CN1770981A - 持续释放性农药粒剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种持续释放性农药粒剂，是混合由普洛那唑和α-淀粉、进而根据需要加入的其它农药活性成分或辅助剂成分构成的混合物，将其加入挤压造粒机中进行造粒，然后利用制粒机进行制粒，从而制造成。由此，本发明可以提供一种可以更好地农药活性成分的迅速溶出并在长时间内显示药效的持续释放性农药粒剂。

Description

持续释放性农药粒剂
技术领域
本发明涉及一种含有普洛那唑(propenazole)(化学名“3-烯丙氧基-1，2-苯并异噻唑-1，1-二氧化物”)作为农药活性成分且控制该农药活性成分的溶出(leaching)的持续释放性出色的新式的农药粒剂。
背景技术
以往，对在含有农药活性成分的农药粒剂中以药效持续或药害减轻为目的控制其活性成分的溶出的方法进行各种研究。例如，在特公平01-5002号公报中举出用热塑性树脂被膜覆盖含有农药活性成分的核粒的粒剂；在特公平01-4483号公报中举出在含有农药活性成分的核上设置覆盖层而持续释放化的粒剂；在特公平02-57047号公报中举出用不溶于水的低聚物或聚合物覆盖含有农药活性成分的核的粒剂；在特开平02-286602号公报中的将水中非崩解性的农药粒剂的表面浸渗于疏水性油状液体中而用疏水性微粉覆盖的粒剂。但是，在这些公报记载的粒剂的制造中，需要在调制核粒剂之后在核粒剂上涂敷覆盖材料，制造工序复杂，在经济性方面存在问题。
另外，在特开2002-179505号公报中报道了使用热塑性材料在蜡模中含有农药活性成分的覆盖型持续释放性农药粒剂，但在该粒剂的制造方法中，需要加热状态下的制造工序，需要特殊设备。
另外，在专利第3045649号公报中报道了通过非晶质二氧化硅使具有50℃以上的熔点的固体状的农药活性成分持续释放的持续释放性农药粒剂，但由于其使用价格较高的非晶质二氧化硅，所以在成本方面存在问题，另外，通常已知如果在粒剂中配合定量非晶质二氧化硅则造粒性降低。
另外，在特开平05-117112号公报中，报道了通过在农业用杀虫剂杀虫磺中同时含有α-淀粉和氧化锌的、控制溶出并抑制药害的农药粒剂。但是，为了用该农药粒剂抑制药害而氧化锌是必需的，在不含有氧化锌而只将α-淀粉作为结合剂时，观察到投放后的初期释放量多，有依赖药量的药害。
发明内容
本发明正是为了解决如上所述的以往技术中的持续释放性农药粒剂的问题点的发明。即，本发明的目的在于，提供一种可以不使用特殊制造设备而通过比较简单的工序进行制造的、且通过对作为农药活性成分的普洛那唑赋予持续释放性使药效持续性出色的、可以减轻或防止药害的新式的普洛那唑的持续释放性农药粒剂。
本发明人等为了解决上述课题进行了潜心研究，结果发现在制造含有普洛那唑的持续释放性农药粒剂时，通过使用α-淀粉作为结合剂，从农药粒剂向水中溶出农药活性成分需要很长时间。接着，确认了该持续释放性通过利用作为结合剂而配合的α-淀粉，在水中极长时间地(42天以上)保持非崩解状态，发现可以简单且廉价地制造作为目的的持续释放性农药粒剂，以至完成本发明。
通常将α-淀粉用作农药粒剂的结合剂，但本发明人等发现通过用作结合剂的α-淀粉，可以特异性地使普洛那唑持续释放化。
即，本发明的要旨在于，在制造含有普洛那唑的农药粒剂时，可以通过使用α-淀粉作为结合剂，简单且廉价地制造作为目的的持续释放性农药粒剂。
通过本发明，可以利用简便的方法得到持续释放性农药粒剂，其中所述的方法是，通过对配合了作为农药活性成分的普洛那唑和α-淀粉、进而根据需要加入的其它农药活性成分或辅助剂成分而成的混合物进行混炼，利用通常的挤压造粒机对其进行造粒之后，利用制粒机进行制粒。在如此得到的持续释放性农药粒剂中，普洛那唑的溶出被控制，可以得到药效持续和药害减轻的效果。
具体实施方式
下面对本发明的持续释放性农药粒剂进行具体说明。
在本发明中，被用作必须的农药活性成分的普洛那唑(化学名“3-烯丙氧基-1，2-苯并异噻唑-1，1-二氧化物”)，主要是用于防除稻子或各种蔬菜的病虫害的农药，其含有量可以从相对整个制剂为1～60重量％的范围选择。
在本发明中使用的α-淀粉，是指急速地使胶凝状态的淀粉脱水干燥后的状态的淀粉。在本发明的普洛那唑持续释放性农药粒剂中使用的α-淀粉的含量，相对于整个制剂优选从1～20重量％中选择。作为α-淀粉的市售品，例如可以举出アミコ一ルHF、アミコ一ルC、アミコ一ルA、アミコ一ルNo.602、アミコ一ル乳华、ペテロサイズJ(都是日淀化学公司制)、日食アルスタ一、日食アルスタ一H、(都是日本食品加工公司制)、アルフア一スタ一チ(三和淀粉公司制)等。
本发明的持续释放性农药粒剂，除了含有普洛那唑以外，根据需要进而还可以含有其它农药活性成分1种或其以上。作为这样的农药活性成分，可以是杀菌剂、杀虫剂、除草剂以及植物成长调整剂等任意的农药活性成分。除了普洛那唑以外的农药活性成分的含量，应该是通过使用普洛那唑以外的农药活性成分达到目的且不损坏在本发明中作为目的的持续释放性的范围，可以在从整个制剂中除去普洛那唑和α-淀粉之后的范围内任意选择。
作为成为这样的农药活性成分的化合物，例如可以举出如下的化合物，但并不限定于此。
作为杀菌剂，可以举出1，3-二噻茂烷、乐喹酮(pyroquilon)、三环唑(tricyclazole)、环丙酰菌胺(carpropamid)、双氯氰菌胺(diclocymet)、氰菌胺(fenoxanil)、春雷霉素(kasugamycin)、喹菌酮(oxolinic acid)、链霉素、嘧菌腙(ferimzone)、フサライド、嘧菌酯(azoxystrobin)、苯氧菌胺(metominostrobin)、オリザストロビン、噻氟菌胺(thifluzamide)、呋吡菌胺(furammetpyr)、氟酰胺(flutolanil)、戊菌隆(pencycuron)、氯苯嘧啶醇(fenarimol)、硅氟唑(simeconazole)、恶咪唑(oxpoconazole)、チアジニル、活化酯(acibenzolar)-S-甲基等。
作为杀虫剂，可以举出嗒螨灵(pyridaben)、吡虫啉(imidacloprid)、噻虫啉(thiacloprid)、啶虫脒(acetamiprid)、噻虫胺(clothiamidin)、噻虫嗪(thiamethoxam)、呋虫胺(dinotefuran)、烯啶虫胺(nitenpyram)、氟虫腈(fipronil)、エチプロ一ル、醚菊酯(etofenprox)、杀螟丹(cartap)、噻嗪酮(buprofezin)、甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)、丙硫克百威(benfuracarb)、丁硫克百威(carbosulfan)、杀虫磺(bensultap)、氨氟乐灵(marathon)、杀螟硫磷(fenitrothion)、BPMC、スピノシン、氟硅菊酯(silafluofen)等。
作为除草剂，可以举出苯噻酰草胺(mefenacet)、杀草隆(dymron)、灭草松(bentazone)、扑草净(prometryn)、苄嘧磺隆(bensulfuron-methyl)、吡嘧磺隆(pyrazosulfuron-ehtyl)、唑吡嘧磺隆(imazosulfuron)、氰氟草酯(cyhalofop-butyl)、恶嗪草酮(oxaziclomefone)、四唑酰草胺(fentrazamide)、氯甲酰草胺(clomeprop)、莎稗磷(anilofos)、双环磺草酮(benzobicylon)、唑草胺(cafenstrole)、环戊恶草酮(pentoxazone)、茚草酮(indanofan)、DCMU、利谷隆(linuron)、氟乐灵(trifluralin)等。
另外，在本发明的持续释放性农药粒剂中，除了上述成分以外，可以适当、自由地配合一般用于制剂化而通常添加的其它辅助剂成分，例如载体、α-淀粉以外的结合剂、稳定化剂、润滑剂、表面活性剂等一种，根据需要还可以添加两种以上。
对可以配合到本发明的持续释放性农药粒剂中的载体没有特别限定，例如可以举出粘土、膨润土、碳酸钙、硅藻土、沸石、蛭石、酸性白土、浮石、白炭黑(亲水性硅土、疏水性硅土)、氧化钛等。
在本发明的持续释放性农药粒剂中，可以组合使用α-淀粉以外的结合剂一种以上。对与α-淀粉组合使用的结合剂没有特别限定，例如可以举出聚乙烯醇、糊精、羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、藻酸钠、木质磺酸钙等。α-淀粉以外的结合剂的含量，是通过使用α-淀粉以外的结合剂达到目的且不损坏在本发明中作为目的的持续释放性的范围，相对于整个制剂可以从0.1重量％以上、优选0.1～20重量％的范围进行选择。
作为可以配合到本发明的持续释放性农药粒剂中的稳定化剂，例如可以举出酚系抗氧化剂、胺系抗氧化剂、磷系抗氧化剂、离子性抗氧化剂、环氧化大豆油、环氧化亚麻仁油、乙二醇等。
作为可以在本发明的持续释放性农药粒剂中配合的润滑剂，例如可以举出滑石、硬脂酸钙、流体石蜡、聚乙二醇等。
另外，作为可以在本发明的持续释放性农药粒剂中配合的表面活性剂，可以举出一般常用的非离子性表面活性剂、阴离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂以及两性表面活性剂等。
例如，作为非离子性表面活性剂，可以举出聚氧化乙烯烷基芳基醚、聚氧化乙烯烷基酯、聚氧化乙烯亚烷基芳基苯基醚、聚氧化乙烯亚烷基二醇等。
作为阴离子性表面活性剂，有木质磺酸盐、烷基芳基磺酸盐、琥珀酸二烷基磺酸酯、聚氧化乙烯烷基芳基醚硫酸酯、烷基萘磺酸盐、聚氧化乙烯苯乙烯基苯基醚硫酸酯等。
作为阳离子性表面活性剂，有烷基胺盐酸盐、烷基季铵盐、聚烷基乙烯基吡啶鎓盐等。
作为两性表面活性剂，有N-月桂基苯胺、烷基甜菜碱、卵磷脂等。
对本发明的持续释放性农药粒剂的制造方法没有特别限定，可以使用通常制造农药粒剂的方法。特别是作为农药粒剂的制造方法，可以用简单而且廉价的挤压造粒法容易地制造。例如，可以用至少具有下面的工序A～B的方法简单地制造。
工序A：一起混合普洛那唑和α-淀粉、进而还有根据需要加入的其它农药活性成分或辅助剂成分，向该混合物中加入适量的水进行混炼。
工序B：向挤压造粒机中加入该混炼物进行造粒，接着用制粒机进行制粒，然后干燥、筛过，成为本发明的持续释放性农药粒剂。本发明的持续释放性农药粒剂的粒径可以根据其目的用途适当选择，而最好设成0.3mm～1.7mm的范围、优选设成0.5mm～1.5mm的范围。
实施例
下面，显示本发明的实施例、试验例，进-步具体说明本发明，但本发明不被限定于这些例子。另外，在下面的实施例中，“份”全部表示重量份。
实施例1
混合含有普洛那唑原体(制造出处：明治制果株式会社)26.1份、未变性α-马铃薯淀粉6.0份(アミコ一ルHF；日淀化学公司制)、硬脂酸钙1.0份(和光纯药公司制)、粘土66.9份(トドロキクレイ；トドロキ产业公司制)的粉末，得到粉末混合物100份。向其中添加适量的水，用小型捏合机(PNV-1IT型；入江商会社制)进行混炼。用小型挤压造粒机(ド一ムグランModeDG-L1型；不二パウダル公司制)对得到的混炼物进行造粒，用制粒机(マルメライザ一Q-230型；不二パウダル公司制)进行制粒之后，干燥、筛过，得到实施例1的粒剂。
实施例2
除了将实施例1的未变性α-马铃薯淀粉6.0份(アミコ一ルHF；日淀化学公司制)换为未变性α-玉米淀粉6.0份(アミコ一ルC；日淀化学公司制)以外，进行与实施例1相同的过程，得到实施例2的粒剂。
实施例3
除了将实施例1的未变性α-马铃薯淀粉6.0份(アミコ一ルHF；日淀化学公司制)换为羟基丙基交联α-淀粉6.0份(アミコ一ルA；日淀化学公司制)以外，进行与实施例1相同的过程，得到实施例3的粒剂。
实施例4
除了将实施例1的未变性α-马铃薯淀粉6.0份(アミコ一ルHF；日淀化学公司制)换为变性α-淀粉6.0份(アミコ一ルNo.602；日淀化学公司制)以外，进行与实施例1相同的过程，得到实施例4的粒剂。
实施例5
除了将实施例1的未变性α-马铃薯淀粉6.0份(アミコ一ルHF；日淀化学公司制)换为亲油基导入α-淀粉6.0份(アミコ一ル乳华；日淀化学公司制)以外，进行与实施例1相同的过程，得到实施例5的粒剂。
实施例6
除了将实施例1的未变性α-马铃薯淀粉6.0份(アミコ一ルHF；日淀化学公司制)换为阳离子醚化α-淀粉6.0份(ペテロサイズJ；日淀化学公司制)以外，进行与实施例1相同的过程，得到实施例6的粒剂。
比较例1
除了将实施例1的未变性α-马铃薯淀粉6.0份(アミコ一ルHF；日淀化学公司制)换为酶变性糊精(低粘度型)6.0份(アミコ一レNo.3-L；日淀化学公司制)以外，进行与实施例1相同的过程，得到比较例1的粒剂。
比较例2
除了将实施例1的未变性α-马铃薯淀粉6.0份(アミコ一ルHF；日淀化学公司制)换为酶变性糊精6.0份(アミコ一ルNo.6-L；日淀化学公司制)以外，进行与实施例1相同的过程，得到比较例2的粒剂。
比较例3
除了将实施例1的未变性α-马铃薯淀粉6.0份(アミコ一ルHF；日淀化学公司制)换为羟基烷基化淀粉(低粘度型)6.0份(パイオスタ一チLT；日淀化学公司制)以外，进行与实施例1相同的过程，得到比较例3的粒剂。
比较例4
除了将实施例1的未变性α-马铃薯淀粉6.0份(アミコ一ルHF；日淀化学公司制)换为羟基烷基化淀粉(低粘度型)6.0份(ペノンJE-66；日淀化学公司制)以外，进行与实施例1相同的过程，得到比较例4的粒剂。
比较例5
除了将实施例1的未变性α-马铃薯淀粉6.0份(アミコ一ルHF；日淀化学公司制)换为糊精6.0份(デキストリンND-S；日淀化学公司制)以外，进行与实施例1相同的过程，得到比较例5的粒剂。
比较例5
除了将实施例1的未变性α-马铃薯淀粉6.0份(アミコ一ルHF；日淀化学公司制)换为羟基烷基化淀粉(高粘度型)6.0份(パイオスタ一チH；日淀化学公司制)以外，进行与实施例1相同的过程，得到比较例6的粒剂。
将各实施例和比较例的配方显示于表1-1和表1-2中。
表1-1配方
  淀粉加工形态   实施例
  1   2   3   4   5   6
  普洛那唑原体   26.1   26.1   26.1   26.1   26.1   26.1
  硬脂酸钙   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0
  粘土   66.9   66.9   66.9   66.9   66.9   66.9
  アミコ一ルHF   未变性α-马铃薯淀粉   6.0
  アミコ一ルC   未变性α-玉米淀粉   6.0
  アミコ一ルA   羟基丙基交联α-淀粉   6.0
  アミコ一ルNo.602   变性α-淀粉   6.0
  アミコ一ル乳华   亲油基导入α-淀粉   6.0
  ペテロサイズJ   阳离子醚化α-淀粉   6.0
  アミコ一ルNo.3-L   酶变性糊精(低粘度)
  アミコ一ルNo.6-L   酶变性糊精
  パイオスタ一チLT   羟基烷基化淀粉(低粘度)
  ペノンJE-66   羟基烷基化淀粉(低粘度)
  デキストリンND-S   糊精
  パイオスタ一チH   羟基烷基化淀粉(高粘度)
  计   100   100   100   100   100   100
表1-2配方
  淀粉加工形态   比较例
  1   2   3   4   5   6
  普洛那唑原体   26.1   26.1   26.1   26.1   26.1   26.1
  硬脂酸钙   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0
  粘土   66.9   66.9   66.9   66.9   66.9   66.9
  アミコ一ルHF   未变性α-马铃薯淀粉
  アミコ一ルC   未变性α-玉米淀粉
  アミコ一ルA   羟基丙基交联α-淀粉
  アミコ一ルNo.602   变性α-淀粉
  アミコ一ル乳华   亲油基导入α-淀粉
  ペテロサイズJ   阳离子醚化α-淀粉
  アミコ一ルNo.3-L   酶变性糊精(低粘度)   6.0
  アミコ一ルNo.6-L   酶变性糊精   6.0
  パイオスタ一チLT   羟基烷基化淀粉(低粘度)   6.0
  ペノンJE-66   羟基烷基化淀粉(低粘度)   6.0
  デキストリンND-S   糊精   6.0
  パイオスタ一チH   羟基烷基化淀粉(高粘度)   6.0
  计   100   100   100   100   100   100
试验例1
向900ml密闭容器中加入供试粒剂100mg和无离子水800ml，静置于25℃恒温器中。1、3、7、14、21天之后，从容器的中央部分取出。此时，在将容器内的溶液平稳地振荡至变得均匀之后，取出溶出液2ml。利用高速液体色谱法测量溶出液中的普洛那唑量，算出溶出率。将其结果显示于表2。
表2水中溶出率和外观变化
  供试粒剂的制造例   普洛那唑溶出率(％)   在水中的粒的外观
  经过天数(天)   经过天数(天)
  1   3   7   14   21   1   42
  实施例1   3.6   8.4   17.4   33.5   46.1   没有变化   没有变化
  实施例2   3.5   9.1   18.7   36.8   51.9   没有变化   没有变化
  实施例3   3.3   9.0   21.0   38.9   54.6   没有变化   没有变化
  实施例4   3.3   9.4   19.6   33.8   48.0   没有变化   没有变化
  实施例5   3.3   9.0   20.5   37.5   54.2   没有变化   没有变化
  实施例6   3.2   9.9   20.5   39.7   58.8   没有变化   略微溶胀
  比较例1   5.7   13.9   25.7   43.9   59.8   没有变化   略微粉化
  比较例2   6.0   14.1   25.4   44.4   61.0   没有变化   略微粉化
  比较例3   6.4   16.5   31.3   52.3   70.8   没有变化   细分化、少量粉化
  比较例4   6.1   13.3   24.0   42.0   57.7   没有变化   略微粉化
  比较例5   6.3   14.9   27.8   48.3   65.2   没有变化   细分化、少量粉化
  比较例6   20.6   49.1   73.7   90.8   95.0   细分化   崩解
  市售粒剂A   28.6   54.6   86.9   99.9   100.0   崩解   崩解
  市售粒剂B   3.3   7.5   14.9   26.1   37.6   没有变化   没有变化
如表2所示，在实施例1～6中得到的本发明的持续释放性农药粒剂，其水中溶出率在1天后不到4％、3天后不到10％，与比较例1～6相比为低值。另一方面，在配方中不含α-淀粉的市售粒剂A(崩解型粒剂、商品名“オリゼメ一ト粒剂”)1天后显示出高溶出率。另外，实施例1～6的初期溶出率与在配方中不含α-淀粉的水稻育苗箱处理用市售粒剂B(非崩解型粒剂、商品名“Dr.オリゼ箱粒剂”)相同。进而，在配方中含有α-淀粉的实施例1～6，即使在42后也几乎没有观察到在水中的崩解、细分化等外观变化。从上述可知，通过配合α-淀粉作为结合剂，可以实用性地使普洛那唑持续释放化。

Claims (4)

1.一种持续释放性农药粒剂，其特征在于，
含有普洛那唑和α-淀粉。
2.根据权利要求1所述的持续释放性农药粒剂，其特征在于，
进一步含有其它农药活性成分。
3.根据权利要求2所述的持续释放性农药粒剂，其特征在于，
其它农药活性成分是从杀菌剂、杀虫剂、除草剂以及植物成长调整剂中选择的。
4.根据权利要求1所述的持续释放性农药粒剂，其特征在于，
含有α-淀粉1～20重量％。
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