CN109979756A - 一种耐低温和耐浪涌的固态铝电解电容器及其制造方法 - Google Patents

一种耐低温和耐浪涌的固态铝电解电容器及其制造方法 Download PDF

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艾亮
雷晓斌
贾明
张超
罗浩宇
刘芳洋
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    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/0029—Processes of manufacture
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    • H—ELECTRICITY
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    • H01G9/15—Solid electrolytic capacitors
    • H01G9/151—Solid electrolytic capacitors with wound foil electrodes

Abstract

本发明公开了一种耐低温和耐浪涌的固态铝电解电容器及其制造方法，属于铝电解电容器技术领域。该耐低温和耐浪涌的固态铝电解电容器的制造方法，是先将电解纸、阳极箔和阴极箔一起卷绕成芯包并焊接在bar条上，然后化成并干燥，得到素子；接着，将所得的素子用导电聚合物进行含浸处理后，再进行干燥；然后，将干燥后的素子进行单体与氧化剂聚合处理；最后，将聚合处理后的素子进行组立、清洗和老化处理，便可得到固态铝电解电容器。按照本发明提供的制造方法制得的固态铝电解电容器，在具有高耐压性以及低漏电流的同时，还具有耐低温性和耐浪涌等特性，从而可以解决现有耐高压固态铝电解电容器耐低温性和耐浪涌特性较差的问题。

Description

一种耐低温和耐浪涌的固态铝电解电容器及其制造方法
技术领域
本发明铝电解电容器技术领域，具体是一种耐低温和耐浪涌的固态铝电解电容器及其制造方法。
背景技术
固态铝电解电容器与液态铝电解电容器相比，具有稳定性好、寿命长、低等效串联电阻（ESR）和高额定纹波电流等优点。每颗固态铝电解电容器相当于2-3颗普通铝电解电容器，因此可以使电子产品的集成化和小型化，并可以克服液态铝电解电容器容易漏液等弊端。固态铝电解电容器的制程分为两种，一种是单体和氧化剂聚合，另一种是含浸PEDOT:PSS分散液（PEDOT是聚乙烯二氧噻吩；PSS 是聚苯乙烯磺酸盐）。然而，两种制程各有优缺点。
其中，单体和氧化剂聚合适合制备低压固态铝电解电容器，具有耐低温和浪涌效果好的特性，但电容器的耐压性能较差，不适合制备耐压较高的电容器。
相反的，由于PEDOT:PSS分散液的耐压高、电导率高和等效串联电阻（ESR）低，故含浸PEDOT:PSS分散液的制程适合制备耐压较高的固态铝电解电容器，但是在低温环境下，导电聚合物PEDOT:PSS遇冷收缩而与正极铝箔上的氧化膜接触面积较小，导致电容器的容衰严重，甚至会造成短路；另外，强烈冲击的电压和电流浪涌测试，导电聚合物制备的耐压较高的固态铝电解电容器容易失效。
所以，目前急需一种固态铝电解电容器的制造方法，使其制得的固态铝电解电容器在具有高耐压性能的同时，还具有耐低温和耐浪涌特性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐低温和耐浪涌的固态铝电解电容器及其制造方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐低温和耐浪涌的固态铝电解电容器的制造方法，包括以下步骤：
（1）将电解纸、阳极箔和阴极箔一起卷绕成芯包并焊接在bar条上，然后化成并干燥，得到素子；
（2）将所得的素子用导电聚合物进行含浸处理后，再进行干燥；
（3）将用导电聚合物含浸处理且干燥后的素子，再用单体和/或氧化剂进行含浸处理，然后将用单体和/或氧化剂含浸处理后的素子进行聚合处理；
（4）将聚合处理后的素子进行组立、清洗和老化处理，得到固态铝电解电容器。
本发明采用的一种优选方案，所述步骤（2）中的导电聚合物为聚吡咯、聚苯胺和PEDOT:PSS分散液中一种或多种。
本发明采用的另一种优选方案，所述步骤（3）中，将用导电聚合物含浸处理后的素子，先用单体进行含浸处理，然后再用氧化剂进行含浸处理。
本发明采用的另一种优选方案，所述步骤（3）中，将导电聚合物含浸处理后的素子，先用氧化剂进行含浸处理，然后再用单体进行含浸处理。
本发明采用的另一种优选方案，所述的单体为吡咯、苯胺和3,4-乙烯二氧噻吩中的一种或多种。
本发明采用的另一种优选方案，所述的氧化剂为对甲基苯磺酸铁、过硫酸铵和硫代硫酸钠中的一种或多种。
本发明还提供一种采用上述制造方法制得的固态铝电解电容器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的固态铝电解电容器的制造方法，通过先将素子含浸PEDOT:PSS分散液导电聚合物，可以使导电聚合物附着在素子的正负极铝箔表面，并阻挡后续氧化剂对铝箔的腐蚀，从而可以减小电容器的漏电流；接着，将含浸导电聚合物后的素子通过单体与氧化剂聚合处理，便可对素子内导电聚合物的空隙进行填充，从而可以增强电容器的工作性能以及改善电容器的耐低温性和耐浪涌特性。
附图说明
图1反映的是实施例1、对比例1和对比例2制得的固态铝电解电容器的耐压测试结果。
图2反映的是实施例1、对比例1和对比例2制得的固态铝电解电容器经浪涌测试后的容量损失率。
图3反映的是实施例1、对比例1和对比例2制得的固态铝电解电容器在-55℃测试的容量损失率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
该实施例提供了一种固态铝电解电容器的制造方法，具体的，包括以下步骤：
（1）将电解纸、阳极箔和阴极箔一起卷绕成芯包并焊接在bar条上，然后化成并干燥，得到素子；
（2）将化成好的素子浸泡在聚甲基硅氧烷前处理剂中，浸泡1 min后将素子取出并进行干燥；接着，将素子含浸在PEDOT:PSS分散液中，含浸2 min后取出并进行干燥；
（3）将含浸PEDOT:PSS分散液的素子含浸在质量分数为3%的3,4-乙烯二氧噻吩溶液中，含浸1 min后，取出放入30℃的烘箱中进行干燥；然后，再将干燥后的素子含浸在质量分数为80%的过硫酸铵溶液中，含浸3 min后，取出放入30-180℃的恒温干燥箱中进行分温度段聚合处理，聚合处理的时间为6h；具体的，在40℃下聚合90min，在50℃下聚合90min，在60℃下聚合90min，在70℃下聚合30min，在150℃下聚合30min，在165℃下聚合30min；
（4）将上述聚合好的素子进行组立、清洗和老化处理的步骤，即可得到固态铝电解电容器。
实施例2
该实施例提供了一种固态铝电解电容器的制造方法，具体的，包括以下步骤：
（1）将电解纸、阳极箔和阴极箔一起卷绕成芯包并焊接在bar条上，然后化成并干燥，得到素子；
（2）将化成好的素子浸泡在聚甲基硅氧烷前处理剂中，浸泡2 min后将素子取出并进行干燥；接着，将素子含浸在PEDOT:PSS分散液中，含浸5 min后取出并进行干燥；
（3）将含浸PEDOT:PSS分散液的素子含浸在质量分数为60%的硫代硫酸钠溶液中，含浸5min后取出放入50℃的烘箱中进行干燥；然后，再将干燥后的素子含浸在质量分数为15%的3,4-乙烯二氧噻吩溶液中，含浸3 min后，取出放入30-180℃的恒温干燥箱中进行分温度段聚合处理，聚合处理的时间为6h；具体的，在40℃下聚合90min，在50℃下聚合90min，在60℃下聚合90min，在70℃下聚合30min，在150℃下聚合30min，在165℃下聚合30min；
（4）将上述聚合好的素子进行组立、清洗和老化处理的步骤，即可得到固态铝电解电容器。
实施例3
该实施例提供了一种固态铝电解电容器的制造方法，具体的，包括以下步骤：
（1）将电解纸、阳极箔和阴极箔一起卷绕成芯包并焊接在bar条上，然后化成并干燥，得到素子；
（2）将化成好的素子浸泡在聚甲基硅氧烷前处理剂中，浸泡3 min后将素子取出并进行干燥；接着，将素子含浸在聚吡咯分散液中，含浸10 min后取出并进行干燥；
（3）将含浸聚吡咯分散液的素子含浸在质量分数为30%的吡咯溶液中，含浸5 min后，取出放入80℃的烘箱中进行干燥；然后，再将干燥后的素子含浸在质量分数为10%的甲基苯磺酸铁中，含浸10min后，取出放入30-180℃的恒温干燥箱中进行分温度段聚合处理，聚合处理的时间为6 h；具体的，在40℃下聚合90min，在50℃下聚合90min，在60℃下聚合90min，在70℃下聚合30min，在150℃下聚合30min，在165℃下聚合30min；
（4）将上述聚合好的素子进行组立、清洗和老化处理的步骤，即可得到固态铝电解电容器。
实施例4
该实施例提供了一种固态铝电解电容器的制造方法，具体的，包括以下步骤：
（1）将电解纸、阳极箔和阴极箔一起卷绕成芯包并焊接在bar条上，然后化成并干燥，得到素子；
（2）将化成好的素子浸泡在聚甲基硅氧烷前处理剂中，浸泡3 min后将素子取出并进行干燥；接着，将素子含浸在聚苯胺分散液中，含浸10 min后取出并进行干燥；
（3）将含浸聚苯胺分散液的素子含浸在质量分数为30%的苯胺溶液中，含浸5 min后，取出放入80℃的烘箱中进行干燥；然后，再将干燥后的素子含浸在质量分数为10%的甲基苯磺酸铁中，含浸10min后，取出放入30-180℃的恒温干燥箱中进行分温度段聚合处理，聚合处理的时间为6h；具体的，在40℃下聚合90min，在50℃下聚合90min，在60℃下聚合90min，在70℃下聚合30min，在150℃下聚合30min，在165℃下聚合30min；
（4）将上述聚合好的素子进行组立、清洗和老化处理的步骤，即可得到固态铝电解电容器。
实施例5
该实施例提供了一种固态铝电解电容器的制造方法，具体的，包括以下步骤：
（1）将电解纸、阳极箔和阴极箔一起卷绕成芯包并焊接在bar条上，然后化成并干燥，得到素子；
（2）将化成好的素子浸泡在聚甲基硅氧烷前处理剂中，浸泡3 min后将素子取出并进行干燥；接着，将素子含浸在聚吡咯和聚苯胺混合分散液中，含浸10 min后取出并进行干燥；
（3）将含浸聚吡咯和聚苯胺混合分散液的素子含浸在质量分数为30%的吡咯和苯胺混合溶液中，含浸5 min后，取出放入80℃的烘箱中进行干燥；然后，再将干燥后的素子含浸在质量分数为10%的甲基苯磺酸铁和过硫酸铵混合溶液中，含浸10min后，取出放入30-180℃的恒温干燥箱中进行分温度段聚合处理，聚合处理的时间为6 h；具体的，在40℃下聚合90min，在50℃下聚合90min，在60℃下聚合90min，在70℃下聚合30min，在150℃下聚合30min，在165℃下聚合30min；
（4）将上述聚合好的素子进行组立、清洗和老化处理的步骤，即可得到固态铝电解电容器。
实施例6
该实施例提供了一种固态铝电解电容器的制造方法，具体的，包括以下步骤：
（1）将电解纸、阳极箔和阴极箔一起卷绕成芯包并焊接在bar条上，然后化成并干燥，得到素子；
（2）将化成好的素子浸泡在聚甲基硅氧烷前处理剂中，浸泡3 min后将素子取出并进行干燥；接着，将素子含浸在聚苯胺和PEDOT:PSS混合分散液中，含浸10 min后取出并进行干燥；
（3）将含浸聚苯胺和PEDOT:PSS混合分散液的素子含浸在质量分数为30%的苯胺和3,4-乙烯二氧噻吩混合溶液中，含浸5 min后，取出放入80℃的烘箱中进行干燥；然后，再将干燥后的素子含浸在质量分数为10%的过硫酸铵和硫代硫酸钠混合溶液中，含浸10min后，取出放入30-180℃的恒温干燥箱中进行分温度段聚合处理，聚合处理的时间为6 h；具体的，在40℃下聚合90min，在50℃下聚合90min，在60℃下聚合90min，在70℃下聚合30min，在150℃下聚合30min，在165℃下聚合30min；
（4）将上述聚合好的素子进行组立、清洗和老化处理的步骤，即可得到固态铝电解电容器。
实施例7
该实施例提供了一种固态铝电解电容器的制造方法，具体的，包括以下步骤：
（1）将电解纸、阳极箔和阴极箔一起卷绕成芯包并焊接在bar条上，然后化成并干燥，得到素子；
（2）将化成好的素子浸泡在聚甲基硅氧烷前处理剂中，浸泡3 min后将素子取出并进行干燥；接着，将素子含浸在聚吡咯和PEDOT:PSS混合分散液中，含浸10 min后取出并进行干燥；
（3）将含浸聚吡咯和PEDOT:PSS混合分散液的素子含浸在质量分数为30%的吡咯和3,4-乙烯二氧噻吩混合溶液中，含浸5 min后，取出放入80℃的烘箱中进行干燥；然后，再将干燥后的素子含浸在质量分数为10%的甲基苯磺酸铁和硫代硫酸钠混合溶液中，含浸10min后，取出放入30-180℃的恒温干燥箱中进行分温度段聚合处理，聚合处理的时间为6 h；具体的，在40℃下聚合90min，在50℃下聚合90min，在60℃下聚合90min，在70℃下聚合30min，在150℃下聚合30min，在165℃下聚合30min；
（4）将上述聚合好的素子进行组立、清洗和老化处理的步骤，即可得到固态铝电解电容器。
实施例8
该实施例提供了一种固态铝电解电容器的制造方法，具体的，包括以下步骤：
（1）将电解纸、阳极箔和阴极箔一起卷绕成芯包并焊接在bar条上，然后化成并干燥，得到素子；
（2）将化成好的素子浸泡在聚甲基硅氧烷前处理剂中，浸泡3 min后将素子取出并进行干燥；接着，将素子含浸在聚苯胺、聚吡咯和PEDOT:PSS混合分散液中，含浸10 min后取出并进行干燥；
（3）将含浸聚苯胺、聚吡咯和PEDOT:PSS混合分散液的素子含浸在质量分数为30%的苯胺、吡咯和3,4-乙烯二氧噻吩混合溶液中，含浸5 min后，取出放入80℃的烘箱中进行干燥；然后，再将干燥后的素子含浸在质量分数为10%的甲基苯磺酸铁、过硫酸铵和硫代硫酸钠混合溶液中，含浸10min后，取出放入30-180℃的恒温干燥箱中进行分温度段聚合处理，聚合处理的时间为6 h；具体的，在40℃下聚合90min，在50℃下聚合90min，在60℃下聚合90min，在70℃下聚合30min，在150℃下聚合30min，在165℃下聚合30min；
（4）将上述聚合好的素子进行组立、清洗和老化处理的步骤，即可得到固态铝电解电容器。
对比例1
该对比例提供了一种现有技术的固态铝电解电容器的制造方法，其只采用PEDOT:PSS分散液进行含浸处理，具体的，包括以下步骤；
（1）将电解纸、阳极箔和阴极箔一起卷绕成芯包并焊接在bar条上，然后化成并干燥，得到素子；
（2）将化成好的素子浸泡在聚甲基硅氧烷前处理剂中，浸泡1 min后将素子取出并进行干燥；接着，将素子含浸在PEDOT:PSS分散液中，含浸2 min后取出并进行干燥；然后，将干燥后的素子再次含浸在PEDOT:PSS分散液中，含浸8 min后取出进行干燥；
（3）将上述含浸两次PEDOT:PSS分散液的素子进行组立、清洗和老化处理的步骤，即可得到固态铝电解电容器。
对比例2
该对比例提供了一种现有技术的固态铝电解电容器的制造方法，其只采用单体和氧化剂进行含浸和聚合处理，具体的，包括以下步骤；
（1）将电解纸、阳极箔和阴极箔一起卷绕成芯包并焊接在bar条上，然后化成并干燥，得到素子；
（2）将化成好的素子浸泡在聚甲基硅氧烷前处理剂中，浸泡1 min后将素子取出并进行干燥；接着，将素子含浸在质量分数为3%的3,4-乙烯二氧噻吩溶液中，含浸1 min后，取出放入30℃的烘箱中进行干燥；然后，再将干燥后的素子含浸在质量分数为80%的过硫酸铵溶液中，含浸3 min后，取出放入30-180℃的恒温干燥箱中进行分温度段聚合处理，聚合处理的时间为6 h；具体的，在40℃下聚合90min，在50℃下聚合90min，在60℃下聚合90min，在70℃下聚合30min，在150℃下聚合30min，在165℃下聚合30min；
（3）将上述聚合好的素子进行组立、清洗和老化处理的步骤，即可得到固态铝电解电容器。
将上述实施例1、对比例1和对比例2制得的固态铝电解电容器产品（各自任选10个产品）在120Hz条件下进行电容量、损耗、ESR和漏电流（施加25V电压）测试，具体的测试结果如下表1-3。（其中，表1记录的是实施例1制得固态铝电解电容器的性能测试结果，表2记录的是对比例1制得固态铝电解电容器的性能测试结果，表3记录的是对比例2制得固态铝电解电容器的性能测试结果）
表1 实施例1制得固态铝电解电容器的性能测试结果
序号 容量（µF） 损耗（100%） ESR（mΩ） 漏电流（µA/1min）
1 197.4 3.04 8.2 13.0
2 197.2 3.11 8.2 5.0
3 198.9 3.09 7.7 9.8
4 197.1 3.05 8.0 3.9
5 196.6 3.07 7.7 3.9
6 196.4 3.07 7.9 5.3
7 199.1 3.24 8.5 4.4
8 198.8 3.19 7.9 5.3
9 200.8 3.11 8.1 3.9
10 198.0 3.10 8.4 17.3
最大值 200.8 3.24 8.5 17.3
最小值 196.4 3.04 7.7 3.9
平均值 198.0 3.10 8.1 7.2
表2 对比例1制得固态铝电解电容器的性能测试结果
序号 容量（µF） 损耗（100%） ESR（mΩ） 漏电流（µA/1min）
规格 176~264 12 30 1100
1 212.5 2.56 6.3 4.4
2 212.0 2.61 6.1 10.9
3 210.4 2.66 6.1 3.4
4 207.0 2.61 6.9 3.2
5 211.5 2.48 6.4 2.3
6 208.8 2.83 7.8 2.3
7 211.8 2.58 6.0 1.9
8 208.5 2.73 7.2 1.3
9 212.5 2.62 6.2 1.3
10 211.7 2.58 6.5 1.0
最大值 212.5 2.83 7.8 10.9
最小值 207.0 2.48 6.0 1.0
平均值 210.7 2.63 6.6 3.2
表3 对比例2制得固态铝电解电容器的性能测试结果
序号 容量（µF） 损耗（100%） ESR（mΩ） 漏电流（µA/1min）
1 199.6 1.33 7.6 33.5
2 202.0 1.35 7.6 36.3
3 199.7 1.35 8.9 8.7
4 200.2 1.40 7.6 64.5
5 199.5 1.30 7.5 4.8
6 200.4 1.36 7.7 28.7
7 202.0 1.32 7.4 17.6
8 200.0 1.36 7.7 36.5
9 202.6 1.34 7.6 15.8
10 203.4 1.32 7.4 41.6
最大值 203.4 1.40 8.9 64.5
最小值 199.5 1.30 7.4 4.8
平均值 200.9 1.34 7.7 28.8
由上表1-3可知，对比例2制得的固态铝电解电容器的漏电流过大，相比之下，实施例1制得的固态铝电解电容器的漏电流较小，且性能稳定性较优良。
另外，将上述实施例1、对比例1和对比例2制得的固态铝电解电容器产品进行耐压测试、浪涌测试以及耐低温测试，具体的测试结果见附图1-3。其中，实施例1制得的固态铝电解电容器的耐压值为39V，浪涌测试的容量损失率为3.90%，-55℃低温测试的容量损失率为17.32%；对比例1制得的固态铝电解电容器的耐压值为45V，浪涌测试的容量损失率为48.92%，-55℃低温测试的容量损失率为55.68%；对比例2制得的固态铝电解电容器的耐压值为33V，浪涌测试的容量损失率为3.15%，-55℃低温测试的容量损失率为4.92%。
综上所述，本发明通过先将芯包含浸导电聚合物，然后通过含浸单体和氧化剂进行化学原位聚合，便可制得具有优良的耐低温性和耐浪涌特性的高耐压固态铝电解电容器。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种耐低温和耐浪涌的固态铝电解电容器的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
将电解纸、阳极箔和阴极箔一起卷绕成芯包并焊接在bar条上，然后化成并干燥，得到素子；
将所得的素子用导电聚合物进行含浸处理后，再进行干燥；
将用导电聚合物含浸处理且干燥后的素子，再用单体和/或氧化剂进行含浸处理，然后将用单体和/或氧化剂含浸处理后的素子进行聚合处理；
将聚合处理后的素子进行组立、清洗和老化处理，得到固态铝电解电容器。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温和耐浪涌的固态铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述步骤（2）中的导电聚合物为聚吡咯、聚苯胺和PEDOT:PSS分散液中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温和耐浪涌的固态铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述步骤（3）中，将用导电聚合物含浸处理后的素子，先用单体进行含浸处理，然后再用氧化剂进行含浸处理。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温和耐浪涌的固态铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述步骤（3）中，将导电聚合物含浸处理后的素子，先用氧化剂进行含浸处理，然后再用单体进行含浸处理。
5.根据权利要求3或4中所述的一种耐低温和耐浪涌的固态铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述的单体为吡咯、苯胺和3,4-乙烯二氧噻吩中的一种或多种。
6.根据权利要求3或4中所述的一种耐低温和耐浪涌的固态铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述的氧化剂为对甲基苯磺酸铁、过硫酸铵和硫代硫酸钠中的一种或多种。
7.一种采用权利要求1-4中任一项所述的制造方法制得的固态铝电解电容器。
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