CN101183611A - 固体电解电容器的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了固体电解电容器的制造方法，依次包括在由阀金属制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入绝缘材料为骨架的电解纸卷绕成芯包、将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理、在修复化成后，用含有聚合物单体和氧化剂的含浸液进行含浸处理、在含浸处理结束后，对芯包进行加热处理，将芯包装入铝壳，并用橡胶塞封口，然后进行老化处理，得产品。本发明工艺简单，方便，生产成本低，采用的工艺步骤确保了生产的固体电解电容器具有优良的ESR特性，即具有较低的等效串联电阻。
Description
1、技术领域：
本发明涉及一种固体电解电容器的制造方法。
背景技术：
利用铝或钽、铌、钛等具有阀作用的金属制成的电解电容器，由于采用了腐蚀扩面技术，可以获得小型大容量，大大扩大了其用途，尤其是使用固体电解质的固体电解电容器，具有小型、大容量、低等效串联电阻等特点，而且容易片状化，具备适合表面安装的特性，因此而成为电子机器小型化、高性能化、低成本化不可缺少的部品。
这种固体电解电容器中，作为小型大容量的用途，一般都是使用铝等具有阀金属作用的阳极箔和阴极箔，并在其中介入电解纸，卷绕成电容器芯包，再用工作电解液含浸，装入铝壳，再用橡胶塞进行封口，这样就具有了密封构造。
一般的固体电容器采用普通电解纸为绝缘介质，电解纸主要由纤维组成，而纤维在不炭化呈现电的绝缘性，为了达到固体电容器低等效串联电阻和低损耗的要求，固体电容器采用高温炭化电解纸技术来把纤维高温炭化处理使其变成可导电的碳，固体电容器电解纸炭化温度范围在240～350℃，炭化时间为20分钟～8小时。而本专利就是在纸不炭化变成碳的前提下可达到和采用炭化电解纸一样低的等效串联电阻。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种在不采用炭化电解纸而具有低等效串联电阻的固体电解电容器的制造方法。固体电容器加工全过程温度小于等于130℃。
本发明的技术解决方案是：
一种固体电解电容器的制造方法，其特征是：依次包括下列步骤：
①在由阀金属制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕成芯包；
②将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理；
③将化成处理的芯包用含有聚合物单体和氧化剂的含浸液分别进行含浸处理；
④在含浸处理结束后0～40分钟内，对芯包进行加热处理(其中20分钟内加热更好，5分钟内加热最好)，然后放置室温下；
⑤将经步骤④处理的芯包进行加热聚合反应；
⑥将芯包装入铝壳，并用橡胶塞封口，然后进行老化处理，得产品。阀金属是铝、钽、铌或钛。
进行修复化成处理时，采用的化成液为磷酸系化成液、硼酸系化成液或己二酸铵系化成液，浸渍化成时间为10～150分钟。
磷酸系化成液是磷酸二氢铵或磷酸氢二铵，硼酸系化成液是硼酸铵或五硼酸铵，己二酸铵系化成液是己二酸铵或己二酸、氨水。
聚合性单体含浸液是聚合物单体本身和可挥发性溶剂按1∶0.5～10的质量比混合而成的单体溶液。氧化剂含浸液是氧化物本身和可挥发性溶剂按1∶0.1～2的质量比混合而成的氧化剂溶液。
可挥发性溶剂可以使用戊烷等碳氢类、四氢呋喃等醚类、甲酸乙酯等酯类、丙酮等酮类、甲醇等醇类、乙腈等氮化合物，其中甲醇、乙醇、丙酮最好。
采用将含浸液进行含浸处理时，含浸液是由聚合性单体溶液与氧化剂溶液二部分或为两部分的混合液组成，使用时采用真空含浸。
聚合物单体是3，4-乙烯二氧噻吩，氧化剂是对甲基苯磺酸铁。
本发明工艺简单，方便，生产成本低，采用的工艺步骤确保了生产的固体电解电容器具有优良的ESR特性，即具有较低的等效串联电阻。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
实施例1：
一种无炭化固体电解电容器的制造方法，依次包括下列步骤：①在由阀金属(铝、钽、铌或钛)制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕成芯包；
②将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理，化成液为磷酸二氢铵(或磷酸氢二铵、硼酸铵、己二酸铵)，浸渍化成时间为10～150分钟(例10分钟、20分钟、60分钟、100分钟、120分钟)。
③将化成处理芯包放入由15％EDT的正丁醇溶液和50％的对甲基苯磺酸铁的正丁醇溶液以1∶1比例混合而成的含浸液中浸渍处理3～60分钟(例3、10、20、40、60分钟)；
④将经步骤④处理的芯包在温度为20℃～130℃(可以20℃、50℃、100℃、130℃)是下进行加热聚合反应，时间为20分钟～10小时(例20分钟、1小时、3小时、5小时、10小时)，使电容器芯包内发生PEDT聚合反应，形成固体电解质层；
⑤将芯包装入外装壳，开口处装封口胶塞，用传统封口加工的方式进行封装，并施加1.2倍额定电压，进行130℃、120分钟老化(或采用其他常规方法的老化处理)，得产品。
对比例1：
一种无炭化固体电解电容器的制造方法，依次包括下列步骤：①在由阀金属(铝、钽、铌或钛)制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕成芯包；
②将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理，化成液为磷酸二氢铵(或磷酸氢二铵、硼酸铵、己二酸铵)，浸渍化成时间为10～150分钟(例10分钟、20分钟、60分钟、100分钟、120分钟)；
③将化成处理芯包先放入15～30％EDT的无水乙醇溶液，浸渍处理1～60分钟(例1、5、10、40、60分钟)；风干干燥后，再真空含浸50％对甲基苯磺酸正丁醇溶液，浸渍处理1～60分钟(例1、5、10、40、60分钟)；
④将经步骤③处理的芯包在温度为20～130℃(可以20℃、50℃、100℃、130℃)是下进行加热聚合反应，时间为20分钟～10小时(例20分钟、1小时、3小时、5小时、10小时)，使电容器芯包内发生PEDT聚合反应，形成固体电解质层；
⑤将芯包装入外装壳，开口处装封口胶塞，用传统封口加工的方式进行封装，并施加1.2倍额定电压，进行130℃、120分钟老化(或采用其他常规方法的老化处理)，得产品。
对比例1和实施例1采用的正极箔具有0.5cm的宽度、7.8cm的长度和110μm的厚度，电解纸采用绝缘材料为骨架的特殊电解纸，电解纸厚度为40μm
(分析)
表1示出了本发明实施例1和对比例1的固体电容器在120Hz频率下的电容、损耗、在100KHz频率下的ESR(ESR为等效串联电阻的英文缩写)和通过额定电压2分钟后的漏电流。制造了实施例1的50个电容器和根据对比例1的50个固体电解电容器，表1中示出的各个值是它们的平均值
| 电容(μF) | 损耗(100％) | ESR(mΩ) | 漏电流(μA/2分钟) | |
| 实施例1 | 455.2 | 2.32 | 6.01 | 11.6 |
| 对比例1 | 413.2 | 2.01 | 5.67 | 5.3 |
尽管详细地说明了本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述的特定实施方式。此外，应该理解在不脱离所附权利要求适当的和清楚的意思的情况下，本发明允许各种修改、变型和改变。
Claims (10)
1.一种固体电解电容器的制造方法，其特征是：依次包括下列步骤：
①在由阀金属制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕成芯包；
②将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理；
③将不经过炭化处理的芯包分别用含有聚合物单体和氧化剂的含浸液进行含浸处理；
④在含浸处理结束后0～10小时内，进行加热聚合处理；
⑤将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理，制成产品。
2.根据权利要求1所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：阀金属是铝、钽、铌或钛。
3.根据权利要求1所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：电解纸是电池隔离纸或采用绝缘材料为骨架的特殊纤维纸，绝缘材料为尼龙、聚丙稀、聚乙烯或环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：步骤③中含浸处理的方法是将芯包浸入含浸液中或将含浸液注射入芯包中。
5.根据权利要求1所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：聚合性单体含浸液是聚合物单体本身和可挥发性溶剂按1∶0.5～10的质量比混合而成的单体溶液。
6.根据权利要求1所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：氧化剂含浸液是氧化物本身和可挥发性溶剂按1∶0.1～2的质量比混合而成的氧化剂溶液。
7.根据权利要求1所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：采用先含浸单体溶液，在15℃～100℃干燥5分钟～240分钟，再含浸氧化剂溶液，或采用单体和氧化剂的混合方法，混合比例为1∶2～10，并用可挥发性溶剂稀释到15％～50％。
8.根据权利要求5、6、7所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：
可挥发性溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇的一种或几种的混合溶剂。
9.根据权利要求1、2、3或4所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：步骤③中，电解纸无需炭化，步骤④中进行加热聚合反应的加热温度为25～130℃。
10.根据权利要求1、5、6或7所述的固体电解电容器的制造方法，其特征是：聚合物单体是3，4-乙烯二氧噻吩，氧化剂是对甲基苯磺酸铁。
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