CN116199258A - 一种粒径可控的纳米Zr2O粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粒径可控的纳米Zr2O粉体的制备方法，采用超声雾化结合化学气相沉积的方法，将配制好的前驱体溶液放入超声雾化装置中进行雾化形成雾滴，对管式炉进行升温，待反应区的温度提升到反应温度后，通入载气使超声雾化装置中的雾滴能够随着载气进入管式炉中，使雾滴能在管式炉反应区的高温下发生分解并沉积，从而生成粒径可控的纳米Zr2O粉体。本发明的一种粒径可控的纳米Zr2O粉体的制备方法预设计算雾滴的直径以及调配对应密度及表面张力的前驱体溶液，制备出分散性良好，粒径均一可控的纳米(Zr2O粉体，采用方法简单，控制方便，重复性好。
Description
技术领域
本发明属于纳米粉体制备技术领域，具体地说，涉及一种粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法。
背景技术
氧化锆(ZrO2和Zr2O)作为催化剂、氧传感器、燃料电池、汽车零部件和金属零部件上的热障涂层等方面的广泛应用，一直是一种非常重要的陶瓷材料。与散装材料相比，超细颗粒具有更高的催化活性、更好的延展性和其他改进的性能。高纯度纳米级氧化锆是一种白色粉末，其熔点可达2680℃。由于其优良的理化性能，特别是抗侵蚀性，在特种陶瓷制造领域具有巨大的应用价值。氧化锆有三种结晶形式，即单斜氧化锆、正方氧化锆和立方氧化锆。在室温下，氧化锆表现出单斜相。随着温度的升高，从单斜相到四方相的转变被称为马氏体相变，并伴随着约5％的体积收缩。相反，当温度降低时，四方相转变为单斜相，体积膨胀约8％。四方晶粒具有良好的膨胀均匀性，在四方氧化锆晶体的每个轴向上只有很小的差异。这种氧化锆的四方相可以在室温下保持，从而产生增韧效应。在这种情况下，与体积膨胀的相比，亚稳态四方氧化锆在裂纹尖端的应力场的作用下可以转化为单斜氧化锆。随着裂纹上压缩应力的形成，阻碍了裂纹的扩展。当晶粒尺寸小于其临界转化尺寸时，氧化锆在室温条件下可以保持四方相，低于临界转化尺寸就不会发生相变。精细的尺寸、狭窄的尺寸分布和弱团聚的纳米级初级颗粒是制备理想微观结构陶瓷的成功特点。
氧化锆粉末的制备方法主要有湿化学法和气相法，在催化剂的生产中，通常使用湿化学法，然后进行过滤，干燥和煅烧，以去除不需要的残余物和均质化表面。可以减少在其直接、连续的生产催化剂的过程中产生的废物和副产品，超声雾化结合化学气相沉积方法(Mist CVD)，该工艺的优点在于，它不需要多个步骤、高液体体积和湿式化学工艺的表面活性剂。也适用于相对较低的的大规模生产。所生产的纳米颗粒不受污染。最重要的是，通过Mist CVD法可以获得均匀、球形、分散的纳米氧化锆(ZrO2)。ZrO2粉体的制备技术已经非常成熟，而Zr2O粉体的制备方法则几乎没有被提起过。原因是在气相法制备氧化锆(ZrO2)粉体时需要控制氧分压，控制进入氧气的浓度从而制备出ZrxO粉体，方法较为难控制。Zr2O粉体相较于ZrO2粉体，能够在常温下为稳定的立方相，而ZrO2粉体只有在高温下或者高稳定剂含量下才能具有立方相稳定性。
发明内容
本发明的所要解决的技术问题在于提供一种通过工艺方式控制纳米粉体粒径大小的粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：
一种粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法，包括如下步骤：
配置前驱体溶液，选择对应的锆前驱体与溶剂，将锆前驱体溶解于溶剂中，配置成前驱体溶液；
液体检测，对配置好的前驱体溶液进行检测，获得该液体对应的密度度ρ和表面张力σ；
推算超声振动频率，依据所要制备的纳米Zr2O粉体的粒径对雾滴直径d的需求，结合前驱体溶液的密度ρ与表面张力σ，推算出超声振动频率f；
设备连接，将超声雾化装置与管式炉相连，再将注射器与超声雾化装置相连；
添加前驱体溶液，将50mL前驱体溶液加入超声雾化装置中，并在反应过程中通过注射器往超声雾化装置中随时补充前驱体溶液使其处于超声雾化装置中的总体积保持在50mL，并将超声雾化装置的超声振动频率设置为f；
反应区加热，对管式炉加热，使管式炉的反应区加热到对应的反应温度，同时设置反应区内的反应压力，使反应区处于反应环境中；
开始雾化，在反应区处于反应环境后，启动超声雾化装置对前驱体溶液进行雾化，将前驱体溶液雾化成雾滴；此时，雾滴直径为2μm。
开始沉积，通入承载气体将超声雾化装置中的雾滴承载带动输入到管式炉的反应区内，在反应环境中进行氧化反应后沉积，沉积时间为0.5～2h，形成粒径可控纳米Zr2O粉体；
粉体收集，沉积后的粒径可控纳米Zr2O粉体通过管式炉排气口处设置的收集滤膜进行收集；
其中，所述前驱体溶液的浓度为0.02～1.0mol/L，所述雾滴直径d为2～6.5μm，所述雾滴直径d、所述推算超声振动频率步骤中的推算公式为
本发明具有以下有益效果：将锆前驱体溶解于去离子水/无水乙醇/甲醇中，使用超声雾化器结合化学气相沉积(Mist CVD)的方法制备出纳米Zr2O粉体，并通过对载入反应区中雾滴的雾滴直径进行控制，从而制备出分散性良好，粒径均一的纳米Zr2O粉体。整体方法简单，控制方便，重复性好。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得氧化锆(Zr2O)粉体XRD测试结果(左)及SEM图像(右)。
图2为本发明实施例2中所得氧化锆(Zr2O)粉体XRD测试结果(左)及SEM图像(右)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
实施例1：
本发明实施例1的一种粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法，包括如下步骤：
配置前驱体溶液，选择对应的锆前驱体与溶剂，将锆前驱体溶解于溶剂中，配置成前驱体溶液，所述前驱体溶液的浓度为0.02mol/L；所述锆前驱体为乙酸锆(Zr(OAc)4)、乙酰丙酮锆(Zr(acac)4)、硝酸锆(Zr(NO3)4)、氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)的其中一种；所述溶剂为去离子水、无水乙醇、甲醇的其中至少一种。本实施例具体的，备料，选择纯度为99.99％，分子量为491.687的乙酰丙酮锆(Zr(acac)4)，称取乙酰丙酮锆1.97g，去离子水200ml，配制200ml浓度为0.02mol/L的前驱体锆溶液备用；搅拌混合，将乙酰丙酮锆放入烧杯中，随后将去离子水倒入烧杯中，放到磁力搅拌机上进行搅拌10分钟，使乙酰丙酮锆与去离子水充分混溶，获得配置好的前驱体溶液。
液体检测，对配置好的前驱体溶液进行检测，获得该液体对应的密度度ρ为1.003g/cm3和表面张力σ为46.7mN/m；具体的，所述前驱体溶液的密度通过公式
计算获得，其中m为前驱体溶液的质量，v为前驱体溶液的对应体积；所述前驱体溶液的表面张力σ通过细上升法进行检测，通过前驱体溶液在毛细管中液面上升的高度h，以及毛细管的半径r和与前驱体溶液的接触角θ，通过公式/>
计算出前驱体溶液的表面张力σ。在实际测量中，毛细管要经过仔细彻底的清洗，毛细管浸入液体时要与液面垂直，毛细管管径在0.7-1.0mm之间为宜，为了方便计算，本发明使用r＝1.0mm毛细管，将配置好的溶液放在水平桌面上，将玻璃毛细管垂直插入溶液里，随后等毛细管中的液体上升到稳定高度时得到毛细管中液面上升的高度h，本实施例中h为9.50mm，由于此时玻璃被液体完全润湿，可以近似的认为θ＝0，将相关数据倒入公式可以算的：
推算超声振动频率，依据本实施例所要制备的纳米Zr2O粉体的粒径，确定雾滴直径d为2μm，结合前驱体溶液的密度ρ与表面张力σ，导入公式：
推算出超声振动频率f为2.4MHz。
雾滴直径与粉体粒径存在一定相关性，在实际实验中，雾滴直径越大，所沉积出来的粉体粒径也就越大，因此可以通过控制雾滴直径进而达到控制粉体粒径的效果。
此外为了符合超声雾化器中可选频率的调整，可以通过预先调配出预定密度与表面张力的前驱体溶液用以备用，从而更好的控制雾滴直径，从而制备出对应粒径的纳米Zr2O粉体，前驱体溶液的密度与表面张力在采用不同的锆前驱体、不同的溶剂以及所配置的浓度的不同，可以呈现出不同的参数，因此能够满足对前驱体溶液的密度与表面张力的调配需求。在管式炉合成过程中控制颗粒的特性是很重要的，因为由这些颗粒制成的材料的性质取决于颗粒的大小和尺寸分布、形态、聚集程度以及颗粒的化学和相组成。通过MistCVD法制得到的粉末的特性随不同加工参数的不同而不同。
设备连接，将超声雾化装置与管式炉相连，再将注射器与超声雾化装置相连；注射器主要用于补液，保证超声雾化装置中前驱体溶液的体积维持稳定。
添加前驱体溶液，将50mL前驱体溶液加入超声雾化装置中，并在反应过程中通过注射器往超声雾化装置中随时补充前驱体溶液使其处于超声雾化装置中的总体积保持在50mL，并将超声雾化装置的超声振动频率f设置为2.4MHz。
反应区加热，对管式炉加热，使管式炉的反应区加热到对应的反应温度，同时设置反应区内的反应压力，使反应区处于反应环境中；在所述反应环境下，反应温度为500℃，反应压力为750Torr。
开始雾化，在反应区处于反应环境后，启动超声雾化装置对前驱体溶液进行雾化，将前驱体溶液雾化成雾滴；此时，雾滴直径为2μm。
开始沉积，通入承载气体将超声雾化装置中的雾滴承载带动输入到管式炉的反应区内，在反应环境中进行氧化反应后沉积，沉积时间为2h，形成粒径可控纳米Zr2O粉体；所述承载气体由氦气、氖气、氩气、氮气和氧气中至少一种气体组成，本实施例中所述承载气体由氮气和氧气组成，流量为2L/min。
粉体收集，沉积后的粒径可控纳米Zr2O粉体通过管式炉排气口处设置的收集滤膜进行收集；所述收集滤膜的滤膜孔径为0.5～3μm。
对收集到的粉体进行XRD测试与SEM成像，从图1(左)中可以看出所得氧化锆粉体为Zr2O，具有良好的结晶性，从图1(右)可以看出制备出的氧化锆(Zr2O)粉体分散性较好。
实施例2：
本发明实施例2的一种粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法，包括如下步骤：
配置前驱体溶液，选择对应的锆前驱体与溶剂，将锆前驱体溶解于溶剂中，配置成前驱体溶液，所述前驱体溶液的浓度为0.02mol/L；本实施例具体的，备料，选择纯度为99.99％，分子量为327.4的乙酸锆(Zr(OAc)4)，称取乙酸锆6.55g，无水乙醇200ml，配制200ml浓度为0.1mol/L的前驱体溶液备用；搅拌混合，将乙酸锆放入烧杯中，随后将无水乙醇倒入烧杯中，放到磁力搅拌机上进行搅拌10分钟，使乙酸锆与无水乙醇充分混溶，获得配置好的前驱体溶液。
液体检测，对配置好的前驱体溶液进行检测，获得该液体对应的密度度ρ为0.801g/cm3和表面张力σ为64.45mN/m；具体的，所述前驱体溶液的密度通过公式
计算获得，其中m为前驱体溶液的质量，v为前驱体溶液的对应体积；所述前驱体溶液的表面张力σ通过细上升法进行检测，通过前驱体溶液在毛细管中液面上升的高度h，以及毛细管的半径r和与前驱体溶液的接触角θ，通过公式/>
计算出前驱体溶液的表面张力σ。在实际测量中，毛细管要经过仔细彻底的清洗，毛细管浸入液体时要与液面垂直，毛细管管径在0.7-1.0mm之间为宜，为了方便计算，本发明使用r＝1.0mm毛细管，将配置好的溶液放在水平桌面上，将玻璃毛细管垂直插入溶液里，随后等毛细管中的液体上升到稳定高度时得到毛细管中液面上升的高度h，本实施例中h为16.42mm，由于此时玻璃被液体完全润湿，可以近似的认为θ＝0，将相关数据倒入公式可以算的：
推算超声振动频率，依据本实施例所要制备的纳米Zr2O粉体的粒径，确定雾滴直径d为2.4μm，结合前驱体溶液的密度ρ与表面张力σ，导入公式：
推算出超声振动频率f为2.4MHz。
雾滴直径与粉体粒径存在一定相关性，在实际实验中，雾滴直径越大，所沉积出来的粉体粒径也就越大，因此可以通过控制雾滴直径进而达到控制粉体粒径的效果。
设备连接，将超声雾化装置与管式炉相连，再将注射器与超声雾化装置相连；注射器主要用于补液，保证超声雾化装置中前驱体溶液的体积维持稳定。
添加前驱体溶液，将50mL前驱体溶液加入超声雾化装置中，并在反应过程中通过注射器往超声雾化装置中随时补充前驱体溶液使其处于超声雾化装置中的总体积保持在50mL，并将超声雾化装置的超声振动频率f设置为2.4MHz。
反应区加热，对管式炉加热，使管式炉的反应区加热到对应的反应温度，同时设置反应区内的反应压力，使反应区处于反应环境中；在所述反应环境下，反应温度为800℃，反应压力为750Torr。
开始雾化，在反应区处于反应环境后，启动超声雾化装置对前驱体溶液进行雾化，将前驱体溶液雾化成雾滴；此时，雾滴直径为2.4μm。
开始沉积，通入承载气体将超声雾化装置中的雾滴承载带动输入到管式炉的反应区内，在反应环境中进行氧化反应后沉积，沉积时间为2h，形成粒径可控纳米Zr2O粉体；本实施例中所述承载气体由氮气和氧气组成，流量为10L/min。
粉体收集，沉积后的粒径可控纳米Zr2O粉体通过管式炉排气口处设置的收集滤膜进行收集；所述收集滤膜的滤膜孔径为0.5～3μm。
对收集到的粉体进行XRD测试与SEM成像，从图2(左)中可以看出所得氧化锆粉体为Zr2O，具有良好的结晶性，从图2(右)可以看出制备出的氧化锆(Zr2O)粉体分散性较好。
实施例3：
本发明实施例3的一种粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法，包括如下步骤：
配置前驱体溶液，选择对应的锆前驱体与溶剂，将锆前驱体溶解于溶剂中，配置成前驱体溶液，所述前驱体溶液的浓度为0.02mol/L；具体的，备料，选择纯度为99.99％，分子量为322.25的氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)，称取氯氧化锆38.67g，去离子水100ml以及无水乙醇100ml，配制200ml浓度为0.5mol/L的前驱体溶液备用；搅拌混合，将氯氧化锆放入烧杯中，随后将去离子水与无水乙醇倒入烧杯中，放到磁力搅拌机上进行搅拌10分钟，使氯氧化锆与去离子水、无水乙醇充分混溶，获得配置好的前驱体溶液。
液体检测，对配置好的前驱体溶液进行检测，获得该液体对应的密度度ρ为0.988g/cm3和表面张力σ为126.47mN/m；具体的，所述前驱体溶液的密度通过公式
计算获得，其中m为前驱体溶液的质量，v为前驱体溶液的对应体积；所述前驱体溶液的表面张力σ通过细上升法进行检测，通过前驱体溶液在毛细管中液面上升的高度h，以及毛细管的半径r和与前驱体溶液的接触角θ，通过公式/>
计算出前驱体溶液的表面张力σ。在实际测量中，毛细管要经过仔细彻底的清洗，毛细管浸入液体时要与液面垂直，毛细管管径在0.7-1.0mm之间为宜，为了方便计算，本发明使用r＝1.0mm毛细管，将配置好的溶液放在水平桌面上，将玻璃毛细管垂直插入溶液里，随后等毛细管中的液体上升到稳定高度时得到毛细管中液面上升的高度h，本实施例中h为26.13mm，由于此时玻璃被液体完全润湿，可以近似的认为θ＝0，将相关数据倒入公式可以算的：
推算超声振动频率，依据本实施例所要制备的纳米Zr2O粉体的粒径，确定雾滴直径d为2.8μm，结合前驱体溶液的密度ρ与表面张力σ，导入公式：
推算出超声振动频率f为2.4MHz。
雾滴直径与粉体粒径存在一定相关性，在实际实验中，雾滴直径越大，所沉积出来的粉体粒径也就越大，因此可以通过控制雾滴直径进而达到控制粉体粒径的效果。
设备连接，将超声雾化装置与管式炉相连，再将注射器与超声雾化装置相连；注射器主要用于补液，保证超声雾化装置中前驱体溶液的体积维持稳定。
添加前驱体溶液，将50mL前驱体溶液加入超声雾化装置中，并在反应过程中通过注射器往超声雾化装置中随时补充前驱体溶液使其处于超声雾化装置中的总体积保持在50mL，并将超声雾化装置的超声振动频率f设置为2.4MHz。
反应区加热，对管式炉加热，使管式炉的反应区加热到对应的反应温度，同时设置反应区内的反应压力，使反应区处于反应环境中；在所述反应环境下，反应温度为1200℃，反应压力为750Torr。
开始雾化，在反应区处于反应环境后，启动超声雾化装置对前驱体溶液进行雾化，将前驱体溶液雾化成雾滴；此时，雾滴直径为2.8μm。
开始沉积，通入承载气体将超声雾化装置中的雾滴承载带动输入到管式炉的反应区内，在反应环境中进行氧化反应后沉积，沉积时间为2h，形成粒径可控纳米Zr2O粉体；本实施例中所述承载气体为氧气，流量为20L/min。
粉体收集，沉积后的粒径可控纳米Zr2O粉体通过管式炉排气口处设置的收集滤膜进行收集；所述收集滤膜的滤膜孔径为0.5～3μm。
实施例4：
本发明实施例4的一种粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法，包括如下步骤：
配置前驱体溶液，选择对应的锆前驱体与溶剂，将锆前驱体溶解于溶剂中，配置成前驱体溶液，所述前驱体溶液的浓度为0.02mol/L；所述锆前驱体为乙酸锆(Zr(OAc)4)、乙酰丙酮锆(Zr(acac)4)、硝酸锆(Zr(NO3)4)、氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)的其中一种；所述溶剂为去离子水、无水乙醇、甲醇的其中至少一种。本实施例具体的，备料，选择纯度为99.99％，分子量为491.687的乙酰丙酮锆(Zr(acac)4)，称取乙酰丙酮锆1.97g，去离子水200ml，配制200ml浓度为0.02mol/L的前驱体锆溶液备用；搅拌混合，将乙酰丙酮锆放入烧杯中，随后将去离子水倒入烧杯中，放到磁力搅拌机上进行搅拌10分钟，使乙酰丙酮锆与去离子水充分混溶，获得配置好的前驱体溶液。
液体检测，对配置好的前驱体溶液进行检测，获得该液体对应的密度度ρ为1.003g/cm3和表面张力σ为46.7mN/m；具体的，所述前驱体溶液的密度通过公式
计算获得，其中m为前驱体溶液的质量，v为前驱体溶液的对应体积；所述前驱体溶液的表面张力σ通过细上升法进行检测，通过前驱体溶液在毛细管中液面上升的高度h，以及毛细管的半径r和与前驱体溶液的接触角θ，通过公式/>
计算出前驱体溶液的表面张力σ。在实际测量中，毛细管要经过仔细彻底的清洗，毛细管浸入液体时要与液面垂直，毛细管管径在0.7-1.0mm之间为宜，为了方便计算，本发明使用r＝1.0mm毛细管，将配置好的溶液放在水平桌面上，将玻璃毛细管垂直插入溶液里，随后等毛细管中的液体上升到稳定高度时得到毛细管中液面上升的高度h，本实施例中h为9.5mm，由于此时玻璃被液体完全润湿，可以近似的认为θ＝0，将相关数据倒入公式可以算的：
推算超声振动频率，依据本实施例所要制备的纳米Zr2O粉体的粒径，确定雾滴直径d为5.4μm，结合前驱体溶液的密度ρ与表面张力σ，导入公式：
推算出超声振动频率f为1.7MHz。
雾滴直径与粉体粒径存在一定相关性，在实际实验中，雾滴直径越大，所沉积出来的粉体粒径也就越大，因此可以通过控制雾滴直径进而达到控制粉体粒径的效果。
设备连接，将超声雾化装置与管式炉相连，再将注射器与超声雾化装置相连；注射器主要用于补液，保证超声雾化装置中前驱体溶液的体积维持稳定。
添加前驱体溶液，将50mL前驱体溶液加入超声雾化装置中，并在反应过程中通过注射器往超声雾化装置中随时补充前驱体溶液使其处于超声雾化装置中的总体积保持在50mL，并将超声雾化装置的超声振动频率f设置为1.7MHz。
反应区加热，对管式炉加热，使管式炉的反应区加热到对应的反应温度，同时设置反应区内的反应压力，使反应区处于反应环境中；在所述反应环境下，反应温度为500℃，反应压力为750Torr。
开始雾化，在反应区处于反应环境后，启动超声雾化装置对前驱体溶液进行雾化，将前驱体溶液雾化成雾滴；此时，雾滴直径为5.4μm。
开始沉积，通入承载气体将超声雾化装置中的雾滴承载带动输入到管式炉的反应区内，在反应环境中进行氧化反应后沉积，沉积时间为2h，形成粒径可控纳米Zr2O粉体；所述承载气体由氦气、氖气、氩气、氮气和氧气中至少一种气体组成，本实施例中所述承载气体由氮气和氧气组成，流量为2L/min。
粉体收集，沉积后的粒径可控纳米Zr2O粉体通过管式炉排气口处设置的收集滤膜进行收集；所述收集滤膜的滤膜孔径为0.5～3μm。
实施例5：
本发明实施例5的一种粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法，包括如下步骤：
配置前驱体溶液，选择对应的锆前驱体与溶剂，将锆前驱体溶解于溶剂中，配置成前驱体溶液，所述前驱体溶液的浓度为0.02mol/L；本实施例具体的，备料，选择纯度为99.99％，分子量为327.4的乙酸锆(Zr(OAc)4)，称取乙酸锆6.55g，无水乙醇200ml，配制200ml浓度为0.1mol/L的前驱体溶液备用；搅拌混合，将乙酸锆放入烧杯中，随后将无水乙醇倒入烧杯中，放到磁力搅拌机上进行搅拌10分钟，使乙酸锆与无水乙醇充分混溶，获得配置好的前驱体溶液。
液体检测，对配置好的前驱体溶液进行检测，获得该液体对应的密度度ρ为0.801g/cm3和表面张力σ为64.45mN/m；具体的，所述前驱体溶液的密度通过公式
计算获得，其中m为前驱体溶液的质量，v为前驱体溶液的对应体积；所述前驱体溶液的表面张力σ通过细上升法进行检测，通过前驱体溶液在毛细管中液面上升的高度h，以及毛细管的半径r和与前驱体溶液的接触角θ，通过公式/>
计算出前驱体溶液的表面张力σ。在实际测量中，毛细管要经过仔细彻底的清洗，毛细管浸入液体时要与液面垂直，毛细管管径在0.7-1.0mm之间为宜，为了方便计算，本发明使用r＝1.0mm毛细管，将配置好的溶液放在水平桌面上，将玻璃毛细管垂直插入溶液里，随后等毛细管中的液体上升到稳定高度时得到毛细管中液面上升的高度h，本实施例中h为16.42mm，由于此时玻璃被液体完全润湿，可以近似的认为θ＝0，将相关数据倒入公式可以算的：
推算超声振动频率，依据本实施例所要制备的纳米Zr2O粉体的粒径，确定雾滴直径d为6.5μm，结合前驱体溶液的密度ρ与表面张力σ，导入公式：
推算出超声振动频率f为1.7MHz。
雾滴直径与粉体粒径存在一定相关性，在实际实验中，雾滴直径越大，所沉积出来的粉体粒径也就越大，因此可以通过控制雾滴直径进而达到控制粉体粒径的效果。
设备连接，将超声雾化装置与管式炉相连，再将注射器与超声雾化装置相连；注射器主要用于补液，保证超声雾化装置中前驱体溶液的体积维持稳定。
添加前驱体溶液，将50mL前驱体溶液加入超声雾化装置中，并在反应过程中通过注射器往超声雾化装置中随时补充前驱体溶液使其处于超声雾化装置中的总体积保持在50mL，并将超声雾化装置的超声振动频率f设置为1.7MHz。
反应区加热，对管式炉加热，使管式炉的反应区加热到对应的反应温度，同时设置反应区内的反应压力，使反应区处于反应环境中；在所述反应环境下，反应温度为800℃，反应压力为750Torr。
开始雾化，在反应区处于反应环境后，启动超声雾化装置对前驱体溶液进行雾化，将前驱体溶液雾化成雾滴；此时，雾滴直径为6.5μm。
开始沉积，通入承载气体将超声雾化装置中的雾滴承载带动输入到管式炉的反应区内，在反应环境中进行氧化反应后沉积，沉积时间为2h，形成粒径可控纳米Zr2O粉体；本实施例中所述承载气体由氮气和氧气组成，流量为10L/min。
粉体收集，沉积后的粒径可控纳米Zr2O粉体通过管式炉排气口处设置的收集滤膜进行收集；所述收集滤膜的滤膜孔径为0.5～3μm。
对上述五个实施例的产物所生成的粉体进行实际粒径测量，测试结果如下表。
从上表可以明显看出，随着雾滴的增大，所生成粉体粒径也相对越大，因此，可以证明通过控制雾滴直径的方式，能够有效控制生成的纳米Zr2O粉体的粒径大小。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
配置前驱体溶液，选择对应的锆前驱体与溶剂，将锆前驱体溶解于溶剂中，配置成前驱体溶液；
液体检测，对配置好的前驱体溶液进行检测，获得该液体对应的密度度ρ和表面张力σ；
推算超声振动频率，依据所要制备的纳米Zr2O粉体的粒径对雾滴直径d的需求，结合前驱体溶液的密度ρ与表面张力σ，推算出超声振动频率f；
设备连接，将超声雾化装置与管式炉相连，再将注射器与超声雾化装置相连；
添加前驱体溶液，将50mL前驱体溶液加入超声雾化装置中，并在反应过程中通过注射器往超声雾化装置中随时补充前驱体溶液使其处于超声雾化装置中的总体积保持在50mL，并将超声雾化装置的超声振动频率设置为f；
反应区加热，对管式炉加热，使管式炉的反应区加热到对应的反应温度，同时设置反应区内的反应压力，使反应区处于反应环境中；
开始雾化，在反应区处于反应环境后，启动超声雾化装置对前驱体溶液进行雾化，将前驱体溶液雾化成雾滴；此时，雾滴直径为2μm。
开始沉积，通入承载气体将超声雾化装置中的雾滴承载带动输入到管式炉的反应区内，在反应环境中进行氧化反应后沉积，沉积时间为0.5～2h，形成粒径可控纳米Zr2O粉体；
粉体收集，沉积后的粒径可控纳米Zr2O粉体通过管式炉排气口处设置的收集滤膜进行收集；
其中，所述前驱体溶液的浓度为0.02～1.0mol/L，所述雾滴直径d为2～6.5μm，所述雾滴直径d、所述推算超声振动频率步骤中的推算公式为
2.根据权利要求1所述粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法，其特征在于：所述前驱体溶液的密度通过公式
计算获得，其中m为前驱体溶液的质量，v为前驱体溶液的对应体积；
所述前驱体溶液的表面张力σ通过细上升法进行检测，通过前驱体溶液在毛细管中液面上升的高度h，以及毛细管的半径r和与前驱体溶液的接触角θ，通过公式
计算出前驱体溶液的表面张力σ。
3.根据权利要求2所述粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法，其特征在于，所述配置前驱体溶液还包括如下步骤：
备料，按所要制备的前驱体溶液的浓度选取对应重量与体积的锆前驱体与对应的溶剂备用；
搅拌混合，将锆前驱体放入烧杯中，随后将溶剂倒入烧杯中，放到磁力搅拌机上进行搅拌10分钟，获得配置好的前驱体溶液。
4.根据权利要求3所述粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法，其特征在于：所述锆前驱体为乙酸锆、乙酰丙酮锆、硝酸锆、氯氧化锆的其中一种；所述溶剂为去离子水、无水乙醇、甲醇的其中至少一种。
5.根据权利要求1所述粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法，其特征在于：所述推算超声振动频率步骤中，推算出来的超声振动频率f在1.7MHz～2.4MHz的范围。
6.根据权利要求1所述粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法，其特征在于：所述承载气体由氦气、氖气、氩气、氮气和氧气中至少一种气体组成。
7.根据权利要求6所述粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法，其特征在于：所述承载气体的流量为1～20L/min。
8.根据权利要求1所述粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法，其特征在于：在所述反应环境下，反应温度为500～1200℃，反应压力为100～750Torr。
9.根据权利要求1所述粒径可控纳米Zr2O粉体的制备方法，其特征在于：所述收集滤膜的滤膜孔径为0.5～3μm。
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