CN1735652A - 耐磨性高温液晶聚合物 - Google Patents

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Abstract

一种高温液晶聚酯(LCP)组合物，和自其制造的制品，提供在PVs(压力×速度)至少1.75MPa－m/s(50,000psi－fpm)下“良好”至“优良”的耐磨性。高温LCP是基质材料，含有润滑性填料和具有至少320℃的起始熔融温度。

Description

耐磨性高温液晶聚合物
                     技术领域
本发明涉及一种聚酯组合物和具有高耐磨性的制品。更具体地说，本发明涉及具有良好至优良耐磨性的、含有润滑性填料的高温液晶聚合物(LCPs)。
                     背景技术
液晶聚合物(LCPs)用于包括模塑用树脂的种种用途。LCPs有种种用途的原因在于：它们具有理想的(综合)性能，这些性能乃是其它聚合物不能相比的。许多LCPs具有良好的有用的高温性能，例如从250℃～约320℃。一些LCPs在较高温度下是有用的，已申请专利保护，但是其常常有其它缺点，例如加工性差、形稳性差和/或在其熔融加工和/或应用温度下热稳定性差。因此，具有改善的高温性能如形稳性的LCPs乃是令人感兴趣的。因此，理想的是，拥有在高PVs(压力×速度)下具有良好至优良耐磨性的高温LCPs。
如下公开内容会与本发明种种方面有关，可以简要概述如下：
授予George等的US Pat.No 5,789,523公开了一类聚酰亚胺组合物，能够通过向组合物中混合无机、低硬度、热稳定、片形硅酸盐如白云母、滑石和高岭土而得到大大改善，结果改善了耐磨性并降低了摩擦系数。该专利公开了一种共混材料而没有公开粒状聚酰亚胺。
授予Kaku等的US Pat.No.5,470,922公开了一类由聚酰亚胺母体树脂和聚酰胺或聚酯的聚合物共混物，优选以液晶聚合物的形式，提供了具有优良物理特性和注塑能力的聚酰亚胺产品。该专利没有公开高温LCPs。
授予Tsutsumi等的US Pat.No.5,312,866公开了一种模塑树脂组合物，包含99.9～50wt％聚酰亚胺物料，和0.1～50wt％PEK(聚醚酮)树脂和/或聚酯树脂；更具体地说，包含能够在420℃或更低温度下形成各向异性熔融相的聚酯树脂，和一种基于聚酰亚胺的模塑树脂组合物，包含所述树脂和其它添加剂如酚醛树脂、含氟树脂、石墨、碳纤维、芳族聚酰胺纤维、钛酸钾纤维和结晶促进剂，其在耐热性、耐化学药品性、机械强度和加工性方面均优良。
授予Shibata等的US Pat.No.5,004,497公开了一种摩擦材料，含有0.85～30wt％碳纤维和2～20wt％芳族聚酰胺纤维。该摩擦材料在摩擦系数的高温稳定性方面优越，具有良好的耐磨性，免于磨耗粘附和磨损不匀，还具有优良抗褪色性能。该专利公开了一种热固性基质材料。
                      发明内容
简言之，按照本发明一个方面，提供一种组合物，其包含作为基质材料的、起始熔融温度320℃以上的、含有至少两种润滑性填料的液晶聚酯(LCP)，其中所述组合物起始熔融温度为至少320℃，耐磨性至少1.75MPa～m/s(50,000Psi-fpm)。
按照本发明的另一方面，提供一种由下述组合物制造的制品，即其包含作为基质材料的、起始熔融温度320℃以上的、含有至少两种润滑性填料的液晶聚酯(LCP)，其中所述组合物起始熔融温度为至少320℃，耐磨性至少1.75MPa～m/s(50,000Psi-fpm)。
虽然本发明将与其优选实施方案一起进行叙述，但是总能理解，无意限制本发明于所述实施方案。相反，意图是涵盖在本发明精神和范围中的、受限于所附权利要求的所有替代、改进和等价内容。
                     具体实施方式
在本发明中，含有润滑性填料的高温液晶聚合物(LCPs)能够在PVs至少1.75MPa下保持“良好”至“优良”的耐磨性能。对于这种用途来说，把具有至少320℃起始熔融温度的那些LCPs认为是高温LCPs。另外，对于这种用途来说，下表格1以磨损因子定义各类耐磨性(如“良好”、“优良”等)。
                                           表格1：
  耐磨性分类   磨损因子(cc-s/m-kg-hr)×10-6
  优良   小于50
  良好至中等   小于100
  勉强够格   100-120
  不可接受   大于120
用于本发明的润滑性填料包括石墨、碳纤维、含氟聚合物、二硫化钼、云母、滑石、氧化锌、碳化钨、硅氧烷、炭黑、粒状聚酰亚胺、氮化硼、芳族聚酰胺、钛酸钾、钛酸钡、和聚四氟乙烯(PTFE)，以及其组合。
按照本发明适用的种种聚酰亚胺，包括在US Pat.No.3,179,614中所述的那些，其内容在此引入供作参考。本文叙述的聚酰亚胺制备自至少一种二胺和至少一种酐。优选的能够应用的二胺包括间苯二胺(MPD)、对苯二胺(PPD)、氧化二苯胺(ODA)、亚甲基双苯胺(M DA)和甲苯二胺(TDA)。优选的能够应用的酐包括四羧基二苯甲酮(BTDA)、联苯二酐(BPDA)、偏苯三甲酸酐(TMA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、马来酐(MA)和NA酸酐(NA)。
优选的聚酰亚胺包括自下述酐和二胺组合所制备者：BTDA-MPD、MA-MDA、BTDA-TDA-MPD、BTDA-MDA-NA、TMA-MPD和TMA-ODA、BPDA-ODA、BPDA-MPD、BPDA-PPD、BTDA-4，4’-二氨基二苯甲酮，以及BTDA-双(对苯氧基)-对，对’联苯。用于本发明的特别满意的聚酰亚胺是自均苯四甲酸二酐和4，4’-氧化二苯胺(PMDA-ODA)制备者。
本发明的一个实施方案是使用聚酯物料作为基质材料。优选聚酯基质材料是液晶聚合物(LCP)，最优选具有衍生自4-羟基苯甲酸、4，4’-联苯酚、对苯二甲酸、及2，6-萘二羧酸和间苯二甲酸之一或两者的重复单元的LCP。
本发明的一个实施方案是关于如表6中所示的含有两种润滑性填料的LCP基质。本发明优选实施方案是具有上文表格1所限定的良好至优良耐磨性的、含有至少三种润滑性填料的LCP基质材料。三种润滑性填料的实例，在这个实施方案中包括，但不限于，在LCP基质材料中使用云母、石墨和碳纤维。本发明最优选的实施方案在LCP基质中含有四种润滑性填料，具有所述表格1限定的良好至优良耐磨性。四种润滑性填料的实例，在这个实施方案中包括，但不限于，在LCP基质材料中使用云母、石墨、粒状聚酰亚胺和碳纤维。
要求耐磨性良好至优良的制品是本发明的另一个实施方案。典型的制品包括但不限于轴承、齿轮、衬套和刷洗用具。
通过以下实施例进一步说明本发明，在实施例中，份数和百分数均按重量计，除非另有说明。在实施例中，磨耗试件通过机加工所述组合物的试块来制备。机加工磨耗/摩擦试块的6.35mm(0.25”)宽接触表面，使其曲率与35mm(1.38”)直径×9.74mm(0.34”)宽金属配合环的外周边一致。所得试块经烘箱干燥，并以干燥剂保存直至测试。
                     实施例
测定Tm(即熔融温度)和起始熔融温度，采用25℃/min加热速率，采用或者DuPont Model 1090 Dual Sample Differential ScanningCalorimeter(差示扫描量热器)或者TA Instruments Model 2010Differential Scanning Calorimeter，按照ASTM D3418进行。本发明LCP的起始熔点为至少320℃。当采用差示扫描量热法测定时，把熔点看作二次加热熔融吸热峰。
表1：起始熔点和Tm
 LCP   起始(℃)   Tm(℃)
 Zenite4000   250   323
 Zenite6000   286   337
 Zenite7000   285   348
 Zenite9100   303   318
 SumitomoE5000   332   399
 XydarRC-210B   351   407
 Zenite9900HT   364   434
在本文中，除了表1中的LCP物料之外，还试验了CypekHT-M(Cytec工业公司制造)，提供非-LCP基质材料与LCP基质材料之比较。CypekHT-M是一种聚醚酮酮(PEKK)，其起始熔融温度为334℃，Tm为358℃。
磨耗试验采用Falex No.1 Ring and Block Wear and Friction-Tester(环块磨耗摩擦试验仪)进行。在ASTM试验法D2714中叙述了该设备。在称重之后，干燥块对着旋转金属环安装，并采用选择的试验压力使其对着该环负荷。设定环的旋转速度于所要求的速度。在配合表面之间不使用润滑剂。环是SAE 4620钢，Rc 58-63，6-12 RMS。每个试验都采用新环。试验时间为24hr，除外摩擦磨耗高的情况，在这种情况下试验提前终止。连续记录摩擦力。在达到试验时间时，折下试块，称重，磨损通过下述磨损因子计算式计算
摩耗体积(cc-s/m-kg-hr)＝重量损失(g)/[物料比重(g/cc)×试验时间(hr)×负荷(kg)×速度(m/s)]
关于磨损因子要求数字低，关于摩擦系数要求数字低或范围窄。优选摩擦系数＜0.20。当进行磨损试验，认为样品有损坏时，则观测样品熔融，以便能够计算不可使用的重量损失。
实施例1
在本实施例中，将65wt％液晶聚酯(Zenite9900HT，杜邦公司制造)与下列物料共混：10wt％4767合成石墨(Asbury Graphite Mills公司制造)，10wt％Amoco VMX 26碎碳纤维(即Amoco公司制造)，5wt％云母(Alsibronz 10，Engelhard公司制造)和10wt％粒状聚酰亚胺树脂(如VespelSP-1，杜邦公司制造)。共混采用30mm双螺杆挤出机完成，机筒设定：区2～5为390℃，区6～9为385℃，模头410℃，在区4和8有排气口。采用喷水进行骤冷。采用标准转刀切粒机将线料切成粒料。将粒料模压成标准6.4mm厚ASTM(D-638)拉伸试条，所用设备为170g容量，145吨闭合压力注塑机。温度分布为：后端370℃，中心400℃，前端405℃，喷嘴405℃。模具设定在130℃。注射条件为：增压1秒，注射15秒，保压15秒，注射压力3.4MPa，射料杆速度：快速，螺杆速度120rpm和背压：最小。通过机加工将样品制成试样。磨耗试验在表2所示PV(压力×速度)下进行。样品No1的结果表明耐磨性“优良”(参见表格1)。在PV 1.75MPa-m/s(50,000psi-fpm)下磨损因子表示耐磨性“优良”。更令人惊异的是，对于具有起始熔融温度364℃的基质材料Zenite9900HT而言，在PV3.5MPa-m/s(100,000psi-fpm)下磨损因子仍然表示耐磨性“优良”(小于50×10-6cc-s/m-kg-hr)。通常在PV 3.5MPa-m/s(100,000psi-fpm)下，预料会损坏，原因是：聚合物经受不住由摩擦力、负荷和速度之组合引起的热积累，并因此发生熔融。认为高温LCP与润滑性填料的组合，在这种PV水平下，提供“优良”的耐磨性。
                          表2
  试样No.   PV(MPa-m/s)   磨损因子(cc-s/m-kg-hr)×10-6   摩擦系数
  1   1.75   23.6   0.14
  1   3.5   25.2   0.13
实施例2
在本实施例中，将65wt％液晶聚酯(DuPont Zenite7000)与下列物料共混：10wt％4767合成石墨(Asbury)，10wt％Amoco VMX26碎碳纤维(Amoco)，5wt％云母(Alsibronz 10，(Engelhard))和10wt％粒状聚酰亚胺树脂(DuPont VespelSP-1)。共混采用30mm双螺杆挤出机完成，机筒设定于320℃，模头于335℃，在区4和8有排气口。采用喷水进行骤冷。采用标准转刀切粒机将线料切成粒料。将粒料模压成标准6.4mm厚ASTM(D638)拉伸试条，所用设备为170g容量，145吨闭合压力注塑机。温度分布为：后端335℃，中心340℃，前端340℃，和喷嘴345℃。增压1.5秒，注射5秒，保压15秒，注射压力5.5MPa，射料杆速度：快速，螺杆速度115rpm和背压0.3MPa。通过机加工将样品制成试样。磨耗试验在表3所示PV(压力×速度)下进行。
在表3中，Zenite7000(杜邦)用作基质材料，表明在PVs 1.75MPa-m/s(50,000psi-fpm)和2.63MPa-m/s(75143psi-fpm)下耐磨性“优良”。然而，在3.5MPa-m/s(100,000psi-fpm)下样品熔融。Zenite7000(Dupont)具有285℃起始温度，低于本发明高温LCPs起始温度(即320℃)。
                          表3
  试样No.   PV(MPa-m/s)   磨损因子(cc-s/m-kg-hr)×10-6   摩擦系数
  2   1.75   30.7   0.07
  2   2.63   27.4   0.075
  2   3.5   熔融   熔融
实施例3
在本实施例中使用相同于实施例1中使用的样品制备方法。将65wt％液晶聚酯(E5000，Sumitomo制造)与下列物料共混：10wt％4767合成石墨(Asbury)、10wt％Amoco VMX26碎碳纤维(Amoco)、5wt％云母(Alsibronz 10(Engelhard))和10wt％粒状聚酰亚胺树脂(DuPont VespelSP-1)。磨耗试验在表4所示PV(压力×速度)下进行。在样品3中，如在实施例1中在1.75MPa-m/s和3.5MPa-m/s下保持耐磨性“优良”。基质物料是Sumitomo E5000，具有332℃的起始熔融温度。这些结果表示起始熔融温度为320℃以上的基质材料提供“优良”的耐磨性。再次认为润滑性填料与高温基质物料相组合提供“优良”的耐磨性。
                          表4
  样品No.   PV(MPa-m/s)   磨损因子(cc-s/m-kg-hr)×10-6   摩擦系数
  3   1.75   23.6   0.092
  3   3.5   28.4   0.092
实施例4
在本实施例中也使用相同于实施例2中使用的样品制备方法。将65wt％液晶聚酯Zenite9100(杜邦)与下列物料共混：10wt％4767合成石墨(Asbury)、10wt％Amoco VMX26碎碳纤维(Amoco)、5wt％云母(Alsibronz 10(Engelhard))和10wt％粒状聚酰亚胺树脂(VespelSP-1(杜邦))。磨耗试验在表5所示PVs下进行。
样品4表明在1.75MPa-m/s下耐磨性“良好”，(参见表格1)而在3.5MPa-m/s下损坏。基质材料具有303℃起始熔融温度，低于本发明的320℃。
                                表5
  样品No.   PV(MPa-m/s)   磨损因子(cc-s/m-kg-hr)×10-6   摩擦系数
  4   1.75   51.8   0.21
  4   3.5   熔融   熔融
实施例5：
将70wt％AurumJCL-3010树脂(三井化学公司制造)和10wt％AurumJCL-3030树脂(三井公司)采用与实施例1相同的方法与聚合物共混。Aurum树脂是自润滑、碳纤维填充热塑性聚酰亚胺。该实施例表明含有两种润滑性填料物料、其中之一是碳纤维的共混热塑性聚酰亚胺和LCP基质材料。磨耗试验在PV为3.5MPa-m/s下进行，结果报告在表6中。
在获得所要求的耐磨性中，共混用LCP和树脂的选择是关键。这点由表6结果示出。对于表6所列LCP物料而言，磨耗试验在PV 3.5MPa-m/s(100,000psi-fpm)下进行。样品7和8表示在该PV下耐磨性“优良”，而其余的表6样品损坏。在样品7和8中与Aurum共混的LCPs均具有320℃以上的起始熔融温度。样品5和6损坏，与Aurum树脂(三井)共混的每种物料具有的起始熔融温度均低于本发明的起始熔融温度(即＜320℃)。样品9说明，与起始熔融温度至少320℃的非LCP共混不足以获得良好至优良的耐磨性。在样品9中的PEKK物料具有334℃的起始熔融温度。
这些结果表明，损坏的样品即使在高温基质如Aurum树脂(三井)(～388℃Tm)中也不能应付高PVs的热需求和尺寸需求。高温LCP与润滑性填料一起应用得到所要求的耐磨性。
                          表6
  样品No.   液晶聚酯   磨损因子(cc-s/m-kg-hr)×10-6   摩擦系数
  5   Zenite7000   熔融   熔融
  6   Zenite9100   熔融   熔融
  7   Zenite9900HT   48.5   0.21
  8   SumitomoE5000   38.6   0.13
  9   CypekHT-M   熔融   熔融
实施例6
在本实施例中使用相同于实施例1中使用的样品制备方法。将70wt％液晶聚酯(Sumitomo E5000)与下列物料共混：10wt％4767合成石墨(Asbury)、5wt％Panex33MF碎碳纤维(Zoltek制造)和10wt％云母(Alsibronz 10(Engelhard))。磨耗试验在表7所示PV(压力×速度)下进行。该样品提供一个实例，说明含有三种填料的基质物料在PV 1.75MPa-m/s(50,000psi-fpm)下具有“优良“的耐磨性。
                          表7
  样品No.   PV(MPa-m/s)   磨损因子(cc-s/m-kg-hr)×10-6   摩擦系数
  10   1.75   30   0.14
所以，显而易见，按照本发明提供一种高温液晶聚酯组合物，它在PVs至少1.75MPa-m/s(50,000psi-fpm)下具有高耐磨性，完全达到了上文所述目标和效益。在将本发明与其具体实施方案一起叙述时，显然，本领域技术人员总会显而易见许多替代、改善和变更。所以，意图是使本发明涵盖所有在所附权利要求的精神和概括范围内的替代、改善和变更。

Claims (12)

1.一种组合物，包含作为基质材料的、起始熔融温度320℃以上的、含有至少两种润滑性填料的液晶聚酯(LCP)，其中所述组合物起始熔融温度为至少320℃，耐磨性至少1.75MPa-m/s(50,000psi-fpm)。
2.按照权利要求1的组合物，其中所述液晶聚酯物料占45～95wt％。
3.按照权利要求1的组合物，其中所述液晶聚酯物料具有衍生自4-羟基苯甲酸，4，4’-联苯酚，对苯二甲酸，以及2，6-萘二羧酸和间苯二甲酸之一或两者的重复单元。
4.按照权利要求1的组合物，其中所述填料选自石墨、碳纤维、含氟聚合物、二硫化钼、粘土、云母、滑石、氧化锌、碳化钨、硅氧烷、炭黑、粒状聚酰亚胺、氮化硼、芳族聚酰胺、钛酸钾、钛酸钡，和聚四氟乙烯(PTFE)，以及其组合。
5.按照权利要求1的组合物，其中所述填料占，第一种填料1～20wt％，第二种填料1～30wt％。
6.按照权利要求3的组合物，其中所述第一种填料是石墨材料，所述第二种填料是碳纤维材料。
7.按照权利要3或4的组合物，还包含第三种填料，所述第三种填料占1～20wt％。
8.按照权利要求5的组合物，其中所述第三种填料是云母材料。
9.按照权利要求5或6的组合物，还包含第四种填料，其中所述第四种填料占0～15wt％。
10.按照权利要求7的组合物，其中所述第四种填料是粒状聚酰亚胺。
11.按照权利要求1的组合物，其中所述液晶聚酯物料占约65wt％，含有四种填料，其中所述填料占：(A)约10wt％石墨，(B)约10wt％碳纤维，(C)约5wt％云母，和(D)约10wt％粒状聚酰亚胺。
12.一种自按照权利要求1～11之一的组合物制造的制品。
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