CN1761563A - 高耐水压聚酯无纺布 - Google Patents

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Abstract

本发明提供具有高耐水压的聚酯无纺布，其包括耐水压值为2kPa以上、并且由极细纤维无纺布层和聚酯长纤维无纺布层构成的层压无纺布结构体，所述极细纤维由含有1％以上聚烯烃材料且纤维直径为5μm以下的聚酯材料制得，所述聚酯长纤维的纤维直径为7μm以上，上述两层通过热压结合法进行一体化。所述无纺布材料适合于用作建筑材料和鞋类材料的可透湿防水片材。其还适合要求过滤性能的领域中，例如各种包装材料，诸如用作包装材料的干包装材料，和作为还要求有耐辐照性和剥离强度的无菌包装材料。

Description

高耐水压聚酯无纺布
技术领域
本发明涉及高耐水压聚酯无纺布，用于需要耐高水压及需要透气性、透湿性、耐强度和耐热的领域，例如用于建筑材料等以及鞋类材料的可透湿性防水片材，并用于需要过滤性能的领域中，例如包装材料，如干包装材料，以及还需要具有耐辐照性和剥离强度的灭菌包装材料。
相关技术描述
通过将极细纤维无纺布层和长纤维无纺布层层叠并进行热压结合，从而将上述两层一体化的方法迄今已被广泛实施。尽管采用了聚烯烃树脂的无纺布具有出色的耐水性，但其由于树脂的低熔点而致耐热性较差，且强度很小，所述聚烯烃树脂是诸如聚丙烯的疏水性材料。因而，无纺布是不适合于要求执行时具有这些性能的应用的材料。
尽管通过对聚乙烯进行闪蒸纺丝得到的、以Tyvek(商标名)为代表的无纺布显示出高耐水性和高强度，但与单独采用聚酯树脂材料的无纺布相比，其耐热性较差。另一方面，尽管单独采用聚酯树脂材料所得无纺布具有出色的强度和耐热性，但其疏水性较差。因而无纺布是不适合于要求有高耐水性的领域的材料。
已有考虑通过将日本未审专利公开(Kokai)号11-247061中所公开的聚酯长纤维无纺布层，以及聚烯烃的极细纤维的无纺布层进行层叠，并对层叠结构体应用诸如热压结合或粘附的层压方法以使结构体固着，从而赋予高强度和耐水性，所述聚烯烃例如聚丙烯。然而，当通过热压结合法一体化的纤维层的层压结构体，各纤维之间的熔点差别显著时，则极细纤维会熔化，从而纤维的层结构体会变形。其结果会出现的问题是，往往会发生层-层的剥离，并且作为产物的无纺布的耐水性会降低。
此外，日本未审专利公开(Kokai)号7-207566公开了多层结构的无纺布，其是通过将极细纤维构成的无纺布层与长纤维无纺布层进行层压，以及通过施用热压花将所述两层彼此进行层压而得到，所述极细纤维是通过对组成为聚酯树脂材料和聚烯烃树脂材料的混合物施加熔喷而制得，所述长纤维无纺布层是通过纺粘而制得，其中层叠的无纺布彼此层压，从而使多层无纺布具有高剥离强度，具有出色的强度和触感，并具有过滤功能。对于均单独由聚酯纤维构成的长纤维无纺布层和极细纤维无纺布层，二者形成的层压结构的无纺布往往会显示出明显较差的挠性。加入聚丙烯极细纤维层组分尽管可缓解挠性的降低，但并不能得到具有高层-层剥离强度的层压无纺布，这是由于通过缺少兼容性的聚丙烯并不能进行两种纤维的充分熔融结合。
日本未审专利公开(Kokai)号7-207566中公开的技术给出了无纺布，其中将聚酯材料和聚丙烯材料的树脂混合物用于极细纤维层，所述极细纤维层包含近似作为护套部分的聚酯聚合物和近似作为核心部分的聚丙烯聚合物，并显示出高的剥离强度。由于作为疏水性材料的聚丙烯近似布置于各纤维横截面的核心部分，使得即使由该纤维形成无纺布的层压体，在纤维表面上也不能得到足够的疏水性，其结果即是不能得到高耐水压。
在通过层压疏水性纤维的无纺布层而形成层压体的过程中，特别是单独处理具有低METSUKE(低基重)的极细纤维无纺层时，由于形状的保持性差从而极难处理无纺布片，并且由于处理无纺布层过程中的操作成本增加，从而导致生产从经济上处于不利。
本发明公开内容
本发明的目的是提供高耐水压聚酯无纺布，其具有出色的耐水性并具有高耐热性和高拉伸强度。
本发明已发现，通过由(1)极细纤维无纺布和(2)长纤维无纺布形成层压的无纺布，即可实现上述目的，由此完成了本发明，所述极细纤维的制备方法为，将聚酯树脂与特定量的聚烯烃树脂混合，并将混合物熔融挤出纺丝，从而在纤维表面中散布有特定比率的不连续疏水点(区域)，由此制得极细纤维。
本发明提供了高耐水压聚酯无纺布，其由层压的无纺布结构体构成，其中通过热压结合使极细纤维无纺布层与长纤维无纺布层一体化，所述极细纤维无纺布层由与1重量％以上聚烯烃树脂混合的聚酯树脂材料构成并具有约5μm以下的直径，所述长纤维无纺布层主要含有聚酯树脂并具有7μm以上的纤维直径，所述层压的结构体具有2kPa以上的耐水压值。
附图简述
图1所示为形成极细纤维的聚酯树脂中聚丙烯树脂的混合量与层压无纺布的耐水压之间的关系。
图2所示为以电子束辐照本发明的层压无纺布后，拉伸强度的保持曲线。
图3为在含聚烯烃树脂的聚酯树脂的极细纤维表面内，聚丙烯树脂相的散布状态的略图。
图4为方法示图，示出了生产本发明的高耐水压聚酯无纺布的方法的一个实施方案。
如下将详细描述本发明。
本发明的高耐水压聚酯无纺布的制备方法为：将各自含有纤维的无纺布进行层叠，所述纤维的直径和组成不同于其他布的纤维，并通过热轧光等等作用将层叠的无纺布的层叠结构体进行热固着，从而赋予聚酯无纺布异常高的耐水压性。
形成本发明层叠结构体的一种无纺布层组分是由聚酯树脂的极细纤维形成的无纺布，所述聚酯树脂以特定比率含有特定的聚烯烃树脂，该极细纤维通过熔喷纺丝而形成并具有5μm以下的纤维直径；另一种无纺布层组分是主要由聚酯树脂形成的长纤维无纺布，其纤维具有7μm以上的直径，更优选为7-20μm的直径。
在本发明中，对特定两种类型的、树脂组成和纤维直径彼此不同的无纺布层叠所得的层叠结构体，当通过如上说明的热轧光等方法将层叠结构体进行加压或热压结合时，则对形成各无纺布的聚酯纤维而言，占据其表面的聚烯烃树脂的熔融粘着作用使得各纤维之间及无纺布层之间发生热熔融粘着结合，从而使层叠结构体固着。
通过其中使疏水性聚烯烃树脂以散布状态不连续分布于形成聚酯极细纤维无纺布组分的聚酯极细纤维的纤维表面内的结构体得到的本发明聚酯无纺布显示出了耐水压性，其中散布的树脂起疏水点的作用。
图3示出了在聚酯极细纤维(F)表面内，聚烯烃相(b)在聚酯相(a)中的不连续散布和暴露状态。
在形成本发明的极细纤维无纺布层的聚酯极细纤维相中，通过如后描述的评测方法(7)观测聚烯烃树脂相的散布状态，证实得到了如下结果：在聚烯烃的熔融处理之后，通过SEM照相观察法观测聚酯极细纤维时，其结果是在纤维表面内观测到了聚烯烃熔融形成的孔和线性散布痕迹；因而极细纤维具有的结构为，形成极细纤维的聚酯树脂内所含聚烯烃在流出时存在于纤维的表面。此外，还发现如下结果：由不含聚烯烃树脂的聚酯树脂的极细纤维形成的无纺布显示不出2kPa以上的耐水压值，即便是通过轧光辊对纤维层进行牢固的热结合。
形成本发明中极细纤维无纺布层的、直径为5μm以下的聚酯极细纤维，是含有1重量％以上聚烯烃树脂的聚酯树脂组合物的极细纤维。
为了得到高耐水压值，极细纤维层中聚烯烃树脂的混合量优选为5～75重量％，更优选为10～50重量％。图1作为一个实施方案示出了实施例1-7中，作为典型聚烯烃树脂的聚丙烯树脂的混合量与耐水压值之间的关系。从图中可得出如下结论：当混合有聚丙烯树脂时，即使是很小的混合量往往也会显著改进耐水压值；当聚烯烃树脂的混合量为10～50重量％时，则耐水压值变为7kPa以上，并显示有最大值，层压体具有极高的耐水压值；当混合量超出50重量％时，则耐水压值略微降低，并趋向于减至7kPa以下。
此处的聚酯树脂指的是热塑性聚酯，其典型实例包括聚对苯二甲酸亚乙酯，聚对苯二甲酸亚丁酯和聚对苯二甲酸亚丙酯。热塑性聚酯也可以是聚合或共聚的聚酯，其酸组分为间苯二甲酸、邻苯二甲酸等。此外，聚酯树脂也可以是生物可降解的树脂，例如含有聚α羟基酸作为主要重复单元的共聚物，所述聚α羟基酸例如聚乙醇酸或聚乳酸。
另一方面，待加入到聚酯树脂或与其混合的聚烯烃的实例包括聚丙烯和聚乙烯。聚丙烯可以是以常规齐格勒-纳塔(Ziegler-Natta)催化剂合成所得的聚合物，也可以是以单一位点活化催化剂合成所得的聚合物，所述单一位点活化催化剂代表为金属茂。聚乙烯可以是LLDPE(直链低密度聚乙烯)，LDPE(低密度聚乙烯)，HDPE(高密度聚乙烯)等。此外，聚乙烯还可以是聚丙烯和聚乙烯的共聚物，或可以是将聚乙烯和其他添加剂加入至聚丙烯所得的聚合物。
尽管疏水性聚烯烃树脂在纤维表面是不连续存在的，但纤维表面优选具有热胶粘剂聚酯表面。已经发现，存在制备上述聚酯极细纤维所必要的优选聚酯树脂组合物的条件。
对于聚酯树脂粘度，当粘度过高时，则使纤维直径的减小变得困难；另一方面，粘度降低时，则在生产过程中易于形成飞毛，从而稳定纺丝变得困难。因此，溶液粘度优选为0.2-0.8ηsp/C，更优选为0.2-0.6ηsp/C。另外，溶液粘度的测定方法为将0.25g样本溶解于25ml邻氯酚溶剂中，通常在35℃温度确定粘度。对于极细纤维无纺布层的结构体，由于纤维表面疏水点的不连续存在(如图3中所示)令人满意，而疏水点也可以为类似分散点、类似线性点或面点的图案。然而，当所述结构体具有完整的护套-核心结构(例如聚烯烃近似处于护套部分，聚酯近似处于核心部分)时，通过热压结合进行的一体化不时宜地会导致如下缺陷：极细纤维无纺布层和长纤维无纺布层的熔融粘着变得不完全，从而降低了剥离强度，并且烯烃在表面层内流出或渗出，从而引起辊筒表面被污染的加工问题。此外，在把与极细纤维无纺布层具有不同表面张力的试剂滴于极细纤维无纺布层上时，所述极细纤维无纺布层显示50mN/m以下的润湿和浸渍起始水平，更优选40mN/m以下。当润湿和浸渍起始水平超出50mN/m时，则纤维表面存在的疏水点变得不完全。其结果，极细纤维无纺布层和长纤维无纺布层的层压结构体的耐水性也降低了。采用溶体指数仪熔体流动计量器，在21.18N的试验载荷及与实际熔融纺丝相同的温度测量每10分钟熔融聚合物的排放量，将该量定义为熔体流动速率。当聚烯烃树脂显示出比聚酯树脂更高的熔体流动速率时，聚烯烃树脂即可能易于流出。因此，对于待使用的聚烯烃树脂的聚合物粘度，其MFR应为20g/10min以上。然而，当聚烯烃树脂趋向于在纤维表面流出或渗出时，则更为改进了纤维表面的疏水作用。因而聚烯烃树脂的MFR优选为100g/10min以上，更优选为500-3,000g/10min(树脂为高流动型)。另外，MFR的测量为根据JTS K 7210而进行，试验条件如下：试验温度230℃；试验载荷为21.18N。
本发明中所用聚酯极细纤维无纺布层为通过如下操作而制得：将上述聚烯烃树脂与热塑性聚酯树脂在挤出机中混合，得到聚酯树脂组合物的熔融材料；通过熔喷喷嘴，经熔喷纺丝而排放熔融材料，从而使其以极细纤维方式堆积于收集表面上。采用熔喷的生产方法的具体实施方案描述于如日本已审专利公开(Kokoku)号62-2062和56-33511中。
形成极细纤维无纺布层的纤维的直径为5μm以下，优选0.5～3μm，特别优选为0.5-2μm。
当纤维直径更小时，则越发改进了耐水性。然而，当纤维直径低于0.5μm时，纤维往往会破裂，并在生产过程中往往会形成飞毛。从而使稳定纺丝变得困难。尽管存在在纺丝过程中减少每个纺丝喷孔的聚合物排放量的方法，但该方法降低了生产率，因而经济上并非优选。另一方面，当纤维直径超出5μm时，则纤维-纤维的间隙增加，从而不能得到足够的耐水性能。
纤维直径7μm以上的聚酯长纤维无纺布层由无纺布形成，所述无纺布由纤维直径7μm以上的聚酯长纤维形成，所述聚酯长纤维是通过对热塑性聚酯树脂应用诸如描述于日本已审专利公开号49-30861和37-4993等等中的纺粘无纺布生产方法而制得。
此处的聚酯树脂是指聚对苯二甲酸亚乙酯，聚对苯二甲酸亚丁酯和聚对苯二甲酸亚丙酯，其也可以是其中聚合了间苯二甲酸、邻苯二甲酸等所得的聚酯。此外，聚酯树脂也可以是生物可降解的树脂，例如含有聚(α羟基酸)作为主要重复单元的共聚物，所述聚(α羟基酸)例如聚乙醇酸或聚乳酸。此外，聚酯树脂还可以是通过将用于聚酯长纤维无纺布的聚酯树脂与聚烯烃树脂混合所得的树脂组合物，所述聚烯烃树脂的用量相对于聚酯不超过7重量％。待混合的聚烯烃树脂可以是选自聚烯烃树脂的聚合物或共聚物，所述聚烯烃树脂与要形成极细纤维无纺布的聚酯树脂待混合。
含有上述聚烯烃树脂的聚酯长纤维无纺布在表面粘有水分时，显示出出色的疏水效果，在表面上滴有表面张力不同于无纺布的试剂时显示出改进的润湿和浸渍起始水平，并显示出改进的防透水性。将聚烯烃树脂与用于聚酯长纤维无纺布的聚酯材料混合，当混合量增加时改进了表面的疏水效果。然而，为了实施稳定的纺丝，最优选为3重量％以下的混合量。
所制得的由极细纤维无纺布层和长纤维无纺布层构成的本发明无纺布层压体，其具有的METSUKE(基重)为10g/m2以上。作为无纺布层压体中的组分的极细纤维无纺布层，其具有的METSUKE必须为2g/m2以上，作为无纺布层压体中的组分的长纤维无纺布层，其具有的METSUKE则必须为8g/m2以上。
根据本发明，主要通过极细纤维无纺布层的性能而赋予本发明的无纺布层压体耐水性能。单独由极细纤维层形成的无纺布由于强度不足，因而对无纺布结构体施加水压时会使无纺布结构体开孔，从而使无纺布不能显示足够的耐水性能。另一方面，当占据无纺布层压体内的长纤维无纺布层的METSUKE低于8g/m2，则不能得到足以保护布置于层压结构体内的极细纤维无纺布层免受破坏的强度。其结果减少了耐水性。当层压结构体内极细纤维层的METSUKE低于2g/m2，则不能得到所期望的耐水性能的改进，并且不时宜地会降低生产率。当将本发明的无纺布层压体用于诸如包装材料、建筑材料或鞋用材料的材料时，还要求有更高的强度和更高的耐水压性。因而优选有设计如下的METSUKE：层叠结构体METSUKE为40g/m2以上；长纤维无纺布层METSUKE为20g/m2以上；极细纤维无纺布层METSUKE为6g/m2以上。
本发明的高耐水压聚酯无纺布获得方法为：将长纤维无纺布层和极细纤维无纺布层以此顺序层压，并通过热压结合法使其一体化。对于极细纤维无纺布层的构成纤维，形成纤维的聚酯具有低结晶度，并且纤维表面存在有聚烯烃树脂。其结果，在层叠的无纺布结构体的固着中，当层叠的无纺布与热压辊直接接触时，辊筒可能会将无纺布除去。由于上述原因，优选以如下步骤制备层压的无纺布：将长纤维无纺布层、极细纤维无纺布层和长纤维无纺布层以此顺序层叠，通过热压结合法使层叠的无纺布层一体化。层叠结构体的内含物还可以是，例如多层的层叠结构体，其中极细纤维无纺布层为双层，或者将两个长纤维无纺布层置为上层和下层并将极细纤维无纺布层置于上层和下层之间作为中间层。
本发明的高耐水压聚酯无纺布是根据如下步骤而生产：将长纤维和极细纤维以片样形式层叠，并以平滑辊或压花辊对层叠的多层片样料片体进行热压结合，从而使层叠的结构体固着。
图4所示为本发明的高耐水压聚酯无纺布的连续生产工艺的方案视图。在图4的连续生产工艺中，本发明的高耐水压聚酯无纺布(200)是按如下阐述而制得：将从纺粘无纺布纺丝单元(20)纺丝而成的长纤维纺粘料片(S1)堆积于图4中从左向右行进的环形收集网(100)上，所述纺丝单元(20)安装于图4中的左上端部；将由给定尺寸且从熔喷纺丝设备(30)纺丝而得的极细纤维构成的片样料片(M)堆积于长纤维纺粘料片上，所述熔喷纺丝设备(30)安装于图4的中间上侧部；将由另一纺粘无纺布纺丝单元(20)纺丝而成的长纤维纺粘料片(S2)堆积于极细纤维层(M)面上，从而得到三层无纺布的层叠片，其具有长纤维无纺布(S1)/极细纤维无纺布(M)/长纤维无纺布(S2)的结构，所述另一纺粘无纺布纺丝单元(20)安装于图4中的右上部(下游侧)；通过收集传送带将三层无纺布的层叠片进一步传送向右侧，从末端部取出到外侧，并使其通过热轧光机(101)、(102)从而使三层无纺布结构体固着。作为采用上述工艺的结果，可容易地重复如下过程：将一个或多个纺丝的长纤维无纺布层在用于收集料片的输送网上进行堆积，将一个或多个纺丝的极细纤维无纺布层在相同输送网上以置于长纤维无纺布层之上的方式进行层叠，通过重复上述过程，可得到层叠的结构片，其中一个或多个纺丝的长纤维无纺布层与一个或多个任选数量的极细纤维无纺布层层叠于相同的输送网上。在图4中，标号所指为如下：21：挤出机；22：纺粘纺丝喷嘴；23：冷却腔；24：吸管；31：挤出机；32：齿轮泵；33：熔体流动纺丝喷嘴。
采用两层或多层长纤维无纺布具有如下优点：当例如在一个纺丝机中产生出不均匀的表面形态或诸如针孔、折起、转弯或隆起的缺陷部分时，剩余的其他无纺布可覆盖缺陷部分；因而可使极细纤维无纺布层的层叠结构体在无纺布结构体的整个表面上保持更均一的效果。类似地，采用多层极细纤维无纺布具有如下优点：当例如在一个纺丝机中产生出不均匀形态或诸如针孔的缺陷部分时，剩余的其他无纺布可覆盖之前的无纺布的缺陷部分；因而，该操作可优选抑制物理性能(特别是耐水压性)上的差异。
层压的无纺布结构体必须通过对结构体内的无纺布层和纤维的热压结合而进行一体化及固着。
为了通过热压结合法得到一体化结构体的高耐水压性，理想地可以例如金属平滑辊在层-层面内产生出均一的热结合。
热结合在180-245℃实施。然而低温处会形成表面绒毛，而在高温处混合的混合聚烯烃树脂会熔化并滴落。因此，热结合温度优选为190-230℃。此外，当考虑抑制表面绒毛的形成时，则将层叠的结构体在热结合过程中以1-30t/m(吨/米)的压力进行增压，优选为2t/m的压力。为了完全抑制表面绒毛的形成，可在一步压缩之后，以轧光辊将一体化的结构体进行平整化加工。
与以压花辊进行的、压花部分受损害的热压结合相比，由于以平滑辊对层叠结构体进行热压结合并没有损害极细纤维层，因而为了尽可能地显示出耐水性，优选以平滑辊进行热压结合。但以压花辊进行的热压结合也可实施。尽管在与压花辊的局部粘附中对压花形状和压花比并无特别限制，但优选的压花区域比为5-40％的局部粘附。
通过热压结合经一体化而制得的层压无纺布，可通过采用憎水剂对其施加憎水处理而使其另外具有改进的耐水性，所述憎水剂例如硅树脂型憎水剂和氟型憎水剂。
由于本发明的高耐水压聚酯无纺布在层压的无纺布结构体内含有极细纤维无纺布层，因而该无纺布具有出色的细菌屏蔽性能及过滤性能。尽管所述无纺布含有聚烯烃，但其含有大量的聚酯树脂作为层压的无纺布结构体并具有出色的耐辐照性。此外，通过Japan ElectronBeam Irradiation Service K.K.，以20-60kGy强度的电子束对无纺布进行辐照，并基于未以电子束辐照的相同纺布的拉伸强度，评测拉伸强度的保持率。当对相同的层压无纺布进行热封时，或者对层压的无纺布与用于热封为PET膜并用作无菌包装材料的薄膜等进行热封，所述薄膜通过层压聚丙烯膜而制得时，所述无纺布显示出出色的剥离强度，并且既无绒毛形成也无形状改变，这是因为其含有聚烯烃。
在本发明中，如上所述形成聚酯无纺布层压体可得到高耐水压聚酯无纺布，其显示出高透气性，透湿性，耐热性和拉伸强度。
本发明最优实施方式
下面将通过参考实施例进一步详细解释本发明。然而，不应将本发明限定为仅在实施例中所提及的特定实施方案。
另外，如下将说明实施例中特定性能的评测方法。
(1)纺布中构成纤维的纤维直径(μm)的测量
分别按10cm的宽度切除织边末端，将产生出的无纺布朝横向分成5等分，并抽样出1cm×1cm的试件。采用显微镜将试件分成极细纤维层和长纤维无纺布层。以显微镜(商品名High-MagnificationMicroscope VH-8000，由KEYENCE Co.，Ltd制造)对每一层测量50个点的直径，并由平均值计算纤维直径(小数点第一位后的数值四舍五入)。
(2)测量耐水压值(kPa)
分别按10cm的宽度切除织边末端，将产生出的无纺布朝横向分成5等份，并按纵向分成3等份。从所得15个区域中分别抽样出20cm×20cm的试件。根据JIS L 1092在样本上测量耐水压值。计算所测值的平均值，并定义为耐水压值。
另外，对于平均耐水压值为1kPa以上的无纺布，为了排除在测量过程中瞬时显示出的表观耐水性的可能性，需实施如下操作。以设备对无纺布实施1kPa的水压，确认在压力施加过程中未发生漏水。然后使无纺布静置24小时，同时施加水压，并确认是否发生漏水。当发生漏水时，则将耐水压值规定为0。
·使无纺布静置24小时后，未发生漏水；○
·使无纺布静置24小时偶，发生漏水；×
(3)拉伸强度(N/3cm)的测量
分别按10cm宽度切除织边末端，将产生出的无纺布朝横向分成5等份，朝纵向分成3等份。从所得15个区域中分别朝横向抽样出3cm×20cm的试件，及朝纵向抽样出3cm×20cm的试件。将各试件连接至低速伸长型且柄-柄距离为10cm的拉伸试验机，并在30cm/min拉伸速度下对试件施加载荷直至发生断裂。确定纵向最大载荷过程中试件拉伸强度的平均值和横向最大载荷过程中试件拉伸强度的平均值，并按如下通式计算拉伸强度(小数点第一位后的数值四舍五入)：
拉伸强度＝(纵向平均值+横向平均值)/2(N/3cm)
(4)湿表面拉伸试验
对用作层组分的极细纤维无纺布层和层压无纺布进行取样。按次序使用各自具有不同表面张力的试剂，使得高表面张力的试剂先使用，并观察润湿和浸润起始水平。另外，试剂在每一样本上的滴加量为2-3滴。
试剂：由Wako Chemicals Co.Ltd.
组分：乙二醇，单乙醚和甲酰胺
表面张力：54-34mN/m(蒸馏水：76mN/m)
(5)耐热试验
分别按10cm宽度切除织边末端，将所产生出的无纺布朝横向分成3等份，朝纵向分成3等份。对所得的9个区域分别朝横向抽样出20cm×30cm的试件，及朝纵向抽样出20cm×30cm的试件。将各样本在热风炉中以90℃温度及1m/min吹气速度进行热处理，测量拉伸强度(纵向或横向)。基于热处理前的数据，得到强度保持率的平均值。
(6)粉末泄漏试验
分别按10cm宽度切除织边末端，将所产生出的无纺布朝横向分成3等份，并朝纵向分成3等份。从所得的9个区域分别朝横向抽样出20cm×30cm的试件，及朝纵向抽样出20cm×30cm的试件。采用轻敲筛摇设备(R-2型，由Tanaka Kagakukiki K.K.制造)，在如下条件下对每一试件进行粉末泄漏试验：采用粒径0.7-3μm的石灰粉；筛摇速率为270次/分钟；撞击速率(上和下)为156次/分钟。确认是否发生粉末泄漏，即便只有一个试件上发生粉末泄漏，即判定为粉末泄漏。
(7)评测纤维内聚烯烃树脂的散布状态
对用作层组分的极细纤维无纺布层进行抽样，将其保存于包装笼内，并将其浸渍入在油浴中加热至150℃的邻二氯苯内持续4小时。加热处理后，将无纺布样本各自保存于玻璃板之间，并进行真空干燥(40℃持续15小时)。该处理之后，通过SEM观察和DSC测量确认样本内聚烯烃树脂的存在。
上述测量中所用设备和条件如下所阐明。
①SEM观察条件：
设备：S-4100(商品名，Hitachi Ltd.制造)
加速电压：1.5kV
预处理：Pt-Pd气相沉积，0.1托，4.5mA×2min(IB-5型Ion-Coater(商品名，由Eiko Engineering Co.Ltd.制造)
②DSC测量条件：
设备：DSC210(商品名，由S11 Nanotechnology K.K.制造)
测量氛围：氮(气流速率：50ml/min)
测量温度：室温至300℃
加热速率：10℃/min
(8)细菌透过性试验
分别按10cm宽度切除织边末端，将所产生出的无纺布朝横向分成3等份，并抽样出纵向及横向为5cm×5cm的试件。将试件在121℃进行15分钟的高压蒸汽灭菌，并用作样本。将上述样本置于琼脂平板介质上，并在其上滴加0.5ml大肠杆菌(E.Coli)的细菌溶液，然后使样本于室温静置。1小时后，从琼脂平板介质除去一个样本，3小时后除去另一样本，24小时后将其他样本除去。将平板介质在35±1℃培养2天，并测量各介质上生长的菌落数。
①试验细菌：E.Coli NBRC 3301(E.Coli)
②试验介质NA介质：普通琼脂介质(Eiken Kagaku Co.，Ltd.)
SA介质：标准琼脂介质(Eiken Kagaku Co.，Ltd.)
细菌溶液的制备——将试验溶液于35±1℃在NA介质中培养18-24小时。将由此得到的试验细菌菌体悬浮于无菌生理盐水中，并将溶液调节成每毫升含有102-103细菌。将该溶液定义为细菌溶液。
另外，通过采用SA介质的平板培养方法(于35±1℃培养2天)，测量细菌溶液的活细菌数。
(实施例1-7，比较例1-2)
将带有长纤维无纺布上层和长纤维无纺布下层，其中各层具有25g/m2的METSUKE，及带有以上层和下层覆盖的、METSUKE为10g/m2的极细纤维中间层的三层层压结构体，以平滑辊在210℃及3.5t/m输送管线压力对结构体进行热压结合而使其一体化。长纤维无纺布层的材料为单独的聚酯，其纤维直径为13μm。用于极细纤维无纺布层的聚酯材料显示出0.48ηsp/C的溶液粘度，将该聚酯材料与1重量％(实施例1)、10重量％(实施例2)、30重量％(实施例3)、50重量％(实施例4)或75重量％(实施例5)的聚丙烯混合，所述聚丙烯显示出700g/10min的MFR。在比较例1中，单独采用相同的聚酯材料，而不与用于极细纤维无纺布层的聚丙烯混合。在比较例2中，则单独采用相同的聚丙烯用于极细纤维无纺布层。比较例1和2中极细纤维层的纤维直径为2μm。
此外，以与实施例3相同的方式操作实施例6，不同之处在于将用于长纤维无纺布层的相同聚酯材料与3重量％的相同聚丙烯混合。
此外，以与实施例3相同的方式操作实施例7，不同之处在于长纤维无纺布层和极细纤维无纺布层的METSUKE分别为16.5g/m2和7g/m2。此外，以与实施例3相同的方式操作实施例8，不同之处在于采用带有编织图案且压花比为15％的压花辊。于210℃和3.5t/m输送管线压力对层叠结构体进行热压结合，从而得到层压的无纺布。表1和图1示出了布的强度和耐水性的评测结果。
当极细纤维层不含聚丙烯时，尽管强度会增大，但耐水压值会降至小于2kPa。尽管加入聚丙烯通常某种程度上会降低强度，但其明显改进了耐水性。此外，与平滑辊相比，以压花辊进行的热压结合某种程度上降低了耐水性。然而，所得层压的无纺布可具有高达2kPa以上的耐水压值，以及基本未改变的强度。而单独以聚丙烯材料制备极细纤维无纺布层时，所得的层压无纺布具有如下缺点：热压结合过程中聚丙烯会熔化并流出，从而破坏了极细纤维无纺布层的纤维结构并形成裂缝和针孔，并且未观察到耐水压性的改进；此外，为了保持极细纤维无纺布层的纤维结构，热压结合过程中必须降低辊筒温度，这就使抑制表面绒毛的形成变得困难，从而降低了剥离强度和拉伸强度，并使得层压体的外观和形状变差。
表1
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5
  层叠结构体的总METSUKE(＝基重)(g/m2)   60   60   60   60   60
  长纤维无纺布层的METSUKE(＝基重)(g/m2)   50(25×2)   50(25×2)   50(25×2)   50(25×2)   50(25×2)
  极细纤维无纺布层的METSUKE(＝基重)(g/m2)   10   10   10   10   10
  极细纤维无纺布层(％)(聚丙烯混合量)   0   0   0   0   0
  热压花辊类型   平滑辊   平滑辊   平滑辊   平滑辊   平滑辊
  极细纤维无纺布层(％)(聚丙烯混合量)   1   10   30   50   75
  拉伸强度(N/3m)   113   109   91   86   81
  耐水压值(kPa)   3.7   8.6   8.9   8.0   5.2
  层压体中聚酯树脂的含量(％)   99.8   98.3   95.0   91.7   87.5
  24小时后的泄漏   无   无   无   无   无
表1续
  实施例6   实施例7   实施例8   比较例1   比较例2
  层叠结构体的总METSUKE(＝基重)(g/m2)   60   40   60   60   60
  长纤维无纺布层的METSUKE(＝基重)(g/m2)   50(25×2)   33(16.5×2)   50(25×2)   50(25×2)   50(25×2)
  极细纤维无纺布层的METSUKE(＝基重)(g/m2)   10   7   10   10   10
  长纤维无纺布层(％)(聚丙烯混合量)   3   0   0   0   0
  热压花辊类型   平滑辊   平滑辊   编织图案   平滑辊   平滑辊
  极细纤维无纺布层(％)(聚丙烯混合量)   30   30   30   0   100
  拉伸强度(N/3m)   89   64   90   114   73
  耐水压值(kPa)   9.4   4.2   5.7   0   0
  层压体中聚酯树脂的含量(重量％)   92.5   94.8   95.0   100   83.3
  24小时后的泄漏   无   无   无   有   有
(实施例9)
将两层长纤维无纺布层叠于相同的输送网上，另层叠两层极细纤维无纺布层，然后进一步层叠一层长纤维无纺布层。所得5层结构体的METSUKE如下：第一和第二长纤维无纺布层各自为12.5g/m2；第三和第四极细纤维无纺布层各自为5g/m2；第五长纤维无纺布层为25g/m2。采用平滑辊于210℃和3.5t/m输送管线压力，通过热压结合对层叠的结构体进行一体化。长纤维无纺布层的材料单独为聚酯，其纤维直径为13μm。将用于极细纤维无纺布层的、溶液粘度为0.48ηsp/C的聚酯材料与30重量％(实施例9)的、MFR为700g/10min的聚丙烯混合。极细纤维无纺布层的纤维直径为2μm。表2示出了试验结果。
与由三层结构体制备的层压无纺布相比，该层压的无纺布显示出略高的平均耐水压值。此外，与由三层结构体制备的层压无纺布相比，该层压的无纺布显示出更高的最低耐水压值。该结果是通过使极细纤维无纺布层在长纤维无纺布层内的防护作用均一化并通过极细纤维无纺布层的形成的均一化效应而得到。
表2
  实施例3   实施例9
  结构体层数   3层   5层
  构造   S/M/S   S/S/M/M/S
  拉伸强度(N/3cm)   91   93
  耐水压值(kPa)   8.9   9.3
  最低耐水压值(kPa)   7.2   7.8
  24小时后的泄漏   有   有
注：S＝长纤维无纺布层
    M＝极细纤维无纺布层
(实施例10至11)
在实施例10中，以与实施例3相同的方式制备层压的无纺布，不同之处在于用于极细纤维无纺布层的材料是通过将聚酯材料与30％的显示MFR为53g/10min的HDPE混合而制得，且纤维直径为2μm。在实施例11中，以与实施例3相同的方式制备层压的无纺布，不同之处在于用于极细纤维无纺布层的材料是通过将聚酯材料与30％的显示MFR为132g/10min的LDPE混合而制得，且纤维直径为2μm。表3示出了从所得层压无纺布抽样的试件的强度和耐水压值的评测结果。
从表3可以获悉，与将聚酯材料和聚丙烯混合而制备极细纤维无纺布层类似，即便改变聚乙烯的型号，仍能改善无纺布的耐水性。
表3
  实施例10   实施例11
  极细纤维无纺布层(添加的材料)   HDPE   LDPE
  拉伸强度(N/3cm)   94   92
  耐水压值   4.4   7.1
  24小时后的泄漏   无   有
(实施例12-13，比较例3)
在实施例12中，以与实施例3相同的方式制备层压的无纺布，不同之处在于极细纤维无纺布层的纤维直径为1.5μm。在实施例13中，以与实施例3相同的方式制备层压的无纺布，不同之处在于极细纤维无纺布层的纤维直径为2.8μm。在比较例3中，以与实施例3相同的方式制备层压的无纺布，不同之处在于极细纤维无纺布层的纤维直径为6.0μm。表4示出了从上述层压无纺布抽样出的试件的强度和耐水性的评测结果。当极细纤维无纺布层的纤维直径超出5μm时，尽管显示强度基本无改变，但由于极细纤维层内的覆盖效应减少，因而耐水性降低了。
表4
  实施例12   实施例13   比较例3
  极细纤维无纺布层(纤维直径/μm)   1.5   2.8   6.0
  拉伸强度(N/3cm)   93   91   90
  耐水压值(kPa)   11.1   3.0   1.8
  24小时后的泄漏   无   无   无
(实施例14，比较例4-5)
在实施例14中，以与实施例3相同的方式制备层压无纺布，不同之处在于总METSUKE和极细纤维无纺布层的METSUKE分别为10g/m2和2g/m2。在比较例4中，以与实施例3相同的方式制备层压的无纺布，不同之处在于总METSUKE和极细纤维无纺布层的METSUKE分别为10g/m2和1g/m2。在比较例5中，以与实施例3相同的方式制备层压的无纺布，不同之处在于总METSUKE和极细纤维无纺布层的METSUKE分别为10g/m2和4g/m2。表5示出了从所得层压无纺布抽样出的试件的强度和耐水性的评测结果。
当极细纤维无纺布层的METSUKE为1g/m2时，由于极细纤维层的绝对量减少而降低了覆盖效应，因而不能显示出高耐水压值。此外，当极细纤维层的METSUKE为4g/m2时，保持极细纤维层的长纤维无纺布层的强度减少至低于13N/3cm，其结果即是不能显示出高耐水压值。
表5
  实施例14   比较例4   比较例5
  极细纤维无纺布层的METSUKE(＝基重)(g/m2)   2   1   4
  长纤维无纺布层的METSUKE(＝基重)(g/m2)   8   9   6
  拉伸强度(N/3cm)   15   18   12
  耐水压值(kPa)   2.1   1.5   1.3
  24小时后的泄漏   无   无   无
(实施例15-22，比较例5)
从各自具有30g/m2的METSUKE且纤维直径为2μm的如下极细纤维无纺布层分别制备层压的无纺布：聚酯材料与1重量％的、MFR为700g/10min的聚丙烯混合所得极细纤维无纺布层(实施例15)；聚酯材料与30重量％的聚丙烯混合所得极细纤维无纺布层(实施例16)；聚酯材料与50重量％的聚丙烯混合所得极细纤维无纺布层(实施例17)；聚酯材料与75重量％的聚丙烯混合所得极细纤维无纺布层(实施例18)；及单独采用聚酯材料所得的极细纤维无纺布层(比较例5)。以与实施例14相同的方式制备层压的无纺布，不同之处在于采用MFR为40g/10min的聚丙烯(实施例19)。以与实施例14相同的方式制备层压的无纺布，不同之处在于采用MFR为1,500g/10min的聚丙烯(实施例20)。将实施例6中的层压结构体用作层压的无纺布(实施例22)。将比较例6中的层压结构体用作层压的无纺布(比较例6)。在上述的层压无纺布上实施湿度和拉伸试验，表6示出了试验结果。
应当理解，当极细纤维无纺布层不含聚丙烯时，即使是高表面张力的试剂也能浸润布层，当其含聚丙烯时，即使是低表面张力的试剂也不能浸润布层。此外，即使改变待混合的聚乙烯的MFR，浸润布层的试剂的表面张力也不会发生变化。此外，可以理解当极细纤维无纺布层不含聚丙烯时，带有长纤维无纺布层的一体化层叠结构体可类似被高表面张力的试剂所浸润，而当其含有聚丙烯时，一体化的结构体甚至不能被低表面张力的试剂所浸润。还可理解，带有长纤维无纺布层的一体化层叠结构体，当所述长纤维无纺布层含有聚丙烯时，则所述一体化层叠结构体甚至不能被更低表面张力的试剂所浸润。如这些结果所示，将聚酯与聚丙烯混合使得所产生的极细纤维无纺布层或一体化的层叠结构体甚至几乎不能被低表面张力的试剂所浸润。因而可将该事实看作是不透水性的一个因素(耐水性的改进)。
表6
  实施例15   实施例16   实施例17   实施例18   实施例19
  层叠结构体的总METSUKE(基重)   30   30   30   30   30
  长纤维无纺布层的METSUKE(＝基重，g/m2)   -   -   -   -   -
  极细纤维无纺布层的METSUKE(＝基重，g/m2)   30   30   30   30   30
  长纤维无纺布层(％)(聚丙烯混合量)   -   -   -   -   -
  极细纤维无纺布层(％)(聚丙烯混合量)   1   30   50   75   30
  极细纤维无纺布层中添加的聚丙烯的MFRg/10min   700   700   700   700   40
  层压布内证实发生浸润的试剂的表面张力(mN/m)   50   39   36   36   39
表6续
  实施例20   实施例21   实施例22   比较例6   比较例7
  层叠结构体的总METSUKE(基重)   30   60   60   30   60
  长纤维无纺布层的METSUKE(＝基重，g/m2)   -   50(25×2)   50(25×2)   -   50(25×2)
  极细纤维无纺布层的METSUKE(＝基重，g/m2)   30   10   10   30   10
  长纤维无纺布层(％)(聚丙烯混合量)   -   -   3   -   -
  极细纤维无纺布层(％)(聚丙烯混合量)   30   30   30   0   0
  极细纤维无纺布层中添加的聚丙烯的MFRg/10min   1500   700   700   -   -
  层压布内证实发生浸润的试剂的表面张力(mN/m)   39   36   34   54＜   54＜
(实施例23至26)
将实施例3中的层压体样本在热风炉中热处理200小时(实施例23)和1,200小时(实施例24)。此外，将实施例4中的层压体样本在热风炉中热处理200小时(实施例25)和1,200小时(实施例26)。表7示出了由此热处理后样本的强度保持率的评测结果。可以理解，热处理1,200小时侯，即便是极细纤维无纺布层内添加有聚丙烯，层压体显示的强度仍基本没有减少。
表7
  实施例23   实施例24   实施例25   实施例26
  暴露时间(hr)   200   1200   200   1200
  极细纤维无纺布层(聚丙烯混合量，％)   30   30   50   50
  拉伸强度的保持率(％)   101   99   100   99
(实施例27)
表8示出了采用筛摇设备对实施例3的层压体进行的粉末泄漏的评测结果。由于极细纤维无纺布层的过滤作用，即便是采用粒径约0.7μm的粉末(石灰)，也不会发生粉末的泄漏。因而可以理解该层压体可用作干(石灰)包装材料，等等。
表8
  实施例27
  粉末泄漏(有/无)   无
(实施例28)
表9示出了在实施例3的层压体上实施的细菌透过性试验(实施例28)的结果。
  实施例28
  24小时后的菌落数目   0
使层压体静置24小时后，由于细菌溶液未透过层压体，因而介质上未发现生长的菌落。因而可以理解该层压体具有出色的细菌屏蔽性能。
(实施例29-31，比较例8-13)
将三个实施例3层压体的样本分别于20kGy(实施例29)、40kGy(实施例30)和60kGy(实施例31)的强度处以电子束进行辐照。此外，将通过闪蒸纺丝制得的聚乙烯无纺布的三个样本分别于20kGy(比较例8)、40kGy(比较例9)和60kGy(比较例10)的强度处以电子束进行类似辐照。此外，将纺粘/熔喷/纺粘层压体的三个样本分别于20kGy(比较例11)、40kGy(比较例12)和60kGy(比较例13)的强度处以电子束进行类似辐照。辐照后，测量样本的拉伸强度。表10和图2基于辐照之前的拉伸强度示出了拉伸强度保持率的评测结果。
实施例10
  实施例29   实施例30   实施例31   比较例8   比较例9   比较例10   比较例11   比较例12   比较例13
  电子束辐照强度(kGy)   20   40   60   20   40   60   20   40   60
  拉伸强度保持率(％)   100   100   100   85   77   75   81   70   65
从表10可以获悉，实施例3中的本发明层压体即便是以60kGy强度的电子束辐照，其拉伸强度仍无变化并具有优异的耐辐照性。但也可获悉，随着电子束的辐照强度增加时，聚乙烯无纺布和聚丙烯无纺布的拉伸强度减少了。
工业适用性
本发明的高耐水压聚酯无纺布确保了各种性能的良好平衡，例如出色的耐热性、耐辐照性和屏蔽性能以及出色的耐水性和高拉伸强度。由于上述原因，所述聚酯无纺布是适合于用作建筑材料和鞋类材料的可透湿防水片材的无纺布材料，此外，其还适用于要求过滤性能的领域，例如各种包装材料，如用作包装材料的干包装材料和无菌包装材料。

Claims (17)

1.由层压的无纺布结构体构成的高耐水压聚酯无纺布，其中通过热压结合将极细纤维无纺布层与长纤维无纺布层一体化，所述极细纤维无纺布层由与1重量％以上聚烯烃树脂混合的聚酯树脂材料构成并具有5μm以下的纤维直径，所述长纤维无纺布层主要含有聚酯树脂并具有7μm以上的纤维直径，所述层压的结构体具有2kPa以上的耐水压值。
2.根据权利要求1的高耐水压聚酯无纺布，其中层压的无纺布结构体具有70重量％以上的聚酯树脂含量。
3.根据权利要求1或2的高耐水压聚酯无纺布，其中聚烯烃树脂的不连续相散布在形成极细纤维无纺布的极细纤维表面。
4.根据权利要求1-3任一项的高耐水压聚酯无纺布，其中形成长纤维无纺布的长纤维由含有7重量％以下聚烯烃树脂的聚酯树脂构成。
5.根据权利要求1-4任一项的高耐水压聚酯无纺布，其中层压的结构体的基重为10g/m2以上，长纤维无纺布层的基重为8g/m2以上，极细纤维无纺布层的基重为2g/m2以上，且层压的结构体的拉伸强度为13N/3cm以上。
6.根据权利要求1-4任一项的高耐水压聚酯无纺布，其中长纤维无纺布层的基重为20g/m2以上，极细纤维无纺布层的基重为6g/m2以上，层压的无纺布结构体的基重为40g/m2以上，且该层压的无纺布结构体的拉伸强度为60N/3cm以上，耐水压值为3kPa以上。
7.根据权利要求1-6任一项的高耐水压聚酯无纺布，其中极细纤维无纺布层由极细纤维形成，所述极细纤维由含有5～75重量％聚烯烃树脂的聚酯树脂材料构成。
8.根据权利要求1-6任一项的高耐水压聚酯无纺布，其中极细纤维无纺布由极细纤维形成，所述极细纤维由含有10～50重量％聚烯烃树脂的聚酯树脂材料构成。
9.根据权利要求1-8任一项的高耐水压聚酯无纺布，其中形成极细纤维无纺布的极细纤维由溶液粘度范围为0.2～0.8ηsp/C的聚酯树脂形成。
10.根据权利要求1-8任一项的高耐水压聚酯无纺布，其中形成极细纤维无纺布的极细纤维由溶液粘度范围为0.2～0.6ηsp/C的聚酯树脂形成。
11.根据权利要求1-10任一项的高耐水压无纺布，其中将要含在形成极细纤维的聚酯树脂中的聚烯烃具有20g/10min以上的MFR。
12.根据权利要求1-10任一项的高耐水压无纺布，其中将要含在形成极细纤维的聚酯树脂中的聚烯烃具有100g/10min以上的MFR。
13.根据权利要求1-10任一项的高耐水压无纺布，其中将要含在形成极细纤维的聚酯树脂中的聚烯烃具有500g/10min以上的MFR。
14.根据权利要求1-13任一项的高耐水压无纺布，其中将要含在形成极细纤维的聚酯树脂中的聚烯烃树脂是聚丙烯或聚乙烯。
15.根据权利要求1-14任一项的高耐水压无纺布，其中在把与极细纤维无纺布层具有不同表面张力的试剂滴于极细纤维无纺布层上时，所述极细纤维无纺布层显示50mN/m以下的润湿和浸渍起始水平。
16.根据权利要求1-15任一项的高耐水压聚酯无纺布，其中该无纺布由极细纤维无纺布层形成，所述极细纤维无纺布层由通过挤出含有聚烯烃树脂的聚酯树脂并熔喷所挤出的树脂而得到的极细纤维构成。
17.根据权利要求16的高耐水压聚酯无纺布，其中该聚酯无纺布由层压的结构体构成，所述层压的结构体通过以热压结合将层叠的结构体一体化而形成，所述层叠的结构体通过依次将纺丝并堆积在输送网上的至少一层长纤维无纺布层、将要在同一输送网上堆积的至少一层极细纤维无纺布层和纺丝并堆积在其上的至少一层长纤维无纺布层堆积而形成。
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