pH-V/ert von 1,35.For coloring, 0.05 to 0.2 mm thick Polyvinylalkoholf olien be used which are heat treated at 110 ⁰ C for about 10 minutes and dyed sequentially in two baths. 1. The bath consists of 40 ml of solution A, 50 ml of solution B, 28 ml of solution C and 582 ml H ₂ O. Staining times is 7 minutes at a Badtenperatur 20-25 ⁰ G and a pH V / ert 1 , 35th

Nach kurzem Zwischenwässern durch kurzes Eintauchen in HgO wird die Polyvinylalkoholfolie 3 Minuten lang im 2. Bad, bestehend aus 800 ml Lösung D, bewegt und anschließend um den Faktor 4 gedehnt. Danach wird die Folie 30 Minuten bei 70 ⁰G getrocknet.After a short interval of intermediate immersion in HgO, the polyvinyl alcohol film is moved for 3 minutes in the second bath, consisting of 800 ml of solution D, and then stretched by a factor of 4. Thereafter, the film is dried at 70 ⁰ G for 30 minutes.

Aus dieser neutralgrauen, feuchtigkeitsbeständigen Polarisationsfolie kennen die gewünschten Pilterdurchrcesser mit einer Stanze ausgestanzt und zur Erhöhung der mechanischen Stabilität zwischen Glas- oder Kunststoffplatten verkittet werden« Die spektrale Durchlässigkeit dieser neutralgrauen, feuchtigkeitsbeständigen Polarisationsfolie ist in der Figur dargestellt, in welcher auf der Abszisse die V/ellenzahl und auf der Ordinate die Transmission abgetragen ist. Kurve 1 zeigt die Durchlässigkeit der nach dem alten Verfahren hergestellten Folie und Kurve 2 die der nach dem erfindungsgenäßen Verfahren hergestellten.From this neutral gray, moisture-resistant polarizing film know the desired Pilterdurchrcesser punched with a punch and cemented to increase the mechanical stability between glass or plastic plates. The spectral transmittance of this neutral gray, moisture-resistant polarizing film is shown in the figure, in which the abscissa on the V / ellipse and on the ordinate the transmission is removed. Curve 1 shows the permeability of the film produced by the old process and curve 2 that of the produced by the inventive method.

Claims

- 5 - 1-97 58 2

OF INVENTION dungsa ns Pruch:

Process for the preparation of a neutral gray polarizing filter for the visible spectral range using a Polyvinylalkoholfo.lie subjected to a heat treatment and then a coloring process in a first bath consisting of an aqueous iodine-potassium iodide solution, a red correction dye and dilute hydrochloric acid and a second bath, consisting of saturated boric acid solution is subjected, characterized in that in the first bath, the iodine-potassium iodide idverhältnis 1: 2.5 to 1: 3.5, the pH 1 to 2 and the temperature 20 to 25 ⁰ G.

For this purpose / j page drawing