CN1867534A - C10链烷醇烷氧基化物混合物及其作为新型低泡润湿剂的用途 - Google Patents

C10链烷醇烷氧基化物混合物及其作为新型低泡润湿剂的用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及包含通式C5H11CH(C3H7)CH2O(B) p (A) n (B) m (A) qH的烷氧基化物的烷氧基化物混合物，其中A为亚乙氧基，B在每种情况下独立地为C3－10亚烷氧基或其混合物，基团A和B以嵌段的形式以所述顺序存在，p为0－10的数，n为大于0至20的数，m为大于0至20的数，q为大于0至10的数，条件是p+n+m+q至少为1。所述混合物包含70－99重量％其中C5H11为n－C5H11的烷氧基化物A1和1－30重量％其中C5H11为C2H5CH(CH3)CH2和/或CH3CH(CH3)CH2CH2的烷氧基化物A2。

Description

C10链烷醇烷氧基化物混合物及其作为新型低泡润湿剂的用途
本发明涉及C10链烷醇烷氧基化物混合物的用途、这种C10链烷醇烷氧基化物混合物以及制备它们的方法。
脂族醇的烷氧基化物大量用作表面活性剂、乳化剂和消泡剂。润湿性能和乳化性能在很大程度上取决于醇的类型和烷氧化物加合物的类型和量。
WO 94/11331涉及2-丙基庚醇的烷氧基化物在用于硬表面脱酯的洗涤剂组合物中的用途。所述烷氧基化物具有2-16个氧化烯基团。优选地，氧化烯基团的主要部分以氧化乙烯的形式存在。根据实施例，仅使用了乙氧基化醇。此外，声称可以使醇首先与氧化乙烯反应，然后与氧化丙烯反应。然而，并没有给出这些烷氧基化物的实例或性能。声称所述烷氧基化物表现出良好的清洁和润湿效果且泡沫极少。而且声称烷氧基化物在配制剂中具有理想的增稠效果。
WO 94/11330涉及2-丙基庚醇的烷氧基化物及其用途。在烷氧基化物中，2-丙基庚醇首先以与1-6mol氧化丙烯的反应物存在，然后以与1-10mol氧化乙烯的反应物存在。根据实施例，使用首先与4mol氧化丙烯反应，然后与6mol氧化乙烯反应的2-丙基庚醇。声称氧化烯加合物表现出改进的发泡性能与清洁效果的关系。此外声称烷氧基化物表现出良好的润湿性能。它们用于清洁纺织品用洗涤剂组合物中。
US 2,508,036涉及含有5-15mol氧化乙烯的2-正丙基庚醇乙氧基化物在水溶液中作为润湿剂的用途。声称产物可以在洗涤剂中用作表面活性剂。使2-丙基庚醇烷氧基化的方法原则上由现有技术已知。WO 01/04183例如描述了在作为催化剂的双金属氰化物存在下使羟官能起始化合物乙氧基化的方法。
未预先公开的DE-A-102 18 753和较早优先权日的DE-A-102 43 363涉及通过烷氧基化尤其是衍生于2-丙基庚醇的烷氧基化物混合物。其中，单独用氧化乙烯或单独用氧化丙烯进行烷氧基化，或者首先用氧化丙烯，然后用氧化乙烯进行烷氧基化。声称可以首先出现氧化乙烯单元，随后出现氧化丙烯单元。除氧化乙烯单元和氧化丙烯单元的无规混合物外，也作为可能性提及了3嵌段或多嵌段烷氧基化以及混合烷氧基化。
本发明的目的是提供适合用作乳化剂、泡沫调节剂和硬表面润湿剂的链烷醇烷氧基化物。在使用过程中，烷氧基化物应该尤其表现出良好的乳化性能和小的硬表面接触角。此外，它们应减小液体体系的表面张力。当烷氧基化物用作乳化剂、泡沫调节剂或润湿剂时，通常应具有有利的性能谱。此外为避免臭味的烦恼，应减少残留醇的量。
根据本发明，我们已经发现该目的通过包含式(I)烷氧基化物的烷氧基化物混合物而实现，
       C5H11CH(C3H7)CH2O(B)p(A)n(B)m(A)qH  (I)
其中
A为亚乙氧基，
B在每种情况下独立地为C3-10亚烷氧基，优选亚丙氧基、亚丁氧基、亚戊氧基或其混合物，
基团A和B以嵌段的形式以所述顺序存在，
p为0-10的数，
n为大于0至20的数，
m为大于0至20的数，
q为大于0至10的数，
p+n+m+q至少为1，
其中，在该混合物存在70-99重量％其中C5H11为n-C5H11的烷氧基化物A1和1-30重量％其中C5H11为C2H5CH(CH3)CH2和/或CH3CH(CH3)CH2CH2的烷氧基化物A2。
根据本发明，已经发现上述烷氧基化物混合物具有优异的乳化性能并可以作为无泡润湿剂或微泡润湿剂用于硬表面。烷氧基化物在硬表面的润湿中具有小的接触角并可以在液体体系中建立低的表面张力。
因此式(I)烷氧基化物混合物可以特别有利地，尤其是用作乳化剂、泡沫调节剂和在清洁硬表面的表面活性剂配制剂中用作硬表面润湿剂，用于湿润剂、化妆品、药物和作物保护配制剂，涂饰剂、涂料、粘合剂、皮革脱脂剂，纺织工业、纤维加工、金属加工、食品工业、水处理、造纸工业、发酵或矿石加工用配制剂中，用于乳液聚合中，用于制备用于矿物建筑材料的添加剂或作为添加剂应用于矿物建筑材料(例如水泥浆、混凝土、石膏、石膏整平板、水泥浆整平板等)中。在下面将更详细叙述各应用。
在式(I)中，p为0-10，优选0-5，尤其是0-3的数。如果存在嵌段(B)p，p优选为0.1-10，特别优选0.5-5，尤其是1-3的数。
在式(I)中，n优选为0.25-10，尤其是0.5-7的数，m优选为2-10，尤其是3-6的数。B优选为亚丙氧基和/或亚丁氧基，尤其是在两个位置都是亚丙氧基。
q优选为1-5，特别优选2-3的数。
p+n+m+q的和至少为1，优选3-25，特别优选5-15，尤其是7-13。
在本发明烷氧基化物中，存在3个或4个氧化烯嵌段。根据实施方案，首先将亚乙氧基单元与醇基连接，随后接氧化丙烯单元，此后接亚乙氧基单元。根据另一个实施方案，首先将亚丙氧基单元与醇基连接，随后接亚乙氧基单元，此后接亚丙氧基单元，最后接亚乙氧基单元。也可以存在其它亚烷氧基单元代替亚丙氧基单元。
p、n、m和q是平均值，作为烷基氧化物的平均值而得到。因此p、n、m和q也可以不为整数的值。链烷醇的烷氧基化通常产生烷氧基化程度的分布，通过使用不同的烷氧基化催化剂可以将该分布调至某一范围。通过选择适量的基团A和B可以使本发明烷氧基化物混合物的性能谱适合实际需求。
本发明烷氧基化物混合物通过使起始醇C5H11CH(C3H7)CH2OH烷氧基化而获得。起始醇可以由各个组分混合以得到本发明比例。它们可以通过使戊醛羟醛缩合并随后氢化而制备。通过丁烯醛化制备戊醛和对应异构体例如在US 4,287,370；Beilstein E IV 1，3268，Ullmanns Encyclopedia ofIndustrial Chemistry，第5版，第A1卷，第323页和328页以及随后各页中所述。随后的羟醛缩合例如在US 5,434,313和Rmpp，Chemie Lexikon，第9版，关键词“aldol Addition”，第91页中描述。在一般的氢化条件下使羟醛缩合物氢化。
此外，2-丙基庚醇可以通过使1-戊醇(为对应甲基丁-1-醇的混合物)在升高的温度和KOH存在下缩合而制备，例如参见Marcel Guerbet，C.R.Acad Sci Paris  128(1899)，511，1002。此外，参考Rmpp，Chemie Lexikon，第9版，Georg Thieme Verlag Stuttgart及其所引用的文献以及Tetrahedron(四面体)，第23卷，第1723-1733页。
在式(I)中，基团C5H11可以为n-C5H11、C2H5CH(CH3)CH2或CH3CH(CH3)CH2CH2。烷氧基化物为混合物，其中存在：
70-99重量％，优选85-96重量％烷氧基化物A1，其中C5H11为n-C5H11，和
1-30重量％，优选4-15重量％烷氧基化物A2，其中C5H11为C2H5CH(CH3)CH2和/或CH3CH(CH3)CH2CH2。
基团C3H7优选为n-C3H7。
优选地，由强碱催化烷氧基化，该强碱有利地以碱金属醇盐、碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物的形式加入且其加入量基于链烷醇R2-OH的量通常为0.1-1重量％(参见G.Gee等人，J.Chem.Soc.(1961)，1345；B.Wojtech，Makromol.Chem. 66(1966)，180)。
酸性催化加成反应也是可以的。除布朗斯台德酸外，路易斯酸也是适合的，例如AlCl3二乙醚配合物、BF3二乙醚配合物、BF3、BF3·H3PO4、SbCl4·2H2O或水滑石(参见P.H.Plesh，The Chemistry of CationicPolymerization，Pergamon Press，New York(1963))。双金属氰化物(DMC)也适合用作催化剂。
可以使用的DMC化合物原则上为本领域熟练技术人员已知的所有合适的化合物。
适合用作催化剂的DMC化合物例如描述于WO 99/16775和DE-A-10117 273。式I的双金属氰化物特别适合用作烷氧基化的催化剂：
      M1 a[M2(CN)b(A)c]d·fM1 gXn·h(H2O)·eL·kP    (I)
其中
-M1为至少一种选自Zn2+、Fe2+、Fe3+、Co3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Sn2+、pb2+、Mo4+、Mo6+、Al3+、V4+、V5+、Sr2+、W4+、W6+、Cr2+、Cr3+、Cd2+、Hg2+、Pd2+、Pt2+、V2+、Mg2+、Ca2+、Ba2+、Cu2+、La3+、Ce3+、Ce4+、Eu3+、Ti3+、Ti4+、Ag+、Rh2+、Rh3+、Ru2+和Ru3+的金属离子，-M2为至少一种选自Fe2+、Fe3+、Co2+、Co3+、Mn2+、Mn3+、V4+、V5+、Cr2+、Cr3+、Rh3+、Ru2+和Ir3+的金属离子，
-A和X互相独立地为选自卤离子、氢氧根、硫酸根、碳酸根、氰离子、硫氰酸根、异氰酸根、氰酸根、羧酸根、草酸根、硝酸根、亚硝酰离子、硫酸氢根、磷酸根、磷酸二氢根、磷酸氢根或碳酸氢根的阴离子，
-L为选自醇、醛、酮、醚、聚醚、酯、聚酯、聚碳酸酯、尿素、酰胺、伯胺、仲胺、叔胺、含吡啶氮的配体、腈、硫化物、磷化物、亚磷酸酯、膦(phosphanes)、膦酸酯和磷酸酯的水溶混性配体，
-k为大于0的分数或整数或等于0，和
-P为有机添加剂，
-选择a、b、c、d、g和n以确保化合物(I)的电中性，c可以为0，
-e为配体分子数目并为大于0的分数或整数或为0，
-f和h互相独立地为大于0的分数或整数或为0。
有机添加剂P的实例为：聚醚、聚酯、聚碳酸酯、聚亚烷基二醇失水山梨醇酯、聚亚烷基二醇缩水甘油醚、聚丙烯酰胺、聚(丙烯酰胺/丙烯酸共聚物)、聚丙烯酸、聚(丙烯酰胺/马来酸共聚物)、聚丙烯腈、聚丙烯酸烷基酯、聚甲基丙烯酸烷基酯、聚乙烯基·甲基醚、聚乙烯基·乙基醚、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚-N-乙烯吡咯烷酮、聚(N-乙烯吡咯烷酮/丙烯酸共聚物)、聚乙烯基·甲基酮、聚(4-乙烯基苯酚)、聚(丙烯酸/苯乙烯共聚物)、唑啉聚合物、聚烯化亚胺、马来酸和马来酸酐共聚物、羟乙基纤维素、聚乙酸酯、离子型表面活性化合物和界面活性化合物、没食子酸或其盐、酯或酰胺、或多元醇和苷的羧酸酯。
这些催化剂可以是结晶的或无定型的。当k为0时，优选结晶双金属氰化物。当k大于0时，优选结晶、半结晶和基本无定型催化剂。
在改性催化剂中，有各种优选实施方案。一个优选实施方案包含式(I)催化剂，其中k大于0。于是优选催化剂含有至少一种双金属氰化物、至少一种有机配体和至少一种有机添加剂P。
在另一个优选实施方案中，k为0，e也任选为0且X仅为羧酸根，优选甲酸根、乙酸根和丙酸根。这些催化剂描述于WO 99/16775中。在这个实施方案中，优选结晶双金属氰化物催化剂。进一步优选结晶和片状的如在WO 00/74845中所述的双金属氰化物催化剂。
改性催化剂通过将金属盐溶液与可任选含有有机配体L和有机添加剂P的氰基金属化物溶液结合而制备。然后加入有机配体和任选的有机添加剂。在制备催化剂的优选实施方案中，首先制备非活性双金属氰化物相，然后通过再结晶将它转化为活性双金属氰化物相，如在PCT/EP01/01893中所述。
在催化剂的另一个优选实施方案中，f、e和k不等于0。这些双金属氰化物催化剂含有水溶混性有机配体(通常量为0.5-30重量％)以及有机添加剂(通常量为5-80重量％)，如在WO 98/06312中所述。可以通过强烈搅拌(24 000rpm，使用Turrax)或搅拌制备催化剂，如在US 5,158,922中所述。
含有锌、钴或铁或它们中两种的双金属氰化物特别适合用作烷氧基化的催化剂。例如，普鲁士蓝是特别合适的。
优选使用结晶DMC化合物。在优选实施方案中，将含有乙酸锌作为其它金属盐组分的Zn-Co型结晶DMC化合物用作催化剂。这些化合物结晶为单斜晶结构并具有片状晶形。这些化合物例如描述于WO 00/74845或PCT/EP01/01893中。
适合用作催化剂的DMC化合物原则上可以通过本领域熟练技术人员已知的所有方法制备。例如，DMC化合物可以通过直接沉淀，初期润湿法，通过制备前体相且随后再结晶而制备。
DMC化合物可以以粉末、糊或悬浮液的形式使用，或将其成形以得到模制品，引入模制品、泡沫体或类似物中或其施用于模制品、泡沫体或类似物上。
基于最后产物的量，用于烷氧基化的催化剂的浓度通常小于2000ppm(即催化剂(mg)/产物(kg))，优选小于1000ppm，尤其是小于500ppm，特别优选小于100ppm，例如小于50ppm或35ppm，特别优选小于25ppm。
加成反应在90-240℃，优选120-180℃的温度下在密闭容器中进行。在所选反应温度下普遍的氧化烯混合物的蒸气压下，将氧化烯或不同氧化烯的混合物加入本发明链烷醇混合物与碱的混合物中。如果需要的话，可以用惰性气体将氧化烯稀释至至高约30至60％。通过抑制氧化烯的爆炸性聚加成提供了额外的安全性。
如果使用氧化烯混合物，在所形成的聚醚链上，不同氧化烯结构单元事实上是无规分布的。结构单元沿聚醚链的分布变化是由组分的不同反应速率引起的，并且也可以通过连续供入具有程序控制的组成的氧化烯混合物而任意达到。如果使不同氧化烯依次反应，得到的聚醚链的氧化烯结构单元具有类似嵌段的分布。
反应产物内的聚醚链的长度围绕平均值任意变化，所述平均值为由添加量引起的化学计量值。
优选式(I)烷氧基化物混合物可根据本发明通过使式C5H11CH(C3H7)CH2OH醇与氧化丙烯/氧化乙烯在烷氧基化的条件下以上述顺序反应而得到。合适的烷氧基化条件如上所述和在NikolausSchnfeldt，Grenzflchenaktive Athylenoxid-Addukte，WissenschaftlicheVerlagsgesellschaft mbH Stuttgart 1984中所述。通常而言，在碱性催化剂如KOH存在下没有溶剂时进行烷氧基化。然而，也可以在溶剂存在下进行烷氧基化。开始必然导致同系物无规分布的氧化烯的聚合，同系物平均值在本文表示为p、n、m和q。
根据本发明，优选首先进行丙氧基化并且仅随后进行乙氧基化，可以减少残留醇在烷氧基化物中的含量，因为氧化丙烯在醇组分上加成更均匀。相反，在首先使氧化乙烯与链烷醇反应的情况下，氧化乙烯优选与乙氧基化物反应，可以导致同系物分布较宽。根据本发明使用的醇混合物通常具有天然臭味，通过彻底的烷氧基化可非常显著地抑制臭味。通过常规方法得到的烷氧基化物经常具有对许多应用有麻烦的天然臭味。
为减小残留醇含量，本发明烷氧基化物混合物仅需一个优选直接键合于醇上的非常短的氧化丙烯(PO)嵌段。这是非常有利的，尤其是因为产物的生物可降解性随着PO嵌段的长度增加而下降。这些烷氧基化物混合物因此允许最大自由度地选择PO嵌段的长度，通常由残留醇含量的增加确定长度的下限以及通过生物可降解性的恶化确定上限。
根据本发明，在本发明烷氧基化物混合物中无需存在大量的残留醇。根据本发明实施方案，烷氧基化物混合物中的醇含量降低或不含醇。
本发明烷氧基化物混合物表现出改进的硬表面润湿性。
本发明混合物有利的润湿性能例如可以通过测量在玻璃、聚氧化乙烯或钢上的接触角而测定。改进的润湿性能尤其是在快速清洁中产生了更好的性能。这是令人惊讶的，因为起始醇链增长通常使动态性能和润湿性能降低。因此，可借助本发明烷氧基化物混合物使含水配制剂的润湿速度增加。因此本发明烷氧基化物混合物也可以用作加溶剂，它在稀释体系中对润湿助剂的润湿能力有正效应而不是负效应。它们可以用来提高润湿助剂在含有非离子表面活性剂的含水配制剂中的溶解度。它们尤其用来提高在含水润湿剂中的润湿速率。
此外，本发明烷氧基化物混合物用于例如在表面活性剂含水配制剂中减小表面张力。减小的表面张力例如可以通过悬滴法测量。这也表明了本发明烷氧基化物混合物作为乳化剂或辅助乳化剂的较好效果。本发明烷氧基化物混合物也可以用于在通常小于一秒的短时间内减小表面张力，或用于加速在表面活性剂含水配制剂中确立表面张力。
本发明还涉及含有至少一种如上定义的式(I)的烷氧基化物混合物的清洁剂、润湿剂、涂料、粘合剂、皮革脱脂剂、湿润剂、织物处理组合物、制备矿物建筑材料用添加剂的原料、矿物建筑材料的添加剂或化妆品、药物或作物保护配制剂。组合物优选含有0.1-20重量％烷氧基化物混合物。本发明烷氧基化物混合物的优选应用领域的详细描述如下。本发明烷氧基化物混合物优选用于如下领域：
-用于清洁硬表面的表面活性剂配制剂：可将本发明烷氧基化物加入其中的合适的表面活性剂配制剂例如描述于Formulating Detergents andPersonal Care Products，Louis Ho Tan Tai，AOCS出版，2000中。
它们例如含有如下组分作为其它组分：皂，阴离子表面活性剂如LAS、链烷烃磺酸盐、FAS或FAES，酸如磷酸、氨基磺酸、柠檬酸、乳酸或乙酸、其它有机和无机酸，溶剂如乙二醇或异丙醇，配合剂如EDTA、NTA、MGDA或膦酸盐，聚合物如聚丙烯酸酯类、马来酸/丙烯酸共聚物，碱性给体如氢氧化物、硅酸盐、碳酸盐，芳香油，氧化剂如过硼酸盐、过酸或三氯异氰脲酸，二氯异氰脲酸钠，二氯异氰脲酸钾，酶；也参见Milton J.Rosen，Manilal Dahanayake，Industrial Utilizationof Surfactants，AOCS 出版，2000，以及Nikolaus Schnfeldt，Grenzflchenaktive Ethylenoxidaddukte。在此，原则上也讨论了所述其它应用的配制剂。它们可以为日用清洁剂如通用清洁剂、用于手动洗碗机或自动洗碗机的洗碗剂、金属脱脂剂，工业应用如用于食品工业的清洁剂、洗瓶剂等。它们也可以在印染业中用于加压辊和印染板的清洁剂。合适的其它组分对本领域熟练技术人员是已知的。
-湿润剂，尤其是用于印刷工业。
-化妆品、药物和作物保护配制剂。合适的作物保护配制剂例如描述于EP-A-0 050 228中。也可以存在通常用于作物保护剂的其它组分。
-在表面涂料和薄膜工业中的涂饰剂、涂料、漆、颜料制剂和粘合剂。
-皮革脱脂剂。
-用于纺织工业的配制剂如匀染剂或纱清洁用配制剂。
-纤维加工以及用于造纸工业和纸浆工业的助剂。
-金属加工如金属表面处理和电镀。
-食品工业。
-水处理和饮用水供应。
-发酵。
-矿石加工和粉尘控制。
-建筑助剂。
-乳液聚合和制备分散体。
-冷却剂和润滑剂。
这些配制剂通常包含诸如表面活性剂、助洗剂、香料、染料、配合剂、聚合物的成分和其它成分。典型的配制剂例如描述于WO 01/32820中。适合于不同应用的其它成分例如描述于EP-A-0 620 270、WO 95/27034、EP-A-0 681 865、EP-A-0 616 026、EP-A-0 616 028、DE-A-42 37 178和US5,340,495以及在Schnfeldt(见上)中。
通常而言，本发明烷氧基化物混合物可以用于需要表面活性物质作用的所有领域。
本发明结构体比已知结构体的水生生物毒性低，并且易于生物降解，因此它们有利地适用于多种用途。
下述实施例阐述本发明。
实施例
使用的2-丙基庚-1-醇为包含87％的2-丙基庚-1-醇、11％的2-丙基-4-甲基己-1-醇和＜1％的2-丙基-5-甲基己-1-醇的异构体混合物。
实施例1：借助KOH催化用EO、PO和EO使2-丙基庚醇异构体混合物烷氧基化
1.1 2-丙基庚醇+5.2EO+4.7PO+2.3EO
将158.3g(1.0mol)2-丙基庚醇异构体混合物和3.8g浓度为40重量％的氢氧化钾溶液混合并在80℃和＜10毫巴的高压釜中脱水30分钟。用氮气将高压釜惰性化，然后加热至145-155℃。首先，计量加入228.8g(5.2mol)氧化乙烯而合成第一个EO嵌段并使之反应约1小时直至压力不变。此后，将高压釜内温度降至125-135℃，然后计量加入272.6g(4.7mol)氧化丙烯而合成PO嵌段并使之反应约5小时直至压力不变。最后，将内部温度再升至145-155℃，计量加入101.2g(2.3mol)氧化乙烯而合成第二个EO嵌段并使之反应约1小时直至压力不变。抽真空以脱除挥发分，然后在80℃下加入乙酸将反应产物的pH调至6-7，最后将反应器清空。
产物具有如下性能：
要求的OH数：69.6          实际OH数：71.0
在织物表面的润湿(EN 1772)： 17秒(23℃，1g/L，在2g碳酸钠/L中)
发泡能力(EN 122728)：       约15ml(40℃；2g/L；1.8mmol Ca2+离子，
                            在30秒之后)
表面张力(DIN 53914)：       约28.2mN/m(1g/L；23℃)
1.2  2-丙基庚醇+0.7EO+4.7PO+2.3EO
类似于实施例1.1进行制备。使用158.3g(1.0mol)2-丙基庚醇异构体混合物、用于第一个EO嵌段的30.8g(0.7mol)氧化乙烯、用于PO嵌段的272.6g(4.7mol)氧化丙烯、用于第二个EO嵌段的101.2g(2.3mol)氧化乙烯以及2.8g浓度为40重量％的氢氧化钾溶液。
产物具有如下性能：
要求的OH数：99.5          实际OH数：97.0
在织物表面的润湿(EN 1772)： 45秒(23℃，1g/L，在2g碳酸钠/L中)
发泡能力(EN 122728)：       约10ml(40℃；2g/L；1.8mmol Ca2+
                            离子，在30秒之后)
表面张力(DIN 53914)：       约27.8mN/m(1g/L；23℃)
1.3  2-丙基庚醇+3.2EO+2.7PO+2.3EO
类似于实施例1.1进行制备。使用158.3g(1.0mol)2-丙基庚醇异构体混合物，用于第一个EO嵌段的140.8g(3.2mol)氧化乙烯，用于PO嵌段的156.6g(2.7mol)氧化丙烯，于第二个EO嵌段的101.2g(2.3mol)氧化乙烯用以及2.78g浓度为40重量％的氢氧化钾溶液。
产物具有如下性能：
要求的OH数：100.6         实际OH数：101.0
在织物表面的润湿(EN 1772)： 15秒(23℃，1g/L，在2g碳酸钠/L中)
发泡能力(EN 122728)：       约15ml(40℃；2g/L；1.8mmol Ca2+离子)
表面张力(DIN 53914)：       约27.0mN/m(1g/L；23℃)
1.4  2-丙基庚醇+2.7EO+3.0PO+2.3EO
类似于实施例1.1进行制备。使用158.3g(1.0mol)2-丙基庚醇异构体混合物，用于第一个EO嵌段的118.8g(2.7mol)氧化乙烯，用于PO嵌段的174.0g(3.0mol)氧化丙烯，用于第二个EO嵌段的101.2g(2.3mol)氧化乙烯以及2.76g浓度为40重量％的氢氧化钾溶液。
产物具有如下性能：
要求的OH数：101.5          实际OH数：102.4
在织物表面的润湿(EN 1772)：  23秒(23℃，1g/L，在2g碳酸钠/l中)
发泡能力(EN 122728)：        约10ml(40℃；2g/L；1.8mmol Ca2+离子，
                             在30秒之后)
表面张力(DIN 53914)：        约25.5mN/m(1g/L；23℃)
1.5  2-丙基庚醇+2.7EO+6.0PO+2.3EO
类似于实施例1.1进行制备。使用158.3g(1.0mol)2-丙基庚醇异构体混合物，用于第一个EO嵌段的118.8g(2.7mol)氧化乙烯，用于PO嵌段的348.0g(6.0mol)氧化丙烯，用于第二个EO嵌段的101.2g(2.3mol)氧化乙烯以及3.63g浓度为40重量％的氢氧化钾溶液。
产物具有如下性能：
要求的OH数：77.1          实际OH数：81.5
在织物表面的润湿(EN 1772)： 45秒(23℃，1g/L，在2g碳酸钠/L中)
发泡能力(EN 122728)：       ＜10ml(40℃；2g/L；1.8mmol Ca2+离子，
                            在30秒之后)
表面张力(DIN 53914)：       约28.3mN/m(1g/L；23℃)
实施例2：借助KOH催化用PO、EO、PO和EO使2-丙基庚醇异构体混合物烷氧基化
2.1  2-丙基庚醇+1.5PO+2.7EO+4.7PO+2.3EO
将158.3g(1.0mol)2-丙基庚醇异构体混合物和3.7g浓度为40重量％的氢氧化钾溶液混合并在80℃和＜10毫巴的高压釜中脱水30分钟。用氮气将高压釜惰性化，然后加热至125-130℃。首先，计量加入87.0g(1.5mol)氧化丙烯以合成第一个PO嵌段并使之反应约1.75小时。然后将高压釜内温度升至145-155℃并计量加入118.8g(2.7mol)氧化乙烯以合成第一个EO嵌段并使之反应45分钟直至压力不变。此后，将高压釜内温度降至125-135℃，然后计量加入272.6g(4.7mol)氧化丙烯以合成第二个PO嵌段并使之反应约1.75小时直至压力不变。最后，将内部温度再升至145-155℃并计量加入101.2g(2.3mol)氧化乙烯以合成第二个EO嵌段并使之反应约1小时直至压力不变。抽真空以脱除挥发分，然后在80℃下，加入乙酸将反应产物的pH调至6-7，最后将反应器清空。
产物具有如下性能：
要求的OH数：75.9           实际OH数：76.1
在织物表面的润湿(EN 1772)：  39秒(23℃，1g/L，在2g碳酸钠/L中)
发泡能力(EN 122728)：        约10ml(40℃；2g/L；1.8mmol Ca2+
                             离子，在30秒之后)
表面张力(DIN 53914)：        约28.1mN/m(1g/L；23℃)
2.2  2-丙基庚醇+1.5PO+1.7EO+4.7PO+2.3EO
将158.3g(1.0mol)2-丙基庚醇异构体混合物和3.47g浓度为40重量％的氢氧化钾溶液混合并在80℃和＜10毫巴的高压釜中脱水30分钟。用氮气将高压釜惰性化，然后加热至125-130℃。首先，计量加入87.0g(1.5mol)氧化丙烯以合成第一个PO嵌段并使之反应约2小时。然后将高压釜内温度升至145-155℃并计量加入74.8g(1.7mol)氧化乙烯以合成第一个EO嵌段并使之反应45分钟直至压力不变。此后，将高压釜内温度降至125-135℃，然后计量加入272.6g(4.7mol)氧化丙烯以合成第二个PO嵌段并使之反应约2小时直至压力不变。最后，将内部温度再升至145-155℃并计量加入101.2g(2.3mol)氧化乙烯以合成第二个EO嵌段并使之反应约1小时直至压力不变。抽真空以脱除挥发分，然后在80℃下加入乙酸将反应产物的pH调至6-7，最后将反应器清空。
产物具有如下性能：
要求的OH数：                    80.7实际OH数：        79.4
在织物表面的润湿(EN 1772)：       61秒(23℃，1g/L，在2g碳酸钠/L中)
发泡能力(EN 122728)：             约10ml(40℃；2g/L；1.8mmol Ca2+离子，
                                  在30秒之后)
表面张力(DIN 53914)：             约28.2mN/m(1g/L；23℃)
其它烷氧基化物总结在如下表中：
  EO(摩尔当量)   PO(摩尔当量)   EO(摩尔当量)   M(理论)   要求OH数   实际OH数
  0.700.700.701.702.703.203.203.203.203.704.705.705.705.705.705.70   0.700.702.704.704.700.702.702.704.704.704.700.700.702.704.704.70   0.302.301.302.302.301.300.301.301.302.302.300.302.301.300.302.30   243.00331.10403.21607.47651.52397.17469.28513.33629.49695.57739.62463.25551.35623.46695.57783.67   230.9169.4139.192.386.1141.2119.5109.389.180.675.8121.1101.790.080.671.6   232.9166.8133.894.886.0136.9116.1109.490.380.474.8120.4104.988.675.972.9

Claims (10)

1.一种包含式(I)烷氧基化物的烷氧基化物混合物：
C5H11CH(C3H7)CH2O(B)p(A)n(B)m(A)qH  (I)其中，
A为亚乙氧基，
B在每种情况下独立地为C3-10亚烷氧基或其混合物，
基团A和B以嵌段的形式以所述顺序存在，
p为0-10的数，
n为大于0至20的数，
m为大于0至20的数，
q为大于0至10的数，
p+n+m+q至少为1，其中在该混合物中存在70-99重量％的其中C5H11为n-C5H11的烷氧基化物A1和1-30重量％的其中C5H11为C2H5CH(CH3)CH2和/或CH3CH(CH3)CH2CH2的烷氧基化物A2。
2.根据权利要求1的烷氧基化物混合物，其中C3H7为n-C3H7。
3.根据权利要求1或2的烷氧基化物混合物，其中在式(I)中，B在每种情况下为亚丙氧基，p为0-5的数，n为0.25-10的数，m为2-10的数以及q为1-5的数。
4.根据权利要求1-3中任一项的烷氧基化物混合物，其中在式(I)中，p为0.5-5的数。
5.根据权利要求1-4中任一项的烷氧基化物混合物，其中存在85-96重量％烷氧基化物A1和4-15重量％烷氧基化物A2。
6.一种制备根据权利要求1-5中任一项的烷氧基化物混合物的方法，使醇混合物与C2-5氧化烯在烷氧基化条件下反应。
7.根据权利要求7的制备烷氧基化物混合物的方法，其中在作为催化剂的双金属氰化物存在下进行烷氧基化。
8.根据权利要求1-5中任一项的烷氧基化物混合物作为乳化剂、泡沫调节剂和硬表面用润湿剂的用途。
9.根据权利要求8的用途，其中用于洗涤剂，清洁硬表面的表面活性剂配制剂，湿润剂，化妆品、药物和作物保护配制剂，涂饰剂，涂料，粘合剂，皮革乳液加油剂，纺织工业、纤维加工、金属加工、食品工业、水处理、造纸工业、发酵或矿石加工用配制剂中，用于乳液聚合中以及用作矿物建筑材料用添加剂或用作制备矿物建筑材料用添加剂的原料。
10.包含根据权利要求1-5中任一项的烷氧基化物混合物的洗涤剂，清洁剂，润湿剂，涂料，粘合剂，皮革乳液加油剂，湿润剂，织物处理组合物，矿物建筑材料的添加剂，化妆品、药物或作物保护配制剂。
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