CN1987457B - 水质评价方法、用该方法的超纯水评价装置及制造系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供水质评价方法、使用该水质评价方法的超纯水评价装置以及备有该超纯水评价装置的超纯水制造系统，所述水质评价方法以对硅物质的影响度作为指标、简易且高灵敏度地对作为制造半导体或液晶用的洗涤水而使用的超纯水的腐蚀性进行评价。使超纯水制造装置制造的超纯水等试样水与硅物质接触，测定与该硅物质接触后的试样水的溶解氢浓度，算出相对于与该硅物质接触前的上述试样水的溶解氢浓度的提高部分，基于该溶解氢浓度的提高部分，判断所述试样水是否具有腐蚀硅表面的性质。
Description
技术领域
本发明涉及水质评价方法。更具体地说，特别是涉及：关于作为制造半导体或液晶用的洗涤水而使用的超纯水的腐蚀性等的水质，以对硅物质的影响度作为指标、简易且高灵敏度地进行评价的水质评价方法；使用该方法的超纯水评价装置以及超纯水制造系统。
背景技术
用于制造半导体或液晶用的超纯水，稳定地供给杂质浓度极低的水是必需的。因此，取出试样水，使用高灵敏度的分析装置测定杂质浓度，以确认水质。
以往，在超纯水制造装置的出口等设置能够用电气方法测定·指标化超纯水中的杂质的项目、或者能够直接分析杂质的水质监控器，从而进行水质监测。例如，一直使用电阻率计(比电阻计)、TOC计、二氧化硅计等测量仪器。但是，为了正确测定像最近的超纯水那样的杂质浓度极低的水中所含杂质的浓度，以往的水质监控器是不够的，必须通过采取试样进行高灵敏度分析。例如，有必要对Na或Fe等金属元素的1ppt的极低浓度进行测定，由于与此能够对应的水质监控器不存在，所以必须取样进行高灵敏度分析。
另一方面，根据超纯水的制造方法，在其制造工序中，有从离子交换树脂或分离膜溶出的胺类混入的情况。已知使用该混入有胺类的超纯水洗涤硅晶片时，在冲洗工序中发生不希望的腐蚀作用。以往，为了确认该腐蚀作用，例如采取将硅晶片浸泡于作为评价对象的超纯水中之后，用扫描型电子显微镜观察其表面的方法。但是，在该方法中，操作扫描型电子显微镜的高技术是必需的，而且，有测定所费时间过长等问题。
在特开2001-208748号公报中，提出了作为用于洗涤硅晶片的超纯水的水质评价方法：使硅晶片与试样水接触，使试样水中的杂质吸附于晶片，洗脱所吸附的杂质，从而分析该杂质。但是，这种方法的测定对象是试样水中的微粒子或金属类的杂质，不能成为试样水的腐蚀性的评价。
专利文献1：特开2001-208748号公报
发明内容
在半导体制造工序中，随着半导体装置的高精细化的发展，维持硅表面的清净度、平坦度变得重要。在制造高精细度的半导体的工序中，仅使表面的硅微量溶解的超纯水，有可能成为伴随表面腐蚀的表面粗糙的原因，与此相伴，成为发生电特性降低等问题的原因。
因此，在半导体制造工序中，有必要在用超纯水洗涤时使用使硅表面粗糙小的水，因此判断所使用的水是否有腐蚀硅表面的性质，在工业上是非常重要的课题。
根据上述事实，本发明的目的在于，提供特别是关于作为制造半导体或液晶用的洗涤水而使用的超纯水的腐蚀性等的水质，以对硅物质的影响度作为指标、简易且高灵敏度地进行评价的水质评价方法。进而，本发明的目的在于，提供使用该水质评价方法的超纯水评价装置以及备有该超纯水评价装置的超纯水制造系统。
因此，发明人精心研究了硅表面的腐蚀和与该硅接触后的试样水中的溶解氢浓度的关系，结果发现如下关系：在使硅晶片与容易腐蚀硅表面的水接触的情况下，其水中的溶解氢浓度相对变大；就对硅表面腐蚀程度小的水而言，其水中含有的溶解氢浓度相对变小。基于该发现，完成了本发明。
即，本发明提供一种水质评价方法，其特征在于，使试样水与硅物质接触，测定作为与该硅物质接触后的试样水中含有的二氧化硅浓度相关的物性值的溶解氢浓度，基于通过与该硅物质接触而提高的溶解氢浓度，对试样水的水质进行评价。进而，本发明提供使用该水质评价方法的超纯水评价装置以及备有该超纯水评价装置的超纯水制造系统。
如上所述，如果在试样水中混入胺类等容易腐蚀硅的物质，则使试样水与硅物质接触时在硅表面发生腐蚀，硅在试样水中溶出。认为所溶出的硅与OH-离子或者水分子反应，形成离子状的二氧化硅(硅酸离子)(SiO3 2-)，另一方面，剩余的氢变成溶解氢而存在于水中。因此，由于溶解氢浓度与二氧化硅浓度有相关关系，因而通过监控溶解氢浓度的提高，可以评价试样水是否是使硅发生腐蚀的水质。
对于溶解氢浓度的提高而言，通过使用溶解氢浓度的分析方法以及其分析装置，测定与硅晶片的裂片或者硅结晶、球状硅粒子等硅物质接触后的超纯水中的溶解氢浓度，并与该物质接触前的溶解氢的浓度进行比较，就可以测定因与该物质接触而提高了的溶解氢浓度。另外，作为上述硅物质，除了硅的单晶体以外，也可以使用硅的多晶体。另外，作为上述硅物质没有特别的限定，但是优选使用高纯度的硅，例如，硅晶片或其破碎粒子、单晶硅粒子。
于是，通过定期或连续地直接测定或者监控溶解氢的浓度，可以监控超纯水等的水质，特别是腐蚀性的变动。另外，通过将与硅接触的条件设为一定，可以相对地比较多种试样水对硅所具有的腐蚀能力。
另外，试样中含有的溶解氢浓度的分析方法没有特别的限定，但是使用隔膜的电化学测定法是最简易的，因而优选。
以上的本发明的水质评价方法，通过使试样水、特别是超纯水与硅物质接触后测定该超纯水中的溶解氢浓度，可以容易地判断该超纯水是否有腐蚀硅晶片表面的性质，因此在防止半导体制造上的不良发生方面是非常有效的。
使用上述本发明的水质评价方法的超纯水评价装置，其特征在于，备有具有试样水通水口和试样水排出口且在内部装填硅物质的接触容器、和测定从该排出口排出的试样水中的溶解氢浓度的溶解氢浓度测定装置。
上述本发明的超纯水评价装置，作为其实施方式，例如，可以如下构成：在从超纯水制造装置到使用点(use point)的超纯水输送配管以及从使用点开始的超纯水返回配管的任意位置的水通路上，连接水质评价用的硅接触容器和溶解氢浓度的测定装置。
该溶解氢浓度的测定装置，可以与硅接触容器连接，将在硅接触容器中与硅接触后的试样水导入到溶解氢浓度的测定装置中，来测定溶解氢的浓度，另外，也可以将溶解氢浓度的测定装置设置在与硅接触容器不同的地方，将在硅接触容器中与硅接触后的试样水采集到水采集容器中，运送到有溶解氢测定装置的地方，用溶解氢浓度的测定装置进行测定。另外，测定与硅接触之前的溶解氢浓度时，可以将硅接触容器的上游侧的试样水导入、供给到溶解氢浓度的测定装置中。
在此，上述实施方式中，对构成超纯水评价装置的硅接触容器没有限制，可以使用使试样水与半导体基板接触后、根据对该基板表面的分析、检出或者测定试样水中的杂质的水质评价方法所使用的半导体基板的保持容器，但是优选使用填充有接触表面积更大的粒子状硅或者硅基板破碎物的柱。
本发明的超纯水评价装置，优选用于备有子系统的超纯水制造处理装置，所述子系统将从一次纯水制造装置供给的纯水进一步精制处理后供给到使用点。构成该超纯水制造处理装置的一次纯水制造装置，根据原水的水质适当地选择冷凝沉淀装置、砂滤器、活性炭过滤器、逆渗透膜装置、紫外线照射装置、进行真空脱气或者氮气脱气的脱气装置、催化剂脱气装置、非再生型离子交换装置等，排列成任意的顺序而形成。可以适当地组合紫外线杀菌装置、混床式脱盐装置、超滤膜(UF)装置等形成子系统。
在超纯水的循环配管上，预先在需要的地方设置分支管，例如，在超纯水制造装置的出口紧邻、使用点的近旁、从使用点返回到超纯水制造装置位置等的任意位置上设置分支管1个地方以上。为了充分发挥本发明的效果，分支管优选设置3个地方以上。另外，本发明的超纯水评价装置，可以根据进行水质评价的情况而安装在分支管上，但是，为了在紧急时立刻能进行水质评价，优选常设。
试样水和硅物质的接触可以如下进行：例如，通过向装填有硅物质的接触容器的内部连续供给试样水后，将该供给的试样水连续地或者间歇地供给到与该接触容器连接的溶解氢测定装置或者水采集容器中。此时的接触条件可以任意设定，可以设定硅物质的填充量或者硅晶片的填充片数、该硅的表面积、每单位时间的通水量、接触时间等规定的接触条件。例如，对于1片6英寸的硅晶片，优选以1L/min供给超纯水等试样水。
对于水质评价而言，根据预先设定好的接触条件使试样水与硅物质接触，测定试样水的溶解氢浓度的提高值，并与预先设定好的容许提高值相比较，由此来判断试样水是否可以使用或者应该制定何等对策。例如，在评价某超纯水制造装置制造出的超纯水的水质时，首先确定如上述的条件，在与该确定的条件相同的条件下，将作为被容许水质的标准水的超纯水的溶解氢浓度的提高值作为基准，然后，每经过一段时间测定试样水的溶解氢浓度，在确认发生了溶解氢浓度的提高超出容许提高值的情况时，判定作为超纯水不合格。另外，通过将试样水与硅物质的接触条件设为一定，可以对由不同场所设置的超纯水制造装置所供给的超纯水分别进行评价。
对于溶解氢浓度的提高值而言，可以通过测定与硅接触前后的溶解氢浓度，从其前后的溶解氢浓度的差，求出溶解氢浓度的提高部分。此时，在把握正常时的超纯水的溶解氢浓度的情况下，可以省略接触前的溶解氢浓度的测定。溶解氢浓度的容许提高值，因上述接触条件或超纯水的使用目的等而异，但是，在溶解氢浓度的提高值超过0.5ppb时，最好采取对策。
作为所述对策，在溶解氢浓度的提高值超过容许提高值时发出警告后，中止使用该超纯水，进行排除造成超纯水制造装置的水质低下的原因等。例如，认为超纯水中混入的胺是从离子交换树脂等溶出的，所以可以通过替换成实施了防止溶出的离子交换树脂等来恢复水质。另外，对使用了本发明的超纯水评价装置的超纯水的水质评价而言，不只以例如1次/月左右的频度定期进行，还可以在发生麻烦时等随时进行。另外，也可以根据吸光度直接测定二氧化硅的浓度，但是，因为在高精度测量二氧化硅的浓度时，一般必须另外设置试样水的浓缩工序，处理繁琐，因而更优选使用本发明的简易的测定方法。
本发明的水质评价方法以及使用该水质评价方法的超纯水评价装置，通过使试样水、特别是超纯水与硅物质接触来测定该超纯水中的溶解氢浓度，可以容易地判定该超纯水是否有腐蚀硅晶片表面的性质，所以在防止半导体制造上的不良发生是极其有效的。
本发明的超纯水评价装置，由于在超纯水制造装置的邻近、制造装置内、向工厂供给的配管中途等任意位置上，常备有用于取样的器具，可以迅速实施使用了硅物质的水质评价，所以在弄清半导体制造上发生不良的原因以及其发生源上有用，并对解决有很大帮助。
另外，对于通过装备有上述本发明的超纯水评价装置的超纯水制造系统所生产的超纯水而言，以将该超纯水中的溶解氢浓度提高部分作为指标、并将该指标控制在一定的数值范围内的方式进行运行管理，由此可以稳定地维持半导体的制造。另外，在水质发生异常时，可以在实际的工序中于结果出来之前进行检知，可以在损失变大之前采取对策。
附图说明
图1：是实施方式所述的超纯水制造系统的模式图。
图2：是构成图1的超纯水制造系统中组装有的超纯水评价装置的硅接触容器的剖面图。
符号说明
1 超纯水制造系统
2a、2b、2c 超纯水评价装置
3 (超纯水的)循环配管
4a、4b、4c 分支管
10 O环
11 微孔板
12 柱
具体实施方式
以下，参照附图对本发明进行详细的说明。
图1是本发明的实施方式所述的超纯水制造系统的模式图，图2是构成图1的超纯水制造系统中组装有的超纯水评价装置的硅接触容器的剖面图。
图1的超纯水制造系统1，由含有一次纯水制造装置和子系统的超纯水制造装置、超纯水的使用点、以及从前述超纯水制造装置到使用点的超纯水输送配管以及从使用点开始的超纯水返回配管构成。于是，上述的超纯水制造系统1中，在子系统的最终出口以及使用点前后的3个地方安装试样水取出口，在各自的试样水取出口带有的清洁的分支管4a、4b、4c上，连接含有本发明的硅接触容器和溶解氢测定装置的超纯水评价装置2a、2b、2c，对于各超纯水评价装置，可以经常地供给试样水。另外，在图1中，在构成超纯水制造系统的一次纯水制造装置中，使用公知的纯水制造装置，图1的子系统是依次组合紫外线氧化装置、超滤膜装置、离子交换树脂塔而构成的。
图2的硅接触容器分别构成图1的超纯水制造系统1中组装有的超纯水评价装置2a、2b、2c，由填充硅物质用的柱12、从两端夹持柱12的带有网眼的微孔板11和在柱12与微孔板11的结合部设置的O型环构成。柱12填充规定量的粒子状的硅物质，从填充物上方供给试样水并从填充物下方排出接触后的试样水。作为硅接触容器的主要构成材料，只要是即使与水接触溶出物也极少的材料，就没有特别的限定，例如优选丙烯酸树脂。
[实施例]
以下，举出实施例对本发明进行进一步详细说明，但是这些实施例对本发明没有任何的限定。
[实施例1]
对于由图1的超纯水制造系统制造出的超纯水是否有腐蚀硅晶片表面的性质，用下面的方法评价超纯水的水质。
首先，准备粒子状单晶硅200ml，用0.5％浓度的稀氢氟酸水溶液洗涤该硅，除去在该粒子状硅表面形成的自然氧化膜。接着，将除去了自然氧化膜的粒子状硅填充到图2的硅接触容器内之后，将由图1的超纯水制造系统制造出的超纯水以1L/min的流量向该接触容器通水。向图2的硅接触容器通水后的超纯水(以下，称作“分析用的试样水”)向与该硅接触容器的排出口连接的隔膜电极式的溶解氢浓度计通水，实施测定。
分析用的试样水，即，在与粒子状硅接触后的试样水中含有的溶解氢浓度为0.51ppb。对于与粒子状硅接触前的超纯水，与上述测定方法同样地测定溶解氢浓度，结果为0.02ppb。由该结果可知，制造出的超纯水由于与粒子状硅接触，溶解氢浓度提高了0.49ppb。
[比较例1]
与上述实施例1相同，将经用0.5％浓度的稀氢氟酸水溶液洗涤的粒子状单晶硅装在图2的硅接触容器内。接着，向由图1的超纯水制造系统制造出的超纯水中添加氢氧化四甲铵，调制成氢氧化四甲铵的浓度为5ppb的试样水。将该试样水向上述的硅接触容器通水，并向与该硅接触容器的排出口连接的隔膜电极式的溶解氢浓度计通水，实施测定。对于该分析用的试样水，与上述实施例1同样地测定溶解氢浓度，可知由于与粒子状硅接触，溶解氢浓度提高了5.05ppb。
[比较例2]
与上述实施例1相同，将经用0.5％浓度的稀氢氟酸水溶液洗涤的粒子状单晶硅装在图2的硅接触容器内。接着，向由图1的超纯水制造系统制造出的超纯水中添加氢氧化四甲铵，调制成氢氧化四甲铵的浓度为10ppb的试样水。将该试样水向上述的硅接触容器通水，并向与该硅接触容器的排出口连接的隔膜电极式的溶解氢浓度计通水，实施测定。对于该分析用的试样水，与上述实施例1同样地测定溶解氢浓度，可知由于与粒子状硅接触，溶解氢浓度提高了8.10ppb。
对于上述实施例1以及比较例1、2的各评价试验中使用的硅晶片，用扫描型电子显微镜(SEM)以30000倍的倍率观察，结果为实施例1使用的硅晶片表面平坦。但是，观察到比较例1、2使用的硅晶片表面都形成凹凸，其表面相当粗糙。如此，对于超纯水等试样水，作为腐蚀性质可以容许的范围是溶解氢浓度的提高值为0.5ppb以下的范围，与硅物质接触后的溶解浓度的提高值超过0.5ppb时，可以确认最好采取对策。
[实施例2]
对于由超纯水制造系统制造出的超纯水是否有腐蚀硅晶片表面的性质，用下面的方法评价超纯水的水质。
首先，向作为硅接触容器的丙烯酸柱填充厚度为50mm左右的破碎成1mm～10mm左右的硅晶片的裂片。接着，通过用0.5％浓度的稀氢氟酸水溶液向上述的丙烯酸柱通水，洗涤所填充的硅晶片的裂片，除去在该硅晶片裂片的表面形成的自然氧化膜，进一步通过将超纯水向上述的丙烯酸柱通水，将该丙烯酸柱内部充分洗涤。
接着，在从使用离子交换树脂开始到12个月未交换的状态下，使用图1的超纯水制造系统进行超纯水的制造，对于该制造出的超纯水，使用构成该超纯水制造系统的上述超纯水评价装置，连续测定溶解氢浓度。由其结果可知，制造出的超纯水具有溶解氢浓度高达0.5～1.1ppb的水平。在这种情况下，认为优选采取对策。
因此，将上述超纯水制造系统的离子交换树脂替换成新品，进行超纯水的制造。对于该制造出的超纯水，使用构成该超纯水制造系统的上述超纯水评价装置，连续测定溶解氢浓度，结果可知制造出的超纯水的溶解氢浓度稳定在低至0.01～0.02ppb的水平。此时的溶解氢浓度的上限值小，与硅物质接触后的溶解氢浓度的提高值也在0.5ppb以下。由此可知，在测定出高的溶解氢浓度时，将离子交换树脂替换成新品，对改善制造出的超纯水的超纯水腐蚀性是非常有效的。另外，通过本发明的水质评价方法以及使用该水质评价方法的超纯水评价装置，可以精确知道离子交换树脂的交换时期，所以在防止半导体制造上的不良发生是极其有效的。
Claims (11)
1.一种水质评价方法，其特征在于，使试样水与硅物质接触，测定与该硅物质接触后的试样水中含有的溶解氢浓度，基于通过与该硅物质接触而提高的所述溶解氢浓度，对试样水的水质进行评价。
2.根据权利要求1所述的水质评价方法，其特征在于，作为所述硅物质，使用硅的单晶体或者硅的多晶体。
3.根据权利要求1或2中的任一项所述的水质评价方法，其特征在于，与硅物质接触的试样水是超纯水。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的水质评价方法，其特征在于，使用了粒子状硅或硅基板破碎物作为硅物质。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的水质评价方法，其特征在于，试样水含有胺类。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的水质评价方法，其特征在于，采用使用了隔膜的电化学测定法进行溶解氢浓度的测定。
7.一种超纯水评价装置，其用于权利要求1～3中的任一项所述的水质评价方法中，其特征在于，备有具有试样水通水口和试样水排出口且在内部装填硅物质的接触容器、和测定从该排出口排出的试样水中的溶解氢浓度的溶解氢测定装置。
8.一种制造超纯水的系统，其特征在于，其是由超纯水制造装置、超纯水的使用点、以及从超纯水制造装置到使用点的超纯水输送配管及从使用点开始的超纯水返回配管构成的，在所述超纯水制造装置的最终出口、所述超纯水输送配管或者所述超纯水返回配管的任意的位置上，设置权利要求7所述的超纯水评价装置。
9.根据权利要求8所述的制造超纯水的系统，其特征在于，超纯水制造装置由一次纯水制造装置和子系统构成，
该一次纯水制造装置根据原水水质适当选择冷凝沉淀装置、砂滤器、活性炭过滤器、逆渗透膜装置、紫外线照射装置、进行真空脱气或者氮气脱气的脱气装置、催化剂脱气装置、非再生型离子交换装置，并排列成任意的顺序而形成，
该子系统将紫外线杀菌装置、混床式脱盐装置、超滤膜(UF)装置适当组合而形成，将从一次纯水制造装置供给的纯水进一步精制处理后供给到使用点。
10.根据权利要求8或9所述的制造超纯水的系统，其特征在于，在超纯水制造装置的最终出口、超纯水输送配管或超纯水返回配管的任意位置设置分支管1个地方以上，在分支管上接续超纯水评价装置。
11.根据权利要求10所述的制造超纯水的系统，其特征在于，设置分支管3个地方以上。
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