CN1760201A - 膜技术分离纯化葛根素的方法 - Google Patents
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Abstract
膜技术分离纯化葛根素的方法,其特征是按步骤操作即可获得纯度达99.9%的葛根素晶体产品。该操作步骤具体为:陶瓷膜粗滤去杂、超滤膜超滤分离脱色、纳滤分离纯化并浓缩、乙醇重结晶,最后将晶体真空干燥。本发明方法可以提高产品纯度和收率,简化工艺并降低生产成本,实现规模化生产。
Description
技术领域:
本发明涉及天然物质的分离纯化方法,更具体地说是葛根素的分离纯化方法。
背景技术:
葛根素是葛根异黄酮的主要成分,是一种毒性极低,安全有效的药物,在临床上主要用于心、脑血管方面的疾病的治疗。具有抗氧化功能;可以增加脑及冠状动脉的血流量;改善高血压血管张力;降低缺血心肌的耗氧量,保护心脏免受缺血再灌注所致的超微结构损伤;抑制血小板聚集,防止心绞痛和心肌梗塞;降血糖、解热;对骨质疏松、更年期综合症有一定的疗效。它具有很强的雌激素样活性,和抑菌、保肝等作用;能减少动物对酒精的吸收,具有醒酒功能。
葛根素提取的传统方法是采用有机溶剂萃取提取,然后通过层析、重结晶等分离纯化技术提高有效成分的纯度,再应用于临床。现有的葛根素纯化方法主要有正丁醇萃取法、大孔树脂法、柱层析法(三氧化二铝、聚酰胺)、低压逆流色谱、超临界萃取法、液相色谱等。传统方法存在以下方面的问题:
1、大量有机溶剂的使用既增加了成本,又造成环境污染。而且所使用的有机溶剂甲醇、正丁醇、乙酸乙酯、聚酰胺等具有相当强的神经毒性,难以从成品中将其去除达ppb量级,以适应国内外市场的要求。
2、提取效率低,技术要求苛刻,能耗高,生产周期长,工艺复杂,操作烦琐难度高,也有在纯化中采用HCl水解,工业化设备要求较高,结晶中用醋酸具强腐蚀性和刺激性,蒸汽有毒易燃,工业化操作较难。
3、采用超临界萃取法和色谱法分离纯化葛根素,虽然可以大大提高葛根素的纯度,但其成本太高,不适于规模化生产。
发明内容:
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处,提供一种膜技术分离纯化葛根素的方法,以提高产品纯度和收率,简化工艺并降低生产成本,实现规模化生产。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是:
本发明方法按如下步骤操作:
a、粗滤去杂:葛根素浸膏在纯水中溶解得原料液,用陶瓷膜进行过滤处理,除去其中的包括蛋白质、多糖淀粉和色素大分子在内的杂质成份得粗滤液;
b、超滤分离、脱色:以超滤膜对粗滤液进行脱色,获得葛根素含量达90%的超滤液;在所述超滤液中,有醌类的小分子色素残留;
c、纳滤纯化浓缩:采用纳滤技术对超滤液进一步分离纯化并浓缩,分离有机物和无机盐,并对有机物进行浓缩,得葛根素含量达95%的浓缩液;
d、取浓缩液,以乙醇为溶剂,加热溶解,乙醇重结晶,晶体真空干燥,得纯度达到99.9%以上的葛根素晶体产品。
本发明的技术特点也在于:
所述步骤a中,葛根素浸膏与纯水以固液比为1∶50-1∶80,温度为65-75℃;陶瓷膜为复合膜,膜孔径为50nm,操作压力为0.6-0.8bar;操作温度为40-75℃;pH值为3-4。
所述步骤b中,超滤膜为SYM-UF-2540-0711,操作温度为25-45℃;操作压力为5-9bar;pH值为2.8-3.0。
所述步骤c中,选择SYM-NF-2540-0411钠滤膜,操作温度为25-45℃;操作压力为10-15bar;PH值为2.5-2.7。
所述步骤d中,浓缩液与乙醇以1∶30的体积比混合,乙醇浓度为5-20%,加热至65-75℃溶解后,在60-65℃静置结晶,滤取晶体,晶体与乙醇以1∶25-1∶35的固液比(mg/ml)重复一次步骤d。
本发明采用超滤技术分离葛根素,可使60%的葛根素纯度提纯到90%,收率远远大于传统方法。本方法采用纳滤技术进一步纯化葛根素,不仅预期的分离效果达到了,而且它是分离和浓缩同时进行,省去传统方法中复杂耗能的浓缩操作,简化了工艺并降低成本。最后用乙醇重结晶纯化葛根素,不仅使纯度达到99.9%,而且所得结晶物容易干燥,解决以往干燥耗时的问题。与已有技术相比,本发明的有益效果体现在:
1、本发明膜分离技术设备简单,操作方便,无相变、无化学变化,处理效率高、节能效果显著。
2、本发明方法提高了产品纯度和收率,简化工艺并降低生产成本,可实现规模化生产。
3、以本发明方法所得产品成份稳定,质量标准可控;可以连续操作,运行成本低,节能、高效、无二次污染,适于规模化生产。
具体实施方式:
现以60%的葛根素浸膏为原料,非限定实施例叙述如下:
1、原料液的预处理
取原料和纯水,按质量体积比,以固液比1∶50,加热至70℃,充分搅拌溶解,所得原料液用膜孔径为50nm的陶瓷膜进行粗滤,实验结果蛋白质、多糖淀粉和色素等大分子物质被去除,葛根素几乎不被截留。其中纯水采用反渗透膜技术制备,操作温度为25-45℃,压力为10-15bar,原料为市政自来水。陶瓷膜是复合膜,规格为SJM-30-19;操作压力为0.6-0.8bar;操作温度为40-75℃;pH值为3-4。
2、超滤分离葛根素并脱色
经步骤1所得的粗滤液通过超滤分离葛根素,根据葛根素的理化性质,实验分别试用膜型号为SYM-UF-2540-1923、SYM-UF-2540-0713和SYM-UF-2540-0711,实验结果以超滤膜型号为SYM-UF-2540-0711最为理想,操作温度为25-45℃,操作压力为5-9bar,pH值为2.8-3.0。所得透过样经HPLC分析检测,葛根素含量达90%,有醌类的小分子色素残留。
为确保葛根素收率,该步骤要求脱去大部分的色素,仍然有如醌类物质的小分子色素的残留,残留可以通过下一步的纳滤和重结晶结合除去。
3、纳滤进一步纯化并浓缩:
纳滤膜选择性敏锐,特别是对于低分子量有机物的分离有着独到之处。同时兼备超滤和反渗透的分离性能,其表面分离层由聚电解质构成,因而它对无机电解质具有一定的截留率,允许一些无机盐,特别是一价盐离子和有些溶剂透过膜,使有机物和无机盐分离,同时对有机物进行浓缩。
经过超滤膜的透过样经纳滤进一步纯化并浓缩,膜型号为SYM-NF-2540-0411,操作温度为25-45℃,操作压力为10-15bar,pH值为2.5-2.7。所得浓缩样经HPLC分析检测,葛根素含量达95%。
4、重结晶纯化葛根素:
取纳滤浓缩液与10%乙醇以1∶30的体积比混合后加热到70℃溶解,在64℃静置结晶,滤取晶体,晶体以1∶30的固液比(mg/ml)重复本次步骤,即得葛根素晶体产品。产品根据2005年《中华人民共和国药典》的要求采用高效液相色谱内标法进行检测,纯度达到99.9%以上,符合药典要求。
Claims (5)
1、膜技术分离纯化葛根素的方法,其特征是按如下步骤进行:
a、粗滤去杂:葛根素浸膏在纯水中溶解得原料液,用陶瓷膜进行过滤处理,除去其中的包括蛋白质、多糖淀粉和色素大分子在内的杂质成份得粗滤液;
b、超滤分离、脱色:以超滤膜对粗滤液进行脱色,获得葛根素含量达90%的超滤液;在所述超滤液中,有醌类的小分子色素残留;
c、纳滤纯化浓缩:采用纳滤技术对超滤液进一步分离纯化并浓缩,分离有机物和无机盐,并对有机物进行浓缩,得葛根素含量达95%的浓缩液;
d、取浓缩液,以乙醇为溶剂,加热溶解,乙醇重结晶,晶体真空干燥,得纯度99.9%以上的葛根素晶体产品。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤a中,葛根素浸膏与纯水以固液比为1∶50-1∶80,温度为65-75℃;所述陶瓷膜为复合膜,膜孔径为50nm,操作压力为0.6-0.8bar;操作温度为25-80℃;pH值为3-4。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤b中,超滤膜为SYM-UF-2540-0711,操作温度为25-45℃;操作压力为5-9bar;pH值为2.8-3.0。
4、根据权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤c中,选择SYM-NF-2540-0411钠滤膜,操作温度为25-45℃;操作压力为10-15bar;PH值为2.5-2.7。
5、根据权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤d中,浓缩液与乙醇以1∶30的体积比混合,乙醇浓度为5-20%,加热至65-75℃溶解后,在60-65℃静置结晶,滤取晶体,晶体与乙醇以1∶25-1∶35的固液比(mg/ml)重复一次步骤d。
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