CN112164590B - 一种低压大容量聚合物片式叠层铝电解电容器的制备方法 - Google Patents

一种低压大容量聚合物片式叠层铝电解电容器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低压大容量聚合物片式叠层铝电解电容器的制备方法，采用浸渍导电聚合物单体并烘干的方式对化成箔进行表面处理，取代偶联剂前处理工艺，同时匹配化学聚合方式，辅以阶跃式电化学聚合方式，二者协同作用，大大提高化成箔的容量引出率，从而提高成品容量，满足低压大容量聚合物片式叠层铝电解电容器对容量的要求，提升成品良率，并带来可观经济效益。

Description

一种低压大容量聚合物片式叠层铝电解电容器的制备方法
技术领域
本发明涉及铝电解电容器制备技术领域，具体为一种低压大容量聚合物片式叠层铝电解电容器的制备方法。
背景技术
聚合物片式叠层铝电解电容器受产品结构和制备工艺影响，在化成箔比容和封装尺寸固定、堆叠层数受限的情况下，其电容量主要取决于化成箔的容量引出率，关键工序为化成箔氧化层的表面处理和导电聚合物层的制备。现有技术为提升化成箔的容量引出率，一般采用偶联剂对化成箔氧化层进行表面处理，再结合化学聚合和电化学聚合制备导电聚合物层。
然而因不同化成电压的化成箔氧化层的孔洞构造差异较大，在中高压化成箔(化成电压9VF以上，用于制备工作电压6.3V以上产品)上采用偶联剂提高容量引出率，作用较为显著，容量引出率普遍可以提升至90％以上；但运用在极低压化成箔(化成电压3.5VF以下，用于制备工作电压2.5V及以下产品)上，其提升效果受限，不能满足更大容量的聚合物片式叠层铝电解电容器制备的需求。基于此，本发明设计了一种低压大容量聚合物片式叠层铝电解电容器的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低压大容量聚合物片式叠层铝电解电容器的制备方法，以解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低压大容量聚合物片式叠层铝电解电容器的制备方法，包括以下步骤：
S1、对化成铝箔进行裁切处理，得到第一铝箔；
S2、在所述第一铝箔表面涂覆绝缘阻隔胶，并划分阳极区和阴极区，得到第二铝箔；
S3、通过再化成工艺，对第二铝箔阴极区侧面电介质层进行修复处理，得到第三铝箔；
S4、采用直接浸渍导电聚合物单体并烘干的方式对第三铝箔的阴极区进行表面处理，得到第四铝箔；
S5、通过化学聚合法，在所述第四铝箔的阴极区上形成第一导电聚合物层，得到第五铝箔；
S6、通过阶跃式电化学聚合法，在所述第五铝箔的阴极区上形成第二导电聚合物层，得到第六铝箔；
S7、在所述第六铝箔的阴极区上被制导电浆料，形成单个电容器芯子；
S8、将若干个所述电容器芯子经过叠层粘接在外设的引线框上，得到电容器芯包；
S9、对所述电容器芯包进行封装、老化及成型处理，得到聚合物片式叠层铝电解电容器。
进一步的，所述步骤S4中的导电聚合物单体的纯度大于99.5％，且所述步骤S4中的浸渍时间为55s-65s，烘干温度为35℃-45℃，烘干时间为3min-6min。
进一步的，步骤S5具体为：
S51、将所述第四铝箔的阴极区浸入氧化液，取出并烘干，得到第一中间铝箔；
S52、将所述第一中间铝箔浸入还原液，取出并烘干，得到第二中间铝箔；
S53、重复步骤S51-S52两次至十次后，结束操作，得到第五铝箔。
进一步的，所述氧化液由氧化剂和溶剂组成；所述氧化剂占比为0.1wt％-15wt％；所述氧化剂为有机磺酸的三价铁盐；所述溶剂为去离子水。
进一步的，所述还原液由导电聚合物单体和溶剂组成；所述导电聚合物单体占比为0.5wt％-5wt％；所述溶剂为无水乙醇和去离子水两者中的任一种或两种混合。
进一步的，所述步骤S4和S5中导电聚合物单体为同一种物质；且导电聚合物单体为吡咯及其衍生物、噻吩及其衍生物、苯胺及其衍生物中的一种或几种。
进一步的，所述步骤S6中的阶跃式电化学聚合法包括加电阶段和断电阶段，所述加电阶段和断电阶段交替进行，且断电阶段的数量为1个-10个。
进一步的，所述加电阶段的总时长为30min-300min，所述断电阶段的断电时间为5min。
进一步的，所述加电阶段的加电程式包括但不限于恒电流及可变电流。
进一步的，所述断电阶段为聚合体系断电，且断电阶段时第五铝箔的阴极区脱离聚合溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用浸渍导电聚合物单体并烘干的方式对化成箔进行表面处理，取代偶联剂前处理工艺，同时匹配化学聚合方式，辅以阶跃式电化学聚合方式，二者协同作用，大大提高化成箔的容量引出率，从而提高成品容量，满足低压大容量聚合物片式叠层铝电解电容器对容量的要求，提升成品良率，并带来可观经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的制作方法流程图；
图2为本发明实施例三中步骤S6阶跃式电化学聚合法的具体流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：具体为一种低压大容量聚合物片式叠层铝电解电容器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、对化成铝箔进行裁切处理，得到第一铝箔；
S2、在所述第一铝箔表面涂覆绝缘阻隔胶，并划分阳极区和阴极区，得到第二铝箔；
S3、通过再化成工艺，对第二铝箔阴极区侧面电介质层进行修复处理，得到第三铝箔；
S4、采用直接浸渍导电聚合物单体并烘干的方式对第三铝箔的阴极区进行表面处理，得到第四铝箔；
S5、通过化学聚合法，在所述第四铝箔的阴极区上形成第一导电聚合物层，得到第五铝箔；
S6、通过阶跃式电化学聚合法，在所述第五铝箔的阴极区上形成第二导电聚合物层，得到第六铝箔；
S7、在所述第六铝箔的阴极区上被制导电浆料，形成单个电容器芯子；
S8、将若干个所述电容器芯子经过叠层粘接在外设的引线框上，得到电容器芯包；
S9、对所述电容器芯包进行封装、老化及成型处理，得到聚合物片式叠层铝电解电容器。
具体的，步骤S4中的导电聚合物单体的纯度大于99.5％；步骤S4中的浸渍时间为55s-65s，烘干温度为35℃-45℃，烘干时间为3min-6min。
具体的，步骤S5为：
S51、将所述第四铝箔的阴极区浸入氧化液，取出并烘干，得到第一中间铝箔；
S52、将所述第一中间铝箔浸入还原液，取出并烘干，得到第二中间铝箔；
S53、重复步骤S51-S52两次至十次后，结束操作，得到第五铝箔。
具体的，所述氧化液由氧化剂和溶剂组成；所述氧化剂占比为0.1wt％-15wt％；所述氧化剂为有机磺酸的三价铁盐；所述溶剂为去离子水。
具体的，所述还原液由导电聚合物单体和溶剂组成；所述导电聚合物单体占比为0.5wt％-5wt％；所述溶剂为无水乙醇和去离子水两者中的一种或两种混合。
具体的，所述步骤S4和S5中导电聚合物单体为同一种物质；且导电聚合物单体为吡咯及其衍生物、噻吩及其衍生物、苯胺及其衍生物中的一种或几种。
具体的，所述步骤S6中的阶跃式电化学聚合法包括加电阶段和断电阶段，所述加电阶段和断电阶段交替进行，且断电阶段的数量为1个-10个。
具体的，所述加电阶段的总时长为30min-300min，所述断电阶段的断电时间为5min。
具体的，加电阶段的加电程式包括但不限于恒电流及可变电流。
具体的，断电阶段为聚合体系断电，且断电阶段时第五铝箔的阴极区脱离聚合溶液。
实施例一：
S1、对2.6VF化成铝箔进行裁切处理，得到第一铝箔；
S2、在所述第一铝箔表面涂覆绝缘阻隔胶，并划分阳极区和阴极区，得到第二铝箔；
S3、通过再化成工艺，对第二铝箔阴极区侧面电介质层进行修复处理，得到第三铝箔；
S4、采用直接浸渍导电聚合物单体并烘干的方式对第三铝箔的阴极区进行表面处理，得到第四铝箔，具体方法如下：
将第三铝箔阴极区浸入噻吩单体中，噻吩纯度大于99.5％，浸渍时间55s；浸渍结束后进行烘干处理，烘干温度为35℃，烘干时间为3min；
S5、通过化学聚合法，在所述第四铝箔的阴极区上形成第一导电聚合物层，得到第五铝箔，具体方法如下：
S51、将所述第四铝箔的阴极区浸入对甲苯磺酸铁的水溶液，取出并烘干，得到第一中间铝箔，其中对甲苯磺酸铁的占比为0.1wt％；
S52、将所述第一中间铝箔浸入噻吩单体的无水乙醇的溶液，取出并烘干，得到第二中间铝箔，其中噻吩单体占比为0.5wt％；
S53、重复步骤S51-S52两次后，结束操作，得到第五铝箔；
S6、通过阶跃式电化学聚合法，在所述第五铝箔的阴极区上形成第二导电聚合物层，得到第六铝箔，具体方法为：
所述加电阶段的总时长为30min，断电阶段数量为1个，加电阶段和断电阶段交替进行，即聚合体系恒流加电15min后，断电5min，再恒流加电15min，结束电化学聚合；断电阶段时，聚合溶液从反应槽流回储液槽，第五铝箔阴极区脱离聚合溶液。
S7、在所述第六铝箔的阴极区上被制导电浆料，形成单个电容器芯子；
S8、将若干个所述电容器芯子经过叠层粘接在外设的引线框上，得到电容器芯包；
S9、对所述电容器芯包进行封装、老化及成型处理，得到聚合物片式叠层铝电解电容器。
实施例二：
与实施例一不同的是：
S4、采用直接浸渍导电聚合物单体并烘干的方式对第三铝箔的阴极区进行表面处理，得到第四铝箔，具体方法如下：
将第三铝箔阴极区浸入噻吩单体中，噻吩纯度大于99.5％，浸渍时间65s；浸渍结束后进行烘干处理，烘干温度为45℃，烘干时间为6min；
S5、通过化学聚合方法，在所述第四铝箔的阴极区上形成第一导电聚合物层，得到第五铝箔，具体方法如下：
S51、将所述第四铝箔的阴极区浸入对甲苯磺酸铁的水溶液，取出并烘干，得到第一中间铝箔，其中对甲苯磺酸铁的占比为15wt％；
S52、将所述第一中间铝箔浸入噻吩单体的无水乙醇的溶液，取出并烘干，得到第二中间铝箔，其中噻吩单体占比为5wt％；
S53、重复步骤S51-S52十次后，结束操作，得到第五铝箔；
S6、通过阶跃式电化学聚合法，在所述第五铝箔的阴极区上形成第二导电聚合物层，得到第六铝箔，具体方法为：
所述加电阶段的总时长为300min，断电阶段数量为10个，加电阶段和断电阶段交替进行，即聚合体系恒流加电30min后，断电5min，重复上述加电和断电操作共计9次后，恒流加电15min，断电5min，再恒流加电15min，结束电化学聚合；断电阶段时，聚合溶液从反应槽流回储液槽，第五铝箔阴极区脱离聚合溶液。
实施例三：
与实施例一不同的是：
S4、采用直接浸渍导电聚合物单体并烘干的方式对第三铝箔的阴极区进行表面处理，得到第四铝箔，具体方法如下：
将第三铝箔阴极区浸入噻吩单体中，噻吩纯度大于99.5％，浸渍时间60s；浸渍结束后进行烘干处理，烘干温度为40℃，烘干时间为5min；
S5、通过化学聚合方法，在所述第四铝箔的阴极区上形成第一导电聚合物层，得到第五铝箔，具体方法如下：
S51、将所述第四铝箔的阴极区浸入对甲苯磺酸铁的水溶液，取出并烘干，得到第一中间铝箔，其中对甲苯磺酸铁的占比为7wt％；
S52、将所述第一中间铝箔浸入噻吩单体的无水乙醇的溶液，取出并烘干，得到第二中间铝箔，其中噻吩单体占比为2.5wt％；
S53、重复步骤S51-S52四次后，结束操作，得到第五铝箔；
S6、通过阶跃式电化学聚合法，在所述第五铝箔的阴极区上形成第二导电聚合物层，得到第六铝箔，具体方法为：
所述加电阶段的总时长为90min，断电阶段数量为5个，加电阶段和断电阶段交替进行，即聚合体系恒流加电15min后，断电5min，重复上述加电和断电操作共计5次后，再恒流加电15min，结束电化学聚合；断电阶段时，聚合溶液从反应槽流回储液槽，第五铝箔阴极区脱离聚合溶液。
对比例一：
S4、采用浸渍硅烷偶联剂的方式对第三铝箔的阴极区进行表面处理，得到第四铝箔。
S5、通过化学聚合法，在所述第四铝箔的阴极区上形成第一导电聚合物层，得到第五铝箔，具体方法如下：
S51、将所述第四铝箔的阴极区浸入高锰酸钾的水溶液，取出并烘干，得到第一中间铝箔；
S52、将所述第一中间铝箔浸入含有噻吩单体、对甲苯磺酸、无水乙醇及去离子水的混合溶液，取出并烘干，得到第二中间铝箔。
S53、重复步骤S51-S52四次后，结束操作，得到第五铝箔；
S6、通过电解聚合法，在所述第五铝箔的阴极区上形成第二导电聚合物层，得到第六铝箔。
上述实施例和对比例制成2V/680μF聚合物片式叠层铝电解电容器，成型后测试电性能数据如表1所示：
表1实施例与对比例电性能表
对象 容量/μF 损耗/％ ESR/mΩ LC合格率
实施例一 568 1.1 4.1 72％
实施例二 576 0.9 4.3 81％
实施例三 582 0.9 3.5 89％
对比例一 535 1.0 4.2 73％
由上述实施例与对比例的电性能数据可以看出，实施例一至实施例三的容量较对比例一有显著提升，同时实施例三的四项电性能较实施例一和实施例二也有一定幅度的提升。
本发明采用直接浸渍导电聚合物单体并烘干的方式，取代原有偶联剂工艺，对铝箔阴极区表面进行处理，同时匹配化学聚合方式，辅以阶跃式电化学聚合方式，突破原有工艺极低压化成箔容量引出率极限，提升电容器成品容量，满足大容量聚合物片式叠层铝电解电容器制备要求，从而提升成品良率。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“同轴”、“底部”、“一端”、“顶部”、“中部”、“另一端”、“上”、“一侧”、“顶部”、“内”、“前部”、“中央”、“两端”等指示的方位或位置关系为基于附图的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种低压大容量聚合物片式叠层铝电解电容器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、对化成铝箔进行裁切处理，得到第一铝箔；
S2、在所述第一铝箔表面涂覆绝缘阻隔胶，并划分阳极区和阴极区，得到第二铝箔；
S3、通过再化成工艺，对第二铝箔阴极区侧面电介质层进行修复处理，得到第三铝箔；
S4、采用直接浸渍导电聚合物单体并烘干的方式对第三铝箔的阴极区进行表面处理，得到第四铝箔；所述导电聚合物单体的纯度大于99.5％；
S5、通过化学聚合法，在所述第四铝箔的阴极区上形成第一导电聚合物层，得到第五铝箔；
所述化学聚合法具体为:
S51、将所述第四铝箔的阴极区浸入氧化液，取出并烘干，得到第一中间铝箔；
S52、将所述第一中间铝箔浸入还原液，取出并烘干，得到第二中间铝箔；
S53、重复步骤S51-S52两次至十次后，结束操作，得到第五铝箔。
所述氧化液由氧化剂和溶剂组成；所述氧化剂占比为0.1wt％-15wt％；所述氧化剂为有机磺酸的三价铁盐；所述溶剂为去离子水。
所述还原液由导电聚合物单体和溶剂组成；所述导电聚合物单体占比为0.5wt％-5wt％；所述溶剂为无水乙醇和去离子水两者中的一种或两种混合。
S6、通过阶跃式电化学聚合法，在所述第五铝箔的阴极区上形成第二导电聚合物层，得到第六铝箔；
所述阶跃式电化学聚合法包括加电阶段和断电阶段，所述加电阶段和断电阶段交替进行，且断电阶段的数量为1个-10个。
所述断电阶段为聚合体系断电，且断电阶段时第五铝箔的阴极区脱离聚合溶液。
S7、在所述第六铝箔的阴极区上被制导电浆料，形成单个电容器芯子；
S8、将若干个所述电容器芯子经过叠层粘接在外设的引线框上，得到电容器芯包；
S9、对所述电容器芯包进行封装、老化及成型处理，得到聚合物片式叠层铝电解电容器。
2.根据权利要求1所述的一种低压大容量聚合物片式叠层铝电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的浸渍时间为55s-65s，烘干温度为35℃-45℃，烘干时间为3min-6min。
3.根据权利要求1所述的一种低压大容量聚合物片式叠层铝电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤S4和S5中导电聚合物单体为同一种物质，且导电聚合物单体为吡咯及其衍生物、噻吩及其衍生物、苯胺及其衍生物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种低压大容量聚合物片式叠层铝电解电容器的制备方法，其特征在于：所述加电阶段的总时长为30min-300min，所述断电阶段的断电时间为5min。
5.根据权利要求1所述的一种低压大容量聚合物片式叠层铝电解电容器的制备方法，其特征在于：所述加电阶段的加电程式包括恒电流或可变电流。
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