CN107093518A - 一种电容器芯包及其制备方法和一种固体铝电解电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电容器芯包及其制备方法和一种固体铝电解电容器。本发明提供的电容器芯包的制备方法操作简单，无需进行高温碳化，节约能源。此外，本发明得到的电容器具有高电容量、低损耗率、低ESR值的特征。根据实施例的结果可知，本实施例得到的电容器的电容为205～220UF，远远高于比较例的电容138～152UF；损耗率仅仅为1.3～1.9％，远远低于比较例的4.2～4.6％；ESR值为25～35毫欧，远远低于比较例的36～40毫欧；1分钟的漏电流为15～30UA。
Description
技术领域
本发明涉及固体电容器技术领域，尤其涉及一种电容器芯包及其制备方法和一种固体铝电解电容器。
背景技术
固体铝电解电容器是一种以固态导电高分子作为电容介电材料的电容器。固体铝电解电容器由于比液态铝电解电容器电性能更稳定，具有更低等效串联电阻(ESR)，更耐纹波电流，更耐高低温，寿命更长等优势而得到了广泛的运用。
现有技术中制造固体铝电解电容器的方法主要采用电解纸作隔膜，接着对芯包进行高温碳化处理。然而，这种制备方法不仅制程复杂，一般还需要较高的温度，通常在200℃以上，不利于降低能耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电容器芯包及其制备方法和一种固体铝电解电容器，本发明提供的方法制程简单，无需进行高温碳化，节约能源。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种电容器芯包的制备方法，包含如下步骤：
(1)在阳极化成铝箔和阴极铝箔之间设置无纺布，卷绕成芯包；
(2)将所述芯包在化成液中进行正极氧化膜化成修复处理，得到化成芯包；
(3)将所述化成芯包含浸聚乙烯醇溶液，得到一级含浸芯包；
(4)将步骤(3)得到的一级含浸芯包含浸单体和氧化剂，得到二级含浸芯包；
(5)将步骤(4)得到的二级含浸芯包进行聚合，得到电容器芯包。
优选的，所述化成液为己二酸铵水溶液、磷酸二氢铵水溶液、癸二酸铵水溶液或硼酸水溶液；
所述化成液的质量浓度为1～5％；
所述步骤(2)中化成修复处理的时间为30～180min。
优选的，所述聚乙烯醇溶液的浓度为0.1～4wt％；
所述步骤(3)中含浸的时间为1～30min。
优选的，所述单体为吡咯或3,4乙撑二氧噻吩；
所述氧化剂为过硫酸铵或对甲苯磺酸铁或苯磺酸铁。
优选的，所述单体和氧化剂的质量比为1:(3～7)；
所述步骤(4)中含浸的时间为1～20min。
优选的，所述聚合分为三段聚合，顺次包含一级聚合、二级聚合和三级聚合。
优选的，所述一级聚合的温度为30～60℃，所述一级聚合的时间为1～4h；
所述二级聚合的温度为30～60℃，所述二级聚合的时间为1～4h。
优选的，所述三级聚合的温度为105～180℃，所述三级聚合的时间为1～3h。
本发明还提供了一种上述技术方案任意一项所述制备方法得到的电容器芯包。
本发明还提供了一种固体铝电解电容器，由上述技术方案所述电容器芯包组装而成。
本发明提供了一种电容器芯包及其制备方法和一种固体铝电解电容器。本发明提供的电容器芯包的制备方法操作简单，无需进行高温碳化，节约能源。此外，本发明得到的电容器具有高电容量、低损耗率、低ESR值的特征。根据实施例的结果可知，本实施例得到的电容器的电容为205～220UF，远远高于比较例的电容138～152UF；损耗率仅仅为1.3～1.9％，远远低于比较例的4.2～4.6％；ESR值为25～35毫欧，远远低于比较例的36～40毫欧；1分钟的漏电流为15～30UA。
具体实施方式
本发明提供了一种电容器芯包的制备方法，包含如下步骤：
(1)在阳极化成铝箔和阴极铝箔之间设置无纺布，卷绕成芯包；
(2)将所述芯包在化成液中进行正极氧化膜化成修复处理，得到化成芯包；
(3)将所述化成芯包含浸聚乙烯醇溶液，得到一级含浸芯包；
(4)将步骤(3)得到的一级含浸芯包含浸单体和氧化剂，得到二级含浸芯包；
(5)将步骤(4)得到的二级含浸芯包顺次进行一级聚合、二级聚合和三级聚合，得到电容器芯包。
本发明在阳极化成铝箔和阴极铝箔之间设置无纺布，卷绕成芯包。在本发明中，所述在阳极化成铝箔和阴极铝箔之间设置无纺布具体的为将无纺布夹于阳极化成铝箔和阴极铝箔中间，设置成三层夹心状态。
本发明对所述阳极化成铝箔和阴极铝箔的种类和来源没有任何的特殊要求，采用本领域技术人员熟知种类和来源的市售的阳极化成铝箔和阴极铝箔即可。在本发明的具体实施例中，所述阳极化成铝箔采用日本JCC公司(化成)电压为10VF、比容为230μF/cm2、厚度为115UM的化成铝箔；阴极铝箔采用日本东洋公司的碳箔，厚度30UM。本发明对所述阳极化成铝箔和阴极铝箔的厚度没有任何的特殊要求，采用本领域所常用厚度的阳极化成铝箔和阴极铝箔的即可，具体的为市售的阳极化成铝箔和阴极铝箔的产品厚度。
本发明对所述无纺布的来源没有任何的特殊要求，采用本领域技术人员所熟知来源的无纺布即可，具体的如市售的无纺布。在本发明中，所述无纺布优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)无纺布；所述无纺布的厚度优选为12～60UM，更优选为20～50UM，最优选为30～40UM；所述无纺布的密度优选为10～45g/m2，更优选为15～40g/m2，最优选为20～30g/m2。在本发明中，所述无纺布的层数优选为1层或者2层，也即所述阳极化成铝箔和阴极铝箔之间设置1层或者2层无纺布。
本发明对所述芯包的卷绕方法没有任何的特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的芯包的卷绕方法即可。
卷绕成芯包后，本发明将所述芯包在化成液中进行正极氧化膜化成修复处理，得到化成芯包。在本发明中，所述化成液优选为己二酸铵水溶液、磷酸二氢铵水溶液、癸二酸铵水溶液或硼酸水溶液；所述化成液的质量浓度优选为1～5％，更优选为2～4％，最优选为3％。
本发明优选将所述芯包浸没于化成液中，对化成液中施加直流电流，进行所述正极氧化膜化成修复处理。在本发明中，所述步骤(2)中化成修复处理的时间优选为30～180min，更优选为50～150min，最优选为70～120min；所述步骤(2)中化成修复处理的温度优选为30～50℃，更优选为35～45℃，最优选为40℃；所述化成修复处理过程中的电流优选为1～3A，更优选为2A。在本发明中，所述化成修复处理能够修复阳极化成铝箔的氧化膜，降低其产品漏电流。
本发明优选对所述化成修复处理得到的芯包顺次进行水洗和干燥，得到干燥的化成芯包。本发明对所述水洗的具体实施方式没有任何特殊要求，采用本领域技术人员所常用的水洗方式进行即可。本发明对所述干燥的温度和时间没有任何的特殊要求，能够将芯包中的水分去除干净即可。
得到化成芯包后，本发明将所述化成芯包含浸聚乙烯醇溶液，得到一级含浸芯包。在本发明中，所述聚乙烯醇溶液的浓度优选为0.1～4wt％，更优选为0.5～3wt％，最优选为1～2wt％；所述步骤(3)中含浸的时间优选为1～30min，更优选为5～25min，最优选为10～20min。在本发明中，所述含浸优选在室温下进行。在本发明中，所述含浸聚乙烯醇溶液过程未发生任何的化学变化，所述PVA能够很好的吸附在铝箔上，以促进最后电容器电容的增加。
得到一级含浸芯包后，本发明将步骤(3)得到的一级含浸芯包含浸单体和氧化剂，得到二级含浸芯包。在本发明中，所述含浸单体和氧化剂具体的可以为先含浸单体后再含浸氧化剂，或者先含浸氧化剂后再含浸单体，或者同时含浸单体和氧化剂。
在本发明中，当分别含浸单体和氧化剂时，所述含浸单体具体的为含浸单体溶液；所述单体优选为吡咯或3,4乙撑二氧噻吩(EDOT)；所述单体溶液的溶剂优选为正丁醇、甲醇或乙醇；所述单体溶液的质量浓度优选为15～40％，更优选为18～30％，最优选为20～25％。
在本发明中，当分别含浸单体和氧化剂时，所述含浸氧化剂具体的为含浸氧化剂溶液；所述氧化剂优选为过硫酸铵或对甲苯磺酸铁或苯磺酸铁；所述氧化剂溶液的溶剂优选为水、正丁醇、甲醇或乙醇；所述氧化剂溶液的质量浓度优选为40～73％，更优选为45～71％，最优选为45～68％。
在本发明中，所述同时含浸单体和氧化剂具体的为含浸单体和氧化剂的混合溶液；所述混合溶液中氧化剂的质量浓度优选为40～73％，更优选为45～71％，最优选为50～68％；所述混合溶液中单体的质量浓度优选为50～100％，更优选为60～100％，最优选为70～100％。
在本发明中，所述单体和氧化剂的质量比优选为1:(3～7)，更优选为1:(4～6)，最优选为1:5；所述单独含浸单体或氧化剂，或者同时含浸单体和氧化剂的含浸时间独立地优选为1～20min，更优选为2～15min，最优选为3～10min。
得到二级含浸芯包后，本发明将步骤(4)得到的二级含浸芯包顺次进行一级聚合、二级聚合和三级聚合，得到电容器芯包。在本发明中，所述一级聚合的温度优选为30～60℃，更优选为35～55℃，最优选为40～50℃；所述一级聚合的时间优选为1～4h，更优选为1～2h；所述二级聚合的温度优选为30～60℃，更优选为35～55℃，最优选为38～45℃；所述二级聚合的时间优选为1～4h，更优选为2～3h；所述三级聚合的温度优选为105～180℃，更优选为120～160℃，最优选为130～150℃；所述三级聚合的时间优选为1～3h，更优选为2h。在本发明中，所述一级聚合的温度优选的低于二级聚合的温度。
在本发明中，所述一级聚合过程单体和氧化剂在较低温度发生化学反应，以得到低等效串联电阻(ESR)值；二级聚合过程在较高温度下提高反应速度，让单体充分聚合，形成更多的导电高分子进一步降低ESR值，温度太低，反应速度慢，时间长不利于提高生产效率，温度过高，ESR值大，不良品增多；三级聚合过程使得化学反应在短时间内全部完成，并让化学溶剂完全挥发。在本发明中，所述电容器芯包具体的为聚吡咯芯包或者聚3,4乙撑二氧噻吩芯包。
本发明还提供了一种上述技术方案任意一项所述制备方法得到的电容器芯包。在本发明中，所述电容器芯包为聚吡咯芯包或者聚3,4乙撑二氧噻吩芯包。
本发明还提供了一种固体铝电解电容器，由上述技术方案所述电容器芯包组装而成。在本发明中，所述电容器优选的由所述电容器芯包、铝壳和橡胶塞按照常规的组装方法进行组立密封。
下面结合实施例对本发明提供的电容器芯包及其制备方法和一种固体铝电解电容器进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
通过铝电解电容器专用生产设备钉卷机将阳极化成铝箔、阴极箔和1层PET无纺布卷成电容器芯包，无纺布介于阳极化成铝箔和阴极箔之间。卷芯包时，以无纺布为卷芯，阴极箔长度大于阳极化成铝箔长度，且无纺布长度比阳极化成铝箔和阴极铝箔重叠部分长度长。
将卷绕好的芯包放入3wt％已二酸铵水溶液中，施加直流电压的电流为2A，化成液温度45℃，化成1小时。
将化成后的芯包用纯水清洗20分钟再烘干，含浸质量浓度为0.2％的PVA水溶液20min。
将烘干后的芯包含浸45wt％对甲苯磺酸铁正丁醇溶液和EDOT单体的混合液，对甲苯磺酸铁和EDOT质量比为5:1。
将含浸好的芯包进行分段加温聚合：第一段聚合温度为40℃，时间1小时；第二段聚合温度为60℃，时间2小时；第三段聚合温度为150℃，时间2小时，使单体充分聚合形成导电高分子层，并让正丁醇溶液挥发完。
将聚合反应后的芯包用铝壳和橡胶塞进行组立密封，得到电容器。
将组立后的电容器产品老化测试分选，再经过外观检查后包装，具体过程：以电容的额定电压的60％的直流电压，温度125℃条件下老化20分钟，再逐步按额定电压20％增加，时间20分钟分段老化，最高电压不超过阳极化成铝箔电压的80％。
实施例2
通过铝电解电容器专用生产设备钉卷机将阳极化成铝箔、阴极箔和2层PET无纺布卷成电容器芯包，无纺布介于阳极化成铝箔和阴极箔之间。卷芯包时，以无纺布为卷芯，阴极箔长度大于阳极化成铝箔长度，且无纺布长度比阳极化成铝箔和阴极铝箔重叠部分长度长。
将卷绕好的芯包放入3wt％磷酸二氢铵水溶液中，施加直流电压电流为2A，化成液温度45℃，化成1小时。
将化成后的芯包用纯水清洗20分钟再烘干，含浸质量浓度为3％的PVA水溶液20min。
将烘干后的芯包含浸45wt％对甲苯磺酸铁乙醇溶液和EDOT单体的混合液，对甲苯磺酸铁和EDOT质量比为5:1。
将含浸好的芯包进行分段加温聚合：第一段聚合温度为40℃，时间1小时；第二段聚合温度为60℃度，时间2小时；第三段聚合温度为150℃，时间2小时，使单体充聚合形成导电高分子层，并让乙醇溶液挥发完。
将聚合反应后的芯包用铝壳和橡胶塞进行组立密封，得到电容器。
将组立后的电容器产品老化测试分选，再经过外观检查后包装，具体过程：以电容的额定电压的60％的直流电压，温度125℃条件下老化20分钟，再逐步按额定电压20％增加，时间20分钟分段老化，最高电压不超过阳极化成铝箔电压的80％。
比较例1
通过铝电解电容器专用生产设备钉卷机将阳极化成铝箔、阴极箔和1层PET无纺布卷成电容器芯包，无纺布介于阳极化成铝箔和阴极箔之间。卷芯包时，以无纺布为卷芯，阴极箔长度大于阳极化成铝箔长度，且无纺布长度比阳极化成铝箔和阴极铝箔重叠部分长度长。
将卷绕好的芯包放入3wt％已二酸铵水溶液中，施加直流电压电流为2A，化成液温度45℃，化成1小时。
将化成后的芯包含浸45wt％对甲苯磺酸铁正丁醇溶液和EDOT单体的混合液，对甲苯磺酸铁和EDOT质量比为5:1。
将含浸好的芯包进行分段加温聚合：第一段聚合温度为40℃，时间1小时；第二段聚合温度为60℃度，时间2小时；第三段聚合温度为150℃，时间2小时，使单体充聚合形成导电高分子层，并让正丁醇溶液挥发完。
将聚合反应后的芯包用铝壳和橡胶塞进行组立密封，得到电容器。
将组立后的电容器产品老化测试分选，再经过外观检查后包装，具体过程：以电容的额定电压的60％的直流电压，温度125℃条件下老化20分钟，再逐步按额定电压20％增加，时间20分钟分段老化，最高电压不超过阳极化成铝箔电压的80％。
上述实施例和比较例得到的电容器在120HZ频率的电容量和损耗，100KHZ频率下的ESR值测定值，以及漏电流为6.3V测定值如表1所示。
表1实施例和比较例电容器的性能测试值
由表1可知，本实施例得到的电容器的电容为205～220UF，远远高于比较例的电容138～152UF；损耗率仅仅为1.3～1.9％，远远低于比较例的4.2～4.6％；ESR值为25～35毫欧，远远低于比较例的36～40毫欧；1分钟的漏电流为15～30UA。
由以上实施例可知，本发明提供了一种电容器芯包及其制备方法和一种固体铝电解电容器。本发明提供的电容器芯包的制备方法操作简单，无需进行高温碳化，节约能源。此外，本发明得到的电容器具有高电容量、低损耗率、低ESR值的特征。根据实施例的结果可知，本实施例得到的电容器的电容为205～220UF，远远高于比较例的电容138～152UF；损耗率仅仅为1.3～1.9％，远远低于比较例的4.2～4.6％；ESR值为25～35毫欧，远远低于比较例的36～40毫欧；1分钟的漏电流为15～30UA。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种电容器芯包的制备方法，包含如下步骤：
(1)在阳极化成铝箔和阴极铝箔之间设置无纺布，卷绕成芯包；
(2)将所述芯包在化成液中进行正极氧化膜化成修复处理，得到化成芯包；
(3)将所述化成芯包含浸聚乙烯醇溶液，得到一级含浸芯包；
(4)将步骤(3)得到的一级含浸芯包含浸单体和氧化剂，得到二级含浸芯包；
(5)将步骤(4)得到的二级含浸芯包进行聚合，得到电容器芯包。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化成液为己二酸铵水溶液、磷酸二氢铵水溶液、癸二酸铵水溶液或硼酸水溶液；
所述化成液的质量浓度为1～5％；
所述步骤(2)中化成修复处理的时间为30～180min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的浓度为0.1～4wt％；
所述步骤(3)中含浸的时间为1～30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单体为吡咯或3,4乙撑二氧噻吩；
所述氧化剂为过硫酸铵或对甲苯磺酸铁或苯磺酸铁。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述单体和氧化剂的质量比为1:(3～7)；
所述步骤(4)中含浸的时间为1～20min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合分为三段聚合，顺次包含一级聚合、二级聚合和三级聚合。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述一级聚合的温度为30～60℃，所述一级聚合的时间为1～4h；
所述二级聚合的温度为30～60℃，所述二级聚合的时间为1～4h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述三级聚合的温度为105～180℃，所述三级聚合的时间为1～3h。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法得到的电容器芯包。
10.一种固体铝电解电容器，其特征在于，由权利要求9所述电容器芯包组装而成。
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