WO2004082930A1 - 高耐水圧ポリエステル不織布 - Google Patents

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WO2004082930A1
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fiber
polyester
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woven fabric
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Tomoyuki Hosokawa
Ryuji Suzuka
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Asahi Kasei Fibers Corporation
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Definitions

  • the present invention is used in fields where high water resistance is required and at the same time, air permeability and moisture permeability and strength and heat resistance are also required, for example, as a building material application.
  • Fields that require high performance such as moisture-permeable waterproof sheets and other filters, such as dry packaging materials used as packaging materials, radiation resistance and peel strength.
  • It relates to a high-pressure-resistant polyester nonwoven fabric that is useful for sterile packaging materials and the like that are also required.
  • Nonwoven fabrics made of polyolefin resin which is a hydrophobic material such as polypropylene, are excellent in water resistance, but have a low melting point of the resin, resulting in poor heat resistance and high strength. It is not a non-woven material suitable for applications requiring performance.
  • the nonwoven fabric obtained from only the polyester resin material is excellent in strength and heat resistance, but is inferior in hydrophobicity and is not suitable for fields requiring high water resistance.
  • Polyester long-fiber nonwoven fabric layer and polyolefin-based ultrafine nonwoven fabric such as polypropylene disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-247601 Attempts have been made to impart high strength and water resistance by fixing the laminated structure by applying a thermocompression bonding method or a bonding method by bonding to the lamination of the layers.
  • a thermocompression bonding method or a bonding method by bonding to the lamination of the layers.
  • the ultrafine fibers are melted and the layer structure of the fibers is collapsed, so that delamination is likely to occur, and the product non-woven fabric is not used. There was a problem that the water resistance was reduced.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-207566 discloses that a nonwoven fabric layer made of ultrafine fibers obtained by applying a melt blow method to a mixed composition of a polyester resin material and a polyolefin resin material is subjected to a spun-pound method.
  • a nonwoven fabric layer made of ultrafine fibers obtained by applying a melt blow method to a mixed composition of a polyester resin material and a polyolefin resin material is subjected to a spun-pound method.
  • the laminated nonwoven fabric composed of a long-fiber nonwoven fabric layer and a microfiber nonwoven fabric layer, both of which consist only of polyester fibers, has a marked tendency to have poor flexibility, it is possible to increase the flexibility by adding a polypropylene microfiber layer component. Even if the decrease can be alleviated, a laminated nonwoven fabric having high peel strength between layers cannot be obtained because both fibers of the polypropylene, which lacks compatibility with the polyester, are insufficiently fused.
  • a mixed resin of a polyester material and a polypropylene material is used for the ultrafine fiber layer, and the polyester-based polymer has a substantially sheath portion and a polypropylene.
  • the non-woven fabric having a high peel strength is obtained by using a system polymer having a substantially core structure.
  • polypropylene which is a hydrophobic material, is disposed substantially at the core in the cross section of the fiber, so that the effect of making the surface of the fiber hydrophobic cannot be sufficiently obtained. However, it cannot have high water resistance.
  • An object of the present invention is to provide a highly water-resistant polyester nonwoven fabric having excellent water resistance, high heat resistance and high tensile strength.
  • the present inventors scattered discontinuous hydrophobic points (bands) at a specific ratio on the fiber surface.
  • the present inventors have found that the above object can be achieved by forming a laminated nonwoven fabric of a microfiber nonwoven fabric and a long-fiber nonwoven fabric, and have accomplished the present invention.
  • the present invention comprises a polar fine fiber nonwoven fabric layer fiber diameter made of at least the polyolefin down resin was mixed 1 wt% or more poly ester resin material is less than 5 // m, with fiber diameter is 7 beta m or more
  • a high-pressure-resistant polyester nonwoven fabric characterized in that a long-fiber nonwoven layer mainly composed of a certain polyester-based resin is integrated by thermocompression bonding and is composed of a laminated nonwoven fabric structure having a water resistance value of 2 kPa or more. It is.
  • FIG. 1 is a diagram showing the relationship between the mixing amount of the polypropylene resin in the polyester resin constituting the ultrafine fibers and the water pressure resistance of the laminated nonwoven fabric of the present invention. The tensile strength retention curve is shown.
  • FIG. 3 is a schematic view showing a dotted state of the polypropylene resin phase on the surface of the ultrafine fiber of the polyolefin resin-mixed polyester resin.
  • FIG. 4 is a process diagram showing an example of a method for producing a high-pressure-resistant polyester nonwoven fabric according to the present invention.
  • the high water-resistant polyester nonwoven fabric of the present invention has a structure in which nonwoven fabrics composed of fibers having different fiber diameters and compositions are laminated, and the laminated structure of the laminated nonwoven fabric is thermally fixed by the action of a thermal power render or the like. And special high water pressure resistance.
  • One of the nonwoven fabric layer components constituting the laminated structure of the present invention is a polyester resin in which a specific polyolefin resin having a fiber diameter of 5 ⁇ or less formed by a melt-pro spinning method is mixed at a specific ratio.
  • One of the nonwoven fabric layer components has a fiber diameter of 7 / Xm or more, more preferably 7 ⁇ ! It is a long-fiber nonwoven fabric mainly composed of a polyester resin having a size of about 20 ⁇ ⁇ .
  • the laminated structure in which the two specific nonwoven fabrics having different resin compositions and fiber diameters are laminated as described above is formed by a polyester fiber constituting each nonwoven fabric by the action of pressurization or heat compression by a thermal power render or the like. It is fixed by causing heat-fusion bonding between fibers and between non-woven fabric layers due to the heat-fusion action of the polyester resin occupying the surface of the nonwoven fabric.
  • the water resistance exhibited by the polyester nonwoven fabric of the present invention is such that the hydrophobic polyolefin resin is discontinuously distributed and scattered on the fiber surface of the polyester microfiber constituting the polyester microfiber nonwoven fabric component, and this is defined as the hydrophobic point. Due to the structure acting.
  • FIG. 3 schematically shows a mode in which the polyolefin phase (b) is discontinuously dispersed and exposed in the polyester phase (a) on the surface of the polyester-based ultrafine fiber (F).
  • the polyester ultrafine fibers having a fiber diameter of 5 ⁇ m or less constituting the ultrafine fiber nonwoven fabric layer in the present invention are ultrafine fibers of a polyester resin composition in which a polyolefin resin is mixed at least 1 wt% or more.
  • the mixing ratio of the polyolefin-based resin in the ultrafine fiber layer is preferably 5 to 75 wt%, more preferably 10 to 50 wt%.
  • FIG. 1 shows, as an example, the relationship between the mixing amount of the polypropylene resin, which is a typical polyolefin resin, and the water pressure resistance in Examples 1 to 7. According to this figure, when the polypropylene resin is mixed, the water pressure tends to sharply increase with a small amount of mixing. When the mixing ratio of the polyolefin resin is in the range of 10 to 50 wt%, the water pressure resistance is 7 kPa or more, showing a maximum value, indicating an extremely high water pressure resistance. When the mixing amount exceeds 50 wt%, the water pressure resistance slightly decreases and tends to lower than 7 kPa. '
  • the polyester resin is a thermoplastic polyester, and typical examples thereof include polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate and polymethylene terephthalate.
  • the thermoplastic polyester may be a polyester in which isophthalic acid, phthalic acid, or the like is polymerized or copolymerized as an ester-forming acid component.
  • a biodegradable resin such as polyglycolic acid or poly (lactic acid) such as polyglycolic acid or a copolymer containing these as main repeating unit elements may be used.
  • examples of the polyolefin-based resin to be added or mixed with the polyester-based resin include polypropylene and polyethylene.
  • the polypropylene may be a polymer synthesized by a general Ziegler-Natta catalyst, or may be a polymer synthesized by a single-site active catalyst typified by meta-opening.
  • the polyethylene can be a polyethylene such as LLDPE (linear low density polyethylene), LDPE (low density polyethylene), HDPE (high density polyethylene), and the like. It can be a polymer in which polyethylene or other additives are added to coalesced or polypropylene.
  • the fiber surface preferably has a polyester heat bonding surface, and a preferable polyester resin composition for preparing such a polyester ultrafine fiber. It turned out that the condition of the thing was necessary.
  • the range of the solution viscosity is preferably from 0.2 to 0.8 T7 sp / C, and more preferably from 0.2 to 0.6 T? SP / C.
  • the solution viscosity was measured by dissolving 0.25 g of the sample in 25 ml of orthochlorophenol solvent and measuring the solution viscosity at 35 ° C by a conventional method. As shown in FIG.
  • the structure of the ultrafine fiber nonwoven fabric layer may be a scattered dot shape, a linear shape, or a planar shape, as long as hydrophobic points are present discontinuously on the fiber surface.
  • the complete sheath-core structure for example, Is polyolefin, and the core is polyester
  • the fusion with the long-fiber non-woven fabric layer becomes insufficient and the peel strength is reduced and the olefin bleeds into the surface layer. It is not preferable because the roll surface becomes more dirty, which causes a problem in the process.
  • the wet / impregnation start level when reagents having different surface tensions are dropped on the microfiber nonwoven fabric layer is 5 OmN / m or less. More preferably, it is 4 OmN / m or less. If it exceeds 50 mN / m, the presence of hydrophobic points on the fiber surface is insufficient, so that the water resistance of the laminated structure with the long-fiber nonwoven fabric layer also decreases.
  • Using a melt indexer-melt flow rate device measure the amount of molten polymer discharged per 10 minutes under a test load of 2.1.18 N under the same temperature conditions as the actual melt-spinning temperature.
  • the polymer viscosity of the polyolefin resin used may be MFR of 20 g / 10 minutes or more.However, if the polyolefin resin is likely to be prematurely drawn out on the surface of the fiber. The hydrophobic effect on the fiber surface is further improved. Therefore, the polyolefin resin is preferably a high flow type having an MFR of 100 g Z 10 minutes or more, more preferably 500 to 300 g / 10 minutes. The MFR measurement was carried out according to JISK720, and the test conditions were a test temperature of 230 ° C and a test load of 21.18N.
  • the polyester-based ultrafine fiber non-woven fabric layer used in the present invention is prepared by mixing the above-mentioned polyolefin-based resin with a thermoplastic polyester-based resin in an extruder to prepare a melt of the polyester resin composition, and passing through a melt blow nozzle. It is prepared by discharging by a melt blow spinning method and depositing it on a collecting surface as ultrafine fibers.
  • a specific embodiment of the method for producing the low-tlow blow is described in, for example, Japanese Patent Publication No. 62-2062 and Japanese Patent Publication No. 56-33511.
  • the fiber diameter of the fiber constituting the ultrafine fiber nonwoven fabric layer is 5 ⁇ m or less, preferably 0.5 to 3 m, particularly preferably 0.5 to 2 ⁇ m.
  • the smaller the fiber diameter the better the water resistance will be.
  • the fiber diameter is less than 0.5 ⁇ m, the fibers are likely to be cut, and the fly is likely to be generated during the manufacturing process. However, stable spinning becomes difficult. There is also a method of reducing the amount of polymer discharged per spinning hole in the spinning process, but this is not economically preferable because productivity is reduced.
  • the fiber diameter exceeds 5 ⁇ m the fiber gap becomes large and sufficient water resistance cannot be obtained.
  • Polyester long-fiber non-woven fabric layers with a fiber diameter of 7 ⁇ or more can be formed, for example, by using spunbond described in Japanese Patent Publication No. 49-30961, Japanese Patent Publication No. 37-4993, etc. It is composed of a nonwoven fabric formed of polyester-based filaments having a fiber diameter of 7 ⁇ or more, prepared by applying the nonwoven fabric manufacturing method to a thermoplastic polyester resin.
  • the polyester-based resin referred to here is polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polymethylene terephthalate, or a polyester obtained by polymerizing isophthalic acid / phthalic acid, and further, biodegradable.
  • the resin may be a poly ( ⁇ -hydroxy acid) such as polydalicolic acid or polylactic acid, or a copolymerized polyester having these as main repeating unit elements.
  • a resin composition in which a polyester-based resin in a polyester-based long-fiber nonwoven fabric is mixed with a polyolefin-based resin in a range not exceeding 7 wt% with respect to the polyester may be used.
  • the polyolefin resin mixed here may be a polymer or a copolymer selected from the polyolefin resins mixed with the polyester resin forming the ultrafine fiber nonwoven fabric.
  • Polyester-based filament nonwoven fabrics mixed with these polyolefin-based resins have excellent hydrophobic effects when moisture adheres to the surface, and improve the level of wetting and impregnation when reagents with different surface tensions are dropped, and water The penetration prevention is improved.
  • the mixing of the polyolefin-based resin of the polyester-based long-fiber nonwoven fabric improves the hydrophobic effect of the surface by increasing the mixing ratio.However, in order to perform stable spinning, the mixing ratio is 3 wt% or less. Is also preferred.
  • the nonwoven fabric laminate comprising the ultrafine fiber nonwoven fabric layer and the long fiber nonwoven fabric layer of the present invention is prepared to have a basis weight of 10 g / m 2 or more.
  • the basis weight as a component of the microfiber nonwoven fabric layer is 2 g / m 2 or more, and the basis weight occupied by the long fiber nonwoven fabric layer is 8 g / m 2 or more.
  • the water resistance of the nonwoven fabric laminate according to the present invention is mainly given by the properties of the microfiber nonwoven fabric layer.
  • a nonwoven fabric composed of only an ultrafine fiber layer lacks sufficient strength to open when the nonwoven fabric structure is subjected to water pressure, and thus cannot sufficiently exhibit water resistance.
  • the basis weight of the long-fiber non-woven fabric layer in the non-woven fabric laminate is less than 8 g / m 2, it is not possible to obtain the strength for retaining (guarding) the ultra-fine fiber non-woven fabric layer disposed in the laminate structure without destruction. Water resistance will be reduced.
  • the basis weight of the ultrafine fiber layer in the laminated structure is less than 2 g / m 2 , it is not preferable because improvement in water resistance cannot be expected and productivity may be reduced. If that Ru is used in packaging material Ya building materials Ya shoe material or the like, since the high strength and high water pressure resistance is required, with a basis weight of the laminated structure to 4 0 g / m 2 or more, basis weight of the long-fiber nonwoven fabric layer Is preferably designed to be 20 g Zm 2 or more, and the basis weight of the ultrafine fiber nonwoven fabric layer is set to 6 g / m 2 or more.
  • the high water pressure resistant polyester nonwoven fabric of the present invention It is obtained by laminating ultrafine fiber nonwoven fabric layers and integrating them by thermocompression bonding.
  • the constituent fibers of the microfiber nonwoven fabric layer have low crystallinity of polyester forming the fibers, and the polyolefin resin is present on the fiber surface.
  • the laminated non-woven fabric if the laminated non-woven fabric is in direct contact with the heated press knurl, it is easily taken up by a roll.
  • a laminated nonwoven fabric having a structure in which a microfiber nonwoven layer is laminated on the long fiber nonwoven layer, and a long fiber nonwoven layer is further laminated thereon, and integrated by thermocompression bonding preferable
  • the content of the laminated structure is, for example, a multi-layer laminated structure in which the long-fiber non-woven fabric layers are the upper and lower layers and the fine-fiber non-woven fabric layers are the middle layer, for example, two micro-fiber non-woven fabric layers or two long-fiber non-woven fabric layers are stacked. It may be.
  • the high water pressure resistant polyester nonwoven fabric according to the present invention has a laminated structure in which long fibers and ultrafine fibers are laminated in a sheet shape, and the multilayer sheet-like laminated web body is thermocompression-bonded with a flat roll or an emboss roll. Fixed and high pressure resistant polyester nonwoven fabric is manufactured.
  • FIG. 4 is a conceptual diagram of a continuous production process of the high-pressure-resistant polyester nonwoven fabric according to the present invention.
  • the high pressure resistant polyester nonwoven fabric (200) was installed on the endless collection net (100) that progresses from left to right in the drawing and at the upper left end.
  • Spunbond spunbond (S1) spun from the spunbond non-woven cloth spinning unit (20) was deposited, and then installed on the long fiber spun pound web at the upper center.
  • a sheet-like web (M) composed of ultrafine fibers of a predetermined fineness spun from a melt-pro spinning device (30) is piled up and stacked, and another spunbond placed on the upper right side of the downstream side.
  • Long fiber spunbond dueb (S 2) spun from the non-woven fabric spinning unit (20) is deposited on the surface of the ultra-fine fiber layer (M) to form a long-fiber non-woven fabric (S 1) / ultra-fine fiber non-woven fabric (M) / long Fiber non-woven fabric (S2 ) Is prepared.
  • the three-layer nonwoven fabric laminated sheet is further conveyed to the right in the collection conveyance belt, taken out from the end thereof, and then passed through a heat calendar (101) and (102) to be subjected to the three-layer nonwoven fabric.
  • the structure is fixed, and the high water-resistant polyester nonwoven fabric according to the present invention is prepared.
  • At least one or more layers of the long-fiber non-woven fabric layer spun on the conveyor net for collecting ebs are laminated, and at least one layer is spun on the same companet.
  • the process of laminating and laminating ultra-fine fiber non-woven fabric layers is further repeated to easily produce one or more long-fiber non-woven fabric layers spun on the same competition and a laminated structure sheet in which at least one of each is laminated in an arbitrary number.
  • reference numeral 21 denotes an elasttruder
  • 22 denotes a spun spun nozzle
  • 23 denotes a cooling chamber
  • 24 denotes a soccer.
  • 32 denotes a gear pump
  • 33 denotes a Menoletob single spinning nozzle.
  • the number of layers of the long-fiber nonwoven fabric By setting the number of layers of the long-fiber nonwoven fabric to two or more, even if a formation defect or a defect such as a pinhole or the like occurs in one of the spinning machines, the remaining part is pressed by the remaining part. Therefore, the effect of holding (guarding) the laminated structure of the microfiber nonwoven fabric layer can be made uniform over the entire nonwoven structure.
  • the microfiber nonwoven fabric layer is formed into a multilayer, even when formation defects such as pinholes or the like occur in one of the spinning machines, it is also possible to increase the strength of one of the remaining defects. In a possible sense, this is a preferred embodiment because variations in physical properties (particularly, water pressure resistance) can be suppressed to a small extent.
  • the nonwoven layers and the fibers in the structure are integrated by thermocompression bonding and fixed.
  • thermocompression bonding In order to obtain a higher water pressure resistance by thermocompression bonding, it is desirable to cause uniform thermal bonding between the layer surfaces by, for example, a metal flat roll.
  • the temperature for thermal bonding is in the range of 180 ° C to 245 ° C, but at low temperatures fuzz on the surface occurs and at high temperatures the mixed polyolefin resin melts out. 190 o C to 230. C is preferred.
  • the pressure condition for heat bonding is l to 30 tZm, and considering the surface fuzz is preferably 2 tm or more. In order to completely suppress the fluff on the surface, it is also possible to carry out a punching process using a single bite of calender after the one-stage press o
  • thermocompression bonding using a flat roll is preferable in that the ultrafine fiber layer is not damaged by the embossed portion unlike the thermocompression bonding using an embossing roll, so that the water resistance can be maximized.
  • thermocompression bonding with embossing rolls is also possible.
  • the emboss shape and the emboss ratio by the partial adhesion in the emboss roll are not particularly limited, but it is preferable that the partial adhesion in the range of the emboss area ratio of 5% to 40% is performed.
  • the water-resistant performance is further improved.
  • the high-pressure-resistant polyester nonwoven fabric of the present invention contains a microfiber nonwoven fabric layer in the laminated nonwoven fabric structure, it has excellent filter performance and excellent bacterial barrier properties.
  • the laminated nonwoven structure has a high polyester resin content and is excellent in radiation resistance.
  • the radiation resistance test was conducted by Japan Electron Irradiation Service Co., Ltd. under the conditions that the electron beam intensity was set to 20 to 60 kG y and the tensile strength retention rate from those not irradiated with the electron beam. was evaluated.
  • the present invention has made it possible to obtain a highly water-resistant polyester nonwoven fabric having high air permeability, moisture permeability, heat resistance and tensile strength by constituting a laminate of a polyester-based nonwoven fabric as described above.
  • test piece of 1 cm square was sampled by dividing into 5 equal parts in the CD direction, divided into a microfiber layer and a long-fiber non-woven fabric layer with a microscope, and each diameter was measured. The measurement was performed using a high magnification Microscope VH-800 manufactured by Keyence at 50 points each, and the fiber diameter was calculated from the average value (rounded to the first decimal place).
  • test piece 3 cm x 20 cm in the CD and MD directions for a total of 15 points by dividing into 5 equal parts in the CD direction and three equal parts in the MD direction. Attach it to a low-speed extension test type tensile tester with a grip length of 10 cm and apply a load at a tensile speed of 30 cm / min until the test piece breaks. The average value of the strength of the test piece at the maximum load in the MD and CD directions was determined, and the tensile strength was calculated by the following formula (rounded to the first decimal place).
  • microfiber nonwoven fabric layer and the laminated nonwoven fabric used as the layer components were sampled, and the surface tension of the reagent was gradually decreased in descending order, and the level at which the wetting and impregnation started was observed.
  • the reagents were dropped in 2-3 drops for each sample.
  • test piece 20 cm X 30 cm in the CD and MD directions for a total of 9 points by dividing into three equal parts in the CD direction and three equal parts in the MD direction.
  • tensile strength MD, (CD direction) was measured, and the average value of the strength retention before heat treatment was obtained.
  • test piece 20 cm X 30 cm in the CD and MD directions for a total of 9 points by dividing into three equal parts in the CD direction and three equal parts in the MD direction.
  • Tanaka Kagaku Kikai Co., Ltd.Low tap sieve shaker Using a model R-2, lime of 0.7 to 3 ⁇ m is shaken at 270 times for Z times and up and down at 156 times / minute. The presence or absence of powder leakage was checked. If powder leakage occurred even at one point, it was determined that there was powder leakage.
  • microfiber non-woven fabric layer used as a layer component was sampled, sandwiched between embedding baskets, and immersed in o-cyclohexene benzene heated to 150 ° C using an oil path for 4 hours. Next, the nonwoven fabric after the heating time treatment is sandwiched between glass plates and vacuum dried (40 ° C: 15 hours), and the presence or absence of the treated polyolefin resin is determined by SEM observation and DSC measurement. confirmed.
  • the equipment and conditions used for the measurement are as follows.
  • Measurement temperature room temperature to 300 ° C
  • a sample was used.
  • the sample was placed on an agar plate medium, and 0.5 ml of a bacterial solution of Escherichia coli was dropped thereon. After leaving at room temperature for 1, 3, and 24 hours, the sample on the agar plate was removed, and the plate was cultured at 35 ° ⁇ 1 for 2 days, and the number of colonies growing on the plate was measured. .
  • 1Test bacteria Escherichia coli NBRC 3301 (E. coli)
  • Test medium-NA medium Normal agar medium (Eiken Chemical Co., Ltd.)
  • the viable cell count of this bacterial solution was measured by a pour plate method using an SA medium (cultured at 35 ° C. ⁇ 1 ° C. for 2 days).
  • the basis weight of the long fiber nonwoven layer is 25 g / m 2 and the basis weight of the ultrafine fiber layer is l O g Zm 2
  • thermo-compression bonding was performed using a flat roll at a temperature of 210 ° C and a linear pressure of 3.5 tZm to integrate them.
  • the material of the long-fiber non-woven fabric layer is polyester only with a fiber diameter of 13 ⁇ m, and the solution viscosity of the micro-fiber non-woven fabric layer is 0.48 T7 sp ZC, a polyester material.
  • Example 3 3 wt% (Example 6) of polypropylene was mixed with the polyester material of the long fiber nonwoven fabric layer.
  • Example 3 the basis weight of the long-fiber nonwoven fabric layer was 16.5 g / m 2 , and the basis weight of the ultrafine fiber non-woven fabric layer was 7 g / m 2 (Example 7). Further, in Example 3, a laminated nonwoven fabric which was thermocompression-bonded at 210 ° C. and a linear pressure of 3.5 t using an embossing roll in a weave having an emboss ratio of 15% (Example 8). Table 1 and Fig. 1 show the results of evaluation of the strength value and water resistance performance.
  • thermocompression bonding using an embossing roll has a slightly lower water resistance than a flat roll, it can sufficiently have a water pressure of 2 kPa or more, and its strength value hardly changes.
  • the polypropylene melts out at the time of thermocompression bonding, the fiber structure of the microfiber nonwoven fabric layer breaks down, and cracks and pinholes are generated. .
  • Example 1 Example 2 Example 3 Example 4 Example 5 Example 6 Example 7 Example 8 Comparative Example 1 Comparative Example 2 Total weight of laminated structure (g / m2) 60 60 60 60 60 60 40 60 60 60 60 Long fiber nonwoven fabric layer (g / m2) 50 50 50 50 50 50 50 33 50 50 50 50
  • the basis weight of the long-fiber non-woven fabric layer is 12.5 g Zm 2
  • the basis of the 3rd to 4th extra-fine fiber non-woven fabric layers is 5 g / m 2 , respectively
  • the basis weight of the 5th long-fiber non-woven fabric layer is The temperature was adjusted to 25 g / m 2, and thermocompression bonding was performed using a flat nozzle at a temperature linear pressure of 210 ° C.
  • the material of the long-fiber non-woven fabric layer is made of polyester only and the fiber diameter is 13 ⁇ m, and the solution viscosity of the ultra-fine-fiber non-woven fabric layer is 0.48 sp / C.
  • Table 2 shows the results obtained by mixing 30 wt% (Example 9) of propylene and the fine fiber nonwoven fabric layer with a fiber diameter of 2 ⁇ m.
  • the average value of the water pressure resistance was slightly higher than that of the three-layer structure product. Furthermore, the minimum value of the measured water pressure resistance is higher than that of the three-layer structure, and the uniformity of the retention (guide) effect of the ultra-fine fiber non-woven layer in the long-fiber non-woven layer and the ultra-fine fiber As a result, the effect of uniforming the formation of the nonwoven fabric layer appeared.
  • Example 3 Structure layer 3 layers 5 layers
  • Example 3 shows the results of evaluating the strength value and water resistance of the laminated nonwoven fabric obtained by mixing LDPE (Example 11) with a fiber diameter of 2 ⁇ m. '
  • Example 12 the diameters of the fibers in the ultrafine fiber layer were 1.5 ⁇ (Example 12), 2.8 ⁇ m (Example 13), and 6.0 ⁇ m (Comparative Example). 3)
  • Table 4 shows the results of evaluation of the strength value and water resistance of the laminated nonwoven fabric taken. When the fiber diameter of the fibers in the microfiber layer exceeds 5 ⁇ m, the strength value hardly changes, but the force parling effect in the microfiber layer is reduced, and the water resistance is reduced. Table 4
  • Example 14 the total basis weight was set to 10 g / m 2
  • the fine fiber nonwoven fabric layer was 2 g / m 2 (Example 14)
  • lg / m 2 Comparative Example 4
  • Table 5 shows the results of evaluation of the strength value and the water resistance of the laminated nonwoven fabric taken as g / m 2 (Comparative Example 5).
  • the basis weight of the ultrafine fiber layer is 1 g Zm 2 , the absolute amount of the ultrafine fiber layer decreases and the power pearling effect decreases, so that high water resistance cannot be exhibited. Also, the basis weight 4 g / m 2 of the ultrafine fiber layer, because the strong value of long-fiber nonwoven fabric layer to hold the ultrafine fiber layer is reduced to below 1 3 N / 3 cm, which express high water resistance You can no longer do it.
  • Example 14 Comparative Example 4 Comparative Example 5 Microfiber Nonwoven Fabric Layer Weight (g / m2) 2 14 4 Long Fiber Nonwoven Fabric Layer Weight (g / m2) 8 9 6
  • Example 1 5 The basis weight of the microfibrous non-woven fabric layer and 3 0 g Zm 2, lwt% and MF R 7 0 0 g / 1 0 min poly pro pyrene polyester fabric (Example 1 5), 3 0 wt% ( Example 1 6), 50 wt% (Example 17), 75 wt% (Example 18)
  • the mixture was changed to only the polyester material not mixed with polypropylene (Comparative Example 5),
  • the laminated non-woven fabric was collected with the fiber diameter of the fabric layer being 2 ⁇ m.
  • the MFR of the polypropylene mixed in Example 14 was changed to 40 g / 10 minutes (Example 19) and 150 g / 10 minutes (Example 20), and the lamination was performed.
  • Non-woven fabric was collected. Further, a wet tension test was performed on each of the laminated structure in Example 3 (Example 21), the laminated structure in Example 6 (Example 22), and the laminated structure in Comparative Example 1 (Comparative Example 6). Table 6 shows the results of the tests.
  • polypropylene is not mixed into the microfiber non-woven fabric layer, it impregnates with a reagent having a high surface tension, but it can be seen that mixing with polypropylene prevents impregnation with a reagent having a low surface tension. Also, even if the MFR to be mixed was changed, there was no change in the surface tension impregnated with the reagent. Similarly, in the case of a laminated structure integrated with a long-fiber nonwoven fabric layer, if polypropylene is not mixed into the ultrafine-fiber nonwoven fabric layer, a reagent having a large surface tension is impregnated. It can be seen that by mixing polypropylene, even a reagent with low surface tension does not impregnate.
  • Example 23 The heat treatment was performed in the hot air oven for 200 hours (Example 23), 1200 hours (Example 24) using the laminate in Example 3, and the laminate in Example 4 was used.
  • Table 7 shows the results of the evaluation of the strength retention after heating for 200 hours (Example 25) and for 1200 hours (Example 26) in a hot air oven. It can be seen that even when polypropylene is added to the ultrafine fiber nonwoven fabric layer, the strength value hardly decreases after 1200 hours.
  • Table 8 shows the results of the evaluation of powder leakage using the laminate in Example 3 with a sieve shaker. Even with 0.7 ⁇ m powder (lime), no powder leakage occurs due to the filter effect of the microfiber nonwoven fabric layer, indicating that it is also useful for dry (lime) packaging materials.
  • Table 9 shows the results of a bacterial permeability test performed using the laminate of Example 3 (Example 28).
  • the irradiation intensity of the electron beam was set to 20 kGy (Example 29), 40 kGy (Example 30), 60 kGy (Example 31). ).
  • the electron beam intensity was similarly increased to 20 kGy (Comparative Example 8), 40 kGy (Comparative Example 9), k G y (Comparative Example 10), and furthermore, polypropylene snow.
  • the electron beam intensity was set to 20 kGy (Comparative Example 11), 40 kGy (Comparative Example 12), and 60 kGy (Comparative Example). 13), the tensile strength after irradiation was measured, and the results of evaluating the retention from the tensile strength value before each irradiation are shown in Table 10 and FIG.
  • Example 3 With respect to the laminate of the present invention in Example 3, even at an irradiation intensity of 60 kGy, there was no change in the tensile strength value, indicating that the laminate was excellent in radiation resistance. However, with regard to the polyethylene nonwoven fabric and the polypropylene nonwoven fabric, as the irradiation intensity increases, the tensile strength value decreases, indicating that the radiation resistance is poor. Industrial applicability
  • the high water pressure resistant polyester nonwoven fabric of this invention is excellent in water resistance, has large tensile strength, and has secured various properties, such as heat resistance, radiation resistance, and excellent barrier properties, with good balance. For this reason, moisture-permeable waterproof sheets and shoe materials used for building materials, as well as fields where filter performance is also required, such as dry packaging materials and sterilizing packaging materials used as packaging materials. It is a nonwoven material suitable for various uses such as various packaging materials.

Abstract

ポリエステル系の素材にポリオレフィン系の素材を少なくとも１％以上添加した繊径が５μｍ以下である極細繊維不織布層と、繊径が７μｍ以上であるポリエステル系の長繊維不織布層とが熱圧着により一体化され、２ｋＰａ以上の耐水圧値を有する積層不織布構造体からなる高耐水圧ポリエステル不織布である。　建材に使用される透湿防水シートや靴材、更にはフィルター性能も要求される分野、例えば包材として使用される乾燥包材、耐放射線性やピール強度も要求される滅菌包材等の各種包材等として好適な不織布材料である。

Description

高耐水圧ポリエステル不織布
技術分野
本発明は、 高耐水性能が要求されまた同時に通気性や透湿性およ び強度や耐熱性も要求される分野、 例えば建材用途と して使用され 明
る透湿防水シート等ゃ靴材、 更にはフィルタ一性能も要求される分 野、 例えば包材と して使用される乾燥包材、 耐放射線性やピール強 書
度も要求される滅菌包材等に有用な高耐水圧ポリエステル不織布に 関する。
背景技術
従来、 極細繊維不織布層と長繊維不織布層とを積層して熱圧着で 一体化することは広く行われている。 ポリプロ ピレン等の疎水性の 素材であるポリオレフィ ン系樹脂を使用した不織布は、 耐水性に優 れるが、 樹脂の融点が低いので耐熱性に劣り、 高強度が得られない ので、 これらの特性が性能として要求される用途に適する不織布素 材ではない。
タイベック （登録商標） に代表されるポリ エチレンを用いたフラ ッシュ紡糸によ り得られた不織布でも、 高耐水性及び高強力を得る ことはできるが、 ポリエステル樹脂素材を用いる不織布と比べて耐 熱性が劣っている。 一方、 ポ リ エステル樹脂素材のみから得られる 不織布は、 強度や耐熱性に優れる反面、 疎水性能に劣り、 高耐水性 能が求められる分野には適さない不織布素材であつた。
特開平 1 1 一 2 4 7 0 6 1号公報に開示されるポ リ エステル長繊 維不織布層とポリ プロ ピレン等のポリオレフィ ン系極細繊維不織布 層との積層に熱圧着法や接着による貼合せ法を適用して積層構造を 固定することで、 高強力で耐水性能を付与させよう とする試みもあ る。 しかし、 繊維相互の融点差が大きい繊維層の積層構造を熱圧着 法を適用して一体化させる場合、 極細繊維が溶融して繊維の層構造 が崩れるので、 層間剥離が起り易く、 製品不織布の耐水性能を低下 させるといった問題点があった。
また、 特開平 7 — 2 0 7 5 6 6号公報には、 ポリエステル樹脂素 材とポリオレフィン系樹脂素材との混合組成物にメルトブロー法を 適用して得られる極細繊維からなる不織布層にスパンポンド法によ る長繊維不織布とを重ね合わせて、 熱エンボス法を適用して、 両者 を貼合わすことで、 積層された不織布が高剥離強度で貼合せられた 柔軟性に優れ、 風合いの良好なフィルター性能を備えた多層構造不 織布を得ている。 共にポリエステル繊維のみで構成される長繊維不 織布層と極細繊維不織布層の積層構造不織布は、 柔軟性に劣ってし まう傾向が著しいので、 ポリ プロピレン極細繊維層成分を添加して 柔軟性の低下を緩和するこ とができるとしても、 ポリエステルとの 相溶性を欠くポリ プロ ピレンの両繊維の融着が不充分であるから、 高い層間の剥離強度を有する積層不織布を得ることができない。 特開平 7 — 2 0 7 5 6 6号公報に開示の技術では、 極細繊維層に ポリエステル素材とポリ プロ ピレン素材との混合樹脂を使用し、 ポ リエステル系重合体が略鞘部、 ポリ プロ ピレン系重合体が略芯部の 構成と し、 剥離強度の高い不織布を得ている。 この方法では疎水性 素材であるポリ プロ ピレンが繊維の断面において略芯部に配置され ることになるので、 繊維表面の疎水性化効果が充分に得られず、 不 織布積層体にした場合でも、 高耐水性能を有することができない。
疎水性繊維不織布層を貼合せて積層体を形成する方法では、 特に 低目付けの極細繊維不織布層を単独で取り扱う際は、 不織布シ一ト の、 形態保持性が悪く取り扱い性が極めて困難となり、 取扱いでの 作業コス トを増加させ、 経済的に不利となる。 発明の開示
本発明の目的は、 耐水性に優れ、 且つ耐熱性や引張強度の高い高 耐水性ポリエステル不織布を提供するものである。
本発明者らは、 ポリエステル系榭脂に特定量のポリオレフイ ン系 樹脂を混合して溶融押出紡糸し繊維化することで、 繊維表面に非連 続な疎水点 (帯域) を特定割合で点在化させ、 極細繊維不織布と長 繊維不織布の積層不織布とすることで、 上記課題を達成することを 見出し、 本発明をなすに至った。
本発明は、 ポリオレフィ ン系樹脂が少なく とも 1 w t %以上混合 されたポリ エステル系樹脂素材からなる繊径が 5 // m以下である極 細繊維不織布層と、 繊径が 7 β m以上であるポリエステル系樹脂を 主体とした長繊維不織布層が熱圧着によ り一体化され、 2 k P a以 上の耐水圧値を有する積層不織布構造体からなることを特徴とする 高耐水圧ポリエステル不織布である。 図面の簡単な説明
図 1 は、 極細繊維を構成するポリエステル樹脂中ポリ プロ ピレン 樹脂の混合量と本発明の積層不織布の耐水圧の関係を示す図である 図 2は、 本発明の積層不織布の電子線照射後の引張強力保持率曲 線を示す。
図 3は、 ポリオレフィ ン系樹脂混合ポリエステル系樹脂の極細繊 維の表面におけるポリ プロ ピレン樹脂相の点在態様を示す模式図で ある。 図 4は、 本発明に係る高耐水圧ポリエステル不織布の製造方法の 一例を示すプロセス図である。
以下、 本発明に関して詳述する。
本発明の高耐水圧性ポリエステル不織布は、 繊径及び組成が相互 に相違する繊維で構成される不織布が積層され、 そして積層不織布 の積層構造が熱力レンダ一等の作用によ り熱固定されることで、 特 異な高耐水圧性が付与されている。
本発明の積層構造を構成する不織布層成分の一つは、 メル トプロ 一紡糸法によ り形成された繊径 5 μ πΐ以下の特定ポリオレフイ ン系 樹脂が特定割合で混合されたポリエステル系榭脂の極細繊維で構成 される不織布であり、 不織布層成分の他の一つは繊径が 7 /X m以上 よ り好ましくは 7 μ π！〜 2 0 μ πΐであるポ リ エステル系樹脂を主体 と した長繊維不織布である。
本発明では、 このよ うに樹脂組成及び繊径が相違する特定 2種の 不織布が積層された積層構造が、 熱力レンダ一等による加圧か加熱 圧着の作用により、 それぞれの不織布を構成するポリエステル繊維 の表面に占めるポリエステル樹脂の熱融着作用による繊維間及び不 織布層間の熱融着的接合を起して固定されている。
本発明のポリエステル不織布の発揮する耐水性は、 ポリエステル 極細繊維不織布成分を構成するポリエステル系極細繊維の繊維表面 に疎水性のポリオレフィン系樹脂が非連続に分布して散在し、 それ が疎水点と して作用する構造によるものである。
図 3によ り、 ポリ エステル系極細繊維 （F )の表面においてポリ エステル相 （ a )内にポリオレフイ ン相 ( b ) が非連続に分散して 露出している態様を模式的に示す。
本発明における極細繊維不織布層を構成するポリエステル系極細 繊維の相内に占めるポリォレフィ ン各樹脂の分散状態を後記する評 価方法 （ 7 ) により観測した結果、 ポリオレフイ ン溶解処理後にお ける S E M写真観察で、 ポリオレフィ ン溶解処理前には存在しなか つた、 繊維表面にポリォレフィ ンが溶け落ちた穴や線状に分散した 痕が観察され、 極細繊維を形成するポリエステル樹脂に混合された ポリォレフィンが繊維の表面にブリ一ドアゥ 1、 して存在している構 造をもっていることが確かめられた。 そして、 ポリオレフィ ン樹脂 を混合しないポリエステル系樹脂の極細繊維で構成された不織布で は、 カ レンダ一口ール加工によ り繊維層を強固に熱接着させても 2 k P a以上の耐水圧を発現させることはできないことが判明した。 本発明における極細繊維不織布層を構成する繊径が 5 μ m以下の ポリエステル極細繊維は、 ポリオレフィン系樹脂が少なく とも 1 w t %以上混合されたポリエステル系樹脂組成物の極細繊維である。 よ り高い耐水性能を得るには、 極細繊維層におけるポリオレフィ ン系樹脂の混合率と して 5〜 7 5 w t %が好ましく、 より好ましく は 1 0〜 5 0 w t %である。 図 1 に、 一例と して、 実施例 1〜 7に おける代表的なポリォレフィ ン系樹脂であるポリプロ ピレン樹脂の 混合量と耐水圧の関係を示した。 この図よ り、 ポリ プロ ピレン樹脂 を混合すると、 少量の混合量で耐水圧が急激に向上する傾向にある 。 ポリオレフイ ン系樹脂の混合率が 1 0〜5 0 w t %の範囲にある と、 耐水圧は 7 k P a以上となり極大値を示し、 極めて高い耐水圧 を有することがわかる。 混合量が 5 0 w t %を超えると耐水圧はや や低下し、 7 k P a より低下する傾向にある。 '
ここに、 ポリエステル系樹脂は、 熱可塑性ポリエステルであって 、 ポ リ エチレンテレフタ レー ト、 ポ リ ブチレンテレフタ レー トゃポ リ ト リ メ チレンテレフタ レー トが代表例と して挙げられる。 熱可塑 性ポリエステルは、 エステルを形成する酸成分と してイソフタル酸 ゃフタル酸等が重合又は共重合されたポリ エステルであってもよい 。 更には、 生分解性を有する樹脂例えば、 ポリ グリ コール酸やポリ 乳酸のようなポリ （ひーヒ ドロキシ酸） またはこれらを主たる繰り 返しの単位要素とする共重合体であってもよい。
一方、 ポリエステル系樹脂に添加又は混合されるポリオレフイ ン 系樹脂は、 ポ リ プロ ピレンやポ リ エチレン等が挙げられる。 ポリ プ ロ ピレンは、 一般的なチーグラナッタ触媒によ り合成されるポリマ 一でもよいし、 メタ口センに代表されるシングルサイ ト活性触媒に よ り合成されたポリマーであってもよい。 ポリエチレンは、 L L D P E (直鎖状低密度ポリ エチレン） 、 L D P E (低密度ポリ エチレ ン） 、 HD P E (高密度ポリエチレン） 等のポリエチレンであるこ とができ、 更には、 ポリ プロピレンとポリエチレンとの共重合体や ポリ プロ ピレン中にポリェチレンゃ他の添加剤を添加したポリマー であることができる。
疎水性のポリオレフィン系樹脂が繊維表面に非連続で存在する一 方、 繊維表面にはポリエステルの熱接着面を有することが好ましく 、 その様なポリエステル系極細繊維を調製するための好ましいポリ エステル樹脂組成物の条件が必要であることが判明した。
ポリエステル系樹脂粘度として-は、 粘度が高すぎると繊径を細く することが難しくなりまた、 粘度を低くすると製造工程中で風綿 （ フライ） が発生し易い条件となり、 安定した紡糸が困難となる。 従 つて、 溶液粘度の範囲と しては、 0 . 2〜 0 . 8 T7 s p / Cが好まし く、 より好ましい範囲としては 0 . 2〜 0 . 6 T? S P/ Cである。 な お、 溶液粘度の測定は、 オルトクロ ロ フヱノール溶媒 2 5 m 1 に試 料 0. 2 5 gを溶解し、 温度 3 5 °Cの条件で常法によ り測定したも のである。 この極細繊維不織布層の構造と しては、 図 3で示した様 に繊維表面に疎水点が非連続に存在すればよいため、 散在した点状 や線状及び面状でもよい。 しかし、 完全な鞘芯構造 （例えば略鞘部 がポリオレフイ ン、 略芯部がポリエステル） の場合は、 熱圧着にて 一体化した場合、 長繊維不織布層との融着が不十分となり剥離強度 の低下や表面層へのォレフィ ンの滲み出しによ り ロール表面が汚れ てしまう という工程上の問題点も生じるため好ましくない。 また、 極細繊維不織布層に表面張力の異なる試薬を滴下した際の濡れ · 含 浸開始レベルが 5 O m N / m以下であることが好ましい。 よ り好ま しく は、 4 O m N / m以下である。 5 0 m N / mを超えると繊維表 面での疎水点の存在が不十分であるため、 長繊維不織布層との積層 構造体における耐水性も低下してしまう。 メルトインデクサ一溶融 流量装置を用い、 実際に溶融紡糸する際の温度と同一の温度条件で 試験荷重 2 1 . 1 8 Nで 1 0分間当りの溶融ポリマーの吐出量を測 定し、 この量を溶融流量とした場合、 ポリ エステル系樹脂の溶融流 量よ り もポリオレフィ ン系榭脂の溶融流量の方が大きな値を示すほ ど、 よ りブリー ドアウ ト しゃすい状態となる。 従って、 使用するポ リオレフィ ン系樹脂のポリマー粘度と しては、 M F Rが 2 0 g / 1 0分以上であればよいが、 繊維の表面にポリォレフィン系樹脂がプ リー ドアウ ト し易い状態となると、 繊維表面の疎水効果が更に向上 する。 そのために、 ポリオレフイ ン系樹脂の M F Rが 1 0 0 g Z 1 0分以上が好ましく、 更に好ましく は 5 0 0〜 3 0 0 0 g / 1 0分 のハイフロータイプである。 なお、 M F Rの測定は J I S K 7 2 1 0によ り実施し、 試験条件は試験温度 2 3 0 °C、 試験荷重 2 1 . 1 8 Nと した。
本発明において用いられ ポリエステル系極細繊維不織布層は、 押出機内で、 前述したポリオレフィ ン系樹脂を熱可塑性ポリエステ ル系樹脂に混合して、 ポリエステル樹脂組成物の溶融物を調製し、 メル トブローノズルを経て、 メル トブロー紡糸法によ り吐出し、 極 細繊維として捕集面上に堆積せしめることによって調製される。 メ ルトブローの製造方法は具体態様は、 例えば特公昭 6 2 — 2 0 6 2 号公報ゃ特公昭 5 6 - 3 3 5 1 1号公報に記載されている。
極細繊維不織布層を構成する繊維の繊径と しては 5 μ m以下であ り、 好ましく は 0 . 5〜 3 mであり、 特に好ましく 0 . 5〜 2 μ mである。 繊径が細くなれば細くなるほど耐水性能は向上するが、 0 . 5 μ m未満の繊径の場合には、 繊維が切断しやすく、 製造工程 中で風綿 (フライ） が発生し易い条件となり、 安定した紡糸が困難 となる。 紡糸工程での紡口ホール当りのポリマーの吐出量を少なく する方法もあるが、 生産性が低下し経済的に好ましくない。 —方、 繊維径が 5 μ mを超えるような繊径では、 繊維間隙が大きくなり十 分な耐水性能を得ることができない。
繊径が 7 μ πι以上のポリエステル系長繊維不織布層は、 例えば、 特公昭 4 9 - 3 0 8 6 1号公報ゃ特公昭 3 7 - 4 9 9 3号公報等に 記載されているスパンボンド不織布の製造方法を熱可塑性ポリエス テル系樹脂に適用して調製される繊径が 7 μ πι以上のポ リ エステル 系長繊維で形成される不織布で構成される。
こ こでいうポ リ エステル系樹脂は、 ポリ ェチレンテレフタ レー ト 、 ポリ ブチレンテ レフタ レー トやポリ ト リ メ チレンテ レフタ レー ト 、 またイソフタル酸ゃフタル酸等が重合されたポリ エステル、 更に は生分解性を有する樹脂例えば、 ポリ ダリ コール酸やポリ乳酸のよ うなポリ （ α—ヒ ドロキシ酸） またはこれらを主たる繰り返しの単 位要素とする共重合ポリエステルであってもよい。 またポリエステ ル系長繊維不織布においてポリエステル系樹脂に、 ポリエステルに 対して 7 w t %を超えない範囲でポリォレフィ ン系樹脂を混合した 樹脂組成物であってもよい。 ここで混合されるポリオレフィン系樹 脂は、 極細繊維不織布を形成するポリエステル樹脂に混合されるポ リオレフィ ン樹脂から選ばれる重合体、 共重合体であってよい。 これらのポリオレフィ ン系榭脂を混合したポリエステル系長繊維 不織布は、 水分が表面に付着した際の疎水効果に優れ、 表面張力の 異なる試薬を滴下した際の濡れ · 含浸開始レベルも向上し水の浸入 阻止性が良くなる。 ポリ エステル系長繊維不織布のポリ オレフイ ン 系樹脂の混合は、 混合率を増やすことで表面の疎水効果も向上する が、 安定した紡糸を実行するためには、 混合率が 3 w t %以下が最 も好ましい。
本発明の極細繊維不織布層と長繊維不織布層とからなる不織布積 層体は、 1 0 g / m 2 以上の目付けに調製される。 不織布積層体中 、 極細繊維不織布層の成分と しての目付は 2 g / m 2 以上、 長繊維 不織布層が占める 目付が 8 g / m 2 以上であることがそれぞれ必 要である。
本発明による不織布積層体の耐水性能は、 主と して、 極細繊維不 織布層の特性によ り付与されている。 不織布が極細繊維層のみで構 成されている不織布は、 その不織布構造が水圧をかけたときに目開 きしてしまう程強度を欠くので、 耐水性能を十分発現させることが できない。 一方、 不織布積層体中、 長繊維不織布層が占める目付が 8 g / m 2 未満であると、 積層構造内に配置された極細繊維不織布 層を破壊なく保持 （ガー ド） する強度が得られなくなってしまうの で、 耐水性能が低下する。 積層構造内の極細繊維層の目付を 2 g / m 2未満にすると耐水性能の向上が望めず、 また生産性の低下を招 く ことにもなるため好ましく ない。 包材ゃ建材ゃ靴材等に使用され る場合は、 更に高強力や高耐水圧が求められるため、 積層構造体の 目付と して 4 0 g / m 2以上で、 長繊維不織布層の目付が 2 0 g Z m 2以上、 極細繊維不織布層の目付が 6 g / m 2以上に設計すること が好ましい。
本発明の高耐水圧ポリエステル不織布は、 長繊維不織布層の上か ら極細繊維不織布層を積層し熱圧着によ り一体化させることにより 得られる。 極細繊維不織布層の構成繊維は、 繊維を形成するポリエ ステルの結晶化度が低く、 またポリオレフィン系樹脂が繊維表面に 存在している。 このために、 積層不織布の構造固定において、 積層 不織布が加熱されたプレス口ールに直接接触すると ロールに取られ 易い状態となる。 このよ う な理由で、 長繊維不織布層の上から極細 繊維不織布層を積層し、 更にはその上から長繊維不織布層を積層さ せ、 熱圧着で一体化させる構造の積層不織布とすることが好ましい
。 積層構造の内容を、 例えば、 極細繊維不織布層を 2層としたり、 長繊維不織布層を 2層重ねる等の長繊維不織布層を上下層と して極 細繊維層を中間層とする多層積層構造としてもよい。
本発明に係る高耐水圧ポリステル不織布は、 長繊維と極細繊維を シート状に各々積層し、 この多層のシー ト状積層ウェブ体をフラッ トロール又はエンボスロールにて熱圧着することで、 積層構造が固 定され高耐水圧ポリエステル不織布が製造される。
本願発明に係る高耐水圧ポリステル不織布の連続製造プロセス概 念図を図 4に示す。 図 4の連続製造プロセスにおいて、 高耐水圧ポ リステル不織布（ 2 0 0 )は、 図面左から右に向かって進行する無端 の捕集ネッ ト（ 1 0 0 )上に、 左端上部に設備されたスパンボンド不 織布紡糸ユニッ ト （ 2 0 ) から紡糸された長繊維スパンボンドゥエ ブ （ S 1 ) が堆積され、 ついで、 前記の長繊維ウェブスパンポンド ウェブ上に、 中央部上部に設備されたメルトプロ一紡糸装置 （ 3 0 ) から紡出された所定の繊度の極細繊維からなるシート状ウェブ ( M ) が重ねて堆積され、 更に右の下流側上部に置けられたも う一つ のスパンボン ド不織布紡糸ユニッ ト （ 2 0 ) から紡出された長繊維 スパンボン ドゥエブ ( S 2 ) が極細繊維層 ( M ) 面上に堆積して長 繊維不織布 （ S 1 ) /極細繊維不織布 （M ) /長繊維不織布 （ S 2 ) で構成される三層不織布積層シートが調製されている。 この三層 不織布積層シートは、 更に捕集搬送帯で右に搬送され、 その端部か ら外側に引き取られ、 ついで熱カレンダ（ 1 0 1 )、 ( 1 0 2 )に通さ れ、 三層不織布構造が固定されて、 本願発明に係る高耐水圧ポ リ ス テル不織布が調製される。 このよ うなプロセスを用いることで、 ゥ エブ捕集用のコンベアネッ ト上に紡糸された長繊維不織布層の 1層 以上積層した上から、 同一コンペァネッ ト上で紡糸される少なく と も 1層以上の極細繊維不織布層を重ねて積層するプロセスを、 更に 繰り返して、 同一コンペァネッ ト上で紡糸された 1層以上の長繊維 不織布層と、 それぞれを少なく とも 1層を任意数積層した積層構造 シートを容易に調製することができる。 図 4において、 2 1はエタ ス トルーダ、 2 2はスパンポン ド紡糸ノズル、 2 3 は冷却チャンバ 一、 2 4はサッカーである。 3 1 はエタス トルーダ、 3 2はギアポ ンプ、 3 3はメノレトブ口 一紡糸ノズルである。
長繊維不織布の層数を 2層以上とするこ とで、 地合斑や例えば一 方の紡糸機で、 ピンホールゃメク レ等の欠損部が発生した場合でも 、 残る他方で欠損部を力パーできるため、 よ り極細繊維不織布層の 積層構造体の保持 （ガード） 効果を不織構造の全面について均一化 することができる。 極細繊維不織布層を多層にすることについても 、 同様に、 地合斑や例えば一方の紡糸機でピンホール等の欠損部が 発生した場合にも、 残る他方で一方の欠損について力パーすること ができる意味で、 物性 （特に耐水圧） のばらつきを小さく抑制する ことができ好ましい態様である。
積層不織布構造は、 構造内の不織布層間、 繊維間が熱圧着によ り 一体化され、 固定されることが必要である。
熱圧着でよ り高耐水圧を得るには、 例えば金属フラッ ト ロールに よ り層面間に均一な熱接合を起こさせることが望ましい。 熱接着する際の温度としては、 1 8 0 °Cから 2 4 5 °Cの範囲であ るが、 低い温度では表面の毛羽が発生し、 高い温度では混合したポ リオレフィ ン系樹脂が溶け出してしま うため、 1 9 0 oC〜2 3 0。C が好ましい。 また、. 熱接着する際の加圧条件と しては、 l〜 3 0 t Z mであり 、 表面の毛羽を抑えることを考えると 2 t m以上が好 ましい。 表面の毛羽を完全に抑えるためには、 一段プレス実施後に 更にカ レンダ一口ールを用いて溃し加工を実施することも可能であ る o
フラ ッ ト ロールによる熱圧着はェンボス ロールによる熱圧着のよ うに極細繊維層をエンボス部で損傷させることがないので、 耐水性 能を最高に発現させる上で好ましい。 しかし、 エンボスロールによ る熱圧着も可能である。 エンボスロールにおける部分接着によるェ ンボス形状やエンボス率は特に限定されないが、 5 %〜 4 0 %のェ ンボス面積率の範囲の部分接着が行われることが好ましい。
熱圧着によ り一体化された積層不織布は、 シリ コン系、 ふつ素系 等の撥水剤を用いて撥水処理を適用することで、 耐水性能が更に向 上する。
本発明の高耐水圧性ポリエステル不織布は、 積層不織布構造内に 、 極細繊維不織布層を含んでいるので、 フィルター性能にも優れて おり、 細菌のパリ ア性にも優れている。 また、 ポリオレフイ ンを混 合しているが、 積層不織布構造体と してはポリエステル系樹脂の含 有量が多く、 耐放射線性にも優れている。 更には、 耐放射線性試験 は、 日本電子照射サービス （株） にて、 電子線の強度を 2 0〜6 0 k G y と して、 電子線を照射していないものからの引張強力保持率 を評価した。 ポリオレフインの混合によ り積層体不織布同士をヒ一 トシールした場合や、 ヒー トシール用フィルム、 例えば滅菌包材等 で用いられる、 P E Tフィルムに P Pのヒー トシール用フィルムを 貼合せたフィルム と ヒー トシールした場合においても、 ピール強度 に優れており、 ピール毛羽も発生せずに、 形状変化もしない特徴が ある。
本発明は、 ポリエステル系不織布の積層体を以上のように構成す ることによ り、 通気性や透湿性および耐熱性や引張強度が高い高耐 水圧性ポリエステル不織布を得ることを可能にした。 発明を実施するための最良の形態
以下、 実施例を挙げて更に発明について詳述するが、 本発明はこ れらの実施例に挙げられた具体態様のみに限定されるものではない なお、 実施例における各特性の評価方法は下記の通りである。
( 1 ) 不織布の構成繊維の繊径 （ w m ) の測定
生産された不織布の両端 1 0 c mを除き、 C D方向に 5等分して 1 c m角の試験片をサンプリ ングし、 顕微鏡で極細繊維層及び長繊 維不織布層に分け、 それぞれの直径を各 5 0点ずつキーエンス製の 高倍率マイ ク ロス コープ V H— 8 0 0 0を用いて測定し、 その平均 値から繊径を算出した （小数点第 2位を四捨五入） 。
( 2 ) 耐水圧 （ k P a ) の測定
積層不織布の両端部 1 0 c mを除き、 C D方向に 5等分、 M D方 向に 3等分して計 1 5点に関して 2 0 c m角の試験片をサンプリ ン グし、 J I S— L _ 1 0 9 2に準じて測定して、 その測定値の平均 値から耐水圧を算出した。
なお、 耐水圧の平均値が 1 k P a以上あるものに関しては、 測定 見かけ上の瞬間的な耐水性発現の可能性を除外するため、 同装置を 用いて 1 k P aの水圧をかけた状態で洩れ出しのないことを確認後 2 4 h r放置して、 洩れだしの有無を確認し洩れだしの有る場合は 耐水圧値を 0 と した。
2 4 h r放置後の洩れだし無 ： 〇
2 4 h r放置後の洩れだし有 ： X
( 3 ) 引張強度 （NZ 3 c m) の測定
積層不織布の両端部 1 0 c mを除き、 C D方向に 5等分、 MD方 向に 3等分して計 1 5点に関して C D、 M D方向に 3 c m X 2 0 c mの試験片をサンプリ ングし、 低速伸張試験型引張試験機に把握長 1 0 c mで取付け、 引張速度 3 0 c m/分で試験片が破断するまで 荷重を加える。 MD， C D方向における、 試験片の最大荷重時の強 さの平均値を求め次式で引張強度を算出した （小数点第 2位を四捨 五入） 。
引張強力 = (MD平均 + C D平均） Z 2 (N/ 3 c m)
( 4 ) 濡れ張力試験
層成分と して用いられた極細繊維不織布層及び積層不織布をサン プリ ングし、 試薬の表面張力を大きいものから順に段階的に.下げて いき、 濡れ ' 含浸が開始したレベルを観察した。
尚、 試薬の滴下は各サンプル 2〜 3滴と した。
試薬 ： 和光純薬工業 （株） 製
成分一エチレングリ コール、 モノ ェチルエーテル、 ホ ルムア ミ ド
表面張力 一 5 4〜 3 4 mN/m (蒸留水 一 7 6 mN/m)
( 5 ) 耐熱性試験
積層不織布の両端部 1 0 c mを除き、 C D方向に 3等分、 MD方 向 3等分して計 9点に関して C D、 MD方向に 2 0 c m X 3 0 c m の試験片をサンプリ ングし、 風速 l m /分、 9 0 °Cの雰囲気下にお ける熱風オープン内で加熱処理を実施した後、 引張り強度 （MD、 C D方向） を測定し、 熱処理を実施する前からの強力保持率の平均 値を求めた。
( 6 ) 粉漏れ試験
積層不織布の両端部 1 0 c mを除き、 C D方向に 3等分、 MD方 向 3等分して計 9点に関して C D、 MD方向に 2 0 c m X 3 0 c m の試験片をサンプリ ングし、 田中化学機器株式会社 ロータップ篩 振と う器 型式 R- 2を用いて、 0. 7〜 3 μ mの石灰を振盪数 2 7 0回 Z分、 上下打数 1 5 6回/分の条件下で粉漏れの発生の有無 を確認し、 1点でも粉漏れが発生した場合は、 粉漏れ有り と判定し た。
( 7 ) 繊維内ポリオレフイ ン系樹脂の分散状態評価
層成分と して用いた極細繊維不織布層をサンプリ ングし、 包埋か ごに挟み込み、 オイルパスを用いて 1 5 0 °Cに加温した o—ジク ロ 口ベンゼンに 4時間浸漬した。 次に加温時間処理後の不織布をそれ ぞれガラス板に挟んで真空乾燥 （ 4 0 °C : 1 5時間） を行い、 S E M観察および D S C測定にて処理後のポリオレフィン系榭脂の有無 を確認した。
測定に使用した装置と条件は以下の通りである。
① S EM観察条件
装置 ： S— 4 1 0 0 (日立製作所製）
加速電圧 ： 1 . 5 k V
前処理 ： P t _ P d蒸着、 0. l T o r r、 4. 5 m A X 2分
(エイコ一社製、 I B— 5使用）
② D S C測定条件
装置 ： D S C 2 1 0 ( S 1 1ナノテクノ ロジ一社製
) 一 測定雰囲気 ： 窒素 （ガス流量 5 0 m 1 /m i n )
測定温度 ： 室温〜 3 0 0 °C
昇温速度 ： 1 0 °C/m i n
( 8 ) 細菌透過性試験
積層不織布の両端部 1 0 c mを除き、 C D方向に 3等分して MD ， C D方向に 5 c m X 5 c mの試験片をサンプリ ングし、 1 2 1 °C 、 1 5分間高圧蒸気滅菌し試料とした。 寒天平板培地上に試料を置 き、 その上に大腸菌の菌液を 0. 5 m l 滴下した。 室温で放置し、 1， 3及び 2 4時間後に寒天平板培地上の試料を取り除き、 同平板 培地を 3 5 °〇± 1で、 2 日間培養後、 培地上に生育する集落数を測 定した。
①試験菌— Escherichia coli NBRC 3301 (大腸菌）
②試験用培地一 N A培地 ： 普通寒天培地 （栄研化学株式会社）
S A培地 ： 標準寒天培地 （栄研化学株式会社）
③菌液の調製—試験菌を N A培地で 3 5 °C± 1 °C、 1 8〜 2 4 時間培養後、 得られた試験菌の菌体を滅菌生理食塩水に懸濁させ、 l m l 当りの菌数が 1 02 〜 1 03 になるように調製し、 それぞれ を菌液と した。
尚、 この菌液の生菌数を S A培地を用いた混釈平板培養法 （ 3 5 °C ± 1 °C、 2 日間培養） により測定した。
実施例 1〜 7、 比較例 1、 2
長繊維不織布層を上下にして極細繊維層が覆われた 3層の積層構 造体において、 長繊維不織布層の目付を各 2 5 g /m2 、 極細繊維 層の目付を l O g Zm2 と し、 フラッ トロールを用いて 2 1 0 °Cの 温度、 線圧 3. 5 t Zmにて、 熱圧着し一体化させた。 長繊維不織 布層の素材はポリエステルのみで繊径を 1 3 ^ mと し、 極細繊維不 織布層においては溶液粘度が 0. 4 8 T7 s pZ Cのポリ エステル素材 に M F R 7 0 0 g / 1 0 m i nのポリ プロ ピレンを l w t % (実施 例 1 ) 、 1 0 w t % (実施例 2 ) 、 3 0 w t % (実施例 3 ) 、 5 0 w t % (実施例 4 ) 、 7 5 w t % (実施例 5 ) 混合したもの及び、 ポリ プロ ピレンを混合しないポ リ エステル素材のみ （比較例 1 ) 、 ポリ プロ ピレン素材のみ （比較例 2 ) と変化させ、 極細繊維層の繊 径を 2 μ mと した。
また、 実施例 3において長繊維不織布層のポリエステル素材にポ リ プロ ピレンを 3 w t % (実施例 6 ) 混合させた。
また、 実施例 3において長繊維不織布層の目付を各 1 6 . 5 g / m 2 、 極細繊維不織布層の目付を 7 g / m 2 (実施例 7 ) と して採 取した。 また、 実施例 3においてエンボス率 1 5 %の織目抦におけ るエンボス ロールを用いて （実施例 8 ) 2 1 0 °Cの温度、 線圧 3 . 5 t にて熱圧着させた積層不織布によ り強力値及び耐水性能を 評価した結果を表 1及び図 1に示す。
極細繊維層にポリ プロ ピレンを混合しない場合は、 強力値は高く なるが、 耐水性能が 2 k P aを下回ってしまう。 ポリ プロピレンを 添加することで、 強力値は若干低下傾向となるが、 明らかに耐水性 能は向上することがわかる。 又、 エンボスロールによる熱圧着はフ ラッ トロールに比べて耐水性能は若干低下するものの、 2 k P a以 上の耐水圧を十分に有する事ができ、 強力値もほとんど変わらない 。 しかし、 ポリ プロ ピレン素材のみでは、 熱圧着の際、 ポリ プロ ピ レンが溶け出し、 極細繊維不織布層の繊維構造が破壌され、 亀裂や ピンホールが生じるため、 耐水圧の向上がみられない。 又、 極細繊 維不織布層の繊維構造を維持する場合は、 熱圧着時の口ール温度を 低く設定しなければならず表面毛羽を抑える事が困難となり、 剥離 強力や引張強力の低下にも繁がり、 積層体の外観や形状も悪くなる 表 1
実施例 1 実施例 2 実施例 3 実施例 4 実施例 5 実施例 6 実施例 7 実施例 8 比較例 1 比較例 2 積層構造体総目付 （g/m2) 60 60 60 60 60 60 40 60 60 60 長繊維不織布層 （g/m2) 50 50 50 50 50 50 33 50 50 50
(目付） (25X2) (25X2) (25X2) (25X2) (25X2) (25X2) (16.5X2) (25X2) (25X2) (25X2) 極細繊維不織布層 （g/m2)
10 10 10 10 10 10 7 10 10 10 (目付）
長繊維不織布層 （％)
0 0 0 0 0 3 0 0 0 0
(pp添加率）
ェンホ スロールタイフ。 フラット フラット フラット フラット フラット フラット フラット 織目 フラット フラット 極細繊維不織布層 （％)
1 10 30 50 75 30 30 30 0 100 (PP添加率）
引張強力 （N/3cm) 113 109 91 86 81 89 64 90 114 73 耐水圧 （kPa) 3.7 8.6 8.9 8.0 5.2 9.4 4.2 5.7 0 0 積層体中のホ'リエステル系樹脂
99.8 98.3 95.0 91.7 87.5 92.5 94.8 95.0 100 83.3 の含有率 （wt%)
24hr後の洩れ出し 4 1 無 有 有
実施例 9
同一コンベアネッ ト上で、 長繊維不織布層を 2層積層し、 その上 から極細繊維不織布層を 2積層し、 更にはその上から長繊維不織布 層を積層させた 5層構造体において、 1〜 2層目の長繊維不織布層 の目付をそれぞれ 1 2. 5 g Zm2、 3〜 4層目の極細繊維不織布 層の目付をそれぞれ 5 g /m2、 5層目の長繊維不織布層の目付を 2 5 g /m 2 と し、 フラッ ト口ールを用いて 2 1 0 °Cの温度線圧 3 . 5 t /mにて熱圧着し一体化させた。 長繊維不織布層の素材はポ リエステルのみで繊径を 1 3 μ mと し、 極細繊維不織布層において は溶液粘度が 0. 4 8 sp/ Cのポリエステル素材に MF R 7 0 0 g Z l O分のポリ プロ ピレンを 3 0 w t % (実施例 9 ) 混合し、 極 細繊維不織布層の繊径を 2 μ mとした結果を表 2に示す。
3層構造品と比較して耐水圧の平均値は若干高い値を示した。 更 には、 測定した耐水圧の最低値が、 3層構造のものと比較して高く なっており、 長繊維不織布層における極細繊維不織布層の保持 （ガ 一 ド） 効果の均一化及び極細繊維不織布層の地合の均一化の効果が 現れた結果となった。
表 2
実施例 3 実施例 9 構造体 層 3層 5層
構成 長/極細/長 長/長/極細/極細/長 引張強力 （N/3cm) 91 93
耐水圧 (kPa) 8.9 9.3
最低耐水圧値 （kPa) 7.2 7.8
24hr後の洩れ出し ハ、、 ハ、、 実施例 1 0〜： L 1
実施例 3 と同様の方法で、 極細繊維不織布層をポリエステル素材 に対して 3 0 %の M F R = 5 3 g / 1 0分の H D P E (実施例 1 0 ) 、 M F R 1 3 2 g / 1 0分の L D P E (実施例 1 1 ) を混合し、 繊径を 2 μ mと し採取した積層不織布によ り強力値及び耐水性能を 評価した結果を表 3に示す。 '
ポリ プロ ピレンを混合した場合と同様に、 ポリエチレンの種類を 変えても耐水性能が向上することがわかる。
表 3
Figure imgf000022_0001
実施例 1 2 、 1 3、 比較例 3
実施例 3 と同様の方法で、 極細繊維層の繊維の繊径を 1 . 5 μ πι (実施例 1 2 ) 、 2 . 8 μ m (実施例 1 3 ) 、 6 . 0 μ m (比較例 3 ) と し、 採取した積層不織布によ り強力値及び耐水性能を評価し た結果を表 4に示す。 極細繊維層の繊維の繊径が 5 μ mを超えると 強力値には殆ど変化は生じないが、 極細繊維層における力パーリ ン グ効果が低下してしまうため、 耐水性能が低下してしまう。 表 4
Figure imgf000023_0001
実施例 1 4、 比較例 4 5
実施例 3 と同様の方法で、 総目付を 1 0 g /m2 と し、 極細繊維 不織布層の目付を 2 g /m2 (実施例 1 4) 、 l g /m2 (比較例 4 ) 4 g /m2 (比較例 5 ) と し、 採取した積層不織布によ り強 力値及び耐水性能を評価した結果を表 5に示す。
極細繊維層の目付が 1 g Zm2 では、 極細繊維層の絶対量が少な くなり力パーリ ング効果が低下してしまうため、 高耐水性能を発現 することができない。 また、 極細繊維層の目付が 4 g /m2 では、 極細繊維層を保持する長繊維不織布層の強力値が 1 3 N/ 3 c m以 下に低下してしまうため、 高耐水性能を発現することができなくな つてしまう。
表 5
実施例 14 比較例 4 比較例 5 極細繊維不織布層目付 （g/m2) 2 1 4 長繊維不織布層目付 （g/m2) 8 9 6
引張強力 （N/3cm) 15 18 12 耐水圧 (kPa) 2.1 1.5 1.3
24hr後の洩れ出し 実施例 1 5〜 2 2、 比較例 5
極細繊維不織布層の目付を 3 0 g Zm2と し、 ポリエステル素材 に MF R 7 0 0 g / 1 0分のポリ プロ ピレンを l w t % (実施例 1 5 ) 、 3 0 w t % (実施例 1 6 ) 、 5 0 w t % (実施例 1 7 ) , 7 5 w t % (実施例 1 8 ) 混合したもの及びポリプロ ピレンを混合し ないポリエステル素材のみ (比較例 5 ) と変化させ、 極細繊維不織 布層の繊径を 2 μ mとして積層不織布を採取した。 また、 実施例 1 4において混合するポリ プロ ピレンの MF Rを 4 0 g / 1 0分 （実 施例 1 9 ) 、 1 5 0 0 g / 1 0分 （実施例 2 0 ) と変化させ積層不 織布を採取した。 更には、 実施例 3における積層構造体 （実施例 2 1 ) 、 実施例 6における積層構造体 （実施例 2 2 ) 、 及び比較例 1 における積層構造体 （比較例 6 ) のそれぞれについて濡れ張力試験 を実施した結果を表 6に示す。
極細繊維不織布層にポリ プロピレンを混合しない場合は、 表面張 力の大きな試薬でも含浸してしまうが、 ポリ プロ ピレンを混合する 事で、 表面張力の小さな試薬でも含浸しなくなることがわかる。 ま た、 混合する MF Rを変化させても試薬が含浸する表面張力に変化 はなかった。 更には、 長繊維不織布層と一体化した積層構造体にお いても同じように、 極細繊維不織布層にポリ プロ ピレンを混合しな い場合は、 表面張力の大きな試薬は含浸してしまうが、 ポリ プロ ピ レンを混合する事によ り、 表面張力の小さな試薬でも含浸しなく な ることがわかる。 長繊維不織布層にポリ プロ ピレンを混合した積層 構造体は、 更に表面張力の小さな試薬でも含浸しなく なることがわ かる。 これらの結果が示すよ うに、 ポリ プロ ピレンを混合する事で 、 表面張力の小さな試薬でも含浸し難くなる。 従って、 この事実は 水を通さない (耐水性が向上する） 一つの要因と して考えることが できる。 表 6
実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 比較例 比較例 15 16 17 18 19 20 21 22 6 7 積層構造体総目付 （g/m2) 30 30 30 30 30 30 60 60 30 60 長繊維不織布層 （g/m2) 50 50 50
- 一 - - - - - (目付） (25X2) (25X2) (25X2) 極細繊維不織布層 （g/m2)
30 30 30 30 30 30 10 10 30 10 (目付）
長繊維不織布層 （％)
- t - - - - 一 - 3 - -
00 (pp添加率)
極細繊維不織布層 （％)
1 30 50 75 30 30 30 30 0 0 (pp添加率)
極細繊維不織布層
700 700 700 700 40 1500 700 700 - - 添カロ PPの猶 g/10分
布への含浸を確認できた
50 39 36 36 39 39 36 34 54く 54< 試薬の表面張力 （mN/m)
実施例 2 3 〜 2 6
実施例 3における積層体を用いて熱風オーブン内で加熱処理を 2 0 0時間 （実施例 2 3 ) 、 1 2 0 0時間 （実施例 2 4 ) 、 また、 実 施例 4における積層体を用いて熱風オーブン内で加熱処理を 2 0 0 時間 （実施例 2 5 ) 、 1 2 0 0時間 （実施例 2 6 ) した後の強力保 持率を評価した結果を表 7に示す。 極細繊維不織布層にポリ プロ ピ レンを添加しても 1 2 0 0時間後における強力値の低下は殆ど見ら れないことがわかる。
表 7
Figure imgf000026_0001
実施例 2 7
実施例 3における積層体を用いて、 篩振と う器にて粉漏れの評価 を実施した結果を表 8に示す。 0 . 7 μ程度の紛体 （石灰） でも極 細繊維不織布層のフィルター効果によ り粉漏れが発生せず、 乾燥 （ 石灰） 包材等にも有用であることがわかる。
表 8
Figure imgf000026_0002
実施例 2 8
実施例 3における積層体を用いて、 細菌透過性の試験を実施 施例 2 8 ) した結果を表 9に示す。 表 9
Figure imgf000027_0001
24時間放置後においても、 培地上に生育する集落数はなく、 菌液 が透過しないため、 細菌のパリァ性にも優れていることがわかる。 実施例 2 9〜 3 1、 比較例 8〜 1 3
実施例 3における積層体を用いて、 電子線の照射強度を 2 0 k G y (実施例 2 9 ) 、 4 0 k G y (実施例 3 0 ) 、 6 0 k G y (実施 例 3 1 ) と変化させた。 また、 フラッシュ紡糸法によ り得られたポ リエチレンの不織布を用いて、 同様に電子線の強度を 2 0 k G y ( 比較例 8 ) 、 4 0 k G y (比較例 9 ) 、 6 0 k G y (比較例 1 0 ) 、 更には、 ポリ プロ ピレンのスノヽ。ンボン ド メスレ トブロー Zスパン ポンド積層体を用いて、 電子線の強度を 2 0 k G y (比較例 1 1 ) 、 4 0 k G y (比較例 1 2 ) 、 6 0 k G y (比較例 1 3 ) と変化さ せ、 照射後の引張強度を測定し、 各々の照射前の引張強力値からの 保持率を評価した結果を表 1 0及び図 2に示す。
表 10
実施例 実施例 実施例 比較例 比較例 比較例 比較例 比較例 比較例 29 30 31 8 9 10 11 12 13 電子線照射強度 (kGy) 20 40 60 20 40 60 20 40 60 引張強力保持率 (%) 100 100 100 85 77 75 81 70 65
実施例 3における本発明の積層体に関しては、 6 0 k G yの照射 強度でも引張強力値の変化はなく耐放射線性に優れていることがわ かる。 しかし、 ポリエチレン不織布やポリ プロピレン不織布に関し ては、 照射強度が増すにつれ引張強力値が低下してしまい、 耐放射 線性に劣っていることがわかる。 産業上の利用可能性
本発明の高耐水圧ポリエステル不織布は、 耐水性に優れており、 引張強度も大きく、 また、 耐熱性ゃ耐放射線性やパリア性にも優れ ているといった諸特性をパランスよく確保している。 このよ うな理 由で、 建材用途に使用される透湿防水シートや靴材、 更にはフィル ター性能も要求される分野、 例えば包材と して使用される乾燥包材 や滅菌包材等の各種包材等の各種用途に好適な不織布材料である。

Claims

1.ポリオレフィ ン系樹脂が少なく とも 1 w t %以上混合された ポリ エステル系樹脂素材からなる繊径が 5 μ m以下である極細繊維 不織布層と、 繊径が 7 μ m以上であるポリエステル系樹脂を主体と した長繊維不織布層が熱圧着によ り一体化され、 2 k P a以上の耐 請
水圧値を有する積層不織布構造体からなることを特徴とする高耐水 圧ポリェステル不織布。
の
2. 積層不織布構造体のポリエステル系樹脂の含有量が 7 0 w t %以上であることを特徴とする請求項 1 に記載の高耐水圧ポリエス テル不織布。 囲
3. 極細繊維不織布を構成する極細繊維の表面にポリオレフイン 系樹脂の非連続な相が散在していることを特徴とする請求項 1又は 2に記載の高耐水圧ポ リ エステル不織布。
4. 長繊維不織布を構成する長繊維がポリオレフィ ン系樹脂が 7 w t %以下で混合されているポリエステル系樹脂樹脂からなる長繊 維であることを特徴とする請求項 1 〜 3に記載の高耐水圧ポリエス テル不織布。
5. 積層構造体の目付が 1 0 g Zm2 以上であり、 且つ長繊維不 織布層の目付が 8 g /m2 以上であり、 且つ極極細繊維不織布層の 目付が 2 g /m2 以上であり、 積層構造体が 1 3 NZ 3 c m以上の 引張強力値を有することを特徴とする請求項 1 〜 4に記載の高耐水 圧ポリエステル不織布。
6. 長繊維不織布層の目付が 2 0 g Zm2以上及び極細繊維不織 布層の目付が少なく とも 6 g /m2であり、 かつ不織布積層構造体 の目付が 4 0 g Zm2以上とからなり、 該不織布積層構造体が 6 0 N/ 3 c m以上の引張強力値及び 3 k P a以上の耐水圧値を有する ことを特徴とする請求項' 1〜 4に記載の高耐水圧ポリ エステル不織 布。
7. 極細繊維不織布層がポリオレフィ ン系樹脂が 5〜 7 5 w t % 混合されたポリエステル系樹脂素材からなる極細繊維で構成されて なることを特徴とした請求項 1 〜 6に記載の高耐水圧ポリ エステル 不織布。
8. 極細繊維不織布がポリオレフィ ン系樹脂を 1 0〜 5 0 w t % 混合したポリエステル系樹脂素材からなる極細繊維で構成されてい ることを特徴と した請求項 1 〜 6に記載の高耐水圧ポリエステル不 織 o
9. 極細繊維不織布を構成する極細繊維が溶液粘度範囲 0. 2〜 0. S
Figure imgf000031_0001
のポリエステル系樹脂で形成されることを特徴と し た請求項 1〜 8に記載の高耐水圧ポリ エステル不織布。
1 0. 極細繊維不織布を構成する極細繊維が溶液粘度範囲 0. 2 〜 0 . 6 T7 s p / Cであるポリエステル系樹脂で形成されることを特 徴とした請求項 1〜 8に記載の高耐水圧ポリエステル不織布。
1 1. 極細繊維を形成するポリエステル樹脂に混合されるポリォ レフィ ンの MF Rが 2 0 g Z l 0分以上であることを特徴とする請 求項 1 〜 1 0に記載の高耐水圧不織布。
1 2. 極細繊維を形成するポリエステル樹脂に混合されるポリォ レフィ ンの MF Rが 1 0 0 g Z l 0分以上であることを特徴とする 請求項 1 〜 1 0に記載の高耐水圧不織布。
1 3. 極細繊維を形成するポリエステル樹脂に混合されるポリォ レフイ ンの MF Rが 5 0 0 g / 1 0分以上であることを特徴とする 請求項 1 〜 1 0に記載の高耐水圧不織布。
1 4. 極細繊維を形成するポリエステル樹脂に混合されるポリォ レフィ ン系榭脂がポリ プロ ピレンもしく はポリエチレンであること を特徴とする請求項 1〜 1 3に記載の高耐水圧不織布。
1 5 . 極細繊維不織布層に表面張力の異なる試薬を滴下した際の 濡れ · 含浸開始レベルが 5 0 m N Z m以下である極細繊維不織布層 を用いていることを特徴とする請求項 1 〜 1 4に記载の高耐水圧ポ リ エステノレ不織布。
1 6 . ポリオレフィン系榭脂を混合したポリエステル系樹脂に押 出機を経て押し出し、 メル トブロー法で得られた極細繊維でなる極 細不織布層で構成されることを特徴とする請求項 1 〜 1 5に記載の 高耐水圧ポリ エステル不織布。
1 7 . 紡糸されコンベアネッ ト上に堆積された少なく とも 1層の 長繊維不織布の層上から、 同一コンペァネッ ト上に堆積される少な く とも 1層の極細繊維不織層を積層し、 更にその上に、 紡糸され堆 積される少なく とも 1層の長繊維不織層を重ねて形成される積層体 を熱圧着により一体化して形成される積層構造で構成されることを 特徴とする請求項 1 6に記載の高耐水圧ポリエステル不織布。
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