CN101916671A - 可降低esr、提高静电容量固体电解电容器的制备方法 - Google Patents

可降低esr、提高静电容量固体电解电容器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可降低ESR、提高静电容量固体电解电容器的制备方法，包括：在阳极箔和阴极箔间介入电解纸卷绕成芯包；然后放入化成液中化成20～60min后，再进行炭化处理；将芯包在含羟基的化合物处理剂1、含烯基的化合物处理剂2中进行浸渍5～40min，于100～240℃处理20～180分钟；再将芯包在π-共轭化合物与氧化剂的混合液中浸渍处理，形成固体电解质层；最后将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，进行老化处理，制得成品。本发明通过在固体电解电容器的氧化膜和聚合物之间形成一层保护层，可以降低ESR和提高静电容量，延长固体铝电解电容器的寿命；并且提高产品之耐压值，同时抑制经无铅回流焊后产品的漏电流增加。

Description

可降低ESR、提高静电容量固体电解电容器的制备方法
技术领域
本发明属固体电解电容器的制备领域，特别是涉及一种可降低ESR、提高静电容量固体电解电容器的制备方法。
背景技术
电解电容器是指在铝、钽、铌、钛等金属的表面采用阳极氧化法生成一薄层氧化物作为电介质，以电解质作为阴极而构成的电容器。
随着多媒体信息处理设备向小型化、高速处理化和低功耗方向发展，导致需求小型元件、高度集成度LSIC(高频率，低电压)电路，并要求电路间歇性工作，因此对电解电容器提出一系列的新要求，特别是对电解电容器提出了大容量小型化、低等效串联电阻(ESR)、更好的频率特性的要求。半导体电路向高速且低电压方向发展，特别是在高、精、尖电子设备中，时钟频率日益提高，为了抑制高频干扰和电压波动，急需小型化且大容量的超低ESR解耦滤波器。PDA等信息处理便携终端装置日益高性能化和多功能化，由此内部电流的变化非常大，为了消除大电流变动的干扰，也需要大容量超低ESR的电解电容器。目前，高频低阻抗片式电容器已成为现代电子设备首选的电子元器件之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可降低ESR、提高静电容量固体电解电容器的制备方法，通过在固体电解电容器的氧化膜和聚合物之间形成一层保护层，可以降低ESR和提高静电容量，延长固体铝电解电容器的寿命；并且提高产品之耐压值，同时抑制经无铅回流焊后产品的漏电流增加。
本发明的一种可降低ESR、提高静电容量固体电解电容器的制备方法，包括：
(1)由阀金属制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕成芯包；
(2)将芯包放入化成液中浸渍20～60min，进行修复化成处理；
(3)将芯包进行炭化处理，处理温度为240～350℃；
(4)将芯包在含羟基的化合物处理剂1、含烯基的化合物处理剂2中进行常温浸渍5～40min，然后在100～240℃处理20～180分钟；
(5)将芯包在π-共轭化合物与氧化剂的混合液中，浸渍3～60min，再于60～80℃聚合反应20min～12h，形成固体电解质层；
(6)将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理，制得成品。
所述步骤(1)中的阀金属为铝、钽、铌或钛；
所述步骤(2)中的化成液为磷酸系化成液、硼酸系化成液或己二酸系化成液；
优选的化成液为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硼酸铵、五硼酸铵，己二酸铵或己二酸；
所述步骤(4)中的含羟基的化合物处理剂1为0.5～10wt％的乙二醇或硅酸溶液等，所用溶剂为水；
所述步骤(4)中的含烯基的化合物处理剂2为0.2～8wt％的聚醋酸乙烯酯或聚乙烯醇等，所用溶剂为水或醇类溶剂；
所述步骤(4)中的两种处理剂可分别浸渍或配制成混合液后浸渍；
所述的配制成混合液后浸渍是指将处理剂1与处理剂2按体积比1∶1混合后浸渍；
所述步骤(5)中的π-共轭化合物为噻吩、苯胺、吡咯、呋喃、乙炔或它们的衍生物；优选的π-共轭化合物为3，4-乙烯二氧噻吩(又称EDT)；
所述步骤(5)中的氧化剂为对甲苯磺酸铁、对甲苯磺酸铵、对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸或磺酸盐的溶液，质量百分比浓度为40～60％；
所述步骤(5)中的老化处理的条件为温度100～160℃，电压5～100V，老化时间1～2h。
本发明采用的处理剂含量若低于0.5wt％(0.2wt％)时，在氧化膜表面形成的保护层不完整；若处理剂的含量高于10wt％(8wt％)时，形成的保护层太厚及浸渍剂残留，致静电容量下降、ESR增加。形成的保护层与氧化膜紧密结合，既可提升了静电容量，也可降低漏电流；形成的保护层同时具有亲单体的结构，可以使得形成的聚合物与保护层紧密结合，降低产品的ESR。只使用处理剂1时，形成的保护层薄，保护作用小；只使用处理剂2时，处理剂2的分子较大，不利于深孔内的容量引出，造成静电容量下降。因此，通过调整2种处理剂的含量，可以既提高产品的静电容量，也降低了产品的ESR。
有益效果
本发明通过在固体电解电容器的氧化膜和聚合物之间形成一层保护层，可以降低ESR和提高静电容量，延长固体铝电解电容器的寿命；并且提高产品之耐压值，同时抑制经无铅回流焊后产品的漏电流增加。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例A1
1)由铝金属制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕成芯包；
2)将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理，化成液为己二酸铵，化成20分钟；
3)将芯包炭化处理，处理温度为270℃；
4)将芯包在3wt％硅酸溶液中常温浸渍10分钟，100℃处理10分钟，再浸渍4wt％聚乙烯醇水溶液10分钟，然后在150℃处理40分钟；
5)将芯包在EDT和50wt％对甲苯磺酸铁的正丁醇溶液以体积比1∶1混合而成的混合液中浸渍处理10分钟，经处理结束后的芯包，在温度75℃进行聚合反应，时间为60分钟，形成固体电解质层；
6)将芯包装入铝壳，用橡胶塞塞封口，然后在150℃下，加以5V电压进行90分钟老化，形成固体电解电容器。
该固体电解电容器的额定电压为4V、标称容量为560μF。
比较例A1
与实施例A1相比，步骤4为将芯包在4wt％聚乙烯醇水溶液中进行浸渍10分钟，然后在150℃处理40分钟，其余与实施例A1相同。
比较例A2
与实施例A1相比，步骤4为将芯包在3wt％硅酸溶液中进行浸渍10分钟，然后在150℃处理40分钟；其余与实施例A1相同。
比较例A3
与实施例A1相比，无步骤4的浸渍处理，其余与实施例A1相同。
比较结果
对通过实施例A1和比较例A1～A3方法得到的产品，初始特性及5000小时寿命后的特性进行研究，得到如表1所示的结果。
表1
Figure BSA00000167186500041
从表1可以看出，使用处理剂进行处理后，产品的初始值静电容量提高，ESR降低，并可在长时间寿命时，抑制ESR、漏电流的增加。
实施例B1
1)由铝金属制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕成芯包；
2)将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理，化成液为己二酸铵，化成20分钟；
3)将芯包炭化处理，处理温度为270℃；
4)将芯包在4wt％硅酸溶液中进行浸渍10分钟，100℃处理10分钟，再浸渍于5wt％聚乙烯醇的乙醇溶液中10分钟，然后在150℃处理40分钟；
5)将芯包在EDT和50wt％对甲苯磺酸铁的正丁醇溶液以体积比1∶1混合而成的混合液中浸渍处理10分钟，经处理结束后的芯包，在温度75℃进行聚合反应，时间为60分钟，形成固体电解质层；
6)将芯包装入铝壳，用橡胶塞塞封口。然后在150℃下，加以7.5V电压进行90分钟老化，形成固体电解电容器。
该固体电解电容器的额定电压为6.3V、标称容量为820μF。
比较例B1
与实施例B1相比，无步骤4的浸渍处理，其余与实施例B1相同。
对通过实施例B1和比较例B1方法得到的产品，初始漏电流和无铅回流焊后漏电流进行研究，得到如表2所示的结果。回流焊条件为217℃预热90秒，再通过260℃10秒。
表2
  处理剂1   处理剂2   初始漏电流(μA)   回流焊后漏电流(μA)
  实施例B1   4wt％硅酸   5％聚乙烯醇   9.2   23.1
  比较例B1   无   无   32.5   312.4
从表2可以看出，使用处理剂进行处理后，可以降低产品的初始漏电流，并抑制经无铅回流焊后产品的漏电流增加。
实施例C1
1)由铝金属制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕成芯包；
2)将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理，化成液为己二酸铵，化成20分钟；
3)将芯包炭化处理，处理温度为270℃；
4)将芯包在5wt％的硅酸溶液与7wt％的聚乙烯醇水溶液的混合液中(混合比例＝1∶1v/v)，浸渍20分钟，然后在150℃处理40分钟；
5)将芯包在EDT和50wt％对甲苯磺酸铁的正丁醇溶液以体积比1∶0.8混合而成的混合液中浸渍处理10分钟，经处理结束后的芯包，在温度75℃进行聚合反应，时间为60分钟，形成固体电解质层；
6)将芯包装入铝壳，用橡胶塞塞封口。然后在150℃下，加以30V电压进行90分钟老化，形成固体电解电容器。
该固体电解电容器的额定电压为25V、标称容量为47μF。
比较例C1
与实施例C1相比，无步骤4的浸渍处理，其余与实施例C1相同。
对通过实施例C1和比较例C1方法得到的产品，耐电压值进行研究，得到如表3所示的结果。
表3
  处理剂1   处理剂2   耐电压(V)
  实施例C1   5wt％硅酸   7％聚乙烯醇   54.3
  比较例C1   无   无   50.2
从表3可以看出，使用处理剂进行处理后，可以提高产品的耐电压值。

Claims (9)

1.一种可降低ESR、提高静电容量固体电解电容器的制备方法，包括：
(1)由阀金属制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕成芯包；
(2)将芯包放入化成液中浸渍20～60min，进行修复化成处理；
(3)将芯包进行炭化处理，处理温度为240～350℃；
(4)将芯包在含羟基的化合物处理剂1、含烯基的化合物处理剂2中进行常温浸渍5～40min，然后在100～240℃处理20～180分钟；
(5)将芯包在π-共轭化合物与氧化剂的混合液中，浸渍3～60min，再于60～80℃聚合反应20min～12h，形成固体电解质层；
(6)将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理，制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种可降低ESR、提高静电容量固体电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的阀金属为铝、钽、铌或钛。
3.根据权利要求1所述的一种可降低ESR、提高静电容量固体电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的化成液为磷酸系化成液、硼酸系化成液或己二酸系化成液。
4.根据权利要求3所述的一种可降低ESR、提高静电容量固体电解电容器的制备方法，其特征在于：所述的化成液为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硼酸铵、五硼酸铵，己二酸铵或己二酸。
5.根据权利要求1所述的一种可降低ESR、提高静电容量固体电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的含羟基的化合物处理剂1为0.5～10wt％的乙二醇或硅酸溶液，所用溶剂为水；所述的含烯基的化合物处理剂2为0.2～8wt％的聚醋酸乙烯酯或聚乙烯醇，所用溶剂为水或醇类溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种可降低ESR、提高静电容量固体电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的两种处理剂可分别浸渍或配制成混合液后浸渍；配制成混合液后浸渍是指将处理剂1与处理剂2按体积比1∶1混合后浸渍。
7.根据权利要求1所述的一种可降低ESR、提高静电容量固体电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的π-共轭化合物为噻吩、苯胺、吡咯、呋喃、乙炔或它们的衍生物。
8.根据权利要求1所述的一种可降低ESR、提高静电容量固体电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的氧化剂为对甲苯磺酸铁、对甲苯磺酸铵、对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸或磺酸盐的溶液，质量百分比浓度为40～60％。
9.根据权利要求1所述的一种可降低ESR、提高静电容量固体电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的老化处理的条件为温度100～160℃，电压5～100V，老化时间1～2h。
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