CN1967224B - 用于表面分析的光谱仪及表面分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于表面分析的光谱仪(10)及表面分析方法。光谱仪(10)提供试样观察和与试样表面大体正交的二次带电粒子收集。收集腔室(22)包括：二次带电粒子透镜装置(20)，其用于使发出的粒子在下游方向上沿第一正交轴线(24)聚焦，由此限定带电粒子光学交叉位置(25)；光反射光学元件(50)，其位于所述透镜装置下游，并被设置成接收图像光(41)并使该光反射远离第二正交轴线(42)以提供所述表面的可观察图像。该光学元件(50)定位在交叉位置(25)处或附近，并包括贯穿其的开口(52)，从而使聚焦的粒子穿过该开口以进行下游光谱分析，且大体不会受到该光学元件的阻碍。

Description

用于表面分析的光谱仪及表面分析方法

技术领域

本发明涉及一种用于试样表面分析的光谱仪以及一种用于表面分析光谱学的相应方法，该光谱仪具有光学试样观察能力。本发明具体地但非排它地涉及通过诸如X射线光电子谱术或AUGER电子谱术的二次电子能量谱术进行试样分析。

背景技术

试样表面的化学和物理分析通常需要用诸如离子、电子、光子或原子的一次“粒子”束激发该表面，并且检测从该表面发出并且其特征能量或质量被测量的二次粒子。利用所获得的能谱或质谱来提供关于试样的化学成分或元素成分的信息。有许多利用该分析形式的公知技术，包括例如AUGER电子谱术(AES)、X射线光电子谱术(XPS)、紫外光电子谱术(UPS)、以及二次离子质谱术(SIMS)。

这些技术中的大多数都采用真空系统，在该真空系统中进行分析。利用一次粒子束发生器提供指向保持在真空分析室中的放置分析试样的光谱仪分析区域的照射束。然后通过带电粒子收集透镜装置收集从该试样表面发出的二次带电粒子，该二次带电粒子从该带电粒子收集透镜装置进入光谱仪分析器，在该光谱仪分析器中确定该二次带电粒子的能量或质量。

除了对来自试样的二次粒子进行光谱观测外，通常还希望能够利用光学显微镜视觉地观察试样表面。可以将这样的显微镜设置成能够在从表面收集二次粒子的同时视觉地观察该表面。另选地，或者附加地，可使用该显微镜识别和限定分析区域，尤其是在试样表面的较小区域进行分析的情况下。特别希望在系统启动期间能够同时进行视觉和光谱观测。

20多年以来，表面分析系统已被制成为将带电粒子收集透镜装置安装在试样表面的法线处或接近该法线。这种系统包括其中由美国特拉华州的Thermo Electron Corporation制造的Thermo VG ESCALAB系统、以及由英国曼彻斯特KRATOS Analytical(SHIMADZU Corporation的子公司)制造的KRATOS ULTRA XPS系统。在系统包括光学显微镜的情况下，通常以相对于试样表面法线成45°角安装该光学显微镜。然后在试样表面上以相对于光学显微镜的轴线的任意角同样安装向待研究的区域提供照明的单独光源。

然而，从该试样观察几何形状所观察的图像的质量通常较差，并且只在视场中心处的焦点中以及从焦点朝向边缘处具有真实的试样图像，这是因为观察试样所采取的角度。另外，当通过光源照射试样表面时，由于试样的表面形貌而形成的阴影由于同样的原因而会使图像质量下降。此外，当试样高度改变时，由光学显微镜所观察的试样上的分析位置也出现移动。因此，对于识别分析位置来说，该试样观察几何形状不是所期望的。

提供与试样正交的光学观察的装置是由法国Courbevoie Cedex的Cameca公司制造的电子探针微量分析器(EPMA)。然而，EPMA是波长色散X射线微量分析(WDX)系统，其中二次粒子不是带电粒子，而是X射线光子。对于显微镜设置试样的光轴与一次电子束发生器一起与试样表面正交设置。一次光束的探针形成光学器件产生非常窄的光束，该光束被设置成穿过在布置于试样正上方的传统显微镜Schwarzschild反射式物镜中心中的小孔。以相对于法线大约45°收集为X射线光子的二次粒子以便进行测量。

对于Cameca EPMA，使用轴偏移X射线收集会导致灵敏度下降，尤其对于软X射线发出更是如此。此外，该系统不能用于二次带电粒子分析。

还公知具有与试样表面正交安装的光学显微镜的二次带电粒子系统，例如由美国加利福尼亚州的Surface Science Instruments公司制造的SSIX和S探针系统以及由Thermo Electron Corporation制造的Thermo Thetaprobe。在这些系统中，带电粒子收集透镜装置通常相对于法线成55°角安装。

尽管用这样的试样观察几何形状的视觉观测可能具有较好的质量，但是这是在SSI X和S探针以及Thermo Thetaprobe系统的仪器的分析灵敏度潜在地显著下降的情况下获得的，这是因为二次带电粒子的轴偏移收集的缘故。

通常，为了节省实验室中的空间，将多个不同的表面分析仪器一起设置在多功能系统中。这样的系统然后可以按照应用的需要而以任何特定的表面分析模式或在同一试样上以特定的模式顺序操作。

每个不同的分析模式可以需要其自身的一次镜筒和二次镜筒。包括用于光学照相机、试样照明光源、真空泵、试样入口等的通路，因此，用于这种多功能系统的分析腔室必须设有大量腔室端口。另外，所有与表面分析数据收集相关的端口都必须指向试样分析区域。

因此，每个腔室端口的实际位置和结构都成为平衡容纳用于每个仪器的硬件而又不会使腔室过分拥挤的竞争需求性的问题；有利地，为每个仪器都设置一次线束镜筒；有利地，为每个仪器都设置二次线束镜筒；并且有利地，设置由所有分析仪器共用的端口。

ESCALAB系统是多功能系统的一个示例，在图8中示出了用于该多功能系统的典型腔室装置。下表1列出了用于该装置的端口分配。

鉴于优化分析腔室中的仪器端口的结构的重大问题，已经提出了多个另选方法。

在同样由Cameca公司制造的NanoSIMS系统中使用的一个方法涉及在不同的位置处对试样进行光谱观测和视觉观测。在该NanoSIMS系统中，试样在用于光谱观测的分析位置和用于光学观察的遥远位置之间平移。

在由日本神奈川县的Ulvac-PHI公司制造的Quantum和Quantera系统中所使用的另一方法中，分析腔室与光学显微镜完全分离，并且在将试样引入到该分析腔室之前将CCD图像记录在显微镜工作台上。

尽管可以通过分别正交于试样表面的光学显微镜轴线和收集透镜装置轴线进行视觉和光谱观察，但是该方法具有的重大缺点在于，在光谱分析期间不能对试样进行光学观察。另外，用于安装和移动试样的坐标系必须非常精确。

因此，期望提供一种能够以高灵敏度进行二次带电粒子的光谱观测并且能够以高质量形成试样光学图像的带电粒子光谱仪。本发明旨在通过提供一种改进的带电粒子光谱仪来满足上述需求。

表1

端口	端口分配	分配描述
			801	透镜组件	用于二次带电粒子的收集透镜
802	电子枪	用于AUGER试验的一次电子束源
			803	X射线单色仪	使用石英晶体X射线单色仪的一次X射线源
804	X射线源	一次非单色X射线源
			805	入口腔室	试样抽气腔室或试样制备腔室
806	四极SIMS(Quad SIMS)	用于SIMS试验的四极检测器
			807	闪烁器	用于扫描电子显微镜(SEM)成像的低能电子检测器
808	离子枪	用于深度断面/试样清洁离子散射谱(ISS)或SIMS的粒子束源
			809	观察端口	用眼镜观察试样的大玻璃窗口
810	CCD照相机	玻璃窗口，通过该玻璃窗口进行CCD显微镜试样观察
			811	镜台端口	用于镜台的安装部，以使得试样在真空内来回运动
812	光	用于试样照明的玻璃窗口
			813	可变光栏(Iris)控制	用于收集透镜F/数孔机构的安装部
814	备用件	通常用于残余气体分析(RGA)或附加光源
			815	泛射电子枪	用于试样电荷中和的低能电子枪
未示出	抽气端口	腔室通过该端口可抽吸成超高真空
			未示出	光束端口	用于将系统连接到光束线一次X射线源的端口
820	磁透镜	用于磁收集透镜的安装部(装配在试样下面)
			821	气体计量	用于表面反应试验的气体进入的端口
822	U.V.源	用于UPS分析的紫外线一次照射源

发明内容

根据本发明第一方面，提供了一种通过用一次粒子照射试样表面进行试样表面分析的光谱仪，该光谱仪包括：用于从所述试样表面接收二次带电粒子和图像光的收集腔室，该收集腔室具有在使用中大体正交于所述试样表面的第一轴线，该收集腔室包括：二次带电粒子透镜装置，该二次带电粒子透镜装置被布置成使得发出的二次带电粒子的至少一部分在下游方向上沿着所述第一轴线聚焦，并且由此限定带电粒子光学交叉位置；以及光反射光学元件，该光反射光学元件定位在所述二次带电粒子透镜装置的下游并具有在使用中大体正交于所述试样表面的第二轴线，该光学元件被布置成用于从所述试样表面接收图像光并使该光反射而远离所述第二轴线，从而提供所述试样表面的可观察图像，其中所述光学元件定位在所述带电粒子光学交叉位置处或附近，并且所述光学元件包括贯穿其中的开口，从而所述聚焦的二次带电粒子的至少一部分可通过所述开口以在该开口下游进行光谱分析，而基本不会受到所述光学元件的阻碍。

所述开口、孔隙或孔为所述收集腔室内的空闲空间或无障碍空间，该空闲空间或无障碍空间用作所述二次带电粒子通过所述收集腔室传播并到达例如光谱分析器的通道。这样，可以从所述试样表面大体正交地收集所述二次带电粒子(即，可以在所述光谱仪的所述分析区域处围绕在使用中大体正交于所述试样表面的所述第一轴线布置并随后聚焦所述二次带电粒子)，而不会削弱仪器的收集效率，同时还允许进行正交试样观察，即，允许在围绕所述第二轴线布置的所述光学元件处收集图像光以提供可观察图像。

当考虑到所述二次带电粒子时，所述第一轴线指所述收集轴线；当考虑到所述图像光时，所述第二轴线指物镜光轴。

优选地，所述第一轴线和所述第二轴线重合(同轴)，然而，应理解，如果在所述第一轴线和所述第二轴线之间存在较小的角度，优选地使所述轴线在所述试样处相交，则仍然可以提供本发明的优点。或者，所述轴线可以彼此平行，但是，如果从试样光学观察到的大体是与用于光谱分析而发出的二次带电粒子的同一区域，则所述轴线具有相对较小的横向间距。通常，所述间距应不大于约200微米。

将所述物镜光轴布置成在使用中于所述分析区域处与所述试样表面正交提供了形成最佳可能图像质量的能力，该物镜光轴是这样的轴线，即，围绕该轴线布置光学元件以直接接收从所述分析区域处的物体发出的图像光。另外，所述光谱仪设有在所述分析区域处沿着在使用中正交于所述试样表面的方向收集所述二次粒子的装置，从而导致最佳计数率并使得所述仪器具有最高的可能灵敏度。具体地，当一次粒子源被设置成相对于所述试样表面以一倾斜角产生入射线束时，由这些线束所覆盖的区域大于在正交直射时的区域，并且这能够引起所述试样的更大表面区域的激发，因此引起更高的二次粒子计数率。优选地，以大约30°的入射余角设置所述入射线束。在X射线光电子谱术中尤其会展示上述效果。

另外，通过将所述物镜光轴放置成与所述试样表面正交，可以避免在观察高反射试样(例如，硅晶片)时照明源的明亮反射。正交光学成像使得能够对所述试样表面进行相应的正交照明，由此允许进行有用的视觉观测。

优选地，所述物镜光轴与所述收集轴线同轴。这种布置确保位于所述分析区域处的试样上的分析区域不会由于该试样垂直放置(例如，由于其支撑台)的误差而受到影响。通过将所述光谱仪设置成所述物镜光轴和所述收集轴线处于固定、同轴关系而获得的好处在于增加了在(光学分析区域)光学观察到的与在(光谱分析区域)光谱观测到的之间的一致的确定性。

有利地，设置一开口，将所述二次粒子设置成在所述收集透镜装置的作用下通过该开口。于是，所述二次粒子能够在所述开口的下游延续，该开口被朝着例如光谱分析器围绕所述收集轴线布置。因此，不必使所述二次粒子从研究下的试样沿着复杂路径到达分析台。相反，所述二次粒子从所示试样到所述分析器可以保持围绕所述收集轴线分布，且由所述收集透镜装置收集并朝向所述开口聚焦并通过该开口。这样，可同时从试样收集并分析二次粒子，并且接收和观察该试样的光学图像，而不会显著阻碍收集所述二次粒子或损害所获得的光学图像的质量。

所示开口由穿过所述光学元件的孔限定。在优选实施例中，所述开口具有大体平行于所述第一轴线的侧壁，从而无论所述光学元件在所述腔室中如何定向，所述开口在垂直于所述第一轴线的平面上都具有均匀的剖面投影。这样，所述二次带电粒子可通过大体整个所述开口，而且所述侧壁不会引起“阴影”。这是极其有利的，因为具有适于预计应用的直径的高质量光学元件通常都具有10mm或更大的厚度。

优选地，将所述光反射光学元件设置成使所述图像光反射而远离所述第二轴线并离开所述收集腔室，以提供所述试样表面的可观察图像。

优选地，沿着所述物镜光轴设置一镜，以使得从所述分析区域处的物体接收的光改变方向而远离所述物镜光轴，从而使该改变方向的光围绕第三成像光轴布置。这样，可以使诸如透镜或图像记录或显示装置的光学成像元件定位成远离所述二次带电粒子收集透镜装置，以将由所述光学显微镜元件对来自所述试样的所述带电粒子造成的任何阻碍最小化。

有利地，所述镜在其中具有一孔，该孔提供所述开口。优选地，所述镜中的所述孔为椭圆形。通过在使用中在分析区域处相对于所述试样表面以一倾斜角设置所述镜，从而使得所述椭圆形孔具有这样的优点，即，可使所述椭圆形孔在与所述分析区域共面的平面上的投影为圆形并且大小为能够为所述聚焦的二次粒子通过该孔提供足够的通道。

优选地，将所述镜定位在所述光谱分析器的入口附近，这具有的好处在于，所述二次带电粒子在实际到达所述镜之前因此而必需在收集腔室的聚焦作用下通过该收集腔室的大部分来行进。这具有的优点在于，为所述收集透镜装置提供了使所述二次粒子束变窄的更大距离，从而使该线束具有相对较小的截面，以通过所述镜中的所述孔。这样，所述镜中的所述孔与该镜的总面积相比可具有相对较小的面积，从而损失相对较小的图像强度。在所述镜中设置这样的孔能够表明对观察的光学图像的质量几乎没有影响。

或者，可以使所述镜定位在所述收集腔室中的更上游。例如，可将所述镜安装在带电粒子光学交叉处或附近，例如安装在两个透镜之间形成的交叉处，在该处，带电粒子束具有局部最小直径。

在简单的收集透镜装置中，具有单个焦点，所述二次带电粒子通常在光谱分析器的入口狭缝处指向该焦点。在使用更复杂透镜装置的情况下，则可具有在光学技术中所称的中间焦点：局部最小线束直径的位置：所述(中间)带电粒子光学交叉处。在本说明书中，术语“带电粒子光学交叉处”用于指所述线束处于局部最小直径的位置，而无论在复合透镜装置中的中间焦点处还是在简单透镜装置中的单个焦点处。

优选地，所述收集透镜装置和所述镜设置在收集腔室内，并且将所述显微镜的光学成像元件设置在所述腔室的侧壁上，以接收从所述镜反射的图像光。有利地，所述侧壁可包括被设置成用于透射从所述腔室出来的改变方向的图像光的光学透射窗口。然后，可以通过多元件光学器件使该光聚焦到诸如CCD照相机的图像显示和/或记录装置上，所述多元件光学器件可设置成提供放大/缩放能力。

有利地，所述窗口本身可以是透镜元件。附加地或另选地，所述镜可成形为形成聚焦光学元件。

有利地，所述显微镜包括照明源，用于与该分析区域正交地照射所述分析区域。可以在所述成像装置和所述镜之间定位相对于所述光轴以45°安装的部分反射元件，例如膜，并且将该部分反射元件设置成接收来自偏离轴线定位的光源的光。提供正交照明提高了观察图像的质量，并且避免或改善了上述许多照明问题。

优选地，所述显微镜还包括基准图形发生器，用于在所述分析区域中限定兴趣点(point of interest)。这样的基准图形可能有利于在光谱仪的所述分析区域处对准试样。

所述腔室可以由以传统方式焊接在一起的许多组成部件制成。然而，优选地，所述收集腔室具有单体结构。这提供了刚性的结构并且确保无振动图像，从而可以获得稳定的调准。这在提供良好光学性能的仪器中是极其有益的。

根据本发明的另一方面，提供了一种表面分析光谱学方法，该方法包括步骤：照射试样表面，以使得从该表面发出二次带电粒子；将所发出的二次粒子的至少一部分收集到大体正交于所述试样表面围绕第一轴线设置的收集腔室中；利用二次带电粒子透镜装置使所述收集到的二次粒子在下游方向上沿着所述第一轴线聚焦，由此限定带电粒子光学交叉位置；在一光反射光学元件处接收从所述试样表面发出的图像光，该光反射光学元件定位在所述二次带电粒子透镜装置的下游并且大体布置为围绕与所述试样表面大体正交的第二轴线；使接收的图像光反射而远离所述第二轴线以提供所述试样表面的可观察图像，其中所述光学元件定位在所述带电粒子光学交叉位置处或附近，并且所述光学元件包括贯穿该光学元件的开口，从而被聚焦的二次带电粒子的至少一部分在该光学元件的下游穿过所述开口以进行光谱分析，而基本不会被该光学元件阻碍。

根据本发明的另一方面，提供了一种表面分析光谱学方法，该方法包括在收集腔室内同时：a)利用二次带电粒子透镜装置使从试样表面发出的二次带电粒子聚焦，被聚焦的二次带电粒子在所述二次带电粒子透镜装置的下游限定带电粒子光学交叉位置，通过一开口接收被聚焦的二次带电粒子，该开口大体布置为围绕与所述试样表面大体正交的第一轴线，并且定位在所述带电粒子光学交叉位置处或附近，光谱分析所接收到的二次粒子；以及b)在所述开口周围接收从所述试样表面发出的图像光并且使所接收的图像光成像以提供所述表面的可观察图像。

其它优选特征和优点在说明书和所附的从属权利要求中陈述。

附图说明

本发明可以以多种形式实施，现在将参照附图仅以非限制性示例的方式描述一些实施例，在附图中：

图1示意性地表示根据本发明的光谱仪的一个实施例，并且示出了带电粒子轨迹；

图2示意性地表示根据本发明的光谱仪的一个实施例，并且示出了光学显微镜以及穿过该光学显微镜的光线；

图3示意性地表示根据本发明的光谱仪的一个实施例，并且示出了二次粒子轨迹和图像光线；

图4a和4b分别示意性地表示根据本发明的光学镜的一个实施例的平面图和立体图；

图5表示根据本发明的光谱仪并旨在X射线光电子谱术中使用的另一实施例的剖视图；

图6示意性地表示根据本发明的光谱仪的另一实施例，并且示出了带电粒子轨迹；

图7示意性表示根据本发明的光谱仪的另一实施例，并且示出了光线轨迹；以及

图8表示根据现有技术的多功能分析腔室的平面图。

具体实施方式

参照图1，示出了适用于试样60的表面分析的光谱仪10。在该实施例中示意性地示出了光谱仪10，并且示出了从该试样60表面发出的二次带电粒子的示例性轨迹。光谱仪10包括设置在真空收集腔室22中的收集透镜装置20。尽管为了清晰而未示出，但是真空收集腔室22形成也包围试样的真空腔室的一部分。

收集透镜装置20布置为围绕收集轴线24(该轴线正好与示出的带电粒子轨迹64的一条轨迹重合)。收集透镜装置20位于收集腔室22的邻近光谱仪的分析区域12的端部处，用于在使用中当位于分析区域处时接收从试样60表面上的分析区域62发出的二次带电粒子。

在收集腔室22的另一端部处定位有光谱分析器30。根据该光谱仪的应用，可以将所述分析器布置成产生接收在其中的二次粒子的质谱或能谱。

在收集腔室22内朝向其下游端部处(即，接近分析器30的入口)安装有镜50。镜50相对于光谱仪10的分析区域12的法线呈45°角定向，用于使从收集腔室发出的光改变方向。镜50具有大体朝向镜中心定位的孔52，从而不会阻挡二次带电粒子通过收集腔室22而进入光谱分析器30的通道。

在使用中，一次线束发生器(未示出)提供位于分析区域12处的一次粒子束，用于照射试样60的位于分析区域处的分析区域62。照射试样表面激发二次粒子从该表面发出，二次粒子的能量或质量是研究的试样特征。

例如，在XPS中，用X射线照射试样，从而发出电子。由光谱分析器30所测量的这些光电子的结合能是表面中所具有的元素的特征，并且还可以提供关于由此检测到的元素的结合状态的信息。在AES中，一次电子的聚集线束照射试样表面，从而使核心电子从含在试样表面上的原子发出。由此形成的空穴(core hole)再次由原子的弛豫(relaxation)而填充，在该原子中，具有较低结合能的电子落到所形成的空穴中。由这些去激发过程释放的能量使得发出X射线或Auger电子。这些Auger电子的能量也是这些电子源自的元素的特征，并且因此能够用于识别在试样表面中具有的元素。

从试样60发出的二次带电粒子在收集透镜装置20的作用下被收集到收集腔室22内。该收集透镜装置20可具有任何设计。例如，该收集透镜装置20可以是通过离散电极设计形成的静电透镜。或者，该静电透镜可以通过弧形网格来提供。或者，该收集透镜装置20可以使用安装在分析区域12上方或下方的磁透镜。也可组合上述类型的透镜。在优选实施例中，所述透镜为利用静电和/或磁透镜元件的多元件装置。这样的透镜设计在现有技术中是公知的。

收集透镜装置20将二次带电粒子收集到收集腔室22中，并且使这些粒子会聚，从而使这些粒子能够通过镜50中的孔52并到达光谱分析器30。收集透镜装置20的会聚作用可以这样，即，或者在收集腔室22内或者在分析器30内，使得二次带电粒子聚焦在一点上或向一点聚焦。或者，该会聚作用可以这样，即，将二次带电粒子校准到一足够狭窄的线束中，以穿过镜50中的孔52。本发明的优点在于，以这些方式中的任何一种引导或控制二次带电粒子通过收集腔室22而进入分析器30都不会显著削弱光谱仪10的收集效率。

图1示出了一示例，其中，二次粒子从试样的分析区域62以大范围角度发出。发出的粒子大体围绕收集轴线24布置，该收集轴线24与分析区域12正交，因此与试样60的位于该分析区域处的分析区域62正交。从表面发出的二次粒子的至少一部分由收集透镜装置20收集，在本实施例中，该收集透镜装置20使这些二次粒子朝向在收集轴线24上的、收集腔室22的下游端部处的一点聚焦。应注意，大体上所有接收到收集腔室22内的二次粒子都被引导通过镜50中的孔52并引导到分析器30上。

可以使用在现有技术中公知的各种分析器作为光谱分析器30。例如，在能量分析以及具体在XPS或AES中，分析器30可以是环形静电分析器或静电柱形镜式分析器，或者该分析器可以是飞行时间分析器，特别用于SIMS应用。然而，可以根据应用而采用任何能量或质量分析器。

图2示出了光谱仪10，该光谱仪10包括：在邻近该光谱仪的分析区域12的第一端部处设置在收集腔室22中的收集透镜装置20；位于收集腔室22的另一下游端部处的光谱分析器30；以及其中具有孔52的镜50，该镜50被安装成朝向所述收集腔室的下游端，如图1中那样。光谱仪10包括光学显微镜40，该光学显微镜40在该实施例中布置为围绕两个光轴。物镜光轴42从分析区域12正交地延伸到镜50，该镜50相对于物镜光轴以45°角安装。在该实施例中，镜50的中心在该物镜光轴42上。从镜50的中心、垂直于物镜光轴42延伸的是成像光轴44。沿着成像光轴44布置有两个成像透镜45(尽管可以另选地仅使用一个或多个成像透镜)以及光学成像装置80(例如，CCD照相机)。在成像光轴44上于成像装置80和镜50之间还布置有部分反射和部分透射元件或膜47，该元件或膜47相对于成像光轴以45°安装。光源46被设置成与成像光轴44垂直并与膜47对准。

收集腔室22设有真空光学窗口28，该光学窗口28可光学地透射，从而允许光通过光学窗口28从收集腔室出来。在该实施例中，尽管不必如此，但是设置在收集腔室22的侧壁26中的真空光学窗口28本身就是光学透镜元件45。这所具有的好处在于，减少了显微镜中的光学部件数量，由此降低成本和复杂性。

在使用中，从分析区域12(例如样品60的分析区域62)处的物体发出的图像光线41通过收集腔室22的入口孔而进入该收集腔室22中并且朝着镜50传播，该光线通常布置为围绕物镜光轴42。一般来说，到达镜50的光线41被沿着大体垂直于物镜光轴42的方向反射，从而使反射光线41因此而大体布置为围绕成像光轴44。

反射光线41通过真空光学窗口28而从收集腔室22穿过。然后使用多元件透镜系统使光线41朝向成像装置80聚焦。透镜元件45采用高品质玻璃光学器件，例如由英国白金汉郡米林基那斯的Linos PhotonicsLtd.制造的光学器件。在一些实施例中，镜50与成像装置80之间的光学透镜系统可以结合有缩放功能。

成像装置80可以是简单的目镜或者可以是CCD照相机，例如由英国贝克郡布拉克内尔的Panasonic制造的照相机。成像装置80可被设置成在相关的显示屏上实时显示接收到的一副图像或多幅图像，或者可以记录图像以用于随后观察，该相关的显示屏优选为计算机监视器上的数据系统显示器的一部分。优选地，在从光谱分析器30收集光谱数据的同时观察所述图像。

在所示实施例中，尽管不必如此，但还是设置了光源46以在与试样60正交的分析区域12处照射该试样60。使用膜47，从光源46接收的照射光的一部分被向镜50反射，该镜50又将光向分析区域12反射以向位于该处的物体提供正交照射。因为膜47部分反射部分透射，所以从收集腔室22向成像装置80传播的图像光41的至少一部分透射膜47，从而可在分析区域12处获得试样表面的可观察图像。

通过该光学显微镜40，可以使用光谱仪10选择在放置于该光谱仪的分析区域12处的试样60的表面上的兴趣点，以对从该兴趣点发出的二次粒子进行光谱观测。试样60可安装在支撑和可移动镜台(未示出)上，从而所述试样可以平移、转动或倾斜到期望分析方位。为了使光谱仪的性能最佳，将物镜光轴42和收集轴线24同轴地设置，从而一旦选择了试样60上的期望位置，则确保随后进行的光谱观测确实是试样上的兴趣点。

图3示意性地表示与图2中的光谱仪类似的光谱仪10，但是示出了其中同时进行试样60的光谱观测和光学观察的实施例。在镜50之后/下游设置光学透镜45和其它光学元件意味着这些部件并不阻挡穿过收集腔室22行进的二次带电粒子。因此，可用光学显微镜40光学地观察放置在分析区域12处的试样60，同时有效地将二次带电粒子收集到光谱分析器30中，这是由于避免了带电粒子的损失或对带电粒子的阻碍。

在图3所示的实施例中，物镜光轴42与收集轴线24同轴，二者均与光谱仪10的分析区域12正交。镜50中的孔52大体关于收集轴线24居中，从而可以使二次带电粒子关于穿过该孔的轴线聚焦和/或校准。同轴、正交观察试样60的表面和从该表面正交收集二次带电粒子是本发明的优选实施例，由于这简化了光谱仪10的启动，并且在使用中增加了光学图像所发源的位置和发出二次带电粒子的位置之间的一致的确定性。

在图3中，镜50位于在分析器30的输入狭缝处的相交位置25附近，从而二次带电粒子可穿过镜中的孔52而没有阻碍或偏转，并且可通过镜围绕该孔的部分反射图像光线。在镜50中设置孔52可显示出对通过光学显微镜40获得的光学图像的质量几乎没有影响。如果镜50安装在其中带电粒子束具有较小截面的位置处或该位置附近(通常带电粒子光学相交位置25附近)，则孔52可具有相对于镜的总面积的较小的面积，从而损失相对很少的图像强度。优选地，该镜接近光谱分析器30的入口，尤其是当所述相交处在分析器入口狭缝处或该狭缝附近时。然而，在该相交处位于分析器上游的情况下，该镜可以位于相交位置25与分析器入口之间的任何位置处。实际上，如果需要可以使镜位于收集腔室中的更上游处，尽管优选在试样和镜之间提供相对较大的距离，二次粒子可以在该距离上聚焦和/或对准以通过镜中的孔。

图4a和4b分别示意性地示出了根据本发明一个实施例的镜50的平面图和立体图。在该实施例中，镜50为椭圆形。孔52也是椭圆形，并且相对于镜50居中。该镜优选由具有1∶1.414比的长轴和短轴的椭圆制成，以在45度下形成圆形投影。镜50具有141mm的长轴和100mm的短轴。在该实施例中，孔52在数学上与镜50的形状相类，即，与镜50成比例，并且孔52具有56mm的长轴和40mm的短轴。当然，镜50及其孔52的形状和尺寸范围可分别选择成诸如正方形、矩形、多边形或圆形，但是上述尺寸为本发明的当前优选实施例。使镜50和孔52为椭圆形所具有的优点在于，当镜关于轴线居中并且倾斜地安装在该轴线上时，可以将镜和孔在垂直于该轴线的平面上的投影设置成大体圆形或环形。因此，当孔52在收集轴线24上居中时，可以便于二次带电粒子通过该孔，这是因为用于聚焦和/或对准二次粒子束的大多数向前的截面形式为圆形。在图4中大体示出了这样的结构。

例如，以具有上述尺寸的椭圆形镜50的长轴相对于穿过孔52中心的轴线(例如，收集轴线24和/或物镜光轴42)成45°角安装该椭圆形镜50将产生如下近似投影尺寸：

镜长度和宽度：100mm

孔长度和宽度：40mm

在这两种情况下，不管是在镜50的平面中或者是在该镜的投影平面中计算，由孔52占据的面积与镜50的总面积的百分比都大约为16％。该百分比并未被认为对于图像强度具有显著影响。实际上，认为孔52占据镜的更大面积是可接受的，只要可获得的图像强度足够高以便观察即可。镜中的孔对观察图像的光学质量几乎没有任何影响，而只对强度具有影响。

相反地，基于利用SIMION软件的带电粒子的光学器件的模型，可以显示出，在该实施例中，孔52的直径应大于约30mm，并且优选为约40mm或更大。

将二次带电粒子聚焦和/或对准到镜50中的孔52的大小经过的距离通过收集腔室22相对较大，从而可以在收集透镜装置20上施加相对较低的电位，以引导二次带电粒子通过该孔。施加到收集透镜装置20上的电位与正被分析的粒子的能量成比例。通常，电压可达到4000伏。

现在，使镜50在成像光轴44上居中并以45°角安装到该光轴44上，使用上述尺寸，镜在垂直于该光轴的平面上的投影还具有大约100mm的长度。真空光学窗口28和透镜元件45的直径优选也在100mm的区域内，从而可以使由镜50向窗口28反射的光的相对较高的比例透射该窗口28和透镜元件45并到达成像装置80。

镜50可以是具有金属涂层或反射涂层的玻璃结构。在任一情况下，都应该在镜50处设置导电涂层、挡板、网格或其它装置，从而通过使二次带电粒子从孔52偏移来防止镜的电绝缘表面变得带电以及与该二次带电粒子的轨迹干涉。这种考虑在本领域中是公知的。

优选地，所述镜平坦且为平面。然而，在某些期望镜50也执行聚焦光学元件的功能的实施例中，可将镜磨削或加工成锥形表面。这些具有足够高质量的大面积光学器件近年来变得可适于这种用途。例如，具有轴偏移抛物线和锥形截面的镜广泛用于偏转和聚焦激光束，该镜例如由美国宾夕法尼亚州的II-IV Infrared制造。

在图1至图3中，限定镜50中的孔52的侧壁被示出从该镜的任一表面垂直地延伸。侧壁的这种定向便于孔52的加工，并因此是有利的。然而，在当前优选的实施例中，通过所述镜钻出该孔，从而使所形成的侧壁大体平行于收集轴线24延伸。在该结构中，对准的二次粒子束会大体上占据由孔52限定的整个开口。或者，限定开口52的侧壁可形成为沿着下游方向向内倾斜，从而使得该开口在镜50的光反射表面处的面积大于该开口在镜的相对黑暗侧上的面积。这样的结构对于被向孔52下游的点聚焦的二次带电粒子束来说可能是有利的，因为该粒子束具有大体锥形形式。对于熟练的读者来说侧壁和孔52的其它结构是显而易见的。

当收集透镜装置20结合一个或多个网格结构的透镜时，根据本发明的上述镜50的实施例是特别有利的。这样的透镜能够提供高收集效率，同时使得能够在分析区域12处对试样60的表面进行良好的光学观察。可能令人惊奇的是，在光路中设置网格已经被发现会使光学图像质量略微变差，这是因为网格的位置被正好从光学显微镜40的任一焦平面移除。

图5表示根据本发明的光谱仪100的另一实施例的剖视图，该光谱仪被设置成进行X射线光电子谱术。对于XPS应用，图5中所示的结构代表本发明的当前优选实施例。

光谱仪100包括大体细长的真空收集腔室或镜筒122，该真空收集腔室或镜筒122通过一个或多个泵(未示出)抽空。收集腔室122为大体柱形形式并关于收集轴线124居中，该收集轴线124从入口孔121到出口口123贯穿该腔室延伸。

入口孔121位于试样支撑台组件121上方，该试样支撑台组件121能够沿着X、Y、Z方向平移并且能够关于相应的转动轴线和倾斜轴线(未示出)转动或倾斜。试样支撑台组件102提供一表面，试样160可被保持在该表面上，以便进行光谱研究。收集腔室122的侧壁126包括贯穿该侧壁126的细长开口127，该细长开口127关于一次线束轴线172居中。该一次线束轴线与收集轴线124倾斜地成角度并且与该收集轴线在试样支撑台组件102处或附近相交。可以将在该相交处大体垂直于收集轴线124的区域限定为光谱仪100的分析区域112。

沿着一次线束轴线172设置在收集腔室122外部的是X射线束发生器(未示出)。该X射线束发生器被设置成在光谱仪100的分析区域112处提供X射线的定向线束。

在收集腔室122的下游端部处，出口孔123通向光谱分析器(未示出)，该光谱分析器被设置成用于记录从收集腔室122接收的二次光电子的能谱。

朝向入口孔端设置在收集腔室122中的是呈静电网格透镜形式的电子收集透镜装置120。在其最简单的形式中，如图5所示，该静电网格透镜为使用的唯一收集透镜。然而，在其它实施例中，还可以包括附加的透镜元件。

与收集轴线124同轴地对齐并且与光谱仪100的分析区域112正交的是物镜光轴142。镜150关于这两个轴线124、142安装，该镜150与这两个轴线成大约45°角定向。如前面一样，该镜包括相对于该镜居中布置的孔152。

在镜150中的孔152处与收集轴线124和物镜光轴142相交的是垂直于另两个轴线延伸的成像光轴144。

布置在成像光轴144周围的是显微镜管149、光学透镜元件145和CCD照相机180，它们与镜150一起形成光学显微镜40。

在与包含一次线束开口127一侧相对的一侧上、收集腔室122的侧壁126包括光学透射窗口128，该光学透射窗口128以公知方式设有对侧壁的真空密封件。显微镜管149在窗口128外部安装在侧壁126上并包围该窗口128。

在该实施例中，在窗口128的任一侧上都定位有光学透镜元件145，布置这些光学透镜元件145用于接收从镜150朝向CCD照相机180反射的图像光并使这些光聚焦。光学透镜元件145的直径大体与镜150的垂直投影(即，镜在垂直于成像光轴144的平面上的投影)高度相同。这样，通过透镜元件145可以收集到较高比例的由镜反射到的光并朝向CCD照相机180透射。

在CCD照相机180与透镜元件145之间，在显微镜管149内布置有膜147。该膜关于成像光轴144以与该成像光轴144成45°的角安装。该膜147是极薄的透明膜，在该实施例中用作半反射器，而不会导致双反射。安装在显微镜管149外部的光源146通过在膜147上方的显微镜管149中的窗口向光谱仪100的分析区域112提供照射光，该膜147沿着成像光轴144将光的一部分向光学透镜元件145反射并穿过光学透射窗口128而到达镜150，该镜150朝向分析区域向下反射照射光。

光谱仪100的功能与关于上述附图所描述的类似，但是特别对于该光谱仪100由X射线光子提供一次线束，并且二次带电粒子为光电子。

在光谱仪100的优选实施例中，所述腔室被制造成刚性的“单体”结构(即，整体铸造或加工，以形成单个完工部件)，而不是以传统方式由许多组成部件制造和焊接。这使结构非常刚性并且确保无振动操作以及光谱仪的稳定对准。尽管由组成部件制造腔室是可选的，但是单体结构确实增强了光谱仪的性能以及最终的图像质量，因此是优选的。

在一些实施例中，可能期望在光学显微镜140内提供视觉基准，以帮助使用者确定试样160的表面上位于光谱仪100的分析区域112处的兴趣点。这可以通过标度线(也公知为刻度线)来提供，该标度线为包含交叉瞄准线并且放置在目镜或显微镜140的观察端附近的小室。或者，可以与显微镜器件一体集成有单独光源，该单独光源结合有诸如交叉标准线、同心环或点阵的图形发生器。

对技术熟练的读者来说显而易见的是本发明提供了许多优点。朝向收集腔室的下游端部设置镜提供的主要优点在于相对干净的管(没有阻碍)，可以在该管内使从试样表面发出的二次带电粒子聚焦和/或对准。因此，由收集腔室中的镜而引起的障碍相对较小，这是因为在二次粒子到达该镜时，该二次粒子已经形成能够穿过镜中的孔的狭窄或变窄的线束。如应理解的那样，可以使得从表面分析光谱学中的试样发出的二次粒子的能量范围相对较大，因此非常期望在二次粒子遇到诸如镜的任何光学部件之前可由收集透镜装置控制该二次粒子的距离相对较大。

技术人员应理解，根据上述描述的教导的任何可能和期望的组合都形成本发明的一部分并且都将落入所附权利要求的范围内。另外，上述实施例的各种修改和/或改变对本领域的技术人员来说是显而易见的，并且这些也形成本发明的一部分。

例如，上述实施例已经描述了这样的光谱仪装置，其中：i)二次带电粒子沿着收集轴线24、124聚焦/对准，该收集轴线沿着与分析区域正交的收集腔室22、122延伸并穿过该腔室，并且ii)图像光从物镜光轴42、142改变方向到与该物镜光轴垂直的成像光轴44、144，该物镜光轴42、142也沿着与分析区域正交的收集腔室22、122延伸并穿过该腔室。在图6和图7中所示的本发明的另一实施例使二次粒子偏离用于光谱分析的轴线并且保持图像光沿着收集腔室的轴线。该另选装置还提供的优点既与通过与试样表面正交的光学元件接收从该试样表面发出的图像光相关，也与通过与该表面正交的带电粒子透镜装置接收/控制从该表面发出的二次带电粒子相关。

在该实施例中，并不是使图像光转向并使二次粒子进入收集轴线上的分析器，而是使物镜光轴242与分析区域212正交并且延伸到CCD照相机280或位于试样260上方的目镜。沿着该轴线布置有静电网格式带电粒子镜250以朝向分析器230使二次带电粒子偏离轴线偏转，该分析器分析器230现在大体位于光学显微镜40、140在图2和图5中的位置处。实际上，在该实施例中交换了光学照相机和光谱分析器的位置。例如，不是使用具有孔的光学镜，通过该孔使光偏离轴线偏转并使带电粒子沿着该轴线穿过，而是向网格镜250施加电压，以使二次带电粒子偏离轴线偏转并进入到分析器230的输入狭缝中，同时允许图像光穿过该输入狭缝并沿着轴线242经过。带电粒子镜250的优选结构是静电网格，该静电网格不与通过镜子的光的通道干涉。可以选择光学透镜组件245的位置和焦距以提供任意需要的放大倍数。可以通过光源246和膜247提供同轴照明。如果需要也可以设置其它光源。

在上述实施例中，当前优选的是使收集轴线24、124、224与物镜光轴42、142、242同轴。然而，如果在这些轴线之间具有较小的角度、或较小的横向间距，仍可以提供本发明的所述优点。在存在较小角度的情况下，优选所述轴线在试样处相交，从而所观察的二次粒子和图像光均从试样上的同一位置发出。因此，其中用于接收二次带电粒子的带电粒子透镜装置以及用于接收图像光的光学元件大体关于同一轴线布置的结构也将被包括在本发明的范围内。

Claims (20)

1.一种通过用一次粒子照射试样表面进行试样表面分析的光谱仪，该光谱仪包括：

收集腔室，该收集腔室用于从所述试样表面接收二次带电粒子和图像光，该收集腔室具有在使用中与所述试样表面大体正交的第一轴线，该收集腔室包括：

二次带电粒子透镜装置，该二次带电粒子透镜装置被设置成用于使所发出的二次带电粒子的至少一部分在下游方向上沿着所述第一轴线聚焦，并由此限定带电粒子光学交叉位置，该带电粒子光学交叉位置是所发出的二次带电粒子处于局部最小直径的位置；以及

光反射光学元件，该光反射光学元件定位在所述二次带电粒子透镜装置的下游并具有在使用中与所述试样表面大体正交的第二轴线，所述光反射光学元件被设置成用于从所述试样表面接收图像光并且使该光反射而远离所述第二轴线，以提供所述试样表面的可观察图像，

其中，所述光反射光学元件定位在所述带电粒子光学交叉位置处或附近，并且该光反射光学元件包括贯穿该光反射光学元件的开口，从而所述被聚焦的二次带电粒子的至少一部分可穿过该开口以在该开口的下游进行光谱分析，而大体上不会被所述光反射光学元件所阻碍。

2.如权利要求1所述的光谱仪，其特征在于，所述光反射光学元件被设置成直接从所述试样表面接收图像光。

3.如权利要求1所述的光谱仪，其特征在于，所述开口由大体平行于所述第一轴线的侧壁限定。

4.如上述权利要求中任一项所述的光谱仪，其特征在于，所述光反射光学元件为镜。

5.如权利要求4所述的光谱仪，其特征在于，该光谱仪还包括光学显微镜，该光学显微镜包括所述镜并具有与所述第二轴线不平行的第三成像光轴，其中所述镜被设置成用于使来源于所述试样表面的图像光改变方向而偏离所述第二轴线，从而使所述光围绕所述第三成像光轴布置。

6.如权利要求1所述的光谱仪，其特征在于，所述开口为椭圆形。

7.如权利要求5所述的光谱仪，其特征在于，所述收集腔室具有侧壁，该侧壁包括大体布置为围绕所述第三成像光轴的光学透射窗口，从而所述镜可使所述图像光改变方向通过该窗口到达所述收集腔室外部。

8.如权利要求7所述的光谱仪，其特征在于，所述窗口为光学透镜元件。

9.如权利要求4所述的光谱仪，其特征在于，所述镜成形为用作聚焦元件。

10.如权利要求5所述的光谱仪，其特征在于，所述光学显微镜还包括：

光源，该光源用于向所述试样表面提供照明光；以及

部分反射元件，该部分反射元件相对于所述第三成像光轴倾斜布置，并被设置成用于接收来自所述光源的照明光，并使该照明光向所述镜改变方向，从而可以向所述试样表面提供大体正交的照明光。

11.如权利要求5所述的光谱仪，其特征在于，所述光学显微镜还包括基准图形发生器，用于限定所述试样表面处的兴趣点。

12.如权利要求1所述的光谱仪，其特征在于，所述收集腔室具有单体结构。

13.如权利要求1所述的光谱仪，其特征在于，该光谱仪被设置成能够同时：

a)所述二次带电粒子透镜装置使所述二次带电粒子朝向所述开口聚焦，以进行下游处理；并且

b)所述光反射光学元件从所述试样表面接收图像光以提供所述试样表面可观察图像。

14.如权利要求1所述的光谱仪，其特征在于，该光谱仪还包括：

用于向所述试样表面提供照射的一次粒子源；以及

光谱分析器，该光谱分析器位于所述开口的下游，并且被设置成从该开口接收二次带电粒子以对该二次带电粒子进行光谱能量分析或光谱质量分析。

15.如权利要求1所述的光谱仪，其特征在于，所述第一轴线和第二轴线大体上重合。

16.一种表面分析光谱学方法，该方法包括步骤：

照射试样表面，使得从该试样表面发出二次带电粒子；

将所述发出的二次粒子的至少一部分收集到收集腔室中，该收集腔室被设置成围绕与该试样表面大体正交的第一轴线；

利用二次带电粒子透镜装置使所收集到的二次粒子在下游方向上沿着所述第一轴线聚焦，由此限定带电粒子光学交叉位置，该带电粒子光学交叉位置是所发出的二次带电粒子处于局部最小直径的位置；

在一光反射光学元件处接收从所述试样表面发出的图像光，该光反射光学元件定位在所述二次带电粒子透镜装置的下游，并大体围绕与所述试样表面大体正交的第二轴线布置；以及

使接收到的图像光反射而远离所述第二轴线，以提供所述试样表面的可观察图像，

其中所述光反射光学元件定位在所述带电粒子光学交叉位置处或附近，并且该光反射光学元件包括贯穿该光反射光学元件的开口，从而所述聚焦的二次带电粒子的至少一部分穿过该开口，以在该开口的下游进行光谱分析，而基本不会被所述光反射光学元件阻碍。

17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，直接从所述试样表面接收所述图像光。

18.一种表面分析光谱学方法，该方法包括在收集腔室内同时：

a)利用二次带电粒子透镜装置使从试样表面发出的二次带电粒子聚焦，所述聚焦的二次带电粒子限定在所述二次带电粒子透镜装置下游的带电粒子光学交叉位置，该带电粒子光学交叉位置是所发出的二次带电粒子处于局部最小直径的位置；通过一开口接收所述聚焦的二次带电粒子，该开口大体布置为围绕与所述试样表面大体正交的第一轴线并定位在所述带电粒子光学交叉位置处或附近；以及光谱分析所述接收的二次粒子；以及

b)在所述开口周围接收从所述试样表面发出的图像光并使接收的图像光成像，以提供所述试样表面的可观察图像。

19.一种用于试样表面分析的光谱仪，该光谱仪包括：

分析区域，在该位置处可放置试样表面，以由一次粒子源照射；以及

收集腔室，该收集腔室用于接收从所述试样表面发出的二次带电粒子，该收集腔室具有贯穿该收集腔室的第一轴线，该第一轴线与所述分析区域大体正交，所述收集腔室包括：

光学透镜装置，该光学透镜装置被设置成在使用中使从所述试样表面接收的图像光的至少一部分朝向所述收集腔室的下游端聚焦和/或校准，以提供所述试样表面的可观察图像；

带电粒子镜，该带电粒子镜大体围绕所述第一轴线布置，并且设置成在使用中朝向偏离轴线出口孔使所述发出的二次带电粒子的至少一部分聚焦和/或校准，从而使所述聚焦和/或校准的二次带电粒子的至少一部分可以穿过该孔，以在该孔的下游进行光谱分析。

20.如权利要求19所述的光谱仪，其特征在于，所述带电粒子镜包括网格元件。

Images