CN111394721A - 高熵合金粉末混合物、涂层及涂层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高熵合金粉末混合物、涂层及涂层制备方法，在本发明的实施例中，以摩尔比为16.66：16.66:16.66:16.66:16.68:16.68的Fe粉、Cr粉、Co粉、Ni粉、Al粉和Mo粉为原料均匀混合制成高熵合金粉末混合物，进而以该高熵合金粉末混合物为涂料使用激光熔覆的方式制备出高熵合金涂层，该高熵合金涂层具有较高的硬度。
Description
技术领域
本发明涉及一种高熵合金粉末混合物，以及高熵合金涂层及该高熵合金涂层的制备方法。
背景技术
熵于1865年由德国物理学家克劳修斯提出，而高熵合金直到2004年才被制备出来，2010年才被投入应用。高熵合金是指由五种或五种以上等量（等摩尔比）或大约等量金属形成的合金。随着技术的发展，还出现了第二代高熵合金，以及高熵陶瓷，第二代高熵合金中组成元素可为非等摩尔比，并且组成元素为四种或者四种以上。
传统合金的主要成分通常只有一种或者两种金属，以主要成分为基体再掺加微量的其他微量元素以改善合金的性能。如前所述，高熵合金中主要成分有多种，且摩尔比大致相等，按照传统的理念，若合金中掺加的金属种类越多，合金越脆，但高熵合金与传统的合金不同，高熵合金并不会因多种金属大致等量固溶而变脆。
不同的高熵合金，其应用领域会有所区别，鉴于高熵合金相对于传统合金的各种优点，在材料学领域，高熵合金的数量正呈爆炸式增长。
高熵合金的一个重要指标是硬度，如中国专利文献CN110804711A，其公开了一种高熵合金粉末，该高熵合金粉末用作涂层的原料，通过激光熔覆工艺在给定的基体上制备高熵合金涂层。在该专利文献中，其采用等摩尔比的Fe、Co、Mn、Ni和AL所形成的五金属混合粉末，在以H13钢材为基体的板材上制备0.8~1.2mm后的高熵合金涂层，可以获得表面硬度为650~670HV的涂层，高于渗碳低于渗氮，只不过渗碳工艺和渗氮工艺受限于基体材料的类型，而涂层则适应面比较广。但如果通过涂层以达到更高的表面硬度，需要对涂层材料做进一步的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可制备出较高硬度涂层的高熵合金粉末混合物，本发明还提供了一种使用该高熵合金粉末混合物所制备的高熵合金涂层，以及一种使用该高熵合金粉末混合物制备高熵合金涂层的制备方法。
在本发明的实施例中，提供了一种高熵合金粉末混合物，由给定粒度的Fe粉、Cr粉、Co粉、Ni粉、Al粉和Mo粉混合而成；
在混合而成的高熵合金粉末混合物中，Fe粉、Cr粉、Co粉、Ni粉、Al粉和Mo粉摩尔比为16.66：16.66:16.66:16.66:16.68:16.68。
可选地，所述给定粒度为300目。
在本发明的实施例中，提供一种以前述的高熵合金粉末混合物为涂料的涂层制备方法，所述涂层制备方法包括以下步骤：
1）对基体待涂覆表面清洁；
2）将经过干燥的高熵合金粉末混合物与挥发性的粘结剂混合，调成糊状，形成糊状物；
3）将糊状物均匀涂抹在基体待涂覆表面，形成给定厚度的预涂层；
4）在保护性气氛下，对预涂层进行激光熔覆，形成高熵合金涂层。
可选地，所述预涂层的厚度为0.8~1.5mm。
可选地，所述粘结剂为无水乙醇。
可选地，步骤1）中对基体待涂覆表面清洁的方法是：
先对基体待涂覆表面粗磨，然后使用丙酮溶液进行清洗；
再对基体待涂覆表面进行精磨，然后将基体放入无水乙醇中对基体进行超声清洗。
可选地，步骤4）激光熔覆的方法是：
具有给定大小面积的激光光斑在涂封层上扫描，扫描速度不大于220mm/min。
可选地，相邻扫描轨迹间的搭接率为60%。
可选地，保护性气氛通过跟踪激光光斑的氩气喷管提供；
氩气喷管偏置在激光头一侧，与激光束的夹角为30~75度。
在本发明的实施例还提供了一种由前述的涂层制备方法制备的涂层。
在本发明的实施例中，以摩尔比为16.66：16.66:16.66:16.66:16.68:16.68的Fe粉、Cr粉、Co粉、Ni粉、Al粉和Mo粉为原料均匀混合制成高熵合金粉末混合物，进而以该高熵合金粉末混合物为涂料使用激光熔覆的方式制备出高熵合金涂层，该高熵合金涂层具有较高的硬度。
附图说明
图1为一实施例中激光熔覆原理图。
图2为一实施例中以高熵合金粉末混合物为涂料通过激光熔覆工艺所制备涂层的背散射图像。
图3为相应于图2的涂层金属元素分析分布图。
图4为一实施例中所制备涂层的XRD分析图。
图5为一实施例中涂层与基体硬度曲线图。
图6为一实施例中基体与涂层的摩擦系数曲线图。
图7为一实施例中基体与涂层的磨损形貌图。
图8为一实施例中制备有涂层的产品切面图。
图中：1.热影响区，2.结合区，3.熔覆区，4.喷气管，5.激光束，6.熔池，7.预涂层，8.基体。
具体实施方式
参照说明书附图1，其示出了激光熔覆工艺的基本原理，在本发明的实施例中，以45钢为基体8，以所要求保护的高熵合金粉末混合物为涂料，制备具有高熵合金涂层的产品。
对于所述高熵合金粉末混合物，其由给定粒度的Fe粉、Cr粉、Co粉、Ni粉、Al粉和Mo粉混合而成；
在混合而成的高熵合金粉末混合物中，Fe粉、Cr粉、Co粉、Ni粉、Al粉和Mo粉摩尔比为16.66：16.66:16.66:16.66:16.68:16.68。
在高熵合金技术领域，所谓等摩尔比并非是绝对等摩尔比，可以根据合金性能调整某一或某两个金属元素的掺加量。尤其是正如背景技术部分所述，随着技术的发展，还出现了非等摩尔比的高熵合金。
需要说明的是，合金之所以能够成为合金，在于能够制作成合金的各组分间能够固溶、分别结晶或金属互化，而非简单的增加或者减少一种或几种金属元素。
举例而言，生活中最常见的金属为钢铁，区分不同钢材的最典型特征是含碳量，例如低于等于0.25%（wt）为低碳钢，高于0.25%（wt），并小于等于0.6%（wt）为中碳钢，高于0.6%（wt）并小于等于2.11%（wt）为高碳钢，高于2.11%（wt）则归入铁，更高则无法形成铁碳合金，而无实际用处。从中可以看出，某种元素在主体元素中的微量变化就会对合金的性质产生非常大的影响。含量的微量变化对合金的性能具有非常大的影响，金属组分的增加影响则更大。
在本发明的实施例中，采用六种金属元素制作而成的高熵合金粉末混合物，试图提高以该高熵合金粉末混合物为涂料所制备的涂层具有更佳的性能，例如硬度、耐磨性。
在本发明的实施例中对于高熵合金粉末混合物性能的评价，以最终制备的涂层为基础进行评价。
另需说明的是，各组分粉末的粒度对产品的影响是显而易见的，在于粉末的粒度越好，各组分间在混合后相互之间的分散性就越好；从成本方面考虑，越细的粉末成本越高，在优选的实施例中，所述给定粒度为300目。
关于粉末间的混合，在本发明的实施例中采用球磨的方式进行混合。关于高熵合金粉末混合物，优选现配现用。
进而，根据每次制备涂层所需的高熵合金粉末混合物的量，按照1.2倍该量进行高熵合金粉末混合物的备料，根据配比称量各金属粉末，然后初混后投入到球磨机中进行球磨。
球磨选用的工艺设备为真空球磨罐，球磨时间为六个小时，球料比（体积比）20:1，球磨罐转速260r/min，使各粉末混合均匀，形成高熵合金粉末混合物。
对混合好的高熵合金粉末混合物进行干燥，干燥方式是将高熵合金粉末混合物放入干燥箱中进行干燥，干燥时间为2~3小时，干燥温度为80℃。
对于基体8的处理，例如前述的45钢，首先对作为工件的45钢例如钢板的待涂覆表面进行清洁，可以采用砂纸打磨的方式进行粗清，粗清之后，将工件放入丙酮溶液中进行清洗。
进而使用抛光机对粗清后的表面进行精清，利用抛光布对粗清后的待清洗表面进行机械抛光。
机械抛光后，将工件放入无水乙醇中进行超声波清洗，清洗时间为5min，然后将基体8取出，烘干。
对于经过干燥的高熵合金粉末混合物的进一步处理，在优选的实施例中将其与挥发性的粘结剂混合，粘合剂优选无水乙醇，利用无水乙醇将经过干燥的高熵合金粉末混合物调成糊状，形成糊状物。
由于无水乙醇在空气中易挥发，不会对合金粉末造成污染影响合金浓度。
进而将糊状物均匀涂抹在基体待涂覆表面，形成给定厚度的预涂层7，在熔覆之后，预涂层7会产生塌落，塌落后的厚度约为预涂层厚度的0.41~0.43倍，根据期望的最终涂层的厚度，可以据此确定预涂层7的厚度。
一般而言，涂层并不需要太厚，太厚的涂层不可避免的会增加成本，并且太厚的涂层对于产品性能的提升已经没有实际意义。在满足产品性能的条件下，涂层应尽可能小，一般涂层厚度在0.3~0.5mm，也就是300~500μm左右基本可以满足产品对例如硬度的要求。作为形成最终涂层的预涂层7，所对应的厚度范围为0.8~1.5mm。
熔覆本身不会产生高精的表面，如果对表面精度有要求，可以适当增加预涂层的厚度，在涂层制备完成后，可以通过磨削，以获得所期望的表面精度。
为避免组分氧化，在保护性气氛下，对预涂层7进行激光熔覆，形成高熵合金涂层。
在产生预涂层7之后，可以待无水乙醇挥发后进行预涂层7，挥发可以在人为干预下进行，例如在真空室内，使无水乙醇的挥发速度加速。
对于激光熔覆，参见说明书附图1，激光束5与基体8基本保持垂直，保护性气氛通过喷射的气流来实现，喷气管4从未熔覆的一侧喷气，能够对正在进行的区域，以及完成熔覆的区域实现连续的冷却。
保护气采用工业气体氩气。
对于激光熔覆，采用功率为1.5kw的激光器，在工业应用中，根据工业要求，可以选用其他功率的激光器。激光束5的投射光斑采用直径为2mm的圆形光斑，，扫描速度200mm/min，搭接率为60%。
搭接率表示扫描一行后，下次扫描时，光斑有60%落在已经扫描完毕的前一行，以确保充分熔覆。
为了避免干涉，同时，更好的对已经熔覆完毕的区域进行冷却，氩气喷管偏置在激光头一侧，与激光束5的夹角为30~75度。
图2所示为制备好的涂层的背散射图，可以看出涂层由两种成分组成，对各成分的元素含量进行EDS能谱检测，另参见图3的元素分布图，可以发现Al、Ni两元素在黑色区域聚集偏析，Cr、Mo两元素在白色区域聚集偏析，而Fe、Co两元素在两区域内均匀分布。
图2和图3所对应预涂层7的厚度为0.8mm，基体8采用45钢。下同。
图4则是XRD项成分分析图，可以看出涂层由两种相，BCC相和FCC相组成，这与微观组织图分析结果一直，不含有金属间化合物相。
图5对涂层的硬度测量数据，可以看出涂层的平均硬度为800HV，基体的平均硬度为200HV，涂层硬度高于基体4倍，因此，高熵合金涂层相对于基体具有更高的硬度。
图6为对涂层和基体分别进行摩擦磨损测试，测试参数为：载荷50N，频率4HZ，测试时间为30min，得到摩擦系数曲线如图6所示，可以看出涂层的摩擦系数（0.34）低于基体的摩擦系数（0.43），同时磨损量也低于基体的磨损量，这与涂层的高硬度有关。因此，该涂层相对于基体具有良好的耐磨性。
图7中，将基体与涂层磨损后的形貌进行SEM分析，从磨损形貌可以看出，基体表面磨损严重，出现大面积剥落现象，而涂层表面的形貌相对于基体表面发生了极大改善，存在微小的塑性变形现象，没有大面积材料剥落现象的出现，因此涂层具有更小的磨损量。
图8则是带有涂层的产品切面图，0.8mm的预涂层7在熔覆后塌落为0.335毫米，即335μm。
另外，加入Mo元素对产品性能的提升，发明人认为，2. Mo元素的熔点较其他五种元素熔点高，具有高耐热，高强度的性能。在激光熔覆过程中，可对其他元素进行保护，从而提高合金系统的力学性能。
此外，Fe,Cr,Co,Ni 四种元素的原子半径相差不大，四种元素等原子比配比可以形成稳定的固溶相（FCC相）。 Al与Mo的原子半径较大，促进了晶格畸变效应，增强了合金系统的固溶强化效果。
从XRD分析来看，Al，Mo的添加促进了合金系统中FCC相向BCC相的转变。而BCC相相对于FCC相具有更高的硬度。
60%的搭接率使得每次扫描过程中相邻的两道涂层之间具有良好的连接，保证了涂层具有一定的厚度，同时保证了涂层与基体之间的结合强度和涂层的平整度。涂层的结合强度通过三点弯曲试验测得为712Mpa。良好的结合强度保证了涂层在实际应用过程中不会发生剥落现象。
Claims (10)
1.一种高熵合金粉末混合物，其特征在于，由给定粒度的Fe粉、Cr粉、Co粉、Ni粉、Al粉和Mo粉混合而成；
在混合而成的高熵冶金粉末混合物中，Fe粉、Cr粉、Co粉、Ni粉、Al粉和Mo粉摩尔比为16.66：16.66:16.66:16.66:16.68:16.68。
2.根据权利要求1所述的高熵合金粉末混合物，其特征在于，所述给定粒度为300目。
3.一种以权利要求1或2所述的高熵冶金粉末混合物为涂料的涂层制备方法，其特征在于，所述涂层制备方法包括以下步骤：
1）对基体待涂覆表面清洁；
2）将经过干燥的高熵合金粉末混合物与挥发性的粘结剂混合，调成糊状，形成糊状物；
3）将糊状物均匀涂抹在基体待涂覆表面，形成给定厚度的预涂层；
4）在保护性气氛下，对预涂层进行激光熔覆，形成高熵合金涂层。
4.根据权利要求3所述的涂层制备方法，其特征在于，所述预涂层的厚度为0.8~1.5mm。
5.根据权利要求3所述的高熵合金粉末混合物，其特征在于，所述粘结剂为无水乙醇。
6.根据权利要求3所述的涂层制备方法，其特征在于，步骤1）中对基体待涂覆表面清洁的方法是：
先对基体待涂覆表面粗磨，然后使用丙酮溶液进行清洗；
再对基体待涂覆表面进行精磨，然后将基体放入无水乙醇中对基体进行超声清洗。
7.根据权利要求3所述的涂层制备方法，其特征在于，步骤4）激光熔覆的方法是：
具有给定大小面积的激光光斑在涂封层上扫描，扫描速度不大于220mm/min。
8.根据权利要求7所述的涂层制备方法，其特征在于，相邻扫描轨迹间的搭接率为60%。
9.根据权利要求3、7或8所述的涂层制备方法，其特征在于，保护性气氛通过跟踪激光光斑的氩气喷管提供；
氩气喷管偏置在激光头一侧，与激光束的夹角为30~75度。
10.一种由权利要求3~9任一所述的涂层制备方法制备的涂层。
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