CN1944425B - 清洁化同步高效提取高纯度茄尼醇和烟碱 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种清洁化同步高效提取高纯度茄尼醇和烟碱,其特征在于:采用废弃烟叶为原料,采用渗漉回流法制备粗浸膏,所述的粗浸膏经分离后得茄尼醇浸膏和烟碱水溶液,所述的茄尼醇浸膏经纯化分离,得到高纯度茄尼醇,所述的烟碱水溶液经纯化后,经萃取得高纯度烟碱。科学综合地利用了废弃烟叶,实现了茄尼醇和烟碱的同步高效提取,其操作简单,历时短,有机溶剂用量少,且均可回收利用,生产成本低,在增效、节能、降耗、减污等清洁化生产要求上效果显著,适合工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱。
背景技术
依据茄尼醇和烟碱的主要性质,在现有条件下很难实现两者同步有效提取。目前尚未在公开文献上有此方面内容的公布。本项目采用碱性醇类溶剂,不仅可将茄尼醇酯类物水解成醇,还将茄尼醇转化成醇钠,使之易溶于极性较大的溶剂,将皂化和提取有机的结合起来,实现茄尼醇和烟碱的同步高效提取,得到粗浸膏。粗浸膏酸化后,加适量水,则茄尼醇等憎水性物质浮在上层,下层为烟碱水溶液,萃取分离后用酸液再洗涤几次,再改用清水洗涤,得到15%左右茄尼醇浸膏,经梯度层析等步骤纯化,得到高纯度茄尼醇;下层烟碱水溶液通过水蒸气蒸馏法将烟碱蒸出,经萃取可得98%以上的高纯度烟碱;剩余的烟渣与蒸馏残余物可通过有益菌种发酵做成生物肥料,从而实现废弃烟叶的科学综合利用。
发明内容
本发明涉及一种清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱,科学综合利用了废弃烟叶,实现了茄尼醇和烟碱的同步高效提取。
本发明提供的一种清洁化同步高效提取高纯度茄尼醇和烟碱,其特征在于:采用废弃烟叶为原料,采用渗漉回流法制备粗浸膏,所述的粗浸膏经分离后得茄尼醇浸膏和烟碱水溶液,所述的茄尼醇浸膏经纯化分离,得到高纯度茄尼醇,所述的烟碱水溶液经纯化后,经萃取得高纯度烟碱。
本发明所提供的清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱,科学综合地利用了废弃烟叶,实现了茄尼醇和烟碱的同步高效提取,其操作简单,历时短,有机溶剂用量少,且均可回收利用,生产成本低,在增效、节能、降耗、减污等清洁化生产要求上效果显著,适合工业化大生产。
附图说明
图1为本发明的工艺路线图。
具体实施方式
本发明提供的一种清洁化同步高效提取高纯度茄尼醇和烟碱,其特征在于:采用废弃烟叶为原料,采用渗漉法制备粗浸膏,所述的粗浸膏经分离后得茄尼醇浸膏和烟碱水溶液,所述的茄尼醇浸膏经纯化分离,得到高纯度茄尼醇,所述的烟碱水溶液经纯化后,经萃取得高纯度烟碱。
所述的粗浸膏,其制备方法为:将废弃烟叶粉碎后,经碱性甲醇、碱性乙醇或碱性丁醇中的一种碱性溶剂浸提,所述的碱性溶剂pH值大于8,且质量与烟叶质量比为3∶1-10∶1,在40-70℃环境下采用渗漉法和回流法并存方式提取1-3次,每次1-3小时。
所述的粗浸膏的分离,其步骤为:将浸膏放入烧瓶中,加入浓度为5%-20%的稀HCl、H2SO4或HNO3中的一种稀酸溶液,至pH值小于5,加水,则茄尼醇浸膏浮于上层,下层水溶液为烟碱水溶液。
所述的茄尼醇浸膏纯化分离,包括酸涤水洗、溶剂洗涤和层析分离。
所述的酸涤水洗,其步骤为:将茄尼醇浸膏用浓度为5%-20%的稀HCl、H2SO4或HNO3中的一种稀酸溶液调节pH值至1-5,洗涤1-3次,再改用蒸馏水或清水或中性洗液洗涤至中性,晾干。
所述的溶剂洗涤,其步骤为:将晾干后的浸膏用1-5倍量的石油醚、6#溶剂油、正己烷、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种溶剂洗涤,将洗涤液合并回收。
所述的层析分离,其步骤为:采用干法上样或湿法上样,层析所用的硅胶为100-300目,采用比例为比例为5∶1至30∶1的正己烷-乙酸酯或石油醚-乙酸酯为洗脱液进行洗脱,分段收集各个馏分,检测合并相似馏分,减压浓缩蒸干,得到高纯度的茄尼醇。
所述的烟碱纯化采用水蒸气蒸馏法。
所述的烟碱水溶液萃取采用有机溶剂萃取。
所述的烟碱水溶液萃取过程中所用的有机溶剂为正己烷、石油醚、6#溶剂油或氯仿中的一种或几种。
实施例1:
称取500g烟叶,加入2500ml碱性甲醇,60℃浸提3h,过滤,将滤液浓缩,如此提取3次,得到105.3g粗浸膏。加入稀H2SO4至pH值为3,加水洗涤,如此1-5次,晾干,得到21.5g15%左右的茄尼醇浸膏,用60ml正己烷洗涤,合并洗涤液浓缩,得到6.3g50%的茄尼醇,与等量硅胶拌匀,研磨晾干,采用干法上柱,用20∶1的正己烷-乙酸乙酯进行洗脱,分段收集各个馏分,用旋转蒸发仪减压浓缩,低温下冷却后得到0.41g90%以上茄尼醇,其他纯度的茄尼醇5.2g。烟碱水溶液直接减压浓缩,用正己烷萃取3次,每次30ml,得到99.2%烟碱4.3g。
实施例2:
称取500g烟叶,加入2500ml碱性乙醇,60℃浸提3h,过滤,将滤液浓缩,如此提取3次,得到102.4g粗浸膏。加入稀H2SO4至pH值为3,加水洗涤,如此1-5次,晾干,得到20.2g15%左右的茄尼醇浸膏,用60ml正己烷洗涤,合并洗涤液浓缩,得到5.8g52%的茄尼醇,与等量硅胶拌匀,研磨晾干,采用干法上柱,用20∶1的石油醚-乙酸乙酯进行洗脱,分段收集各个馏分,用旋转蒸发仪减压浓缩,低温下冷却后得到0.43g90%以上茄尼醇,其他纯度的茄尼醇5.4g。烟碱水溶液直接加热至120℃,酸化浓缩后,加碱,用石油醚萃取3次,每次30ml,得到98.3%烟碱4.2g。
Claims (4)
1.一种清洁化同步高效提取高纯度茄尼醇和烟碱的方法,其特征在于:采用废弃烟叶为原料,采用渗漉回流法制备粗浸膏,其制备方法为:将废弃烟叶粉碎后,经碱性甲醇、碱性乙醇或碱性丁醇中的一种碱性溶剂浸提,所述的碱性溶剂pH值应大于8,且质量与烟叶质量比为3∶1-10∶1,在40-70℃环境下采用渗漉法和回流法并存方式提取1-3次,每次1-3小时;粗浸膏的分离,其步骤为:将浸膏放入烧瓶中,加入浓度为5%-20%的稀HCl、H2SO4或HNO3中的一种稀酸溶液,至pH值小于5,加水,则茄尼醇浸膏浮于上层,下层水溶液为烟碱水溶液;所述的粗浸膏经分离后得茄尼醇浸膏和烟碱水溶液,所述的茄尼醇浸膏经纯化分离,得到高纯度茄尼醇,所述的烟碱水溶液经纯化后,经萃取得高纯度烟碱;所述的茄尼醇浸膏纯化分离,包括酸涤水洗、溶剂洗涤和层析分离;所述的酸涤水洗,其步骤为:将茄尼醇浸膏用浓度为5%-20%的稀HCl,H2SO4或HNO3中的一种稀酸溶液调节pH值至1-5,洗涤1-3次,再改用蒸馏水或清水或中性洗液洗涤至中性,晾干;所述的溶剂洗涤,其步骤为:将晾干后的浸膏用1-5倍量的石油醚、6#溶剂油、正己烷、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种溶剂洗涤,将洗涤液合并回收;所述的层析分离,其步骤为:采用干法上样或湿法上样,层析所用的硅胶为100-300目,采用比例为5∶1至30∶1的正己烷一乙酸酯或石油醚一乙酸酯为洗脱液进行洗脱,分段收集各个馏分,检测合并相似馏分,减压浓缩蒸干,得到高纯度的茄尼醇。
2.根据权利要求1所述的清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱的方法,其特征在于:所述的烟碱纯化采用水蒸气蒸馏法。
3.根据权利要求1所述的清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱的方法,其特征在于:所述的烟碱水溶液萃取采用有机溶剂萃取。
4.根据权利要求3所述的清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱的方法,其特征在于:所述的烟碱水溶液萃取过程中所用的有机溶剂为正己烷、石油醚、6#溶剂油或氯仿中的一种或几种。
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