CZ287432B6 - Apparatus for applying coating - Google Patents

Description

Oblast techniky

Předložený vynález se týká zařízení pro vytváření povlaku, které obsahuje podpěrné prostředky pro dopravování substrátu skrz nanášecí komoru, prostředek pro dodávání a rozdělování reagenčního plynu do nanášecí komoiy, prostředek pro vyprazdňování odsávaného plynu z nanášecí komory, přičemž prostředek pro dodávání reagenčního plynu do nanášecí komory obsahuje vstřikovací hubici, která má štěrbinu otevřenou přímo do nanášecí komoiy, přičemž podélné stěny štěrbiny jsou v podstatě vzájemně rovnoběžné, štěrbina se rozprostírá příčně k dráze substrátu, délka štěrbiny je nejméně v podstatě rovná povlékané šířce substrátu.

Dosavadní stav techniky

Nanášení kovu nebo kovové složky, vytvářené na horkém skleněném substrátu pomocí pyrolýzy, je používáno pro modifikování patrné barvy skla a/nebo poskytnutí jiných vlastností, vyžadovaných proti nahodilému záření, například pro odrážení infračerveného záření. Pro tyto účely může být použito jednoduché nebo mnohovrstevné nanášení na skleněný substrát. Příklady by byly povlaky z oxidu cíničitého SnO₂, oxidu cíničitého SnO₂ obohaceného fluoridem, oxidu titaničitého TiO₂, nitridu titanu TiN, nitridu křemičitého Si₃N₄, oxidu křemičitého SiO₂ nebo oxidů křemíku SiO_x, oxidu hlinitého AI₂O₃, oxidu vanadičného V₂O₅ nebo oxidu wolframového WO₃, nebo oxidu molybdenového MoO₃, a obecně oxidů, sulfidů, nitridů nebo karbidů a pokládání dvou nebo více těchto povlaků.

Povlak může být vytvořen na vrstvě skla, které se pohybuje v tunelové peci, nebo na skleněném pásu během formování, zatímco je pás stále horký. Povlak může být vytvořen uvnitř chladicí pece, která následuje zařízení na formování skleněného pásu, nebo uvnitř plavící komory na vrchním čele skleněného pásu, zatímco je plaven na lázni roztaveného cínu.

Aby se vytvořil povlak, je substrát přiveden v nanášecí komoře do kontaktu s plynným médiem, které obsahuje jednu nebo více látek v plynné fázi. Nanášecí komora je plněna reagenčním plynem skrz jednu nebo více štěrbin, jejichž délka je nejméně rovna šířce, která má být opatřena povlakem, skrz jednu nebo více vstřikovacích hubic. V závislosti na typu povlaku, který má být vytvořen, a reaktivitě použitých látek, musí-li být použito několika látek, jsou tyto látky rozdělovány buďto ve formě směsi pomocí jednotlivé vstřikovací hubice do nanášecí komory skrz štěrbinu, nebo odděleně pomocí několika vstřikovacích hubic skrz oddělené štěrbiny.

Způsoby a zařízení pro vytváření takových povlaků jsou popsány například ve FR 2 348 166 nebo ve FR 2 648 453 Al. Tyto způsoby a zařízení vedou k vytváření zvláště silných povlaků s výhodnými optickými vlastnostmi.

Touto technikou je však těžké vytvořit povlaky, které jsou stejné přes šířku substrátu, má-li substrát veliký povrch, jako je povrch pásu plaveného skla, pohybujícího se relativně vysokou rychlostí. Pak vzniká nedostatek stejnoměrnosti v nanesení povlaku přes celý povrch substrátu, který má být opatřen povlakem, což má za následek například střídání pruhů, jejichž vizuální vzhled, hlavně v odrazuje rozdílný buď v barvě nebo ve stupni odrážení.

EP A 365 240 (Pilkington PLC) popisuje zařízení pro nanášení povlaku na povrch pohybujícího se pásu horkého skla. Zařízení obsahuje hubici ve tvaru sbíhavého vějířovitého rozdělovače, který směřuje regulující plyn do úzké štěrbiny, rozkládající se přes šířku skleněného pásu, který má být opatřen povlakem. Reakční plyn postupuje od úzké štěrbiny skrz omezovač proudu plynu před jeho vstupem do nanášecí komory.

Byly vyvinuty dva typy instalace pro nanášení povlaků, které dovolují nepřetržité in-line vytváření povlaku pyrolýzou reagentu nebo reagentů v plynné fázi (CVD) na pásu horkého skla,

-1 CZ 287432 B6 vyrobeného plavením. Dva typy instalace pro nanášení povlaku mohou být popsány jako asymetrická instalace a symetrická instalace.

Asymetrická instalace byla již popsána v GB 1 524 326 a GB 2 033 374, zatímco symetrická instalace byla popsána v GB 2 234 264 a GB 2 247 691.

Podstata vynálezu

Úkolem předloženého vynálezu je zlepšit stejnoměrnost nanášení povlaku, uskutečňovaného pyrolýzou, vycházející z jedné nebo více látek v plynné fázi.

Podle vynálezu je vytvořeno zařízení pro vytváření povlaku z kovu nebo kovové složky pomocí pyrolýzy na jedné straně pohybujícího se horkého skleněného substrátu přivedením této strany do kontaktu s plynovým reagentem, které obsahuje podpěrné prostředky pro dopravování substrátu skrz nanášecí komoru, prostředek pro dodávání a rozdělování reagenčního plynu do nanášecí komory a prostředek pro vyprazdňování odsávaného plynu z nanášecí komory, vyznačující se tím, že prostředek pro dodávání reagenčního plynu do nanášecí komory obsahuje vstřikovací hubici, která má štěrbinu otevřenou přímo do nanášecí komory, přičemž podélné vnitřní stěny štěrbiny jsou v podstatě vzájemně rovnoběžné, štěrbina se rozprostírá příčně k dráze substrátu, délka štěrbiny je nejméně v podstatě rovná šířce substrátu, opatřovaného povlakem, a vnitřní stěny vstřikovací hubice určují kontinuální sbíhavou dráhu, aby byl proud reagenčního plynu přinucen přizpůsobit se velikosti otevření štěrbiny a úhel sbíhavosti a sbíhající se dráhy v žádném bodě nepřesahuje 14°.

Bylo zjištěno, že dodržením této podmínky s ohledem na úhel sbíhavosti vnitřních stěn vstřikovací hubice je stejnoměrný tok reagenčního plynu uzpůsoben rozměru otevření štěrbiny a rozdělování povlaku přes povrch substrátu je stejnoměrnější a je možno se lehčeji vyvarovat pruhům. Věříme, že tato výhoda je způsobena faktem, že omezení tohoto úhlu pomáhá proudu reagenčního plynu v hubici ve formě pololaminámího proudu. Je překvapující, že laminámí proudění ve vstřikovací hubici pomáhá vytváření stejnoměrného povlaku. Vlastně, za prvé v tomto místě není stále reagenční plyn v kontaktu se substrátem. Za druhé, hlavně je-li třeba několika reagentů pro vytvoření povlaku, jsou vytvářeny turbulentní pohyby v kanálech, dopravujících plyn, aby se napomohlo dobrému promísení směsi plynného reagentů za účelem zlepšení její homogenity, aby se dosáhlo stejnoměrného působení.

Proti uspořádání dle EP A 365 240 zajišťuje předložený vynález, že se štěrbina otvírá přímo do nanášecí komory. Zatímco zařízení, popsané v EP 365 240, může zajistit vytváření povlaku, jehož celkový vzhled je relativně stejnoměrný přes šířku skleněného pásu, je-li zkoušeno makroskopickým způsobem, může být použitím předloženého vynálezu dosaženo povlaku bez pruhů, kde stejnoměrnost může být také zajištěna od jedné malé části k vedlejší malé části šířky nanášení.

Nepřetržitá sbíhavá dráha má přednostně úhel sbíhavosti, který v žádném místě nepřekročí 9°. Tento znak umožní nanesení stejnoměrného povlaku. Aby se zabránilo potřebě nadměrných požadavků na prostor, je úhel sbíhavosti v kterémkoliv bodě nejméně 4°. Tento znak zlepšuje stejnoměrnost proudu přes šířku štěrbiny díky zvětšení tlaku, způsobenému dostatečným stupněm sbíhavosti. Ideálně podélné stěny sbíhající se části vstřikovací hubice tvoří komolý dihedron, jehož klínovitost tvoří úhel sbíhavosti. To je jednoduchý způsob, kterým může být dosažena pravidelná, kontinuální, sbíhavá dráha proudění.

U jednoho provedení vynálezu rozdělovači prostředek zahrnuje nejméně jedno nanášecí zařízení pro nanášení proudu plynného reagentů, které definuje rozbíhavou dráhu pro rozšiřování proudu reagenčního plynu z jeho rozměru na výstupu z přívodního prostředku na rozměr rovný nejméně části délky štěrbiny. Tato konstrukce příznivě ovlivňuje efektivní rozdělování plynu, plněného do hubice. Vnitřní stěny nanášecího zařízení nebo nanášecích zařízení přednostně definují úhel

-2CZ 287432 B6 rozbíhavosti, který v žádném bodě nepřesahuje 14°, výhodněji ne více než 9°, aby bylo dosaženo stejnoměrnější plnění hubice.

Bylo zjištěno, že malá rozbíhavost zabraňuje proudu plynu, aby byl oddělován od stěn nanášecího zařízení, zabraňuje tedy vytváření vířivých pohybů. Zatímco je zabráněno oddělování proudu plynu od stěn nanášecího zařízení, splnění této podmínky rovněž snižuje riziko vytváření oblastí, ve kteiých je proud reagenčního plynu většinou statický. V případě vysoce reaktivního plynu nebo plynu, který je lehce rozložitelný působením tepla, by to mohlo vést k vytváření tekutiny nebo pevných nánosů, které jsou schopny vytvořit defekty v povlaku.

Přednostně tvoří nanášecí zařízení a hubice jediný komponent, přičemž nanášecí zařízení zásobuje hubici reagenčním plynem. To vylučuje potřebu přechodných zón mezi nanášecím zařízením a hubicí, což by mohlo způsobit poruchu v proudu reaktivního plynu.

Přednostně každá z podélných stěn vstřikovací hubice tvoří jediný kus s odpovídající stěnou nanášecího zařízení, která je seříznuta v podstatě ve tvaru rovnoramenného trojúhelníku pro vytvoření nanášecího zařízení.

V přednostním uspořádání vynálezu je vstupní příčný řez každého nanášecího zařízení kruhový nebo pravoúhlý (např. v podstatě čtverec) a výstupní příčný řez je podélný pravoúhelník, který lícuje alespoň s částí vstupního příčného řezu vstřikovací hubice.

Oproti dříve navrženým zařízením, jako např. to, znázorněné na obrázku 12 US 5 122 394 (Linder/Atochem North America lne.), ve kterém jsou spojeny dva dodávací systémy reaktivního plynu pro opatření povlakem substrát o velké šířce, předložený vynález přednostně zajišťuje, že rozdělovači prostředek obsahuje několik nanášecích zařízení, která jsou vzájemně spojena, aby se dopravil plynný reagent přes celou délku hubice, přičemž podstatným znakem předloženého vynálezu je to, že se štěrbina rozkládá přes celou šířku povlaku substrátu. Výhodou tohoto znaku je stejnoměrné plnění reaktivního plynu do štěrbiny určité délky. Několik nanášecích zařízení je přednostně navzájem spolu spojeno ve vzdálenosti nejméně 10 cm, přednostně nejméně 15 cm od štěrbiny. Tato vzdálenost vylučuje, aby spojení mezi vedlejšími přívody vedlo ke ztrátě rovnoměrnosti nanášení.

Hubice končí ve štěrbině, která se otvírá přímo do nanášecí komory. Štěrbina se odlišuje od vstřikovací hubíce a nanášecího zařízení tím, že má rovnoběžné stěny. Proud reaktivního plynu skrz štěrbinu je považován za nelaminámí, přičemž výhoda vynálezu za podmínek zajištění rovnoměrného povlaku je odvozena od pololaminámího proudění skrz vstřikovací hubici. Zatímco štěrbina může být vose se vstřikovací hubicí, použití štěrbiny, upravené v úhlu vstřikovací hubice, nebo použití štěrbiny, zajišťující nepřímou dráhu proudu plynu, je rovněž možné. Aby se napomohlo udržení rovnoběžného upravení stěn štěrbiny, jsou v prostorových intervalech umístěny vzpěiy, které spojují protější stěny štěrbiny dohromady. Aby se snížilo ovlivnění rovnoměrnosti proudu plynu těmito vzpěrami, mělo by být množství těchto vzpěr minimální a jejich profil by měl být takový, aby představoval malý odpor vůči proudu plynu. Jako výhodné byly za tímto účelem zjištěny vzpěry, které mají tvar příčného řezu vodní kapky.

Podélné vnitřní stěny štěrbiny přednostně tvoří s rovinou pohybu substrátu úhel mezi 20 a 40°. Přednostně je štěrbina součástí hubice.

Štěrbina by měla mít proudovou čáru plynu a délku, která je dostatečná pro vytvoření plochého paprsku reaktivního plynu, vstupujícího do nanášecí komory, v závislosti na měrném průtoku plynu. Bylo zjištěno, že při měrném průtoku 1 m³/cm šířky štěrbiny/h je vhodná proudová čára plynu ve štěrbině od 40 mm do 200 mm. Prostor mezi stěnami štěrbiny má přednostně velikost, která je nejméně 6 krát menší než proudová čára plynu ve štěrbině.

Axiální rovina hubice může být skloněna v úhlu mezi 20 a 40° k rovině pohybu substrátu. Přednostně je axiální rovina hubice v podstatě kolmá k rovině pohybu substrátu, aby se zabránilo přeplnění.

-3CZ 287432 B6

Je těžké rozdělit páry stejnoměrně přes velké vzdálenosti. Pro nanesení rovnoměrného povlaku přes celou šířku skleněného pásu (tj. přibližně 3 m) by obvykle bylo možno umístit několik štěrbin, rozdělujících páry, každou docela krátkou, například 70 cm, jednu vedle druhé, aby se tímto způsobem zaplnila celá šířka skla. To je však spojeno s hlavní potíží, neboť spojení proudů plynů, přicházejících z rozdílných štěrbin, způsobuje defekty v rovnoměrnosti povlaku, který je nanášen na sklo. Tento problém je vyřešen v provedení předloženého vynálezu použitím jedné štěrbiny, rozprostírající se přes celou šířku povlaku skla.

Byly vyvinuty dva typy instalace, které dovolují nepřetržité in-line vytváření povlaku pyrolýzou reagentu nebo reagentů v plynné fázi (CVD) na pásu horkého skla, vyrobeného plavením. Dva typy instalace pro nanášení povlaku mohou být popsány jako asymetrická instalace a symetrická instalace.

Instalace podle vynálezu zahrnují lepší a zlepšené znaky, spojené s dříve popsanými. Oba typy instalace mohou být umístěny nad pásem substrátu poté, co vyjede z plavící komory, nebo přes sklo, zatímco je stále v plavící komoře.

Umožňují, aby byla pokryta v podstatě celá šířka skleněného pásu, tj. přibližně 3,20 m, která má být opatřena povlakem.

Tyto instalace mohou být odstranitelné. Proto mohou být uvedeny do polohy, aby produkovaly povlečené sklo, a staženy, kdykoli je to nezbytné.

Systém pro nanášení vrstvy v plavící komoře může obsahovat prostředek pro zajištění přesné geometrie a fungování dokonce při vysokých teplotách, které převládají v plavící komoře. Zařízení pro nanášení povlaku může být spojeno s podvozkem, nesoucím množství válců, které jsou upraveny pro záběr s pevným vodicím nosníkem. Zvláště se podvozek může pohybovat prostřednictvím čtyř kol na dvou vodicích nosnících (I.P.N. 350). Tyto nosníky mohou být žebrovány doplňkovými plochami, které mají dvojí účel: zvětšit moment setrvačnosti, jak vertikální, tak horizontální, a také vytvořit kanály, ve kterých může být zajištěna cirkulace vody, což umožňuje udržet stejnou geometrii zařízení jak za okolní teploty, tak při vysoké teplotě. Podvozek může být veden nejméně jedním, stejně jako dvěma koly tvaru U, která se pohybují na prvním vodicím nosníku nebo kolejnici, zatímco boční pohyby mohou být znemožněny alespoň jedním, stejně jako dvěma válcovými koly na druhém vodicím nosníku pro kompenzování jakéhokoliv příčného vlnění ve dráze pohybu.

Přednostně zařízení dále obsahuje prostředek pro nastavení výšky nanášecí komory nad skleněným substrátem. Mohou být upravena smýkadla pro umožnění vzdálenosti mezi substrátem a střechou nanášecí komory, která má být nastavena na vzdálenost, která je obecně menší než 50 mm (přednostně mezi 3 a 30 mm).

Plavící komora může být utěsněna v místě, kde zařízení prochází, prostřednictvím níže popsaného systému.

Zařízení může dále obsahovat prostředek pro zachycení rozptýlených usazenin v nanášecí komoře, například jeden nebo více kovových prutů, uspořádaných pod klenbou nanášecí komory. Takové zařízení je předmětem našeho patentu CZ 284 096, ve kterém je nárokována priorita z GB 93 00 400.0 z 11.1.1993, o názvu Zařízení a způsob pro vytváření povlaku pyrolýzou.

Přehled obrázků na výkresech

Vynález bude blíže vysvětlen prostřednictvím konkrétních příkladů provedení, znázorněných na výkresech, na kteiých představuje:

obr. 1 ve vertikálním příčném řezu asymetrickou instalaci podle vynálezu, obr. la příčný řez podél roviny I -1 na obrázku 1, obr. 2 příčný řez podobný obrázku la alternativní asymetrické instalace podle vynálezu, vhodné pro nanášení povlaku na širší skleněný substrát,

-4CZ 287432 B6 obr. 3 detail části instalace, znázorněné na obrázku 2, v pohledu ve směru III z obrázku 2, obr. 4 vertikální příčný řez symetrickou instalací podle vynálezu, obr. 5 detail části instalace, znázorněné na obrázku 4, obr. 6 detail stejné části instalace, která je znázorněna na obrázku 5, v pohledu VI z obrázku 5, obr. 7 alternativní konstrukční uspořádání části instalace, znázorněné na obrázku 4, obr. 8 detail stejné části instalace, znázorněné na obrázku 7, v pohledu ve směru VIII z obrázku 7, obr. 9 zvětšený řez alternativní konstrukcí pro část instalace podle vynálezu, a obr. 10 zvětšený řez další alternativní konstrukcí pro část instalace podle vynálezu.

Příklady provedení vynálezu

Obrázky 1 a la ukazují celou asymetrickou instalaci, která zahrnuje tři hlavní části:

- dvě odpalovací nebo plynové reagenční vstřikovací hubice 10, z nichž má každá výšku 85 cm a zabudovanou štěrbinu 12, přičemž každá štěrbina 12 má proudovou čáru plynu 15 cm, velikost otvoru 8 mm a vzdálenost mezi stěnami štěrbiny 12 4 mm,

- nanášecí komoru 14, která sestává z ploché klenby 38, definující kanál, otevřený směrem ke spodku nad substrátem 16, a

- extrakční štěrbinu 18 pro odběr použitých par.

Pás substrátu 16 je podpírán pomocí válečků 20 a poháněn ve směru, naznačeném šipkou A.

Tok par v nanášecí komoře 14 podél substrátu 16 je kontrolován hlavně odsáváním.

Mají-li být horké reagenty přivedeny do kontaktu se substrátem 16 v místě, umístěném vně plavící komory, je přednostně celá instalace izolována.

Počet postupných reagentních vstřikovacích štěrbin 12 závisí na povaze ochrany, která má být vytvořena. Tyto štěrbiny 12 jsou skloněny směrem k nanášecí komoře 14.

Udržování rovnoměrného měrného průtoku páry nebo plynu podél šířky substrátu 16 je zajišťováno také rovnoběžností podélných stěn 24 vstupních štěrbin 12 a extrakční štěrbiny 18.

Toto zařízení může být umístěno přes substrát 16, takže reagenty tečou ve směru pohybu A pásu nebo v opačném směru.

Zásobovací prostředky pro plynné reagující složky jsou tvořeny přívodní trubkou 22, připojenou k adaptéru, tvořícímu první přívodní prostředek 26, který vede do hubice 10. Podélné stěny 34 sbíhající se části vstřikovací hubice 10 vytváří komolý dihedron 11, jehož klínovitost nebo úhel a sbíhavosti je 9°, přičemž tento úhel a sbíhavosti je dán v příčném směru štěrbiny 12.

Malý úhel sbíhavosti a způsobuje hladké přerozdělování tlaku odčerpávaného proudu plynu laminámím způsobem bez náhlých místních odchylek v tlaku. To přispívá k rovnoměrnosti nanášení povlaku.

Klenba 38 střechy nanášecí komory 14 je 20 mm od substrátu 16. Délka nanášecí komoiy 14 je vybrána tak, aby reagent zůstal v kontaktu se substrátem 16 po 6 až 10 sekund. V praxi je délka nanášecí komory 14 vybrána jednou pro vždy podle nejobvyklejší rychlosti posunu substrátu 16, tj. kolem 14 m/min pro 4mm substrát, a koncentrace reagentu je nastavena, kdykoli je to třeba, podle povahy a tloušťky povlaku, který má být obdržen.

Instalace je utěsněna pomocí spojení uhlíkovými vlákny (zvláště, je-li instalace umístěna v plavící komoře) nebo pomocí pláště z Refrasilu (ochranná známka) nebo Cerafeltu (ochranná známka), s možností impregnace karbidem bóru, když je instalace umístěna vně plavící komory.

-5CZ 287432 B6

Instalace může být také uzavřena, nejméně proti vodě, upravením plynového spoje 244 (viz obr. 4), který zabraňuje vnikání okolní atmosféry do nanášecí komory 14.

Aby se zabránilo znečištění nanášecí komory 14 rozptýlenými usazeninami, které mohou padat na substrát 16 a způsobit vady v povlaku, který je na něm vytvářen, obsahuje instalace systém pro zachycování rozptýlených usazenin, jak je popsáno v našem patentu CZ 284 096, jak bylo uvedeno výše. Kovové zábrany, tvořené kovovými pruty 40, které jsou vyrobeny z nerezavějící oceli, jsou upraveny pod klenbou 38 nanášecí komory 14. Tyto zábrany přednostně sbírají pevný materiál, který se tvoří nad substrátem 16 a odvádí plynové proudy pryč z klenby 38, která zůstává prázdná. Kovové pruty 40 se pohybují příčně k pohybu substrátu 16, aby umožnily postupně odstranit znečištěnou část a nahradit ji čistou částí. Místo příčných zábran je možno použít dráty, které se pohybují v uzavřeném kruhu. Toto zařízení je zejména vhodné u instalací, používajících horké reagenty.

Instalace je vytvořena z žíhaných kovových částí, vzájemně spojených spíše šrouby než svařováním, aby se zabránilo tepelné deformaci.

U konstrukčního uspořádání, které je znázorněno na obrázku 2 a 3, je vytvořeno několik přívodů, rozložených podél štěrbiny 12. Speciální geometrie přívodů rozděluje reaktivní páru rovnoměrně podél jednotlivé štěrbiny 12, která zabírá celou šířku nanášení skleněného pásu (téměř 3 m dlouhá), aby se štěrbina 12 zásobovala reaktivními párami stejnoměrně.

Dodávací prostředky pro reagující složky jsou tvořeny šesti kruhovými přívodními trubkami, tvořícími druhý přívodní prostředek 122, které jsou spojeny se šesti jehlany, tvořícími nanášecí zařízení 128, vedoucími do otvoru 12. Vstupní příčný průřez 129 každého nanášecího zařízení 128 je obdélník 10 cm krát 20 cm. Pro připojení výstupního příčného průřezu druhého přívodního prostředku 122 jsou vytvořeny první přívodní prostředky 26. Výstupní příčný průřez 130 každého nanášecího zařízení 128 je podélný pravoúhelník, který lícuje s jednou částí vstupního příčného průřezu 132 vstřikovací hubice 10.

Šest jehlanů tvoří nanášecí zařízení 128 rozbíhajících se vnitřních bočních stěn 136, které mezi sebou definují úhel β rozbíhavosti rovný 14°, přičemž tento úhel β rozbíhavosti je určen v podélném směru štěrbiny 12. Nanášecí zařízení 128 spolu s adaptéry, tvořícími první přívodní prostředek 26, rozšiřuje proud reagenčního plynu z jeho rozměru na výstupu z druhého přívodního prostředku 122 na rozměr rovný délce štěrbiny 12. Nanášecí zařízení 128 a první přívodní prostředky 26 spolu vytváří rozdělovači prostředek, vedoucí ze druhých přívodních prostředků 122 ke vstřikovací hubici 10.

Podélné stěny 34 (viz obr. 3) sbíhající se části vstřikovací hubice 10 a šesti nanášecích zařízení 128 tvoří část, jejíž klínovitost, nebo úhel a sbíhavosti je 9°, přičemž úhel a sbíhavosti je určen v příčném směru štěrbiny 12. Každá podélná stěna 34 vstřikovací hubice 10 tvoří jednotlivý kus s odpovídajícími stěnami šesti jehlanů, které jsou odděleny v podstatě ve tvaru komolých rovnoramenných trojúhelníků, aby vytvořily šest jehlanů.

Malá rozbíhavost a sbíhavost úhlů α, β umožňuje proudu plynu protékat bez oddělování od stěn 34, 36 a proto bez víření a za příznivého ovlivňování rovnoměrnosti tlaku.

Plnicí zařízení umožňuje změnu z několika druhých přívodních prostředků 122 s okrouhlým příčným průřezem na jednotlivý pravoúhlý příčný průřez štěrbiny 12.

Toto zařízení má zjevné výhody, neboť umožňuje získat homogenní rozdělování plynu bez vzniku jakýchkoliv nežádoucích ztrát tepla nebo oblasti stagnace, kde by se mohla objevit koroze materiálu zařízení.

Výška komolého dihedronu 11, která zajišťuje spojení šesti nanášecích zařízení 128 do štěrbiny 12 (řádově 20 cm), je vybrána tak, aby se získal dobrý kompromis mezi vytvářením stejnoměrnosti proudění a velikostí zařízení. Výška nanášecího zařízení 128 je 60 cm.

-6CZ 287432 B6

Rozdělování plynu skrz každý druhý přívodní prostředek 122 může být řízeno individuálně pomocí ventilů 123, což se osvědčilo jako vhodné pro řízení příčné rovnoměrnosti tloušťky povlaku. Tímto způsobem je možné se přizpůsobit a kompenzovat existenci příčného teplotního gradientu mezi středem a okraji skleněného pásu.

Udržování stejnoměrného průtoku páry nebo plynu přes šířku substrátu 16 je rovněž zajištěno rovnoběžností podélných stěn 24 vstupních štěrbin 12. Tato rovnoběžnost je udržována na základě přímosti vzpěr 25 s profilem ve tvaru kapky vody, umístěné její nejširší částí směrem proti směru proudění plynu. Výběr této geometrie snižuje nebo eliminuje vytváření stopy rozdílného tlaku po proudu vzpěry 25. Vzpěra 25 o výšce 29 mm a největší šířce 12 mm byla shledána jako vhodná a je výhodná. Je výhodné, jsou-li vzpěry 25 umístěny vhodně ve vzdálenosti od výstupu štěrbiny 12 pro zamezení vytváření pruhů na povlaku. Přednostně je tato vzdálenost nejméně 7 cm. Na druhé straně by vzpěry 25 neměly být umístěny příliš daleko od výstupu štěrbiny 12, jinak nemohou zajistit dostatečnou pevnost pro udržení konstantního umístění podél délky štěrbiny 12- Přednostně je tato vzdálenost menší než 15 cm, výhodně mezi 8 a 12 cm, např. 10 cm. Dále je použita vzdálenost mezi vzpěrami 25 asi 25 cm (na obrázcích zvětšená z důvodu jasnosti).

Zavedení reagentu do jeho nosného plynu se provádí v trubce, tvořící druhý přívodní prostředek 122. v místě, umístěném před jejím spojením s adaptérem, tvořícím první přívodní prostředek 26. Tato trubka je vybavena difuzéry 127a, 127b. U krku prvního difuzéru 127a je např. atomizován chlorid cíničitý SnCl₄ a je strháván v horkém dusíku, a směs nosného plynu/páry je dokončena průchodem druhého difuzéru 127b. To samé platí pro zavedení vodní páry do druhého přívodního prostředku 122.

Je-li instalace použita pro nanášení povlaku na skleněném pásu, který opustil plavící komoru, může být kompletní zařízení umístěno na podvozku, který obsahuje ohřívací prvky pro nosné plyny a potrubní zařízení pro spojení horkých plynů k prvním přívodním prostředkům 26, plnícím štěrbiny 12.

Je-li vyžadováno zmenšit svislé rozměry instalace, je vertikální jehlanový systém nahrazen nanášecími zařízeními 128, skloněnými k rovině substrátu ve stejné rovině, jako štěrbiny 12 na obrázku 1.

Varianta, znázorněná na obrázku 9, může být aplikována v instalaci podle obrázku 1 nebo obrázku 3. U této varianty má hubice 10 hlavní homí sbíhavou část 460, která má axiální rovinu, rozkládající se v podstatě kolmo k povrchu substrátu 16, který má být opatřen povlakem, a menší spodní sbíhavou část 462, jejíž axiální rovina je skloněna k nanášecímu povrchu, stěny 464 spodní sbíhavé části 462 jsou integrální a nepřetržité s rovnoběžnými stěnami 24 štěrbiny 12. Vzpěry 25 jsou uspořádány ve spodní sbíhavé části 462 hubice 10, aby se udrželo rovnoběžné uspořádání podélných stěn 24 přes šířku zařízení.

Varianta, znázorněná na obrázku 10, může být použita v instalaci podle obrázku 1 nebo obrázku 3. U této modifikace má vstřikovací hubice 10 štěrbinu 12, jejíž axiální rovina se rozprostírá ve směru skloněném k povlakovému povrchu. Štěrbina 12 je tvořena rovnoběžnými bočními podélnými stěnami 24, z nichž každá obsahuje schod 565. který určuje homí štěrbinovou část 566 a spodní štěrbinovou část 567. V homí štěrbinové části 566 jsou podélné stěny 24 umístěny dále od sebe než ve spodní štěrbinové části 567. Vzpěry 25 jsou upraveny v homí štěrbinové části 566 štěrbiny 12, aby se udrželo rovnoběžné uspořádání podélných stěn 24 přes šířku zařízení.

Příklady - asymetrické uspořádání

Následující příklad ilustruje použití takové asymetrické instalace, jaká je popsána ve spojení s obrázky 1, la, 2 a 3.

-7CZ 287432 B6

Tato instalace umožňuje uložit například povlaky oxidu cíničitého SnO₂, oxidu cíničitého SnO₂ legovaného fluoridem, oxidu titaničitého TiO₂, nitridu titanu TiN, nitridu křemičitého Si₃N₄ a, obecně, oxidů, simíků, nitridů nebo karbidů.

Aby se vytvořily povlaky oxidu cíničitého SnO₂ nebo oxidu titaničitého TiO₂, jsou použity dvě postupné štěrbiny 12. Reagent nesoucí kov (Sn nebo Ti), který je plněn v první štěrbině 12, je tetrachlorid, tekutina o okolní teplotě, odpařovaná v proudu bezvodého nosného dusíkového plynu při asi 600 °C. Odpařování je usnadněno atomizací těchto reagentů v nosném plynu.

Aby se vytvořil oxid, jsou molekuly tetrachloridu přivedeny do přítomnosti vodní páry, vedené do druhé štěrbiny 12. Vodní páraje přehřátá na asi 600 °C a je rovněž vstřikována do nosného plynu, kterým je vzduch, ohřátý na asi 600 °C. SnO₂ může být vytvářen například použitím dávkování SnCl₄ a H₂O, uvedeného v GB 2 026 454.

V případě formování vodivého oxidu cíničitého SnO₂ je dopující přísadou fluor: je přidán HF do vodní páry. Parciální tlak HF je pHF = 0,2pSnCl₄. Může však být použita také jiná dopující přísada: tekutý chlorid antimoničný SbCl, který je smíšen s chloridem cíničitým SnCl₄, se kterým je mísitelný v libovolném poměru. Přítomnost chloridu antimoničného SbCl₅ umožňuje barvit povlak oxidu cíničitého SnO₂, který pak může absorbovat (a pohltit) nějaké blízké sluneční infračervené záření.

Průtok plynu (nosný plyn + reagenční) je v každé štěrbině 12 lm³/cm štěrbiny/h při pracovní teplotě.

Aby se nanesly povlaky oxidu cíničitého SnO₂ nebo oxidu titaničitého TiO₂, je pro části zařízení, které jsou v kontaktu s chloridem cíničitým SnCl₄ nebo chloridem titaničitým TiCl₄, vybrán Inconel 600 (niklová slitina) nebo volitelně ještě více žáruvzdorná slitina (Hastalloy) a Monel 400 pro štěrbinu vodní páry a HF.

Povlak, který je vytvářen, je stejnoměrný, a to jak při zkoušení makroskopickým způsobem přes celou šířku substrátu, opatřovaného povlakem, tak i když jsou zkoumány malé sousední zóny. Povlak je bez pruhů.

Symetrická instalace, která je znázorněna na obrázcích 4, 5 a 6, zahrnuje centrální vstřikovací štěrbinu 12 reagentů, na jejíž každé straně je nanášecí komora 14, která sestává z kanálu, spojeného s extrakční štěrbinou 18. Tato symetrická instalace zaujímá v podstatě celou šířku substrátu 16.

Několik znaků zařízení je podobných těm, které jsou popsány vzhledem k asymetrické instalaci, znázorněné na obrázcích 1, la, 2 a 3: vstřikování reagentů do nosného plynu prostřednictvím difuzérů a udržování rovnoběžnosti vstřikovacích a sacích štěrbin 12, 18 pomocí vzpěr 25 ve tvaru vodní kapky.

Symetrická instalace, která je znázorněna na obrázku 4, je dlouhá 3 m a je vytvořena tak, aby měla odchylku, která nepřekročí 1 mm, a to ani v prostředí vysoké teploty.

Instalace je vhodná pro nanášení povlaků z reagentů, které musí být udržovány chladné až do chvíle, kdy přijdou do styku s horkým substrátem 16. Zařízení obsahuje pouze jedinou štěrbinu 12 pro plnění reagentů. Skrz tuto štěrbinu 12 je možno přivést směs několika reagentů, které budou vzájemně reagovat pouze, když je teplota dostatečně vysoká, což znamená na substrátu

16. Instalace je zkonstruována z hliníku a opatřena chladicími kanály 242.

Tato sestava je umístěna ve výšce menší než 12 mm nad substrátem 16, například 4 mm. Přítomnost tohoto chladicího zařízení zasahuje do teploty substrátu 16 pouze v malém rozsahu nebo vůbec, protože nanášecí komora 14 sestává z leštěné hliníkové klenby 38 s velmi nízkou intenzitou vyzařování, čímž plní roli tepelného zrcadla.

Instalace je vzduchotěsná díky přítomnosti plynových spojů 244 proti proudu a po proudu, které zabraňují jakékoliv výměně mezi okolní atmosférou a nanášecí komorou 14. Je zajištěno také

-8CZ 287432 B6 vedlejší těsnění, doplněné sáním a plynovým spojem, zejména, není-li možno použít samomazné mechanické spoje (grafit, karbid bóru) (v případě oxidovaných povlaků).

Aby se umožnilo uložení povlaku na skleněném substrátu 16 v plavící komoře, je v ideálním případě třeba zahrnout prostředek pro zajištění přesné geometrie a funkce dokonce při vysokých teplotách, které převládají v plavící komoře. Jak je tedy znázorněno na obrázku 4, je zařízení pro nanášení povlaku upevněno k podvozku 247, který nese kola 248, 250, upravená pro záběr s upevněnými vodícími nosníky 249, 251. Podvozek 247 se v podstatě pohybuje na dvou vodicích nosnících 249, 251 pomocí čtyř kol 248, 250 (I.P.N. 350). Podvozek 247 je tak veden párem kol 248, které mají profil tvaru U, a která se pohybují na prvním vodicím nosníku 249 nebo kolejnici, zatímco boční pohyby mohou být vyloučeny párem válcovitých kol 250, která se pohybují na druhém vodicím nosníku 251 za účelem kompenzování jakéhokoliv příčného vlnění v dráze pohybu. Tyto nosníky 249, 251 jsou žebrovány doplňkovými plochami, které mají dvojí účel: zvětšit moment setrvačnosti jak vertikální, tak i horizontální, a také vytvořit kanály, ve kterých může být zajištěna cirkulace vody, což umožňuje udržet stejnou geometrii zařízení jak při okolní teplotě, tak při vysoké teplotě.

Vstřikovací štěrbina 12 hubice 10 je opatřena pěti nastavitelnými plniči 246, dopravujícími páru do vstřikovací hubice 10 ve tvaru komolého dihedronu 11, končícího ve štěrbině 12, úhel zužující se části nebo úhel g sbíhavosti je 9°. Může být vytvořen větší počet nastavitelných plničů, například 16. Výška štěrbiny 10 je 20 cm.

Může být zahrnuta štěrbina 12, jaká se znázorněna na obrázcích 7 a 8. Zatímco tvar může komplikovat instalaci, může nabídnout výhodu menšího prostoru, který je požadován s ohledem na výšku, jsou-li stěny 24 štěrbiny 12 umístěny horizontálně a její plnicí zužující se část vertikálně.

Příklady - symetrické uspořádání

Následující příklady ilustrují použití takové symetrické instalace, jaká je popsána ve spojení s obrázkem 4.

Instalace umožňuje nanést povlaky oxidu křemičitého SiO₂ nebo SiO_x ze silanu SiH₄ a oxidu podle popisů ve spisech GB 2 234 264 a GB 2 247 691, které byly zmíněny výše.

Podobná instalace může být rovněž použita pro vytvoření povlaku oxidu hlinitého A1₂O₃ z páry aluminiumacetylacetonátu. V tomto případě materiál v kontaktu s reagenční párou bude korozivzdomá ocel.

Stejný typ instalace může být rovněž užit pro nanášení kovového povlaku z kovového karbonylu.

Taková instalace může být upravena pro použití reagentů, které nemohou přijít do vzájemného styku během jejich dopravy k substrátu 16. V tomto případě jsou umístěny dva komolé dihedrony 11 pro plnění reagentů vedle sebe, přičemž každý končí ve skloněné štěrbině 12, jejíž rovina sklonění se přiklání směrem k rovině sklonění ostatních štěrbin 12. Toto zařízení by v ideálním případě nemělo být chlazeno.

Podle příkladu může být pro nanášení povlaků na sklo použito několik postupných instalací, zatímco je sklo v plavící komoře: první ze všech oxid křemičitý SiO₂ a pak oxid vanadičný V₂O₅ nebo oxid wolframový WO₃ nebo oxid molybdenový MO₃, ve kterém sodík v atomovém stavu bude rozptýlen, aby se tento oxid transformoval do vanadiového, wolframového nebo molybdenového bronzu, a konečně bude položena vrstva oxidu cíničitého SnO₂. Vrstva oxidu cíničitého SnO₂ může být volitelně také nanesena na pás, jakmile se vynoří z plavící komory. Takové povlaky mají elektrickou vodivost (bronz), neboť jsou na půli cesty mezi vzácnými kovy a silně legovanými integrovanými obvody. Je tedy získáno sklo, nesoucí povlak, který je opticky velice selektivní kovovým vzhledem v odrazu a má velmi nízký solární faktor.

-9CZ 287432 B6

Povlak, který je vytvořen, je stejnoměrný jak při zkoušení makroskopickým způsobem přes celou šířku substrátu 16, opatřovaného povlakem, tak také při zkoušení malých sousedních zón. Povlak je bez pruhů.

Claims (21)

1. Zařízení pro vytváření povlaku, které obsahuje podpěrné prostředky pro dopravování substrátu (16) skrz nanášecí komoru (14), prostředek pro dodávání a rozdělování reagenčního plynu do nanášecí komory (14), prostředek pro vyprazdňování odsávaného plynu z nanášecí komory (14), přičemž prostředek pro dodávání reagenčního plynu do nanášecí komory (14) obsahuje vstřikovací hubici (10), která má štěrbinu (12) otevřenou přímo do nanášecí komory (14), přičemž podélné stěny (24) štěrbiny (12) jsou v podstatě vzájemně rovnoběžné, štěrbina (12) se rozprostírá příčně k dráze substrátu (16), délka štěrbiny (12) je nejméně v podstatě rovná povlékané šířce substrátu (16), vyznačující se tím, že část vnitřních podélných stěn (34) vstřikovací hubice (10) tvoří kontinuální sbíhavou dráhu pro přizpůsobení proudu reagenčního plynu velikosti otevření štěrbiny (12) a úhel (a) sbíhavosti sbíhající se dráhy v žádném bodě nepřesahuje 14°.

2. Zařízení podle nároku 1, vyznačující se tím, že kontinuální sbíhavá dráha má úhel (a) sbíhavosti, který v žádném bodu nepřesáhne 9°.

3. Zařízení podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že kontinuální sbíhavá dráha má úhel (a) sbíhavosti, který je v kterémkoliv bodě nejméně 4°.

4. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že podélné stěny (34) sbíhající se části vstřikovací hubice (10) tvoří komolý dihedron (11), jehož klínovitost tvoří úhel (a) sbíhavosti.

5. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků laž4, vyznačující se tím, že rozdělovači prostředek zahrnuje nejméně jedno nanášecí zařízení (128) pro nanášení proudu plynného reagentu, které tvoří rozbíhavou dráhu pro rozšiřování proudu reagenčního plynu z jeho rozměru na výstupu z přívodního prostředku (122, 26) na rozměr rovný nejméně části délky štěrbiny (12).

6. Zařízení podle nároku 5, vyznačující se tím, že vnitřní stěny (34, 136) nanášecího nebo nanášecích zařízení (128) svírají úhel (a) sbíhavosti a úhel (β) rozbíhavosti, který nepřesahuje v žádném bodě 14°, přičemž úhel (β) rozbíhavosti je určen v podélném směru štěrbiny (12) a úhel (a) sbíhavosti je určen v příčném směru štěrbiny (12).

7. Zařízení podle nároku 6, vyznačující se tím, že úhel (β) rozbíhavosti v žádném místě nepřesahuje 9°.

8. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 5až7, vyznačující se tím, že nanášecí zařízení (128) a hubice (10) tvoří jediný komponent.

9. Zařízení podle nároku 8, vyznačující se tím, že každá z podélných stěn (34) vstřikovací hubice (10) tvoří jediný kus s odpovídající stěnou nanášecího zařízení (128), která je pro vytvoření nanášecího zařízení seříznuta v podstatě ve tvaru rovnoramenného trojúhelníku.

10. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 5až9, vyznačující se tím, že vstupní příčný průřez (129) každého nanášecího zařízení (128) je kruhový nebo pravoúhlý a jeho výstupní příčný průřez (130) je podélný pravoúhelník, který lícuje alespoň s částí vstupního příčného průřezu (132) vstřikovací hubice (10).

-10CZ 287432 B6

11. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 5 až 10, vyznačující se tím, že rozdělovači prostředky obsahují několik nanášecích zařízení (128), která jsou pro dopravení plynného reagentu přes celou délku hubice (10) vzájemně spojena ve vzdálenosti nejméně 10 cm od štěrbiny (12).

12. Zařízení podle nároku 11, vyznačující se tím, že nanášecí zařízení (128)jsou vzájemně spojena ve vzdálenosti nejméně 15 cm od štěrbiny (12).

13. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků lažl2, vyznačující se tím, že podélné vnitřní stěny (24) štěrbiny (12) vytváří s rovinou pohybu substrátu (16), která je definována dopravním prostředkem, úhel mezi 20 a 40°.

14. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 1 až 13, vyznačující se tím, že štěrbina (12) tvoří jeden celek s hubicí (10).

15. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 1 až 14, vyznačující se tím, že axiální rovina hubice (10) je v podstatě kolmá k rovině pohybu substrátu (16).

16. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků lažl5, vyznačující se tím, že je připojené k podvozku (247), který nese množství kol (248, 250), která jsou upravena pro záběr s pevnými vodícími nosníky (249, 251).

17. Zařízení podle nároku 16, vyznačující se tím, že množství kol (248, 250) zahrnuje nejméně jedno kolo (248) s profilem tvaru U, které je upraveno pro záběr s prvním pevným vodicím nosníkem (249), a nejméně jedno válcovité kolo (250), které je upraveno pro záběr s druhým pevným vodicím nosníkem (251).

18. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 1 až 17, vyznačující se tím, že obsahuje prostředek pro zachycení rozptýlených usazenin v nanášecí komoře (14).

19. Zařízení podle nároku 18, vyznačující se tím, že prostředek pro zachycení rozptýlených usazenin obsahuje jeden nebo více kovových prutů (40), uspořádaných pod klenbou (38) nanášecí komory (14).

20. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 1 až 19, vyznačující se tím, že zahrnuje prostředek pro nastavení výšky nanášecí komory (14) nad skleněným substrátem (16).

21. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků laž20, vyznačující se tím, že ve vzájemných intervalech je umístěno množství vzpěr (25), které spojují protější podélné stěny (24) štěrbiny (12) dohromady a fixují je v podstatě ve vzájemně rovnoběžném uspořádání.