CN1919447A - 一种烟气脱硫脱硝材料的制备方法 - Google Patents

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程志林
赵训志
马群
于海斌
成宏
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Abstract

本发明涉及环保新材料技术领域，为一种烟气脱硫脱硝材料的制备方法。特征在于：将含有二价金属铜、镁、锌和多价金属离子铝、铁、钴的混合液同氢氧化钠和碳酸钠溶液采用并流方法共沉淀形成类水滑石材料，然后，通过打浆混入高岭土、硅胶、拟薄水铝石、铝胶，再加入田菁粉和或甲基纤维素，制成成型载体，煅烧制得烟气脱硫脱硝材料；烟气脱硫脱硝材料反复再生使用的处理方法是：对氮氧化物饱和吸附后的吸附材料进行吸收液脱硝再生，制得稀硝酸；对二氧化硫饱和吸附后的吸附材料进行氢气还原脱硫再生，制得硫磺。

Description

一种烟气脱硫脱硝材料的制备方法
技术领域
本发明涉及环保新材料技术领域，为一种烟气脱硫脱硝材料的制备方法。
技术背景
类水滑石(Hydrotaleite-like compounds)是一种具有层状微孔结构的类天然黏土材料，具有较大的比表面积，层间有可交换的阴离子，是一类具有层状微孔结构的双羟基金属复合氧化物，其中的Mg2+和Al3+离子能被其他的等价离子取代形成新的水滑石。水滑石可用于塑料、橡胶、高分子材料的阻燃剂，稳定剂，催化剂及载体，离子交换剂，吸附剂，废水处理剂，新型杀菌，磁性材料，医药，环保等方面，随着交叉学科研究领域的拓展，在功能高分子、纳米材料、化妆品等方面有了新的应用。
烟道气中SO2和NOx是大气的主要污染物，是造成酸雨、破坏臭氧层的重要原因，如汽车尾气、燃煤烟气、FCC再生器烟气排放等，它们对环境的污染已经受到全世界的普遍关注，目前用于处理烟道气中SO2和NOx的工艺主要为两步法：首先用选择性催化还原(SCR)处理NOx，接着处理SO2。工艺操作复杂，价格昂贵。因此，急需开发出干法并可同时处理烟道气中的SO2和NOx的工艺。这就需要首先找到一种优良的吸附材料，要求高效吸附SO2和NOx，并且易于还原再生，反复使用，最后还可得到可利用的硫和硝产品。
类水滑石具有离子交换性，同时又具有孔径的可调变性，是一种新型催化材料。将其应用于高效吸附脱除SO2和NOx存在可行性。但至今，未检索到有关的发明专利，仅有为数不多的几篇文献报道，如陈银飞等(环境科学学报，2001，14(5)：33)实验发现MgFe-LDO脱硫性能最好，硫容量达到1.4g/g，吸附材料可循环使用。俞卫华等(科技通报，2003，19(4)330)报道了镁铝水滑石的脱硝性能，对氮氧化物的吸附容量为1400mg/g。这些文献报道的结果仅仅是来自实验室阶段，没有考虑工业应用存在的问题如材料生产、材料成型性质、形状、尺寸等，因此无法满足工业应用。
本发明的目的旨在提供一种制备具有同时吸附二氧化硫和氮氧化物的吸附材料的工业方法。该方法不仅能够实现工业生产，而且生产的材料具有较高的吸附二氧化硫和氮氧化物的能力，可以反复再生重复使用，以满足环保领域的工业应用。
发明内容
本发明为一种烟气脱硫脱硝材料的制备方法，其特征在于：
将含有二价金属阳离子铜、镁、锌中至少一种和多价金属离子铝、铁、钴中至少一种的混合溶液同氢氧化钠和碳酸钠溶液采用并流方法共沉淀形成类水滑石材料，其中，二价金属离子M2+同三价金属离子N3+的摩尔比M2+∶N3+＝3-5，碱溶液摩尔比NaOH/NaOH+Na2CO3为0.7-0.9；在搅拌条件下，两种溶液以流量4-6L/min的流速并流中和，并流的反应沉淀温度控制为60-80℃，沉淀pH值控制为8-10，沉淀时间控制为1.5-2.5小时，老化时间控制为50-70min；
然后，通过打浆混入高岭土、硅胶、拟薄水铝石、铝胶的一种或几种，再加入田菁粉和或甲基纤维素，制成圆柱形或三叶草形或球形，其中，高岭土、拟薄水铝石、硅溶胶、铝胶的一种或几种添加量为重量5-10％，田菁粉和或甲基纤维素添加量为重量1-5％；
成型载体在300-500℃范围内煅烧2-5小时，制得烟气脱硫脱硝材料；
制备的材料，强度为30-100N/m2，比表面为100-300m2/g，孔容为0.3-1.4cc/g，室温下对烟气中氮氧化物的吸附容量为800-1300mg/g，对烟气中的二氧化硫的吸附容量为700-1500mg/g；
烟气脱硫脱硝材料反复再生使用的处理方法是：
对氮氧化物饱和吸附后的吸附材料进行吸收液脱硝再生；对二氧化硫饱和吸附后的吸附材料进行氢气还原脱硫再生。
对氮氧化物和二氧化硫同时饱和吸附后的吸附材料先进行吸收液脱硝再生，后进行氢气还原脱硫再生。
本发明方法的改进方案，其特征在于：
将含有二价金属阳离子铜、镁、锌中至少一种和多价金属离子铝、铁、钴中至少一种的混合溶液同氢氧化钠和碳酸钠溶液采用并流方法共沉淀形成类水滑石材料，其中，二价金属离子M2+同三价金属离子N3+的摩尔比M2+∶N3+＝3.8-4.2，碱溶液摩尔比NaOH/NaOH+Na2CO3为0.78-0.82；在搅拌条件下，两种溶液以流量4.8-5.2L/min的流速并流中和，并流的反应沉淀温度控制为65-75℃，沉淀pH值控制为8.8-9.2，沉淀时间控制为2-2.5小时，老化时间控制为60-70min；
然后，通过打浆混入的高岭土、硅胶、拟薄水铝石、铝胶的一种或几种，添加量为重量7-8％，田菁粉和或甲基纤维素添加量为重量2-3％；
成型载体在350-450℃范围内煅烧3-4小时，制得烟气脱硫脱硝材料。
对氮氧化物饱和吸附后的吸附材料进行吸附脱硝再生，将吸附材料在450-550℃焙烧1-2小时处理后，再进入硝吸收设备被吸收液吸收生成稀硝酸溶液；
对二氧化硫饱和吸附后的吸附材料进行氢气还原脱硫再生，还原温度为500-550℃，还原气体产物H2S经过硫磺回收装置回收成为硫磺；
对氮氧化物和二氧化硫同时饱和吸附后的吸附材料先进行吸附脱硝再生，后进行氢气还原脱硫再生，是先将吸附材料在450-550℃焙烧1-2小时处理后，再进入硝吸收设备被吸收液吸收生成稀硝酸溶液以脱硝，然后在还原温度为500-550℃下，以氢气进行还原脱硫，还原气体产物H2S经过硫磺回收装置回收成为硫磺。
对氮氧化物饱和吸附后的吸附材料进行还原再生时，硝吸收设备中的吸收液为水和或可循环使用的含硝吸收液。
与背景技术比较，本发明的优点在于，通过共沉淀方法，将活性金属组分均匀分布在层状材料中，制备出具有吸附容量大、高效率、可满足工业反复使用的氮氧化物及二氧化硫的吸附材料。
附图说明
附图1烟气脱硫脱硝及吸附材料再生示意图
1为氮氧化物吸收塔，2为二氧化硫吸收塔，3为烟气残余吸收塔，4为硝吸收塔，5为硫磺回收装置。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
工业硝酸镁1977.2克，工业硝酸铝476.5克，用去离子水溶解为比重1.116；氢氧化钠526.5克，碳酸钠370.4克，用去离子水溶解为比重1.147。在搅拌条件下，两种溶液以流量4L/min的流速并流中和，反应沉淀溶液的温度为60℃，调节pH＝8.0，沉淀时间2.5小时，老化时间50min，产物经过过滤、洗涤、干燥，制得白色粉体。取100g粉体，混入5g高岭土，10g拟薄水铝石和1g田菁粉，加入3％硝酸溶液制成直径为2mm的球形载体。成型载体在400℃范围内煅烧2小时，测定强度为30N/m，比表面为100m2/g，孔容为0.7cc/g。室温下对烟气中氮氧化物的吸附容量为1100mg/g，600℃对烟气中的二氧化硫的吸附容量为989mg/g。
实施例2：
用工业硝酸铜替代硝酸镁，其它过程同实施例1。在搅拌条件下，两种溶液以流量6L/min的流速并流中和，反应沉淀溶液的温度为80℃，调节pH＝10，沉淀时间1.5小时，老化时间60min。取100g粉体，混入10g高岭土，3g硅溶胶和2g田菁粉，加入2％硝酸溶液。制成直径为1mm的球形载体。成型载体在400℃范围内煅烧5小时，测定强度为40N/m，比表面为223m2/g，孔容为1.3cc/g。室温下对烟气中氮氧化物的吸附容量为1250mg/g，550℃对烟气中的二氧化硫的吸附容量为1489mg/g。
实施例3：
用工业硝酸锌替代硝酸镁，其它过程同实施例1。在搅拌条件下，两种溶液以流量5L/min的流速并流中和，反应沉淀溶液的温度为70℃，调节pH＝8.8，沉淀时间2小时，老化时间70min。取100g粉体，混入10g高岭土，2g铝溶胶和2g甲基纤维素，加入3％硝酸溶液，制成直径为2mm的球形载体，成型载体在400℃范围内煅烧3.5小时。测定强度为60N/m，比表面为130m2/g，孔容为1.6cc/g。室温下对烟气中氮氧化物的吸附容量为1352mg/g，550℃对烟气中的二氧化硫的吸附容量为1180mg/g。
实施例4：
用工业硝酸钴替代硝酸铝，其它过程同实施例3。取100g粉体，混入15g拟薄水铝石，4g硅溶胶和1g甲基纤维素，加入3％硝酸溶液制成直径为2mm的条型载体。成型载体在350℃范围内煅烧4小时，测定强度为30N/m，比表面为110m2/g，孔容为1.5cc/g。室温下对烟气中氮氧化物的吸附容量为1198mg/g，650℃对烟气中的二氧化硫的吸附容量为980mg/g。
实施例5：
工业硝酸铜267.2克，工业硝酸镁356.7克，工业硝酸铝344.5克，用去离子水溶解为比重1.121；氢氧化钠435.2克，碳酸钠274.7克，用去离子水溶解为比重1.134，其它过程同实施例3。取100g粉体，混入15g硅溶胶和1g甲基纤维素，加入3％硝酸溶液制成直径为2.5mm的条型载体。成型载体在450℃范围内煅烧3小时，测定强度为30N/m，比表面为110m2/g，孔容为1.5cc/g。室温下对烟气中氮氧化物的吸附容量为889mg/g，550℃对烟气中的二氧化硫的吸附容量为940mg/g。
实施例6：
工业硝酸镁768.2克，工业硝酸铁244.5克，工业硝酸铝150.1，用去离子水溶解为比重1.321；氢氧化钠456.2克，碳酸钠265.7克，用去离子水溶解为比重1.034，其它过程同实施例3。取100g粉体，混入15g高岭土和2g甲基纤维素，加入3％硝酸溶液制成直径为2的球型载体。成型载体在500℃范围内煅烧2小时，测定强度为35N/m，比表面为119m2/g，孔容为1.4cc/g。室温下对烟气中氮氧化物的吸附容量为1089mg/g，550℃对烟气中的二氧化硫的吸附容量为1140mg/g。
实施例7：
工业硝酸镁1000.2克，工业硝酸钴120.3克，工业硝酸铝500.5克，用去离子水溶解为比重1.121；氢氧化钠656.2克，碳酸钠465.7克，用去离子水溶解为比重1.134，，其它过程同实施例3。取100g粉体，混入11g硅溶胶和2g甲基纤维素，加入3％硝酸溶液制成直径为1.5的球型载体。成型载体在500℃范围内煅烧2小时，测定强度为35N/m，比表面为99m2/g，孔容为1.2cc/g。室温下对烟气中氮氧化物的吸附容量为1189mg/g，550℃对烟气中的二氧化硫的吸附容量为1354mg/g。
实施例8：
材料制备方法同实施例1。对二氧化硫饱和吸附后的吸附材料进行氢气还原再生，还原温度为500℃，还原气体产物H2S经过硫磺回收装置回收成为硫磺。对氮化物饱和吸附后的吸附材料在550℃焙烧1小时处理后，再进入硝吸收设备被吸收液水吸收生成稀硝酸溶液。经过再生处理后的载体进行重复吸附实验，室温下对烟气中氮氧化物的吸附容量为1130mg/g，550℃对烟气中的二氧化硫的吸附容量为1254mg/g。
实施例9：
材料制备方法同实施例3。对氮化物和二氧化硫同时饱和吸附后的吸附材料先进行脱硝还原再生，后进行氢气脱硫还原再生，先将吸附材料在450℃焙烧2小时处理后，再进入硝吸收设备被可循环含硝吸收液吸收生成稀硝酸溶液以脱硝。然后在还原温度为550℃下，以氢气进行还原脱硫，还原气体产物H2S经过硫磺回收装置回收成为硫磺；经过再生处理后的载体进行重复吸附实验，室温下对烟气中氮氧化物的吸附容量为1231mg/g，550℃对烟气中的二氧化硫的吸附容量为1004mg/g。

Claims (4)

1、本发明为一种烟气脱硫脱硝材料的制备方法，其特征在于：
将含有二价金属阳离子铜、镁、锌中至少一种和多价金属离子铝、铁、钴中至少一种的混合溶液同氢氧化钠和碳酸钠溶液采用并流方法共沉淀形成类水滑石材料，其中，二价金属离子M2+同三价金属离子N3+的摩尔比M2+∶N3+＝3-5，碱溶液摩尔比NaOH/NaOH+Na2CO3为0.7-0.9；在搅拌条件下，两种溶液以流量4-6L/min的流速并流中和，并流的反应沉淀温度控制为60-80℃，沉淀pH值控制为8-10，沉淀时间控制为1.5-2.5小时，老化时间控制为50-70min；
然后，通过打浆混入高岭土、硅胶、拟薄水铝石、铝胶的一种或几种，再加入田菁粉和或甲基纤维素，制成圆柱形或三叶草形或球形，其中，高岭土、拟薄水铝石、硅溶胶、铝胶的一种或几种添加量为重量5-10％，田菁粉和或甲基纤维素添加量为重量1-5％；
成型载体在300-500℃范围内煅烧2-5小时，制得烟气脱硫脱硝材料；
制备的材料，强度为30-100N/m2，比表面为100-300m2/g，孔容为0.3-1.4cc/g，室温下对烟气中氮氧化物的吸附容量为800-1300mg/g，对烟气中的二氧化硫的吸附容量为700-1500mg/g；
烟气脱硫脱硝材料反复再生使用的处理方法是：
对氮氧化物饱和吸附后的吸附材料进行吸收液脱硝再生；对二氧化硫饱和吸附后的吸附材料进行氢气还原脱硫再生。
对氮氧化物和二氧化硫同时饱和吸附后的吸附材料先进行吸收液脱硝再生，后进行氢气还原脱硫再生。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
将含有二价金属阳离子铜、镁、锌中至少一种和多价金属离子铝、铁、钴中至少一种的混合溶液同氢氧化钠和碳酸钠溶液采用并流方法共沉淀形成类水滑石材料，其中，二价金属离子M2+同三价金属离子N3+的摩尔比M2+∶N3+＝3.8-4.2，碱溶液摩尔比NaOH/NaOH+Na2CO3为0.78-0.82；在搅拌条件下，两种溶液以流量4.8-5.2L/min的流速并流中和，并流的反应沉淀温度控制为65-75℃，沉淀pH值控制为8.8-9.2，沉淀时间控制为2-2.5小时，老化时间控制为60-70min；
然后，通过打浆混入的高岭土、硅胶、拟薄水铝石、铝胶的一种或几种，添加量为重量7-8％，田菁粉和或甲基纤维素添加量为重量2-3％；
成型载体在350-450℃范围内煅烧3-4小时，制得烟气脱硫脱硝材料。
3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
对氮氧化物饱和吸附后的吸附材料进行吸附脱硝再生，将吸附材料在450-550℃焙烧1-2小时处理后，再进入硝吸收设备被吸收液吸收生成稀硝酸溶液；
对二氧化硫饱和吸附后的吸附材料进行氢气还原脱硫再生，还原温度为500-550℃，还原气体产物H2S经过硫磺回收装置回收成为硫磺；
对氮氧化物和二氧化硫同时饱和吸附后的吸附材料先进行吸附脱硝再生，后进行氢气还原脱硫再生，是先将吸附材料在450-550℃焙烧1-2小时处理后，再进入硝吸收设备被吸收液吸收生成稀硝酸溶液以脱硝，然后在还原温度为500-550℃下，以氢气进行还原脱硫，还原气体产物H2S经过硫磺回收装置回收成为硫磺。
4、按照权利要求3所述的方法，其特征在于：对氮氧化物饱和吸附后的吸附材料进行还原再生时，硝吸收设备中的吸收液为水和或可循环使用的含硝吸收液。
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