CN107731536A - 一种高性能固态铝电解电容制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高性能固态铝电解电容制备方法,保留两种固态电解质成膜方式优点的同时,摒弃两种方式所带来的不利因素。具体则是将两种电解质的成膜方式进行综合,实施步骤如下:裁切、钉卷、焊接、化成、干燥、含浸PEDOT/PSS溶液、干燥、含浸单体溶液、干燥、含浸氧化剂溶液、聚合、组立、老化。本发明创新之处在于,固态电容芯包内形成了混合电解质层,既同时具有原位聚合PEDOT和PEDOT/PSS。本发明能有效提高制备的固态铝电解电容的高温负载寿命测试和低温特性,同时能有效提高其性能稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解电容器的制备技术,具体涉及一种高性能固态铝电解电容制备方法。
背景技术
在现有技术中,用于制备固态铝电解电容的铝固态电容素子(芯包)内固态电解质的成膜有两种方式,一种是通过含浸单体(EDOT)溶液—含浸氧化剂溶液—聚合的方式,另一种是通过直接含浸PEDOT/PSS溶液的方式,但是两种都存在着一定的缺陷:
前者采用的是原位聚合方式,作为聚合物的掺杂离子的对甲苯磺酸根离子为尺寸较小的离子,所以单次含浸电容引出率高,且生成的PEDOT具有较高的电导率,故电容的耐纹波电流值较高,耐低温(-55℃)性能优越;但是由于聚合物掺杂的离子尺寸较小,所以在高温状态下,聚合物容易脱掺杂,故电容高温寿命差。后者采用先聚合后成膜的方式,聚合物掺杂的离子尺寸较大(聚苯乙烯磺酸根PSS—),由于大尺寸掺杂离子难以脱掺杂,故聚合物膜性能稳定,表现出长高温寿命,但是大尺寸掺杂离子导致聚合物本身导电性差,这一现象在低温(-55℃)条件下,表现得更为突出,故电容在低温条件下性能严重恶化,另外,由于PEDOT溶液中PEDOT粒子尺寸较大,故单次含浸引出率较低。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种高性能固态铝电解电容制备方法,该方法将两种固态电解质成膜方式进行结合,保留两者优点的同时,摒弃两种方式所带来的不利因素,以解决上述技术背景中的缺陷。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种高性能固态铝电解电容制备方法,包括以下操作步骤:
1)裁切:将阳极箔、阴极箔和电解纸裁切成工艺指定宽度。
2)钉卷:将正导针钉铆在阳极铝箔上,负导针铆在阴极铝箔上,电解纸电解纸夹在阳极箔和阴极箔之间,并卷绕成圆柱形。
3)化成:将卷绕完成后的芯包浸入化成电解液中进行通电,通电电压为阳极箔的耐电压;化成电解液为磷酸二氢铵的水溶液,其质量分数为0.5~0.8%;化成后在130~180℃条件下干燥1~3h。
4)含浸PEDOT/PSS溶液:将化成干燥后的芯包放入真空加压含浸机内,在气压-90~-60kPa条件下真空含浸1~3min,之后在110~150℃烘箱内干燥1~2h。
5)浸入乙醇:将化成干燥后的芯包浸入单体乙醇溶液中,常温常压条件下含浸2min。
6)含浸氧化剂:将含浸完单体后的芯包浸入浓度为30%~70%的溶剂是甲醇或者乙醇的对甲苯磺酸铁溶液中,在气压≤-80kPa真空条件下含浸2~5min。
7)聚合:将含浸氧化剂后的芯包放入烘箱内进行聚合;
8)组立:将聚合后的芯包密封在带有橡胶塞的铝壳内;
9)老化:产品在110~140℃的温度下,分别在9、12、16、20V电压下老化30分钟,总共老化120分钟即得成品。
在本发明的步骤6中,所述氧化剂溶液优选为溶剂是甲醇的对甲苯磺酸铁溶液,其浓度的优选范围为50~60%。
有益效果:本发明一种高性能固态铝电解电容制备方法,该方法在固态电容芯包内形成了混合电解质层,既同时具有原位聚合PEDOT和PEDOT/PSS。将化成干燥后的素子首先含浸PEDOT/PSS溶液,由于PEDOT/PSS粒子较大,含浸后腐蚀孔内和电解纸上只有部分区域被PEDOT/PSS所覆盖,将含浸PEDOT/PSS溶液后的芯包干燥后,就为原位聚合留出了空,之后再含浸单体(EDOT)溶液—含浸氧化剂溶液—聚合等一系列操作,形成了混合电解质层。利用上述方法制备的固态铝电解电容,性能稳定,且在高、低温条件下均能表现出较佳的使用性能。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
在实施例中,以制备25V~470μF的固态电容为例:其在进行制备时,先进行裁剪,将阳极箔、阴极箔和电解纸裁切成工艺指定宽度,然后将正导针钉铆在阳极铝箔上,负导针铆在阴极铝箔上,电解纸电解纸夹在阳极箔和阴极箔之间,并卷绕成圆柱形。
在化成过程中,将卷绕完成后的芯包浸入化成电解液中进行通电,通电电压为阳极箔的耐电压;化成电解液为磷酸二氢铵的水溶液,其质量分数为0.6%,化成后在150℃条件下干燥2h;再将化成干燥后的芯包放入真空加压含浸机内,在气压-80kPa条件下真空含浸2min,之后在130℃烘箱内干燥90min;将化成干燥后的芯包浸入单体乙醇溶液中,常温常压条件下含浸2min,再将含浸完单体后的芯包浸入氧化剂溶液中,在气压≤-80kPa真空条件下含浸3min;然后将含浸氧化剂后的芯包放入烘箱内进行聚合,聚合后的芯包密封在带有橡胶塞的铝壳内,产品在125℃的温度下,分别在9、12、16、20V电压下老化30分钟,总共老化120分钟。
将上述方法制备的25V~470μF的固态电容在高温负载寿命测试和低温特性与聚合法制备的固态铝电解电容器以及含浸PEDOT/PSS溶液发制备的固态铝电解电容器的对比数据如下表所示:
从数据中可以看出,25V-470μF产品的高温负载寿命相比于聚合法有明显提升,产品低温特性则比含浸含浸PEDOT/PSS溶液法也有很大幅度提升。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种高性能固态铝电解电容制备方法,其特征在于,包括以下操作步骤:
1)裁切:将阳极箔、阴极箔和电解纸裁切成工艺指定宽度;
2)钉卷:将正导针钉铆在阳极铝箔上,负导针铆在阴极铝箔上,电解纸电解纸夹在阳极箔和阴极箔之间,并卷绕成圆柱形;
3)化成:将卷绕完成后的芯包浸入化成电解液中进行通电,通电电压为阳极箔的耐电压;化成电解液为磷酸二氢铵的水溶液,其质量分数为0.5~0.8%;化成后在130~180℃条件下干燥1~3h;
4)含浸PEDOT/PSS溶液:将化成干燥后的芯包放入真空加压含浸机内,在气压-90~-60kPa条件下真空含浸1~3min,之后在110~150℃烘箱内干燥1~2h;
5)浸入乙醇:将化成干燥后的芯包浸入单体乙醇溶液中,常温常压条件下含浸2min;
6)含浸氧化剂:将含浸完单体后的芯包浸入浓度为30%~70%的溶剂是甲醇或者乙醇的对甲苯磺酸铁溶液中,在气压≤-80kPa真空条件下含浸2~5min;
7)聚合:将含浸氧化剂后的芯包放入烘箱内进行聚合;
8)组立:将聚合后的芯包密封在带有橡胶塞的铝壳内;
9)老化:产品在110~140℃的温度下,分别在9、12、16、20V电压下老化30分钟,总共老化120分钟即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种高性能固态铝电解电容制备方法,其特征在于,在所述步骤6)中,氧化剂溶液为溶剂是甲醇的对甲苯磺酸铁溶液,其浓度的范围为50~60%。
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