CS200188B2

CS200188B2 - Method of removing volatile compounds from water-dispersions of plastics,polymers part of which contains at least 50 percent by weight of polymerized vinyl chloride,by the continuous action with gases and device for making the method

Info

Publication number: CS200188B2
Application number: CS763114A
Authority: CS
Inventors: Christoph Heinze; Franz Boetsch; Horst Wolff
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1975-05-09
Filing date: 1976-05-10
Publication date: 1980-08-29
Also published as: SU657752A3; ES447546A1; BE841662A; IE42595B1; PL107124B1; AT352392B; HU176253B; BR7602892A; AR216902A1; JPS51137786A; DE2520591A1; NL163527C; FR2310359A1; CA1097836A; FR2310359B1; CH623831A5; US4301275A; DD124992A5; GB1553854A; DK204476A

Description

Vynález se týká způsobu odstraňování těkavých látek z vodných disperzí plastických hmot, jejichž podíl polymerů obsahuje alespoň 50 hmotnostních %, s výhodou 85 až 100 hmotnostních % polymerovaného vinylchloridu, nepřetržitým působením plyny v několika za sebou zařazených reakčních zónách.

Při způsobu podle vynálezu se rychle se pohybující povrch vodné disperze plastické hmoty na bázi polyvinylchloridu uvádí v několika za sebou uspořádaných komorách do styku s do sebe uzavřenou intenzívně promíchávanou plynovou atmosférou, přičemž doprava plynu z jedné komory do druhé probíhá jen v jednom směru, doprava disperze pak v opačném směru.

Vynález se rovněž týká zařízení k provádění výše popsaného způsobu, kteréžto zařízení sestává z ležaté válcové nádoby, rozdělené dělicími příčkami, uspořádanými kolmo k ose válcové nádoby, na komory, a obsahující vstupní a výstupní otvor pro disperzi, popřípadě plyn, a v každé komoře nejméně jedno míchadlo.

Disperze plastických hmot, jak vznikají při homopolymeraci, kopolymeraci nebo roubovací polymerací polyvinylchloridu ve vodné emulzi nebo suspenzi nebo dodatečným dispergováním hotového polymeru, obsahují často těkavé podíly, zejména nezreagované monomery, jejichž odstranění je z různých důvodů žádoucí.

Tyto těkavé složky mohou mít nepříznivý vliv na další zpracovatelnost disperzí nebo z nich získaných tuhých práškových plastických hmot, jekož i na vlastnosti výrobků zhotovených při dalším zpracování.

Například může docházet k tvorbě puchýřů, ke vzniku nežádoucího zápachu, ke zhoršení mechanických vlastností a ke snížení tepelné stálosti. Obzvlášť důležité je co nejúplnější odstranění těkavých složek, . jsou-li fyziologicky závadné nebo dokonce zdraví škodlivé, přičemž v takových případech musí způsob k odstranění těchto látek probíhat za zamezení škodlivých exhalací do okolí.

K fyziologicky závadným těkavým složkám náleží často nezreagované monomery, zejména hydrochlorid, jehož obsah v polymerech nemá na základě novějších diskuzí o případných úředních opatřeních pokud možno překročit 10 ppm.

K odstranění těkavých složek z disperzí plastických hmot zpracováním plyny, zejména vodní párou, jsou známy různé způsoby.

Tak je znám způsob, při němž se disperze polymeru zbaví monomeru prováděním vodní páry nebo inertních plynů. K tomu je třeba značných množství páry, popřípadě ply200188 nů, která způsobují obtíže, především u disperzí polymerů, které mají sklon k pěnění. Přísada odpěňovačů způsob zdražuje, není vždy účinná a může nepříznivě ovlivňovat vlastnosti disperze. K zamezení obtíží je dále známo rozrušovat pěnu, vzniklou prováděním vodní páry nebo inertních plynů, při rychlostech proudění páry nad 100 m/s rychlým snížením tlaku, oddělit páru od rozrušené pěny disperze a pěnu opět vracet do vroucí disperze. Tento způsob pracuje přetržitě a vyznačuje se vysokou spotřebou páry.

Při jiném známém způsobu se disperze promísí v trubce s vodní párou, popřípadě s horkými inertními plyny, a vzniklá třífázová směs se krátce poté opět rozloží v disperzi a plynnou fázi. Dále je známo rozprašovat disperze polymeru do vodní páry, proudící vysokou rychlostí, a získanou směs vést mezi vyhřívanými deskami do zóny uvolněného tlaku, kde se v cyklónu disperze oddělí od plynné fáze. Podobně se postupuje při jiném známém způsobu, při němž se vodná disperze vstřikuje spolu se stripovacím plynem do prakticky se nezužující kontaktní trubky, v níž vzniká plynná směs disperze a stripovacího plynu, proudící vysokou rychlostí, kterážto směs pak prochází tryskou do nezužující se další kontaktní trubky a z ní do komory odlučovače, v níž panuje snížený tlak.

Poslední tři uvedené způsoby pracují sice nepřetržitě, je však při nich rovněž třeba velkého množství páry. Přes vysoké rychlosti proudění jsou citlivé na přehřátí disperze a dochází při nich ke koagulaci a připékání polymeru ke stěnám zařízení. Kromě toho dochází jen k velmi neúplnému odstranění monomerů, které jsou uzavřeny v zrnech polymeru a potřebují určitou dobu pro difúzi.

Při dalším známém způsobu se disperze vede v koloně proti proudu vodní páry. I zde může docházet u disperzí s nízkým povrcho vým napětím k pěnění při vysokém prosazení. Kromě toho mohou usazeniny pevných látek snadno způsobovat ucpání.

Rovněž je známo rozstřikovat disperzi do parní atmosféry tak, že rozstříknuté částice padají párou vlastní hmotností. K tomu je zapotřebí velké, poměrně drahé nádoby.

Při jiném známém způsobu se na disperzi plastické hmoty ve zkrápěcím absorbérů působí proudem inertního plynu v souproudu nebo protiproudu při teplotě 40 až 100 °C. K dalekosáhlému odstranění těkavých ' látek až na několik málo ppm (vztaženo na disperzi) jsou zde možná jen poměrně malá prosazení nebo je zapotřebí velkých zařízení. Trubky absorbérů se snadno mohou, zejména u disperzí, majících sklon k usazování dispergovaného materiálu, zužovat, popřípadě ucpávat zvyšující se tvorbou nánosu, takže se kapacita a přestup tepla snižuje. Opětné získání těkavých podílů z inertního plynu je při vysokých množstvích plynu, kterých je zapotřebí, obtížné a nákladné. Na druhé straně je u fyziologicky závadných těkavých látek nutno odmítnout vypouštění inertního plynu, obsahujícího tyto látky, do atmosféry, vzhledem k ochraně okolního prostředí.

Konečně je ještě známo zařízení k vypuzování zbytků rozpouštědel z disperzí polymerů destilací s vodní párou, kteréžto zařízení sestává z ležaté nádoby, opatřené svislými přepady. Disperze se přivádí na jednom konci nádoby a přetokem přes přepady dospěje do částí nádoby uspořádaných za sebou. Každá část nádoby obsahuje vícestupňové impulsní protiproudové míchadlo a ve dně vstup pro páru. Pára prochází disperzí a odvádí se společně s vypuzeným rozpouštědlem ze společného plynového prostoru v horní části nádoby. Když disperze přeteče přes všechny přepady, odvádí se z nádoby.

Toto zařízení je méně vhodné k vypuzení těkavých složek z disperzí plastických hmot, majících sklon k usazování dispergovaných částic poněvadž tyto částice mohou na dně vytvářet povlak, z něhož se stálým stykem s přiváděnou párou vytváří kůra a tím může dojít k ucpání otvorů pro přivádění páry.

Kromě toho dochází u ' disperzí majících sklon k pěnění k obtížím při průchodu páry následkem _ tvorby pěny. K co nejúplnějšímu odstranění těkavých složek je třeba delších dob setrvání a poměrně vysoké spotřeby páry. Opětné získání takovýchto složek, které se nesmějí vypouštět do ovzduší, je ztíženo velkým množstvím nosného plynu.

U tepelně citlivých disperzí mohou delší doby setrvání vést již k poškození. Stav kapaliny je dán přepady a tím je určena při konstantním průtokovém množství i doba setrvání. Vícestupňové impulsní protiproudé míchadlo je vhodné k vytvoření laminárního proudění a sestrojené pro nízké obvodové rychlosti. V oblasti turbulentního proudění se jím nedosáhne vysokých cirkulačních výkonů.

Nyní byl nalezen způsob, který nemá výše popsané nedostatky.

Jde o způsob nepřetržitého odstraňování těkavých látek z vodných disperzí plastických hmot, jejichž podíl polymerů obsahuje alespoň 50 hmotnostních %, s výhodou 85 až 100 hmotnostních % polymerovaného vinylchloridu, nepřetržitým působením plyny v několika za sebou zařazených reakčních zónách, kterýžto způsob se vyznačuje tím, že se zpracování plyny provádí ve 3 až 21 reakčních zónách, plynový prostor v jednotlivých reakčních zónách se intenzívně promíchává, plyn z jedné reakční zóny postupuje do další reakční zóny jen jedním směrem, plyn se odvádí s . výhodou z poslední reakční zóny, uvažováno ve směru postupu plynu, disperze plastické hmoty se během zpracování a/nebo před zpracováním zahřeje, popř. přehřátou vodní párou, a vede se z jedné reakční zóny do druhé protiproudně ke směru pohybu plynu, přičemž se disperze v reakčních zónách uvádí vhod200188 nými prostředky do pohybu na povrchu ve směru fázového rozhraní mezi disperzí a plynem rychlostí nejméně 0,1, s výhodou 0,3 až 10 m/s.

Způsob spočívá na zjištění, že se nepřetržité odstraňování těkavých složek z disperzí plastických hmot, zejména na bázi polyvinylchloridu, překvapivě daří rychleji a úplněji, když se na disperze po sobě působí plynem v uzavřených komorách, přičemž se dbá toho, aby uvnitř komory přišel za jednotku času do styku s plynem co nejvyšší povrch disperze. Při styku plynu s povrchem disperze se plyn intenzívně promíchává к zamezení rozdílů koncentrace.

Rychlý pohyb povrchu disperze ve směru fázového rozhraní má za následek styk velkého povrchu disperze s plynovým prostorem a tím i rychlejší ustavení rovnováhy mezi koncentrací těkavých složek v kapalině a koncentrací těchto složek v plynovém prostoru při poměrně malém konstrukčním objemu zařízení. Povrchová složka povrchu disperze kolmé к fázovému rozhraní, jak se vyskytuje například při průchodu páry nebo jiných plynů disperzí, by se pokud možno mělo zamezit, poněvadž podněcuje tvorbu pěny, která ovlivňuje ustavení rovnováhy a vede к poruchám při provozu. Povrch disperze by měl téci co možná hladce, avšak v rychlém pohybu.

Rychlost disperze na povrchu ve směru fázového rozhraní má činit nejméně 0,1, s výhodou 0,3 až 10 m/s. Při rychlostech pod 0,1 m/s je možno požadovaného vypuzovacího účinku pro těkavé složky (v dalším označovaného jako „odplyňovací účinek”) dosáhnout jen při nehospodárně velikém konstrukčním objemu zařízení. Při rychlostech nad 10 m/s se hladkost povrchu stává kritickou a může dojít к tvorbě pěny a ke koagulaci. Obzvlášť dobrých výsledků se dosáhne při rychlosti 0,5 až 2 m/s.

Pohybu povrchu disperze se výhodně dosáhne míchadly, která vyvolávají intenzívní proudění ve směru osy míchadla, což vede ke vzniku konvekčního proudění s opačným směrem proudění u stěny, než je směr proudění v blízkosti osy míchadla. К tomu jsou vhodné například dále popsané míchací orgány.

Osy míchadel mohou být v komorách uspořádány jak svisle, tak i v ostrém úhlu к povrchu disperze. Míchací orgán má být vždy úplně pokryt disperzí. S výhodou je vždy upraven v dolní polovině komory. Obzvláště dobrých výsledků se dosáhne, když je v nejspodnější pětině komory, aby se zabránilo vtahování bublin plynu z plynového prostoru.

S výhodou je míchací orgán vytvořen a uspořádán tak, že pohyb povrchu disperze v komoře probíhá co nejvíce radiálně, vztaženo na bod ležící v povrchu. Tento bod může splývat s průsečíkem svislé střední osy komory s povrchem disperze, může však popřípadě též být vzdálen od tohoto průsečíku, kterážto vzdálenost může činit až polovinu světlé vzdálenosti mezi stěnami komory ve výši povrchu disperze.

S výhodou jsou komory upraveny v rovině bezprostředně vedle sebe, přičemž u dna komory je v dělicí stěně, která odděluje od sebe dvě komory, upraven otvor, jímž disperze proudí z jedné komory do druhé. Mícháním disperze v komorách, jakož i stálým prouděním u dna z jedné komory do druhé se zabrání usazování tuhých látek.

Tento otvor v dělicí stěně u dna komory by měl být účelně nejméně tak veliký, jako průřez otvoru, jímž se disperze přivádí do první komory ve směru proudění. Otvor v dělicí stěně by měl činit nejvýše 1/5 celkové plochy dělicí stěny, aby se zabránilo zpětnému proudění disperze z komor ležících po směru proudění do předchozích komor. Takovéto zpětné proudění zhoršuje odplyňovací účinek.

Nežádoucímu zpětnému proudění je možno zabránit i tím, že se míchací orgány před dělicí stěnou a za ní nechají běžet v opačném směru otáčení, přičemž při několika vedle sebe uspořádaných komorách se střídá směr otáčení míchacích orgánů od komory ke komoře.

Rovněž je možné pomocí vodicích plechů, upravených v dolní části té které komory v blízkosti otvorů v dělicích stěnách, odklánět proud, vytvářený míchadlem u dna komory, proti směru proudění disperze, tak. že nezasáhne otvor v dělicí stěně nebo jen v zeslabené míře.

Obzvlášť výhodné je, upravit u otvorů v dělicích stěnách pohyblivá mechanická ústrojí, která zabrání nežádoucímu zpětnému proudění disperze. Takovými mechanickými ústrojími jsou například zpětné klapky, které při opačném směru proudění uzavřou otvory v dělicích stěnách.

Oddělení plynových prostorů jednotlivých komor od sebe má obzvláštní význam pro odplyňovací účinek.

Plyn je možno přivádět do každé z komor odděleně a z ní opět odvádět. Aby bylo množství plynu potřebného pro zpracování udrženo co nejnižší, je výhodné přivádět plyn v protiproudu к disperzi, přičemž musí být zajištěno, aby doprava plynu z komory do komory se dála jen v jednom směru. Toho je možno dosáhnout, když se například převáděcí potrubí z komory do komory opatří zpětnými ventily nebo když se průřez těchto převáděcích potrubí upraví tak na rychlost proudění plynu, že zpětné proudění plynu je prakticky vyloučeno.

Při bezprostředně vedle sebe ležících komorách může к tomu být upraven otvor, účelně o regulovatelném průřezu, v horní části stěny oddělující dvě komory od sebe.

Intenzivního promíchávání plynového prostoru v jednotlivých komorách je možno do. sáhnout například tak, že plyn proudí vysokou postupnou rychlostí z jedné komory do druhé a v této, například tečným přivá200188 děním do komory o kruhovém průřezu, vyvolává vířivý proud. Plyn může -vyvolávat uspokojivé promíchání plynového prostoru i tím, že se přivádí v nepříliš velké vzdálenosti od povrchu disperze v ostrém úhlu k tomuto povrchu při příslušné rychlosti proudění, například při rychlosti větší než 2 m/s.

S výhodou se pracuje jen s poměrně nízkými rozdíly tlaku od komory ke komoře a promíchávání plynné fáze se provádí mechanickými prostředky, například níže uvedenými prostředky, přičemž tyto mechanické prostředky jsou účelně poháněny osami, kterých se používá k pohonu míchacích orgánů, ponořených do disperze.

Obzvlášť dobrého využití plynu se dosáhne, když se plyn přivádí do poslední komory ve směru proudění disperze a odvádí z první komory ve směru proudění disperze. Otvor pro přivádění plynu se účelně nachází nad povrchem disperze.

Zpracování by se mělo provádět nejméně ve dvou komorách. S výhodou se používá 3 až 21 komor. Odplyňovací účinek se zvyšuje s počtem komor, avšak vzrůstají též náklady na zařízení. Určité vyrovnání těchto nákladů je dáno tím, že . se se stoupající rychlostí odplynění při zvyšujícím se počtu komor zkracuje doba setrvání potřebná k dosažení určité požadované nízké konečné koncentrace těkavých složek (například pod 10 ppm zbytkového vinylchloridu], takže je možno odplyňovací zařízení konstruovat menší. Optimálním počtem je 5 až asi 11 komor, podle počáteční a požadované konečné koncentrace těkavých složek, podle zvolených podmínek při odplyňování a podle schopnosti disperze plastické hmoty k odplynění, závisející na druhu polymeru, jeho zrnění a pórovitostí zrn.

Jestliže se disperze nezískává již při výrobě dostatečně teplá, měla by být popřípadě ohřátá před zpracováním plynem, například ve výměníku tepla. I . během zpracování je možno disperzi přivádět teplo k vyrovnání tepelných ztrát nebo k upravení teplotního programu. Může být například výhodné zpracovávat disperzi nejprve při poněkud nižší teplotě, aby se zabránilo příliš rychlému odpařování těkavých podílů, přítomných zpočátku ještě v poměrně vysoké koncentraci, což může vést ke vzkypění disperze.

Pro přívod tepla mohou jednotlivé komory obsahovat, účelně u dna další otvory pro přívod plynu, kterými se přivádí do disperze vodní pára k přímému ohřevu kondenzací. Mělo by se však zabránit pronikání zespodu přiváděné páry k povrchu, aby se zamezila tvorba pěny.

Ohřev disperze v komorách se však může provádět i stěnami komor. Stejnému účelu mohou sloužit i vestavby v komorách, pokud nepřekážejí nebo dokonce nezabraňují pohybu povrchu disperze. Zpracování vodných disperzí plastických hmot na bázi polyvinylchloridu k odstranění zbytkových monomerů, zejména polyvinylchloridu, se účelně provádí při teplotě 60 až 130 °C, s výhodou 75 až 110 °C, účelně pak zejména při 80 až 100 °C.

Může být účelné upravit komory tak, aby odolávaly tlaku, aby se — například při zpracování vodné disperze při teplotě nad 100 °C — zabránilo prudkému varu a tím nežádoucímu pohybu povrchu disperze kolmo k fázovému rozhraní.

Ke zpracování vodné disperze plastické hmoty jsou vhodné všechny plyny, které nereagují s disperzí nebo se za podmínek zpracování nerozpouštějí v disperzi v nežádoucí míře. Výrazem· „plyny” se zde rozumějí všechny látky, které jsou za podmínek zpracování v plynné podobě, například vzduch, dusík, kysličník uhličitý.

Obzvláště výhodně se pro zpracování používá vodní páry, která popřípadě může být přehřátá. Zkondenzováním páry se mohou těkavé látky většinou snadno izolovat, a zejména když jde o nezreagované monomery, například vinylchlorid, opět použít k přípravě disperze, popřípadě po vyčištění.

Způsob podle vynálezu je vhodný k odstraňování těkavých látek z kapalin a kapalných disperzí. S výhodou se používá u disperzí plastických hmot, u nichž mají dispergované částice větší hustotu než dispergační prostředek, například u vodných disperzí, u nichž mají dispergované částice větší hustotu než dispergační prostředek, například u vodných disperzí, u nichž mají dispergované částice hustotu větší než 1 g/ /ml.

Obzvlášť výhodně · se způsobu podle vynálezu používá pro zpracování disperzí plastických hmot, u nichž částice polymeru obsahují nejméně 50. hmotnostních procent polymerovaného vinylchloridu. Velmi dobrých výsledků se ’ dosáhne s disperzemi, které obsahují nejméně 75 hmotnostních %, zejména nejméně 85 hmotnostních °/o (oba údaje se vztahují na suchý polymer] polymerovaného vinylchloridu.

Disperze homopolymeru, roubovaného polymeru nebo kopolymeru vinylchloridu, která se má zpracovat způsobem podle vynálezu, se může získat nepřetržitou nebo vsázkovou polymeraci, popřípadě za použití očkovacího předpolymeru. Přitom je možno polymeraci provádět ve vodné emulzi nebo suspenzi v přítomnosti 0,001 až 3 hmot. °/o, s výhodou 0,01 až 0,3 hmotnostních %, vztaženo na monomery obvyklých katalyzátorů tvořících radikály, jako například diaryl-, diacylperoxidů, jako jsou diacetal-, acetylbenzoyl-, dilauroyl-, dibenzoyl-, bís-2,4-df c.hlorbenzoyl-, bis-2-methylbenzoylperoxid/ dialkylperoxidů, jako je diterc.butylperoxid, peresterů, jako jsou . . terc.butylperkarbonát, terc.butylperacetát, terc.butylperoktoát, terc.butylperpivalát, dialkylperoxiddikarbonátů, jako jsou diisopropyl-, diethylhexyl-, dicyklohexyl-, diethylcyklohexylperoxiddikarbonáty, směsných anhydridu organických sulfoperkyselin a organických · kyselin, jako je acetylcyklohexylsulfonylperoxid, azosloučenin známých jako polymerační katalyzátory, jako nitril kyseliny azoisomáselné, dále persulfátů, jako je kalium, natriumnebo amoniumpersulfát, peroxidu vodíku, terc.butylhydroperoxidu nebo jiných vodorozpustných peroxidů, jakož i směsí různých katalyzátorů, přičemž peroxidických katalyzátorů je možno použít i v přítomnosti 0,01 až 1 hmot. %, vztaženo na monomer, nejméně jedné redukující látky, která je vhodná k vytvoření redoxového katalyzátorového systému, jako jsou sulfity, bisulfity, dithionity, thiosulfáty, aldehydsulfoxyláty například formaldehydsulfoxylát. Popřípadě se polymerace může provádět v přítomnosti 0,05 až 10 ppm, vztaženo na kov na jeden monomer, rozpustných solí kovů, například mědi, stříbra, železa nebo chrómu.

Dále může polymerace probíhat v přítomnosti 0,01 až 1 hmot. %, s výhodou 0,05 až 0,3 hmot. %, vztaženo na monomer, nejméně jednoho z obvyklých ochranných koloidů, jako jsou například polyvinylalkohol, který popřípadě ještě obsahuje až 40 molových % acetylových skupin, deriváty celulózy, například vodorozpustná methylcelulóza, karboxymethylcelulóza, hydroxyethylcelulóza, jakož i želatina, dále kopolymery kyseliny maleinové, popřípadě jejích polyesterů, styrenů, polyvinylpyrrolidonu a kopolymery vinylacetátu s vinylpyrrolidonem.

Kromě toho se polymerace může provádět v přítomnosti 0,01 až 5 hmot. %, vztaženo na monomer, nejméně jednoho emulgátoru, přičemž je možno emulgátory použít i ve směsi s výše uvedenými ochrannými koloidy. Jako emulgátorů je možno použít aniontových, amfoterních, kationtových, jakož i neionogenních emulgátorů. Jako aniontové emulgátory jsou vhodné například soli alkalických kovů, kovů alkalických zemin a amoniové soli, odvozené od mastných kyselin, jako je kyselina laurová, palmitová nebo stearová, od kyselých esterů kyseliny sírové s mastnými alkoholy, od kyselin parafinsulfcncvých, od alkylarylsulfokyselin, jako je dodecylbenzen- nebo dibutylnaftalensulfokyselina, od dialkylesterů kyseliny sulfojantarové, jakož i alkalické amonné soli odvozené od mastných kyselin obsahujících epoxidové skupiny, jako je kyselina epoxystearová, od reakčních produktů perkyselin, například kyseliny peroctové s nenasycenými mastnými kyselinami, jako je kyselina olejová nebo linolová, nebo . nenasycenými mastnými oxykyselinami, jako je kyselina ricinolejová.

Jako amfotermní, popřípadě kationové emulgátory jsou například vhodné: alkylbetain, jako je dodecylbetain, jakož i alkylpyridiniové soli, jako je laurylpyridiniumhydrochlorid, dále alkylamoniové soli, jako je oxethyldodecylamoniumchlorid.

Jako neionogenní emulgátory jsou například vhodné: dílčí estery mastných kyselin s vícemocnými alkoholy, jako jsou glycerinmonostearát, sorbitmondaurát, -oleát nebo -palmitát, polyoixyethylenethery mastných alkoholů nebo aromatických hydrosloučenin, polyoxyethylenestery mastných kyselin, jakož i kondenzační produkty polypropylenoxidu s polyethylenoxidem.

Kromě v přítomnosti katalyzátorů, popřípadě ochranných koloidů a/nebo emulgátorů může se polymerace provádět v přítomnosti tlumivých látek, jako jsou acetáty alkalických kovů, borax, fosforečnany alkalických kovů, uhličitany alkalických kovů, čpavek nebo amonné soli karboxylových kyselin,· jakož i v přítomnosti látek ovlivňujících velikost molekul, jako jsou například alifatické aldehydy s 2 až 4 atomy uhlíku, chlorované nebo hromované uhlovodíky, jako jsou například di- a trichlorethylen, chloroform, bromoform, methylenchlorid, jakož i merkaptany.

Ke kopolymeraci s vinylchloridem je vhodný například nejméně jeden z těchto monomerů: olefiny, jako je ethylen nebo propylen, vinylestery karboxylových kyselin s 2 až 20, s výhodou 2 až 4 atomy uhlíku v přímém nebo rozvětveném řetězci, jako jsou vinylacetát, -propionát, -butyrát, -2-ethylhexoát, vinylester kyseliny isotridekanové, vinylhalogenidy, jako jsou vinylfluorid, vinylidenfluorid, vinylidenchlorid, ·· vinylether, vinylpyridin, nenasycené kyseliny, jako jsou kyseliny maleinová, fumarová, akrylová, methakrylová, a jejich monoestery nebo diestery s monoalkoholy nebo dialkoholy s 1 až 10 atomy uhlíku, anhydrid kyseliny malinové, imid kyseliny maleinové, jakož i jeho N-substituční produkty s aramotickými, cykloalifatickými, jakož i popřípadě rozvětvenými alifatickými substituenty, akrylonitril, styren.

K roubovací polymeraci je možno použít například elastomerních polymerů, které se získají polymeraci nejméně jednoho z těchto monomerů: dieny, jako jsou butadien, cyklopentadien, · olefiny, jako jsou ethylen, propylen, dále styren, nenasycené kyseliny, jako · například kyselina akrylová nebo methakrylová, jakož i jejich . estery s monoalkoholy nebo dialkoholy s 1 až 10 atomy uhlíku, akrylonitril, vinylové · sloučeniny, jako jsou vinylestery karboxylových kyselin s 2 až 20, s výhodou 2 až 4 atomy uhlíku v přímém nebo rozvětveném řetězci, vinylhalogenidy, například vinylchlorid nebo vinylidenchlorid.

Vhodné postupy a pomocné látky pro polymeraci, určené k výrobě polymerů vinylchloridu, kterých je možno použít při způsobu podle vynálezu, jsou popsány například v knize H. Kainera „Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Mischpolymerisate” (polyvinylchlorid a kopolymery vinylchloridu), nakladatelství Springer, Berlín-HeidelbergNew York, 1965, str. 12 až 59.

Po polymeraci je možno k polymerům získaným v podobě vodné disperze přidat další látky pro stabilizaci, popřípadě pro zlepšení jejich vlastností, nutných pro další zpracování. Ve zvláštních případech je možno přidat i obvyklé přísady proti tvorbě pěny, i když toho při způsobu podle vynálezu není zapotřebí.

Způsobem podle vynálezu je možno odplynit vodné disperze plastických hmot bez tepelného poškození v poměrně krátké době při srovnatelně malém použití plynu pro zpracování na zbytkový obsah 10 ppm vinylchloridu (vztaženo na suchý polymer), a i méně. Způsob pracuje nepřetržitě a je málo poruchový.

Obtíže zaviněné usazeninami nebo povlaky na stěnách nádob se prakticky nevyskytují. Při použití snadno kondenzovatelných plynů, zejména vodní páry, nečiní opětné získání a znovupoužití vypuzených zbytků monomeru žádné obtíže a vyžaduje jen malé náklady.

Odstraněním a opětným získání fyziologicky závadných látek v bezprostřední návaznosti na polymeraci se zamezí škodlivým exhalacím do ovzduší již ve velmi raném stadiu výroby polymeru. Způsobem podle vynálezu zpracovaná disperze se může dále zpracovat obvyklými postupy, například přímým použitím pro nanášení vrstev nebo rozstřikovacím sušením, kontaktním sušením, jakož i oddělením hlavního množství vodné fáze, například v dekantéru, odstředivce nebo na filtru, a návazným dosušením. Zvláštních bezpečnostních předpisů, které by si vyžadovaly přestaveb nebo nástaveb, zde není zapotřebí.

Předmětem vynálezu je i zařízení k provádění popsaného způsobu, sestávající z ležaté, na obou koncích uzavřené válcové nádoby 1, která popřípadě obsahuje zařízení pro zahřívání stěn nádoby a která je uvnitř rozdělena nejméně jednou stěnou 2, upravenou kolmo k ose válcové nádoby, nejméně ve dvě komory, přičemž alespoň jedna z těchto komor obsahuje míchadlo 5 a přičemž je dále v každém víku nádoby nebo v jeho bezprostřední blízkosti upraven otvor 7, 9 k přivádění, popřípadě odvádění kapaliny a v plášti nádoby jsou rozděleně upraveny otvory 8, 10, 11 k přivádění, popřípadě odvádění plynů, kteréžto zařízení se vyznačuje tím, že nádoba obsahuje 2 až 20, s výhodou 4 až 10 svislých stěn 2, tyto dělicí stěny 2, kolmé k ose válce, zaujímají nejméně 4/5 celkového příčného průřezu válcem v jeho horní části, avšak v nádobě sahají dolů jen natolik, že ponechávají v nejspodnější části nádoby volnou část 3 příčného průřezu válcem, která je alespoň tak veliká, jako plocha průřezu otvoru 7 k přivádění kapaliny do zařízení, míchadlo 5 je v komoře upraveno tak, že vzdálenost mezi dolním okrajem míchadla a dnem nádoby činí nanejvýše 40 %, s výhodou 5 až 20 % vnitřního průměru nádoby, komora ležící na jednom konci nádoby obsahuje otvor 10 k přivádění plynu a komora ležící na protilehlém konci nádoby obsahuje otvor 8 k odvádění plynu, kteréžto otvory jsou upraveny vždy v horní části komory, dále jsou upraveny trubky 11, 13 uvnitř nebo vně, nebo otvory se zpětnými klapkami uvnitř horní části nádoby, které umožňují přechod plynu z jedné komory do druhé jen v jednom směru, popřípadě jsou ještě upravena zařízení 6, pomocí nichž se dosahuje dobrého promíšení plynu v plynovém prostoru jednotlivých komor, a dělicí stěny 2, kolmé k ose válce, popřípadě obsahují pohyblivé mechanické prostředky, které při zpětném proudění kapaliny ve směru k přívodnímu otvoru pro kapalinu, upravenému v blízkosti víka nádoby nebo ve víku nádoby, samočinně uzavírají otvory v dělicích stěnách v nejspodnější části nádoby.

Válcová nádoba je obecně uspořádána s vodorovně probíhající osou, je možno ji však používat i s osou nakloněnou vůči vodorovné poloze.

Otvory v dolní části dělicích stěn se dosáhne vzájemného průchozího spojení komor. Otvory mohou tvořit je 1/10 celkové průřezové plochy válcové nádoby nebo i méně a mohou být provedeny též tak, že lze jejich velikost měnit. V nejspodnější části nádoby by však měl vždy zbývat volný průchod, pokud možno bez usazenin, jímž by byly případné usazeniny z disperze unášeny proudem kapaliny a odváděny k výstupu, který je účelně upraven v nejspodnější části poslední komory. Ocelně by tyto otvory měly být alespoň tak velké, jako je průřez otvoru, kterým se disperze přivádí do první komory ve směru proudění.

Dělicí stěny jsou výhodně opatřeny pohyblivými mechanickými prostředky, které při zpětném proudění kapaliny směrem k přívodnímu otvoru pro kapalinu, který je upraven v blízkosti nebo v čelní ploše válce, automaticky uzavřou otvory v dělicích stěnách v nejspodnější části nádoby. K tomu účelu jsou vhodné například zpětné klapky, zejména z elastického materiálu, například kaučuku.

K čištění nádoby jsou účelně upraveny průlezy v horní části a vyprazdňovací otvory ve dně komor.

Disperze se na druhém konci nádoby přivádí účelně v místě, které je během provozu zcela pokryto disperzí.

Na nádobě je upraven nejméně jeden stavoznak k měření hladiny kapaliny, pomocí něhož jo možno regulovat plnicí výšku a tím i dobu setrvání disperze v nádobě.

Nádoba obsahuje nejméně na jednom konci otvor pro přivádění plynu a na druhém konci otvor pro odvádění plynu do horní části.

S výhodou obsahuje dále prostředky, které umožňují dopravu plynu z komory do komory jen jedním směrem, například otvory v horní části svislých dělicích stěn se zpětnými klapkami a/nebo se zařízeními k regulování průřezu otvorů. Regulací průřezu je možno upravovat rychlost proudění plynu od komory k druhé komoře tak, že se zabrání zpětnému proudění.

Nádoba může dále obsahovat další otvory rozložené po plášti nádoby, pro přivádění a odvádění plynu, které mohou být upraveny jak v horní části nádoby pro přivádění nebo odvádění plynu do plynového prostoru v komorách, tak i v· dolní části k zahřívání disperze v komorách skondenzováním vodní páry, která se jimi přivádí.

Nádoba je účelně izolována proti vyzařování tepla. Může rovněž obsahovat prostředky pro temperování stěny nádoby a vnitřních dělicích stěn, například dvojitý plášť, jímž protéká temperovací tekutina, nebo trubkové nebo polotrubkové hady nebo elektrické topné články.

Výhodně je do válcové nádoby vestavěno dvě až dvacet, zejména čtyři až deset svislých stěn.

Jako prostředků k rychlému uvádění povrchu disperze do pohybu se s výhodou používá míchacích orgánů, kterými se v kapalinách vyvozuje vhodná charakteristika proudění. Takovými vhodnými míchacími orgány jsou například vrtulová míchadla, turbínová míchadla, turbíny se šikmými listy, listová míchadla.

Obzvlášť výhodná jsou míchadla vyvolávající silné proudění ve směru osy míchadla, například vrtulová míchadla, která jsou upevněna blízko dna nádoby a dopravují směrem dolů. Tímto způsobem se zabrání vtahování bublin plynu z plynového prostoru při současně vysokém cirkulačním výkonu.

Míchací orgány jsou uspořádány tak, že mezi spodní hranou míchacího orgánu a dnem nádoby je vzdálenost rovnající se nanejvýše 40 % vnitřního průměru nádoby. S výhodou má tato vzdálenost činit 5 až 20 procent vnitřního průměru nádoby.

Střed míchacího orgánu může ležet na svislé střední ose té které komory. Míchací orgán však může být upraven i tak, že jeho střed leží ve vzdálenosti 5 až 40 ,%, s výhodou 10 až 20 % vnitřního průměru válce od svislé střední osy komory.

Jako prostředků k dobrému promíchávání plynového prostoru v jednotlivých komorách je ' možno použít například ' trubek přivádějících páru z komory do komory, které ústí v pravém úhlu k povrchu kapaliny a jsou tak dimenzovány, že pára vystupuje rychlostí nejméně 2 m/s, nebo axiálních ventilátorů, které jsou namontovány na hřídeli míchadla, otáčející se se stejným počtem otáček jako míchadla, dopravují směrem dolů na povrch kapaliny a mají nejméně stejnou, s výhodou dvojnásobnou až čtyřnásobnou obvodovou rychlost ve srovnání s míchacím orgánem, ponořeným do disperze.

Pro regulování teploty disperze v komorách při případné poruše je účelné, vytvořit spodní otvor pro přivádění plynu tak, aby jím v případě potřeby bylo možno při14 vádět do disperze ' studenou vodu, pokud se raději neupraví zvláštní potrubí pro přívod kapaliny do komor, které může sloužit i k zásobování rozstřikovacích zařízení uvnitř nádoby, používaných k čištění a k zabránění připékání ke · stěnám nádoby v plynovém prostoru komor.

Zařízení podle vynálezu je spojeno s polymeračním autoklávem účelně přes vyrovnávací a předehřívací nádobu, v níž může již probíhat předběžné hrubé odplynění. Disperze odváděná ze zařízení podle vynálezu se může dále zpracovávat v obvyklých zařízeních bez ohrožování okolního prostředí.

Ležaté uspořádání nádoby je výhodné v případě, když se mají zpracovávat disperze mající sklon k tvorbě usazenin a/nebo když má být intenzita míchání v jednotlivých komorách různá.

Nejsou-li dány tyto podmínky a popřípadě z prostorových důvodů se způsob podle vynálezu může provádět i ve válcové nádobě se svislou osou, kterážto nádoba je vodorovnými, úplně probíhajícími dělicími stěnami rozdělena v jednotlivé, nad sebou uspořádané komory. Doprava disperze se děje účelně shora dolů, od komory ke komoře, přetokovými trubkami, které jsou vedeny směrem dolů do nejbližší komory a tam ústí pod hladinou disperze. Plyn . se pohybuje účelně zdola nahoru trubkami, které uvnitř nebo vně nádoby vzájemně spojují plynové prostory v komorách a obsahují prostředky pro regulování průtočného průřezu těchto trubek, popřípadě v kombinaci se zpětným ventilem. Prostředky k vyvozování pohybu povrchů disperze a k promíchávání plynových prostorů mohou být uspořádány na společném hřídeli, probíhajícím celou nádobou. Ovšem jsou při této alternativě, náklady na utěsnění průchodu osy míchadel vodorovnými dělicími stěnami komor větší, než u uspořádání popsaného zpočátku.

Na obr. 1 je znázorněn příklad provedení zařízení podle vynálezu.

Válcová nádoba 1 s vodorovnou osou je rozdělena šesti svislými dělicími stěnami 2 v sedm komor. Každá dělicí stěna ponechává spodní desetinu 3 průřezu _ nádoby volnou. V každé komoře je upraveno míchadlo 4, které má dole vrtulový míchací orgán 5, který je úplně pokryt disperzí a jehož dolní hrana má vzdálenost ode dna nádoby, ’ která se rovná 15 % vnitřního průměru nádoby. Na této hřídeli jako míchací orgán je v horní části komory namontován axiální ventilátor 6 k dobrému promíchávání plynového prostoru.

Nádoba obsahuje na jednom konci po jednom otvoru 7,8 pro přivádění disperze a pro odvádění plynu, jakož i na opačném konci po jednom otvoru 9, 10 pro odvádění disperze a přivádění plynu. V každé komoře je ve dnu upraven otvor, jímž se může potrubím přivádět studená voda.

Nosný plyn je veden z komory do komory vně umístěným potrubím 11 a regulovatelném průřezu 11a.

Nádoba obsahuje dále stavoznak 14, jakož i dvojitý plášť (nezakreslený), izolovaný proti tepelným ztrátám, jímž protéká temperující prostředí.

Další obměna je znázorněna na obr. 2:

Ležatá válcová nádoba 1 je rozdělena třemi svislými dělicími stěnami 2 ve čtyři komory. Každá dělicí stěna ponechává spodní část 3 průřezu nádoby volnou. Míchadlo 4, na němž je dole namontován vrtulový míchací orgán 5, je exentricky bočně zaveden do nádoby. Potrubí 13 pro převádění plynu z jedné komory do druhé jsou umístěna uvnitř nádoby v každé komoře a končí těsně nad hladinou kapaliny. Jejich průřez je dimenzován tak, že plyn z nich vystupuje rychlostí nejméně 2 m/s. Tím se dosáhne intenzivního promíchávání plynového prostoru bez mechanických prostředků.

Obr. 3 znázorňuje řez zařízením zobrazeným na obr. 2 v rovině III-III.

Toto provedení je výhodné u odplyňovacích nádob velkých rozměrů, poněvadž zde je boční zavedení míchadel výhodné z konstrukčního hlediska.

Dále uvedené příklady vynález blíže osvětlují.

Uvedené naměřené hodnoty byly zjištěny takto:

Zbytkový obsah monomeru vinylchloridu: plynovou chromatografií metodou „headspace”, popsanou v časopise Zeitschrift fur analytische Chemie 255 (1971), str. 354 až 350;

střední velikost částic: postupem podle normy DIN 53 734, vyhodnocení za použití síta pro stanovení zrnitosti podle RosinRamlera;

u polymerů s ' jemnými částicemi vyčíslením počtu částic v různých velikostních třídách za použití snímků elektronovým mikroskopem podle metody popsané v časopisu Chemie-Ingenieur-Technik 43 (1971) strana 1030;

množství pohlceného změkčovadla: Do každého ze dvou kalíšků v odstředivce, které mají sítová dna, se vloží vždy jeden filtr, na něj se naváží 2 g polyvínylchloridu a ten se převrství 10 ml di(ethylhexyl)ftalátu. Případné rozdíly ve hmotnosti obou kalíšků se vyrovnají na váze dalším di(ethylhexyl)ftalátem. Kalíšky se pak odstřeďují po dobu 10 minut při 10 000 otáčkách za minutu, načež se zjistí přírůstek hmotnosti oproti navážce polyvínylchloridu, který se pak vyjádří v procentech, vztaženo na navážený polyvinylchlorid.

Tepelné poškození se stanoví vizuálně podle zbarvení práškového polymeru.

Příklady 1, 5, 7 a 10 se provádějí v zařízení podle obr. 1, sestávajícího z tlakové ležaté válcové nádoby o objemu 12 litrů, izolované proti tepelným ztrátám, která je pěti dělicími stěnami rozdělena na šest stejných velkých komor. Dělicí stěny ponechávají 15 % celkového průřezu nádoby ve spodní části nádoby volných. V každé z uvedených šesti komor je upraveno směrem dolů dopravující vrtulové míchadlo, které je umístěno těsně nade dnem komory a otáčí se obvodovou rychlostí 5 m/s. Disperze určená k odplynění se přivádí nepřetržitě na jednom konci dole do nádoby a odvádí se z nádoby na opačném konci dole.

Jako pracovní plyn se vede vodní pára o teplotě 150 °C v protiproudu k disperzi z komory do komory potrubím, jehož průřez je nastaven tak, že pára , vstupuje do komory rychlostí asi 5 m/s a nepřetržitě víří plynovým prostorem komory. Všechny otvory pro přivádění · plynu jsou upraveny nad hladinou kapaliny. Přivádění a odvádění disperze je upraveno podle údajů stavoznaku tak, že se dosáhne dob setrvání uvedených v tabulce.

Teplota disperze v nádobě se stále měří; během trvání pokusu zůstává prakticky konstantní. Tlak v nádobě odpovídá ve většině případů normálnímu atmosférickému tlaku. V příkladu 10 se tlak udržuje na 50,66 kPa.

Pokusy v příkladech 2 a 10 (druhá ’ část) se provádějí v nádobě, která je obdobná výše popsané. Nádoba má objem 20 litrů a je devíti dělicími stěnami rozdělena v deset přibližně stejně velkých komor.

Srovnávací pokusy 3, 8 a 11 se provádějí nepřetržitě ve známém zařízení, sestávajícím z tlakové ležaté válcové nádoby o objemu 12 litrů, izolované proti tepelným ztrátám, která je rozdělena pěti přepady, které uzavírají vždy spodní část nádoby a v horní části nádoby ponechávají 50 % celkového průřezu nádoby otevřených, na šest přibližně stejně velkých oddělení. V každém z těchto oddělení je upraveno vícestupňové impulsní protiproudné míchadlo, otáčející se obvodovou rychlostí ' 1 m/s, , a na dně oddělení otvor pro přivádění plynu.

Disperze se přivádí nepřetržitě na jednom konci nádoby, vyplní po sobě úplně oddělení a odvádí se · na opačném konci nádoby. Přítok , a odtok se regulují podle hodnot doby setrvání, uvedených v tabulce. Otvory u dna oddělení se přivádí do oddělení vodní pára o teplotě 150 °C, která se pak odvádí ze společného plynového prostoru nádoby. V prvních odděleních ve směru proudění disperze dochází ke značné tvorbě pěny, která má po krátké provozní době za následek obtíže, pročež se musí přidat prostředek proti pěnění, aby bylo vůbec možno pokus dokončit.

Srovnávací pokusy 4, 6, 9 a 12 se provádějí šaržovitě v tlakové nádobě o obsahu 2 litry, izolované proti tepelným ztrátám a opatřené vrtulovým míchadlem, otáčejícím se obvodovou rychlostí 1 m/s. Do nádoby se u dna přivádí vodní pára o teplotě 150 °C. Na počátku zpracování dochází k pěnění, které se musí tlumit přidáním prostředku proti pěnění.

Teplota disperze v nádobě se při všech srovnávacích pokusech měří a zůstává prakticky konstantní. Tlak v nádobě odpovídá ve většině srovnávacích pokusů normálnímu atmosférickému tlaku. U srovnávacích pokusů 11 a 12 se udržuje na 50,66 kPa.

V příkladech 1 a 2, jakož i ve srovnávacích příkladech 3 a 4 se používá vodné disperze homopolymeru vinylchloridu, získané polymeraci v suspenzi, kterážto disperze má obsah polymeru 33 %, hodnotu K polymeru rovnou 55, střední velikost částic 85 ^m a pohlcení změkčovadla 10,3 %.

V příkladu 5 a ve srovnávacím příkladu 6 se používá vodné disperze homopolymeru vinylchloridu, připravené polymeraci v suspenzi, kterážto disperze má obsah polymeru 30 %, K hodnota polymeru je 70, střední velikost jeho částic je 105 ^m a pohlcení změkčovadla činí 28 °/o.

Příklady 7 a 10, jakož i srovnávací příklady 8, 9, 11 a 12 se provádějí s vodnou disperzí kopolymerů vinylchloridu s vinylacetátem, připravenou polymeraci v suspenzi, kterážto disperze obsahuje 35 % polymeru o K hodnotě 60, střední velikosti částic 85 μπ a pohltivostí změkčovadla 8,6 %.

Zjištěné hodnoty jsou uvedeny v dále zařazené tabulce. Srovnávací příklady jsou označeny písmenem „v” vedle čísla pokusu.

L

Číslo počet teplota tlak Obsah vinylchloridu doba množství^υ tepelné stupňů °C kPa ³⁾ v disperzi (ppm) setrvání páry, kg/kg poškození vstup výstup min polymeru

'CD

'Φ

'φ

o

'Φ

Ό)

'Φ

'CD

'Φ

2 φ N

'Φ

d

Φ

a

o

a

σΤ

β

a

Φ

o

a

Φ

a

O

a

o

ό

Ό

по

Cl

ό

φ

Χ3

ό

’Ф

ΰ

Ό

Φ3

Ό

Φ

4°

Χ3

β

'Φ

φ

'03

S 03 N

'03

'cd

03

'cd

od

XfO

'cd

cd

>Ν

>N

O CU

>Ν

'CD

Й

О ’Ф in O O γ—I rH rH rH CM

O	o b> o o	O O O	O
rH	CM	tH	CM	rH	γ—I	tH	uo

uo uo^ LD' yh o cm o in Ш rH rH CM rH CO rH

O ID ID ID O О О o

CO CO CO CO

OHCCOOH H rH O τΗ τΗ

O OOOOC Η rl Η i—l H

Φ

CU

Φ

O

О

CO o O co

Й Φ Ю d o 4tí

CD

Ф o

co o

co ω β 4tí

O CU

OÁn H rH rH

o o rH

O O O

O O yH

O O rH

o o o o o O

O o CO

oooooooo oooooooo

co

OO

00

oo

CO

rH

CM

rH

tH

CM

rH

tH

rH

tH

yH

rH

	CO								CD	CO	CO
CD		CM	CD	00	CM	CD			CD	CO	(D
o	Υ“Γ	rH	o~	θ'	rH	rH~	tH	yH	cT	o~	o
O	o	O	o	o	o	o	o	o	ID	LO	LO
rH	yH	yH	y-H	γ—1	tH	yH	yH	rH

CD CD см CM

CD CD rH tH см CD rH

CD

CM

CD rH CD O tH o oo

O CO

CD CD cm

ČM

Φ N JH Φ a ω в rH

CM > CO >

τΠ

ID > CO > > OO CT) > CM rH

ř-l		P-i
Φ		Φ	a
s		? o ř-i 4ř£ ^Φ	co
>4 ID «rj ID	II
o	II	O II S & ¹¹ >»	M
o,
o 2	*	g w Ό	g
B o		S - o ^o s o d	W Φ 4-»
4h	tj	Λ T3 4tí o	'cd 4-»
\r—í		E Yf-í Ϊ-Ι	Φ
d	o	ΰ o o o	O
N § CD &	3 ω	N Φ N Φ с o β £ Φ jz Φ 4; d d	Φ β

'Cú

N Λ ω 41 'co

O N Дн 'cd Ό ω Φ >

CO >

Φ o

В β до .В ф о хз >s-i Р< cd О N Ξ а о > о JH а

4-» >-ч Φ Ф >ř-i Λ Λ > 4—¹ω >N

O Φ tM Φ ДЭ

O d >

d £ ω > to cn d

Φ ’Ф cn >

rd (N M

Claims

1. Způsob odstraňování těkavých látek z vodných disperzí plastických hmot, jejichž podíl polymerů obsahuje alespoň 50 hmotnostních %, s výhodou 85 až 100 hmotnostních % polymerovaného vinylchloridu, nepřetržitým působením plyny v několika za sebou zařazených reakčních zónách, vyznačující se tím, že se zpracování plyny provádí ve 3 až 21 reakčních zónách, plynový prostor v jednotlivých reakčních zónách se intenzívně promíchává, plyn z jedné reakční zóny do další reakční zóny postupuje jen jedním směrem, plyn se odvádí s výhodou z poslední reakční zóny, uvažováno ve směru postupu plynu, disperze plastické hmoty se během a/nebo před zpracováním zahřeje, popřípadě přehřátou vodní párou, a vede z jedné reakční zóny do druhé protiproudně ke směru pohybu plynu, přičemž se disperze v reakčních zónách uvádí vhodnými prostředky do pohybu na povrchu ve směru fázového rozhraní mezi disperzí a plynem rychlostí nejméně 0,1, s výhodou 0,3 až 10 m/s.

2. Zařízení к provádění způsobu podle bodu 1, sestávající z ležaté, na obou koncích uzavřené válcové nádoby (1), která popřípadě obsahuje zařízení pro zahřívání stěn nádoby a která je uvnitř rozdělena nejméně jednou stěnou (2), upravenou kolmo к ose válcové nádoby, nejméně ve dvě komory, přičemž alespoň jedna z těchto komor obsahuje míchadlo (5) a přičemž je dále v každém víku nádoby nebo v jeho bezprostřední blízkosti upraven otvor (7, 9) к přivádění, popřípadě odvádění kapaliny a v plášti nádoby jsou rozděleně upraveny otvynAlezu vory (8, 10, 11) к přivádění, popřípadě odvádění plynů, vyznačující se tím, že nádoba obsahuje 2 až 20, s výhodou 4 až 10 svislých stěn (2), tyto dělicí stěny (2), kolmé к ose válce, zaujímají nejméně 4/5 celkového příčného průřezu válcem v jeho horní části, avšak v nádobě sahají dolů jen natolik, že ponechávají v nejspodnější části nádoby volnou část (3) příčného průřezu válcem, která je alespoň tak veliká jako plocha průřezu otvoru (7) к přivádění kapaliny do zařízení, míchadlo (5). je v komoře upraveno tak, že vzdálenost mezi dolním okrajem míchadla a dnem nádoby činí nanejvýš 40 %, s výhodou 5 až 20 % vnitřního průměru nádoby, komora ležící na jednom konci nádoby obsahuje otvor (10) к přivádění plynu a komora ležící na protilehlém konci nádoby obsahuje otvor (8) к odvádění plynu, kteréžto otvory jsou upraveny vž3y у horní části komory, dále jsou upraveny trubky ;(11, 13) uvnitř nebo vně nebo otvory se zpětnými klapkami uvnitř horní části nádoby, které umožňují přechod plynu z jedné komory do druhé jen v jednom směru, popřípadě jsou ještě upravena zařízení (6), pomocí nichž se dosahuje dobrého promíšení plynu v plynovém prostoru jednotlivých komor, a dělicí stěny (2), kolmé к ose válce,' popřípadě obsahují pohyblivé mechanické prostředky, které při zpětném proudění kapaliny ve směru к přívodnímu otvoru pro kapalinu, upravenému v blízkosti víka nádoby nebo ve víku nádoby, samočinně uzavírají otvory v dělicích stěnách v nejspodnější části nádoby.