CN1995426A - 微掺镧钼合金丝的制备方法 - Google Patents

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微掺镧钼合金丝的制备方法，涉及一种高温金属钼丝的生产方法，特别微掺镧钼合金丝的制备方法。其特征在于是在粉末二氧化钼阶段进行双锥真空干燥液－固掺杂后进行二次还原制取微掺镧钼合金粉末，再经压制、烧结、轧制、拉拔工序制备出微掺镧Mo－La合金丝。本发明的方法，原料廉价易得，所使用的添加剂La2O3价格低廉，对操作人员的身体没有伤害；生产工艺易于控制，操作简便、安全、可靠，在设备上无需大的投入和改造，适于大规模生产；采用液－固掺杂方法，和固－固掺杂方法相比较，所添加的合金元素在材料中的分布均匀，产品一致性好；采用的压力加工工艺和旋锻开坯工艺相比较，产品的损耗低，纤维组织明显。

Description

微掺镧钼合金丝的制备方法
技术领域
微掺镧钼合金丝的制备方法，涉及一种高温金属钼丝的生产方法，特别微掺镧钼合金丝的制备方法
背景技术
由于难熔金属钼具有较高的高温强度、良好的导电导热性、较低的膨胀系数和易加工性，因而在汽车卤钨灯、高压钠灯、照明卤钨灯等特种灯泡及电光源器件中广泛使用钼丝材来制造它们所需的灯泡挂钩、绕灯丝用芯线、导杆、引出线及塑性支架等零部件，在窑炉行业中用作氢气炉用加热丝。但是在具有高温性能要求的零件中，如高温灯支架丝、高温电炉(在气体保护或真空下)发热体的元件都需要钼丝具有较好的高温使用性能，纯钼丝的再结晶温度只有1000～1200℃，因而往往出现脆性和断裂，其高温强度也低且易变形，远远不能满足上述行业的使用要求。这是因为此时其再结晶晶粒长大且在再结晶后形成等轴的晶粒结构所致。
发明内容
本发明的目的在于针对上述已有技术存在的不足，提供一种加工性能好、工艺简单、成品率高、材料一致性好、不易弯曲脆断、使用寿命长、再结晶温度高、La含量为300±50ppm的微掺镧钼合金丝的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
微掺镧钼合金丝的制备方法，采用粉末冶金方法制备；其特征在于是在粉末二氧化钼阶段进行双锥真空干燥液-固掺杂后进行二次还原制取微掺镧钼合金粉末，再经压制、烧结、轧制、拉拔工序制备出微掺镧Mo-La合金丝。
本发明的微掺镧钼合金丝的制备方法，其特征在于其制备过程的步聚包括：
a.以二钼酸铵为原料加氢气进行一次还原得到二氧化钼；
b.按称取La2O3进行溶解备用；将二氧化钼和La(NO3)3溶液在双锥真空干燥掺杂锅中进行掺杂；
c.将二氧化钼在四管高温马弗炉中进行二次氢气还原成微掺镧Mo-La钼粉；
d.将微掺镧Mo-La钼粉进行冷等静压压制成合金棒，进行预烧结和高温烧结得到烧结合金棒；
e.将烧结合金棒进行轧制开坯，分别得到微掺镧轧制合金杆；将合金杆进行大盘拉拔得到合金丝；
f.将合金丝进行高温退火，消除内应力后进行中盘拉拔，得到合金改拉丝；
g.合金丝改拉在氢气保护下进行高温退火，冷却到室温后进行力学性能检测及显微组织分析。
本发明的方法，钼源为二钼酸铵，原料廉价易得，所使用的添加剂La2O3价格低廉，对操作人员的身体没有伤害；生产工艺易于控制，操作简便、安全、可靠，在设备上无需大的投入和改造，适于大规模生产；采用液-固掺杂方法，和固-固掺杂方法相比较，所添加的合金元素在材料中的分布均匀，产品一致性好；采用的压力加工工艺是Y370、Y250两道轧制开坯，和旋锻开坯工艺相比较，产品的损耗低，纤维组织明显。
本发明方法，制备的微掺镧Mo-La稀土钼合金丝材，其丝材含有氧化物La2O3，其中La在丝材1.4mm中的重量百分比为0.03％。和纯钼相比较，本发明所得产品的高温性能好，再结晶温度高，比纯钼提高了500℃，本发明所得产品强度高、再结晶温度高、使用寿命长等优良性能。
具体实施方式
微掺镧钼合金丝的制备方法，其制备过程的步聚包括：a.以二钼酸铵为原料加氢气进行一次还原得到二氧化钼；b.按称取La2O3进行溶解备用；将二氧化钼和La(NO3)3溶液在双锥真空干燥掺杂锅中进行掺杂；c.将二氧化钼在四管高温马弗炉中进行二次氢气还原成微掺镧Mo-La钼粉；d.将微掺镧Mo-La钼粉进行冷等静压压制成合金棒，进行预烧结和高温烧结得到烧结合金棒；e.将烧结合金棒进行轧制开坯，分别得到微掺镧轧制合金杆；将合金杆进行大盘拉拔得到合金丝；f.将合金丝进行高温退火，消除内应力后进行中盘拉拔，得到合金改拉丝；g.合金丝改拉在氢气保护下进行高温退火，冷却到室温后进行力学性能检测及显微组织分析。
具体的以二钼酸铵为原料加氢气进行一次还原得到二氧化钼；按照重量百分比称取La2O3进行溶解备用；将二氧化钼和La(NO3)3溶液在双锥真空干燥掺杂锅中进行掺杂，其中空气压缩泵的压力为0.18MPa，掺杂锅的烘干温度为90℃，掺杂锅内部的真空度需要控制在0.7MPa以上；将二氧化钼在四管高温马弗炉中进行二次氢气还原，氢气流量为8.0M3/H，装舟量为1.8kg/舟，推舟速度为2舟/45min；将微掺镧Mo-La钼粉进行冷等静压压制成，得到48mm微掺镧Mo-La合金棒，冷等静压的压制压力为185MPa，保压时间为8min，一次卸压时间为45s，二次卸压时间为5s；并进行1250℃马弗炉预烧结和1900℃中频高温烧结得到48mm微掺镧Mo-La烧结合金棒；将48mm微掺镧Mo-La烧结合金棒进行1650℃Y370轧机和1250℃Y250 Kocos轧机轧制开坯，分别得到14.5mm和6.0mm微掺镧轧制合金杆；将6.0mm微掺镧Mo-La合金杆进行R1800、R1500、R1200、R1000大盘拉拔得到1.5mm微掺镧Mo-La合金丝；将1.5mm微掺镧Mo-La合金丝进行高温在线退火，在线退火温度为1250℃；消除内应力后进行中盘拉拔，得到1.4mm微掺镧Mo-La合金改拉丝。为了考察1.4mm微掺镧钼丝的高温性能，将1.4mm微掺镧Mo-La合金丝改拉至0.7mm并在氢气保护下分别于1300℃、1400℃、1500℃保温60min进行高温退火，冷却到室温后进行力学性能检测及显微组织分析。
实施例
以二钼酸铵为原料加氢气进行一次还原得到二氧化钼，取二氧化钼50kg备用；按照重量百分比称取13.9gLa2O3进行溶解备用；将二氧化钼和La(NO3)3溶液在双锥真空干燥掺杂锅中进行掺杂，其中空气压缩泵的压力为0.18MPa，掺杂锅的烘干温度为90℃，掺杂锅内部的真空度需要控制在0.7MPa以上，掺杂后得到二氧化钼49.0kg；将二氧化钼在四管高温马弗炉中进行二次氢气还原，氢气流量为8.0M3/H，装舟量为1.8kg/舟，推舟速度为2舟/45min，得到微掺镧Mo-La合金粉34.5kg；将微掺镧Mo-La钼粉进行冷等静压压制成，得到得到单重为11.5 kg的48mm微掺镧Mo-La合金棒，冷等静压的压制压力为185MPa，保压时间为8min，一次卸压时间为45s，二次卸压时间为5s；并进行1250℃马弗炉预烧结和1900℃中频高温烧结得到48mm微掺镧Mo-La烧结合金棒；将48mm微掺镧Mo-La烧结合金棒进行1650℃Y370轧机和1250℃Y250Kocos轧机轧制开坯，分别得到14.5mm和6.0mm微掺镧轧制合金杆；将6.0mm微掺镧Mo-La合金杆进行R1800、R1500、R1200、R1000大盘拉拔得到1.5mm微掺镧Mo-La合金丝；将1.5mm微掺镧Mo-La合金丝进行高温在线退火，在线退火温度为1250℃；消除内应力后进行中盘拉拔，得到1.4mm微掺镧Mo-La合金改拉丝。为了考察1.4mm微掺镧钼丝的高温性能，将1.4mm微掺镧Mo-La合金丝改拉至0.7mm并在氢气保护下分别于1300℃、1400℃、1500℃保温60min进行高温退火，冷却到室温后进行力学性能检测及显微组织分析。过程中的检测数据见下表所示。
批号   规格(mm)   检验状态  抗拉强度(MPa)  延伸率(％)   标距(mm)
SML350 1.5mm 加工态     1371.931374.331374.33     7.276.408.39 100
SML350 1.4mm 加工态     1081.981046.701072.29     5.725.935.96 100
SML350 0.7mm 加工态     1295.231313.301295.09     7.097.458.48 100
SML350 0.7mm 1300℃退火     802.14814.31751.88     13.2710.829.34 100
SML350 0.7mm 1400℃退火     596.80551.16627.06     5.726.537.59 100
SML350 0.7mm 1500℃退火     595.77576.09595.56     6.665.315.23 100

Claims (2)

1.微掺镧钼合金丝的制备方法，采用粉末冶金方法制备；其特征在于是在粉末二氧化钼阶段进行双锥真空干燥液-固掺杂后进行二次还原制取微掺镧钼合金粉末，再经压制、烧结、轧制、拉拔工序制备出微掺镧Mo-La合金丝。
2.根据权利要求1所述的微掺镧钼合金丝的制备方法，其特征在于其制备过程的步聚包括：
a.以二钼酸铵为原料加氢气进行一次还原得到二氧化钼；
b.按称取La2O3进行溶解备用；将二氧化钼和La(NO3)3溶液在双锥真空干燥掺杂锅中进行掺杂；
c.将二氧化钼在四管高温马弗炉中进行二次氢气还原成微掺镧Mo-La钼粉；
d.将微掺镧Mo-La钼粉进行冷等静压压制成合金棒，进行预烧结和高温烧结得到烧结合金棒；
e.将烧结合金棒进行轧制开坯，分别得到微掺镧轧制合金杆；将合金杆进行大盘拉拔得到合金丝；
f.将合金丝进行高温退火，消除内应力后进行中盘拉拔，得到合金改拉丝；
g.合金丝改拉在氢气保护下进行高温退火，冷却到室温后进行力学性能检测及显微组织分析。
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