CN1798481A - 在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其包括：步骤(1)，在聚酰亚胺树脂表面之上，形成厚度为0.01～10μm的抗碱性保护膜；步骤(2)，将位于形成无机薄膜图案位置上的所述抗碱性保护膜和所述聚酰亚胺树脂表面部分去除，以形成凹入部分；步骤(3)，将所述凹入部分中的聚酰亚胺树脂与碱性水溶液接触，以打开所述聚酰亚胺树脂的酰亚胺环，如此生成羧基基团，由此形成具有羧基基团的聚酰亚胺树脂；步骤(4)，将所述具有羧基基团的聚酰亚胺树脂与含金属离子的溶液接触，如此生成所述羧基基团的金属盐；和步骤(5)，在所述聚酰亚胺树脂表面上，将所述金属盐以金属、金属氧化物或半导体形式析出，如此形成所述无机薄膜图案。
Description
技术领域
本发明涉及一种在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其中在聚酰亚胺树脂表面上，以精细图案如电路图案的方式形成无机薄膜。
背景技术
各种方法已经被用于在由聚酰亚胺树脂制成的基体材料如聚酰亚胺膜表面上形成电路图案的方法中。其中，干燥工艺如真空蒸发法和溅射法是公知的方法，其能够很好地形成具有优异的紧密粘合可靠性的精细电路图案。但是，存在的问题是，这样的方法需要昂贵的装置，并且，其产率较低，并因此成本较高。
因此，相减(subtractive)法是形成电路图案最通用的一种方法，其中聚酰亚胺树脂基体材料的整个表面被涂覆上一层金属膜，以制备涂覆有金属的材料，并且将位于多余位置上的金属膜通过照相平板印刷法，采用目前已广泛采用的蚀刻处理来去除。在涂覆有金属的材料中，聚酰亚胺树脂基体材料与金属膜之间的粘着力通过锚定效应来保证，其中基体材料表面被制成粗糙的，或者通过粘合剂来保证。虽然这种相减法具有优异的产率，并且适用于相对容易地形成电路图案的方法，但是在制备电路图案中需要将许多金属膜去除，因此存在的问题是，产生很多无用的金属材料。此外，近些年来，作为高密度电子电路基体发展趋势的结果，存在对于更精细电路图案的需求，但是在相减法中，由于产生过度蚀刻和存在粘合剂或由于基体表面粗糙化加工形成的不平坦，存在的另外一个问题是，难以满足形成精细电路图案的需求。
出于对上述问题的考虑，存在各种对用来代替相减法形成电路图案的方法的研究。例如附加(additive)法，它是一种照相平板印刷法，其中在基体整个表面上涂布光敏性树脂，使用紫外线辐射电路形成位置之外的位置，以使其固化，并且随后通过溶剂去除未固化的位置，以形成电路图案形状，并且使用非电解电镀法将电路图案直接形成于基体表面之上。所述非电解电镀法是一种利用溶液中氧化-还原反应的方法，并且将金属膜形成于赋予了电镀催化剂核的基体表面之上。与前述的干燥工艺相比较，这种附加法具有优异的产率；与相减法比较，它能够形成精细电路图案。但是，由于难以保证聚酰亚胺树脂基体材料与金属膜之间的粘着力，存在的问题是紧密粘合可靠性较低。在附加法中存在的另外一个问题是，其步骤复杂，并且形成精细电路图案必需昂贵的生产设备，结果是成本较高。
进一步，作为一种以较低成本容易地形成精细电路的方法，喷墨法已受到公众关注。在喷墨法中，由金属纳米颗粒组成的油墨，从喷墨嘴以图案形式被喷射到基体表面之上，并且在涂布之后，对其进行退火处理，以形成包含精细金属膜的电路图案。但是，在通过喷墨系统喷射和涂布金属颗粒时，如果基体表面单位面积上的金属纳米颗粒数目不充足，存在的可能性是，由于退火处理后金属纳米颗粒中的烧结而导致的收缩，所获得的金属膜被破坏；同时当金属纳米颗粒数目过量时，存在的可能性是，退火之后形成的金属膜的平整度和光洁度损失，因而存在的问题是，对于在基体上涂布多少数量的金属纳米颗粒的控制非常严格。此外，由于它们的性质，金属纳米颗粒的金属组分和基体很难实现足够可靠的紧密粘合。进一步，由于退火处理后纳米颗粒中的烧结而导致的收缩，还有尺寸精确度的问题。
近些年来，提出了一种形成具有优异紧密粘合可靠性的电路图案的方法，其中使用碱水溶液处理聚酰亚胺树脂基体材料表面，以形成羧基基团，将金属离子与所述羧基基团络合，以形成羧基基团的金属盐，通过光掩模用紫外线辐照所述聚酰亚胺树脂基体材料，使得金属离子选择地被还原，以形成金属膜，并且如果需要，通过电镀法(例如参考文献1)将金属膜增厚。在通过这种方法形成的金属膜中，其一部分被嵌入到聚酰亚胺树脂之中，因此能很好地实现金属膜与聚酰亚胺树脂基体表面之间可靠的紧密粘合。
[参考文献1]JP 2001-73159A
但是，在如参考文献1中通过光掩模用紫外线辐照形成图案的方法中，难以应对作为高密度电路基体发展趋势所要求的非常精细电路图案。此外，所获得的金属膜厚度在nm水平，在多数电路图案应用中必须增加膜厚度。这样，必须在所获得金属膜的电路图案之上通过电镀法将金属膜析出。但是，在电镀法中，金属膜以各向同性的方式析出，由此在增加膜厚度之后存在恶化图案精确度的风险，同时，紧密粘合可靠性降低。为了解决这个问题，提出了一种方法，例如，其中在基体表面形成高分子膜，其位于形成电路图案之外的位置，并随后通过电镀法增加厚度，但是存在的问题是，步骤变得复杂，结果成本较高。
发明内容
出于对上述背景的考虑实现了本发明，并且本发明的目的是，提供了一种在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，由此无机薄膜能够以高可靠性的紧密粘合和高图案精确度形成于聚酰亚胺树脂表面之上，并且也提供了一种制备用于形成无机薄膜的具有改性表面的聚酰亚胺树脂的方法。
发明人为考查该问题进行了深入研究。结果发现，通过下面的方法可以实现前述目的。基于这个发现，实现了本发明。
本发明主要涉及以下方面：
1.一种在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其包括：步骤(1)，在聚酰亚胺树脂表面之上，形成厚度为0.01～10μm抗碱性保护膜；步骤(2)，将位于形成无机薄膜图案位置上的所述抗碱性保护膜和所述聚酰亚胺树脂表面部分去除，以形成凹入部分；步骤(3)，将所述凹入部分中聚酰亚胺树脂与碱性水溶液接触，以打开所述聚酰亚胺树脂酰亚胺环，如此生成羧基基团，由此形成具有羧基基团的聚酰亚胺树脂；步骤(4)，将所述具有羧基基团的聚酰亚胺树脂与金属离子接触，如此生成所述羧基基团金属盐；和步骤(5)，在所述聚酰亚胺树脂表面上，将所述金属盐以金属、金属氧化物或半导体形式析出如此形成所述无机薄膜图案。
依据第1项的上述发明，使碱性水溶液只作用于未涂覆抗碱性保护膜的凹入部分，使得在所述聚酰亚胺树脂之上形成羧基基团，并且在所述凹入部分内表面上，析出金属、金属氧化物或半导体，由此能够形成无机薄膜，并且能够在位于形成图案位置上的所述凹入部分中，形成所述无机薄膜。这样，能够以高可靠性的紧密粘合和高图案精确度形成所述无机薄膜。
2.依据第1项在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其中，在步骤(2)中，通过激光辐照或者真空紫外线辐照去除所述抗碱性保护膜和所述聚酰亚胺树脂表面部分，形成所述凹入部分。
依据第2项的上述发明，当进行激光辐照或者真空紫外线辐照时，不仅所述抗碱性保护膜而且所述聚酰亚胺树脂表面部分都可以被去除，由此形成凹入部分。
3.依据第1项在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其中，在步骤(5)中，将所述金属盐进行还原处理，以在所述聚酰亚胺树脂表面上以金属形式析出，如此形成金属薄膜。
依据第3项的上述发明，对所述金属盐进行还原处理的结果，能够在形成无机薄膜的位置上，形成金属薄膜，并且通过所述金属薄膜形成电路图案，它可以作为电子电路基体，其中聚酰亚胺树脂为基体材料。
4.依据第1项在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其中，在步骤(5)中，将所述金属盐与活性气体反应，以在所述聚酰亚胺树脂表面上以金属氧化物或半导体形式析出，如此形成金属氧化物薄膜或半导体薄膜。
依据第4项的上述发明，所述金属盐与所述活性气体反应的结果，能够在形成无机薄膜的位置上，形成金属氧化物薄膜或半导体薄膜，这样它可以用作各种具有金属氧化物薄膜或半导体薄膜的电子部件。
5.依据第1项在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其中，在步骤(5)中，所述无机薄膜图案包含无机纳米颗粒的聚集体。
依据第5项的上述发明，利用所述无机纳米颗粒聚集体的锚定效应，能够提升所述无机薄膜的紧密粘结强度，并且利用所述无机纳米颗粒聚集体的催化活性，能够在所述无机薄膜表面上容易地进行非电解电镀。
6.依据第1项在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其中，在步骤(5)中，一部分无机纳米颗粒聚集体被嵌入到所述聚酰亚胺树脂之中。
依据第6项的上述发明，通过所述无机纳米颗粒聚集体与所述聚酰亚胺树脂之间的高锚定效应，能够牢固地将包含所述无机纳米颗粒聚集体的无机薄膜紧密地粘着于所述聚酰亚胺树脂上。
7.依据第1项在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其进一步包括在步骤(5)之后的步骤(6)：在所述聚酰亚胺树脂表面，所述无机薄膜图案析出的位置上，进行非电解电镀。
8.依据第5项在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其进一步包括在步骤(5)之后的步骤(6)：在所述聚酰亚胺树脂表面，所述无机薄膜图案分离的位置上，进行非电解电镀。
依据第7和第8项的上述发明，在所述无机薄膜表面上形成非电解电镀膜，使得所述无机薄膜厚度增加，并且所述电子电路基体的电路能够通过所述无机薄膜来形成。
9.依据第8项在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其中，在步骤(6)中，通过使用所述无机纳米颗粒聚集体作为电镀析出核，进行所述非电解电镀。
依据第9项的上述发明，在包含所述无机纳米颗粒聚集体的所述无机薄膜表面上，析出非电解电镀层，由此非电解电镀能够在所述无机薄膜表面上选择地进行，在形成所述无机薄膜处的凹面内部区域中生成非电解电镀膜，并且由于通过非电解电镀膜增加所述无机薄膜的厚度，即使在增加厚度之后也能够保持图案精确度。
10.依据第1项在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其中所述无机薄膜图案具有电路图案的形状。
依据第10项的上述发明，能够在形成所述图案的位置上，通过所述无机薄膜形成电路，并且其能够被用作电子电路基体等，其中所述聚酰亚胺树脂被用作基体材料。
依据本发明，使碱性水溶液只作用于未涂覆抗碱性保护膜的凹入部分，使得在所述聚酰亚胺树脂中生成羧基基团，并且在所述凹入部分内表面上，析出出金属、金属氧化物或半导体，以形成所述无机薄膜，并且能够在位于形成图案位置上的所述凹入部分中，形成所述无机薄膜。这样，能够以高可靠性的紧密粘合和高图案精确度形成所述无机薄膜。
附图说明
图1A到1G显示了本发明实施方式的例子，每个图均为横截面示意图。
附图中使用的参考数字分别代表如下：
1：聚酰亚胺树脂基体材料
2：抗碱性保护膜
3：凹入部分
4：碱性水溶液
5：改性(reformed)部分
6：含金属离子的改性部分
7：无机薄膜
8：非电解电镀膜
具体实施方式
在下文中将详细描述本发明。
聚酰亚胺树脂是一种在主链中具有环状酰亚胺结构的聚合物，例如通过聚酰胺酸的酰亚胺化来制备，它是一种具有优异耐热性、抗化学品性、机械强度、阻燃性、电绝缘性等的热固性树脂。在本发明中，可以使用聚酰亚胺树脂的膜、模制板材等作为基体材料，并且对于其形状没有特别限制。
首先在本发明步骤(1)中，在所述聚酰亚胺树脂基体材料1整个表面上形成具有优异抗碱性的保护膜2，如图1A中所示。虽然对构成所述抗碱性保护膜2的材料没有特别限制，但是优选可以在后续步骤中容易地去除的材料，并且其例子为抗碱性树脂组份和无机高分子组份。当在后续步骤中使用酸性溶液时，期望的是，所述保护膜除了具有抗碱性外，还具有抗酸性。对于形成所述抗碱性保护膜2的树脂组份来说，优选其为聚醚酰亚胺、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯等，对于所述无机高分子组份来说，优选其为聚氧化硅氧烷(polyoxysiloxane)等。
在形成所述抗碱性保护膜2时，可以采用这样的方式来进行，例如，将所述树脂组份和所述无机高分子组份溶解在溶剂中，并且将所获得的液体或膏体涂布到所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面之上。对于所述涂布方法没有特别限制，并且其例子为旋涂法、浸渍法、丝网印刷法、苯胺印刷法和刮涂法。所述溶剂可以依据所述组份和所述涂布方法适当选择，具体而言，对于聚醚酰亚胺优选为THF，对于聚苯乙烯优选为甲苯，对于聚乙烯优选为热轻质石油，对于聚丙烯优选为甲苯。乙基纤维素等由于其较低的抗碱性而不能被使用。
所述抗碱性保护膜2涂覆整个所述聚酰亚胺树脂基体材料1的表面，并且膜厚度设定为0.01～10μm，并且更优选为0.03～4μm。当所述抗碱性保护膜2膜厚度低于0.01μm时，其可能不能起到作为保护膜的作用，当厚度高于10μm时，在随后步骤(2)中将难以在所述聚酰亚胺树脂基体材料1上形成凹入部分3。
如上所述，在所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面上形成所述抗碱性保护膜2之后，在步骤(2)中，沿着预定的任意图案形状，去除所述抗碱性保护膜2和所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面部分，由此形成图案形状的凹入部分3，如图1B中所示。
所述凹入部分3的形成可以采用这样的方式来进行，使用激光制图装置，例如，通过沿着图案形状扫描，从所述抗碱性保护膜2上方区域辐射激光如飞秒激光、紫外线激光、绿色激光或YAG激光。也可以采用这样的方式来进行，使用真空紫外线(VUC)辐射机器，并且通过掩模在所述抗碱性保护膜2上方区域辐射所述真空紫外线。当这样进行激光辐射或者真空紫外线辐射时，不仅所述抗碱性保护膜2，而且它下方的所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面部分也可以被去除，并且可以在所述聚酰亚胺基体材料1表面上形成凹入部分3。在传统照相平版印刷法等中，其中使用溶剂以图案形式去除所述抗碱性保护膜2，这样不能在所述聚酰亚胺基体材料1表面上形成凹入部分3。
虽然对于所述凹入部分3的深度没有特别限制，但是其优选范围在0.5～15μm之间，并且更优选范围在1～10μm之间。此时，所述抗碱性保护膜2是化学稳定性膜，并且保持到最后都不被去除，由此，所述凹入部分3深度包括所述抗碱性保护膜2的厚度，并且其为从所述抗碱性保护膜2表面到所述凹入部分3底部的深度。
随后，在步骤(3)中，在所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面上涂布碱性水溶液4，或者将所述聚酰亚胺树脂基体材料1浸渍在所述碱性水溶液4中，用所述碱性水溶液4处理所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面。对于所述碱性水溶液并没有特别限制，其例子可以为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钙水溶液、氢氧化镁水溶液和乙二胺水溶液。对于碱性水溶液4的浓度没有特别限制，其优选为0.01～10M，且更优选为0.5～6M。也可以将选自粘结树脂、有机溶剂、无机填料、增稠剂、均化剂等的助剂，添加到所述碱性水溶液4之中，以调节粘度、相对所述聚酰亚胺树脂基体材料的润湿性、平滑性/光顺性和挥发性。优选依据所涂布图案的形状和线宽对其进行选择。
在如此使用所述碱性水溶液4处理时，在所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面上，选择地将所述碱性水溶液4只作用于未涂覆所述抗碱性保护膜2的凹入部分3，如图1C中所示。这种情形下，当所述碱性水溶液4作用于所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面时，通过聚酰亚胺树脂分子结构中酰亚胺环的断裂，生成羧基基团(-COOA；羧酸的碱金属盐或碱土金属盐)和酰胺键(-CONH-)，如专利文献1中所示分子反应式(I)中所示。
其中，A表示碱金属或碱土金属。
因此，当使用所述碱性水溶液4处理如图1B中所示的聚酰亚胺树脂基体材料1表面，，并且选择性地只与所述聚酰亚胺树脂基体材料1的凹入部分3接触，如图1C中所示，在所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面部分上形成羧基基团，并且在沿着其中形成所述图案的位置上以图案形式形成所述改性部分5。
此时，如上所示，当所述碱性水溶液4渗透进所述聚酰亚胺树脂基体材料1凹入部分3的表面，形成羧基基团，并且发生所述聚酰亚胺树脂的改性反应。当使用所述碱性水溶液4处理的时间足够长时，或者将所述聚酰亚胺树脂基体材料1进行加热处理，所述改性部分5的厚度能够增加。通过所述碱性水溶液4处理所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面的处理温度，优选为10～80℃，并更优选为15～60℃。处理时间优选为5～1,800秒，并且更优选为30～600秒。
如上所示在步骤(3)中，在所述聚酰亚胺树脂基体材料1凹入部分3内表面上形成其中生成羧基基团的改性部分5之后，在步骤(4)中使用含金属离子的溶液处理所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面。对于所述含有金属离子的溶液中的金属离子来说，可以列举为选自金离子、银离子、铜离子、铂氨络合物、钯氨络合物、钨离子、钽离子、钛离子、锡离子、铟离子、镉离子、钒离子、铬离子、锰离子、铝离子、铁离子、钴离子、镍离子和锌离子中的至少一种。在这些金属离子之中，在碱性溶液状态下使用铂氨络合物和钯氨络合物，在酸性溶液状态下使用其它金属离子。
这样将所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面用含有金属离子的溶液处理，并且将如上其中生成羧基基团的所述改性部分5，与含有金属离子的溶液接触，由此所述金属离子(M2+)与羧基基团配位，如下所示例子
-COO-...M2+...-OOC-
由此，能够生成羧基基团的金属盐(羧酸金属盐)，并且如图1E中所示，能够在所述改性部分5的位置上，形成含有金属离子的改性部分6。在本发明中，“含有金属离子的改性部分”是指如上所述具有羧基金属盐的改性部分。此时，可以通过增加羟基基团、碱金属或碱土金属的离解度，促进金属离子与形成于所述聚酰亚胺树脂中的羧基基团的羟基基团、碱金属或碱土金属之间的配位交换。为了到达这个目的，必须保持所述聚酰亚胺树脂基体材料1处于酸性状态，并且在这种情形下，优选使用含有金属离子的酸性溶液作为含金属离子的溶液。
在所述含有金属离子的溶液中金属离子浓度，与形成于所述聚酰亚胺树脂中的羧基基团的羟基基团、碱金属或碱土金属和金属离子之间的配位取代反应密切相关。虽然它依据所述金属离子的种类而不同，但是金属离子浓度优选为1～1000mM，并且更优选为10～500mM。由于直到所述配位取代反应达到平衡所需时间较长，因此不优选较低的金属离子浓度。所述含金属离子的溶液与所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面接触时间，优选为10～600秒，并且更优选为30～420秒。
如上所述，在步骤(4)中，将含金属离子的溶液与所述聚酰亚胺树脂基体材料1凹入部分3内表面的改性部分5接触，并且形成其中生成羧酸基团金属盐的含金属离子的改性部分6，并且随后，优选地采用水或醇清洗所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面，以去除不必要的金属离子。随后，在步骤(5)中，将含金属离子的所述改性部分6中的金属盐，以金属形式、或以金属氧化物或半导体形式析出，由此，能够在所述聚酰亚胺树脂基体材料1的凹入部分3内表面上，形成含有金属的无机薄膜7、或含有金属氧化物或半导体的无机薄膜7。如图1F中所示，在所述凹入部分3内表面上的含金属离子的改性部分6的表面层之上，形成所述无机薄膜层7。为了降低含有金属离子的改性部分6中的金属离子的含量，通过以金属、金属氧化物或半导体的形式在含有金属离子的改性部分6的表面上析出的方式而使得含有金属离子的改性部分6的组成发生变化。具体来说，在步骤(5)之后，含有金属离子的改性部分6的组成已经变成改性部分6’，其中根据含有金属离子的改性部分6的厚度或者如下文所说的处理方式或程度的不同，在改性部分6’中已经没有剩下金属离子或者只是剩下部分金属离子。
在将所述含金属离子的改性部分6的金属盐以金属析出时，其可以通过将所述金属盐进行还原处理来实现。例如可以通过将所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面用含还原剂的溶液处理，或者通过将所述聚酰亚胺树脂基体材料1在还原气体或惰性气体气氛下进行热处理，来进行所述还原处理。还原条件依据所述金属离子种类而不同，当使用含还原剂的溶液处理时，可以使用的还原剂如硼氢化钠、次膦酸或其盐、或二甲胺硼烷。在使用还原气体处理时，可以使用的还原气体如氢气和其混合气体、或硼烷与氮气的混合气体。当使用惰性气体处理时，可以使用的惰性气体如氮气或氩气。
在将所述含金属离子的改性部分6的金属盐以金属氧化物或半导体析出的情况，可以通过将所述金属盐用活性气体处理来实现。处理条件依据所述金属离子种类而不同，并且可以通过使用氧气和其混合气体、氮气和其混合气体、硫磺和其混合气体等作为活性气体来进行处理，将所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面与所述活性气体接触。
所述金属氧化物的例子包括氧化钛、氧化锡、氧化铟、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铝、氧化铁、氧化钴、氧化锌、钛酸钡、钛酸锶、铟与锡的化合氧化物、镍与铁的化合氧化物和钴与铁的化合氧化物。当在所述树脂基体材料1表面上如此形成含有金属氧化物的无机薄膜7时，所述产品可以用作如电容器、透明导电膜、释放热量的物质、磁记录材料、电致变色元件、传感器、催化剂和发光材料。
所述半导体的例子包括硫化镉、碲化镉、硒化硒、硫化银、硫化铜和磷化铟。当在所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面上形成含有这样半导体的无机薄膜7时，它可以用作如发光材料、晶体管和存储材料。
如上所述构成通过步骤(5)形成的所述无机薄膜7的金属、金属氧化物或半导体，优选由粒径为2～100nm的纳米颗粒构成。由于它们具有非常高的表面能，所述无机纳米颗粒容易聚集，并以无机纳米颗粒聚集体形式存在。此时，虽然其程度依据前述金属离子浓度、还原剂浓度、大气温度和活性气体浓度而不同，但是一部分所述无机微粒聚集体被稳定在所述聚酰亚胺树脂基体材料1的树脂之中，或者换句话说，一部分所述无机纳米颗粒聚集体处于被嵌入到所述聚酰亚胺树脂表面层的状态，并且此时通过锚定效应，所述聚酰亚胺树脂基体材料1与含有所述无机纳米颗粒聚集体的无机薄膜7，能够被牢固且紧密地粘着在一起。尤其是在通过所述基体材料表面的化学或物理粗糙化实现的普通锚定效应中，表面粗糙度在μm水平，但是在本发明的所述无机纳米颗粒与所述聚酰亚胺树脂的锚定效应中，即使当表面粗糙度处于纳米水平时，也能实现优异的紧密粘合特性，并且其适用于在高频领域电子信号传送的布线材料。
如上所述，可以在聚酰亚胺树脂基体材料1的凹入部分3上形成无机薄膜7，当将所述凹入部分3被设定为电路图案形状时，可以通过所述无机薄膜7形成电路图案，并且所述聚酰亚胺树脂基体材料1可以被加工成电子部件如电子电路基体。在形成于所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面之上的凹入部分3内，形成所述无机薄膜7。因此，所述无机薄膜7几乎不能从所述凹入部分3中脱离开，由此能够高紧密粘合地形成所述无机薄膜7，并且沿所述凹入部分3，能够高精确度地形成所述无机薄膜7。这样，在通过无机薄膜7形成所述电路图案中，其可以以高可靠性的紧密粘合和高图案精确度来形成。
此时，通过前述步骤(5)可以形成厚度为约10～500nm的所述无机薄膜7。另一方面，在电子电路基体中，所述电路的膜厚必须是约几μm的水平。因此，在用作电子电路基体时，优选的是，将所述无机薄膜7厚度增加，并且使所述电路的膜厚度增加。这样，在步骤(5)之后，在形成于所述聚酰亚胺树脂基体材料1之上的无机薄膜7表面上，进行非电解电镀，由此通过步骤(6)中的非电解电镀，可以使得所述无机薄膜7的膜厚度增加。
例如，可以通过将所述聚酰亚胺树脂基体材料1浸渍在非电解电镀槽中，来进行所述非电解电镀。此时，使用前述形成所述无机薄膜7的纳米颗粒聚集体作为电镀析出核，能够在所述无机薄膜7表面上析出非电解电镀膜8，如图1G中所示。这样，由于所述无机纳米颗粒聚集体具备非常大的比表面积，其显示优异的催化活性，并且当其被用作非电解电镀膜8析出的析出核时，电镀膜的析出均匀地从多个点开始，由此可以获得显示良好紧密粘合和电学特性的非电解电镀膜8。由于这样使用所述无机纳米颗粒聚集体作为电镀析出核，在所述无机薄膜7表面上析出出所述非电解电镀膜8，可以在所述聚酰亚胺树脂基体材料1表面中的所述无机薄膜7表面上，选择性地形成所述非电解电镀膜8。沿着形成所述无机薄膜7的凹入部分3内部，形成所述非电解电镀膜8，并且在通过所述非电解电镀膜8增加所述无机薄膜7厚度而形成电路时，即使在增加膜厚之后，也可以通过所述凹入部分3来保持电路图案精确度。因此，所述非电解电镀膜8的厚度不大于所述凹入部分3的深度。当所述凹入部分3的内部被完全填充所述非电解电镀膜8时，所述非电解电镀膜8的厚度可以大于所述凹入部分3的深度。当所述非电解电镀膜8的厚度大于所述凹入部分3的深度时，优选的是，将超过所述深度的非电解电镀膜8，通过摩擦手段来去除，例如通过机械方式如研磨或化学方式如蚀刻。附带地，为了防止所述聚酰亚胺树脂基体材料1的再次改性，优选所述非电解电镀槽为中性或弱碱性非电解电镀槽。
实施例
现在通过参考实施例和比较实施例，更详细地阐明本发明，但是应该理解的是，本发明并不只是限定于这些实施例。
实施例1
将聚酰亚胺膜(由DuPont-Toray Co.，生产，商品名：Kapton 200-H)浸渍在乙醇溶液中，对其进行超声清洗5分钟，并在烤箱中100℃下干燥60分钟，以清洁所述聚酰亚胺膜的表面。
同时，将50质量份聚苯乙烯溶解在180质量份甲苯之中制备聚苯乙烯溶液，并且通过旋涂法在1500rpm条件下将所述聚苯乙烯溶液涂布到所述聚酰亚胺膜表面上30秒。之后，将其在60℃的烤箱中保持10分钟，以在所述聚酰亚胺膜上形成聚苯乙烯抗碱性保护膜(参见图1A)。所述抗碱性保护膜的膜厚为0.5μm。
随后，使用紫外线激光装置，在下列条件下画出线宽为5μm的电路图案，去除所述抗碱性保护膜和所述聚酰亚胺膜表面部分，以在所述聚酰亚胺膜上形成图案形状的凹入部分(参见图1B)。所述凹入部分深度为3μm。
激光输出功率：5W
波长：355nm
振荡操作：脉冲
扫描速度：30mm/秒
随后将前述聚酰亚胺膜浸渍在浓度为5M的KOH水溶液中5分钟，其中温度调节到50℃，使用碱性水溶液进行处理(参见图1C)。之后，将所述聚酰亚胺膜浸渍在乙醇溶液中，并对其进行超声清洗10分钟。在所述聚酰亚胺膜表面上，形成电路图案形状的改性部分(参见图1D)。
随后，使用浓度为50mM的CuSO4水溶液作为含金属离子的酸性溶液，将所述聚酰亚胺膜浸渍在这种溶液中5分钟，Cu离子与所述改性部分配合，形成含金属离子的改性部分(参见图1E)。之后，用蒸馏水去除过量的CuSO4。
随后，使用浓度为5mM的NaBH4水溶液作为还原溶液，并且将所述聚酰亚胺膜浸渍在所述水溶液中5分钟，并用蒸馏水清洗，由此在所述凹入部分内表面上，在所述含金属离子的改性部分表面上被证实分离出铜薄膜(参见图1F)。所述铜薄膜厚度和线宽分别为300nm和5μm。所述铜薄膜的电阻为5×10-3Ωcm，并且可以形成具有与所述凹入部分相同形状的电路图案。
之后，将所述聚酰亚胺膜浸渍在其中温度被调节到50℃且具有下列槽组成的中性非电解铜电镀槽中3小时，
CuCl2：0.05M
乙二胺：0.60M
Co(NO3)2：0.15M
抗坏血酸：0.01M
2，2’-联吡啶：20ppm
pH：6.75
在所述凹入部分内部，在所述铜薄膜上析出所述非电解电镀铜模，并制备出膜厚度为3μm的均匀铜电镀膜(参见图1G)。所述铜电镀膜电阻为3×10-5Ωcm，并且前述铜薄膜和上述铜电镀膜可以形成电子电路基体的电路。
实施例2
将丙烯酸酯树脂(10质量份)溶解在80质量份松油醇中，以制备丙烯酸酯膏体。随后，通过丝网印刷法，借助300目SUS筛板和5μm乳化器，在其中所述表面通过实施例1中相同方式清洗的所述聚酰亚胺膜表面上，涂布所述丙烯酸酯膏体，并将其保持在110℃烤箱中30分钟，以在所述聚酰亚胺膜表面上形成所述丙烯酸酯树脂抗碱性保护膜(参见图1A)。这种抗碱性保护膜的膜厚为10μm。
随后，使用YAG激光装置，在下列条件下画出线宽为40μm的电路图案，并且去除所述抗碱性保护膜和所述聚酰亚胺膜表面部分，以在所述聚酰亚胺膜上形成图案形状的凹入部分(参见图1B)。所述凹入部分深度为18μm。
激光输出功率：50W
波长：1064nm
振荡操作：脉冲
扫描速度：100mm/秒
随后，将30质量份聚乙二醇作为增稠剂添加到100质量份浓度为10M的KOH水溶液中，并搅拌溶解，以制备碱性水溶液。通过刮涂法，将所述碱性水溶液涂布到所述聚酰亚胺膜表面之上，膜厚度为50μm，并且在其中峰值温度保持在40℃的环形炉子中加热30分钟，以用所述碱性水溶液处理(参见图1C)。之后，将所述聚酰亚胺膜浸渍在丙醇溶液中，并且进行超声清洗10分钟。在所述聚酰亚胺膜表面上，形成电路图案形状的改性部分(参见1D)。
随后，使用浓度为100mM的AgNO3水溶液作为含金属离子的酸性溶液，将所述聚酰亚胺膜浸渍在所述含金属离子的水溶液中5分钟，使得Ag离子与所述凹入部分内表面上的改性部分配合，由此形成含金属离子的改性部分(参见图1E)。之后，用蒸馏水去除过量的AgNO3。
随后，使用氢气作为还原气体，在200℃的50％氢气流体(其余为氮气)中进行还原处理，由此在所述含金属离子的改性部分表面上被证实析出银薄膜(参见图1F)。所述银薄膜厚度和线宽分别为300nm和40μm，并且所述银薄膜的电阻为5×10-3Ωcm，由此可以形成具有与所述凹入部分相同形状的电路图案。
之后，将所述聚酰亚胺膜浸渍在其中温度被调节到80℃且具有下列槽组成的中性非电解电镀槽中5小时，
NiSO4：0.1M
CH3COOH：1.0M
NaH2PO2：0.2M
pH：4.5
在所述凹入部分中，在所述银薄膜上析出所述非电解电镀镍膜，以获得膜厚度为16μm的均匀镍电镀膜(参见图1G)。所述镍电镀膜电阻为3×10-5Ωcm，并且可以由前述银薄膜和上述镍电镀膜，形成电子电路基体的电路。
实施例3
将聚丙烯(30质量份)溶解在180质量份甲苯中，以制备聚丙烯溶液。随后，通过浸渍法，在提升速度(pulling up speed)为20mm/秒的条件下，在其中采用实施例1中相同方式清洗所述表面的所述聚酰亚胺膜上均匀涂布所述聚丙烯溶液，并且将其保持在温度维持在40℃的烤箱中5分钟，以在所述聚酰亚胺膜表面上形成所述聚丙烯抗碱性保护膜(参见图1A)。这种抗碱性保护膜的膜厚为0.03μm。
随后，使用飞秒激光装置，在下列条件下画出线宽为3μm的电路图案，并且去除所述抗碱性保护膜和所述聚酰亚胺膜表面部分，以在所述聚酰亚胺膜上形成图案形状的凹入部分(参见图1B)。所述凹入部分深度为3μm。
激光输出功率：10W
波长：780nm
振荡操作：脉冲
扫描速度：30mm/秒
随后将前述聚酰亚胺膜浸渍在浓度为2M的KOH水溶液中10分钟，其中将温度调节到50℃，并且使用所述碱性水溶液进行处理(参见图1C)。之后，将所述聚酰亚胺膜浸渍在水中，并对其进行超声清洗10分钟。在所述聚酰亚胺膜表面上，形成电路图案形状的改性部分(参见图1D)。
随后，将浓度为0.1M的硫酸铟水溶液和浓度为0.1M的硫酸锡水溶液混合，以制备含金属离子的水溶液，其中铟离子与锡离子的摩尔比In/Sn为15/85，将所述聚酰亚胺膜浸渍在所述含金属离子的水溶液中20分钟，使得铟离子和锡离子与所述凹入部分内表面上的改性部分配合，由此形成含金属离子的改性部分(参见图1E)。之后，用蒸馏水去除过量的金属离子。
随后，在350℃下氢气气氛中对所述聚酰亚胺膜进行热处理3小时，以制备含有铟-锡合金的纳米颗粒聚集体。此时，所述纳米颗粒聚集体的膜厚度为50nm。之后，将所述聚酰亚胺膜在300℃条件下于大气气氛中进行热处理6小时，使得所述铟-锡合金与氧气反应，由此在所述凹入部分内表面上形成ITO薄膜(参见图1F)。这种ITO薄膜的线宽为3μm，并且薄膜电阻为0.7Ωcm。
实施例4
将35质量份聚乙烯基吡咯烷酮和25质量份甘油作为增稠剂，添加到100质量份浓度为5M的乙二胺水溶液与50质量份聚二甲基硅氧烷的混合溶液中，将混合物搅拌溶解，以制备聚二甲基硅氧烷膏体。通过苯胺印刷法，在其中采用实施例1中相同方式清洗所述表面的所述聚酰亚胺膜上均匀涂布所述聚二甲基硅氧烷膏体，并且在峰值温度维持在150℃的环形炉子中对其进行热处理10分钟，以在所述聚酰亚胺膜表面上形成所述聚二甲基硅氧烷抗碱性保护膜(参见图1A)。所述抗碱性保护膜的膜厚为8μm。
随后，使用真空紫外线辐射装置，在下列条件下画出线宽为20μm的电路图案，并且去除所述抗碱性保护膜和所述聚酰亚胺膜表面部分，由此在所述聚酰亚胺膜上形成图案形状的凹入部分(参见图1B)。所述凹入部分深度为10μm。
输出功率：100W
波长：172nm
真空度：10Pa
辐射时间：300分钟
随后将前述聚酰亚胺膜浸渍在浓度为7M的Mg(OH)2水溶液中50分钟，其中将温度调节到60℃，并且使用所述碱性水溶液进行处理(参见图1C)。之后，将所述聚酰亚胺膜浸渍在水中，并对其进行超声清洗10分钟。在所述聚酰亚胺膜表面上，形成电路图案形状的改性部分(参见图1D)。
随后，在含有浓度为50mM的硝酸镉水溶液的含金属离子的水溶液中，将所述聚酰亚胺膜浸渍3分钟，使得镉离子(II)与所述凹入部分内表面上的改性部分配合，由此形成含金属离子的改性部分(参见图1E)。之后，用蒸馏水去除过量的硝酸镉。
随后，将包含浓度为100ppm的硫化钠、浓度为5mM的磷酸氢二钠和浓度为5mM的硫酸二氢钾的组成的水溶液保持在30℃下，并且将所述聚酰亚胺膜浸渍其中20分钟，以进行硫化处理，由此制备硫化镉纳米颗粒聚集体。随后，将前述用所述碱性水溶液进行处理之后的处理重复10次，由此增加硫化镉纳米颗粒聚集体的浓度。
之后，在大气气氛下，于300℃条件下进行热处理5小时，以形成硫化镉薄膜(参见图1F)。所述硫化镉薄膜线宽和膜厚分别为20μm和2.3μm。
比较实施例1
将聚苯乙烯(10质量份)溶解在180质量份甲苯之中制备聚苯乙烯溶液，并且通过旋涂法在3000rpm条件下将所述聚苯乙烯溶液涂布到所述聚酰亚胺膜表面上30秒，其中采用实施例1中相同方式清洗所述表面。之后，将其保持在温度维持在60℃的烤箱中10分钟，以在所述聚酰亚胺膜上形成聚苯乙烯抗碱性保护膜。这种抗碱性保护膜的膜厚为0.008μm。
随后，使用紫外线激光装置，在下列条件下画出线宽为5μm的电路图案，并且去除所述抗碱性保护膜和所述聚酰亚胺膜表面部分，以在所述聚酰亚胺膜上形成图案形状的凹入部分(参见图1B)。所述凹入部分深度为4μm。
激光输出功率：5W
波长：355nm
振荡操作：脉冲
扫描速度：30mm/秒
随后将前述聚酰亚胺膜浸渍在浓度为5M的KOH水溶液中5分钟，其中将温度调节到50℃，使用碱性水溶液进行处理。之后，将所述聚酰亚胺膜浸渍在乙醇溶液中，并对其进行超声清洗10分钟。在所述聚酰亚胺膜表面上，形成电路图案形状的改性部分。
随后，使用浓度为50mM的CuSO4水溶液作为含金属离子的酸性溶液，将所述聚酰亚胺膜浸渍在所述水溶液中5分钟，使得Cu离子与所述改性部分配合，由此形成含金属离子的改性部分。之后，用蒸馏水去除过量的CuSO4。
随后，将所述聚酰亚胺膜浸渍在作为还原溶液的浓度为5mM的NaBH4水溶液中5分钟，并用蒸馏水清洗，由此，不仅在所述凹入部分中，而且也在所述凹入部分之外的所述聚酰亚胺膜表面上，记录铜薄膜的析出，由此不能形成电路图案。
比较实施例2
将丙烯酸酯树脂(30质量份)溶解在80质量份松油醇中，以制备丙烯酸酯膏体。随后，通过丝网印刷法，借助200目SUS筛板和20μm乳化器，在其中所述表面通过实施例1中相同方式清洗的所述聚酰亚胺膜表面上，涂布所述丙烯酸酯膏体，并将其保持在110℃烤箱中30分钟，以在所述聚酰亚胺膜表面上形成所述丙烯酸酯树脂抗碱性保护膜。这种抗碱性保护膜的膜厚为15μm。
随后，使用YAG激光装置，在下列条件下画出线宽为40μm的电路图案，以形成图案形状的凹入部分。所述凹入部分深度为12μm，同时其穿透所述抗碱性保护膜，并且未到达所述聚酰亚胺膜表面。
激光输出功率：50W
波长：1064nm
振荡操作：脉冲
扫描速度：20mm/秒
随后，将前述聚酰亚胺膜浸渍在其中温度被调节到50℃的浓度为5M的KOH水溶液中5分钟，使用碱性水溶液对其进行处理。之后，将所述聚酰亚胺膜浸渍在乙醇溶液中，并且进行超声清洗10分钟。在所述聚酰亚胺膜表面，不能形成改性部分。
比较实施例3
将乙基纤维素(30质量份)溶解在100质量份松油醇中，以制备乙基纤维素溶液。随后，通过丝网印刷法，借助300目SUS筛板和5μm乳化器，在其中所述表面通过实施例1中相同方式清洗的所述聚酰亚胺膜表面上，涂布所述乙基纤维素溶液，并将其保持在110℃烤箱中30分钟，以在所述聚酰亚胺膜表面上形成所述乙基纤维素膜。这种乙基纤维素膜的膜厚为5μm。
随后，使用YAG激光装置，在下列条件下画出线宽为40μm的电路图案，并且去除所述乙基纤维素膜和所述聚酰亚胺膜表面部分，以在所述聚酰亚胺膜上形成图案形状的凹入部分(参见图1B)。所述凹入部分深度为18μm。
激光输出功率：50W
波长：1064nm
振荡操作：脉冲
扫描速度：100mm/秒
随后，将前述聚酰亚胺膜浸渍在其中温度被调节到50℃的浓度为5M的KOH水溶液中5分钟，并且使用碱性水溶液对其进行处理。之后，将所述聚酰亚胺膜浸渍在乙醇溶液中，并且进行超声清洗10分钟。这样进行碱性处理的结果是，所述乙基纤维素溶解在KOH水溶液之中，并且在所述聚酰亚胺膜表面上不存在保护膜。
如上所述，本发明可广泛地应用于制备电子部件和机械部件，特别适用于制备电路板，如柔性电路板、柔硬结合电路板和TAB载体。
虽然详细描述了本发明，并且参照了其具体实施方式，但对于本领域技术人员来说，显而易见的是，可以在不背离其精神和范围下对其进行各种变换和改进。
本申请基于2004年12月27日提交的日本专利申请NO.2004-377950，并且其内容在此通过参考引入。
Claims (10)
1、一种在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其包括：
步骤(1)，在聚酰亚胺树脂表面之上，形成厚度为0.01～10μm的抗碱性保护膜；
步骤(2)，将位于形成无机薄膜图案位置上的所述抗碱性保护膜和所述聚酰亚胺树脂表面部分去除，以形成凹入部分；
步骤(3)，将所述凹入部分中聚酰亚胺树脂与碱性水溶液接触，以打开所述聚酰亚胺树脂的酰亚胺环，如此生成羧基基团，由此形成具有羧基基团的聚酰亚胺树脂；
步骤(4)，将所述具有羧基基团的聚酰亚胺树脂与含金属离子的溶液接触，如此生成所述羧基基团的金属盐；和
步骤(5)，在所述聚酰亚胺树脂表面上，将所述金属盐以金属、金属氧化物或半导体形式析出，如此形成所述无机薄膜图案。
2、依据权利要求1的在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其中，在步骤(2)中，通过激光辐照或者真空紫外线辐照去除所述抗碱性保护膜和所述聚酰亚胺树脂表面部分，形成所述凹入部分。
3、依据权利要求1的在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其中，在步骤(5)中，将所述金属盐进行还原处理，以在所述聚酰亚胺树脂表面上以金属形式析出，如此形成金属薄膜。
4、依据权利要求1的在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其中，在步骤(5)中，将所述金属盐与活性气体反应，以在所述聚酰亚胺树脂表面上以金属氧化物或半导体形式析出，如此形成金属氧化物薄膜或半导体薄膜。
5、依据权利要求1的在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其中，在步骤(5)中，所述无机薄膜图案包含无机纳米颗粒聚集体。
6、依据权利要求1的在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其中，在步骤(5)中，一部分无机纳米颗粒聚集体被嵌入到所述聚酰亚胺树脂之中。
7、依据权利要求1的在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其进一步包括在步骤(5)之后的步骤(6)：在所述聚酰亚胺树脂表面，所述无机薄膜图案析出的位置上，进行非电解电镀。
8、依据权利要求5的在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其进一步包括在步骤(5)之后的步骤(6)：在所述聚酰亚胺树脂表面，所述无机薄膜图案析出的位置上，进行非电解电镀。
9、依据权利要求8的在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其中，在步骤(6)中，通过使用所述无机纳米颗粒聚集体作为电镀析出核，进行所述非电解电镀。
10、依据权利要求1的在聚酰亚胺树脂上形成无机薄膜图案的方法，其中，所述无机薄膜图案具有电路图案的形状。
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