CN1993294A - 钇－锆混合氧化物粉 - Google Patents
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Abstract
纳米级钇－锆混合氧化物粉，其为初级颗粒聚集体的形式，所述初级颗粒具有以下物化参数：BET表面积：40－100m2/g，dn＝3－30nm、dn＝数均初级颗粒粒径，通过化学分析测定的以钇氧化物Y2O3计的钇含量，以所述混合氧化物粉为基础，为5－15wt.％，通过TEM－EDX测定的以钇氧化物Y2O3计的单个初级颗粒的钇含量，相当于粉中的含量±10％，通过X－射线衍射测定的室温下的含量，以所述混合氧化物粉为基础为：单斜锆氧化物从小于1至10wt.％，四角形锆氧化物10－95wt.％，在1300℃加热2小时之后，单斜锆氧化物的含量小于1wt.％，碳含量小于0.2wt.％。所述纳米级钇－锆混合氧化物粉是通过将包含有机锆氧化物前体和无机钇氧化物前体的有机溶剂的溶液雾化，在燃烧气/空气火焰中燃烧，将气体和固体产品分离而制得的。它可用作陶瓷基本材料。
Description
本发明涉及一种钇-锆混合氧化物粉及其制备和用途。
取决于温度，锆氧化物可以三种晶体结构，即单斜、四角形和立方体存在。
从在约2680℃的熔融的立方体晶体形式开始，并在约2370℃呈现四角形结构。从四角形到单斜相的变化在约1170℃发生并且伴随着约3-5％的体积增加。这种体积的增加会引起在四角形/单斜转变温度之上所产生的结构成分的应力和破裂。
通过掺杂钇氧化物、氧化钙、铈氧化物或氧化镁来稳定锆氧化物的四角形结构可以抑制相变。
钇稳定的四角形锆氧化物应理解为掺杂有约3mol.％钇氧化物的锆氧化物。部分钇稳定的锆氧化物应理解为掺杂有约3-8mol.％钇并由包含四角形的立方体基质组成的锆氧化物。完全钇稳定的锆氧化物应理解为掺杂有约8mol.％钇并具有立方体晶体结构的锆氧化物。
钇稳定的锆氧化物例如可以通过湿化学法和通过焦化反应获得。
US 6703334描述了一种钇稳定的锆氧化物粉的制备方法，它具有四角形和/或立方体晶体结构，在该方法中将碳酸锆颗粒和钇化合物一起反应，其中这两个反应物为固体、一个是固体且一个是液体或者一个是固体且一个是气体，然后将所得产物煅烧。没有给出关于所制得的钇稳定的锆氧化物粉的粒径和比表面积的信息。
US 5155071要求保护一种部分钇稳定的锆氧化物粉，它为初级颗粒聚集体的形式，这些聚集体具有小于150nm的平均直径并且钇均匀分布于锆氧化物中。部分钇稳定的锆氧化物粉是通过将由锆前体和钇前体组成的均匀混合物燃烧而制得的。一个重要特征是该方法是在锆氧化物前体，通常为四氯化锆，可以汽化发但是钇前体不能汽化的温度下进行的。因此钇前体以固体形式供应到燃烧。该方法的一个缺陷是获得仅具有小BET表面积的粉。此外，已发现钇的分布不均匀，而且存在不同钇浓度的区域。而且，没有给出关于部分钇稳定的锆氧化物粉的烧结性质的信息。
Ber等(Freiberger Forschungsheft 1998，A841，第281-295页)描述了一种钇稳定的锆氧化物，它是通过将锆醇盐与乙酰丙酮钇(II)的均匀溶液喷淋到氧气高度过量的氢氧焰中并在该火焰中非常短时间(约1ms)停留而获得的。取决于钇含量，获得BET表面积为30m2/g的球形颗粒形式的四角形或立方体锆氧化物。由于氧气高度过量并且钇前体昂贵，因此所述方法不经济。
Juarez等(Journal of the European Ceramic Society 20(2000)，第133-138页)描述了一种钇稳定的锆氧化物粉，它是通过在硝酸盐-柠檬酸盐凝胶中硝酸根和柠檬酸根离子的放热氧化还原反应所获得的。研碎之后，所得粉具有125nm的粒径和约20％的单斜锆氧化物的含量。所述凝胶是通过将锆氯氧化物和钇氧化物溶解在硝酸中，除去氯然后用柠檬酸和氢氧化铵调节pH至7来获得的。然后在加热板上将溶液加热至200-250℃。在该温度下，在硝酸根和柠檬酸根离子之间开始放热反应。然后在350℃在1小时的时间内除去含碳杂质，接着在600℃煅烧。所述方法不是太经济并且不适合扩大规模。
EP-A-1285881要求保护一种四角形钇-锆氧化物混合氧化物粉，它可以具有1-600m2/g的BET表面积，并且所述混合氧化物粉含有小于0.05wt.％氯化物，并且在室温贮藏期间或者在退火(约900℃)期间不呈现向单斜相的任意变化。所述混合氧化物粉是通过借助载气将锆氧化物前体和钇氧化物前体一起(双组分喷嘴)或单独(三组分喷嘴)雾化到氢氧焰中而制得的。可以显示，尽管当使用所述双组分喷嘴时发现钇更均匀地分布于锆氧化物中，但是不能获得更高的BET表面积和/或更高的钇氧化物含量(实施例1-3)。
本发明的目的是提供一种纳米级钇稳定的锆氧化物，其中钇尽可能均匀地分布于锆氧化物中，并且在烧结之后锆氧化物仅呈现少量的单斜锆氧化物或者没有单斜锆氧化物。
本发明的另一目的是提供所述粉的一种价廉的制备方法。
本发明提供了一种纳米级钇-锆混合氧化物粉，其为初级颗粒聚集体的形式，所述初级颗粒具有以下物化参数：
-BET表面积：40-100m2/g，
-dn＝3-30nm、dn＝数均初级颗粒粒径，
-通过化学分析测定的以钇氧化物Y2O3计的钇含量，以所述混合氧化物粉为基础，为5-15wt.％，
-通过TEM-EDX测定的以钇氧化物Y2O3计的单个初级颗粒的钇含量，相当于所述粉中的含量±10％，
-通过X-射线衍射测定的室温下的含量，以所述混合氧化物粉为基础
-单斜锆氧化物从小于1至10wt.％
-四角形锆氧化物10-95wt.％
-在1300℃加热2小时之后单斜锆氧化物的含量小于1wt.％，
-碳含量小于0.2wt.％。
X-射线衍射的评价是按照Rietveld方法进行的。
更优选，本发明的混合氧化物粉的BET表面积可以是45-65m2/g。
本发明的混合氧化物粉还可以优选具有0.5-0.9的dn/da之比，其中dn是数均初级颗粒粒径，和da是表面平均初级颗粒粒径。
本发明的混合氧化物粉还可以优选具有小于200nm的平均聚集体直径。
本发明的混合氧化物粉还可以优选具有大于1.1的OEM表面积/BET表面积的比值。OEM表面积由OEM＝6000/(da×Rho)得到，其中da＝表面平均粒径、Rho＝锆氧化物的密度6.05g/cm3。特别优选OEM表面积/BET表面积的比值大于1.2。
本发明的混合氧化物粉还可以优选没有微孔并且在2-30nm范围内的中孔的含量小于0.2ml/g。
本发明还提供了本发明的混合氧化物粉的制备方法，在该方法中
-有机锆氧化物前体和无机钇氧化物前体，各自溶解在有机溶剂或有机溶剂混合物中，并按照下面的锆和钇的所需比例混合，
-通过空气(雾化空气)或惰性气体将所述溶液混合物雾化，和
-将雾化的混合物与含燃烧气和空气(一次空气)的气体混合物混合，并使得到的混合物在火焰中燃烧进入反应空间中，
-将热气和固体产品冷却，然后将所述固体产品与所述气体分离，
其中
-锆氧化物前体在所述溶液中的含量是至少15wt.％且不大于35wt.％，优选20-30wt.％，
-另外向所述反应空间中加入空气(二次空气)或惰性气体，其在每一情况下的加入量相应于一次空气的量的50％-150％，
-λ，将其定义为所用空气中存在的氧/所述燃烧气燃烧所需的氧之比，是2-4.5，
-所述前体在所述火焰中的停留时间是5-30毫秒，优选10-20毫秒，和
-在所述燃烧气经空气燃烧之后所获得的残余气体量中，前体溶液的含量是0.003-0.006vol.％，优选0.004-0.005vol.％。
作为有机锆氧化物前体可以有益地使用乙醇锆(IV)、正丙醇锆(IV)、异丙醇锆(IV)、正丁醇锆(IV)、叔丁醇锆(IV)和/或2-乙基己酸锆(IV)。
锆化合物通常含有1-5wt.％铪化合物。然而，锆化合物也可以99wt.％或更高的纯度制得。
作为无机钇氧化物前体，可以有益地使用硝酸钇、氯化钇、碳酸钇和/或硫酸钇。
特别优选使用硝酸钇四水合物。
原则上可以使用任意有机溶剂，前提是无机钇氧化物前体和有机锆氧化物前体可溶于其中。合适的有机溶剂是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、2-丙酮、2-丁酮、乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯和/或轻质汽油。
本发明还涉及本发明的混合氧化物粉的用途，将其作为填料、作为载体、作为催化活性物质、用于燃料电池、作为牙科材料、用于制备膜、作为聚硅氧烷和橡胶工业中的添加剂、用于调节液体体系的流变性、用于防热稳定化、用于表面涂层工业或作为着色颜料。
实施例：
分析：
BET按照DIN 66131标准测定
TEM/EDX：能量分散X-射线分析(EDX)
TEM：Jeol 2070-F；EDX：Noran Voyager 4.2.3
图象分析：初级颗粒和聚集体的尺寸是通过图象分析测定的。图象分析是通过得自Hitachi的H 7500 TEM设备和得自SIS的MegaView II CCD照相机进行的。评价用图象放大倍数是30,000∶1，其中象素密度为3.2nm。评价的颗粒数大于1000。按照ASTM3849-89的方法进行制备。检测的下限是50象素。
钇氧化物和锆氧化物的含量是通过X-射线荧光分析和/或化学分析测定的。
所用前体溶液：
溶液Zr-1：Octa-Soligen Zirkonium 18：辛酸锆相当于25.4wt.％锆氧化物、39.6wt.％辛酸、3.5wt.％2-(2-丁氧基乙氧基)-乙醇、31.5wt.％松香水。
溶液Zr-2：TyzorNPZ：四丙醇锆相当于28.8wt.％锆氧化物、41.2wt.％四丙醇盐、30wt.％1-丙醇。
溶液Y-1：30.7wt.％Y(NO3)3*4H2O、69.3wt.％丙酮
溶液Y-2：33.8wt.％Y(NO3)3*6H2O、66.2wt.％甲醇
实施例1：
将溶液Zr-1以312g/h的量(以锆氧化物为基础)和溶液Y-1以7.0g/h的量(以钇氧化物为基础)混合。该混合物保持稳定，没有形成沉淀。
然后用空气(3.5Nm3/h)将所得混合物(总量包括溶剂1300g/h)雾化。所得液滴显示5-15μm的液滴尺寸谱d30。液滴在由氢(1.5Nm3/h)和一次空气(12.0Nm3/h)所形成的火焰中燃烧进入反应空间。另外将15.0Nm3/h的(二次)空气加入到反应空间中。然后将热气和固体产品于冷却线中冷却。将所得钇稳定的锆氧化物在过滤器中分离。
类似地进行
实施例2，只是用组分Zr-2和Y-1。用量示于表1。
与实施例1类似地进行
实施例3。这些物质的用量示于表1。
与实施例1类似地进行
实施例4，只是用组分Zr-2和Y-1。用量示于表1。
与实施例1类似地进行
实施例5和6，只是分别将溶液Zr-2和Y-2加入到火焰中。
实施例1-4的本发明的粉显示在组分钇和锆方面初级颗粒的组成非常相似。这些值与粉分析得到的值非常一致。
实施例1-4的本发明的粉显示特征OEM表面积/BET表面积之比。与对比实施例的粉和竞争性样品相比，该比值具有较高值，大于1.1。
与本发明的粉相比，对比实施例5和6的粉显示混合氧化物组分的分布特别不均匀。而且，在1300℃热处理之后它们仍然含有明显量的单斜锆氧化物。
表1：所用物质和用量
| 本发明的实施例 | 对比实施例 | ||||||
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
| 溶液Zr-1(以ZrO2计) | g/h | 312.0 | - | 326.0 | - | - | - |
| 溶液Zr-2(以ZrO2计) | g/h | - | 232.0 | - | 357.0 | 432.0 | 4270 |
| 溶液Y-1(以Y2O3计) | g/h | 7.0 | 8.5 | 6.8 | 16.1 | - | - |
| 溶液Y-2(以Y2O3计) | g/h | - | - | - | - | 25.0 | 300 |
| 流速 | g/h | 1300 | 1000 | 1200 | 1400 | 1500/250a) | 14820/3000b) |
| l/h | 1.22 | 1.31 | 1.17 | 1.12 | |||
| 氢 | Nm3/h | 3 | 4 | 3.3 | 3.5 | 2 | 35 |
| 雾化空气 | Nm3/h | 3.5 | 2 | 2 | 2 | 5 | 35 |
| 一次空气 | Nm3/h | 12 | 10 | 13 | 10 | 10 | 130 |
| 二次空气 | Nm3/h | 15 | 15 | 15 | 15 | 20 | 180 |
| 总空气 | Nm3/h | 30.5 | 27 | 30 | 27 | 35 | 345 |
| 总氧 | Nm3/h | 6.4 | 5.7 | 6.3 | 5.7 | 7.4 | 72.5 |
| 形成水 | l/h | 2.41 | 3.21 | 2.65 | 2.81 | ||
| 体积减少 | Nm3/h | 4.5 | 6 | 4.95 | 5.25 | ||
| 残余气体量 | Nm3/h | 29 | 25 | 28.35 | 25.25 | ||
| 前体溶液的量 | vol.％ | 0.0042 | 0.0052 | 0.0041 | 0.0044 | ||
| λ | 4.27 | 2.84 | 3.82 | 3.24 | 7.35 | 4.14 | |
| 停留时间 | ms | 15 | 19 | 19 | 19 | 17 | 8 |
a)流速：1500g/h Zr-2、250g/h Y-2；b)14820g/h Zr-2、3000g/h Y-2；
表2：钇-锆混合氧化物粉的分析值
| 本发明的实施例 | 对比实施例 | ||||||
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
| BET表面积 | m2/g | 47 | 54 | 60 | 60 | 55 | 60 |
| OEM表面积 | m2/g | 58 | 68 | 75 | n.d. | 43 | 48 |
| OEM/BET | 1.2 | 1.3 | 1.3 | - | 0.8 | 0.8 | |
| 初级颗粒粒径dn | nm | 13.7 | 12.4 | 7.6 | n.d. | 13.0 | 12.2 |
| 初级颗粒粒径da | nm | 17.1 | 14.5 | 13.2 | n.d. | 21.6 | 19.1 |
| dn/da | 0.80 | 0.86 | 0.58 | - | 0.60 | 0.64 | |
| 平均聚集体直径 | nm | 111 | n.d. | 124 | n.d. | 140 | n.d. |
| ZrO2粉的含量 | wt.％ | 94.6 | 91.5 | 94.3 | 88.5 | 94.6 | 93.5 |
| Y2O3粉的含量 | wt.％ | 5.4 | 8.5 | 5.7 | 11.5 | 5.4 | 6.5 |
| Y2O3初级颗粒的含量(TEM/EDX) | wt.％ | 5.2±0.4 | 8.2±0.5 | 5.3±0.5 | 11.3±0.5 | 6.1±0.4 | 0.5-4 |
| 单斜RTd)/2h，1300℃ | ％ | 7.1/0 | 1.0/0 | 7.1/0 | 0.6/0.1 | 15/10 | 60/40 |
| 四角形RT/2h，1300℃ | ％ | 92.9/83.4 | 22.0/55.0 | 92.9/100 | 27/0 | 85/90 | 40/60 |
| 立方体RT/2h，1300℃ | ％ | 0/16.6 | 67.1/45.2 | 0/0 | 72.4/99.9 | 0/0 | 0/0 |
| 中孔(2-30nm) | ml/g | 0.07 | 0.1 | 0.11 | n.d.e) | n.d. | n.d. |
| 碳含量 | ppm | 0.12 | 0.14 | 0.09 | 0.17 | 0.18 | n.d. |
d)RT＝室温(23℃)；e)n.d.＝未检出
Claims (11)
1、纳米级钇-锆混合氧化物粉，其为初级颗粒聚集体的形式，所述初级颗粒具有以下物化参数：
-BET表面积：40-100m2/g，
-dn＝3-30nm、dn＝数均初级颗粒粒径，
-通过化学分析测定的以钇氧化物Y2O3计的钇含量，以所述混合氧化物粉为基础，为5-15wt.％，
-通过TEM-EDX测定的以钇氧化物Y2O3计的单个初级颗粒的钇含量，相当于所述粉中的含量±10％，
-通过X-射线衍射测定的室温下的含量，以所述混合氧化物粉为基础
-单斜锆氧化物从小于1至10wt.％
-四角形锆氧化物10-95wt.％
-在1300℃加热2小时之后单斜锆氧化物的含量小于1wt.％，
-碳含量小于0.2wt.％。
2、如权利要求1的纳米级钇-锆混合氧化物粉，其特征在于所述BET表面积是45-65m2/g。
3、如权利要求1或2的纳米级钇-锆混合氧化物粉，其特征在于dn/da＝0.5-0.9，其中dn＝数均初级颗粒粒径和da＝表面平均初级颗粒粒径。
4、如权利要求1-3的纳米级钇-锆混合氧化物粉，其特征在于平均聚集体直径小于200nm。
5、如权利要求1-4的纳米级钇-锆混合氧化物粉，其特征在于OEM表面积/BET表面积的比值大于1.1，OEM表面积由OEM＝6000/(da×Rho)得到，其中da＝表面平均初级颗粒粒径，Rho＝锆氧化物的密度6.05g/cm3。
6、如权利要求1-5的纳米级钇-锆混合氧化物粉，其特征在于所述纳米级钇-锆混合氧化物粉没有微孔并且在2-30nm范围内的中孔的含量小于0.2ml/g。
7、如权利要求1-6的纳米级钇-锆混合氧化物粉的制备方法，其特征在于
-有机锆氧化物前体和无机钇氧化物前体，各自溶解在有机溶剂或有机溶剂混合物中，并按照下面的锆和钇的所需比例混合，
-通过空气(雾化空气)或惰性气体将所述溶液混合物雾化，和
-将雾化的混合物与燃烧气和空气(一次空气)混合，并使得到的混合物在火焰中燃烧进入反应空间，
-将热气和固体产品冷却，然后将所述固体产品与所述气体分离，
其中
-以ZrO2计的锆氧化物前体在所述溶液中的含量是至少15wt.％且不大于35wt.％，
-另外向所述反应空间中加入空气(二次空气)或惰性气体，其在每一情况下的加入量相应于一次空气的量的50％-150％，
-λ，将其定义为所用空气中存在的氧/所述燃烧气燃烧所需的氧之比，是2-4.5，
-所述前体在所述火焰中的停留时间是5-30毫秒，和
-在所述燃烧气经空气燃烧之后所获得的气体的量中，前体溶液的含量是0.003-0.006vol.％。
8、如权利要求7的方法，其特征在于所述有机锆氧化物前体选自包括乙醇锆(IV)、正丙醇锆(IV)、异丙醇锆(IV)、正丁醇锆(IV)、叔丁醇锆(IV)和/或2-乙基己酸锆(IV)的组。
9、如权利要求7或8的方法，其特征在于所述无机钇氧化物前体选自包括硝酸钇、氯化钇、碳酸钇和/或硫酸钇的组。
10、如权利要求7-9的方法，其特征在于所述有机溶剂是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、2-丙酮、2-丁酮、乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯和/或轻质汽油。
11、如权利要求1-6的纳米级钇-锆混合氧化物粉的用途，将其作为填料、作为载体、作为催化活性物质、用于燃料电池、作为牙科材料、用于制备膜、作为聚硅氧烷和橡胶工业中的添加剂、用于调节液体体系的流变性、用于防热稳定化、用于表面涂层工业或作为着色颜料。
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