CN100355766C - 膜技术分离纯化葛根素的方法 - Google Patents
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
膜技术分离纯化葛根素的方法，其特征是按步骤操作即可获得纯度达99.9%的葛根素晶体产品。该操作步骤具体为：陶瓷膜粗滤去杂、超滤膜超滤分离脱色、纳滤分离纯化并浓缩、乙醇重结晶，最后将晶体真空干燥。本发明方法可以提高产品纯度和收率，简化工艺并降低生产成本，实现规模化生产。
Description
技术领域：
本发明涉及天然物质的分离纯化方法，更具体地说是葛根素的分离纯化方法。
背景技术：
葛根素是葛根异黄酮的主要成分，是一种毒性极低，安全有效的药物，在临床上主要用于心、脑血管方面的疾病的治疗。具有抗氧化功能；可以增加脑及冠状动脉的血流量；改善高血压血管张力；降低缺血心肌的耗氧量，保护心脏免受缺血再灌注所致的超微结构损伤；抑制血小板聚集，防止心绞痛和心肌梗塞；降血糖、解热；对骨质疏松、更年期综合症有一定的疗效。它具有很强的雌激素样活性，和抑菌、保肝等作用；能减少动物对酒精的吸收，具有醒酒功能。
葛根素提取的传统方法是采用有机溶剂萃取提取，然后通过层析、重结晶等分离纯化技术提高有效成分的纯度，再应用于临床。现有的葛根素纯化方法主要有正丁醇萃取法、大孔树脂法、柱层析法(三氧化二铝、聚酰胺)、低压逆流色谱、超临界萃取法、液相色谱等。传统方法存在以下方面的问题：
1、大量有机溶剂的使用既增加了成本，又造成环境污染。而且所使用的有机溶剂甲醇、正丁醇、乙酸乙酯、聚酰胺等具有相当强的神经毒性，难以从成品中将其去除达ppb量级，以适应国内外市场的要求。
2、提取效率低，技术要求苛刻，能耗高，生产周期长，工艺复杂，操作烦琐难度高，也有在纯化中采用HCl水解，工业化设备要求较高，结晶中用醋酸具强腐蚀性和刺激性，蒸汽有毒易燃，工业化操作较难。
3、采用超临界萃取法和色谱法分离纯化葛根素，虽然可以大大提高葛根素的纯度，但其成本太高，不适于规模化生产。
发明内容：
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种膜技术分离纯化葛根素的方法，以提高产品纯度和收率，简化工艺并降低生产成本，实现规模化生产。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
本发明方法按如下步骤操作：
a、粗滤去杂：葛根素浸膏在纯水中溶解得原料液，用陶瓷膜进行过滤处理，除去其中的包括蛋白质、多糖淀粉和色素大分子在内的杂质成份得粗滤液；
b、超滤分离、脱色：以超滤膜对粗滤液进行脱色，获得葛根素含量达90％的超滤液；在所述超滤液中，有醌类的小分子色素残留；
c、纳滤纯化浓缩：采用纳滤技术对超滤液进一步分离纯化并浓缩，分离有机物和无机盐，并对有机物进行浓缩，得葛根素含量达95％的浓缩液；
d、取浓缩液，以乙醇为溶剂，加热溶解，乙醇重结晶，晶体真空干燥，得纯度达到99.9％以上的葛根素晶体产品。
本发明的技术特点也在于：
所述步骤a中，葛根素浸膏与纯水以固液比为1∶50-1∶80，温度为65-75℃；陶瓷膜为复合膜，膜孔径为50nm，操作压力为0.6-0.8bar；操作温度为40-75℃；pH值为3-4。
所述步骤b中，超滤膜为SYM-UF-2540-0711，操作温度为25-45℃；操作压力为5-9bar；pH值为2.8-3.0。
所述步骤c中，选择SYM-NF-2540-0411纳滤膜，操作温度为25-45℃；操作压力为10-15bar；PH值为2.5-2.7。
所述步骤d中，浓缩液与乙醇以1∶30的体积比混合，乙醇浓度为5-20％，加热至65-75℃溶解后，在60-65℃静置结晶，滤取晶体，晶体与乙醇以1∶25-1∶35的固液比(mg/ml)重复一次步骤d。
本发明采用超滤技术分离葛根素，可使60％的葛根素纯度提纯到90％，收率远远大于传统方法。本方法采用纳滤技术进一步纯化葛根素，不仅预期的分离效果达到了，而且它是分离和浓缩同时进行，省去传统方法中复杂耗能的浓缩操作，简化了工艺并降低成本。最后用乙醇重结晶纯化葛根素，不仅使纯度达到99.9％，而且所得结晶物容易干燥，解决以往干燥耗时的问题。与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明膜分离技术设备简单，操作方便，无相变、无化学变化，处理效率高、节能效果显著。
2、本发明方法提高了产品纯度和收率，简化工艺并降低生产成本，可实现规模化生产。
3、以本发明方法所得产品成份稳定，质量标准可控；可以连续操作，运行成本低，节能、高效、无二次污染，适于规模化生产。
具体实施方式：
现以60％的葛根素浸膏为原料，非限定实施例叙述如下：
1、原料液的预处理
取原料和纯水，按质量体积比，以固液比1∶50，加热至70℃，充分搅拌溶解，所得原料液用膜孔径为50nm的陶瓷膜进行粗滤，实验结果蛋白质、多糖淀粉和色素等大分子物质被去除，葛根素几乎不被截留。其中纯水采用反渗透膜技术制备，操作温度为25-45℃，压力为10-15bar，原料为市政自来水。陶瓷膜是复合膜，规格为SJM-30-19；操作压力为0.6-0.8bar；操作温度为40-75℃；pH值为3-4。
2、超滤分离葛根素并脱色
经步骤1所得的粗滤液通过超滤分离葛根素，根据葛根素的理化性质，实验分别试用膜型号为SYM-UF-2540-1923、SYM-UF-2540-0713和SYM-UF-2540-0711，实验结果以超滤膜型号为SYM-UF-2540-0711最为理想，操作温度为25-45℃，操作压力为5-9bar，pH值为2.8-3.0。所得透过样经HPLC分析检测，葛根素含量达90％，有醌类的小分子色素残留。
为确保葛根素收率，该步骤要求脱去大部分的色素，仍然有如醌类物质的小分子色素的残留，残留可以通过下一步的纳滤和重结晶结合除去。
3、纳滤进一步纯化并浓缩：
纳滤膜选择性敏锐，特别是对于低分子量有机物的分离有着独到之处。同时兼备超滤和反渗透的分离性能，其表面分离层由聚电解质构成，因而它对无机电解质具有一定的截留率，允许一些无机盐，特别是一价盐离子和有些溶剂透过膜，使有机物和无机盐分离，同时对有机物进行浓缩。
经过超滤膜的透过样经纳滤进一步纯化并浓缩，膜型号为SYM-NF-2540-0411，操作温度为25-45℃，操作压力为10-15bar，pH值为2.5-2.7。所得浓缩样经HPLC分析检测，葛根素含量达95％。
4、重结晶纯化葛根素：
取纳滤浓缩液与10％乙醇以1∶30的体积比混合后加热到70℃溶解，在64℃静置结晶，滤取晶体，晶体以1∶30的固液比(mg/ml)重复本次步骤，即得葛根素晶体产品。产品根据2005年《中华人民共和国药典》的要求采用高效液相色谱内标法进行检测，纯度达到99.9％以上，符合药典要求。
Claims (3)
1、膜技术分离纯化葛根素的方法，其特征是按如下步骤进行：
a、粗滤去杂：葛根素浸膏在纯水中溶解得原料液，用陶瓷膜进行过滤处理，除去其中的包括蛋白质、多糖淀粉和色素大分子在内的杂质成份得粗滤液；
b、超滤分离、脱色：以超滤膜对粗滤液进行脱色，获得葛根素含量达90％的超滤液；在所述超滤液中，有醌类的小分子色素残留；
c、纳滤纯化浓缩：采用纳滤技术对超滤液进一步分离纯化并浓缩，分离有机物和无机盐，并对有机物进行浓缩，得葛根素含量达95％的浓缩液；
d、取浓缩液，以乙醇为溶剂，加热溶解，乙醇重结晶，晶体真空干燥，得纯度99.9％以上的葛根素晶体产品。
所述步骤a中，葛根素浸膏与纯水以固液比为1∶50-1∶80，温度为65-75℃；所述陶瓷膜为复合膜，膜孔径为50nm，操作压力为0.6-0.8bar；操作温度为25-80℃；pH值为3-4；
所述步骤d中，浓缩液与乙醇以1∶30的体积比混合，乙醇浓度为5-20％，加热至65-75℃溶解后，在60-65℃静置结晶，滤取晶体，晶体与乙醇按mg/m1的固液比为1∶25-1∶35重复一次步骤d。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤b中，操作温度为25-45℃；操作压力为5-9bar；pH值为2.8-3.0。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤c中，操作温度为25-45℃；操作压力为10-15bar；PH值为2.5-2.7。
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