JP3265719B2 - 液晶性樹脂組成物 - Google Patents
液晶性樹脂組成物Info
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Description
よび機械的特性を有し、とりわけ優れた寸法精度と耐摩
耗性が均衡して優れた成形品を与え得る液晶性樹脂組成
物に関するものである。
求がますます高まり、種々の新規性能を有するポリマが
数多く開発され、市場に供されているが、中でも分子鎖
の平行な配列を特徴とする光学異方性の液晶性ポリマが
優れた流動性と機械的性質を有する点で注目されてい
る。
例えばp−ヒドロキシ安息香酸にポリエチレンテレフタ
レートを共重合した液晶性ポリマ(特開昭49−723
93号公報)、p−ヒドロキシ安息香酸と6−ヒドロキ
シ−2−ナフトエ酸を共重合した液晶性ポリマ(特開昭
54−77691号公報)、また、p−ヒドロキシ安息
香酸に4,4´−ジヒドロキシビフェニルとテレフタル
酸、イソフタル酸を共重合した液晶性ポリマ(特公昭5
7−24407号公報)などが開示されている。
の液晶性ポリマは流動方向に直角の方向の機械的強度が
低く、また成形収縮率が大きいなど、機械的異方性およ
び寸法異方性が非常に大きいこと、また、液晶性ポリマ
は分子鎖が容易に配向してフィブリルを形成し易いため
動摩擦係数が大きく、耐摩耗性が不十分で、そのため用
途によっては摺動性に問題があることなども知られてい
る。
ば、特開昭61−285249号公報では歯車用に液晶
性ポリマに繊維状充填剤およびグラファイトなどの固体
潤滑剤を配合する試みがなされたが、機械的強度の向上
効果はあるものの摺動性は必ずしも充分でなかった。
オキシベンゾイルポリエステル、天然鱗片状黒鉛および
ポリテトラフルオロエチレンからなる摺動材組成物が開
示されているが動摩擦係数は小さくなるものの高PV値
では摩耗量が増大し、耐衝撃性も低下するなどの問題点
があった。
性ポリマに、異方性を改良する目的でマイカ、タルク、
グラファイトに代表される板状粉体を配合する方法が開
示されているが摺動性については、未だ問題があり充分
ではなかった。
熱性、成形性および機械的特性を有し、とりわけ優れた
寸法精度と耐摩耗性が均衡して優れた成形品を与え得る
液晶性樹脂組成物を得ることを課題とする。
解決すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。
成する液晶性ポリエステルおよび/または液晶性ポリエ
ステルアミドから選ばれた1種以上の液晶性樹脂100
重量部に対して、(B)固定炭素が98%以上で結晶化
度が80〜95%の範囲にあり、かつ平均粒径が1〜2
0μmにある黒鉛1〜200重量部を含有せしめてなる
液晶性樹脂組成物、前記の液晶性樹脂組成物において
(A)液晶性樹脂が下記(I) 、(II)、(IV)または(I) 、
(II)、(III) 、(IV)の構造単位からなる液晶性ポリエス
テルである液晶性樹脂組成物および前記の液晶性樹脂組
成物100重量部に対して、さらに充填剤200重量部
以下を含有せしめてなる液晶性樹脂組成物を提供するも
のである。
原子または塩素原子を示し、構造単位(II)および(III)
の合計と構造単位(IV)は実質的に等モルである。)本発
明でいう(A)液晶性樹脂に用いられる液晶性ポリエス
テルとは芳香族オキシカルボニル単位、芳香族ジオキシ
単位、芳香族ジカルボニル単位、エチレンジオキシ単位
などから選ばれた構造単位からなる異方性溶融相を形成
するポリエステルなどである。液晶性ポリエステルアミ
ドとは上記構造単位と芳香族イミノカルボニル単位、芳
香族ジイミノ単位、芳香族イミノフェノキシ単位などか
ら選ばれた構造単位からなる異方性溶融相を形成するポ
リエステルアミドなどである。液晶性ポリエステルの好
ましい例としては、上記の(I) ,(II),(IV)または(I)
,(II),(III) ,(IV)の構造単位からなるポリエステ
ルなどを挙げることができる。
酸から生成したポリエステルの構造単位であり、構造単
位(II)は4,4´−ジヒドロキシビフェニル、3,3
´,5,5´−テトラメチル−4,4´−ジヒドロキシ
ビフェニル、ハイドロキノン、t−ブチルハイドロキノ
ン、フェニルハイドロキノン、2,6−ジヒドロキシナ
フタレン、2,7−ジヒドロキシナフタレン、2,2−
ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンおよび4,4
´−ジヒドロキシジフェニルエーテルから選ばれた芳香
族ジヒドロキシ化合物から生成した構造単位を、構造単
位(III) はエチレングリコールから生成した構造単位
を、構造単位(IV)はテレフタル酸、イソフタル酸、4,
4´−ジフェニルジカルボン酸、2,6−ナフタレンジ
カルボン酸、1,2−ビス(フェノキシ)エタン−4,
4´−ジカルボン酸、1,2−ビス(2−クロルフェノ
キシ)エタン−4,4´−ジカルボン酸およびジフェニ
ルエーテルジカルボン酸から選ばれた芳香族ジカルボン
酸から生成した構造単位を各々示す。これらのうちR1
が
上記構造単位(I) 〜(IV)以外にp−アミノフェノ−ルか
ら生成したp−イミノフェノキシ単位を含有した異方性
溶融相を形成するポリエステルアミドが好ましい。
ステルは、上記構造単位(I) 、(II)、(IV)または(I) 、
(II)、(III) 、(IV)からなる共重合体であり、上記構造
単位(I) 、(II)、(III) および(IV)の共重合量は任意で
ある。しかし、流動性の点から 次の共重合量であるこ
とが好ましい。
は、耐熱性、難燃性および機械的特性の点から上記構造
単位(I)および(II)の合計は構造単位(I)、(II)および(I
II)の合計に対して60〜95モル%が好ましく、75
〜93モル%がより好ましく、82〜92モル%が特に
好ましい。また、構造単位(III) は構造単位(I)、(II)
および(III)の合計に対して40〜5モル%が好まし
く、25〜7モル%がより好ましく、18〜8モル%が
特に好ましい。また、構造単位(I)の(II)に対するモル
比[(I)/(II)]は耐熱性と流動性のバランスの点から好
ましくは75/25〜95/5であり、より好ましくは
78/22〜93/7である。また、構造単位(IV)は構
造単位(II)および(III)の合計と実質的に等モルであ
る。
は流動性の点から上記構造単位(I)は構造単位(I)および
(II)の合計に対して40〜90モル%であることが好ま
しく、60〜88モル%であることが特に好ましく、構
造単位(IV)は構造単位(II)と実質的に等モルである。
晶性ポリエステルを重縮合する際には上記構造単位(I)
〜(IV)を構成する成分以外に3,3´−ジフェニルジカ
ルボン酸、2,2´−ジフェニルジカルボン酸などの芳
香族ジカルボン酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシ
ン酸、ドデカンジオン酸などの脂肪族ジカルボン酸、ヘ
キサヒドロテレフタル酸などの脂環式ジカルボン酸、ク
ロルハイドロキノン、メチルハイドロキノン、4,4´
−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4,4´−ジヒド
ロキシジフェニルスルフィド、4,4´−ジヒドロキシ
ベンゾフェノン等の芳香族ジオール、1,4−ブタンジ
オール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリ
コール、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シ
クロヘキサンジメタノール等の脂肪族、脂環式ジオール
およびm−ヒドロキシ安息香酸、2,6−ヒドロキシナ
フトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびp−
アミノフェノール、p−アミノ安息香酸などを本発明の
目的を損なわない程度の少割合の範囲でさらに共重合せ
しめることができる。
晶性樹脂の製造方法は、特に制限がなく、公知のポリエ
ステルの重縮合法に準じて製造できる。
リエステルの製造において、上記構造単位(III) を含ま
ない場合は(1)および(2)、構造単位(III) を含む
場合は(3)の製造方法が好ましく挙げられる。
4´−ジアセトキシビフェニル、4,4´−アセトキシ
ベンゼンなどの芳香族ジヒドロキシ化合物のジアシル化
物とテレフタル酸などの芳香族ジカルボン酸から脱酢酸
重縮合反応によって製造する方法。
4´−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンなどの
芳香族ジヒドロキシ化合物、テレフタル酸などの芳香族
ジカルボン酸に無水酢酸を反応させて、フェノール性水
酸基をアシル化した後、脱酢酸重縮合反応によって製造
する方法。
ポリエステルのポリマ、オリゴマまたはビス(β−ヒド
ロキシエチル)テレフタレートなど芳香族ジカルボン酸
のビス(β−ヒドロキシエチル)エステルの存在下で
(1)または(2)の方法により製造する方法。
が、酢酸第一錫、テトラブチルチタネート、酢酸カリウ
ムおよび酢酸ナトリウム、三酸化アンチモン、金属マグ
ネシウムなどの金属化合物を添加した方が好ましいとき
もある。
脂は、ペンタフルオロフェノール中で対数粘度を測定す
ることが可能なものもあり、その際には0.1g/dl
の濃度で60℃で測定した値で0.5以上が好ましく、
特に上記構造単位(III) を含む場合は1.0〜3.0d
l/gが好ましく、上記構造単位(III) を含まない場合
は2.0〜10.0dl/gが好ましい。
度は10〜20,000ポイズが好ましく、特に20〜
10,000ポイズがより好ましい。
℃の条件で、ずり速度1,000(1/秒)の条件下で
高化式フローテスターによって測定した値である。
よりポリマを室温から20℃/分の昇温条件で測定した
際に観測される吸熱ピーク温度Tm1 の観測後、Tm1
+20℃の温度まで昇温し、同温度で5分間保持した
後、20℃/分の降温条件で室温まで一旦冷却した後、
再度20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸
熱ピーク温度を指す。
98%以上で結晶化度が80〜95%の範囲にあり、か
つ、平均粒径が1〜20μmの黒鉛を用いることが重要
である。
上、さらに99%以上が好ましい。固定炭素が98%未
満では摺動時の樹脂の磨耗量が多くなり耐磨耗性改良効
果が乏しく好ましくない。
好ましく、80%未満では摺動時の動摩擦係数が大きく
なり耐磨耗性改良効果が乏しいばかりか異方性改良効果
が発現されず、また95%を越えると樹脂の衝撃性が低
下しいずれも好ましくない。
とが必要であり、2〜10μmが好ましい。平均粒径が
1μm未満では凝集を生じ分散不良となり、20μmを
越えると機械物性の低下を生じ、いずれも好ましくな
い。
あるが、本発明においては例えば石油コークスまたは石
炭コークスを原料とし、これにタール・ピッチなどを加
え、約800℃で一次焼成し、さらに約2400〜30
00℃に、加熱して黒鉛化する方法で製造される人造黒
鉛を用いることが特に好ましい。
をるつぼに取り、該黒鉛の重量(A)を精秤し、ついで
815℃に設定した炉中で燃焼せしめ、ついで室温まで
冷却後燃焼残滓の重量(B)を精秤し、下記式により求
めたものである。
記(1)の結晶配列度(P1)を百分率で表したもの
で、 d0= 3.354・P1+3.44(1−P1)……(1) d0:黒鉛結晶の平均層間間隔(オングストローム) 格子定数(C0)=2×d0として結晶化度(P)は
(2)式で計算される。 結晶化度(P)= (6.88−C0)/0.173 (%) ここにおいて黒鉛結晶の平均層間間隔(d0)はX線回
折法により求められ、具体的には黒鉛粉末を20mm×
18mm×2mmのアルミニウム製の試料ホルダーに詰
め、理学電機社製のX線回折装置にてシリコンを標準サ
ンプルとして反射法で測定した値である。
部に対して1〜200重量部、好ましくは3〜100重
量部、特に好ましくは5〜80重量部の範囲である。添
加量が1重量部未満では耐摩耗性の改良効果が期待でき
ず、200重量部を越えると、成形品外観が損なわれる
ばかりか、機械特性が低下するためいずれの場合も好ま
しくない。
表面を公知のカップリング剤(例えば、シラン系カップ
リング剤、チタネート系カップリング剤)などで処理し
て用いることもできる。
填剤を併用することが可能であり、強化剤、充填剤の例
としては、ガラス繊維、炭素繊維、芳香族ポリアミド繊
維、チタン酸カリウム繊維、石膏繊維、黄銅繊維、ステ
ンレス繊維、スチール繊維、セラミック繊維、ボロンウ
ィスカー繊維、アスベスト繊維、マイカ、タルク、シリ
カ、炭酸カルシウム、ガラスビーズ、ガラスフレーク、
ガラスマイクロバルーン、クレー、ワラステナイト、酸
化チタン、二硫化モリブデン、等の繊維状、粉状、粒状
あるいは板状の無機フィラーが挙げられる。又、これら
の充填剤、強化剤についてもシラン系、チタネート系な
どのカップリング剤、その他の表面処理剤で処理された
ものを用いてもよい。
晶性樹脂(A)と黒鉛(B)との合計100重量部に対
して200重量部以下であり、5〜150重量部が好ま
しく、10〜100重量部が特に好ましい。
発明の目的を損なわない範囲で、酸化防止剤および熱安
定剤(たとえばヒンダードフェノール、ヒドロキノン、
ホスファイト類およびこれらの置換体など)、紫外線吸
収剤(たとえばレゾルシノール、サリシレート、ベンゾ
トリアゾール、ベンゾフェノンなど)、滑剤および離型
剤(モンタン酸およびその塩、そのエステル、そのハー
フエステル、ステアリルアルコール、ステアラミドおよ
びポリエチレンワックスなど)、染料(たとえばニグロ
シンなど)および顔料(たとえば硫化カドミウム、フタ
ロシアニン、カーボンブラックなど)を含む着色剤、可
塑剤、難燃剤、難燃助剤、帯電防止剤などの通常の添加
剤や他の熱可塑性樹脂(フッ素樹脂など)を添加して、
所定の特性を付与することができる。
り製造することが好ましく、溶融混練には公知の方法を
用いることができる。たとえば、バンバリーミキサー、
ゴムロール機、ニーダー、単軸もしくは二軸押出機など
を用い、200〜400℃の温度で溶融混練して組成物
とすることができる。
物は射出成形、押出成形、ブロー成形などの通常の成形
方法により優れた耐熱性、成形性、機械的特性、表面外
観を有し、とりわけ異方性の小さい機械的特性を有する
三次元成形品、シート、容器、パイプなどに加工するこ
とが可能であり、例えば、各種ギヤー、各種ケース、セ
ンサー、LEPランプ、コネクター、ソケット、抵抗
器、リレーケーススイッチ、コイルボビン、コンデンサ
ー、バリコンケース、光ピックアップ、発振子、各種端
子板、変成器、プラグ、プリント基板、チューナー、ス
ピーカー、マイクロフォン、ヘッドフォン、小型モータ
ー、磁気ヘッドベース、パワーモジュール、ハウジン
グ、半導体、液晶、FDDキャリッジ、FDDシャー
シ、モーターブラッシュホルダー、パラボラアンテナ、
コンピューター関連部品などに代表される電気・電子部
品;VTR部品、テレビ部品、アイロン、ヘアードライ
ヤー、炊飯器部品、電子レンジ部品、音響部品、オーデ
ィオ・レーザーディスク・コンパクトディスクなどの音
声機器部品、照明部品、冷蔵庫部品、エアコン部品、タ
イプライター部品、ワードプロセッサー部品などに代表
される家庭、事務電気製品部品、オフィスコンピュータ
ー関連部品、電話機関連部品、ファクシミリ関連部品、
複写機関連部品、洗浄用治具、オイルレス軸受、船尾軸
受、水中軸受、などの各種軸受、モーター部品、ライタ
ー、タイプライターなどに代表される機械関連部品、顕
微鏡、双眼鏡、カメラ、時計などに代表される光学機
器、精密機械関連部品;オルタネーターターミナル、オ
ルタネーターコネクター、ICレギュレーター、ライト
ディヤー用ポテンショメーターベース、排気ガスバルブ
などの各種バルブ、燃料関係・排気系・吸気系各種パイ
プ、エアーインテークノズルスノーケル、インテークマ
ニホールド、燃料ポンプ、エンジン冷却水ジョイント、
キャブレターメインボディー、キャブレタースペーサ
ー、排気ガスセンサー、冷却水センサー、油温センサ
ー、ブレーキパットウェアーセンサー、スロットルポジ
ションセンサー、クランクシャフトポジションセンサ
ー、エアーフローメーター、ブレーキバット摩耗センサ
ー、エアコン用サーモスタットベース、暖房温風フロー
コントロールバルブ、ラジエーターモーター用ブラッシ
ュホルダー、ウォーターポンプインペラー、タービンベ
イン、ワイパーモーター関係部品、デュストリビュタ
ー、スタータースィッチ、スターターリレー、トランス
ミッション用ワイヤーハーネス、ウィンドウオッシャー
ノズル、エアコンパネルスィッチ基板、燃料関係電磁気
弁用コイル、ヒューズ用コネクター、ホーンターミナ
ル、電装部品絶縁板、ステップモーターローター、ラン
プソケット、ランプリフレクター、ランプハウジング、
ブレーキピストン、ソレノイドボビン、エンジンオイル
フィルター、点火装置ケースなどの自動車・車両関連部
品、その他各種用途に有用である。
る。
ドロキシビフェニル126重量部、テレフタル酸112
重量部、固有粘度が約0.6dl/gのポリエチレンテ
レフタレ−ト216重量部及び無水酢酸960重量部を
撹拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、重縮合を行
い、重縮合を完結させ樹脂(A−1)を得た.この樹脂
の融点(Tm)は314℃であり、324℃、ずり速度
1000/秒での溶融粘度は400ポイズであった。
ドロキシビフェニル222重量部、2,6−ジアセトキ
シナフタレン147重量部、無水酢酸1078重量部お
よびテレフタル酸299重量部を撹拌翼、留出管を備え
た反応容器に仕込み、重縮合を行い、重縮合を完結させ
樹脂(A−2)を得た。
り、346℃、ずり速度1000/秒での溶融粘度は5
2Pa・secであった。
シ安息香酸1296重量と固有粘度が約0.6dl/g
のポリエチレンテレフタレート346重量部を撹拌翼、
留出管を備えた反応容器に仕込み重縮合を行い、樹脂
(A−3)を得た。 この樹脂の融点(Tm)は283
℃であり、293℃、ずり速度1000/秒での溶融粘
度は1200ポイズであった。
シ安息香酸921重量部と6−アセトキシーナフトエ酸
435重量部を撹拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込
み、重縮合を行い、樹脂(B)を得た。
り、293℃、ずり速度1000/秒での溶融粘度は2
000ポイズであった。
各種黒鉛を表1の割合でドライブレンドした後、シリン
ダ温度を各々の液晶性樹脂の融点に設定した30mmφ
の2軸押出機を用いて溶融混練してペレットとした。こ
のペレットを住友ネスタール射出成形機プロマット40
/25(住友重機械工業(株)製)に供し、シリンダー
温度を融点+10℃、金型温度90℃で、30×30×
3.2(厚み)mmの角板、70×70×2(厚み)m
mのの角板および12.5×12.5×3.2(厚み)
mmのIzod衝撃試験片を成形した。なお、各実施例
で用いた黒鉛の商品名は下記のとおりである。 実施例1 :昭和電工社製 UFG−30 実施例2、5〜9:ロンザ社製 T15 実施例3 :ロンザ社製 KS−10 実施例4 :日本黒鉛社製 CP。
としてアルミニウム合金(5056)を用い、スラスト
摩耗試験機(鈴木式摩耗試験機)を使用して、下記条件
で磨耗試験を行い、摩耗量および動摩擦係数を測定し、
磨耗特性を評価した。
の流動方向(MD)および流動方向に直角の方向(T
D)の成形収縮率を測定し、|流動方向(MD)の成形
収縮率−直角方向(TD)の成形収縮率|を求め異方性
を評価した。
M D256に準じて耐衝撃性を評価した。
外は実施例2と同様にして行った。これらの結果を表2
に示した。なお、黒鉛としてはロンザ社製 T15を使
用した。また、タルクとしては富士タルク工業社製 N
K−64を、ガラス繊維としては日本電気硝子社製 E
CS03T790を、炭素繊維としては東レ社製 トレ
カT300を、それぞれ使用した。
マの有する優れた耐熱性、流動性、成形性、機械特性を
損なうことなく、とりわけ優れた寸法精度と耐摩耗性が
均衡して優れた成形品を与え得るので電気・電子関連機
器、精密機械関連機器、事務用機器、自動車・車両関連
機器など、その他各種用途に好適な材料である。
Claims (3)
- 【請求項1】(A)異方性溶融相を形成する液晶性ポリ
エステルおよび/または液晶性ポリエステルアミドから
選ばれた1種以上の液晶性樹脂100重量部に対して、
(B)固定炭素が98%以上で結晶化度が80〜95%
の範囲にあり、かつ平均粒径が1〜20μmにある黒鉛
1〜200重量部を含有せしめてなる液晶性樹脂組成
物。 - 【請求項2】 液晶性樹脂(A)が下記(I) 、(II)、(I
V)または(I) 、(II)、(III) 、(IV)の構造単位からなる
液晶性ポリエステルである請求項1記載の液晶性樹脂組
成物。 【化1】 (ただし式中のR 1 は 【化2】 から選ばれた一種以上の基を示し、R 2 は 【化3】 から選ばれた一種以上の基を示す。また、式中Xは水素
原子または塩素原子を示し、構造単位(II)および(III)
の合計と構造単位(IV)は実質的に等モルである。) - 【請求項3】請求項1記載の液晶性樹脂組成物100重
量部に対して、さらに充填剤200重量部以下を含有せ
しめてなる液晶性ポリマ樹脂組成物。
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-
1993
- 1993-06-23 JP JP15241893A patent/JP3265719B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPH06271748A (ja) | 1994-09-27 |
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