CN1918722A - n－沟道晶体管 - Google Patents

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Abstract

一种n－沟道或双极场效应晶体管，其包括具有电子亲合性EA半导体的有机半导体层；和与半导体层形成界面的有机栅介质层；其特征在于，在栅介质层内捕获基团的本体浓度小于1018cm－3，其中捕获基团是具有(i)电子亲合性EAx大于或等于EA半导体和/或(ii)反应性电子亲合性EArxn大于或等于(EA半导体－2eV)的基团。

Description

n-沟道晶体管
本发明涉及能n-沟道场效应传导的新型晶体管及其制造方法。
场效应晶体管(FETs)是三终端器件，其包括源接点、漏接点和栅接点。半导体层(“沟道”)桥连源接点和漏接点，且本身通过被称为栅介质的绝缘层与栅接点相隔开。在有机晶体管中，由半导体有机材料制造半导体层。特别地，在聚合物晶体管中，由半导体聚合物，典型地π-共轭有机聚合物制造半导体有机层。这一层可通过前体路线或者直接通过溶液加工，沉积在器件内。
介于源接点和漏接点施加电压。此外，在场效应晶体管中，施加电压到栅接点上。这一电压通过引起其中的电荷载流子累积或耗尽，产生改变位于与栅介质直接相邻的半导体层的电流-电压特征的场。这反过来调制沟道电阻和对于给定的源-漏电压来说，电荷从源接点流到漏接点时的速度(也就是说，源-漏电流)。
原则上，有机场效应晶体管(FETs)可按照两种模式操作；或者作为n-沟道器件(其中在沟道内累积的电荷是电子)或者p-沟道器件(其中在沟道内累积的电荷是空穴)。
Advanced Functional Materials 13(2003)第199-204页提出了影响p-沟道有机场效应晶体管操作的新效应，所述晶体管来自于栅介质材料的选择。这一文献没有涉及n-沟道传导。这一文献研究了具有可变介电常数和极性的许多栅绝缘子(gate insulator)。据报道，p-沟道器件的性能随低-k绝缘子而改进。
具体地说，认为当使用低-k绝缘子时，出现改进的空穴迁移率的一致趋势。据说在所测试的PTAA衍生物内，6×10-3cm2V-1s-1的FET空穴迁移率是可能的。假设所观察到效应是由于在半导体/栅介质界面处的能量无序变化导致的。关于这一点，据说表明低极性的界面是有利的。进一步据说，这导致在较低的栅电势下的陷阱填充(trapfilling)以及可实现降低的阈电压。
所研究的绝缘子材料的范围为二氧化硅、聚(乙烯基苯酚)(PVP)、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚(乙烯醇)(PVA)、聚(四氟乙烯-共-丁烯基乙烯基醚)、氰基pullulane、聚异丁烯、聚(4-甲基-1-戊烯)和聚丙烯的共聚物：聚[丙烯-共-(1-丁烯)]。
尤其有利的是能实现n-和p-沟道的有机FETs二者。这开启了用极低的备用功率消耗制造互补电路的机率，这是无机Si FETs领域中已知的(P.Horowitz和W.Hill，The Art of Electronics，CambridgeUniversity Press，1989)。生成互补电路的一种特别简单的方式是(简单地通过选择合适的栅电压极性)在同一器件内同时实现n-和p-沟道传导。据说这一器件是双极的，且采用无机无定形Si得到证明(H.Pfleiderer，W.Kusian和B.Bullemer，Siemens Forschungs UndEntwicklungsberichte-Siemens Research and DevelopmentReports14(1985)第114页)。
然而，迄今为止，通常被接受的是，n-沟道有机FETs限于特定组的非常高电子-亲合性(EA)的半导体，例如含有苝四羧酸二酰亚胺/二酸酐、萘四羧酸二酰亚胺/二酸酐或酞菁单元的那些；或者具有非常小带隙(小于或等于1.6eV)的那些，其中借助其小的带隙确实具有非常高的电子亲合性。
所使用的小分子n-沟道半导体材料的一些具体实例是：
-双(酞菁)(G.Guillaud，M.A.Sadound和M.Maitrot，ChemicalPhysics Letters 167(1990)第503页)。
-四氰基喹啉二甲烷(A.R.Brown，D.M.de Leeuw，E.J.Lous和E.E.Havinga，Synthetic Metals66(1994)第257页)。
-萘四羧酸的二酸酐和二酰亚胺(J.G.Laquindanum，H.E.Katz，A.Dodabalapur和A.J.Lovinger，Journal of the American Chemical Society 118(1996)第11331页；H.E.Katz，A.J.Lovinger，J.Johnson，C.Kloc，T.Siegrist，W.Li，Y-Y.Lin和A.Dodabalapur，Nature 404(2000)，第478页)。
-苝四羧酸的二酰亚胺(C.D.Dimitrakopoulos和P.R.L.Malenfant，Advanced Materials 14(2002)第99页)。
根据Katz等人的Nature 404(2000)第478-481页，小分子n-沟道半导体材料的实例也是已知的。这一文献实际上提及有机聚酰亚胺电介质的可能性。然而，没有给出合适的聚酰亚胺的实例，且没有提供关于可如何选择合适的聚酰亚胺的信息。此外，典型地，聚酰亚胺含有1-5％残留的-COOH基。
与无机电介质一起使用的高电子亲合性的低聚物n-沟道半导体材料的一些实例是：
-α，ω-二全氟己基六噻吩(sexithiophene)(A.Facchetti，Y.Deng，A.Wang，Y.Koide，H.Sirringhaus，T.Marks和R.H.Friend，Angewangte Chemie International Edition 39(2000)第4545页)。
-quinodal三噻吩(R.J.Chesterfield，C.R.Newman，T.M.Pappenfus，P.C.Ewbank，M.H.Haukaas，K.R.Mann，L.L.Miller和C.D.Frisbie，Advanced Materials15(2003)第1278页)。
与无机电介质一起使用的高电子亲合性的聚合物n-沟道半导体材料的一些实例是：
-聚(苯并双咪唑并苯并菲咯啉)(A.Babel和S.A.Jenekhe，Journal of the American Chemical Society125(2003)，第13656页)。这是一种在刚性聚合物主链内具有吸电子亚胺氮的非常高EA的聚合物。
迄今为止，同样通常被接受的是，没有落在上述“特殊组”内的材料没有显示出且预期不会显示出n-沟道半导体行为。结果，严重地限制了n-沟道有机FETs用半导体材料的选择。
非常高的电子亲合性材料(和低带隙材料)可具有自身的局限性。例如，特别是在加偏压到永久传导状态下，它们可无意地被外来杂质，例如H+、铵和金属离子掺杂。因此，有利的是能从更加适中的带隙和电子亲合性的通用材料组中开发n-沟道和双极晶体管。
正如在Nature Materials2(2003)第678页中所述，实现双极晶体管操作的主要难题之一是从同一电极注入空穴和电子到单一半导体内。这一电极需要具有允许在半导体的最高占据分子轨道(HOMO)内注入空穴并在最低未占据分子轨道(LUMO)内注入电子的功函。因此，对于载流子之一来说，这将导致至少一半的带隙能的注入阻挡。
实现从同一电极注入空穴和电子到单一半导体内的上述难度当然受到下述事实扰动(compound)：在任何情况下，甚至采用合适的电子注入下，也难以实现在有机FETs内的n-沟道活性。这导致下述通常(错误)的观点：电子以某种方式捕获在大多数有机材料内(并因此使得不迁移)，因此(再次错误地)由大多数这些材料不可能制造有用的n-沟道FETs。
尽管如此，Nature Materials2文献证明使用热生长的无机SiO2层作为栅介质，和由互穿网络的p-类和n-类半导体组成的非均相共混物作为半导体层的双极晶体管。列举了具有非常高的电子亲合性的衍生化的C60(PCBM)作为半导体电子迁移剂(transporter)和OC1C10-PPV聚合物作为半导体空穴迁移剂的共混物。用金电极的功函校准OC1C10聚合物的HOMO能级。据报道PCBM的LUMO能级和金电极的功函之间的失配为1.4eV。
这一文献还暗示了在宽带隙的半导体内缺少双极晶体管作用是由于存在大的注入阻挡导致的。建议通过使用小带隙的半导体降低阻挡。列举了聚(茚并芴)，其带隙为1.55eV。
然而，在这一文献中实现的电场效应迁移率仍然不可接受地低，在10-5cm2/Vs范围内。(PIF，电子迁移率，5×10-5cm2/Vs，相比之下空穴迁移率，4×10-5cm2/Vs；和对于C60-OC1C10-PPV来说，电子迁移率，3×10-5cm2/Vs，相比之下空穴迁移率，7×10-4cm2/Vs)。
显然，可根据这一教导制造的双极晶体管的范围受到局限。此外，π-π*间隙＜1.6eV的带隙小的半导体倾向于相对不那么稳定，这是因为它们易于无意地掺杂。另一方面，具有C60网络的电子传导共混物不仅不稳定(这是由于C60阴离子的化学反应容易和快速的氧捕获导致的)，而且缺点为渗透路径通常不稳定(这是由于小分子电子受体和迁移剂的重结晶导致的)。
在以上所述的Nature Materials2文献之前，Science 269(1995)第1560页公开了无机栅介质以及空穴导体和电子导体的双层的用途，以实现双极晶体管行为。电子导体是所测量的电子迁移率为10-3cm2/Vs的C60。这一电子导体的缺点是以上与Nature Materials2文献中所述的相同问题。
根据上述内容要理解，实现n-沟道FETs和双极晶体管的努力的主要推动力集中在半导体层上，尤其半导体层所使用的材料和半导体材料的组织(organization)、形态和空间序列。典型地，相对于无机SiO2界面测试半导体材料。要理解，这一界面总是部分被水合。此外，要理解，需要在n-沟道有机FETs和双极有机FETs中进一步改进n-沟道传导，因为目前范围非常有限的有机材料可在这种器件中使用。
本发明旨在至少部分解决这一需要，并在第一方面中提供新型的n-沟道晶体管。
此外，在第二方面中，本发明旨在提供制造根据本发明第一方面的新型晶体管的方法。
再进一步地，在第三方面，本发明旨在提供根据本发明第一方面的新型晶体管用于n-沟道传导的用途。
因此，在本发明的第一方面中，提供一种n-沟道或双极场效应晶体管，其包括具有电子亲合性EA半导体的有机半导体层；和与半导体层形成界面的有机栅极电介质层，其特征在于，在栅极电介质层内的捕获基团的本体浓度小于1018cm-3，其中捕获基团是具有(i)电子亲合性EAx大于或等于EA半导体和/或(ii)反应性电子亲合性EArxn大于或等于(EA半导体-2)的基团。
为实现本发明目的，需按本文所述确定EAx和EArxn。
在本发明的第二方面中，提供制造根据本发明第一方面的晶体管的方法。
在本发明的第三方面中，提供在本发明第一方面中定义的晶体管用于n-沟道传导的用途。
在本发明的第四方面中，提供一种有机绝缘材料的用途，其不含具有(i)EAx大于或等于3eV和/或(ii)EArxn大于或等于0.5eV的任何化学基团。根据第四方面，优选有机绝缘材料不含EAx大于或等于2eV的任何化学基团。同样优选的是，有机绝缘材料不含EArxn大于或等于0eV的任何化学基团。最优选的是，有机绝缘材料不含EAx大于或等于1eV的任何化学基团。同样最优选的是，有机绝缘材料不含EArxn大于或等于-1eV的任何化学基团。
在本发明的第五方面中，提供包括根据本发明第一方面的晶体管的器件或其部件。特别地，提供包括根据本发明第一方面的晶体管的电路、互补电路或逻辑电路。
在本发明的第六方面中，提供根据本发明第五方面的器件或其部件的制备方法。
迄今为止关于n-沟道晶体管的几乎所有出版的研究工作集中在制备有机半导体上，其中相对于(水合)SiO2界面可观察到n-沟道传导。在不希望受到理论束缚的情况下，本发明提供新型的通用设计策略以获得n-沟道传导(以及双极场效应传导)用于比目前认为可能的范围更加宽得多的有机半导体。
发明人证明，仅仅若电介质不存在太高浓度的化学部分的话，才可在电介质/半导体界面处稳定地支持n-沟道场效应传导，其中所述化学部分可捕获通过场效应在半导体沟道内诱导的负电荷载流子。尽管电介质界面是二者中更加重要的，但优选还应当考虑电介质本体，这是因为仍然可增加本体捕获状态，尽管非常慢。被诱导的电荷载流子沿着界面行进，因此最严重地受到它们在界面处遇到的陷阱影响。相反，电荷载流子必须隧道式进入本体内在那儿被捕获。尽管如此，本体捕获状态能长时间段地保留电荷，这对晶体管的行为是有害的。
发明人发现，通过合适地选择有机栅极绝缘材料，确实可由比迄今为止已知的范围宽得多的有机半导体获得n-沟道FETs。正因为如此，本发明首次提供使用有机半导体和有机电介质产生n-沟道传导的机率。发明人成功地测试了宽范围的聚(对亚苯基亚乙烯基)和聚(芴)衍生物与共聚物。关键是有机栅介质层一定不含有高于临界浓度的捕获基团(其位于与有机半导体的电子迁移能级相近或比其低的能量内)。本发明的结果是，显著地拓宽了获得n-沟道有机FETs和双极有机FETs的范围。它不再限于下述有机半导体：非常高的电子亲合性的半导体。
发明人现已证明了为何迄今为止n-沟道FETs如此难以捉摸的原因是，迄今为止所测试的栅介质(最显著的是，氧化硅，聚(甲基丙烯酸甲酯)，聚(乙烯基苯酚)和聚(酰亚胺))没有满足本发明的技术要求。
根据本发明，人们可区分两种捕获基团：反应性捕获和非反应性捕获。
反应性捕获是经历随后的化学反应，以便电子捕获在常规地不可能再发射电子的新(和深)的状态下的那些。因此，捕获是不可逆的。反应性捕获的尤其普遍存在的实例是具有活性(酸性)氢，例如-COOH，和-CR2OH的那些，它可以不可逆地捕获电子以排斥氢。
非反应性捕获是可再发射所捕获的电子的那些。反应性捕获消耗所诱导的载流子，从而导致电介质界面的静态荷电和阈电压的巨大漂移，而非反应性捕获导致损失电荷载流子迁移率。这二者均有损于晶体管器件。要注意，两类捕获之间的区别并不总是清晰分割的，这是因为在一些杂质(例如水)存在下，非反应性捕获可转化成反应性捕获。
认为本领域的技术人员具有下述知识：基于电化学的普通常识，特定的化学基团能起到反应性捕获，非反应性捕获或者这两种作用。
本发明要求反应性捕获和非反应性捕获二者的总浓度低于临界浓度。要理解，根据本发明，不管基团是否是捕获基团，必须根据形成半导体层的有机半导体材料的EA半导体来确定它。在已知半导体材料和因此已知EA半导体的情况下，本领域的技术人员能使用以下给出的EAx和EArxn的分析与定义，在首先相对于EAx(即根据其非反应性捕获性能)和第二相对于EArxn(即根据其反应性捕获性能)这两个序列考虑的情况下，对存在于有机栅介质层内的所有化学基团排序。在所描述的方式中，本领域的技术人员然后可利用半导体的电子亲合性(EA半导体)提供截止值，以鉴定哪个基团不是捕获基团，因此可能允许存在于栅介质层内，和其它哪个基团是捕获基团，因此不能超过临界浓度存在于栅介质层内。
由于在通常的FET操作下，被诱导的电荷-载流子浓度的数量级典型地为1012-1013cm-2，且在FET传导发生之前，首先填充陷阱，因此，在半导体/栅介质界面(C界面)处，反应性和非反应性捕获的临界浓度需要小于1012cm-2，优选小于1011cm-2，和更优选小于1010cm-2。
根据方程式：C界面＝(C本体)2/3，对应于界面浓度为1012cm-2的本体浓度(C本体)是1018cm-3。因此，根据本发明，在电介质层内捕获基团的本体浓度必须小于1018cm-3。考虑到界面分离，本体浓度优选低至少1-2个数量级。优选的本体浓度因此低于1017cm-3。
人们可通过许多方法，其中包括FTIR，测量在栅介质层内感兴趣的捕获基团的本体浓度(C本体)。以下给出了测量本体浓度(C本体)可使用的合适方法的数种实例。这些实例取OH基作为感兴趣的捕获基团。
方法(A)：通过滴流或刮涂，在IR透明的基底，例如单侧抛光的本征Si晶片上形成厚度为50-100微米的试验电介质膜。在FTIR仪器内测量IR光谱。对于噪音波动来说，收集小于10-4吸收率单位的充足扫描。寻找在标准表内基团的吸收带位置。对于OH来说，它在约3300cm-1处，且还在约900cm-1处。量化在这些波数下的能带吸收强度。使用能带吸收系数的文献值或者测量已知厚度的膜的吸收光谱的校正值以及已知的OH基浓度，转化成有效浓度。
方法(B)：使用标准的气相色谱衍生化方法，例如通过使在栅介质材料内的OH与合适的氟代酸酐反应，从而标记在采用合适的氟或硅标记的试验条件下的基团。纯化。在固有的硅晶片上制造厚度为约0.1-1微米的膜。进行次级离子质谱测量法测量在合适的校正之后在膜内标记的基团的浓度。
方法(C)：使用标准的生化荧光探针标记方法，从而标记在采用合适的荧光标记的试验中的基团。纯化。测量荧光活性，获得在合适的校正之后的浓度。
电子亲合性(EA)是当材料接受来自真空的电子时释放的能量。电子亲合性不与材料的极性直接相关，在电子亲合性和介电常数之间也不存在任何关联。
根据本发明，对于有机半导体来说，可由循环伏安法实验，或者由其测量的电离能，从而测定EA半导体。可根据标准的紫外光发射实验，测定有机半导体的电离能(IE)作为在紫外光发射光谱内的价带特征的开始。不那么优选的是，也可根据标准的循环伏安法估计这一数量作为偶联氧化和还原峰的中点电势(E0`)或者在氧化扫描中作为氧化电势的开始(E开始)。使用标准的能量漂移：IE＝E0`(相对于NHE)+4.8eV，或者E开始(相对于NHE)+4.8eV，将这一电势转化成真空能级。
根据下述方程式，由电离能计算电子亲合性(EA)：
EA＝IE-ΔE-BE
使用例如光的吸收来测量带隙(ΔE)。对于许多共轭聚合物来说，激子结合能(BE)广泛地保持为0.4eV。
或者，通过反向光发射，以更加直接的方式，或者通过标准的循环伏安法，测量有机半导体的EA作为偶联氧化和还原峰的中点电势(E0｀)或者在还原扫描中作为还原电势的开始(E开始)。使用标准的能量漂移：IE＝E0`(相对于NHE)+4.8eV，或者E开始(相对于NHE)+4.8eV，将这一电势转化成真空能级。
对于电介质材料来说，由于其非传导性，因此直接测量EA值难度更加大得多。然而，EA是存在于有机材料内的化学基团或部分的相对局部的性能。相反，对于无机材料来说，不是这一情况。因此，为了本发明的目的，通过比较电介质的构成部分的各EA(EAx和EArxn)与EA半导体，从而部分地确定有机栅介质层是否与特定半导体的n-沟道活性兼容。由于在文献中可获得宽范围基团的气相EA，因此这提供有用的先验方式确定存在于候选电介质内的宽范围化学基团的EAx以供筛选目的。
存在于有机电介质内的常见烃主链结构组分(例如，在聚亚烷基、聚苯乙烯等内的脂族链和苯基/亚苯基单元)没有π延伸且它们的固态EA常常＜0eV。这一远低于典型的半导体材料的电子亲合性(EA半导体)，后者典型地为2-3eV(例如，对于聚芴、聚亚苯基、聚噻吩及其共聚物来说)。因此，在本发明中使用的绝缘材料内存在这些单元是可接受的。
然而，或者通过设计(作为结构单元，尤其作为重复单元或端基)或者作为杂质(其中包括链端、聚合物缺陷、稳定剂、催化剂和无意的污染物)存在于电介质内的其它化学/结构基团或部分可具有显著较大的EA。发明人鉴定为了确保这些部分不竞争电子，必须遵守一些设计规则。可考虑独立的设计规则，而与反应性和非反应性捕获基团无关。该设计规则能相对于待使用的有机半导体，选择所需的栅介质材料。在这一意义上，本发明不限于确定所需的电介质材料本身。相反，可取决于待使用的有机半导体，确定所需的电介质材料。
非反应性捕获基团
对于非反应性捕获来说，捕获是可逆的，因此，对于在电介质材料内的化学基团(EAx)小于EA半导体来说，用于非捕获基团的标准是对于固态EA来说的。作为例举，以下示出了常见基团的一些EAx值。根据本发明，由气相EA数据计算这些数值。通过增加固态极化能，由气相EA来计算固态EAx值，所述固态极化能在此处取1.8eV，正如M.Pope和C.E.Swenberg，于Electronic Process中在Organic Crystals andPolymers(Oxford University Press，1999)中给出的。
部分X                                固态EA x(eV)a
(a)脂族羰基(-CO-、-COO-、-CONR-)和-CN 1.8-2.0
(b)芳族羰基(-CO-、-COO-、-CONR-)      2.0-2.4
(c)芳族氟烃                           2.3
(d)喹喔啉                             2.5
(e)脂族氟烃                           2.8-2.9
(f)醌                                 3.4-3.6
a通过添加极化能(为了本发明的目的取1.8eV)到合适模型的化合物的气相EA中而获得。
因此，对于2-3eV的EA半导体，对于一些半导体来说，可在电介质内容许(a)的存在。然而，在高于临界浓度的浓度下存在(b)-(d)可能与许多有机半导体的n-沟道活性兼容。此外，高于临界浓度存在(e)-(f)将不与大多数有机半导体相容。由于存在许多可能的部分，因此此处提供仅仅一些以供分析。可按照相同的方式确定其它基团的EAx值。
反应性捕获
这种捕获经历偶联反应，所述偶联反应使得解捕获是不可能的。偶联反应的一个实例是从具有活性氢的部分中排斥氢原子。一旦这一氢原子丧失(通过一些其它自由基反应或重组得到氢气)，电子电荷不可逆地捕获在该部分上，直到发生某些电荷中和事件。在任何情况下，最初捕获的电子没有再发射，且栅介质的电容电荷密度通过这种固定电荷填充。在反应性捕获的情况下，对于非捕获基团来说的标准要求考虑反应自由能。得不到反应性捕获的气相EA值。因此，为了本发明的目的，对于这种基团来说，需要仅仅考虑反应性电子亲合性。
作为例举，考虑酸性-COOH部分，由于前体材料的不完全转化，因此这一部分作为杂质以亚％含量存在于聚(甲基丙烯酸甲酯)内；和以少数％含量存在于聚酰亚胺内。在反应性捕获过程中，所考虑的反应是：
其代表最初存在于半导体内的诱导电子(半导体-)捕获在电介质内的-COO-(diel-COO-)上并丧失H原子。
所牵涉的确切动力学机理没有影响总反应的能量，这可表达为两个半反应之和的形式：
(i)                  EA半导体
(ii)          -(EArxn)
反应(ii)牵涉排斥氢原子。此处反应(ii)的能量表示为反应性电子亲合性(EArxn)的负值。本发明因此确定反应性捕获的EArxn，对于相应的小分子模型来说，这可使用Born-Haber热动力学循环估计，其实例如下所述：
(ii)              ΔGsubl
(ii)      ΔGdeprot
(ii)                     -ΔG离子，H
(ii)            ΔGpolar-ΔGsubl
(ii)                               -ΔGsubl，H
其中对于小分子模型diel-COOH来说，三个关键的能量术语分别是气相脱质子能(ΔGdeprot)、H原子的电离能的负值(-ΔG离子， H＝-13.6eV)，和介质极化能(ΔGpolar此处取-1.8eV)。
反应(ii)的总能量是这些能量之和，-EArxn＝ΔGdeprot-ΔG离子，H+ΔGpolar-ΔGsubl，H＝ΔGdeprot-15.4eV。升华能ΔGsubl，H足够小(可能小于0.1eV)以致于可省去。可由数据表获得ΔGdeprot。支配含有活性氢的化学基团是否可充当反应性捕获的主要因素因此是其脱质子化能。下表列出了对于可起到反应性捕获作用的一定范围的常见部分来说，按照这一方式获得的EArxn值。
X部分             ΔGd eprot (eV)   EA rxn (eV)
(a)脂族-NHR        16.6             -1.2
(b)脂族-OH         15.9             -0.5
(c)芳族-NHR        15.5             -0.1
(d)脂族-SH         15.1             0.3
(e)芳族-OH         14.8             0.6
(f)脂族-COOH       14.8             0.6
(g)芳族-SH         14.5             0.9
(h)芳族-COOH       14.5             0.9
通过实验，发明人确定对于一定范围的有机半导体来说，(e)和(f)通常与n-沟道FET传导不兼容(其中EA半导体≈2-2.5eV)。因此，发明人提出为了使一部分变为非捕获的，则其 EA rxn应当小于EA半导体至少2eV，即 EA rxn＜(EA半导体-2eV)。
在不希望束缚于理论的情况下，则这可通过考虑捕获速度(kr)是尝试频率(v)和陷阱占据机率(K)的乘积：kr＝vK粗略地说明。通过标准化学热动力学估计K值为K＝exp(-ΔG/kT)。对于kr＜10-7s-1(其对应于对于与诱导电荷浓度类似的捕获浓度下，特征捕获次数＞100天)和v＝1015s-1(电子频率)，我们要求K＜10-22，因此ΔG＞1.5eV。
因此，分析表明若以高于临界浓度存在的话，尽管可在电介质内容许(a)-(c)，但(e)-(h)与大多数有机半导体不兼容。对于感兴趣的任何其它部分，可进行类似的分析。
尽管如此，但在反应性EA场地(grounds)上(a)-(c)兼容，这些氢键部分倾向于吸湿并强烈地保留水。分散在固体膜内的水具有高的EA(≈3.0eV)，然后可使这些部分的存在再次与大多数有机半导体的n-沟道传导不相容。由于这一原因，绝缘材料优选不包括大于0.1％重量的-OH基和其它氢键基团。非常小浓度的-OH基和其它氢键基团可容许在绝缘材料内。优选地，绝缘聚合物含有小于0.01％重量-OH基和其它氢键基团，更优选小于0.001％重量-OH基和其它氢键基团。最优选绝缘聚合物基本上不含-OH基和其它氢键基团。
取EA半导体为2.5eV的有机半导体作为实例，下述基团(若存在的话，非穷举)一定不能超过前面规定的临界浓度：喹喔啉、脂族氟烃、醌、芳族-OH、脂族-COOH、芳族-SH、芳族-COOH。以上讨论了临界本体浓度。
含有这些基团作为缺陷、链端、稳定剂或污染物的有机电介质需要严格纯化，以便它们以低于以上所述的临界浓度存在。
参考本发明的第一方面，晶体管是n-沟道场效应晶体管或者双极场效应晶体管。晶体管可具有顶部栅极或底部栅极结构。
在本发明的晶体管中，栅介质层可被视为包括括有机栅极绝缘材料以及任何杂质。栅介质层优选不含任何捕获基团。这确保捕获基团的浓度低于临界浓度。
更优选，有机栅极绝缘材料本身不包括含捕获基团的重复单元。最优选，有机栅极绝缘材料本身不含任何捕获基团。
典型地，EA半导体大于或等于2eV，但本发明不限于此。同样，典型地，EA半导体的范围为2eV-4eV，更优选范围为2eV-3eV。
如上所述，在绝缘材料内的捕获基团可以是绝缘材料本身的一部分(即不包括杂质)或者可以以杂质形式存在。由于在制备过程中不完全形成有机绝缘材料，捕获基团也可以以存在于有机绝缘材料内的部分残留单元形式存在。要理解，尽管捕获基团可作为端基、缺陷、稳定剂或杂质形式容许，但它通常不容许作为绝缘材料内的重复单元。这是因为当作为重复单元形式存在时，它可引起捕获基团的浓度高于临界浓度。捕获基团可以或者可以不容许在残留单元内，这取决于残留单元在有机绝缘材料内的浓度。
优选地，绝缘材料不含包括具有(i)电子亲合性EAx大于或等于3eV和/或(ii)反应性电子亲合性EArxn大于或等于0.5eV的基团的重复单元或残留单元。
因此，优选地，绝缘材料不含包括醌、芳族-OH、脂族-COOH、芳族-SH或芳族-COOH的重复单元或残留单元。
在一些实施方案中，优选地，绝缘材料不包括具有电子亲合性EAx大于或等于2.5eV，更优选大于或等于2eV的重复单元或残留单元。在这些实施方案中，绝缘材料优选不含包括脂族氟烃基的重复单元和/或残留单元。更优选，绝缘材料不含包括芳族羰基、喹喔啉或芳族氟烃基的重复单元和/或残留单元。
优选地，绝缘材料本身含有一个或更多个独立地选自下述的基团：烯基、亚烷基、环烯基、亚环烷基、硅氧烷基、醚氧基、烷基、环烷基、苯基和亚苯基。这些基团可被取代或者未被取代。这些基团任选地可以是绝缘材料的一部分重复单元。
绝缘材料本身可含有一个或更多个独立地选自下述的基团：脂族羰基、氰基、脂族-NHR、芳族-NHR。再者，这些基团任选地可以是绝缘材料的一部分重复单元。
在一些实施方案中，可由绝缘材料的前体制造绝缘材料。这种前体可通过合适的反应转化成最终的绝缘材料。例如，在其中交联最终的绝缘材料的情况下前体绝缘材料可含有可交联的基团，且可由前体通过例如加热形成交联的绝缘材料。存在于前体绝缘材料内的所需基团包括链烯烃和苯乙烯基。
在一个实施方案中，栅介质层优选包括有机绝缘聚合物。以下给出了可在合适的纯化之后使用的绝缘聚合物的实例：
(i)聚(硅氧烷)及其共聚物；例如聚(二甲基硅氧烷)、聚(二苯基硅氧烷-共-二甲基硅氧烷)及其共聚物。
(ii)聚(链烯烃)及其共聚物；例如无规立构聚丙烯、聚(乙烯-共-丙烯)、聚异丁烯、聚(己烯)、聚(4-甲基-1-戊烯)及其共聚物；
(iii)聚(氧化烯)及其共聚物，例如聚(甲醛)、聚(氧乙烯)及其共聚物；
(iv)聚(苯乙烯)及其共聚物。
在上述聚合物内，和确实在本发明中可用的任何有机绝缘聚合物内的重复单元可被取代或未取代，条件是最终的绝缘聚合物与上述设计规则一致。取代基包括功能取代基以提高聚合物的特定性能，例如溶解度。
上述聚合物的交联的衍生物也在本发明的范围内。
优选地，绝缘材料不是聚(酰亚胺)。
优选地，绝缘聚合物包括Si(R)2-O-Si(R)2单元，其中每一R独立地包括烃。关于这一点，以上提及的优选的聚(硅氧烷)是绝缘聚合物，其中聚合物的主链包括含-Si(R)2-O-Si(R)2-的重复单元，其中每一R独立地为甲基或取代或未取代的苯基。作为具体实例，这种聚合物具有下述通式：
且可被取代或未取代。可通过交联具有下述通式的单体及其衍生物制造这一聚合物，例如双(苯并环丁烷)-二乙烯基四甲基二硅氧烷(以Cyclotene形式获得)或其衍生物。
Figure A20058000500100192
在另一实施方案中，绝缘材料优选包括绝缘低聚物或者绝缘小分子。
除了考虑上述设计规则以外，同样重要的是选择可与相邻的半导体层形成高质量界面的电介质材料。界面所需地是化学稳定的，分子剧变且分子平滑(smooth)。
此外，电介质层优选应当显示出高的介电击穿强度，和非常低的电导率。
此外，栅介质聚合物必须与有机(尤其聚合物)FET的总体所指的加工流程相容。例如，它的形成一定不能破坏早期形成的层的完整性，同时它本身必须耐受随后的溶剂和热加工(如果有的话)。
进一步优选地，绝缘材料具有低的本体电导率和高的介电击穿强度。
同样优选的是，绝缘材料具有大于120℃的玻璃化转变温度，最优选大于150℃。
绝缘材料的本体电阻优选大于1014Ohmcm，最优选大于1015Ohmcm。
绝缘材料所需地应当可加工成高质量的无缺陷的超薄膜。
介电击穿强度有利地可以大于1MV/cm，优选大于3MV/cm。
(a)优选地，栅介质在达到150℃，最优选达到300℃下热和机械稳定。当为这种情况时，器件的上限货架/操作温度主要受限于半导体聚合物(和所附着的电极)。
为了赋予化学和机械稳定性，在一个实施方案中，优选交联栅极有机栅极绝缘材料。
根据本发明，电介质层可由单一绝缘材料的单层组成或者可包括大于一层的绝缘材料或者绝缘材料的共混物。
可在本发明中使用的半导体材料包括小分子、低聚物和聚合物。
合适的半导体聚合物的一些实例是：聚(芴)均聚物和共聚物，聚(对亚苯基亚乙烯基)均聚物和共聚物，聚(噁二唑)均聚物和共聚物，聚(喹喔啉)均聚物和共聚物，以及包括选自下述中的一个或更多个基团的均聚物和共聚物：苝四羧酸二酰亚胺、萘四羧酸二酐、喹啉、苯并咪唑、噁二唑、喹喔啉、吡啶、苯并噻二唑、吖啶、吩嗪和四氮杂蒽。
在上述聚合物，和尤其在本发明中可用的任何半导体聚合物内的重复单元可以被取代或未取代，条件是最终的半导体聚合物与上述设计规则相容。取代基包括功能取代基，以提高聚合物的特定性能，例如溶解度。
上述半导体聚合物的交联衍生物也在本发明的范围内。
上述聚合物的等价低聚物可用于本发明。
在一些实施方案中，可由前体聚合物制造半导体聚合物。这种前体可通过合适的反应转化成最终的半导体聚合物。例如，在其中交联最终的半导体聚合物的情况下，前体半导体聚合物可含有可交联的基团，且可由前体例如通过加热形成交联半导体聚合物。
合适的半导体小分子的一些实例是并五苯、苝四羧酸二酐和二酰亚胺、萘四羧酸二酐和二酰亚胺。
优选地，电荷载流子迁移率尽可能高。目前，本发明可获得的典型的数值在10-5-10-1cm2/Vs范围内。
参考本发明的第二方面，制造本发明的晶体管的合适方法是本领域技术人员已知的。显然，必须选择加工条件，以便捕获基团不以高于临界浓度存在于电介质层内。尤其当形成电介质层时，这牵涉选择合适的加工条件，例如以便最终的电介质层不含高于临界浓度的可起到捕获作用的残留单元。
在本发明的第二方面的方法中，优选通过溶液加工形成电介质层和/或半导体层。
在其中交联绝缘材料的情况下，可通过溶液加工沉积制造交联绝缘材料用的含有反应物材料的溶液。然后固化反应物材料，制造交联的绝缘材料。固化的一种常见机理是交联反应物材料的缩合反应。这一缩合反应典型地牵涉从反应物材料中损失-OH离去基。然而，在其中通过缩合反应进行固化同时损失-OH离去基的情况下，这将典型地不会除去存在于反应物材料内的所有-OH离去基。因此，最终的交联绝缘材料包括残留的-OH离去基，如上所述，这是不利的，正因为如此，制造交联的绝缘材料用的反应物材料优选不含任何-OH离去基。优选地，在绝缘材料内的交联基团可衍生于反应物材料内的可交联基团，所述反应物材料可在没有损失离去基的情况下固化。这种反应物的实例包括在二烯与亲双烯体之间的Diels-Alder反应(可例举在苯并环丁烯和链烯烃之间的反应)和在Si-H与链烯烃之间的氢化硅烷化反应。
参考附图，进一步详细地描述本发明，其中：
图1a和1b分别示出了对于使用F8BT作为实施例1的半导体层的晶体管来说的转移和输出特征。
图1c示出了对于使用CN-PPV作为实施例1的半导体层的晶体管来说的转移特征。
图1d示出了对于使用OC1C10-PPV作为实施例1的半导体层的晶体管来说的转移特征。
图1e示出了使用PPV作为实施例1的半导体层的晶体管来说的转移特征。
图2a和2b分别示出了对于使用F8BT作为实施例2的半导体层的晶体管来说的转移和输出特征。
图2c和2d分别示出了对于使用CN-PPV作为实施例2的半导体层的晶体管来说的转移和输出特征。
实施例
实施例1
作为通用原则的例举说明，通过旋涂4.4w/v％在1，3，5-三甲基苯内的BCB溶液(Cyclotene，The Dow Chemical Company)，末道涂布具有200nm SiO2层的p-掺杂的硅基底50nm厚的BCB层，然后在氮气(pO2＜5ppm)下，在设定290℃的热板上快速热退火15秒。然后由1.3-1.8w/v％在合适溶剂内的溶液，在基底上旋转流延所要求的有机半导体作为50-80nm厚的薄膜。我们测试了一定范围的共轭聚合物：(i)在混合二甲苯内的聚(9，9-二辛基芴-交替-苯并-2-噻-1，3-二唑)(“F8BT”)，(ii)在混合二甲苯内的聚(9，9-二辛基芴-2，7-二基)(“F8”)，(iii)甲苯内的聚(2，5-二己基对亚苯基亚乙烯基-共-α，α`-二氰基-2，5-二己基对亚苯基亚乙烯基)(“CN-PPV”)，(iv)1∶3(v/v)THF：甲苯内的聚(2-甲氧基-5-(3，7-二甲基)辛氧基对亚苯基亚乙烯基)(“OC1C10-PPV”)和(v)甲醇内的前体PPV(“PPV”)。通过阴影掩膜沉积100nm的钙电极，并用30nm SiO包封电极，得到沟道长度为25微米和宽度为2.5mm的源-漏顶部接点电极。然后在手套箱内测试晶体管。
图1(a)-(e)内示出了代表性结果。图1(a)和(b)分别示出了F8BT的转移和输出特征。估计线性方案的迁移率(μFET，e)为5×10-3cm2/Vs。图1(c)示出了CN-PPV的转移特征(μFET，e＝3×10-5cm2/Vs)。图1(d)示出了OC1C10-PPV的转移特征(μFET，e＝4×10-5cm2/Vs)。图1(e)示出了PPV的转移特征(μFET，e＝5×10-5cm2/Vs)。此处研究的PPV和OC1C10-PPV膜具有相对高的杂质含量，所述杂质含量引起器件特征高的阈值和漂移。F8具有μFET，e＝1×10-3cm2/Vs(没有示出转移特征)。
在没有与该实施例一样用BCB电介质末道涂布的情况下，甚至在用六甲基二硅氮烷钝化SiO2表面之后可以没有观察到显著的n-沟道活性。这一观察结果与对于在SiO2表面上残留的硅烷醇基所预期的高EArxn一致。
提供这一组实施例表明下述原理：栅介质的合适选择可允许制造具有宽范围的有机半导体的n-沟道FETs，只要实现合适的注入接触点即可。
当聚(甲基丙烯酸甲酯)用作栅介质(在顶部栅极FET内)时，所得n-沟道FET的迁移率非常差，其中在聚(芴)衍生物内μFET，e典型地小于10-6cm2/Vs。当聚(乙烯基苯酚)用作栅介质时，可能没有获得任何n-沟道FET的行为。当六甲基二硅氮烷处理的SiO2用作栅介质时，也可能没有获得任何n-沟道FET的行为。所有这些观察结果与本发明的设计规则一致。
实施例2：
作为通用原理的进一步的例举说明，此刻采用铝源-漏电极：通过旋涂4.4w/v％在1，3，5-三甲基苯内的BCB溶液(Cyclotene，The DowChemical Company)，末道涂布具有200nm SiO2层的p-掺杂的硅基底50nm厚的BCB层，然后在氮气(pO2＜5ppm)下，在设定290℃的热板上快速热退火15秒。然后由1.3-1.8w/v％在合适溶剂内的溶液，在基底上旋转流延所要求的有机半导体作为50-80nm厚的薄膜。我们测试了两种共轭聚合物：(i)在混合二甲苯内的聚(9，9-二辛基芴-交替-苯并-2-噻-1，3-二唑)(“F8BT”)，(ii)在甲苯内的聚(2，5-二己基对亚苯基亚乙烯基-共-α，α`-二氰基-2，5-二己基对亚苯基亚乙烯基)(“CN-PPV”)。通过阴影掩膜沉积100nm的铝电极。然后在手套箱内测试晶体管。
图2(a)-(d)内示出了代表性结果。图2(a)和(b)分别示出了F8BT的转移和输出特征。估计线性方案的迁移率(μFET，e)为4×10-4cm2/Vs。这比钙电极低一个数量级。输出特征也太早地饱和。这二者是采用铝电极的情况下高接触点电阻的指示。尽管如此，但仍获得n-沟道活性。图2(c)和(d)示出了CN-PPN的转移和输出特征(μFET，e＝4×10-5cm2/Vs)。这与Ca器件相当，且表明A1可足够充分地注入到CN-PPN内。
提供这一组实施例再次表明下述原理：本发明所讨论的栅介质的合适选择可允许制造具有宽范围的具有合适注入接触点的有机半导体的n-沟道FETs。
实施例3：
作为通用原理的进一步的例举，此刻采用在玻璃基底上预构图的铝源-漏电极和采用顶部栅极：由1.7w/v％在混合二甲苯内的溶液，涂布玻璃基底50-80nm厚的聚(9，9-二辛基芴-交替-苯并-2-噻-1，3-二唑)。然后，在30-40℃下，由12.7w/v％在癸烷内的BCB溶液(得自Cyclotene，The Dow Chemical Company)，通过旋涂200nm厚的BCB层，沉积栅介质层，然后在氮气(pO2＜5ppm)下，在设定290℃的热板上快速热退火15秒。然后，通过印刷表面活性剂离子交换的聚(3，4-亚乙基二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸盐)络合物(“PEDT∶PSSR”)，沉积顶部栅极电极。在使Baytron P富含聚(苯乙烯磺酸)得到10-16的PEDT∶PSS之比之后，通过与十六烷基三甲基铵渗析交换，由Baytron P(HC Starck of Leverkusen，德国)制造这一表面活性剂离子交换的PEDT∶PSSR络合物。
电子迁移率为约10-4cm2/Vs，且受到注入限制。因此，可使用双极自组装单层，通过合适地功能化金电极进行进一步的改进，以改进其有效的功函。
提供这一实施例，以表明本发明中教导的原理也可应用到具有实际注入接触点的顶部栅极器件上。

Claims (21)

1.一种n-沟道或双极场效应晶体管，其包括具有电子亲合性EA半导体的有机半导体层；和与半导体层形成界面的有机栅介质层；其特征在于，在栅介质层内捕获基团的本体浓度小于1018cm-3，其中捕获基团是具有(i)电子亲合性EAx大于或等于EA半导体和/或(ii)反应性电子亲合性EArxn大于或等于(EA半导体-2eV)的基团。
2.权利要求1的晶体管，其中晶体管是双极场效应晶体管。
3.前述任何一项权利要求的晶体管，其中EA半导体大于或等于2eV。
4.权利要求3的晶体管，其中EA半导体范围为2eV-4eV。
5.前述任何一项权利要求的晶体管，其中栅介质层包括有机绝缘材料，且有机绝缘材料不含有含捕获基团的重复单元或残留单元。
6.前述任何一项权利要求的晶体管，其中绝缘材料不含有含具有(i)电子亲合性EAx大于或等于3eV和/或(ii)反应性电子亲合性EArxn大于或等于0.5eV的基团的重复单元或残留单元。
7.权利要求6的晶体管，其中绝缘材料不含有包括醌、芳族-OH、脂族-COOH、芳族-SH或芳族-COOH基的重复单元或残留单元。
8.前述任何一项权利要求的晶体管，其中绝缘材料含有选自下述中的一种或多种基团：烯基、亚烷基、环烯基、亚环烷基、硅氧烷基、醚氧基、烷基、环烷基、苯基和亚苯基。
9.权利要求5-8任何一项的晶体管，其中绝缘材料包括绝缘聚合物。
10.权利要求9的晶体管，其中绝缘聚合物选自由取代和未取代的聚(硅氧烷)及其共聚物；取代和未取代的聚(链烯烃)及其共聚物；取代和未取代的聚(苯乙烯)及其共聚物；和取代和未取代的聚(氧化烯)及其共聚物组成的组。
11.权利要求10的晶体管，其中绝缘聚合物的主链包括含-Si(R)2-O-Si(R)2-的重复单元，其中每一R独立地为甲基或取代或未取代的苯基。
12.权利要求9-11任何一项的晶体管，其中绝缘聚合物经交联。
13.前述任何一项权利要求的晶体管，其中有机半导体层包括半导体聚合物。
14.权利要求1-12任何一项的晶体管，其中有机半导体层包括半导体低聚物。
15.权利要求1-12任何一项的晶体管，其中有机半导体层包括半导体小分子。
16.制造权利要求1-15任何一项的晶体管的方法。
17.权利要求1-15任何一项的晶体管用于在n-沟道或双极场效应晶体管内的n-沟道传导的用途。
18.一种有机栅极绝缘材料用于n-沟道传导的用途，所述有机栅极绝缘材料不含有具有(i)EAx大于或等于3eV和/或(ii)EArxn大于或等于0.5eV的任何化学基团。
19.权利要求18的用途，其中绝缘材料不含有具有(i)EAx大于或等于2eV和/或(ii)EArxn大于或等于0eV的任何化学基团。
20.一种电路、互补电路或逻辑电路，其包括权利要求1-15任何一项的晶体管。
21.一种制造权利要求20的电路、互补电路或逻辑电路的方法。
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