BRPI0719977A2 - Método de formação de um agente e sua utilização na dessulfurização - Google Patents

Método de formação de um agente e sua utilização na dessulfurização Download PDF

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BRPI0719977A2
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Rodney Martin Sambrook
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Description

MÉTODO DE FORMAÇÃO DE UM AGENTE E SUA UTILIZAÇÃO NA
DESSULFURIZAÇÃO
Esta invenção se refere aos artigos porosos e especialmente aos artigos porosos com macroporosidade controlada que são utilizados para remover espécies inde sej adas ou necessárias das correntes de processo ou diluentes.
Sabe-se que as correntes de processo ou diluentes podem conter tanto espécies indesejadas quanto necessárias
que precisam ser removidas da corrente de processo ou diluente. Por exemplo, o gás natural pode conter compostos de mercúrio e/ou arsênico e é freqüentemente necessário para causar a dessulfurização de gás e/ou correntes de líquidos.
O WO 98/17374 (a revelação total do mesmo sendo
incorporada aqui como referência) revela o agente de dessulfurização que compreende pelo menos um composto de manganês e pelo menos um composto de ferro. 0 agente pode estar na forma de partículas conformadas que podem ser
2 0 porosas com um volume de poro de 0,1 a 0,6 mL/g. Os materiais de absorção, tais como, compostos de cobre e/ou compostos de zinco podem ser providos na superfície ou no interior dos poros do agente ou no dentro da fase de volume.
E um objetivo desta invenção prover um artigo
poroso que possua macroporosidade controlada e que possa apresentar adsorventes e/ou espécies catalíticas aplicadas ao mesmo ou localizadas no mesmo para o processamento de diluentes ou correntes de processo.
Foi verificado que a eficácia de tais artigos porosos é melhorada pelo controle da macroporosidade neste contexto. De acordo com um primeiro aspecto da invenção é provido um método para formação de um agente para remoção ou separação de espécies de um diluente ou corrente de processo, por exemplo, um agente de desssulfurização, o método compreendendo mistura do que se segue:
• pelo menos um composto de manganês;
• preferivelmente pelo menos um composto de ferro e/u cobre e/ou zinco;
· partículas formadoras de poro.
O agente pode compreender pelo menos um composto de manganês e ferro e/ou cobre e/ou zinco que estão presentes no peso ou ordem variando de 8:1 a 1:8, preferivelmente na faixa de 3:1 a 1:3, embora todas as outras faixas inclusivas possam ser utilizadas. A inclusão dos compostos de cobre ou cobre é benéfica porque ela removerá concentrações menores de compostos de enxofre bem como de arsina.
Os compostos de cobre podem estar presentes na faixa de 5:1 a 1:5 (Cu:Mn) e os compostos de zinco podem estar presentes na faixa de 5:1 a 1:5 (Zn:Mn).
0 agente, por exemplo, o agente de dessulfurização, pode estar na forma de um extrusado ou granulado dependendo do uso desejado. A forma do agente será determinada pela quantidade de líquido misturado com os componentes e o processo de formação utilizado.
Preferivelmente, as partículas formadoras de poro são partículas termoplásticas.
0 uso de esferas termoplásticas fornece porosidade 3 0 pré-selecionada de extrusados cerâmicos subseqüentemente queimados e tamanho de poro. Em razão da natureza hidrófila das esferas, estes espaços podem ser interconectados com tamanhos de janela de até 30% dos diâmetros das esferas. Preferivelmente, as esferas termoplásticas constituem entre cerca de 5% e cerca de 95% do volume total da pasta, preferivelmente, entre cerca de 10% e 30%. As esferas apropriadas são vendidas sob a marca registrada EXPANCEL.
Quando o agente é um extrusado, agentes diferentes ou adicionais podem ser incluídos na pasta para fornecer aos extrusados queimados porosidade e estrutura de poro adicionais. Estes agentes de formação de poro adicionais ou diferentes podem ser categorizados em três grupos:
• formadores de poro estruturais macroscópicos
• modificadores da estrutura do poro microscópico e · formadores de poro adicionais.
Os formadores de poro estruturais macroscópicos são aditivos são aditivos que fornecerão estrutura canalizada dentro dos extrusados queimados.
0 tamanho ereto desta estrutura de canal estará na faixa milimétrica entre 0,5 e 10 ou mais preferivelmente entre 1 a 6 mm. Estes formadores de poro estruturais macroscópicos podem ser selecionados de materiais esféricos, tais como, microesferas de poliestireno expandido, fibras de taxa de aspecto entre 1 e 5 fabricadas de polímeros ou materiais naturais e formas tridimensionais projetadas especialmente, tais como, peças de espuma de poliuretano reticulado e padrão espacial termoplástico moldado por injeção.
Modificadores de estrutura de poro microscópico são aditivos que fornecerão modificação morfológica aos poros existentes formados por outros agentes, isto é, esferas termoplásticas. A função principal da modificação é aumentar a área de superfície específica dos extrusados no nível microscópico por adição de poros extrafinos ao sistema. 0 tamanho do poro formado para esta finalidade está na faixa de submicra entre 1 e 1.000 nm, e mais preferivelmente entre 50 e 800 nm. Estes modificadores de estrutura de poro microscópico podem ser selecionados de materiais esféricos, tais como, suspensões de látex, substâncias químicas que se desdobram em gás em temperaturas elevadas, tais como, hidróxido de alumínio, carbonato de cálcio e carbonato de magnésio. Os formadores de poro adicionais podem ser materiais orgânicos naturais, tais como, casca de amêndoa moída, caroço de azeitona, casca de coco e semelhantes. Os materiais são relativamente mais baratos que as esferas termoplásticas e fornecem menos emissões prejudiciais ao meio ambiente durante a queima.
Preferivelmente pelo menos um composto de manganês é selecionado de óxido, hidróxido e/ou carbonato (por exemplo, hidroxicarbonato).
Pelo menos um composto de ferro, cobre ou zinco pode ser selecionado do óxido, hidróxido e/ou carbonato (por exemplo, hidroxicarbonato).
Os compostos podem ser usados como os únicos componentes ou pode ser incluído um promotor, tal como, um composto de um elemento selecionado dos Grupos IA, IB, VA e VIII da Tabela Periódica, por exemplo, um ou mais dentre hidróxido de potássio, hidróxido de níquel e hidróxido de sódio. A concentração do promotor está preferivelmente na 3 0 faixa de 0 a cerca de 10%. Os ligantes podem também estar presentes, por exemplo, cimento, alumínio, argilas, silicatos, ligantes orgânicos e outros.
Especificamente, os ligantes podem ser qualquer substância com a finalidade de fornecer uma resistência verde alta dos granulados e extrusados, uma vez que o meio liquido é removido. Exemplos de ligantes orgânicos incluem álcool polivinílico, acetato de polivinila, polietileno glicol, polissacarídeos, derivados de celulose, ágar, amidos, farinhas e gelatinas; outros ligantes inorgânicos incluem caulim, sílica coloidal e alumina coloidal além de hidróxidos de alumínio.
Em outra concretização o ligante pode ser um monômero polimerizável que, quando da adição do catalisador e iniciador apropriados, polimeriza para ajustar a estrutura do produto conformado. Um ligante hidrófilo é preferido e um que possa ser desidratado reversivelmente, tal que, uma espécie ativa possa ser dispersa no monômero que, após polimerização e desidratação, mantém as espécies 2 0 ativas em uma forma dispersa e pode impedir reação, por exemplo, com oxigênio, dióxido de carbono, etc., por revestimento polimérico e no qual a reidratação torna as espécies ativas disponíveis para reação.
O monômero polimerizável pode também ser adicionado 2 5 ao corpo poroso pré-formado com a única função de manter as dispersões das espécies ativas no revestimento polimérico sobre a superfície e dentro dos poros da pré-forma. Quando da desidratação, em uma temperatura abaixo daquela onde a desidratação é um processo reversível, o polímero mantém a dispersão das espécies ativas em um ambiente controlado. Quando da reidratação as espécies ativas se tornam disponíveis para reação/absorção. Alternativamente, o polímero é aquecido acima da temperatura para hidratação reversível a uma temperatura na qual o polímero é parcial ou completamente carbonizado, expondo assim as espécies ativas.
As partículas termoplásticas são preferivelmente esperas que podem ser sólidas, ocas ou espumadas com microporosidade, as esferas termoplásticas ocas sendo as mais preferidas. No caso das esferas termoplásticas espumadas, a taxa de expansão (tamanho após expansão dividido pelo tamanho antes da expansão) estaria na faixa de 10 a 40, pref erivelmente entre 2 0 e 30. De modo a reduzir o risco de contaminação química dos produtos, a composição das esferas termoplásticas seria preferivelmente isenta de metais alcalinos, fósforo, cálcio, magnésio, cloro, enxofre, silício e outros íons metálicos. Do ponto de vista ambiental, a composição química das esferas termoplásticas seria preferivelmente isenta de amônia, 2 0 cloro, enxofre e outros grupos amino contendo nitrogênio.
Ambas as partículas de realização, por exemplo, esferas termoplásticas (e outros agentes) podem ser tratadas com solução para revestir uma substância química ativa ou substâncias químicas em suas superfícies para 2 5 modif icar localmente a composição química ou mineralógica dos extrusados porosos queimados. Um material catalisador ativo ou seu precursor, por exemplo, sal, pode ser revestido uniformemente sobre a superfície da carga e subseqüentemente transferido para a superfície interna dos poros. Uma economia de custos significativa e uma deposição catalítica muito mais uniforme seriam obtidas em comparação às técnicas tradicionais. Outros materiais ativos, tais como, sementes cristalinas, modificadores de crescimento de grão, sustâncias químicas e partículas cerâmicas finas das mesmas ou composições diferentes de pó cerâmico de matriz podem ser incorporados à solução tanto separadamente quanto em várias combinações. Estes tratamentos com solução resultariam em uma superfície fina, completa ou parcialmente cristalizada ao redor dos poros, um exemplo sendo silicato amorfo; tamanhos de grão mais finos ou mais grossos dentro da camada superficial dos poros, exemplos sendo espumas cerâmicas abrasivas e componentes dielétricos especiais; e um revestimento superficial fino das várias composições químicas e fases minerais, exemplos sendo espumas altamente resistentes à corrosão.
Em um aspecto preferido, o agente, por exemplo, agente de dessulfurização compreende partículas conformadas. As partículas podem ser apresentadas em uma variedade de formas e tamanhos, preferivelmente como esferas, extrusados, grânulos, comprimidos ou semelhantes. O material conformado pode precisar ser exposto a temperaturas elevadas de modo a obter ótima resistência de ligação.
0 uso de esferas termoplásticas é especificamente vantajoso na preparação dos catalisadores e absorventes, pelo que, extrusados pequenos, grânulos, anéis, cilindros podem ser formados de modo fácil usando técnicas de granulação ou extrusão em pressão baixa e na calcinação do produto conformado as esferas termoplásticas se decompõem 3 0 para formar macroporos dentro da porosidade total. Quanto mais alta for a adição de esferas termoplásticas à mistura original, maior será o nível de macroporosidade. Isto possui benefícios significativos na utilização das espécies de catalisador/absorvente ativas sobre as superfícies de poro internas do corpo conformado.
A técnica pode ser aplicada aos catalisadores e absorventes, nos quais a fase de volume se baseia nos óxidos metálicos, hidróxidos, carbonatos, etc., especificamente pra uso nos processos de purificação, tais como, dessulfurização dos hidrocarbonetos, remoção do haleto dos gases e líquidos, remoção dos compostos de mercúrio e arsênico de gás natural, etc.
A macroporosidade pode ser utilizada para infiltração, parcial ou completa, por espécies metálicas na forma de ligas, tais como, prata. Um corpo poroso infiltrado com prata pode ser usado para a remoção de mercúrio das correntes gasosas por formação de uma amálgama com a prata. Em outra concretização, o corpo conformado é submetido a temperaturas nas quais as esferas termoplásticas sofrem desidratação reversível. Isto possui potencial nas reações, tais como, hidrólise de COS ou depuradores de oxigênio, onde o gás/líquido a ser purificado é saturado com água e o processo de purificação requer a presença de água líquida para que o processo prossiga.
As espécies podem ser usadas em um leito fixo, um leito fluido ou um leito em movimento. A escolha do sistema reator dependerá dos requisitos gerados e da natureza da corrente gasosa, por exemplo, alimentação ácida. Os 3 0 tamanhos das partículas de cerca de 3 a cerca de 6 mm são especificamente úteis em um leito fixo. Em um leito fluido, o tamanho das partículas está preferivelmente na faixa de cerca de 20 a cerca de 120 μπι, mais pref erivelmente de cerca de 30 a cerca de 100 pm. Para o leito em movimento, o tamanho da partícula está preferivelmente na faixa de 12 0 a 600 pm, mais preferivelmente de cerca de 200 a 500 pm.
O método da invenção pode ser melhorado pela incorporação de materiais com propriedades de absorção. Tais materiais podem ser adicionados de acordo com a forma física do agente de dessulfurização. Eles podem ser adicionados à superfície ou dentro dos poros de um agente de dessulfurização poroso ou em uma fase de volume. Tais materiais podem ser cataliticamente ativos. Os materiais (que podem ser incluídos tanto na forma simples quanto em combinação) são preferivelmente óxidos, carbonatos, silicatos, fosfatos e metais alcalinos, terrosos alcalinos, terras raras, Zn, Co, Ni, Mo, Cr, Cu, Ti, Zr, Si, Al, metais preciosos. Os materiais podem ser incorporados ao material da invenção por técnicas de impregnação, deposição, coformação, precipitação, bem conhecidas dos versados na técnica da preparação de catalisadores. 0 teor dos materiais de absorção pode variar de cerca de 0 a 4 0% em peso, preferivelmente na faixa de 2 a 20% em peso.
Em um aspecto preferido da invenção, outros reagentes são associados ao agente de dessulfurização para reagirem com outras substâncias presentes na corrente a ser tratada na temperatura ambiente a cerca de 25 0°C. Um tal reagente é um reagente alcalino, tal como, hidróxido de metal alcalino ou silicato, o metal alcalino sendo preferivelmente sódio. Tal reagente alcalino reagirá com haletos ou gases fortemente ácidos presentes na alimentação ácida, tal como, SOx para formar haleto ou sulfeto respectivamente (que pode ser recuperado mais tarde) . Os reagentes podem ser impregnados no agente de dessulfurização ou incorporados á fase de volume por outros meios bem conhecidos dos versados na técnica da preparação de catalisadores.
0 agente de dessulfurização gasto da invenção pode ser regenerado por exposição a uma atmosfera de oxidação,
por exemplo, ar em temperatura elevada. A presença de vapor quando da regeneração pode ser benéfica.
Em outro aspecto o método da presente invenção inclui a etapa adicional de exposição do agente gasto à oxidação em temperatura elevada para remover os compostos
de enxofre e regenerar o agente para reutilização.
0 composto de enxofre pode ser removido do gás sulfeto de hidrogênio ou um mercaptano de peso molecular baixo, tal como, propil mercaptano. A corrente de hidrocarboneto pode ser liquida ou gasosa ou ambas,
2 0 exemplos sendo gás natural, gás de cidade, gás residual
industrial, gás para fornos de cozimento, gás de carvão, líquido ou gás de refinarias de petróleo. As correntes efluentes de digestores de biomassa, de processos industriais gerais também podem ser tratadas.
O método pode ser realizado em pressões variando de
cerca da atmosférica à cerca de 100 atmosferas sem efeito adverso.
As espécies desejadas podem ser misturadas de acordo com os ensinamentos da técnica anterior para formar
3 0 composições para uso na remoção de espécies de um diluente ou corrente de processo.
A eficácia destas espécies pode ser melhorada por emprego de partículas de formação de poro que fornecem altos níveis de macroporosidade controlada.
De modo que a invenção possa ser mais completamente
entendida será feita referência aos exemplos anexos.
Exemplo 1
A composição que se segue foi misturada:
MnO2 4 (partes em peso) ZnCO3 3 CuCO3 2 Esferas termoplásticas 0,1 Ligante 0,6 Água 2 , 6
A mistura resultante foi extrusada em uma pressão baixa (< 0,4 mPa). 0 extrusado resultante foi conformado e queimado para prover partículas de um agente possuindo um diâmetro de 3 mm, um volume de poro de 0,4-0,5 mL/g e uma área de superfície > 45 m2/g. 0 material foi eficaz na dessulfurização em temperatura baixa dos aditivos de hidrocarboneto gasosos e líquidos.
Exemplo 2
A composição que se segue foi misturada:
MnO2 2 (partes em peso) ZnCO3 3 CuCO3 4 Esferas termoplásticas 0,1 Ligante 0, 6 Água 2 , 6
A mistura resultante foi extrusada, conformada e queimada para prover partículas de um agente possuindo um diâmetro de 3 mm, um volume de poro de 0,45-0,5 mL/g e uma área de superfície de > 45 m2/g.
O material foi empregado na dessulfurização em temperatura baixa de cargas de alimentação de hidrocarboneto gasosas e líquidas.
A figura 1 prove uma comparação do volume de intrusão do material do Exemplo 1 (linha A) e do material do Exemplo 2 (linha B). Para mostrar a eficácia das duas espécies foram
conduzidos vários experimentos para determinar a capacidade das espécies de remover enxofre de uma corrente de processo de propano.
A figura 2 prove uma representação esquemática do aparelho usado, onde o material 1 é embalado em dois tanques 10, 11, a saída IOh do primeiro tanque 10 sendo conectada por conduto 2 0 à entrada lia do segundo tanque 11.
0 gás a ser tratado é direcionado para a entrada 10a do primeiro tanque 10, através do material 1 e então através da saída 10b e o conduto 2 0 para a entrada 21a do segundo tanque 11, onde ele viaja através do material 1 antes de deixar o tanque 21 através da saída 11b, pelo que o mesmo é analisado por cromatografia de gás. A figura 3 é um gráfico mostrando o desempenho dos
vários materiais para um tempo de contato de 10 minutos com o diluente propano, onde os dados indicados por C-1, C-2 e C-3 se referem ao material do Exemplo 1, os dados indicados por D-I, D-2 e D-3 se referem ao material do Exemplo 2. 3 0 Claramente, o número de materiais diferentes pode ser usado em conjunto ou isolados.
Os resultados mostram que as quantidades significativas das espécies contendo enxofre foram removidas.
A eficácia destas espécies é ensinada como sendo
melhorada pelo uso das partículas de formação de poro que fornecem altos níveis de macroporosidade controlada.

Claims (14)

1. Método para formação de um agente para remoção ou separação das espécies de um diluente ou corrente de processo, o método caracterizado pelo fato de que compreende a mistura de: • pelo menos um composto de manganês; e • partículas de formação de poros.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende mistura de pelo menos um composto de ferro e/ou cobre e/ou zinco.
3. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o agente é agente de dessulfurização.
4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que a razão do composto do manganês para pelo menos um composto de ferro e/ou enxofre e/ou zinco está entre 8:1 e 1:8 em peso.
5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 2, 3 ou 4, caracterizado pelo fato de que a taxa do composto de manganês para pelo menos um composto de ferro e/ou cobre e/ou zinco está entre 3:1 e 1:3 em peso.
6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1, 2, 3, 4 ou 5, caracterizado pelo fato de que o agente está na forma de um extrusado.
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5 ou 6, caracterizado pelo fato de que o agente está na forma de um granulador.
8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6 ou 7, caracterizado pelo fato de que as partículas de formação de poro são partículas termoplásticas.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ou 8, caracterizado pelo fato de que as partículas de formação de poro são esferas termoplásticas.
10. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que entre 5% e 95% do volume total de uma pasta formada pela mistura são ocupados por esferas termoplásticas.
11. Método, Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 ou 10, caracterizado pelo fato de que entre 10% e 3 0% do volume total de uma pasta formada pela mistura são ocupados por esferas termoplásticas.
12. Método, Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 ou 11, caracterizado pelo fato de que o composto de manganês é selecionado do óxido, hidróxido e/ou carbonato.
13. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 ou 12, caracterizado pelo fato de que pelo menos um composto de ferro, cobre ou zinco é selecionado de óxido, hidróxido e/ou carbonato.
14. Uso de um agente caracterizado por ser para dessulfurização de um processo ou corrente de diluente, compreendendo pelo menos um composto de manganês e artigos de formação de poro.
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