CN1815649A - 固体电解电容器的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种固体电解电容器的制造方法，依次包括在由阀金属制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕成芯包、将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理、在修复化成处理后对电容器芯包进行高温炭化处理、将经炭化处理的芯包用含有聚合物单体和氧化剂的含浸液进行含浸处理、在含浸处理结束后0～40分钟内，对芯包进行加热处理，然后放置室温下、将经步骤④处理的芯包进行加热聚合反应、将芯包装入铝壳，并用橡胶塞封口，并进行老化处理，得产品。本发明工艺简单，方便，生产成本低，采用的工艺步骤确保了生产的固体电解电容器具有优良的ESR特性，即具有较低的等效串联电阻。

Description

固体电解电容器的制造方法

技术领域：

本发明涉及一种固体电解电容器的制造方法。

背景技术：

利用铝或钽、铌、钛等具有阀作用的金属制成的电解电容器，由于采用了腐蚀扩面技术，可以获得小型大容量，大大扩大了其用途，尤其是使用固体电解质的固体电解电容器，具有小型、大容量、低等效串联电阻等特点，而且容易片状化，具备适合表面安装的特性，因此而成为电子机器小型化、高性能化、低成本化不可缺少的部品。

这种固体电解电容器中，作为小型大容量的用途，一般都是使用铝等具有阀金属作用的阳极箔和阴极箔，并在其中介入电解纸，卷绕成电容器芯包，再用工作电解液含浸，装入铝壳，再用橡胶塞进行封口，这样就具有了密封构造。

近年来，随着电子仪器、设备朝数字化发展，同时作为电子设备的心脏CPU的工作频率也在高速化，因此所消耗的电力也大大增加，由于发热而引起的可靠性问题越来越明显，作为对策之一，可将其工作电压降低。为了降低供电电压，作为微电子处理器的高精度电力供应回路，如在作为DC-DC电压变换器的输出侧滤波使用时，需要用极低ESR(等效串联电阻)电容器，而现有的固体电解电容器的ESR较高，不能有效满足微电子处理器的工作频率高速化的需要。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种具有低等效串联电阻的固体电解电容器的制造方法。

本发明的技术解决方案是：

一种固体电解电容器的制造方法，其特征是：依次包括下列步骤：①在由阀金属制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕成芯包；

②将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理，并在修复化成处理后于280～380℃条件下进行高温炭化处理1～2.5小时；

③将经炭化处理的芯包用含有聚合物单体和氧化剂的含浸液进行含浸处理；

④在经含有聚合物单体和氧化剂的含浸液含浸处理结束后0～40分钟内，对芯包进行加热处理(其中20分钟内加热更好，5分钟内加热最好)，然后放置室温下；

⑤将经步骤④处理的芯包进行加热聚合反应；

⑥将芯包装入铝壳，并用橡胶塞封口，然后进行老化处理，得产品。

阀金属是铝、钽、铌或钛。

进行修复化成处理时，采用的化成液为磷酸系化成液、硼酸系化成液或己二酸铵系化成液，浸渍时间为5～120分钟。

磷酸系化成液是磷酸二氢铵或磷酸氢二铵，硼酸系化成液是硼酸铵或五硼酸铵，己二酸铵系化成液是己二酸铵或己二酸、氨水。

步骤③中含浸处理的方法是将芯包浸入含浸液中或将含浸液注射入芯包中。

含浸液是聚合性单体与氧化剂溶液的混合物，其中氧化物溶液的含量按重量计占混合物总量的35～65％，氧化剂溶液中氧化剂的含量按重量计为35～65％，氧化剂的溶剂可以采用乙醇、正丁醇、水等，氧化剂是对甲基苯磺酸铁或过碘酸、碘酸。

所述聚合性单体是聚合性单体本身或聚合性单体与挥发性溶剂按1∶0.01～2的体积比混合而成的单体溶液，挥发性溶剂可以使用戊烷等碳氢类、四氢呋喃等醚类、甲酸乙酯等酯类、丙酮等酮类、甲醇等醇类、乙腈等氮化合物，其中甲醇、乙醇、丙酮最好。

采用将含浸液注射入芯包中进行含浸处理时，含浸液是聚合性单体与氧化剂溶液的混合物或含浸液是由聚合性单体溶液与氧化剂溶液二部分组成，使用时分别将这二部分溶液注射入一个芯包中。

步骤④中，在含浸处理结束后0～5分钟内，对芯包进行加热处理，加热处理的温度为30～250℃，时间为30分钟～5小时，然后放置室温下30分钟～5小时，步骤⑤中进行加热聚合反应的加热温度为20～200℃。

聚合物单体是3，4-乙烯二氧噻吩(又称EDT)或噻吩电解质、苯胺、吡咯、呋喃、乙炔以及它们的电解质。

本发明工艺简单，方便，生产成本低，采用的工艺步骤确保了生产的固体电解电容器具有优良的ESR特性，即具有较低的等效串联电阻。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式：

实施例1：

一种固体电解电容器的制造方法，依次包括下列步骤：①在由阀金属(铝、钽、铌或钛)制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕成芯包；

③将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理，化成液为磷酸二氢铵(或磷酸氢二铵、硼酸铵、己二酸铵、五硼酸铵、己二酸、氨水)，浸渍时间为10～150分钟(例10分钟、20分钟、60分钟、100分钟、120分钟、150分钟)，在修复化成处理后在280～380℃(例280℃、320℃、350℃、380℃)条件下进行高温炭化处理1～2.5小时(例1、1.8、2.5小时)；

③将经炭化处理的芯包放入由EDT和50％的对甲基苯磺酸铁的正丁醇溶液以1∶1比例混合而成的含浸液中浸渍处理3～60分钟(例3、10、20、40、60分钟)；

④在含浸处理结束后0～20分钟(例1分钟、5分钟、10分钟、20分钟)内，对芯包进行加热处理，加热处理的温度为30～250℃(例30℃、80℃、150℃、200℃、250℃)，时间为30分钟～5小时(例30分钟、1小时、3小时、5小时)，然后放置室温下30分钟～5小时(例30分钟、1小时、3小时、5小时)；

⑤将经步骤④处理的芯包在温度为20～200℃(可以20℃、50℃、100℃、150℃、200℃)是下进行加热聚合反应，时间为30分钟～5小时(例30分钟、1小时、3小时、5小时)，使电容器芯包内发生PEDT聚合反应，形成固体电解质层；

⑥将芯包装入外装壳，开口处装封口胶塞，用传统封口加工的方式进行封装，并施加13V电压，进行150℃、120分钟老化(或采用其他常规方法的老化处理)，得产品。

实施例2：

步骤③中含浸液是聚合性单体噻吩电解质(或苯胺、吡咯、呋喃、乙炔以及它们的电解质)与氧化剂对甲基苯磺酸铁(或过碘酸、碘酸)溶液的混合物，其中氧化物溶液的含量按重量计占混合物总量的35～65％(例35％、42％、55％、65％)，氧化剂溶液中氧化剂的含量按重量计为35～65％(例35％、42％、55％、65％)，氧化剂的溶剂采用乙醇(或正丁醇、水)。其余均同实施例1。

实施例3：

所述聚合性单体是聚合性单体与挥发性溶剂按1∶0.01～2(可以是1∶0.01、1∶1、1∶2)的体积比混合而成的单体溶液，挥发性溶剂可以使用甲醇(或戊烷、四氢呋喃等醚类、甲酸乙酯等酯类、丙酮等酮类、乙醇等醇类、乙腈等氮化合物)。其余均同实施例2。

实施例4：

步骤③采用将含浸液注射入芯包中进行含浸处理，含浸液与实施例1或实施例2相同。其余同实施例1。

实施例5：

含浸液是由聚合性单体溶液与氧化剂溶液二部分组成，使用时分别将这二部分溶液注射入一个芯包中。其中聚合物单体溶液采用和实施例3相同的单体溶液，氧化剂溶液采用和实施例2相同的形式。其余均同实施例4。

Claims (10)

1、一种固体电解电容器的制造方法，其特征是：依次包括下列步骤：①在由阀金属制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕成芯包；

②将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理，并在修复化成处理后于280～380℃条件下进行高温炭化处理1～2.5小时；

③将经炭化处理的芯包用含有聚合物单体和氧化剂的含浸液进行含浸处理；

④在经含有聚合物单体和氧化剂的含浸液含浸处理结束后0～40分钟内，对芯包进行加热处理，然后放置室温下；

⑤将经步骤④处理的芯包进行加热聚合反应；

⑥将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，然后进行老化处理，得产品。

2、根据权利要求1所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：阀金属是铝、钽、铌或钛。

3、根据权利要求1所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：进行修复化成处理时，采用的化成液为磷酸系化成液、硼酸系化成液或己二酸铵系化成液，浸渍时间为10～150分钟。

4、根据权利要求3所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：磷酸系化成液是磷酸二氢铵或磷酸氢二铵，硼酸系化成液是硼酸铵或五硼酸铵，己二酸铵系化成液是己二酸铵或己铵酸、氨水。

5、根据权利要求1、2、3或4所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：步骤③中含浸处理的方法是将芯包浸入含浸液中或将含浸液注射入芯包中。

6、根据权利要求5所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：含浸液是聚合性单体与氧化剂溶液的混合物，其中氧化物溶液的含量按重量计占混合物总量的35～65％，氧化剂溶液中氧化剂的含量按重量计为35～65％。

7、根据权利要求6所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：所述聚合性单体是聚合性单体本身或聚合性单体与挥发性溶剂按1∶0.01～2的体积比混合而成的单体溶液。

8、根据权利要求5所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：采用将含浸液注射入芯包中进行含浸处理时，含浸液是聚合性单体与氧化剂溶液的混合物或含浸液是由聚合性单体溶液与氧化剂溶液二部分组成，使用时分别将这二部分溶液注射入一个芯包中。

9、根据权利要求1、2、3或4所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：步骤④中，在含浸处理结束后0～5分钟内，对芯包进行加热处理，加热处理的温度为30～250℃，时间为30分钟～5小时，然后放置室温下30分钟～5小时，步骤⑤中进行加热聚合反应的加热温度为20～200℃。

10、根据权利要求1、2、3或4所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：聚合物单体是3，4-乙烯二氧噻吩。