JP3423388B2 - 熱分解によってコーティングを生成する装置と方法 - Google Patents

熱分解によってコーティングを生成する装置と方法

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、基板をコーティング室
を通じて運ぶ支持手段、コーティング室に処理剤ガスを
供給し散布する手段、および排ガスをコーティング室か
ら排出する手段からなり；移動する熱ガラス基板の一表
面をガス状処理剤と接触させることにより、熱分解によ
って前記表面に金属または金属化合物のコーティングを
生成する装置、ならびに気体相の処理剤の熱分解によっ
て移動する熱ガラス基板上に金属または金属化合物のコ
ーティングを生成させる方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱分解によって熱ガラス基板上に形成さ
れた金属または金属化合物のコーティングは、ガラスの
見掛けの色を改変しおよび／または入射放射線に対して
必要な他の特性、例えば赤外線を反射する特性を付与す
るために利用される。ガラス基板上の単一コーティング
がこれらの目的のために用いられ、または多層コーティ
ングが用いられる。コーティングの例としては、酸化ス
ズＳｎＯ2 、フッ素でドープされた酸化スズＳｎＯ2 、
二酸化チタンＴｉＯ2 、窒化チタンＴｉＮ、窒化ケイ素
Ｓｉ3 Ｎ4 、シリカＳｉＯ2 もしくはＳｉＯx 、アルミ
ナＡｌ2 Ｏ3 、五酸化バナジウムＶ2 Ｏ5 または酸化タ
ングステンＷＯ3 または酸化モリブデンＭｏＯ3 および
一般に酸化物、硫化物、窒化物または炭化物のコーティ
ングならびにこれらのコーティングの二つ以上の多層が
ある。
【０００３】コーティングは、トンネルオーブン内を移
動する１枚のガラスまたは製造中のガラスリボンの上
に、まだ高温のままで生成させることができる。コーテ
ィングは、ガラスリボン製造装置に続く徐冷窯内で生成
させることができ、またはフロートタンク内で、ガラス
リボンが溶融スズの浴の上に浮いたままでガラスリボン
の上面に作ることができる。
【０００４】コーティングを生成させるため、基板は、
コーティング室内で、一種以上の物質を気体相で含有す
るガス状媒体と接触させる。コーティング室には一つ以
上の溝穴を通じて処理剤ガスが供給され、その溝穴の長
さはコートされる幅に少なくとも等しく、一つ以上の噴
射ノズルを通じて供給される。いくつもの物質を使用し
なければならない場合は、形成されるコーティングの種
類と使用される物質の反応性によって、これらの物質
は、混合物の形態で、一つの溝穴を通じてコーティング
室の単一の噴射ノズルで散布されるか、または別個の溝
穴を通じていくつもの噴射ノズルによって別々に散布さ
れる。
【０００５】このようなコーティングを生成する方法と
装置は、例えばフランス特許第２３４８１６６号（BFG
Glassgroup）またはフランス特許願第２６４８４５３
Ａ１号（ Glaverbel）に記載されている。これらの方法
と装置は、有利な光学特性を有する特に強力なコーティ
ングを生成する。
【０００６】しかし、比較的高速で移動するフロートガ
ラスのリボンの表面のように基板の表面積が大きい場
合、基板の幅方向に均一なコーティングを生成させるこ
とは上記の方法では困難である。したがって、コートさ
れる基板の全表面にわたるこのコーティングの分布に均
一性が欠除していることが見出され、その結果例えば交
互に筋が生じ、その視覚外観は主として反射時に、色も
しくは反射度が異なっている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、気体
相の一種以上の物質から出発し熱分解によって行われる
コーティングの堆積の均一性を改善することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の発明者らは、上
記および他の有利な目的が、処理剤ガスをコーティング
室に散布する手段が、コーティング室内に直接開口する
溝穴を有する噴射ノズルを備え、その溝穴の内側縦壁が
互いに実質的に平行で、その溝穴が基板の通路を横切っ
て延び、前記溝穴の長さが基板のコーティング幅（すな
わちコートしたい基板の部分の幅）に少なくともほぼ等
しく、ならびに噴射ノズルの内壁が連続先細流路を形成
して、処理剤ガスの流れを溝穴の開口の寸法に適合さ
せ、前記先細流路の先細角がいずれの場所でも特定の限
界を越えない場合に達成できることを見出したのであ
る。
【０００９】したがって、本発明は、移動する熱ガラス
基板の一表面をガス状処理剤と接触させることにより熱
分解によって該表面に金属または金属化合物のコーティ
ングを生成する装置であって、前記装置が基板をコーテ
ィング室を通じて運ぶ支持手段、処理剤ガスをコーティ
ング室に供給して散布する手段、および排ガスをコーテ
ィング室から排出する手段を備えている場合において；
コーティング室に処理剤ガスを散布する手段がコーティ
ング室に直接開口する溝穴を有する噴射ノズルを備え、
溝穴の内側の縦壁が互いに実質的に平行であり、溝穴が
基板の通路を横切って延び、前記溝穴の長さが基板のコ
ーティング幅と少なくとも実質的に等しく、および噴射
ノズルの内壁が連続先細流路を形成して、処理剤ガスの
流れを溝穴の開口の寸法に適合させ、前記先細流路の先
細角（α）がいずれの場所でも１４°を越えないことを
特徴とする装置を提供するものである。
【００１０】噴射ノズルの内壁の先細角について上記条
件を満たすことによって、処理剤ガスの均一な流れが溝
穴の開口の寸法に適合され、基板の表面上のコーティン
グの分布が一層均一になり、かつ筋は一層容易に回避で
きることが見出された。この利点は、上記の角度の限定
が、処理剤ガスの流れを準層流の形態にするのに役立っ
ていると考えられる。噴射ノズル内の層流が均一なコー
ティングの生成に役立つということは驚くべきことであ
る。実際に、第一に、この時点では、処理剤ガスはまだ
基板と接触していない。第二に、主として、層を作るた
めにいくつもの処理剤が必要なときは、均一な処理を達
成するため、ガスの均一性を改善するのを目的としてガ
ス状処理剤の均質混合物を得るためにガスを運ぶダクト
内に乱流運動を起こさせる。
【００１１】ヨーロッパ特許第Ａ−３６５２４０号（Pi
lkington PLC）の明細書には、熱ガラスの移動リボンの
表面にコーティングを堆積する装置が記載されている。
この装置は、コートされるガラスリボンの幅を横切って
延びる狭い溝穴に処理剤ガスを導く先細の扇形散布器の
形態のノズルを備えている。その処理剤ガスは、狭い溝
穴からガス流絞り弁を通過してからコーティング室に入
る。この配列とは異なり、本発明では、溝穴がコーティ
ング室内に直接開口している。ヨーロッパ特許第３６５
２４０号に記載の装置は、肉眼で検査した場合に一般外
観がガラスリボンの幅を横切って比較的均一なコーティ
ングを作るのに寄与しているが、均一性がコーティング
の幅の一つの小さな部分から次の小部分まで確認できる
筋なしのコーティングは本発明の条件で容易に得ること
ができる。
【００１２】連続先細流路は、いずれの場所でも９°を
越えない先細角が好ましい。この特徴によって一層均一
なコーティングを堆積させることができる。過剰の空間
を要求する必要性を避けるためには、先細角はいずれの
場所でも少なくとも４°である。この特徴により、充分
な先細りの程度で起る圧力の増加によって、溝穴の幅を
横切る流れの統合を容易に行うことができる。理想的に
は、噴射ノズルの先細部分の縦壁は切頭二面体を形成
し、その二面体の二面角は前記先細角である。この方法
は、規則的で連続的な先細流路を達成できる簡単な方法
である。
【００１３】本発明の一実施態様において、散布手段は
ガス状処理剤の流れを延展するための少なくとも一つの
延展装置を備え、その延展装置は供給手段の出口での寸
法から溝穴の長さの少なくとも一部に等しい寸法まで処
理剤ガスの流れを広げる末広流路を形成している。この
構造は、ノズルへのガス供給の有効な散布を行うのに好
都合である。単一または複数の延展装置の内壁は、ノズ
ルへのより均一な供給を達成するためいずれの場所で
も、好ましくは１４°を越えない末広角を形成し最も好
ましくは９°を越えない末広角を形成している。
【００１４】本発明の発明者らは、末広がりが小さい
と、ガス流が延展装置の壁からはねかえされるのを防止
しその結果渦巻き運動の生成を防止することを見出した
のである。延展装置の壁からガス流がはねかえされるの
を避けながら、上記の条件を守ると、処理剤ガスの流れ
がほとんど静止する領域が生成する危険が減少する。高
反応性のガスまたは熱の作用下で容易に分解可能なガス
の場合、上記のことは液体もしくは固体堆積物を生成す
るようになり、コーティングに欠点を形成し易くなる。
【００１５】延展装置とノズルは単一の要素を構成し、
その延展装置がノズルに処理剤ガスを供給するのが好ま
しい。このようにすると、反応性ガスの流れに乱れを起
こすことがある、延展装置とノズルの間の中間領域を置
く必要がなくなる。
【００１６】噴射ノズルの縦壁は各々延展装置の対応す
る壁と単一のピースを形成するのが好ましく、そしてそ
の壁は実質的に切頭二等辺三角形の形態に切断されて延
展装置を形成する。
【００１７】本発明の好ましい実施態様では、各延展装
置の入口の断面は円形もしくは長方形（例えば実質的に
正方形）であり、出口の断面は噴射ノズルの入口断面の
少なくとも一部分と適合する細長い長方形である。
【００１８】２台の反応性ガス供給装置が幅の大きい基
板をコートするために連結されている、米国特許第５１
２２３９４号（ Lindner／ Atochem 、North America
Inc.）の図１２に示されているような以前に提案された
装置と異なり、本発明では好ましくは、散布手段が、ノ
ズルの全長にわたってガス状処理剤を散布するために、
互いに接続されているいくつもの延展装置からなり、溝
穴が基板の全コーティング幅にわたって延びていること
が本発明の必須の特徴である。この特徴の利点は、いく
らかの長さを有する溝穴への反応性ガスの均一な供給で
ある。いくつもの延展装置は好ましくは、前記溝穴か
ら、少なくとも１０ｃｍの距離で、好ましくは少なくと
も１５ｃｍの距離で接続される。この距離が、隣接する
供給部間の合流によって起こることがあるコーティング
の均一性の喪失を回避する。
【００１９】ノズルはコーティング室に直接開口する溝
穴で終る。この溝穴は、平行な壁を備えていることによ
って、噴射ノズルおよび延展装置と異なる。溝穴を通る
反応性ガスの流れは非層流であると考えられるが、均一
なコーティングを製造することによる本発明の利点は、
噴射ノズルを通過する準層流から得られる。溝穴は噴射
ノズルと一直線上に並んでいてもよいが、噴射ノズルに
角度をなして配置された溝穴またはまっすぐでないガス
流路を備えた溝穴も使用できる。溝穴の壁の平行な配置
を維持するのに役立てるために、支柱を間隔を置いて配
置し、溝穴の対向する壁を接続してもよい。溝穴を通過
するガス流の均一性に対するこれらの支柱の作用を減少
させるために、支柱の数は最少に保持しなければなら
ず、かつその断面形状はガスの流れに対する抵抗を小さ
くするような形態でなければならない。“水滴”形の断
面形状の支柱が上記の目的に対して適していることが見
出された。
【００２０】溝穴の内側縦壁は好ましくは基板の移動面
と２０°〜４０°の角度をなしている。溝穴はノズル自
体と一体になっているのが好ましい。
【００２１】溝穴は、ガスの流量によって、コーティン
グ室に入る反応性ガスの平坦なジェットを形成するのに
充分な長さのガス流路をもっていなければならない。本
発明の発明者らは、１ｍ3 ／ｃｍ溝穴幅／時間のガス流
量において、溝穴中のガス流路は４０ｍｍ〜２００ｍｍ
が適切であることを見出したのである。溝穴壁間の間隔
は、溝穴中のガス流路の少なくとも１／６の寸法が好ま
しい。
【００２２】ノズルの軸方向の面は、基板の移動面に対
して２０°〜４０°の角度で傾いていてもよい。好まし
くはノズルの軸方向の面は、混乱を回避するため基板の
移動面に対して実質的に垂直である。
【００２３】長い距離にわたって蒸気を均一に散布する
ことは困難である。ガラスリボンの全幅（例えば約３
ｍ）上に均一なコーティングを堆積させるために、各々
長さがかなり短い例えば７０ｃｍのいくつもの蒸気散布
溝穴を並べてガラスの全幅を占めるように配置すること
が可能なことは明らかである。しかし、この方法は大き
な困難をもたらす。なぜならば、異なる溝穴からのガス
流の合流によって、ガラス上に堆積されるコーティング
の均一性に欠陥をもたらすからである。この問題はガラ
スの全コーティング面上に延びる単一の溝穴を使用する
ことにより、本発明の実施態様で解決される。
【００２４】また本発明は、コーティング室に直接開口
する溝穴を備え、その溝穴の内側縦壁が互いに実質的に
平行でかつその溝穴が基板の少なくとも実質的に全コー
ティング幅にわたって延びている噴射ノズルに、気体相
の一種以上の物質を含有するガス状媒体を供給すること
によって、ガス流が形成され、単一もしくは複数の物質
が化学反応もしくは分解反応を受けて基板上に金属また
は金属化合物を形成し、基板を溝穴を通じて噴射される
前記ガス流と接触させ、かつガス流の先細角（α）が噴
射ノズル内のガス流路にそったいずれの場所でも１４°
以下であることを特徴とする、気体相の処理剤の熱分解
によって、移動する熱ガラス基板上に金属または金属化
合物のコーティングを形成する方法に及ぶものである。
【００２５】フロート法で製造される熱ガラスのリボン
上に、蒸気相の単一もしくは複数の処理剤を熱分解する
ことによってコーティングを連続的にインライン形成
（ＣＶＤ）を行うことができる二種の装置が開発されて
いる。コーティングを堆積させるこの二種の装置は、非
対称形装置および対称形装置と記載することができる。
【００２６】非対称形装置はすでに英国特許第１５２４
３２６号および同第２０３３３７４号（BFG Glassgrou
p）の明細書に記載され、一方対称形装置は英国特許第
２２３４２６４号および同第２２４７６９１号（Glaver
bel ）の明細書に記載されている。
【００２７】本発明の装置はこれらのすでに報告されて
いる装置に比べてより優れかつ改良された特徴をもって
いる。これら両方の種類の装置は、フロートタンクを出
たあとのガラスリボンの上方、またはまだフロートタン
ク中に存在しているガラスの上方に配置することができ
る。
【００２８】これらの装置は、ガラスリボンの全幅例え
ば約３．２ｍを実質的にカバーすることができる。これ
らの装置は取外し可能である。それ故にこれらの装置は
所定の位置に配置されて、コートされたガラスを製造し
必要なときはいつでも取外すことができる。
【００２９】フロートタンク内で層を堆積させる装置
は、フロートタンク内で一般的な高温度下でさえも正確
な形態と機能を保証する手段を備えている。したがって
そのコーティング堆積装置は、固定の案内ビームに係合
するよう構成された複数のローラを具備するボギーに連
結されてもよい。特に、そのボギーは二つの案内ビーム
上を四つのローラによって走行できる（I.P.N.３５
０）。これらのビームは、以下の二つの目的を有する相
補的フラットで補強されている。その目的とは、垂直と
水平の慣性モーメントを増大することと、水循環を行う
チャネルを構築して、常温および高温の両方で装置が同
一の形態を保持できるようにすることである。ボギー
は、第一案内ビームまたは案内レール上を走行する二つ
のＵ形ローラのような少なくとも一つで案内され、一
方、横方向の移動は、走行トラックの横方向の波動を補
償する第二案内ビーム上を走行する二つの円筒ローラの
ような少なくとも一つによって行うことができる。
【００３０】この装置はさらにガラス基板上のコーティ
ング室の高さを調節する手段を備えている。したがっ
て、ガラスとコーティング室の屋根との間の距離を、一
般に５０ｍｍ未満（好ましくは３〜３０ｍｍの範囲）の
距離に調節できるラムが設置されている。
【００３１】フロートタンクは、上記装置がベローシス
テムによって通過する時点にシールすることができる。
【００３２】この装置は、さらにコーティング室内で散
在堆積物をトラップする装置、例えばコーティング室の
ボールトの下方に配置された一つ以上の金属バーを備え
ている。このような装置は、１９９３年１月１１日付で
出願された英国特許願第９３００４００．０号の優先権
を主張して本願と同じ日に出願した標題が“熱分解によ
ってコーティングを形成する装置および方法”である本
発明の発明者らの同時係属出願の課題である。
【００３３】
【実施例】本発明を添付図面を参照して説明する。図１
と図１１は以下の三つの主要部品を備えた非対称形装置
の全体を示す。 (i) 気化されたかまたはガス状の処理剤の二つの噴射
ノズル１０。各々高さが８５ｃｍで溝穴１２ａ，１２ｂ
を備え、各溝穴は１５ｃｍのガス流路を有し、開口の寸
法は８ｍｍで溝穴壁の間隔は４ｍｍである； (ii) コーティング室１４。底部に向ってガラス１６
の上方に開くチャネルを形成する平坦なボールトで構成
されている；および (iii) 使用された蒸気を抜出す溝穴１８。
【００３４】ガラスのリボン１６がローラ２０に支持さ
れ、矢印Ａで示す方向に駆動される。ガラス１６にそっ
てコーティング室１４内を流れる蒸気の流れは主として
吸引によって制御される。
【００３５】高温処理剤をフロートタンクの外側の場所
でガラス１６と接触させねばならないときは、全装置は
断熱されているのが好ましい。連続処理剤供給溝穴１２
ａ，１２ｂの数は、形成されるコーティングの種類によ
ってきまる。これらの溝穴１２ａ，１２ｂはコーティン
グ室１４に対して傾斜している。
【００３６】基板の幅を横切る蒸気もしくはガスの均一
な流量は、入口溝穴１２ａ，１２ｂの壁２４と抜出し溝
穴１８の平行関係で容易に維持することができる。この
装置は、ガラスリボンの移動方向Ａまたその逆方向へ処
理剤が流れるようにガラス１６の上方に配置することが
できる。
【００３７】ガス状処理剤の供給手段はノズル１０に至
るアダプタ２６に接続された吐出パイプ２２で構成され
ている。噴射ノズル１０の先細部分の縦壁３４は切頭二
面体１１を形成し、その二面角すなわち先細角（α）は
９°である。この先細角（α）は溝穴１２ａ，１２ｂを
横切る方向に測定される。
【００３８】先細角（α）が小さいと、放出ガス流の圧
力が急激な局部的圧力変化なしで層状で円滑に再分散さ
れる。このことはコーティングの均一性に寄与する。
【００３９】コーティング室１４のボールトすなわち屋
根３８は、ガラス１６から２０ｍｍの距離にある。コー
ティング室１４の長さは処理剤がガラス１６と６〜１０
秒間接触しているように選択される。実際に、コーティ
ング室１４の長さは、最終的に、ガラス１６の最も普通
の速度すなわち４ｍｍのガラスについて約１４ｍ／分に
したがって選択され、および処理剤の濃度は得られるコ
ーティングの種類と厚さによって必要な場合はいつでも
調節することができる。
【００４０】この装置は、フロートタンク内に配置され
ているときに炭素繊維の継手でシールされるか、または
装置がフロートタンクの外部に配置されている場合には
炭化ホウ素を含浸させたレフラシル（Refrasil）（登録
商標）またはセラフエルト（Cerafelt）（登録商標）の
スカートによってシールされる。装置は、ガス継手（図
４の２４４）が存在するので少なくとも上流でシールす
ることができ、この継手は外気がコーティング室内に入
るのを防止する。
【００４１】ガラス１６の上に落ちてガラス上に形成さ
れたコーティングに欠点を作ることがある散在堆積によ
るコーティング室１４のファウリング（fouling ）を防
止するため、この装置は、さきに参照した同じ日付で出
願した本発明の発明者らの同時係属出願に記載されてい
るような散在堆積物をトラップする装置を備えている。
金属バー４０は、ステンレス鋼製であるが、コーティン
グ室１４のボールトの下に配置されている。これらのバ
ーは、ガラス１６の上方で生成する固体物質を優先的に
収集し、かつガス流をボールトから離れさせ、ボールト
は清浄に保持される。これらのバーは、ガラス１６が走
行している時に横方向に移動させて、堆積物が付着した
部品を漸次引出して清浄な部品と取替えることができ
る。横方向のバーの代りに、閉サイクルで移動するケー
ブルを用いることができる。この装置は高温の処理剤を
用いる装置に特に有用である。
【００４２】この装置は、熱によるひずみを避けるため
溶接ではなくてボルトで互いに固定された焼きなまし金
属ピースで製造されている。
【００４３】図２と図３に示す実施態様には、溝穴１１
２にそって設けられたいくつもの供給部がある。これら
供給部の特定の形態によって、ガラスリボンの全コーテ
ィング幅（ほとんど３ｍ長）を占める単一溝穴１１２に
そって反応性蒸気が均一に散布される、溝穴に反応性蒸
気が均一に供給される。
【００４４】ガス状処理剤の供給手段は、溝穴１１２に
至る６個の角錐体１２８に接続された６個の円形吐出パ
イプ１２２で構成されている。各角錐体１２８の入口１
２９の断面は１０ｃｍ×２０ｃｍの長方形である。吐出
パイプ１２２の出口の断面と整合させるためにアダプタ
１２６が設けられている。各角錐体１２８の出口の断面
は想像線１３０で示されているが細長い長方形であり、
想像線１３２で示す噴射ノズル１１０の入口断面の一部
分に嵌合している。
【００４５】その６個の角錐体１２８は延展装置を構成
し、その装置の末広内壁１３６はその間に１４°の末広
角（β）を形成し、この末広角（β）は溝穴１１２の縦
方向に測定される。延展装置はアダプタ１２６ととも
に、処理剤ガスの流れを、吐出パイプ１２２の出口にお
けるその寸法から溝穴１１２の長さに等しい寸法まで広
げる。角錐体１２８とアダプタ１２６はともに、吐出パ
イプ１２２から噴射ノズル１００に至る散布手段を構成
している。
【００４６】噴射ノズル１１０の先細部分と６個の角錐
体１２８の縦壁１３４（図３参照）は、切頭二面体１１
１を形成しその二面角すなわち先細角（α）は９°であ
る。この先細角（α）は溝穴１１２の横方向に測定され
る。噴射ノズルの各縦壁１３４は、６個の角錐体の対応
する壁とともに単一ピースを形成し、ほぼ切頭二等辺三
角形の形態に切断されて６個の角錐体が形成される。
【００４７】先細角αと末広角βが小さいと、ガスの流
れを壁から分離させずにそれ故に渦巻きなしで流すこと
ができ、圧力の均一化に好都合である。上記の供給装置
は、円形断面のいくつもの吐出パイプ１２２から、溝穴
１１２が有する単一の長方形の断面まで変えることがで
きる。
【００４８】この装置は、不必要な圧力損失または装置
の材料の腐食が起こりうる停滞領域をもたらさずに蒸気
の均一な散布を得ることが可能なので著しく有利であ
る。
【００４９】６個の角錐体を溝穴１１２（約２０ｃｍ）
と接続する二面体１１１の高さは、流れの均一性を生成
することと装置の大きさとの間に良好な折衷が得られる
ように選択される。延展装置すなわち角錐体１２８の高
さは６０ｃｍである。
【００５０】各吐出パイプ１２２を通るガスの吐出量は
個々に弁１２３によって制御することができ、その弁は
堆積の厚みの横方向の均一性を制御するのに有用である
ことを証明している。このように、ガラスリボンの中心
とへりの間に存在する温度勾配を考慮して補償すること
ができる。
【００５１】基板の幅を横切る蒸気またはガスの均一な
流量は、入口溝穴１１２の壁１２４の平行度によって容
易に維持することができる。この平行度は、ガス流の上
流に向って最も幅の広い部分で配置された水滴形の断面
形態を有する支柱１２５が存在することによって維持さ
れる。この形態を選択することによって、支柱の下流に
異なる圧力の形跡が生成することが少なくなるかまたは
なくなる。高さが２９ｍｍで最大幅が１２ｍｍの支柱が
適切であることが見出された。支柱１２５は溝穴の出口
から充分離れて配置してコーティングに筋（すじ）が生
成するのを回避することが好ましい。好ましくはこの距
離は少なくとも７ｃｍである。一方支柱１２５の位置は
溝穴の出口から離れすぎてはならない。さもなければ支
柱は溝穴の長さにそって一定の間隔を維持するのに充分
な剛性を維持できない。この距離は１５ｃｍ未満が好ま
しいが、８〜１２ｃｍ例えば１０ｃｍが有利である。さ
らに、支柱間の間隔としては約２５ｃｍが採用される
（明確にするため図面には過大にしてある）。
【００５２】そのキャリヤガスへの処理剤の導入は、チ
ューブラーパイプ１２２がアダプタ１２６に接続される
前に場所のチューブラーパイプ１２２で行われる。この
パイプにはベンチュリ１２７ａ，１２７ｂが取付けられ
ている。第一のベンチュリ１２７ａのネック部に塩化ス
ズＳｎＣｌ4 が例えば噴霧され、次いでこれは熱窒素に
同伴され、次にこのキャリヤガス／蒸気の混合物は第二
のベンチュリ１２７ｂを通過することによって完成され
る。同じことが、水蒸気を他のパイプに導入するのに適
用される。
【００５３】ガラスリボンがフロートタンクを出たとき
にガラスリボンにコーティングを堆積するためにこの装
置を使用するとき、その機械一式はキャリヤガス用の加
熱要素および熱ガスをアダプタ１２６に接続して溝穴１
１２に供給する配管が含まれているシャシ上に置くこと
ができる。
【００５４】装置の垂直方向の寸法を小さくすることが
望ましい場合、垂直角錐体装置は、図１の溝穴１２ａ，
１２ｂと同じ平面内の基板の面に対して傾斜している角
錐体１２８と取替えられる。
【００５５】図９に示す変形は、図１または図３の装置
に採用することができる。この変形ではノズル４１０
は、被覆される基板の表面にほぼ垂直に延びる軸方向の
面を有する大きな上部先細部分４６０と、小さな下部先
細部分４６２とを有し、その下部先細部分４６２の軸方
向の面はコーティング表面に対して傾斜し、また下部先
細部分の壁４６４は、溝穴４１２の平行な壁４２４と一
体になって連続している。支柱４２５が、装置の幅を横
切る壁４２４の平行な配置を維持するために、ノズル４
１０の下部先細部分４６２内に配置されている。
【００５６】図１０に示す変形は、図１または図３の装
置に適応させることができる。この変形では、噴射ノズ
ル５１０が溝穴５１２を備え、その軸方向の面がコーテ
ィング面に対して傾斜した方向に延びている。溝穴５１
２は平行な側壁５２４で形成され、その側壁は各々踏段
部５６５を具備し、その踏段部は上部溝穴部分５６６と
下部溝穴部分５６７を形成している。この上部溝穴部分
５６６において、その壁５２４は下部溝穴部分５６７の
壁よりも間隔が大きくなっている。支柱５２５は、装置
の幅を横切って壁５２４の平行な配置を維持するため、
溝穴５１２の上部溝穴部分５６６中に配置されている。
【００５７】非対称形装置の実施例 下記の実施例は図１、図１１、図２および図３について
述べたような非対称形装置の使用について説明する。こ
の装置によれば、例えば酸化スズＳｎＯ2 、フッ素でド
ープされた酸化スズＳｎＯ2 、二酸化チタンＴｉＯ2 、
窒化チタンＴｉＮ、窒化ケイ素Ｓｉ3 Ｎ4 および一般に
酸化物、硫化物、窒化物または炭化物のコーティングを
堆積させることができる。
【００５８】酸化スズＳｎＯ2 または二酸化チタンＴｉ
Ｏ2 のコーティングを製造するには、二つの連続した溝
穴１１２を用いる。金属（ＳｎまたはＴｉ）を保有する
処理剤（第一溝穴１１２ａに供給される）は四塩化物で
常温では液体であり、無水のキャリヤガスの窒素の流れ
の中で約６００℃にて気化される。蒸発はこれらの処理
剤をキャリヤガス中に噴霧することによって容易に行う
ことができる。
【００５９】酸化物を生成させるために、四塩化物の分
子を、第二溝穴１１２ｂに導入される水蒸気に接触させ
る。この水蒸気は約６００℃まで過熱されて、約６００
℃に加熱された空気であるキャリヤガス中に注入され
る。ＳｎＯ2 は例えば英国特許第２０２６４５４号（Gl
averbel ）の明細書に記載されているＳｎＣｌ4 とＨ2
Ｏの比率を用いて製造される。
【００６０】導電性酸化スズＳｎＯ2 を生成させる場
合、ドーパントはフッ素でありＨＦが水蒸気中に添加さ
れる。ＨＦの分圧はｐＨＦ＝０．２ｐＳｎＣｌ4 であ
る。他のドーパントも導入することができる。液体の塩
化アンチモンＳｂＣｌ5 は、塩化スズＳｎＣｌ4 と直接
混合されるが、塩化スズとどのような比率でも混和でき
る。塩化アンチモンＳｂＣｌ5 が存在すると酸化スズＳ
ｎＯ2 のコーティングを着色することができ、酸化スズ
はそのとき太陽光の近赤外線をいくらか吸収（および反
射）することができる。
【００６１】各溝穴１１２中のガスの流量（キャリヤガ
ス＋処理剤）は作動温度において１ｍ3 ／ｃｍ溝穴／時
間である。
【００６２】酸化スズＳｎＯ2 または二酸化チタンＴｉ
Ｏ2 のコーティングを堆積させるためには、塩化スズＳ
ｎＣｌ4 または塩化チタンＴｉＣｌ4 と接触している装
置の部品用にはインコネル６００（Inconel ６００）ま
たは任意により一層耐火性の合金ハスタロイ（Hastallo
y ）が選択され、水蒸気とＨＦの溝穴用にはモネル４０
０（Monel ４００）が選択される。
【００６３】コートされた基板の幅全体にわたって肉眼
で調べたときと、小さな近傍の領域を調べたときの両方
とも形成されている層は均一である。コーティングに筋
は存在しない。
【００６４】図４、図５および図６に示す対称形装置
は、中央処理剤噴射溝穴２１２を備え、その各側部には
吸引溝穴２１８ａ，２１８ｂに接続されたチャネルで構
成されたコーティング室２１４ａ，２１４ｂがある。こ
の対称形装置は、ガラス１６のほぼ全幅を占めている。
【００６５】この装置のいくつもの特徴は、図１、図
２、図３および図１１に示す非対称形装置について述べ
た特徴に類似している。すなわちベンチュリによって処
理剤をキャリヤガス中に注入し、かつ注入溝穴と吸引溝
穴の平行度を“水滴”形断面の支柱２２５で保持してい
る。
【００６６】図４に示す対称形装置は長さが３ｍであ
り、高温環境内でさえもたわみは１ｍｍを越えないよう
設計されている。
【００６７】この装置は、熱ガラス１６と接触させると
きまで低温で保持しなければならない処理剤からコーテ
ィングを堆積させるのに適している。この装置は、単一
の処理剤供給溝穴２１２しか備えていない。温度が充分
に高い場合にのみ、したがってガラス１６上で互いに反
応するいくつかの処理剤の混合物をこの溝穴２１２を通
じて導入することができる。この装置はアルミニウムで
製造されかつ冷却ダクト２４２を備えている。
【００６８】この装置は、ガラス１６の上方１２ｍｍ未
満の高さ例えば４ｍｍの高さに配置される。この冷却さ
れた装置が存在するとガラス１６の温度に対してごくわ
ずかな程度に干渉するかまたは全く干渉しない。という
のは、コーティング室２１４ａ，２１４ｂは、放射率が
極めて低いみがかれたアルミニウム製ボールトで構成さ
れているからであり、そのボールトはサーマルミラー
（thermal mirror）の役割をはたしている。
【００６９】この装置は気密である。その理由は周囲の
大気とコーティング室２１４ａ，２１４ｂとの間の交換
を防止するガス継手２４４が上流と下流に存在している
からである。特に自己潤滑性機械的継手（グラファイ
ト、炭化ホウ素）（酸化された層の場合）を使うことが
できない場合、横スクリーン（Lateral screen) も吸引
とガス継手で補充して提供される。
【００７０】フロートタンク内でガラス基板上に層を堆
積できるようにするためには、理想的には、フロートタ
ンク内で支配的な高温度下でさえも正確な形態と機能す
ることを保証する手段を備える必要がある。したがって
図４に示すように、コーティング堆積装置は、固定案内
ビームと係合するよう構成されたローラを有するボキー
２４７に固定される。特にボギー２４７は、二つの案内
ビーム２４９，２５１上の４個のローラによって走行す
る（I.P.N.３５０）。ボギー２４７は、Ｕ形断面形状の
一対のローラ２４８で案内される。そして、このローラ
は第一案内ビームまたはレール２４９上を走行し、一方
横運動は、走行トラックの横方向の波動を補償するため
第二案内ビーム２５１上を走行する一対の円筒ローラ２
５０によって行うことができる。これらのビームは、以
下の二重の目的を有する相補的なフラット（flat) で補
強されている。すなわち垂直および水平の両方向の慣性
モーメントを増大すること、水の循環を行うチャネルを
作ることである。これを行うと常温と高温の両方におい
て装置を同一の形態に保持することができる。
【００７１】ノズル２１０の注入溝穴２１２は、二面角
すなわち先細角（α）が９°で溝穴２１２で終る二面体
２１１の形態で、注入ノズルに蒸気を運ぶ調節可能な５
個の供給路２４６を備えている。多数の例えば１６個の
調節可能な供給路を代りに設けてもよくその溝穴２１０
の高さは２０ｃｍである。
【００７２】溝穴３１２は図７と図８に示すように曲が
っている。この設計は、装置を複雑にするが、溝穴３１
２の壁３２４が水平に配置され、かつその供給二面体が
垂直に配列されている場合、高さについては小さな間隔
しか必要でないという利点を提供することができる。
【００７３】対称形装置の実施例 以下の実施例は図４に関連して述べたような対称形装置
の使用について述べる。この装置によって、先に引用し
た英国特許第２２３４２６４号と英国特許第２２４７６
９１号の説明にしたがって、シランＳｉＨ4 と酸素から
シリカＳｉＯ2またはＳｉＯx のコーティングを堆積さ
せることができる。
【００７４】また類似の装置が、アルミニウムアセチル
アセトネート蒸気からアルミナのコーティングを製造す
るのに使用できる。この場合処理剤蒸気と接触させる物
質はステンレス鋼である。この同じ種類の装置は、金属
カルボニルから金属コーティングを堆積させるのにも使
用できる。
【００７５】このような装置は、ガラス１６まで輸送中
は互いに接触させることができない処理剤を用いるため
に変換することができる。この場合、二種の処理剤供給
部の二面体は近接して並び各々傾斜した溝穴で終ってお
り、その溝穴の傾斜面は他の溝穴の傾斜面に向って集っ
ている。この装置は理想的には冷却すべきではない。
【００７６】例として、ガラスをフロートタンク内に置
いたままでガラスにコーティングを堆積するのに、いく
つもの連続した装置を用いることができる。すなわちま
ず第一にシリカＳｉＯ2 次に五酸化バナジウムＶ2 Ｏ5
または酸化タングステンＷＯ3 または酸化モリブデンＭ
ｏＯ3 に原子状態のナトリウムを拡散させて、この酸化
物をバナジウム、タングステンまたはモリブデンのブロ
ンズに変換し、次いで最終的に酸化スズＳｎＯ2 のバリ
ヤーをスーパーインポーズする。この酸化スズＳｎＯ2
のバリヤーは、ガラスリボンがフロートタンクから出た
直後にでも、任意にガラスリボン上に堆積させることが
できる。このような堆積物は導電性を有し（ブロン
ズ）、貴金属と、多量にドープされた半導体との中間物
である。したがって、反射時に金属的外観を有しかつ太
陽因子（solar factor）が非常に低い光学的に非常に選
択的なコーティングを有するガラスが得られる。
【００７７】生成する層は、コートされた基板の全幅に
わたって肉眼で試験したときおよび小さな近傍の領域を
検査したときの両方について均一である。またそのコー
ティングには筋がない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の非対称形装置の縦断面図である。
【図２】幅広のガラス基板をコートするのに適した本発
明による別の非対称形装置の図１１と同様の断面図であ
る。
【図３】図２の方向III で見た図２の装置の一部分の詳
細図である。
【図４】本発明の対称形装置の縦断面図である。
【図５】図４の装置の一部分の詳細図である。
【図６】図５において方向 VI から見た図５の装置の同
じ一部分の詳細図である。
【図７】図４の装置の一部分の別の実施態様の図であ
る。
【図８】図７において方向 VIII から見た図７の装置の
同じ一部分の詳細図である。
【図９】本発明の装置の一部分の別の構造の拡大断面図
である。
【図１０】本発明の装置の一部分のさらに別の構造の拡
大断面図である。
【図１１】図１の XI − XI の線にそった断面図であ
る。
【符号の説明】
１０，１１０，２１０，４１０，５１０ 噴射ノズル １１，１１１，２１１ 切頭二面体 １２，１１２，２１２，３１２，４１２，５１２ 溝穴 １４，２１４ コーティング室 １６ ガラス基板 １８，２１８ 吸引溝穴 ２０，２４８，２５０ ローラ ２２，１２２ 吐出パイプ ２４，１２４，２２４，４２４，５２４ 溝穴の縦壁 ２６，１２６ アダプタ ３４，１３４ 噴射ノズルの縦壁 ３８ コーティング室の屋根（ボールト） ４０ 金属バー １２５，２２５，４２５，５２５ 支柱 １２８ 延展装置（角錐体） １２９ 延展装置の入口 １３０ 延展装置の出口 １３２ 噴射ノズルの入口 １３６ 延展装置の内壁 ２４７ ボギー ２４９，２５１ 案内ビーム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−175631（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−40844（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−15995（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−124440（ＪＰ，Ａ) 実開 昭63−19571（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56 C03C 15/00 - 23/00 ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)

Claims (26)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 移動する熱ガラス基板（１６）の一表面
    をガス状処理剤と接触させることにより熱分解によって
    該表面に金属または金属化合物のコーティングを生成す
    る装置であって、前記装置が基板（１６）をコーティン
    グ室（１４，２１４ａ，２１４ｂ）を通じて運ぶ支持手
    段（２０）、処理剤ガスをコーティング室に供給して散
    布する手段、および排ガスをコーティング室から排出す
    る手段（１８，２１８ａ，２１８ｂ）を備えている場合
    において； コーティング室に処理剤ガスを散布する手段がコーティ
    ング室に直接開口する溝穴（１２ａ，１２ｂ，１１２，
    ２１２，３１２，４１２，５１２）を有する噴射ノズル
    （１０，１１０，２１０，４１０，５１０）を備え、溝
    穴の内側の縦壁が互いに実質的に平行であり、溝穴が基
    板の通路を横切って延び、前記溝穴の長さが基板のコー
    ティング幅と少なくとも実質的に等しく、および噴射ノ
    ズルの内壁が連続先細流路を形成して、処理剤ガスの流
    れを溝穴の開口の寸法に適合させ、前記先細流路の先細
    角（α）がいずれの場所でも１４°を越えないことを特
    徴とする装置。
  2. 【請求項２】 前記の連続先細流路が、いずれの場所で
    も９°を越えない先細角（α）を有することを特徴とす
    る請求項１記載の装置。
  3. 【請求項３】 前記の連続先細流路が、いずれの場所で
    も少なくとも４°の先細角（α）を有することを特徴と
    する請求項１または２に記載の装置。
  4. 【請求項４】 噴射ノズル（１０，１１０）の先細部分
    の縦壁（３４，１３４）が切頭二面体（１１，１１１）
    を形成し、その二面角が前記先細角（α）であることを
    特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載の装置。
  5. 【請求項５】 散布手段が、ガス状処理剤の流れを広げ
    る少なくとも一つの延展装置（１２８）を備え、この装
    置が、処理剤ガスの流れを、供給手段（１２２，１２
    ６）の出口の寸法から溝穴（１１２）の長さの少なくと
    も一部分に等しい寸法まで広げる末広流路を形成するこ
    とを特徴とする請求項１〜４のいずれか一つに記載の装
    置。
  6. 【請求項６】 単一もしくは複数の延展装置（１２８）
    の内壁（１３４，１３６）がいずれの場所でも１４°を
    越えない先細角（α）と末広角（β）を形成し、前記末
    広角（β）が溝穴（１１２）の縦方向に測定されかつ前
    記先細角（α）が溝穴（１１２）の横方向に測定される
    ことを特徴とする請求項５記載の装置。
  7. 【請求項７】 末広角（β）がいずれの場所でも９°を
    越えないことを特徴とする請求項６記載の装置。
  8. 【請求項８】 延展装置（１２８）とノズル（１１０）
    が単一の要素を形成し、延展装置がノズルに処理剤ガス
    を供給することを特徴とする請求項５〜７のいずれか一
    つに記載の装置。
  9. 【請求項９】 噴射ノズル（１１０）の縦壁（１３４）
    が各々、延展装置（１２８）の対応する壁とともに単一
    のピースを形成し、そのピースが実質的に二等辺三角形
    の形に切断されて延展装置を形成することを特徴とする
    請求項８記載の装置。
  10. 【請求項１０】 各延展装置（１２８）の入口（１２
    ９）の断面が円形または長方形であり、および出口（１
    ３０）の断面が細長い長方形でかつ噴射ノズル（１１
    ０）の入口（１３２）の断面の少なくとも一部分に適合
    していることを特徴とする請求項５〜９のいずれか一つ
    に記載の装置。
  11. 【請求項１１】 散布手段が、ガス状処理剤を、前記溝
    穴（１１２）から少なくとも１０ｃｍの距離の場所でノ
    ズル（１１０）の全長にわたって散布させるため、互い
    に接続されているいくつもの延展装置（１２８）からな
    ることを特徴とする請求項５〜１０のいずれか一つに記
    載の装置。
  12. 【請求項１２】 散布手段が、ガス状処理剤を、前記溝
    穴（１１２）から少なくとも１５ｃｍの距離の場所でノ
    ズル（１１０）の全長にわたって散布させるため、互い
    に接続されているいくつもの延展装置（１２８）からな
    ることを特徴とする請求項１１記載の装置。
  13. 【請求項１３】 溝穴（１２，４１２，５１２）の内側
    縦壁（２４，４２４，５２４）が運搬手段によって形成
    される基板（１６）の移動面と２０°〜４０°の角度を
    なしていることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか
    一つに記載の装置。
  14. 【請求項１４】 溝穴（１１２，２１２）がノズル（１
    １０，２１０）と一体になっていることを特徴とする請
    求項１〜１３のいずれか一つに記載の装置。
  15. 【請求項１５】 ノズル（１０，２１０）の軸方向面が
    基板（１６）の移動面に対してほぼ垂直であることを特
    徴とする請求項１〜１４のいずれか一つに記載の装置。
  16. 【請求項１６】 固定案内ビーム（２４９，２５１）に
    係合するように構成された複数のローラ（２４８，２５
    ０）を保持するボギー（２４７）に連結されている請求
    項１〜１５のいずれか一つに記載の装置。
  17. 【請求項１７】 複数のローラが、第一の固定案内ビー
    ム（２４９）に係合するよう構成された少なくとも一つ
    のＵ形ローラ（２４８）および第二の固定案内ビーム
    （２５１）に係合するよう構成された少なくとも一つの
    円筒形ローラ（２５０）を備えている請求項１６記載の
    装置。
  18. 【請求項１８】 さらに、コーティング室（１４）内の
    散在堆積物をトラップする手段（４０）を備えている請
    求項１〜１７のいずれか一つに記載の装置。
  19. 【請求項１９】 散在堆積物をトラップする前記手段
    が、コーティング室のボールト（３８）の下方に配列さ
    れた一つ以上の金属バー（４０）からなる請求項１８記
    載の装置。
  20. 【請求項２０】 さらに、ガラス基板（１６）の上方の
    コーティング室（１４）の高さを調節する手段を備えて
    いる請求項１〜１９のいずれか一つに記載の装置。
  21. 【請求項２１】 複数の支柱（１２５，２２５，４２
    ５，５２５）が、間隔をおいて配置されかつ溝穴の対向
    する内側縦壁（１２４，２２４，４２４，５２４）を接
    続して、前記の壁を互いにほぼ平行な配置に保持するこ
    とを特徴とする請求項１〜２０のいずれか一つに記載の
    装置。
  22. 【請求項２２】 気体相の処理剤の熱分解によって移動
    する熱ガラス基板上に金属または金属化合物のコーティ
    ングを形成する方法において； コーティング室内に直接開口する溝穴を有する噴射ノズ
    ルであって、その溝穴の内側縦壁が互いに実質的に平行
    でありかつ溝穴が少なくとも基板のほぼ全コーティング
    幅にわたって延びている噴射ノズルに、気体相の一種以
    上の物質からなるガス媒体を供給することによってガス
    流が形成され、その単一もしくは複数の物質は化学反応
    または分解反応を受けて前記金属または前記金属化合物
    を基板上に生成し、次いで基板は前記溝穴を通じて噴射
    される前記ガス流と接触させること、およびガス流の先
    細角が噴射ノズル内のガス流路のいずれの場所でも１４
    °以下であることを特徴とする方法。
  23. 【請求項２３】 ガス流の先細角は、噴射ノズルの内側
    のガス流路にそっていずれの場所でも９°以下であるこ
    とを特徴とする請求項２２記載の方法。
  24. 【請求項２４】 ノズルの供給領域に入る吐出パイプか
    らノズルの出口溝穴までの流路にそったガス流の末広角
    がいずれも、前記流路のいずれの場所でも１４°以下で
    あることを特徴とする請求項２２または２３に記載の方
    法。
  25. 【請求項２５】 ノズルの供給領域に入る吐出パイプか
    らノズルの出口溝穴までの流路にそったガス流の末広角
    がいずれも、前気流路のいずれの場所でも９°以下であ
    ることを特徴とする請求項２４記載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記の連続先細流路が、いずれの場所
    でも少なくとも４°の先細角を有することを特徴とする
    請求項２２〜２５のいずれか一つに記載の方法。
JP35226693A 1993-01-11 1993-12-28 熱分解によってコーティングを生成する装置と方法 Expired - Fee Related JP3423388B2 (ja)

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