CN1865490A - 溅射靶和其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种不含会造成环境污染的Cr的溅射靶，该溅射靶能形成具有很少颗粒的薄膜。本发明采用含有5－30wt％的钨；Al和Ti中的至少一种，其总含量为0.1－10wt％；氧含量为0.05wt％或更低；余量基本为Ni的溅射靶。优选溅射靶的平均颗粒粒径为100μm或更小，溅射靶的表面粗糙度Ra为10μm或更小。采用上述溅射靶进行溅射而得到的膜中的颗粒粒径为3μm或更大，颗粒数目小于2粒颗粒/cm2。

Description

溅射靶和其制造方法
技术领域
本发明涉及在用溅射法制造薄膜时采用的溅射靶和其制造方法，更具体地，本发明涉及适于形成黑色矩阵膜的溅射靶和其制造方法。
背景技术
在光学领域和微电子学领域中，采用了通过溅射法等在基底材料上形成薄膜而获得的各种薄膜材料。这些材料的其中之一是用在显示器如液晶显示器或等离子显示器的彩色滤光片中的黑色矩阵。
在液晶显示器或等离子显示器中，采用彩色滤光片根据从光源渗入的光的情况来进行颜色显示。这种彩色滤光片包括形成于玻璃基底上的有色层和透明保护层等；且这种彩色滤光片设置有称为黑色矩阵的阻光膜，以提高对比度和防止混色。
制造这种黑色矩阵的一种典型方法是实施采用光刻法形成某一图案的方法。在这一光刻法中，进行金属溅射而在玻璃基底上形成金属薄膜之后，在该金属薄膜的顶面上涂覆光阻，然后进行曝光和显影而对金属薄膜进行蚀刻。
希望这种黑色矩阵具有挡光效果，即阻挡来自光源的不必要的那部分光，也希望这种黑色矩阵具有低反射率，从而使显示的图像保持良好的对比度，以及不存在会破坏显示颜色的膜缺陷。更具体地，近年来，在制造更高分辨率和更宽视觉领域的显示器方面已有了很大的提高，在使黑色矩阵的间距更窄并使其具有更高孔径比方面也有了很大进步；因此需要形成不带膜缺陷的黑色矩阵膜。换句话说，希望黑色矩阵的黑色矩阵线中不会由于针眼等而存在断纹或缺陷。而且，近年来随着显示性能的提高，更高分辨率和孔径比提高的黑色矩阵已成为必要品，线宽间距变窄也得到了促进。因此，在制造黑色矩阵时，甚至更需要膜缺陷更小和更少的黑色矩阵。
由于黑色矩阵中需要这类性能，因而传统上已经将铬(Cr)运用到黑色矩阵的薄膜上。
铬具有用作黑色矩阵的良好光学特性，如低反射率和优异的挡光性。然而，当采用溅射法形成铬膜时，易于造成膜缺陷。
而且，将铬用于薄膜元件如黑色矩阵时，存在的问题是在形成图案的过程中进行蚀刻时出现了六价铬离子，从而造成了对环境的污染。
因此，近来已经建议采用镍(Ni)合金(如参见专利文献1(日本专利申请公开号2001-342561))，以及铟(In)合金或锌(Zn)合金(如参见专利文献2(日本专利申请公开号2000-121824))作为铬的替代材料。
从光学性质方面来讲，专利文献1的黑色矩阵膜是优异的，但在采用溅射法制造该黑色矩阵膜时会出现膜缺陷。
此外，当制造专利文献2的黑色矩阵膜时，采用含有铟或锌的靶进行溅射。然而，存在的问题是当氧气与Ar气混合时会在靶的表面上形成结节，且容易发生反常的放电。另外还容易出现膜缺陷。
[专利文献1]
日本专利申请公开号2001-342561；
[专利文献2]
日本专利申请公开号2000-121824。
发明内容
发明概述
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种不含会造成环境污染的Cr的溅射靶，该溅射靶能形成存在很少颗粒的薄膜。
本发明的溅射靶含有5-30wt％的W；Al和Ti中的至少一种，其总含量为0.1-10wt％；氧含量为0.05wt％或更低；余量基本为Ni。
在上述的溅射靶中，优选平均颗粒粒径为100μm或更小，表面粗糙度Ra为10μm或更小。这里的平均颗粒粒径是指采用JIS H0501(1986)所述的求积法测得的平均颗粒粒径，而表面粗糙度Ra是粗糙度轮廓的算术平均偏差(根据JIS B0601(1994)测定)。
在采用上述溅射靶进行溅射而获得的膜中，粒径尺寸大于或等于3μm的颗粒的数目小于2粒颗粒/cm2。
制造本发明溅射靶的方法包括：步骤1：称量和混合原料金属，使其组成为5-30wt％的W，Al和Ti中的至少一种，其总含量为0.1-10wt％，氧含量为0.05wt％或更低，余量基本为Ni；然后在真空或惰性气体氛围中熔融该原料金属，并浇铸得到浇铸材料；步骤2：在真空或惰性气体氛围中对步骤1获得的浇铸材料进行热锻和/或热轧，得到锻造的或轧制的材料；以及步骤3：对步骤2中得到的锻造或轧制材料进行机械加工，以获得特定的形状。在上述步骤2中，优选进行热锻和/或热轧之后再进行热处理。或者，在步骤2中，优选在进行热锻和/或热轧之后进行冷加工，然后再进行热处理。
优选地，步骤2中制得的锻造材料或轧制材料的平均颗粒粒径为200μm或更小。
而且，优选地，步骤3中得到的溅射靶的表面粗糙度Ra为10μm或更低。
发明效果
本发明溅射靶的组成为5-30wt％的W；Al和Ti中的至少一种，其总含量为0.1-10wt％；氧含量为0.05wt％或更低；余量基本为Ni，因此使形成不含会对环境造成污染的Cr的薄膜成为可能，且该薄膜中只存在很少的由颗粒原因造成的膜缺陷。此外，当采用本发明的溅射靶时，也减少了溅射期间发生的反常放电。采用本发明的溅射靶，可以获得只存在很少的膜缺陷的黑色矩阵用薄膜。
具体实施方式
优选实施方式的描述
为确定黑色矩阵膜中存在缺陷的原因，本发明人对黑色矩阵中的缺陷进行了专门的调查和研究。结论是，很明显在存在膜缺陷的区域中存在大小为3μm-8μm颗粒，这些颗粒被认为是在溅射期间粘附到膜上的，并且，这些颗粒是黑色矩阵中存在缺陷的原因。在对这些颗粒进行分析的过程中，发现这些颗粒所含有的金属与靶中存在的金属相同，而氧的含量则大于黑色矩阵膜中氧的含量。
此外，针对造成这些颗粒的原因所进行的专门研究的结果之一是得到了如下四个发现：
第一个发现如下：当Ni合金溅射靶中氧密度高时，加入到Ni合金中的活性金属即Al和/或Ti的一部分变成氧化态，且作为夹杂物存在于溅射靶中。这些夹杂物的阻力系数高于其它区域，因而这些夹杂物成为溅射期间反常放电的起源和基点。在由于反常放电而使这些夹杂物被破坏和分解时，或者当这些夹杂物周围的微小部分由于反常放电而熔融并分散时，就形成了颗粒。
第二个发现如下：在已经溅射的溅射颗粒中，由于溅射过程中溅射颗粒之间发生分散，某一数量的溅射颗粒沿靶的方向返回。然而，当靶表面的不均匀度很大时，溅射颗粒就在凹陷处聚集。当形成黑色矩阵时，为了降低光学透过率，进行反应溅射，其中将氧或氮与氩溅射气体相混合。因此，返回靶的溅射颗粒变为具有高阻力的氧化物或氮化物，聚集的颗粒保留在靶表面，未被再次溅射。另一方面，存在于聚集颗粒周围的正常金属被溅射和迁移。因此，返回的和聚集的溅射颗粒变成靶表面上的凸起，并进而成为反常放电的起点或起源，产生颗粒。当在溅射期间将颗粒分散到溅射靶表面上时，平均颗粒粒径和表面粗糙度Ra影响了靶表面的不均匀度。
第三个发现如下：当采用溅射法形成铬膜时，膜应力变高，因而附着在溅射装置内部防护板(shield)等之上的铬膜由于膜应力的存在而被剥离出，并变得容易分散。当这一分散的膜附着在处于基底之上的膜时，膜缺陷易于以颗粒的形式出现。而且，由于采用粉末冶金工艺形成Cr靶，Cr靶中出现许多微小凹腔，氧含量变大。因此，当采用Cr靶时，发现由于溅射期间的反常放电而造成基底上的膜中易于出现颗粒。
第四个发现如下：当采用含有专利文献2所公开的低熔点金属如铟或锌的靶进行溅射时，在膜中易于出现熔融大颗粒，其被认为是导致反常放电的原因。
基于上述各种发现，本发明人开发了能减少由溅射所形成膜的内部颗粒的方法，该方法采用由Ni基合金制得的溅射靶，该Ni基合金含有5-30wt％的W和共0.1-10wt％的Al和Ti中的至少一种，余量为Ni，含氧量低于0.05wt％。而且，本发明通过使平均颗粒粒径为100μm或更小，使靶的平均表面粗糙度Ra为10μm或更小这一手段，发现可能进一步减少获得的膜中的颗粒。
以下将对本发明的溅射靶进行详细阐述。
本发明的溅射靶由Ni基合金制成，含有基体镍(Ni)，钨(W)和铝(Al)和/或钛(Ti)，且绝对不含铬(Cr)。
在制造本发明的溅射靶时，在真空条件下使金属，即前述的原料在高温下加热至熔融，然后倒入模具中进行浇铸，并进一步在真空下进行热锻和/或热轧。接下来，也可在真空条件的特定温度下进行热处理，或者也可以先进行冷加工后在进行热处理。之后，进行车削和表面抛光，然后将靶切割成特定形状，并采用金属焊接法焊接到垫板上，以最终获得本发明的溅射靶。
为获得用作彩色滤光片的黑色矩阵所要求的光学特性，Ni是必要组成，同时Ni也是保持基本抗腐蚀性的必要成分。
W的作用是提高薄膜的耐腐蚀性。在本发明的溅射靶中，W的含量必须为5-30wt％。当W的含量低于5wt％时，耐腐蚀性不够，而当W的含量超过30wt％时，作为合金的加工性能变差。
Al和Ti的作用是提高所获得的薄膜的防潮性能。在本发明的溅射靶中，存在共0.1-10wt％的Al和Ti中的至少一个是必要的。当Al和Ti的总含量低于0.1wt％时，所得薄膜的防潮性能不足，因而很难采用光刻技术在薄膜形成具有特定形状的图案。当Al和Ti的总含量超出10wt％时，作为合金的加工性能变差，在诸如热锻和冷轧的工艺中出现裂纹，很难作为溅射靶来进行加工。
此外，靶中的氧含量必须为0.05wt％或更低，如上所述，原因是在本发明的溅射靶中，靶中含有Al和Ti中的至少一种，且由于Al和Ti是在熔融、浇铸、热锻和轧制阶段容易氧化的活性金属，从而会变为溅射靶中的氧化物并易于变成夹杂物。当这些夹杂物保留在靶内时，由于溅射期间的反常放电而导致其形成颗粒。因此，在本发明的溅射靶中，氧含量必须为0.05wt％或更低。因而，当制造本发明的溅射靶时，优选在惰性气体氛围或在真空中进行熔融、浇铸、热锻或热轧。
可采用诸如热压或利用粉末冶金术的HIP法，或通过聚集熔融的金属液滴然后进行烧结的方法制得本发明的溅射靶，而不进行熔融或浇铸。然而，在所采用的任何一种方法中，优选采用氧含量很低的原料，并在惰性气体氛或真空下进行烧结。
接下来将对本发明溅射靶的优选表面粗糙度Ra和平均颗粒粒径进行阐述。
当溅射靶表面的不均匀度超过10μm时，已被溅射的溅射颗粒易于返回到靶面并聚集在靶表面上的凹坑中。当制造用于黑色矩阵的薄膜时，为了降低光学渗透性，将氧和氮混合到氩溅射气体中以进行反应溅射，从而，颗粒聚集在靶表面凹坑中的膜变成了具有高阻挡力的氧化物或氮化物膜。因此，如上所述，易于发生反常放电，并且担心颗粒的形成将会增加。因而优选溅射靶的表面粗糙度Ra为10μm或更低，甚至更优选为5μm或更低。然而，为了使表面粗糙度Ra达到1μm或更低，抛光成本变高，因而在工业上很难达到1μm或更低的表面粗糙度Ra。
由于在溅射期间的侵蚀，平均颗粒粒径会影响溅射靶表面的不均匀度。当平均颗粒粒径大于100μm时，在溅射的侵蚀表面上不均匀度很大。不均匀表面的凹坑部分使返回的溅射颗粒易于聚集，从而易于发生反常放电。此外，当平均颗粒粒径很大时，夹杂物容易在颗粒分界处分布不均匀，且随着夹杂物尺寸变得更大，就更易于发生反常放电，从而又易于产生颗粒。因此，优选本发明溅射靶的平均颗粒粒径为100μm或更小。
如上所述，本发明的溅射靶的组成为5-30wt％的W；共0.1-10wt％的Al和Ti中的至少一种；0.05wt％或更少的氧含量，余量基本为Ni。因而，采用本发明的溅射靶，可能会减少在溅射期间发生的反常放电，因而可形成用于黑色矩阵的薄膜，其中，膜中粒径大于或等于3μm的颗粒的数目少于2粒颗粒/cm2。当膜中粒径大于等于3μm颗粒的数目小于2粒颗粒/cm2时，认为用于黑色矩阵的膜中的缺陷不会导致应用上的问题。
而且，在本发明的溅射靶中，通过控制平均颗粒粒径为100μm或更小，表面粗糙度Ra为10μm或更小，可以减少溅射期间发生反常放电，并因此可以形成存在很少颗粒的黑色矩阵用薄膜。
此外，由于本发明的溅射靶中不含Cr，因此在对薄膜进行图案化处理的蚀刻过程中不会形成六价铬离子，从而不用担心会污染环境。
实施例
实施例1
称量总重量约为30kg的金属Ni(电解镍，纯度：99.99wt％)，金属W(纯度：99.99wt％)，以及金属Al(Al裸金属，纯度：99％或更高)，使其组成为W，15wt％；Al，2wt％；以及余量为Ni。
混合各种原料得到上述组合物，采用高频率真空熔融炉在真空条件下熔融该组合物，采用模具进行浇铸之后，在真空和1100℃的条件下进行热锻和热轧，直至板的厚度为8mm，然后在真空和750℃的条件下进行热处理。之后，进行车削和平面抛光，然后将材料切割成直径为152mm，厚度为5mm的片材，采用金属焊接法将该片材焊接到钢垫板上，得到具有上述组成的溅射靶。表面抛光是采用#60粒径、6-8μm磨削深度和25m/min磨削速度的磨石进行的。
采用高频燃烧红外吸收法测定得到的靶中的氧含量。根据日本工业标准JIS H0501(1986)中给出的求积法测定得到的靶的平均颗粒粒径。利用粗糙度轮廓的算术平均偏差测定得到的靶的表面粗糙度Ra(按照JIS B0601(1994)测定)。所测得的氧含量、平均颗粒粒径和表面粗糙度Ra列于表1中。
接下来，采用得到的溅射靶进行溅射，在100mm×100mm×5mm的玻璃基底顶面上形成0.1μm的薄膜。
溅射的条件是，在释放溅射装置内部的空气而获得高度真空之后，充入Ar气，进行30分钟预溅射以排除氧化对靶表面的任何影响。之后，充入与Ar气混合的气体(该气体含15vol％氧气)，直至压力达到约300Pa，然后在510W的功率下进行溅射。
在得到的膜上设置颗粒计数器，在100mm×100mm区域中的20个位置处测定粒径大于或等于3μm的颗粒数目，以计算平均值。测定结果列入表1。
此外，也对得到的膜进行防潮性评价。更具体地，将线型酚醛树脂型光刻胶滴到样品表面，采用Kyowa接触角仪CA-P(Kyowa contact angle gageCA-P，Kyowa Interface Science Co.，Ltd.)测定由投影法得到的膜和光刻胶之间的接触角。膜和光刻胶之间的接触角的测定结果示于表1中。
溅射之后，未观察到由于附着在溅射装置内部的膜的剥落和开裂而造成的碎片散开的现象。
实施例2
为了调查表面粗糙度的影响，当进行表面抛光时，按照与实施例1相同的方式制造溅射靶，但采用#40粒径、15μm磨削深度和25m/min磨削速度的磨石进行抛光，得到的靶表面粗糙度Ra为12μm。另外，也按照与实施例1相同的方式进行溅射和制造膜。按照与实施例1相同的方式测定所得膜中的颗粒数目。而且，也是按照与实施例1相同的方式测定得到的膜和光刻胶之间的接触角。
得到的靶的氧含量、平均颗粒粒径以及表面粗糙度Ra，以及通过溅射得到的膜中粒径大于等于3μm的颗粒数目的测量结果都列于表1中。另外，得到的膜和光刻胶之间的接触角的测定结果也列入表1。
溅射之后，未观察到由于附着在溅射装置内部的膜的剥落和开裂而造成的碎片散开的现象。
实施例3
将金属Ni更换为高纯Ni(99.995wt％，氧含量为0.001％或更低)，将金属Al更换为高纯Al(纯度为99.999wt％，氧含量为0.002％或更低)，除了将原料改变为低氧含量的原料之外，其余按照实施例1的方法制造溅射靶。另外，也按照与实施例1相同的方式进行溅射和制造膜，按照与实施例1相同的方式测定得到的膜中的颗粒数目。而且，也是按照与实施例1相同的方式测定得到的膜和光刻胶之间的接触角。
得到的靶的氧含量、平均颗粒粒径以及表面粗糙度Ra，以及通过溅射得到的膜中粒径大于等于3μm的颗粒数目列于表1中。另外，得到的膜和光刻胶之间的接触角的测定结果也列入表1。
溅射之后，未观察到由于附着在溅射装置内部的膜的剥落和开裂而造成的碎片散开的现象。
实施例4
为了降低用于靶的合金的平均颗粒粒径，对采用与实施例1相同的方式得到的热轧板材料进行逐渐冷轧，使其板厚从8mm变为5.5mm，之后在较低的温度550℃下进行真空热处理。然后按照与实施例1相同的方式将得到的板材制成溅射靶。另外，也按照与实施例1相同的方式进行溅射和制造膜，按照与实施例1相同的方式测定得到的膜中的颗粒数目。而且，也是按照与实施例1相同的方式测定得到的膜和光刻胶之间的接触角。
得到的靶的氧含量、平均颗粒粒径以及表面粗糙度Ra，以及通过溅射得到的膜中粒径大于等于3μm的颗粒数目列于表1中。另外，得到的膜和光刻胶之间的接触角的测定结果也列入表1。
溅射之后，未观察到由于附着在溅射装置内部的膜的剥落和开裂而造成的碎片散开的现象。
实施例5
为了增加用于靶的合金的平均颗粒粒径，对采用实施例1相同方法得到的热轧板材进行冷轧，使板的厚度从8mm变化到5.5mm，之后在980℃的较高温度下进行真空热处理。然后按照与实施例1相同的方式将得到的板材制成溅射靶。另外，也按照与实施例1相同的方式进行溅射和制造膜，按照与实施例1相同的方式测定得到的膜中的颗粒数目。而且，也是按照与实施例1相同的方式测定得到的膜和光刻胶之间的接触角。
得到的靶的氧含量、平均颗粒粒径以及表面粗糙度Ra，以及通过溅射得到的膜中粒径大于等于3μm的颗粒数目列于表1中。另外，得到的膜和光刻胶之间的接触角的测定结果也列入表1。
溅射之后，未观察到由于附着在溅射装置内部的膜的剥落和开裂而造成的碎片散开的现象。
实施例6
除了采用粗粒粒径的磨石进行表面抛光以将靶的表面粗糙度改变为12μm以外，其余按照与实施例5相同的方式制造溅射靶。另外，也按照与实施例1相同的方式进行溅射和制造膜，按照与实施例1相同的方式测定得到的膜中的颗粒数目。而且，也是按照与实施例1相同的方式测定得到的膜和光刻胶之间的接触角。
得到的靶的氧含量、平均颗粒粒径以及表面粗糙度Ra，以及通过溅射得到的膜中粒径大于等于3μm的颗粒数目列于表1中。另外，得到的膜和光刻胶之间的接触角的测定结果也列入表1。
溅射之后，未观察到由于附着在溅射装置内部的膜的剥落和开裂而造成的碎片散开的现象。
实施例7
采用与实施例1相同的原料，除了对原料进行称量和混合，并使其组成为W，17wt％；Al，7wt％；以及余量为Ni之外，按照与实施例1相同的方式采用模具在真空中进行熔融和浇铸。采用钢丝钳将得到的浇铸材料切割成片厚为6mm的片状，以及采用同一钢丝钳剪出152mm的直径，之后在与实施例1相同的条件下进行车削和表面抛光机械加工而制得溅射靶。另外，也按照与实施例1相同的方式进行溅射和制造膜，按照与实施例1相同的方式测定得到的膜中的颗粒数目。而且，也是按照与实施例1相同的方式测定得到的膜和光刻胶之间的接触角。
得到的靶的氧含量、平均颗粒粒径以及表面粗糙度Ra，以及通过溅射得到的膜中粒径大于等于3μm的颗粒数目列于表1中。另外，得到的膜和光刻胶之间的接触角的测定结果也列入表1。
溅射之后，未观察到由于附着在溅射装置内部的膜的剥落和开裂而造成的碎片散开的现象。
实施例8
称量金属Ni(电解镍，纯度：99.99wt％)，金属W(纯度：99.99wt％)，金属Al(Al裸金属，纯度：99％或更高)以及金属Ti(Ti矿石，JIS 1级)共约30kg并进行混合，使其组成为W，15wt％；Al，3.5wt％；Ti，3.5wt％以及余量为Ni。之后，按照与实施例7相同的方式进行浇铸和加工，并制造溅射靶。另外，也按照与实施例1相同的方式进行溅射和制造膜，按照与实施例1相同的方式测定得到的膜中的颗粒数目。而且，也是按照与实施例1相同的方式测定得到的膜和光刻胶之间的接触角。
得到的靶的氧含量、平均颗粒粒径以及表面粗糙度Ra，以及通过溅射得到的膜中粒径大于等于3μm的颗粒数目列于表1中。另外，得到的膜和光刻胶之间的接触角的测定结果也列入表1。
溅射之后，未观察到由于附着在溅射装置内部的膜的剥落和开裂而造成的碎片散开的现象。
实施例9
称量金属Ni(电解镍，纯度：99.99wt％)，金属W(纯度：99.99wt％)，以及金属Ti(Ti裸金属，JIS1级)共约30kg并进行混合，使其组成为W，15wt％；Ti，6wt％以及余量为Ni。之后，按照与实施例7相同的方式进行浇铸和加工，并制造溅射靶。另外，也按照与实施例1相同的方式进行溅射和制造膜，按照与实施例1相同的方式测定得到的膜中的颗粒数目。而且，也是按照与实施例1相同的方式测定得到的膜和光刻胶之间的接触角。
得到的靶的氧含量、平均颗粒粒径以及表面粗糙度Ra，以及通过溅射得到的膜中粒径大于等于3μm的颗粒数目列于表1中。另外，得到的膜和光刻胶之间的接触角的测定结果也列入表1。
溅射之后，未观察到由于附着在溅射装置内部的膜的剥落和开裂而造成的碎片的散开现象。
比较实施例1
为了了解靶中氧含量的作用，采用与实施例1相同的金属原料，对其进行称量和混合而得到同样的组成，在材料熔融之后，进行气体雾化而制得Ni-W-Al合金粉末，然后将粉末通过大于150目而小于200目的网筛。得到的合金粉末的氧含量为0.08wt％。之后，将该合金粉末放入154mm直径的石墨模具中进行热压和烧结。热压是在真空氛围中通过将粉末在200kg/cm2的压力下加热到1000℃而进行的。在与实施例1相同的条件下对160mm(直径)×6mm(厚度)的烧坯进行车削和表面抛光，制得152mm(直径)×5mm(厚度)的靶。得到的靶中的氧含量为0.08wt％。另外，也按照与实施例1相同的方式进行溅射和制造膜，按照与实施例1相同的方式测定得到的膜中的颗粒数目。而且，也是按照与实施例1相同的方式测定得到的膜和光刻胶之间的接触角。
得到的靶的氧含量、平均颗粒粒径以及表面粗糙度Ra，以及通过溅射得到的膜中粒径大于等于3μm的颗粒数目列于表1中。另外，得到的膜和光刻胶之间的接触角的测定结果也列入表1。
溅射之后，未观察到由于附着在溅射装置内部的膜的剥落和开裂而造成的碎片散开的现象。
比较实施例2
为了了解氧含量的作用，采用与实施例1相同的金属原料，对其进行称量和混合而得到同样的组成，在材料熔融之后，进行水雾化而制得Ni-W-Al合金粉末，然后将粉末筛过大于80目但小于120目的网筛。得到的合金粉末的氧含量为0.11wt％。之后，将该合金粉末放入154mm直径的石墨模具中进行热压和烧结。热压是在真空氛围中通过将粉末在200kg/cm2的压力下加热到1000℃而进行的。仅对160mm(直径)×6mm(厚度)的烧坯进行车削，制得152mm(直径)×5mm(厚度)的靶。得到的靶中的氧含量为0.11wt％。另外，也按照与实施例1相同的方式进行溅射和制造膜，按照与实施例1相同的方式测定得到的膜中的颗粒数目。而且，也是按照与实施例1相同的方式测定得到的膜和光刻胶之间的接触角。
得到的靶的氧含量、平均颗粒粒径以及表面粗糙度Ra，以及通过溅射得到的膜中粒径大于等于3μm的颗粒数目列于表1中。另外，得到的膜和光刻胶之间的接触角的测定结果也列入表1。
溅射之后，未观察到由于附着在溅射装置内部的膜的剥落和开裂而造成的碎片散开的现象。
比较实施例3
除了对原料进行称量和混合而使其具有与实施例8相同的组成，然后制得Ni-W-Al-Ti合金粉末并采用热压法制造靶之外，其余按照与比较实施例1相同的方法进行本实施例。得到的靶中氧含量为0.10wt％。另外，也按照与实施例1相同的方式进行溅射和制造膜，按照与实施例1相同的方式测定得到的膜中的颗粒数目。而且，也是按照与实施例1相同的方式测定得到的膜和光刻胶之间的接触角。
得到的靶的氧含量、平均颗粒粒径以及表面粗糙度Ra，以及通过溅射得到的膜中粒径大于等于3μm的颗粒数目列于表1中。另外，得到的膜和光刻胶之间的接触角的测定结果也列入表1。
溅射之后，未观察到由于附着在溅射装置内部的膜的剥落和开裂而造成的碎片散开的现象。
比较实施例4
采用高纯Cr(纯度：99.9wt％，氧含量：0.1wt％)靶，并按照与实施例1相同的方式进行溅射和制造膜，以及按照与实施例1相同的方式测定得到的膜中的颗粒数目。而且，也是按照与实施例1相同的方式测定得到的膜和光刻胶之间的接触角。
得到的靶的氧含量、平均颗粒粒径以及表面粗糙度Ra，以及通过溅射得到的膜中粒径大于等于3μm的颗粒数目列于表1中。另外，得到的膜和光刻胶之间的接触角的测定结果也列入表1。
溅射之后，附着在溅射装置内部的膜发生部分剥落，并散开成粉末状。
[表1]
靶组成(wt％)
实施例     Ni       W   Al    Ti     Cr       氧
1                    余量    15    2      -       -      0.05
2                    余量    15    2      -       -      0.05
3                    余量    15    2      -       -      0.002
4                    余量    15    2      -       -      0.04
5                    余量    15    2      -       -      0.05
6                    余量    15    2      -       -      0.05
7                    余量    17    7      -       -      0.01
8                    余量    15    3.5   3.5    -      0.05
9                    余量    15    -      6       -      0.01
比较实施例
1                    余量    15    2      -       -      0.08
2                    余量    15    2      -       -      0.11
3                    余量    15    3.5   3.5    -      0.10
4                      -           -       -      -       99.9 0.10
                   平均颗粒      表面粗糙度    颗粒数目      接触角
                   粒径(μm)               Ra(μm)                (粒颗粒/cm2)           (°)
实施例
1                     60                           5                          1.5                            11.5
2                     60                           12                        1.7                            14
3                     64                           5                          0.7                            11.5
4                     14                           5                          1.2                            11.5
5                     106                         5                          1.7                            11.5
6                     106                         12                        1.9                            14.4
7                     100                         5                          1.4                            12.5
8                     60                           5                          1.5                            13
9                     100                         3                          1.1                            13
比较实施例
1                     80                           5                          3.0                             18.5
2                     150                         6                          4.2                             19
3                     110                         6                          3.2                             20
4                     100                         6                          3.8                             25.5
所制膜中的粒径为3μm或更大的颗粒数目是否合格是从在使用用于黑色矩阵的膜时缺陷水平是否未造成问题来确定的，或者，换句话说，是由该数目是否小于2粒颗粒/cm2来确定的。
从表1中可以看出，在落入本发明范围的实施例1-9中，得到的膜中粒径为3μm或更大的颗粒的数目小于2粒颗粒/cm2，制得了具有很少颗粒的良好薄膜。其中，在实施例3的情况下，靶中的低氧含量为0.002wt％，得到的膜中粒径为3μm或更大的颗粒的数目为0.7粒颗粒/cm2，因此制得了颗粒数目非常少的良好薄膜。另外，在实施例7和9中，靶中的氧含量很低，为0.01wt％，制得的膜中粒径为3μm或更大的颗粒的数目分别为1.4粒颗粒/cm2和1.1颗/cm2，低于实施例1，2，5和6中制得的膜中的颗粒数目，实施例1，2，5和6的靶中氧含量为0.05wt％。因此，优选的是低的靶中氧含量。
此外，在实施例1，3，4以及7-9中，溅射靶的平均颗粒粒径为100μm或更小，表面粗糙度Ra为10μm或更小，得到的膜中粒径为3μm或更大的颗粒数目为0.7-1.5粒颗粒/cm2，然而，在实施例2中，表面粗糙度Ra为12μm，超过了10μm，得到的膜中粒径为3μm或更大的颗粒的数目为1.7粒颗粒/cm2，在实施例5中，平均颗粒粒径为106μm，超过了100μm，得到的膜中粒径为3μm或更大的颗粒的数目为1.7粒颗粒/cm2，在实施例6中，平均颗粒粒径为106μm，超过了100μm，表面粗糙度Ra为12μm，超过了10μm，得到的膜中粒径为3μm或更大的颗粒的数目为1.9粒颗粒/cm2。这样，实施例2，5和6中，平均颗粒粒径超过100μm或表面粗糙度Ra超过10μm，得到的膜中粒径为3μm或更大的颗粒的数目小于2.0粒颗粒/cm2，但该数目为接近2.0粒颗粒/cm2的数值。因此，对于本发明的溅射靶，优选平均颗粒粒径为100μm或更小，表面粗糙度Ra为10μm或更小。
在比较实施例1中，溅射靶中的氧含量为0.08wt％，超过了本发明溅射靶中氧含量的上限0.05wt％。因此，溅射靶中的平均颗粒粒径为80μm，抛光后低于100μm，得到的膜中粒径为3μm或更大的颗粒的数目为3.0粒颗粒/cm2，这比2.0粒颗粒/cm2更大，同时表面粗糙度Ra为5μm，这比10μm要低。
在比较实施例2中，溅射靶中的氧含量为0.11wt％，比比较实施例1中的氧含量更大，溅射靶中的平均颗粒粒径为150μm，高于100μm。因此，得到的膜中粒径为3μm或更大的颗粒的数目为4.2粒颗粒/cm2，高于2.0粒颗粒/cm2。
在比较实施例3中，溅射靶中的氧含量为0.10wt％，高于比较实施例1中的氧含量，溅射靶的平均颗粒粒径为110μm，高于100μm。因此，得到的膜中粒径为3μm或更大的颗粒的数目为3.2粒颗粒/cm2，高于2.0粒颗粒/cm2。
在比较实施例4中，溅射靶的组成为99.9wt％Cr，氧含量为0.10wt％，这与用于黑色矩阵的所使用的传统靶相同。因此，得到的膜中粒径为3μm或更大的颗粒的数目为4.2粒颗粒/cm2，高于2.0粒颗粒/cm2。
关于得到的膜和光刻胶之间的接触角，在不属于本发明范围的比较实施例1-4中，接触角为18.5°-25.5°，而对于属于本发明范围的实施例1-9，接触角更小一些，为11.5°-14.4°，因而本发明溅射靶制得的膜与光刻胶之间具有良好的润湿性。

Claims (8)

1.一种溅射靶，其含有5-30wt％的W；Al和Ti中的至少一种，其总含量为0.1-10wt％；氧含量为0.05wt％或更低；余量基本为Ni。
2.权利要求1所述的溅射靶，其中，溅射靶的平均颗粒粒径为10μm或更小，表面粗糙度Ra为10μm或更小。
3.权利要求1或2所述的溅射靶，其中，采用溅射靶进行溅射而获得的膜具有粒径为3μm或大于3μm的颗粒，这些颗粒数目为小于2粒颗粒/cm2。
4.一种溅射靶的制造方法，该方法包括下列步骤：
称量并混合原料金属，使其组成为5-30wt％的W，Al和Ti中的至少一种，其总含量为0.1-10wt％，氧含量为0.05wt％或更低，以及余量基本为Ni，然后在真空或惰性气体氛围中熔融所述原料并浇铸得到浇铸材料；
在真空或惰性气体氛围中对所述浇铸材料进行热锻和/或热轧，得到锻造的或轧制的材料；以及
对所述锻造的或轧制的材料进行机械加工，得到具有特定形状的溅射靶。
5.权利要求4所述的溅射靶的制造方法，其中，在进行所述的热锻和/或热轧之后进行热处理。
6.权利要求4所述的溅射靶的制造方法，其中，在进行所述的热锻和/或热轧之后进行冷加工，然后进行热处理。
7.权利要求4-6中任意一项所述的溅射靶的制造方法，其中，所述锻造的或轧制的材料的平均颗粒粒径为10μm或更小。
8.权利要求4-7中任意一项所述的溅射靶的制造方法，其中，所述溅射靶的表面粗糙度Ra为10μm或更小。
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