CN1977217B - 光敏树脂组合物、使用光敏树脂组合物的喷墨头以及喷墨头的制造方法 - Google Patents
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Abstract
正型光敏树脂组合物包含聚丙烯酸酯树脂和可缩合交联剂,该聚丙烯酸酯树脂的结构中具有至少一种由以下通式(1)表示的结构单元:通式(1)其中X表示羟基、含2到4个碳原子的羟烷基、或羟甲基氨基;R1和R2独立地表示氢原子、或含1到3个碳原子的烷基;R3表示含1到3个碳原子的烷基、含1到3个碳原子的烷氧基、或具有芳基或具有含1到2个碳原子的烷基的芳烷基;n表示正整数;m表示0或正整数。
Description
技术领域
本发明涉及新型光敏树脂组合物。本发明还涉及用于喷射在喷墨记录体系等中所使用的液体的喷墨头,和制造该喷墨头的方法。更具体地说,本发明涉及制造喷墨头的方法和由该方法制造的喷墨头,在该制造方法中,通过提供有助于在喷墨头用基材上形成油墨流路的光敏树脂,之后进一步提供在该光敏树脂上形成油墨流路壁的涂料树脂层,将在该油墨流路中的光敏树脂溶解和除去,由此形成油墨流路。
背景技术
作为使用喷墨记录体系(液体喷射记录系统)进行记录的喷墨头,具有以下结构的喷墨头是典型的。具体来说,它是这样的喷墨头,即其具有排出油墨的排出口、与该排出口连通并包括排出油墨的压力产生元件的油墨流路、在其上形成压力产生元件的基材和通过与该基材连接形成油墨流路的油墨流路壁。
作为制造此类喷墨头的方法,例如,已知一种形成油墨流路的方法,其包括:使用加工手段如切割和腐蚀在玻璃、金属等的板上形成用于形成细小油墨流路的沟道,然后,将喷墨头的基材与其上形成该沟道的板连接,该喷墨头安装有用于喷射油墨的压力产生元件。然而,在此种制造喷墨头的常规方法中,当使用切割方法形成沟道时,难以将沟道内壁表面弄平,并且因为容易产生板的碎片或裂纹,所以产品产率不会很高。另一方面,当通过腐蚀形成沟道时,缺点在于难以为用于形成油墨流路的所有沟道提供均匀的腐蚀条件,并且该方法是复杂的,导致制造成本增长。因此,在这些加工手段中的任一种中,难以按常规方法制造具有均匀油墨流路形状的喷墨头,并且所获得的喷墨头往往具有印刷特性方面的波动。另外,当形成有上述用于形成油墨流路的沟道的板与提供有用于喷射油墨的压力产生元件的喷墨头用基材连接时,难以让该沟道与该压力产生元件对准。因此,上述制造喷墨头的常规方法不适合于大量生产高质量的喷墨头。
为了解决在现有技术中的这些问题,在美国专利号4,450,455中,提出了形成排出口的方法,该方法包括:提供由其上形成有压力产生元件的喷墨头的基材的光敏树脂材料构成的干膜,使用光刻方法在该干膜上形成用于形成油墨流路的沟道,使用粘合剂等将顶板如玻璃片连接到其上已形成有沟道的喷墨头的基材上,和机械切割所得连接体的端面。
根据这一方法,因为使用光刻方法形成用于形成油墨流路的沟道,所以可以精确地形成,此外,因为已在其上设置有压力产生元件的喷墨头的基材上形成了沟道,所以不必须要求精确的对准,并且喷墨头的基材可以容易地与顶板连接。
然而,即使使用这一方法,也存在问题,其中,(1)当将顶板连接到喷墨头的基材上时,上述粘合剂可能落入油墨流路,所获得的流路的形状可能变形;(2)当将上述连接体切割以形成排出口时,碎片可能进入油墨流路,在这种情况下,所获得的喷墨头可能堵塞;和(3)因为连接体要变成油墨流路的那一部分是中空的,所以当机械切割该连接体时,通过切割形成的排出口的一部分可能破裂。
作为解决这些问题的方法,美国专利号4,657,631、美国专利号5,331,344和美国专利号5,458,254公开了一种方法,其中将可溶性树脂层设在要变成油墨流路的那一部分中,在其中已设可溶性树脂层的状态下,提供形成油墨流路壁的涂料树脂层来涂覆可溶性树脂层的树脂层,和除去上述可溶性树脂层。因此,粘合剂不会落入油墨流路的那一部分,并可以精确地形成该油墨流路的形状。另外,因为当切割上述其上设有油墨流路图案的喷墨头的基材时,要变成油墨流路的那一部分装满可溶性树脂,所以可以降低碎片进入油墨流路的可能性以及通过切割形成的排出口一部分中出现破裂的概率。作为上述可溶性树脂,考虑到易除去性,使用正型抗蚀剂。正型抗蚀剂利用曝光部分和未曝光部分之间的溶解速率差异来形成图案,并且在任何制造方法中,在曝光之后将油墨流路的那一部分溶解和除去。
据描述,在这些方法中,使用所谓的溶剂涂覆来形成用于形成在油墨流路图案上提供的油墨流路壁的涂料树脂层。溶剂涂覆是在溶于溶剂之后施加用于涂覆的预定树脂的方法,并且旋涂是典型实例。旋涂具有可以容易控制膜厚度的优点。在制造所谓侧喷型尤其是在电热转化构件(在喷墨头中其是压力产生元件)之上具有排出口的喷墨头的方法中,因为在用于形成油墨流路壁的涂料树脂层中形成排出口,所以油墨流路壁的膜厚度变成决定电热转化构件和排出口之间距离的因素,这会影响排出特性。因此,在制造侧射型喷墨头的方法中,通常通过旋涂来形成用于形成油墨流路壁的涂料树脂层。如上所述,当通过溶剂涂覆形成用于形成油墨流路壁的涂料树脂层时,因为在上述油墨流路图案中提供正型抗蚀剂作为可溶性树脂层,所以需要使用谨慎选择的涂料树脂的溶剂以形成油墨流路壁。具体来说,用于溶剂涂覆的溶剂的溶解能力过强的话,可溶于这一溶剂的正型抗蚀剂未曝光的那一部分可能部分地溶解,在这种情况下,存在的问题在于会引起所获得的油墨流路壁变形。
为了使通过由上述旋涂代表的溶剂涂覆在喷墨头的基材上形成的膜的厚度均匀,要求调整溶剂的蒸发速度,也要求调整该溶剂的粘度等。具体来说,在喷墨头领域内形成的膜显著地比在常规半导体领域内的膜厚,并且和半导体领域内的膜相比如果不对各种成膜条件加以更加精密地控制,则难以使膜厚度均匀。此外,因为上述油墨流路图案的膜厚度影响排出特性,所以对蒸发速度和粘度的控制显著地影响喷墨头的产率。具体来说,关于溶剂的蒸发速度,具有较低蒸发速度的溶剂可以更容易地实现膜厚度的均衡化。然而,因为此类具有低蒸发速度的溶剂通常具有高溶解度,所以在制造喷墨头的常规方法中,当形成油墨流路壁时,如果将具有高溶解度的溶剂用作施加树脂的溶剂,则可能发生油墨流路壁的变形,可能产生产率问题,方法不一定实现生产率的改进。
作为解决此类问题的方法,日本专利申请公开号H8-323985公开了一种方法,其中在要变成油墨流路的那一部分中形成含可交联结构单元的电离辐射分解型光敏树脂层;形成油墨流路壁的涂料树脂层覆盖该树脂层;和除去上述可溶性树脂层。根据这一方法,形成油墨流路的正型抗蚀剂不会被形成油墨流路壁的涂料树脂溶解,所以没有油墨流路壁变形的可能性。然而,近年来随着喷墨印刷机的进步,要求喷墨印刷机稳定地排出能够进行高图画质量记录的细小液滴,因此必须制造更加精密的喷墨头。在此,如果使用日本专利公开号H8-323985描述的方法制造具有更加复杂结构的喷墨头,在油墨流路形成构件的图案形成过程中,存在以下问题:(1)因为交联分子间的距离较短,树脂的刚度升高,当形成极其复杂的图案部分时,由于溶剂冲击,可能产生破裂;(2)因为交联点的自由度被限制,所以交联密度不会提高,并且因为树脂在显影过程中被显影剂溶胀,所以由于应力的急速变化可能产生破裂;和(3)在分子间交联步骤中,一些油墨流路形成构件必须在高达180℃到200℃的温度下烘烤很长时间,在改进生产率方面有问题;也可能在油墨流路的变窄的设计宽度中和在改进生产率方面存在问题。
如上所述,在现有技术中,在用于制造喷墨头的方法中存在难以进一步改进产率和生产率而同时形成高度精确的油墨流路的问题,该方法包括以下步骤:在喷墨头的基材上提供有助于形成油墨流路的光敏树脂层,在该光敏树脂层上提供用于形成油墨流路壁的涂料树脂层,然后,通过溶解和除去在油墨流路那一部分中的光敏树脂层来形成油墨流路。
发明内容
考虑到上述方面设计了本发明,并且本发明提供制造喷墨头的方法以及通过该制造方法制造的喷墨头,在该制造方法中,当为了形成油墨流路施加涂料树脂层时,即使溶剂具有高溶解度也没有油墨流路部分变形的可能性,当将油墨流路图案显影时不会由于溶剂冲击产生破裂,另外可以在低温下花费较短时间形成油墨流路图案。
根据本发明的正型光敏树脂组合物是包含聚丙烯酸酯树脂和可缩合交联剂的正型光敏树脂组合物,该聚丙烯酸酯树脂的结构中具有至少一个由以下通式(1)表示的结构单元:
通式(1)
其中X表示羟基、含2到4个碳原子的羟烷基、或羟甲基氨基;R1和R2独立地表示氢原子、或含1到3个碳原子的烷基;R3表示含1到3个碳原子的烷基、含1到3个碳原子的烷氧基、或具有芳基或含1到2个碳原子的烷基的芳烷基;n表示正整数;m表示0或正整数。
根据本发明的制造喷墨头的方法是制造包括以下构件的喷墨头的方法:用于排出油墨的排出口、与所述排出口联通的油墨流路和产生排出该油墨的能量的能量产生元件,特征在于该方法包括:
(1)准备设有能量产生元件的基材的步骤;
(2)形成可以溶解和除去的光敏树脂层的步骤,从而使该光敏树脂层在所述能量产生元件设于其上的基材表面上覆盖所述能量产生元件;
(3)摹制所述光敏树脂层以形成油墨流路图案的步骤;
(4)在所述油墨流路图案上形成涂料树脂层的步骤,该涂料树脂层用于形成油墨流路的壁;
(5)在位于能量产生元件上的涂料树脂层中形成油墨排出口的步骤;和
(6)将油墨流路图案溶解和除去以形成与所述排出口联通的油墨流路的步骤;和
该方法使用正型光敏树脂组合物,该组合物包含至少一个由以下通式(1)表示的结构单元和由以下通式(2)表示的可缩合交联剂:
通式(1)
其中,X表示羟基、含2到4个碳原子的羟烷基、或羟甲基氨基;R1和R2独立地表示氢原子、或含1到3个碳原子的烷基;R3表示含1到3个碳原子的烷基、含1到3个碳原子的烷氧基、或具有芳基或含1到2个碳原子的烷基的芳烷基;n表示正整数;m表示0或正整数,并且R1到R3在每个单元中独立地具有上述意义;
通式(2)
其中,R1到R6独立地表示氢原子、羟甲基、或与含1到4个碳原子的烷氧基连接的烷氧基甲基;条件是R1到R6中的至少两个表示羟甲基、或与含1到4个碳原子的烷氧基连接的烷氧基甲基,和R1到R6在每个单元中独立地具有上述意义。
根据本发明的喷墨头的特征在于该喷墨头使用上述制造喷墨头的方法来制造。
根据制造本发明喷墨头的方法,当形成油墨流路图案时,即使使用具有高溶解度的溶剂,也可以获得高质量的喷墨头。
附图简述
图1是基材的截面图;
图2是其上形成有油墨排出压力产生元件的基材的截面图;
图3是其上形成有流路图案的基材的截面图;
图4是其上形成有喷嘴构成构件的基材的截面图;
图5是其上形成有防油墨剂层的基材的截面图;
图6是其上形成有油墨排出口的基材的截面图;
图7是其上形成有油墨供应口的基材的截面图;
图8是完成的喷墨头的截面图;
图9是其上形成有第一正型抗蚀剂层的基材的截面图;
图10是其上形成有第二正型抗蚀剂层的基材的截面图;
图11是其上形成有第二流路图案的基材的截面图;
图12是其上形成有第一流路图案的基材的截面图;
图13是其上形成有喷嘴构成构件的基材的截面图;
图14是其上形成有防油墨剂层的基材的截面图;
图15是其上形成有油墨排出口的基材的截面图;
图16是其上形成有油墨供应口的基材的截面图;和
图17是完成的喷墨头的截面图;
本发明的最佳实施方式
在用于本发明的正型光敏树脂组合物中,因为聚丙烯酸酯树脂在施加之后通过加热而进行分子间交联反应,所以处于薄膜状态的树脂的分子量增加,耐溶剂性得到改进。另外,因为通过对该交联的树脂膜通过掩模辐射电离辐射而进行主链分解型正型分子分解反应,所以可以进行摹制。因为在摹制之后通过对该树脂层辐射电离辐射而进行主链分解型分子分解反应,形成低分子化合物,所以可以进行溶解和除去。
另外,正型光敏树脂组合物可以包含至少一种选自芳族锍盐、芳族碘鎓盐和三嗪化合物的光酸产生剂,在这种情况下,该由电离辐射的辐射所引起的主链分解型分子分解反应与交联位点的分解反应同时进行,该交联位点的分解反应由通过电离辐射的辐射产生的酸引起。因此,它可以用作更高灵敏度的正型光敏树脂组合物。
具体来说,在本发明中,由交联剂引起的分子间交联反应通过加热来进行,之后,通过使用其中通过辐射电离辐射而进行正型分解反应的光敏树脂组合物,在形成上述油墨流路图案之后可以将该油墨流路图案分解,可以在短时间内极其容易地将油墨流路图案清除。在由上述方法形成的油墨流路图案中,因为耐溶剂性由于由交联剂引起的分子间交联反应而显著地改进,所以即使在形成该油墨流路图案之后使用溶剂涂覆来施加用于形成油墨流路壁的涂料树脂的情况下,也不会引起油墨流路图案的变形。因为交联反应是由交联剂引起的分子间交联,所以该交联反应在低温下短时间内就会进行,此外,在交联之后该树脂的韧性与其中分子直接进行交联的情况相比极其高,并且由于溶剂冲击的破裂难以发生。另外,作为光敏树脂的显影剂,要求这样的显影剂,其可以溶解已曝光部分,难以溶解未曝光部分,即使当形成具有复杂结构的精密图案时也不会引起由于溶剂冲击的破裂;然而,在敏锐的检验之后,本发明的发明人发现,作为满足上述特性的显影剂,可以尤其优选使用包含以下物质的显影剂:具有6个或以上碳数的可以与水任意比混合的二醇醚、含氮碱性有机溶剂和水。作为二醇醚,优选使用乙二醇单丁醚和/或二乙二醇单丁醚;作为含氮碱性有机溶剂,优选使用乙醇胺和/或吗啉。例如,作为在X射线光刻中用作抗蚀剂的PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)的显影剂,在日本专利公开No.3-10089中公开的显影剂也可以优选用于本发明。
此外,因为该树脂可以容易地溶解和除去,所以当形成精密孔时,这是很大的优点。
虽然具有由通式(1)表示的结构单元的聚丙烯酸酯树脂的优选具体实例包括具有以下单元的共聚物,但是它们不限于此。因为聚丙烯酸酯树脂具有以下倾向:如果分子量较低,成膜性能会较差,如果分子量较高,灵敏度会下降,所以大约20,000到200,000的重均分子量(Mw)是优选的。
化合物1 化合物2
化合物3 化合物4
化合物5
(在这些通式中,m和n表示正整数)
虽然由通式(2)表示的缩合交联剂的优选具体实例包括以下蜜胺化合物和这些蜜胺化合物的部分缩合产物,但是它们不限于此。如果蜜胺化合物和它们的部分缩合产物的添加量较小,则交联密度较低并且在显影期间未曝光部分中会发生薄膜稀释;如果该添加量较大,则交联密度往往过度地升高并且灵敏度会降低;因此,相对于聚丙烯酸酯树脂,该添加量优选是10到30重量%。
化合物6 化合物7
另外,正型光敏树脂组合物可以包含至少一种选自芳族锍盐、芳族碘鎓盐和三嗪化合物的光酸产生剂。作为光酸产生剂,例如,作为芳族锍盐,可以优选使用由Midori Chemical Co.,Ltd.销售的TPS-102、103、105,MDS-103、105、205、305、DTS-102、103,由Asahi Denka Kogyo K.K.销售的SP-170、172等;作为芳族碘鎓盐,可以优选使用由Midori Chemical Co.,Ltd.销售的DPI-105、MPI-103、105、BBI-101、102、103、105等;作为三嗪化合物,可以优选使用由Midori Chemical Co.,Ltd.销售的TAZ-101、102、103、104、105、106、107、110、111、113、114、118、119、120等。虽然可以任意选择添加量以获得目标灵敏度,但是它尤其优选相对于聚丙烯酸酯树脂为1到7wt%。
根据本发明,因为当形成油墨流路图案时,在油墨流路图案部分中的树脂的耐溶剂性通过由交联剂引起的交联反应而显著地改善,所以即使使用具有高溶解度的溶剂通过溶剂涂覆施加用于形成油墨流路壁的涂料树脂,也没有油墨流路变形的可能性。因此,可以容易地实现油墨流路图案的厚度的均匀性,并且可以提供具有高度精确的油墨流路的喷墨头。此外,对用于施加形成油墨流路壁的涂料树脂的溶剂没有限制,因此,可以使用还没有使用过的涂料树脂材料,形成油墨流路壁的涂料树脂的涂料树脂材料和溶剂的选择面得到拓宽。另外,当制造可以排出微滴的、具有精密结构的喷墨头时,除了通过由交联剂引起的分子间交联提高油墨流路用树脂的韧性的效果之外,在通过优化显影剂以将具有尤其复杂结构的精密图案显影的过程中没有由于溶剂冲击引起破裂的可能性,因此,可以制造没有油墨流路变形的喷墨头。
以下将参照附图进一步详述描述本发明。图1到8示意性地显示了用于说明根据本发明的喷墨头的构造实例的截面图及其制造方法。
首先,在本发明中,如图1所示,使用由例如玻璃、陶瓷、塑料、金属等构成的基材1。可以使用此种基材1,而不对其形状、材料等加以特定限制,只要该基材可以用作液体流路构成构件的一部分并可以用作材料层的承载体,该材料层用以形成如下所述的油墨流路和油墨排出口。
在上述基材1上,布置所需数目的油墨排出压力产生元件2如电热转化元件、压电元件等(图2)。通过此类油墨排出压力产生元件2,将排出记录液滴的排出能量供给油墨溶液,进行记录。例如,当电热转化元件用作上述油墨排出压力产生元件2时,这些元件加热附近的记录溶液以在记录溶液中产生变化并产生排出能量。此外,例如,当使用压电元件时,该元件的机械振动产生排出能量。
将用于输入控制信号以操作该元件的电极(未显示)连接到这些排出压力产生元件2上。一般而言,虽然提供各种功能层如保护层(未显示)以改进这些排出压力产生元件2的耐久性,当然在本发明中提供这些功能层也无妨。
接下来,如图3所示,使用可溶性树脂在包括上述油墨排出压力产生元件2的基材1上形成油墨流路图案3。最常用的手段包括通过光敏材料形成图案的手段。由光敏材料形成的图案必须容易地溶解和除去。在用于本发明的正型光敏树脂组合物中,聚丙烯酸酯树脂在施加之后通过加热而进行由交联剂引起的分子间交联反应,后续步骤中的耐溶剂性得到改进,另一方面,可以通过经由掩模曝光使用正反应来摹制已交联树脂膜。此时,因为光敏树脂组合物经历由交联剂引起的分子间交联,所以韧性极高,并且与分子本身直接发生交联的情况相比,可以抑制在显影期间由于溶剂冲击的破裂。另外,在摹制之后未曝光部分中的树脂层的分子通过后续步骤中电离辐射的辐射而发生衰变形成低分子化合物,可以除去溶剂。在本发明中,因此,通过在要变成油墨流路的那一部分中使用根据本发明的正型光敏树脂组合物,在形成油墨流路图案之后可以通过电离辐射的辐射步骤使上述油墨流路图案发生分解,并且可以在极短的时间内进行最后步骤中的清洗。另外,当形成油墨流路图案时,因为油墨流路图案那一部分中的树脂由于热交联反应而变得不溶解,所以即使使用具有高溶解度的溶剂形成用于形成油墨流路壁的涂料树脂层,也不会引起油墨流路的变形。因此,可以容易地实现油墨流路图案的厚度的均匀性。此外,在热交联步骤中,交联可以在低温下短时间内进行,从而获得生产率的改进。
在本发明中,当施加喷嘴构成构件时,如果至少在直接连接到该喷嘴的上层上摹制用于油墨流路图案的正型光敏树脂组合物,则如果满足以下条件的话不会存在问题:该油墨流路图案,例如由两个层构成,该两个层用于构成可以排出细小液滴的三维流路。这是因为,油墨流路的变形引起问题的那一部分主要是位于喷嘴底部下方的那一部分,如果可以抑制这一部分的变形,则可以进行稳定的排出。在这种情况下,然而,作为形成下层油墨流路图案的树脂,希望使用通过辐射电离辐射引起正型分子分解反应的正型抗蚀剂,并且在后续步骤中该抗蚀剂连同该上层被溶解和除去。在这种情况下,作为形成下层油墨流路图案的抗蚀剂,使用这样的抗蚀剂,其对光波长的灵敏度不同于上层对光波长的灵敏度,并且尤其优选使用聚甲基异丙烯基酮(PMIPK)。
满足上述性能的正型光敏树脂组合物包括,包含聚丙烯酸酯树脂和选自蜜胺化合物及其缩合产物的至少一种的光敏树脂组合物,其中该聚丙烯酸酯树脂具有由通式(1)表示的结构单元,该蜜胺化合物由通式(2)表示。此外,该光敏树脂组合物可以进一步包含至少一种选自芳族锍盐、芳族碘鎓盐和三嗪化合物的物质。
通式(1)
(在该通式中,X表示羟基、含2到4个碳原子的羟烷基、或羟甲基氨基;R1和R2独立地表示氢原子、或含1到3个碳原子的烷基;R3表示含1到3个碳原子的烷基、含1到3个碳原子的烷氧基、或具有芳基或含1到2个碳原子的烷基的芳烷基;n表示正整数;m表示0或正整数。)
通式(2)
(在该通式中,R1到R6独立地表示氢原子、羟甲基、或与含1到4个碳原子的烷氧基连接的烷氧基甲基;条件是R1到R6中的至少两个表示羟甲基、或与含1到4个碳原子的烷氧基连接的烷氧基甲基。)
在其上这样形成了流路图案3的基材1上,如图4所示使用方法如常规旋涂、辊涂和狭缝涂覆来形成喷嘴构成构件4。作为喷嘴构成构件4,因为可以通过光刻容易和精确地形成稍后描述的油墨排出口6,所以优选光敏构件。对于此种光敏喷嘴构成构件来说,作为构成材料的高的机械强度对基底材料的粘合性、耐墨性、以及摹制油墨排出口的精密图案的分辨率是要求的。作为满足这些特性的材料,可以优选使用阳离子可聚合环氧树脂组合物。
用于本发明的环氧树脂包括,例如在日本专利公开号S60-161073、S63-221121、S64-9216和H2-140219中描述的分子量为大约900或更高的双酚-A和表氯醇的反应产物,含溴双酚-A和表氯醇的反应产物,苯酚酚醛清漆或邻甲酚酚醛清漆和表氯醇的反应产物,具有氧环己烷骨架的多官能化环氧树脂,但不限于这些化合物。
在上述环氧化合物中,可以使用具有环氧当量优选为2,000或更低,更优选为1,000或更低的化合物。这是因为,环氧当量超过2,000,在固化反应中交联密度降低,可能在粘合性和耐墨性方面出现问题。
此外,由于阳离子可聚合树脂组合物,可以通过光刻容易和精确地形成稍后描述的油墨排出口6,同时满足高的机械强度、对基底材料的粘合性、耐墨性、以及摹制油墨排出口的精密图案的分辨率。
作为用于将上述树脂固化的阳离子光致聚合引发剂,可以使用芳族碘鎓盐、芳族锍盐[参见J.POLYMER SCI.:Symposium No.56,pp.385-395(1976)]和由Asahi Denka Kogyo K.K销售的SP-150和SP-170。
通过同时使用还原剂和加热,上述阳离子光致聚合引发剂可以加速阳离子聚合(与仅用阳离子光致聚合相比,交联密度得到改进)。然而,当与还原剂结合起来使用该阳离子光致聚合引发剂时,必须对该还原剂进行选择以满足是所谓的氧化还原型引发剂体系,其不会在常温下发生反应,但是会在某个温度或以上的温度下发生反应(优选60℃或以上)。作为此种还原剂,铜化合物,尤其是(考虑到在环氧树脂中的反应性和溶解性)三氟甲磺酸铜(三氟甲烷磺酸铜(II))是非常适合的。另外,根据需要,可以任意地将添加剂等添加到上述组合物中。例如,可以添加柔性赋予剂以降低树脂的弹性模数;或可以添加硅烷偶联剂以获得对底层基材进一步的粘合性。
接下来,在喷嘴构成构件4上形成具有光敏性的防油墨剂层5(图5)。虽然可以使用涂覆方法如旋涂、辊涂和狭缝涂覆来形成防油墨剂层5,但是因为该防油墨剂层5是在未固化的喷嘴构成构件4上形成,所以需要它们彼此的混溶性不高于所要求的程度。此外,如上所述,当阳离子可聚合化学组合物用作喷嘴构成构件4时,优选阳离子可聚合官能团也包含在具有光敏性的防油墨剂层5中。虽然喷嘴构成构件4包含光致聚合引发剂作为必要成分,但是防油墨剂层5不一定要求包含光致聚合引发剂,当固化喷嘴材料时,可以使用所产生的聚合引发剂进行反应和固化。
接下来,通过掩模(未显示)进行图案曝光和进行显影处理以形成油墨排出口6(图6)。通过使用足够的溶剂将已图案曝光的喷嘴构成构件4和防油墨剂层5显影,如图6所示,可以形成油墨排出口6。
接下来,形成油墨供应口7(图7)。作为形成油墨供应口7的方法,可以任意地使用利用准分子激光器的方法、利用喷砂的方法、利用腐蚀的方法等。
然后,在切割和分离步骤(未显示)之后,将电离辐射辐射到待加工的基材上以使油墨流路图案3变得可溶,并且将油墨流路图案3溶解和除去。通过根据需要进行热处理,喷嘴构成构件4和防油墨剂层5完全地固化。另外,连接用于油墨供应的构件(未显示),进行驱动油墨排出压力产生元件(未显示)的电连接以完成喷墨头(图8)。
下面将给出实施例,并对本发明进行更详细地描述。
(实施例1)
在这一实施例中,根据上述图1到8所示的程序制造和评价喷墨头。首先,制备硅基材1,其具有电热转化构件(由HfB2构成的加热器)作为油墨排出压力产生元件2和在油墨流路中的SiN+Ta的层压薄膜(未显示)和喷嘴形成点(图2)。接下来,在待加工的基材上形成正型光敏树脂组合物层以形成流路图案3(图3)。作为该光敏树脂组合物,使用通过将3mol%六甲氧基甲基蜜胺(由Sanwa Chemical Co.,Ltd.制造的NIKALAC MW-100L)作为交联剂添加到甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的以下共聚物(甲基丙烯酸:甲基丙烯酸甲酯=20:80,(质量比),化合物8)中而制备的树脂:
化合物8
·重均分子量(Mw:所转化的聚苯乙烯)=100000
·分散度(Mw/Mn)=2.5
以大约30wt%的固体浓度将这一树脂粉末溶于环己酮中,并用作抗蚀剂溶液。使用旋涂施加该抗蚀剂溶液,并且在100℃下预烘烤3分钟之后,在150℃的烘箱中烘烤30分钟。通过这一固化,进行由于交联剂的热交联反应。在加热处理之后抗蚀剂层的膜厚度为15μm。之后,使用波长为200到280nm的UV束在50,000mJ/m2的曝光量下让该抗蚀剂层曝光,使用具有以下组成的显影剂进行显影,使用异丙醇进行线路处理,获得油墨流路3。
<显影剂>
·二乙二醇单丁醚:60体积%
·乙醇胺:5体积%
·吗啉:20体积%
·离子交换水:15体积%
接下来,将由以下组合物构成的光敏树脂组合物旋涂到待加工的基材上(平板的膜厚度:20μm),在100℃下烘烤2分钟(热板)而形成喷嘴构成构件4(图4)。
<光敏树脂组合物>
·环氧树脂:EHPE(由Daicel Chemical Industries,Ltd.制造):100重量份
·添加剂:1,4-HFAB(由Central Glass Co.,Ltd.制造):20重量份
·阳离子可光致聚合的化学组合物:SP-170(由Asahi Denka KogyoK.K制造):2重量份
·硅烷偶联剂:A-187(由Nippon Unicar Co.,Ltd.制造):5重量份
·甲基异丁基酮:100重量份
·二甘醇二甲醚:100重量份
然后,将由以下组合物构成的光敏树脂组合物旋涂到待加工的基材上,使膜厚度为1μm,并在80℃下烘烤3分钟(热板)而形成防油墨剂层5(图5)。
<防油墨剂层>
·EHPE-3158(由Daicel Chemical Industries,Ltd.制造):35重量份
·2,2-双(4-缩水甘油基氧苯基)六氟丙烷:25重量份
·1,4-双(2-羟基六氟异丙基)苯:25重量份
·3-(2-全氟己基)乙氧基-1,2-环氧丙烷:16重量份
·A-187(由Nippon Unicar Co.,Ltd.制造):4重量份
·SP-170(由Asahi Denka Kogyo K.K制造):2重量份
·二乙二醇一乙醚:100重量份
接下来,将喷嘴构成构件4和防油墨剂层5摹制以形成油墨排出口(图6)。在这一实施例中,形成直径为15μm的排出口图案。
接下来,使用聚醚酰胺树脂组合物(HIMAL,由Hitachi ChemicalCo.,Ltd.制造)在待加工的基材的背面上形成腐蚀掩模,并使用在日本专利公开号H5-124199中公开的已知的技术对硅基材进行各向异性腐蚀而形成油墨供应口7(图7)。此时,为了保护防油墨剂层5免受腐蚀剂影响,在该防油墨剂层5上施加保护膜(OBC,由Tokyo Ohka KogyoCo.,Ltd.制造)。
接下来,在使用二甲苯将用作保护膜的OBC溶解并且除去之后,使用波长为200到280nm的光在50,000mJ/cm2的曝光量下对喷嘴构成构件和防油墨剂层进行整体曝光以使油墨流路图案变得可溶。然后,通过将该基材浸入乳酸甲酯中、同时提供超声波以溶解和除去流路图案3,制造了喷墨头(图8)。
为了检测这样制造的喷墨头的质量,通过显微镜观察油墨流路的形状。因为用于这一实施例的所有油墨流路图案是无色和透明的,所以油墨流路的形状可以通过油墨流路图案观察。结果,没有观察到油墨流路的形状变形。另外,当将喷墨头安装在记录器上时,使用由纯水/甘油/直接黑154(水溶性黑色染料)=65/30/5构成的油墨进行印刷,可以进行稳定的印刷。
(实施例2)
根据图9到17所示的步骤制造喷墨头。用和实施例1一样的方法,在包括油墨排出压力产生元件2的基材上形成第一正型抗蚀剂层8(图9)。
作为第一正型抗蚀剂,使用聚甲基异丙烯基酮(由Tokyo OhkaKogyo Co.,Ltd.制造的ODUR)。使用旋涂施加该第一正型抗蚀剂溶液,并在120℃下烘烤3分钟。在加热处理之后抗蚀剂层的膜厚度为10μm。然后,形成第二正型抗蚀剂层8(图10)。作为第二正型抗蚀剂,使用这样的树脂,其中将3mol%六甲氧基蜜胺(由Sanwa Chemical Co.Ltd.制造的NIKALACMW-100L)作为交联剂添加到甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯(甲基丙烯酸:甲基丙烯酸甲酯=20:80,化合物8)的共聚物中。
化合物8
·重均分子量(Mw:所转化的聚苯乙烯)=100000
·分散度(Mw/Mn)=2.5
以大约30wt%的固体浓度将这一树脂溶于环己酮中,并用作抗蚀剂溶液。使用旋涂施加该抗蚀剂溶液,并且在120℃下预烘烤3分钟之后,在氮气气氛中的140℃的烘箱中烘烤30分钟。在加热处理之后抗蚀剂层的膜厚度为10μm。
然后,进行第二正型抗蚀剂层的摹制。使用由Ushio,Inc.制造的深UV曝光仪器UX-3000作为曝光仪器在20000mJ/cm2的曝光量下进行图案曝光,该曝光仪器装备有将270nm或更长的波长截去的滤光器,使用具有以下组成的显影剂将该图案显影,并使用异丙醇进行冲洗处理而形成第二流路图案10(图11)。
<显影剂>
·二乙二醇单丁醚:60体积%
·乙醇胺:5体积%
·吗啉:20体积%
·离子交换水:15体积%
接下来,进行第一正型抗蚀剂层的摹制。使用与上述仪器相同的曝光仪器在5000mJ/cm2的曝光量下进行曝光,该曝光仪器装备有将260nm或更短的波长截去的滤光器,使用甲基异丁基酮将该图案显影,并使用异丙醇进行冲洗处理而形成第一流路图案11(图12)。
接下来,用和实施例1一样的方法,在待加工的基材上形成喷嘴构成构件4(图13)和防油墨剂层5(图14),并进行图案曝光以形成油墨排出口6(图15)。在这一实施例中,形成了直径为10μm的排出口图案。
接下来,用和实施例1一样的方法,使用各向异性腐蚀形成油墨供应口7(图16)。然后,使用与上述曝光仪器相同的仪器(没有安装滤光器)在20000mJ/cm2的曝光量下对喷嘴构成构件和防油墨剂层进行泛射曝光,以使流路图案10和11变得可溶。然后,将基材浸入乳酸甲酯中同时提供超声波,将流路图案10和11溶解并除去以制造喷墨头(图17)。
用和实施例1一样的方法,通过显微镜观察油墨流路的形状。结果,没有观察到油墨流路的形状变形。另外,当用和实施例1一样的方法进行印刷时,可以进行稳定的印刷。
(实施例3)
用和实施例1一样的方法,使用这样的树脂作为在其上形成有电热转化元件的基材上的光敏树脂组分:将3mol%五甲氧基蜜胺的甲基丙烯酸2-羟基乙酯(NIKALAC MX-750LM,由Sanwa Chemical Co.,Ltd.制造)作为交联剂添加到甲基丙烯酸2-羟基乙酯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物(甲基丙烯酸2-羟基乙酯:甲基丙烯酸甲酯=20:80,化合物9)中。
化合物9
·重均分子量(Mw:所转化的聚苯乙烯)=80000
·分散度(Mw/Mn)=2.2
在与实施例1相同的条件下,施加和摹制油墨流路图案层,最后将形成该油墨流路图案的树脂溶解以制造喷墨头。用和实施例1一样的方法,通过显微镜观察油墨流路的形状。结果,没有观察到油墨流路的形状变形。另外,当用和实施例1一样的方法进行印刷时,可以进行稳定的印刷。
(实施例4)
用和实施例2一样的方法,使用这样的树脂作为在其上形成有电热转化元件的基材上的第二正型抗蚀剂:将3mol%五甲氧基蜜胺的甲基丙烯酸2-羟基乙酯(NIKALAC MX-750LM,由Sanwa Chemical Co.,Ltd.制造)作为交联剂添加到甲基丙烯酸2-羟基乙酯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物(甲基丙烯酸2-羟基乙酯:甲基丙烯酸甲酯=20:80,化合物9)中。
化合物9
·重均分子量(Mw:所转化的聚苯乙烯)=80000
·分散度(Mw/Mn)=2.2
在与实施例2相同的条件下,施加和摹制第一和第二油墨流路图案层中的每一个,最后将形成该油墨流路图案的树脂溶解以制造喷墨头。用和实施例1一样的方法,通过显微镜观察油墨流路的形状。结果,没有观察到油墨流路的形状变形。另外,当用和实施例1一样的方法进行印刷时,可以进行稳定的印刷。
(实施例5)
用和实施例1一样的方法制造喷墨头,不同的是相对于该正型光敏树脂组合物,将2重量份SP-172(由Asahi Denka Kogyou K.K制造)作为光酸产生剂添加到该树脂中,将用于摹制的曝光量减半,在作为PEB的热板上在100℃下处理180秒。
用和实施例1一样的方法,通过显微镜观察油墨流路的形状。结果,没有观察到油墨流路的形状变形。另外,当用和实施例1一样的方法进行印刷时,可以进行稳定的印刷。
(实施例6)
用和实施例2一样的方法制造喷墨头,不同的是相对于第二正型抗蚀剂,将2重量份SP-172(由Asahi Denka Kogyou K.K制造)作为光酸产生剂添加到该树脂中,将用于摹制的曝光量减半,在作为PEB的热板上在100℃下处理180秒。用和实施例1一样的方法,通过显微镜观察油墨流路的形状。结果,没有观察到油墨流路的形状变形。另外,当用和实施例1一样的方法进行印刷时,可以进行稳定的印刷。
(实施例7)
用和实施例3一样的方法制造喷墨头,不同的是相对于该正型光敏树脂组合物,将2重量份SP-172(由Asahi Denka Kogyou K.K制造)作为光酸产生剂添加到该树脂中,将用于摹制的曝光量减半,在作为PEB的热板上在100℃下处理180秒。用和实施例1一样的方法,通过显微镜观察油墨流路的形状。结果,没有观察到油墨流路的形状变形。另外,当用和实施例1一样的方法进行印刷时,可以进行稳定的印刷。
(实施例8)
用和实施例4一样的方法制造喷墨头,不同的是相对于第二正型抗蚀剂,将2重量份SP-172(由Asahi Denka Kogyou K.K制造)作为光酸产生剂添加到该树脂中,将用于摹制的曝光量减半,在作为PEB的热板上在100℃下处理180秒。用和实施例1一样的方法,通过显微镜观察油墨流路的形状。结果,没有观察到油墨流路的形状变形。另外,当用和实施例1一样的方法进行印刷时,可以进行稳定的印刷。
(对比实施例1)
用和实施例1一样的方法,将甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的共聚物作为光敏树脂组合物用于其上形成有电热转化元件的基材上。
化合物8
·重均分子量(Mw:所转化的聚苯乙烯)=40000
·分散度(Mw/Mn)=2.5
以大约30wt%的固体浓度将这一树脂溶于环己酮中,并用作抗蚀剂溶液。使用旋涂施加该抗蚀剂溶液,并且在120℃下预烘烤3分钟之后,在氮气气氛中的140℃的烘箱中烘烤30分钟。在加热处理之后抗蚀剂层的膜厚度为15μm。之后,虽然使用波长为200到280nm的UV束在500000mJ/m2的曝光量下将该抗蚀剂层曝光并使用具有以下组成的显影剂显影,但是交联反应没有进行,未曝光部分也溶于该显影剂中,目标油墨流路图案不能形成。
<显影剂>
·二乙二醇单丁醚:60体积%
·乙醇胺:5体积%
·吗啉:20体积%
·离子交换水:15体积%
本申请要求于2004年6月28日提交的日本专利申请号2004-190484的优先权,据此将该文献在此引入作为参考。
Claims (9)
1.制造喷墨头的方法,该喷墨头包括用于排出油墨的排出口、与所述排出口连通的油墨流路和产生排出该油墨的能量的能量产生元件,特征在于该方法包括:
(1)准备设有该能量产生元件的基材的步骤;
(2)形成可以溶解和除去的光敏树脂层的步骤,该光敏树脂层在所述能量产生元件设于其上的所述基材表面上将所述能量产生元件覆盖;
(3)对所述光敏树脂层图形化以形成油墨流路图案的步骤;
(4)在所述油墨流路图案上形成涂覆树脂层的步骤,该涂覆树脂层用于形成该油墨流路的壁;
(5)在位于能量产生元件上的涂覆树脂层中形成油墨排出口的步骤;和
(6)将油墨流路图案溶解和除去以形成与所述排出口连通的油墨流路的步骤;和
该方法使用正型光敏树脂组合物,该组合物包含至少一种由以下通式(1)表示的结构单元和由以下通式(2)表示的可缩合交联剂:
通式(1)
其中,X表示羟基或羟甲基氨基;R1和R2独立地表示氢原子、或含1到3个碳原子的烷基;R3表示含1到3个碳原子的烷基、含1到3个碳原子的烷氧基、或具有芳基或具有含1到2个碳原子的烷基的芳烷基;n表示正整数;m表示0或正整数;
通式(2)
其中,R1到R6独立地表示氢原子、羟甲基、或与含1到4个碳原子的烷氧基连接的烷氧基甲基;条件是R1到R6中的至少两个表示羟甲基、或与含1到4个碳原子的烷氧基连接的烷氧基甲基。
2.根据权利要求1的制造喷墨头的方法,其特征在于所述正型光敏树脂组合物还包括光酸产生剂。
4.根据权利要求1的制造喷墨头的方法,其中包含以下物质的显影剂用作该正型光敏树脂组合物的显影剂:
(1)含6个或更多个碳原子的二醇醚,它可以按任意的比率与水混合;
(2)含氮碱性有机溶剂;和
(3)水。
5.根据权利要求4的制造喷墨头的方法,其中该二醇醚是选自乙二醇单丁醚和二乙二醇单丁醚的至少一种。
6.根据权利要求4的制造喷墨头的方法,其中该含氮碱性有机溶剂是选自乙醇胺和吗啉的至少一种。
7.根据权利要求1的制造喷墨头的方法,其中该涂覆树脂包含可固化环氧化合物。
8.根据权利要求1的制造喷墨头的方法,其中该涂覆树脂包含阳离子光致聚合引发剂。
9.根据权利要求1的制造喷墨头的方法,其中在所述基材上布置所需数目的油墨排出压力产生元件且该油墨排出压力产生元件是电热转化元件。
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