JP4475669B2 - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Description
この重合度合いの進行にバラツキが生じると、そのままコンデンサの電気特性のバラツキに至ることになり、またさらに液の重合が進むと粘度が高くなり、コンデンサ素子に充分に混合液を含浸させることができなくなってしまうため、液交換サイクルが多くなりコストが高くなるという問題があった。
すなわち市場の要求は多様化しており、さらなる低ESRコンデンサが切望される一方で、それほど低ESRではなくとも、大容量かつ漏れ電流の小さい固体電解コンデンサが切望されている。しかし、従来の固体電解コンデンサの製造方法では、電極箔が本来有する静電容量の70%程度しか出現させられない。
したがって、大容量を実現するには、高容量の電極箔、特に高倍率陽極箔を用いることが一般的であったが、容量の増大に伴って漏れ電流が増大するという致命的な問題があった。
前記重合性モノマー溶液の溶媒がイオン液体であり、
前記導電性高分子形成工程の後、前記コンデンサ素子を、前記イオン液体を溶解しうる溶媒に浸漬して、コンデンサ素子中の前記イオン液体を溶解除去することを特徴とする、固体電解コンデンサの製造方法である。
本発明において好ましいイオン液体は、イミダゾリウム系イオン液体であり、より好ましくは、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリシアノメチド(EMI−TCM)[式1]、1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウムフタレート(TMI−P)[式2]、および、1−エチル−2,3−ジメチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルフォニル)イミド(EDMI−TFSI)[式3]であり、特に好ましくは、EDMI−TFSIである。
イオン液体を溶解しうる溶媒は、使用したイオン液体をよりよく溶解するものが好ましい。例えば、テトラヒドロフラン(THF)、メタノール、エタノール等が挙げられる。好ましくはテトラヒドロフラン(THF)である。
さらに、溶媒としては、これらを良好に溶解し得る溶媒であれば特に限定されないが、例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール、プロパノール、ブタノール、2−ブタノール、2−メチル−1−プロパノール、2−メチル−2−プロパノール、ペンタノール、2−ペンタノール、3−ペンタノール、2−メチル−1−ブタノール、2−メチル−2−ブタノール、2−メチル−3−ブタノール、3−メチル−1−ブタノール、ネオペンチルグリコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール等を用いることができる。
本発明において好ましい酸化剤溶液は、有機スルホン酸第二鉄塩のアルコール溶液であり、より好ましくは、p−トルエンスルホン酸第二鉄のブタノール溶液である。
例えば陽極箔として、表面に酸化皮膜を生成させたアルミニウム箔(例えばJCC社製110LJB23B 11VF)、陰極箔として、アルミニウム箔(例えばJCC社製50CF3)、セパレータとして、ニッポン高度紙工業社製RCE3045等を用いることができる。
高純度アルミニウムからなる陽極電極原箔の表面を、電気化学的および化学的なエッチング手法により適切に粗面化した後、陽極酸化電圧4Vの酸化皮膜層を形成させ陽極電極を作製する。その後、当該陽極電極箔および陰極電極箔に、それぞれ陽極リード線および陰極リード線を接続し、さらにセパレータを介して巻回した図1のようなコンデンサ素子を作製した。
前記重合前処理済みコンデンサ素子を、40wt%のp−トルエンスルホン酸鉄/ブタノール溶液(バイトロン C−B 40)に30秒間浸漬後、125℃で60分間加熱し、乾燥させた。この後1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリシアノメチド(EMI−TCM)とモノマー(3,4−エチレンジオキシチオフェン)との比率を1:1に調製した重合性モノマー溶液に当該コンデンサ素子を10秒間浸漬後、60℃で1時間加熱、さらに150℃で1時間加熱して化学重合によるPEDOTを形成させた。
続いて、当該コンデンサ素子を常温のテトラヒドロフラン(THF)中で1時間揺動洗浄してイオン液体を溶解除去した後、150℃で1時間加熱し乾燥を行った。
さらにこのコンデンサ素子を有底筒状の外装ケースに収納し、封口部をゴムパッキング等により密封した後、エージング処理を行い、定格2.5V−1200μFの固体電解コンデンサを作製した。
1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウムフタレート(TMI−P)とモノマーとの比率を1:1に調製した重合性モノマー溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法により、同仕様の固体電解コンデンサを作製した。
1−エチル−2,3−ジメチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルフォニル)イミド(EDMI−TFSI)とモノマーとの比率を1:1に調製した重合性モノマー溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法により、同仕様の固体電解コンデンサを作製した。
前記重合前処理済みコンデンサ素子を、酸化剤溶液と重合性モノマー溶液との混合溶液に浸漬した後、150℃で5分間保持して化学重合によるPEDOTを形成させた。
なお、酸化剤溶液は40wt%のp−トルエンスルホン酸鉄/ブタノール溶液(バイトロン C−B 40)であり、重合性モノマー溶液はモノマー(3,4−エチレンジオキシチオフェン)とイオン液体(EMI−TCM)とを1:1に調製した溶液である。また、酸化剤とモノマーの割合が1:1となるよう混合溶液を調製した。
PEDOT形成後は実施例1と同様の方法にて、イオン液体を溶解除去した後、定格2.5V−1200μFの固体電解コンデンサを作製した。
メタノールとモノマーとの比率を1:1に調製した重合性モノマー溶液を用いたこと、また、テトラヒドロフラン中での揺動洗浄を行わなかったことを除いて、実施例1と同様の方法により、同仕様の固体電解コンデンサを作製した。
EDMI−TFSIとモノマーとの比率を表2に示す値に調製した重合性モノマー溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法により、同仕様の固体電解コンデンサを作製した。
実施例3〜11で製造したコンデンサの電気特性を表2に示す。
2 セパレータ
3 陰極箔
4 コンデンサ素子本体
5 陽極リード線
6 陰極リード線
Claims (4)
- 表面に酸化皮膜を有する陽極箔と、陰極箔との間にセパレータを介在させて巻回したコンデンサ素子を、酸化剤溶液と重合性モノマー溶液とに順次浸漬して、該重合性モノマーを化学重合させることにより、導電性高分子層を前記コンデンサ素子内に形成する工程を有する、固体電解コンデンサの製造方法であって、
前記重合性モノマー溶液の溶媒がイオン液体であり、
前記導電性高分子形成工程の後、前記コンデンサ素子を、前記イオン液体を溶解しうる溶媒に浸漬してコンデンサ素子中の前記イオン液体を溶解除去することを特徴とする、固体電解コンデンサの製造方法。 - 前記イオン液体が、1―エチル−3−メチルイミダゾリウムトリシアノメチド、1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリニウムフタレート、および、1−エチル−2,3−ジメチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルフォニル)イミドからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記導電性高分子が、ポリアニリン、ポリピロール、または、ポリエチレンジオキシチオフェンであることを特徴とする、請求項1または2に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記重合性モノマー溶液において、イオン液体とモノマーとの重量比が、10:1〜1:10の範囲内にあることを特徴とする、請求項1〜3いずれか1項に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
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