CN1926057A - 微型反应器及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
微型反应器具有由一组基板接合而成的接合体、由在上述基板的至少一方基板的接合面上形成的微细槽部构成的流通路径、以及布设在该流通路径内的催化剂载持部件,在制造这种微型反应器时,与接合体的形成相独立地制造催化剂载持部件,在形成接合体时将催化剂载持部件布设在流通路径内。
Description
技术领域
本发明涉及微型反应器,特别是利用载持的催化剂进行所希望的反应的微型反应器以及该微型反应器的制造方法。
背景技术
过去,利用催化剂的反应器在各种领域得到使用,人们根据目的对其进行了最佳设计。
另一方面,近年来,由于从地球环境保护的角度来说能够避免二氧化碳等温室效应气体的产生并且由于能源效率高,因而以氢气作为燃料的做法受到关注。特别是燃料电池,由于能够将氢气直接转换成电能,而且在对所产生的热量加以利用的发电及废热供暖系统中能够达到很高的能源转换效率而受到关注。迄今为止,燃料电池在宇宙开发和海洋开发等特殊条件下已经得到使用,而近来,在汽车和家庭个体电源的用途方面也在进行着开发,此外,便携式设备用的燃料电池也已开发出来。
便携式设备用的燃料电池必须小型化,而在对烃类燃料进行水蒸气改性以生成氢气的改性器的小型化方面进行着各种研究。例如,在硅基板或陶瓷基板上形成微型沟道,在该微型沟道内载持催化剂而成的微型反应器(特开2002-252014号公报)已经开发出来。
但是,包括氢气制造用的微型反应器在内,现有的微型反应器因在微型沟道内载持催化剂,因而选择微型反应器的材质时必须考虑其催化剂载持性,曾经出现过不得不使用热量利用效率很差的材料的情况。而且,存在着在将催化剂载持在微型沟道内的工序中,微型沟道形成后的基板表面的清洁性受到破坏,影响通过基板的接合进行微型反应器的制造等问题。此外,还存在着这样的问题,即,微型沟道内所载持的催化剂在后续工序中被显著污染或丧失活性,可被利用的催化剂受到限制,而且制造时的工艺管理变得困难。再有,现有微型反应器的反应效率低,人们希望能够制造出反应效率高的微型反应器。
发明内容
本发明是鉴于上述实际情况而提出的,其目的是提供一种小型且能够实现高效率的催化反应的微型反应器、以及能够简便地制造该微型反应器的制造方法。
为实现这种目的,本发明的微型反应器具有:由一组基板相接合而成的接合体;由所述基板的至少一方基板的接合面上所形成的微细槽部构成的流通路径;布设在该流通路径内的催化剂载持部件。
作为本发明的其它方案,所述催化剂载持部件具有金属基底体、将该金属基底体包覆的金属氧化膜、以及该金属氧化膜所载持的催化剂。
作为本发明的其它方案,所述金属氧化膜是通过所述金属基底体的阳极氧化形成的,或者,所述金属氧化膜是通过勃姆石处理形成的。
作为本发明的其它方案,所述接合体至少其一方基板上具有发热体,并且,所述发热体是中间衬着绝缘层设置在所述基板上的。
作为本发明的其它方案,所述催化剂载持部件具有电热体、将该电热体包覆的金属氧化膜、以及该金属氧化膜所载持的催化剂。
作为本发明的其它方案,所述金属氧化膜是通过勃姆石处理形成的。
作为本发明的其它方案,所述催化剂载持部件具有电热体、将该电热体包覆的金属膜、将该金属膜包覆的金属氧化膜、以及该金属氧化膜所载持的催化剂。
作为本发明的其它方案,所述金属氧化膜是通过所述金属膜的阳极氧化形成的,或者,所述金属氧化膜是通过勃姆石处理形成的。
根据如上所述的本发明,将催化剂载持部件布设在流通路径内,而不是以基板壁面(流通路径壁面)直接载持催化剂,因此,选择基板时可不必考虑其催化剂载持性,例如,可以使用热传导率高的基板以提高来自发热源的热量的传导效果从而提高反应效率,也可以使用热传导率低的基板以防止流通路径内的热量散发从而提高热的利用率,而且,在催化剂载持部件具有电热体的场合,还能够提供这样一种微型反应器,即,能够将催化剂瞬时加热到适宜的温度,提高停止状态下起动时的升温速率,而且输入电能的利用率高。
本发明的微型反应器的制造方法,具有:在用来构成接合体的一组基板中的至少一方基板的单面上形成微细槽部的槽部形成工序;形成表面载持有催化剂的催化剂载持部件的催化剂载持工序;在所述微细槽部内布设所述催化剂载持部件后使所述一组基板相向接合,从而形成接合体的接合工序,所述接合体具有由所述微细槽部构成的流通路径的、该流通路径内具有所述催化剂载持部件。
此外,本发明的微型反应器的制造方法,具有:在用来构成接合体的一组基板中的至少一方基板的单面上形成多个微细槽部的槽部形成工序;形成表面载持有催化剂的催化剂载持部件的催化剂载持工序;在所述微细槽部内布设所述催化剂载持部件后使所述一组基板相向接合,从而形成接合体的第1接合工序,所述接合体具有由多个所述微细槽部构成的多个流通路径的、各流通路径内具有所述催化剂载持部件的、各流通路径的两端开口部分别从两个端面露出;将具有折返用流通路径的端部部件接合在所述接合体的流通路径的开口部所露出的两个端面上,从而形成一个连续的流通路径的第2接合工序。
作为本发明的其它方案,在所述催化剂载持工序中,在金属基底体的表面形成金属氧化膜,使该金属氧化膜载持催化剂而形成催化剂载持部件。
作为本发明的其它方案,通过所述金属基底体的阳极氧化形成所述金属氧化膜,或者,通过勃姆石处理形成所述金属氧化膜。
作为本发明的其它方案,在所述催化剂载持工序中,将电热体以金属氧化膜进行包覆,使该金属氧化膜载持催化剂而形成催化剂载持部件。
作为本发明的其它方案,通过勃姆石处理形成所述金属氧化膜。
作为本发明的其它方案,在所述催化剂载持工序中,将电热体以金属膜进行包覆,再将该金属膜以金属氧化膜进行包覆,使该金属氧化膜载持催化剂而形成催化剂载持部件。
作为本发明的其它方案,通过所述金属膜的阳极氧化形成所述金属氧化膜,或者,通过勃姆石处理形成所述金属氧化膜。
根据如上所述的本发明,不使基板的微细槽部直接载持催化剂,而是与在基板上形成微细槽部相独立地进行催化剂载持部件的制造,因此,催化剂载持量的离散性可得到抑制,能够使催化剂的载持均匀,而且能够防止催化剂受到污染或失去活性,此外,能够避免基板表面的清洁性受到破坏,可提高基板接合的可靠性,而且不需要进行难度很大的制造工艺管理。
附图说明
图1是本发明微型反应器的一个实施方式的立体图。
图2是图1所示微型反应器的A-A向放大纵剖剖视图。
图3是使构成图1所示微型反应器的接合体的基板分离,将催化剂载持部件取出后的立体图。
图4是构成图1所示微型反应器的催化剂载持部件的纵剖剖视图。
图5是对本发明微型反应器的其它实施方式进行展示的基板的俯视图。
图6是对本发明微型反应器的其它实施方式进行展示的与图2相当的纵剖剖视图。
图7是构成图6所示微型反应器的催化剂载持部件的立体图。
图8是图7所示催化剂载持部件的放大剖视图。
图9是本发明微型反应器的其它实施方式的立体图。
图10是图9所示微型反应器的B-B向放大纵剖剖视图。
图11是构成图9所示微型反应器的催化剂载持部件的纵剖剖视图。
图12是本发明微型反应器的其它实施方式的立体图。
图13是图12所示微型反应器的C-C向放大纵剖剖视图。
图14A~图14C是对本发明的微型反应器制造方法的一个实施方式进行说明的工序图。
图15A~图15C是对本发明的微型反应器制造方法的一个实施方式进行说明的工序图。
图16A~图16D是对本发明的微型反应器制造方法的其它实施方式进行说明的工序图。
图17A~图17B是对本发明的微型反应器制造方法的其它实施方式进行说明的工序图。
图18A~图18C是对本发明的微型反应器制造方法的其它实施方式进行说明的工序图。
具体实施方式
下面,对本发明的实施方式参照附图进行说明。
[微型反应器]
(第1实施方式)
图1是本发明微型反应器的一个实施方式的立体图,图2是图1所示微型反应器的A-A向放大纵剖剖视图。在图1和图2中,本发明的微型反应器1具有接合体2,该接合体2由某一面4a上形成有微细槽部5的基板4、与某一面6a上形成有微细槽部7的基板6二者以微细槽部5与微细槽部7相向的状态接合而成。在该接合体2的内部,形成有由相向的微细槽部5、7构成的流通路径8,该流通路径8的内部布设有催化剂载持部件15。此外,流通路径8的两端的开口从上述接合体2的一个端面上露出,分别构成了原料导入口8a和生成物回收口8b。此外,在基板4的正面4b上,中间衬着绝缘层10设置有发热体11,发热体11上形成有电极12、12,具有可使该电极12、12露出的电极开口部13a、13a的发热体保护层13将发热体11覆盖。
图3是使构成图1所示微型反应器1的接合体2的基板4和基板6分离,将布设在流通路径8内的催化剂载持部件15取出后的立体图。如图3所示,微细槽部5在梳状凸部4A、4B的各个前端处成180度折返,从端部5a到端部5b呈曲折形状连续地形成。微细槽部7也在梳状凸部6a、6b的各个前端处成180度折返,从端部7a到端部7b呈曲折形状连续地形成。而且,微细槽部5与微细槽部7的图案形状关于基板4、6的接合面是对称的。
而催化剂载持部件15是与上述微细槽部5、7的曲折形状相对应的一根曲折的部件,其断面结构如图4所示,具有将金属基底体16包覆的金属氧化膜17,以该金属氧化膜17载持催化剂C。
接合体2是在催化剂载持部件15置于微细槽部5、7中的状态下将如上所述的基板4、6接合在一起而成,微细槽部5的端部5a位于微细槽部7的端部7a之上,微细槽部5的端部5b位于微细槽部7的端部7b之上,从而微细槽部5与微细槽部7完全相对地构成了流通路径8。由这样的微细槽部5、7构成的、内部布设有催化剂载持部件15的流通路径8,其内壁面在与流体流动方向相垂直的断面上的形状约呈圆形。再有,流通路径8在梳状的凸部4A、4B和凸部6a、6b的各个前端处呈无方角的圆弧折返。而且,微细槽部5的端部5a和微细槽部7的端部7a构成了原料导入口8a,微细槽部5的端部5b和微细槽部7的端部7b构成了生成物回收口8b。
对于构成微型反应器1的基板4、6的材质,只要不影响流通路径8内的反应,并无特别限制,可从金属、硅、陶瓷等材质中适当进行选择。此外,在本发明中,由于不使流通路径8的壁面直接载持催化剂,因而在选择基板4、6的材质时可以不必考虑其催化剂载持性。
对于基板4、6用的金属材料,只要不影响流通路径8内的反应,并无特别限制,例如可以使用能够通过阳极氧化形成金属氧化膜(绝缘层10)的金属。作为这种金属,例如可列举出Al、Si、Ta、Nb、V、Bi、Y、W、Mo、Zr、Hf等。在这些金属中,特别是Al从加工适应性、热容量、热传导率等性能以及单价来说更适宜采用。而作为陶瓷材料,可列举出Al2O3、Si3N4、SiC、AlN、ZrO2等。
基板4、6的厚度,可根据微型反应器1的大小、所用基板材料的热容量和热传导率等特性、所形成的微细槽部5、7的大小等适当设定,例如,可以在100μm~2mm的范围内进行设定。
作为金属基板4、6上形成的微细槽部5、7,只要能够以内部布设有如后所述的催化剂载持部件15的状态形成流通路径8,并不限于图示例子的形状。在图示的例子中,在流通路径8改变方向处,微细槽部5、7是以流通路径呈U形圆滑改变方向的形状形成,但也可以以内壁面存在折弯部分的形状(例如呈∏形)形成。此外,微细槽部5、7的内壁面在与流体流动方向相垂直的断面上的形状,既可以是圆弧形、半圆形或U形,也可以根据布设在流通路径8内的催化剂载持部件15的形状等适当地设计成V形或∏形等。这种微细槽部5、7的深度和宽度可根据微型反应器1的用途、催化剂载持部件15的形状和尺寸等进行设定,例如,深度可以在200~800μm的范围内设定,宽度可以在200μm~10mm的范围内设定。此外,流通路径8的长度也同样,可以根据微型反应器1的用途等进行设定,例如可以在80~320mm的范围内设定。
如上所述,构成微型反应器1的催化剂载持部件15具有将金属基底体16包覆的金属氧化膜17,并以该金属氧化膜17载持催化剂C。
作为金属基底体16,例如可以使用能够通过阳极氧化形成金属氧化膜17的金属。作为这种金属,例如可列举出Al、Si、Ta、Nb、V、Bi、Y、W、Mo、Zr、Hf等。此外,金属基底体16也可以使用能够通过勃姆石处理形成金属氧化膜17的材料,例如,Cu、不锈钢、Fe、Al等。在图示的例子中,金属基底体16是断面为圆形的连续的线材,但对于断面形状并无特别限制。此外,金属基底体16的粗细可根据微型反应器1的用途、流通路径8的粗细和长度、原料在流通路径8内流动的难易程度等适当设定,例如,可以在100~800μm的范围内设定。
金属氧化膜17是为载持催化剂C而设置的,既可以是如上所述通过金属基底体16的阳极氧化形成,也可以是通过勃姆石处理形成。这种金属氧化膜17具有微孔,其催化剂C的载持量大,并且能够稳定地载持催化剂。
通过阳极氧化在金属基底体16上形成金属氧化膜17时,可以采用将金属基底体16与外部电极的阳极相连的状态下浸渍在阳极氧化溶液中使之与阴极相向并予以通电的方法。金属氧化膜17的厚度例如可以在10~100μm的范围内设定。
此外,通过勃姆石处理形成金属氧化膜17时,例如可以采用这样的方法,即,使用像氧化铝溶胶那样扩散有勃姆石氧化铝的悬浊液,将粘度调到足够低的这种悬浊液涂布在金属基底体16上(或者浸渍在金属基底体16上),之后进行干燥,使勃姆石包覆膜固定在金属基底体16的表面上。通过这种勃姆石处理形成的金属氧化膜17是氧化铝膜,厚度例如可以在0.1~10μm的范围内设定。
金属氧化膜17所载持的催化剂C,可以根据微型反应器1的用途适当选择,并无特别限制。
催化剂载持部件15的形状在图示例子中是一条曲折线,但并不受此限定,例如,也可以将催化剂载持部件15设计成既定长度的直线形状,并如图5所示将催化剂载持部件15布设在曲折的流通路径8(图中仅示出一方基板6的微细槽部7)的各直线部位中。
基板4的面4b上所形成的绝缘层10是为了在基板4由金属材料(具有导电性的材料)构成的场合,保证基板4与发热体11之间在电气上绝缘。作为这种绝缘层10,在基板4可进行阳极氧化的场合,可以是由通过阳极氧化形成的金属氧化膜构成,也可以例如由聚酰亚胺、陶瓷(Al2O3、SiO2)等电气绝缘材料形成。这种绝缘层10的厚度,可以根据所用材料的特性等适当设定,例如可以在0.1~2μm的范围内设定。另外,作为绝缘层10,只要至少存在于接合体2与发热体11之间即可,但也可以在接合体2的其它面上也形成,甚至还可以在接合体2的整个周面上形成。此外,在基板4由电气绝缘性材料形成的场合,也可以不设置绝缘层10。
构成微型反应器1的发热体11是为了对流通路径8内的反应供给必要的热量,可以使用碳涂膏、镍铬(Ni-Cr合金)、W(钨)、Mo(钼)等电热材料。该发热体11例如可以这样形成,即,将宽度为10~200μm的线材卷绕在与形成有微细槽部5的区域相当的基板面4b(绝缘层10)上的整个区域上而成。
在这种发热体11上形成有通电用的电极12、12。通电用的电极12、12可以使用Au、Ag、Pd、Pd-Ag等导电材料形成。
发热体保护层13具有为了使上述电极12、12露出的电极开口部13a、13a,覆盖在发热体11上。该发热体保护层13例如可以由感光性聚酰亚胺、漆状聚酰亚胺等形成。此外,发热体保护层13的厚度可根据所使用的材料等设定。
在如上所述的本发明的微型反应器1中,催化剂载持部件15布设在流通路径8内,催化剂C不是直接载持在基板4、6的微细槽部5、7的壁面(流通路径8的壁面)上,因此,选择基板4、6时可以不考虑其催化剂载持性。例如,可以使用热传导率高的金属基板,使热量得以高效率地从发热体11传递到流通路径内以提高反应效率。
(第2实施方式)
图6是对本发明微型反应器的其它实施方式进行展示的与图2相当的纵剖剖视图。图6中,本发明的微型反应器21具有接合体22,该接合体22由某一面24a上形成有微细槽部25的基板24、与某一面26a上形成有微细槽部27的基板26二者以微细槽部25与微细槽部27相向的状态接合而成。在该接合体22的内部,形成有由相向的微细槽部25、27构成的流通路径28,在该流通路径28的内部布设有催化剂载持部件35。此外,流通路径28的两端的开口从上述接合体22的一个端面上露出,分别构成了原料导入口(未图示)和生成物回收口(未图示)。此外,在基板24的正面24b上,中间衬着绝缘层30设置有发热体31,发热体31上形成有电极32、32,具有可使该电极32、32露出的电极开口部33a、33a的发热体保护层33将发热体31覆盖。
在该微型反应器21中,布设在流通路径28内的催化剂载持部件35如图7所示为断面呈波浪形的板材,为了布设该催化剂载持部件35,与流通路径28的流动方向相垂直的面的形状为方形,这一点与上述微型反应器1不同。
催化剂载持部件35的断面结构如图8所示,具有波浪形的金属基底体36以及将该金属基底体36包覆的金属氧化膜37,以该金属氧化膜37载持催化剂C。构成催化剂载持部件35的金属基底体36、金属氧化膜37的材质及形成方法可以与上述实施方式的金属基底体16、金属氧化膜17相同。而催化剂载持部件35的宽度W、高度H可以根据流通路径28的粗细、流通路径28内原料流动的难易程度等适当设定。
构成微型反应器21的催化剂C、绝缘层30、发热体31、电极32、32、发热体保护层33,可以分别与构成微型反应器1的催化剂C、绝缘层10、发热体11、电极12、12、发热体保护层13相同,在这里将说明省略。
在如上所述的本发明的微型反应器21中,催化剂载持部件35布设在流通路径28内,催化剂C不是直接载持在基板24、26的微细槽部25、27的壁面(流通路径28的壁面)上的,因此,选择基板24、26时可以不考虑其催化剂载持性。例如,可以使用热传导率高的金属基板,使热量得以高效率地从发热体31传递到流通路径内以提高反应效率。
(第3实施方式)
图9是本发明微型反应器的其它实施方式的立体图,图10是图9所示微型反应器的B-B向放大纵剖剖视图。在图9和图10中,本发明的微型反应器41具有接合体42,该接合体42由某一面44a上形成有微细槽部45的基板44、与某一面46a上形成有微细槽部47的基板46二者以微细槽部45与微细槽部47相向的状态接合而成。在该接合体42的内部,形成有由相向的微细槽部45、47构成的流通路径48,在该流通路径48的内部布设有催化剂载持部件55。此外,流通路径48的两端的开口从上述接合体42的一个端面露出,分别构成了原料导入口48a和生成物回收口48b。
微细槽部45、47与构成上述微型反应器1的基板4、6上所设置的微细槽部5、7同样,在各基板上呈曲折的形状形成(参照图3)。
催化剂载持部件55是与上述微细槽部45、47的曲折形状相对应的一根曲折部件,其断面结构如图11所示,具有将电热体56包覆的金属膜57和金属氧化膜58,由最外层的金属氧化膜58载持催化剂C。而且,内藏在该催化剂载持部件55内的电热体56,在催化剂载持部件55的两个端部附近,经由设置在贯穿基板44设置的通孔44c、44c内的配线51、51与电极52、52相连。
具有微细槽部45、47的基板44、46除了基板44具有通孔44c、44c这一点不同之外,可以与上述构成微型反应器1的基板4、6相同。
此外,构成微型反应器41的催化剂载持部件55内藏有电热体,并如上所述具有将电热体56包覆的金属膜57和金属氧化膜58,以最外层的金属氧化膜58载持催化剂C。
作为电热体56,可以使用镍铬(Ni-Cr合金)、W(钨)、Mo(钼)等电热材料。在图示的例子中,电热体56是断面为圆形的连续的线材,但对断面的形状并无特别的限制。该电热体56的粗细可根据微型反应器41的用途、流通路径48的粗细和长度、原料在流通路径48内流动的难易程度、所使用的电热材料等适当设定,例如可以在100~800μm的范围内设定。
作为金属膜57,例如可以使用能够通过阳极氧化形成金属氧化膜58的金属。作为这种金属,例如可列举出Al、Si、Ta、Nb、V、Bi、Y、W、Mo、Zr、Hf等。此外,作为金属膜57,也可以使用能够通过勃姆石处理形成金属氧化膜58的材料,例如Cu、不锈钢、Fe、Al等。
金属氧化膜58是为了载持催化剂C而设置的,既可以是通过如上所述的金属膜57的阳极氧化形成,也可以是通过勃姆石处理形成的。这种金属氧化膜58具有微孔,催化剂C的载持量大,并且能够稳定地载持催化剂。
通过金属膜57的阳极氧化形成金属氧化膜58时,可以采用将处于将电热体56包覆的状态的金属膜57与外部电极的阳极相连的状态下浸渍在阳极氧化溶液中使之与阴极相向并进行通电的方法。金属氧化膜58的厚度例如可以在10~100μm的范围内设定。
此外,通过勃姆石处理形成金属氧化膜58时,例如可以采用这样的方法,即,使用像氧化铝溶胶那样扩散有勃姆石氧化铝的悬浊液,将粘度调到足够低的这种悬浊液涂布在金属膜57上(或者浸渍在将电热体56包覆的金属膜57上),之后进行干燥,使勃姆石包覆膜固定在金属膜57的表面上。以这种勃姆石处理形成的金属氧化膜58是氧化铝薄膜,厚度例如可以在0.1~2μm的范围内设定。
金属氧化膜58所载持的催化剂C可以根据微型反应器41的用途适当选择,并无特别限制。
催化剂载持部件55的形状与上述催化剂载持部件15同样是一根曲折部件,但并不受此限定,例如,也可以如图5所示设计成直线形状。但是,在如图5所示将直线形状的催化剂载持部件55布设在流通路径48的直线部位中的场合,需要针对每一个催化剂载持部件55,在基板44上设置用来与电热体56进行连接的一组配线51、51以及为进行该连线而开设的一组通孔44c、44c。另外,作为电极52、52,既可以设置正负一对电极,通过多个配线51将多个催化剂载持部件55的电热体56与之相连,也可以在各个催化剂载持部件55的每一个电热体56上设置一对电极。
此外,作为内藏电热体的催化剂载持部件55,也可以具有将电热体56包覆的金属氧化膜58,以该金属氧化膜58载持催化剂C。即,中间不存在金属膜57而直接在电热体56上形成金属氧化膜58。在这种场合,作为电热体56,可以使用与上述电热体56同样的材料。此外,金属氧化膜58也可以是通过勃姆石处理形成的。
在如上所述的本发明的微型反应器41中,催化剂载持部件55布设在流通路径48内,催化剂C不是直接载持在基板44、46的微细槽部45、47的壁面(流通路径48的壁面)上,因此,选择基板44、46时可以不考虑其催化剂载持性。再有,由于催化剂载持部件55内藏有电热体56,因而能够得到这样一种微型反应器,即,能够将催化剂C瞬时加热到适宜的温度,提高停止状态下起动时的升温速率,而且还能够提高输入电能的利用率。此外,可以使用硅或陶瓷等热传导率低的陶瓷基板以防止流通路径48内热量的散发从而提高热量的利用效率。
(第4实施方式)
图12是本发明微型反应器的其它实施方式的立体图,图13是图12所示微型反应器的C-C向放大纵剖剖视图。在图12和图13中,本发明的微型反应器61具有接合体62,该接合体62由某一面64a上形成有微细槽部65的基板64、与以将微细槽部65覆盖的状态接合在基板64的面64a上的基板(盖板)66构成。在该接合体62的内部,形成有由相向的微细槽部65和基板66构成的流通路径68,在该流通路径68的内部布设有催化剂载持部件75。此外,在基板(盖板)66上,设置有原料导入口66a和生成物回收口66b,它们位于流通路径68的两个端部。再有,在基板64的正面64b上,中间衬着绝缘层70设置有发热体71,发热体71上形成有电极72、72,具有可使该电极72、72露出的电极开口部73a、73a的发热体保护层73将发热体71覆盖。
构成微型反应器61的基板64所具有的微细槽部65与图3所示的微细槽部5同样,在梳状凸部的各个前端处成180度折返,从端部3a到端部3b呈连续的曲折形状形成。但是,微细槽部65的两个端部不从基板64的端面露出而位于基板64的表面64a内。此外,基板66的原料导入口66a位于微细槽部65的一端,生成物回收口66b位于微细槽部65的另一端。
构成微型反应器61的基板64可以与上述基板4、基板24相同。而基板66起到盖板的作用,材质既可以与基板64相同也可以不同。
构成微型反应器61的催化剂载持部件75可以与上述催化剂载持部件15、35相同,在这里将说明省略。此外,催化剂载持部件75也可以像上述催化剂载持部件55那样内藏发热体,而在这种场合,也可以不具有发热体71,但必须像上述微型反应器41那样将内藏在催化剂载持部件内的发热体连接到设置在接合体上的电极上。
此外,构成微型反应器61的催化剂C、绝缘层70、发热体71、电极72、72、发热体保护层73,可以分别与构成微型反应器1的催化剂C、绝缘层10、发热体11、电极12、12、发热体保护层13相同,在这里将说明省略。
上述微型反应器的各实施方式只是一个例子,本发明并不受此限定。例如,原料导入口和生成物回收口的位置,可以随着微细槽部的形状(流通路径的形状)的改变而位于任何位置。
[微型反应器的制造方法]
(第1实施方式)
图14A~图14C以及图15A~图15C是对本发明的微型反应器制造方法的一个实施方式进行说明的工序图。
在图14A~图14C、图15A~图15C中,将以上述微型反应器1为例进行说明。
作为本发明的制造方法,首先,在槽部形成工序中,在基板4的某一面4a上形成微细槽部5,在基板6的某一面6a上形成微细槽部7(图14A)。该微细槽部5、7可以这样形成,即,在基板4、6的面4a、6a上形成具有既定的开口图案的抗蚀层,以该抗蚀层作为掩模通过湿式蚀刻法对基板4、6进行腐蚀而将梳状的凸部4A、4B、凸部6a、6b保留下来。此外,也可以采用切削加工、压力加工、喷砂等方法形成微细槽部5、7。
基板4、6是所形成的微细槽部5和微细槽部7的图案形状(例如曲折形状)关于基板4、6的接合面(4a、6a)对称的一组基板。所使用的基板4、6不需要考虑其催化剂载持性,可以从金属、硅、陶瓷等中适当选择。
此外,与上述槽部形成工序相独立地,在催化剂载持工序中制造与微细槽部5、7相对应的曲折形状的催化剂载持部件15。即,形成将金属基底体16包覆的金属氧化膜17(图14B),以该金属氧化膜17载持催化剂C而制造出催化剂载持部件15(图14C)。
金属基底体16例如可以使用能够通过阳极氧化形成金属氧化膜17的金属,例如可以是Al、Si、Ta、Nb、V、Bi、Y、W、Mo、Zr、Hf等。此外,金属基底体16也可以使用能够通过勃姆石处理形成金属氧化膜17的Cu、不锈钢、Fe、Al等。
通过阳极氧化在金属基底体16上形成金属氧化膜17时,可以采用将金属基底体16与外部电极的阳极相连的状态下浸渍在阳极氧化溶液中与阴极相向并进行通电的方法。而通过勃姆石处理形成金属氧化膜17时,例如可以采用这样的方法,即,使用像氧化铝溶胶那样扩散有勃姆石氧化铝的悬浊液,将粘度调到足够低的这种悬浊液涂布在金属基底体16上(或者浸渍在金属基底体16上),之后进行干燥,使勃姆石包覆膜固定在金属基底体16的表面上。
催化剂C在金属氧化膜17上的载持例如可以采用的这样的方法进行,即,将被金属氧化膜17包覆的金属基底体16浸渍在催化剂原料溶液中,或者以催化剂原料溶液进行涂布而使之适量附着在金属氧化膜17上,之后对催化剂原料溶液进行干燥。
此外,将催化剂载持部件15加工成与微细槽部5、7相对应的曲折形状的加工,可以在金属基底体16上形成金属氧化膜17之前以及载持催化剂C之后的任何阶段进行。
如上所述,在该催化剂载持工序中,能够在金属基底体16上形成均匀的金属氧化膜17,而且能够使催化剂原料溶液均匀地附着在金属氧化膜17上,因此,能够均匀地载持所需载持量的催化剂。
其次,在接合工序中,在微细槽部5与微细槽部7二者相向并且微细槽部5与微细槽部7之间布设催化剂载持部件15的状态下,使一组基板4、6通过面4a、6a相接合,从而形成接合体2(图15A)。由于如上所述,微细槽部5与微细槽部7的图案形状关于基板4、6的接合面(4a、6a)是对称的,因而通过基板4、6的接合,微细槽部5与微细槽部7可完全相对而形成流通路径8。该基板4、6的接合例如可以通过扩散接合、锡焊、激光焊接、电阻焊接、阳极接合(基板4、6为硅时)等方法进行。
其次,在接合体2的某一面(基板4的正面4b)上形成绝缘层10,在该绝缘层10上设置发热体11,再形成通电用的电极12、12(图15B)。
在基板4能够通过阳极氧化形成金属氧化物的场合,绝缘层10可以通过阳极氧化形成。在这种场合,可以采用使接合体2与外部电极的阳极相连,将接合体2的需要加工的面浸渍在阳极氧化溶液中与阴极相向并进行通电的方法形成金属氧化物(绝缘层10)。此外,绝缘层10也可以由聚酰亚胺、陶瓷(Al2O3、SiO2)等电气绝缘性材料形成。
发热体11可以使用碳涂膏、镍铬(Ni-Cr合金)、W(钨)、Mo(钼)等材质形成。作为发热体11的形成方法,可列举出用含有上述材料的涂膏通过丝网印刷形成的方法,使用含有上述材料的涂膏形成涂膜、之后通过蚀刻形成图案的方法,以及,中间衬着具有布线图案的金属掩模通过真空成膜法在绝缘膜上形成图案的方法等。
此外,通电用的电极12、12可以使用Au、Ag、Pd、Pd-Ag等导电材料形成,例如,可以使用含有上述导电材料的涂膏通过丝网印刷形成。
其次,在发热体11上形成发热体保护层13并使电极12、12露出(图15C)。由此,得到本发明的微型反应器1。发热体保护层13可以使用聚酰亚胺、陶瓷(Al2O3、SiO2)等材料形成,例如,可以使用含有上述材料的涂膏通过丝网印刷呈具有电极开口部13a、13a的图案形成。
此外,通过上述本实施方式,也可以制造出图5所示具有直线形状的催化剂载持部件15的微型反应器1。
此外,通过替代基板6而使用未形成有微细槽部的基板66,可以以上述同样的工序制造出上述微型反应器61。但是,形成有微细槽部65的基板64,其微细槽部65的两个端部不从基板64的端面露出而位于基板64的表面64a内,并且,基板66是设置有原料导入口66a和生成物回收口66b的基板。
(第2实施方式)
图16A~图16D以及图17A~图17B是对本发明的微型反应器制造方法的其它实施方式进行说明的工序图。
在图16A~图16D、图17A~图17B中,将以上述微型反应器41为例进行说明。
作为本发明的制造方法,首先,在槽部形成工序中,在基板44的某一面44a上形成微细槽部45,在基板46的某一面46a上形成微细槽部47。再在微细槽部45的既定位置上开设两个通孔44c、44c(图16A)。基板44、46上微细槽部45、47的形成可以采用与上述实施方式的基板4、6上的微细槽部5、7的形成相同的方法进行。此外,通孔44c、44c的开设可以这样进行,即,在基板44的面44b上,在形成微细槽部45形成用抗蚀层的同时形成具有既定开口的抗蚀层,通过进行两面蚀刻而形成。此外,也可以通过钻孔形成通孔44c、44c。
与上述槽部形成工序相独立地,在催化剂载持工序中制造与微细槽部45、47相对应的曲折形状的催化剂载持部件65。即,形成将金属基底体56包覆的金属膜57(图16B),形成将该金属膜57包覆的金属氧化膜58(图16C),之后,以该金属氧化膜58载持催化剂C而制造出催化剂载持部件55(图16D)。
电热体56可以使用镍铬(Ni-Cr合金)、W(钨)、Mo(钼)等电热材料,在图示的例子中,电热体56是断面为圆形的连续的线材。
金属膜57可以通过非电解电镀、热浸镀、金属被覆等方法将电热体56包覆着形成。该金属膜57的材质可以使用与上述金属基底体16同样的材料。此外,作为金属膜57的厚度,只要形成有金属氧化膜58的状态下的厚度为不会影响电热体56的通电发热即可,例如可以在1~10μm的范围内设定。
将金属膜57包覆的金属氧化膜58的形成可以采用金属膜57的阳极氧化方法或者勃姆石处理方法进行,形成方法可以与上述实施方式相同。
此外,催化剂C在金属氧化膜58上的载持也同样可以与上述实施方式同样地进行。
此外,在如上所述催化剂载持部件55由电热体56、将其包覆的金属氧化膜58、该金属氧化膜58所载持的催化剂C构成的场合,电热体56上金属氧化膜58的形成可以以进行上述勃姆石处理的方法进行。
在该催化剂载持工序中,能够如上所述在金属基底体16上形成均匀的金属氧化膜17,而且能够使催化剂原料溶液均匀地附着在金属氧化膜17上,因此,能够均匀地载持所需载持量的催化剂。
此外,内藏在催化剂载持部件55内的电热体56在后面的工序中必须连接到电极52上,并将其既定部位的金属氧化膜58、金属膜57去除而使电热体56露出。金属氧化膜58、金属膜57的去除例如可以采用研磨去除、以氢氧化钠水溶液等药液溶解去除等方法进行。或者在通过上述阳极氧化形成金属氧化膜58的工序中,在需要与电极52进行连接的部位(不需要形成金属氧化膜58的部位)设置抗蚀层,从而仅在金属膜57的露出部分上形成金属氧化膜58(部分阳极氧化)。此外,将催化剂载持部件55加工成与微细槽部45、47相对应的曲折形状的加工,可以在电热体56上形成金属膜57之前以及载持催化剂C之后的任何阶段进行。
其次,在接合工序中,将催化剂载持部件55布设在基板44的微细槽部45中,通过设置在基板44上所开设的通孔44c、44c内的配线51、51,使内藏在催化剂载持部件55内的电热体56与电极52、52相连(图17A)。配线51、51在通孔44c、44c内的形成可以采用通过电镀进行填充、通过印刷导电膏进行填充等方法进行。配线51、51的材质可以使用Au、Ag、Pd、Pd-Ag等导电材料。此外,通电用的电极52、52可以使用Au、Ag、Pd、Pd-Ag等导电材料形成,例如,可以与上述配线51、51成一体形成。
其次,在微细槽部45与微细槽部47二者相向的状态下,使基板44、46通过面44a、46a相接合,从而形成接合体42(图17A)。由此,可得到本发明的微型反应器41。由于如上所述,微细槽部45与微细槽部47的图案形状关于基板44、46的接合面(44a、46a)是对称的,因而通过基板44、46的接合,微细槽部45与微细槽部47可完全相对而形成流通路径48。并且,该流通路径48内布设有催化剂载持部件55。基板44、46的接合,可以与上述实施方式同样地进行。
此外,通过上述实施方式,也可以制造出图5所示具有直线形状的催化剂载持部件15的微型反应器1。
此外,通过替代基板46而使用未形成有微细槽部的基板66,可以以上述同样的工序制造出上述微型反应器61。但是,形成有微细槽部65的基板64,其微细槽部65的两个端部不从基板64的端面露出而位于基板64的表面64a内,并且,基板66是设置有原料导入口66a和生成物回收口66b的基板。
(第3实施方式)
图18A~图18C是对本发明的微型反应器制造方法的其它实施方式进行说明的工序图。
在图18A~图18C中,将以图5所示具有直线形状的催化剂载持部件15的微型反应器1为例进行说明。
作为本发明的制造方法,首先,在槽部形成工序中,在基板84的某一面84a上平行于既定方向(箭头a方向)形成多个微细槽部85,并且,在基板86的某一面86a上平行于既定方向(箭头a方向)形成多个微细槽部87(图18A)。基板84、86上微细槽部85、87的形成可以与上述实施方式的基板4、6上的微细槽部5、7的形成同样地进行,所形成的微细槽部85和微细槽部87的图案形状(例如直线形状)以及形成个数关于基板84、86的接合面(84a、86a)对称。
此外,与上述槽部形成工序相独立地,在催化剂载持工序中制造直线形状的催化剂载持部件95。该催化剂载持部件95的制造可以与上述催化剂载持部件15的制造同样地进行。该催化剂载持部件95的长度可根据微细槽部85、87的长度、后述的端部部件上的折返用流通路径的形状等适当进行设定。
其次,在第1接合工序中,在微细槽部85与微细槽部87二者相向并且微细槽部85与微细槽部87之间布设催化剂载持部件95的状态下,使一组基板84、86通过面84a、86a相接合,从而形成接合体82(图18B)。通过该基板84、86的接合,微细槽部85与微细槽部87可完全相对而形成多个(图中为6条)流通路径88,各流通路径88的开口部从接合体82的两个端部82a、82b露出。
其次,在第2接合工序中,将具有折返用流通路径的端部部件83A、83B接合到流通路径88的开口部所露出的接合体82的两个端部82a、82b上(图18C)。端部部件83A是形成有旨在形成原料导入口和生成物回收口的流通路径88a、88b以及两个U形折返流通路径88c的部件,而端部部件83B是形成有3个U形折返流通路径88c的部材。通过该第2接合,流通路径88成为从流通路径88a向流通路径88b呈曲折形状的一个连续的流通路径。并且,在该曲折的流通路径88的6处直线部位中,分别布设有直线形状的催化剂载持部件95。
之后,以与图15A至图15C同样的工序形成绝缘层10、发热体11、电极12、12、发热体保护层13,从而得到图5所示的形式的微型反应器1。
毋庸置疑,该实施方式所提供的微型反应器制造方法也能够制造出具有内藏电热体的催化剂载持部件的微型反应器。即,通过将图16A~图16D、图17A~图17B所示催化剂载持部件55的制造方法、以及导通用的通孔44c、44c的开设、电极与电热体之间的连接等方法应用于本实施方式中,可制造出在曲折的流通路径48的6处直线部位分别布设有催化剂载持部件55的微型反应器41。
此外,通过替代基板86而使用未形成有微细槽部的基板,能够以与上述同样的工序制造出上述微型反应器61。但是,在端部部件83A上,要设置与原料导入口66a和生成物回收口66b相当的流通路径以替代旨在形成原料导入口和生成物回收口的流通路径88a、88b。
在如上所述的本发明的制造方法中,基板的微细槽部不直接载持催化剂C,并与基板上的微细槽部的形成相独立地制造催化剂载持部件,因此,能够降低催化剂载持量的离散性,能够均匀地载持催化剂。此外,由于催化剂的载持与微细槽部的形成是独立的,因而能够防止催化剂C受到污染和丧失活性,防止基板的清洁性降低,还能够提高基板接合的可靠性。
此外,上述微型反应器制造方法的实施方式只是一个例子,本发明并不受此限定。
下面,列举更具体的实施例对本发明进行更详细的说明。
[实施例1]
(槽部形成工序)
作为基板,准备厚1000μm的A1基板(25mm×25mm),采用浸涂法在该A1基板的两面涂布(膜厚7μm(干燥时))感光性抗蚀剂材料(东京应化工业公司制造的OFPR)。其次,在A1基板的形成微细槽部一侧的抗蚀剂涂膜上,设置以宽1500μm的条形遮光部间隔2000μm从左右交替突出(突出长度20mm)的形状形成的光掩模。
准备与上述同样的A1基板,同样地涂布感光性抗蚀剂材料,在A1基板的形成微细槽部一侧的抗蚀剂涂膜上设置光掩模。该光掩模与上述光掩模关于A1基板面呈平面对称。
其次,对于上述一组金属基板,分别利用光掩模对抗蚀剂涂布膜进行曝光,并用碳酸氢钠溶液进行显影。由此,在各A1基板的某一面上形成这样的抗蚀层图案,即,宽500μm的条形开口以2000μm为间距排列,相邻的条形开口在它们的端部处交替相连。
其次,以上述抗蚀层图案作为掩模,在下述条件下对A1基板进行蚀刻(3分钟)。
(蚀刻条件)
温度:20℃
蚀刻液(HCl)浓度:200g/L
(将35%HCl 200g溶解在纯水中制成1L的溶液)
上述蚀刻处理结束后,用氢氧化钠溶液将抗蚀层图案去除,并进行水洗。由此,一组A1基板在其某一面上,以2000μm的间距形成了宽1000μm、深650μm、长20mm的条形的微细槽,形成了相邻的微细槽在端部处交替相连的形状(图3所示180度折返并呈曲折状连续的形状)的微细槽部(流通路径长约220mm)。该微细槽部的内壁面在与流体流动方向相垂直的面上的形状约为半圆形。
(催化剂载持工序)
作为金属基底体,准备直径400μm的铝丝,将该铝丝连接到外部电极的阳极上,浸渍在阳极氧化溶液(4%硝酸溶液)中与阴极相向,通过在下述条件下进行通电,在表面形成氧化铝薄膜。以椭圆仪对该氧化铝薄膜的厚度进行检测的结果约为30μm。
(阳极氧化的条件)
浴温:25℃
电压:25V(DC)
其次,将形成氧化铝薄膜后的氧化铝丝浸渍在下述组成的催化剂原料溶液内(2小时),取出后进行350℃、6小时的干燥处理,使氧化铝薄膜载持催化剂(Cu/ZnO)。之后,实施弯曲加工,加工成与上述A1基板上所形成的微细槽部的曲折形状相对应的形状,制成总长200mm的催化剂载持部件。
(催化剂原料溶液的组成)
Cu......0.5摩尔/L
Zn......0.5摩尔/L
(接合工序)
其次,在彼此的微细槽部相向且微细槽部内放入催化剂载持部件的状态下,使上述一组A1基板在下述条件下通过锡焊接合在一起,从而制造出接合体。在进行这种接合时,要使得一组A1基板的微细槽部彼此完全相对。由此,接合体内形成在接合体的一个端面上存在有原料导入口和生成物回收口的流通路径,该流通路径内布设有催化剂载持部件。
(锡焊接合条件)
焊料:AA4004(古河スカイ公司制造)
氛围:真空中
锡焊温度:600℃
接合时间:3分钟
其次,以旋转涂布法在一方A1基板上涂布绝缘层用涂布液(东レ公司制造,フオトニ-ス),经过干燥形成绝缘层(厚5μm)。
其次,将下述组成的发热体用涂膏通过丝网印刷法印刷在上述绝缘层上,在200℃下进行固化而形成发热体。所形成的发热体呈这样的形状,即,宽100μm的线材,以将与形成有微细槽部的区域相当的区域(20mm×20mm)的整个面覆盖的状态,以100μm的间隔卷绕在A1基板上而成的形状。
(发热体用涂膏的组成)
碳粉......20份重量
硅石粉......25份重量
二甲苯酚醛树脂......36份重量
丁基卡必醇......19份重量
此外,用下述组成的电极用涂膏通过丝网印刷在发热体的既定的两处形成电极(0.5mm×0.5mm)。
(电极用涂膏的组成)
镀银铜粉末......90份重量
酚醛树脂......6.5份重量
丁基卡必醇......3.5份重量
其次,按照使发热体上形成的两个电极露出的要求,使用下述组成的保护层用涂膏通过丝网印刷在发热体上形成发热体保护层(厚20μm)。
(保护层用涂膏的组成)
树脂浓度......30份重量
硅石填料......10份重量
内酯类溶剂(戊1-4内酯)......60份重量
由此,可得到本发明的微型反应器。
[实施例2]
(槽部形成工序)
作为基板,准备厚1000μm的A1基板(25mm×25mm),以浸涂法在该A1基板的两面涂布(膜厚7μm(干燥时))感光性抗蚀剂材料(东京应化工业公司制造的OFPR)。其次,在A1基板的形成微细槽部一侧的抗蚀剂涂膜上,设置以宽1500μm的条形遮光部间隔2000μm从左右交替突出(突出长度20mm)的形状形成的光掩模。
其次,利用该光掩模对抗蚀剂涂布膜进行曝光,并用碳酸氢钠溶液进行显影。由此,在A1基板的某一面上形成这样的抗蚀层图案,即,宽500μm的条形开口以2000μm为间距排列,相邻的条形开口在它们的端部处交替相连。
其次,以上述抗蚀层图案作为掩模,在下述条件下对A1基板进行蚀刻(3分钟)。
(蚀刻条件)
温度:20℃
蚀刻液(HCl)浓度:200g/L
(将35%HCl 200g溶解在纯水中制成1L的溶液)
上述蚀刻处理结束后,用氢氧化钠溶液将抗蚀层图案去除,并进行水洗。由此,在A1基板的某一面上,以2000μm的间距形成了宽1000μm、深650μm、长20mm的条形的微细槽,形成了相邻的微细槽在端部处交替相连的形状(图3所示180度折返并呈曲折状连续的形状)的微细槽部(流通路径长约220mm)。但是,该微细槽部的两个端部存在于A1基板的表面内这一点,与图3所示的微细槽部形状不同。此外,微细槽部的内壁面在与流体流动方向相垂直的面上的形状约为半圆形。
(催化剂载持工序)
作为金属基底体,准备直径400μm的铝丝,将该铝丝连接到外部电极的阳极上,浸渍在阳极氧化溶液(4%硝酸溶液)中与阴极相向,通过在下述条件下进行通电,在表面形成氧化铝薄膜。以椭圆仪对该氧化铝薄膜的厚度进行检测的结果约为30μm。
(阳极氧化的条件)
浴温:25℃
电压:25V(DC)
其次,将形成氧化铝薄膜后的氧化铝丝浸渍在下述组成的催化剂原料溶液内(2小时),取出后进行350℃、6小时的干燥处理,使氧化铝薄膜上载持催化剂(Cu/ZnO)。之后,实施弯曲加工,加工成与上述A1基板上所形成的微细槽部的曲折形状相对应的形状,制成总长200mm的催化剂载持部件。
(催化剂原料溶液的组成)
Cu......0.5摩尔/L
Zn......0.5摩尔/L
(接合工序)
在如上所述形成了微细槽部的A1基板的微细槽部内布设催化剂载持部件。此外,作为基板(盖板),准备厚100μm的A1板,将该A1板(盖板)在下述条件下通过锡焊接合在布设有催化剂载持部件的A1基板上,从而制造出接合体。该A1板(盖板)上设置有位于两处的开口部(原料导入口和生成物回收口,各开口部的尺寸为0.6mm×0.6mm),各开口部与A1基板上形成的微细槽部的流通路径的两个端部位置对齐。由此,在接合体内形成了连接原料导入口和生成物回收口的流通路径。
(锡焊接合条件)
焊料:AA4004(古河スカイ公司制造)
氛围:真空中
锡焊温度:600℃
接合时间:3分钟
其次,在形成了微细槽部的A1基板上,与实施例1同样地形成绝缘层、发热体、电极、发热体保护层。
由此,可得到本发明的微型反应器。
[实施例3]
(槽部形成工序)
与实施例1同样地制造出具有微细槽部的一组A1基板。
(催化剂载持工序)
作为金属基底体,准备直径400μm的SUS304丝。其次,使用氧化铝溶胶(日产化学公司制造)调制出粘度为15~20mPa·s的氧化铝溶胶悬浊液,将上述SUS304丝浸渍(5分钟)在该氧化铝溶胶悬浊液里,取出后进行450℃、30分钟的干燥,从而完成勃姆石处理。由此,形成将SUS304丝包覆的氧化铝薄膜。此外,以椭圆仪对所形成的氧化铝薄膜的厚度进行检测的结果约为1μm。
其次,使SUS304丝上所形成的氧化铝薄膜与实施例1同样地载持催化剂。之后,实施弯曲加工,加工成与A1板上所形成的微细槽部的曲折形状相对应的形状,制成总长200mm的催化剂载持部件。
(接合工序)
其次,与实施例1同样地通过锡焊进行接合而制造出接合体。由此,得到接合体内形成有在一个端面上存在有原料导入口和生成物回收口的流通路径,该流通路径内布设有催化剂载持部件的接合体。
其次,在形成微细槽部后的A1基板上,与实施例1同样地形成绝缘层、发热体、电极、发热体保护层。
由此,可得到本发明的微型反应器。
[实施例4]
(槽部形成工序)
首先,与实施例1同样地制造出具有微细槽部的一组A1基板。
其次,在一方A1基板的微细槽部的两个端部附近,使用铰刀形成贯穿至反面的通孔(口径约为500μm)。
(催化剂载持工序)
作为金属基底体,准备直径400μm的镍铬(Ni-Cr合金)丝。其次,将该镍铬丝浸渍在熔融铝中后取出,从而形成将镍铬丝包覆的铝膜(厚100μm)。将如上所述镍铬丝上形成的铝膜连接到外部电极的阳极上,浸渍在阳极氧化溶液(4%硝酸溶液)中与阴极相向,通过在下述条件下进行通电,在表面形成氧化铝薄膜。以椭圆仪对该氧化铝薄膜的厚度进行检测的结果约为30μm。
(阳极氧化的条件)
浴温:25℃
电压:25V(DC)
其次,使氧化铝薄膜与实施例1同样地载持催化剂。之后,实施弯曲加工,加工成与A1板上所形成的微细槽部的曲折形状相对应的形状,制成总长200mm的催化剂载持部件。再在该催化剂载持部件的两个端部附近,以5%氢氧化钠水溶液将氧化铝薄膜、铝膜去除,使镍铬丝露出。
(接合工序)
其次,将上述催化剂载持部件放置在形成有通孔的A1基板的微细槽部内。此时,使通孔与催化剂载持部件的镍铬丝露出部位的位置对齐。其次,将Ag涂膏填充到通孔中,使之与催化剂载持部件的镍铬丝露出部位相连,并在A1基板的反面形成电极。
之后,在彼此的微细槽部相向的状态下,使上述一组A1基板在与实施例1相同的条件下通过锡焊接合在一起,从而制造出接合体。通过这一接合,得到接合体内形成有在一个端面具有原料导入口和生成物回收口的流通路径的、在该流通路径内布设有内藏镍铬丝的催化剂载持部件的接合体。
由此,可得到本发明的微型反应器。
产业上利用的可能性
本发明可应用于以所载持的催化剂得到所希望的反应的用途中,例如,可应用于对烃类燃料进行水蒸气改性制造出氢气等的用途中。
Claims (29)
1.一种微型反应器,用来对原料进行改性而制造氢气,其特征是,
具有:由一组基板相接合而成的接合体;由所述基板的至少一方基板的接合面上所形成的微细槽部构成的流通路径;布设在该流通路径内的催化剂载持部件。
2.如权利要求1所述的微型反应器,其特征是,所述催化剂载持部件具有金属基底体、将该金属基底体包覆的金属氧化膜、以及该金属氧化膜所载持的催化剂。
3.如权利要求2所述的微型反应器,其特征是,所述金属氧化膜是通过所述金属基底体的阳极氧化形成的。
4.如权利要求2所述的微型反应器,其特征是,所述金属氧化膜是通过勃姆石处理形成的。
5.如权利要求1所述的微型反应器,其特征是,所述接合体至少其一方基板上具有发热体,
6.如权利要求5所述的微型反应器,其特征是,所述发热体是中间衬着绝缘层设置在所述基板上的。
7.如权利要求1所述的微型反应器,其特征是,所述催化剂载持部件具有电热体、将该电热体包覆的金属氧化膜、以及该金属氧化膜所载持的催化剂。
8.如权利要求7所述的微型反应器,其特征是,所述金属氧化膜是通过勃姆石处理形成的。
9.如权利要求1所述的微型反应器,其特征是,所述催化剂载持部件具有电热体、将该电热体包覆的金属膜、将该金属膜包覆的金属氧化膜、以及该金属氧化膜所载持的催化剂。
10.如权利要求9所述的微型反应器,其特征是,所述金属氧化膜是通过所述金属膜的阳极氧化形成的。
11.如权利要求9所述的微型反应器,其特征是,所述金属氧化膜是通过勃姆石处理形成的。
12.一种微型反应器的制造方法,所述微型反应器用来对原料进行改性而制造氢气,其特征是,具有:
在用来构成接合体的一组基板中的至少一方基板的单面上形成微细槽部的槽部形成工序;
形成表面载持有催化剂的催化剂载持部件的催化剂载持工序;
在所述微细槽部内布设所述催化剂载持部件后使所述一组基板相向接合,从而形成接合体的接合工序,所述接合体具有由所述微细槽部构成的流通路径,该流通路径内具有所述催化剂载持部件;
13.如权利要求12所述的微型反应器的制造方法,其特征是,在所述催化剂载持工序中,在金属基底体的表面形成金属氧化膜,使该金属氧化膜载持催化剂而形成催化剂载持部件。
14.如权利要求13所述的微型反应器的制造方法,其特征是,通过所述金属基底体的阳极氧化形成所述金属氧化膜。
15.如权利要求13所述的微型反应器的制造方法,其特征是,通过勃姆石处理形成所述金属氧化膜。
16.如权利要求12所述的微型反应器的制造方法,其特征是,在所述催化剂载持工序中,将电热体以金属氧化膜进行包覆,使该金属氧化膜载持催化剂而形成催化剂载持部件。
17.如权利要求16所述的微型反应器的制造方法,其特征是,通过勃姆石处理形成所述金属氧化膜。
18.如权利要求12所述的微型反应器的制造方法,其特征是,在所述催化剂载持工序中,将电热体以金属膜进行包覆,再将该金属膜以金属氧化膜进行包覆,使该金属氧化膜载持催化剂而形成催化剂载持部件。
19.如权利要求18所述的微型反应器的制造方法,其特征是,通过所述金属膜的阳极氧化形成所述金属氧化膜。
20.如权利要求18所述的微型反应器的制造方法,其特征是,通过勃姆石处理形成所述金属氧化膜。
21.一种微型反应器的制造方法,所述微型反应器用来对原料进行改性而制造氢气,其特征是,具有:
在用来构成接合体的一组基板中的至少一方基板的单面上形成多个微细槽部的槽部形成工序;
形成表面载持有催化剂的催化剂载持部件的催化剂载持工序;
在所述微细槽部内布设所述催化剂载持部件后使所述一组基板相向接合,从而形成接合体的第1接合工序,所述接合体具有由多个所述微细槽部构成的多个流通路径,各流通路径内具有所述催化剂载持部件,各流通路径的两端开口部分别从两个端面露出;
将具有折返用流通路径的端部部件接合在所述接合体的流通路径的开口部所露出的两个端面上,从而形成一个连续的流通路径的第2接合工序。
22.如权利要求21所述的微型反应器的制造方法,其特征是,在所述催化剂载持工序中,在金属基底体的表面形成金属氧化膜,使该金属氧化膜载持催化剂而形成催化剂载持部件。
23.如权利要求22所述的微型反应器的制造方法,其特征是,通过所述金属基底体的阳极氧化形成所述金属氧化膜。
24.如权利要求22所述的微型反应器的制造方法,其特征是,通过勃姆石处理形成所述金属氧化膜。
25.如权利要求21所述的微型反应器的制造方法,其特征是,在所述催化剂载持工序中,将电热体以金属氧化膜进行包覆,使该金属氧化膜载持催化剂而形成催化剂载持部件。
26.如权利要求25所述的微型反应器的制造方法,其特征是,通过勃姆石处理形成所述金属氧化膜。
27.如权利要求21所述的微型反应器的制造方法,其特征是,在所述催化剂载持工序中,将电热体以金属膜进行包覆,再将该金属膜以金属氧化膜进行包覆,使该金属氧化膜载持催化剂而形成催化剂载持部件。
28.如权利要求27所述的微型反应器的制造方法,其特征是,通过所述金属膜的阳极氧化形成所述金属氧化膜。
29.如权利要求27所述的微型反应器的制造方法,其特征是,通过勃姆石处理形成所述金属氧化膜。
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