CN1726252A - 阻燃聚合物复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃聚合物复合材料，该复合材料包括a)聚合物基材；b)与聚合物基材混合的阻燃剂；和c)与基材粘合的部分氧化的等离子聚合有机硅层。通过使用比通常引入基材以达到相同结果的基本上更低的阻燃剂浓度，使阻燃复合材料在UL－94可燃性试验中易于达到V－0等级。因此，本发明解决了如下需要：使由阻燃剂引入的基材整体性得到保持以降低环境方面上可疑材料的水平。

Description

阻燃聚合物复合材料
聚合物通常用于要求遵从阻燃性(ignition-resistance)标准的各种应用。例如，电子附件工业要求计算机盒和显示器及便携电话外壳必须通过Underwriters Laboratories UL-94试验。(″Standard for Tests forFlammability of Plastic Materials for Parts in Devices and Appliances″，第5版，Research Triangle Park，NC，Underwriters Laboratories，Inc.，1998.)。为符合工业标准，常规地，采用如磷酸酯的非卤代阻燃剂处理聚合物。然而尽管其是有效的非卤代阻燃剂，但是磷酸酯是昂贵的并且会弱化聚合物基材的机械性能。
也可以通过将阻燃硅基涂料施用到基材表面上来达到阻燃性。例如，Jama等人在ACSSymposium paper(″Fire Retardancy and ThermalStablity of Materials Coated by Organosilicon Thin Films Using a ColdRemote Plasma Process″，in″Fire and Polymer：Materials and Solutions forHazard Prevention″Ed.Nelson，G.L.；Wilkie C.A.；ACSSymposiumSeries#797，ACS publishing/Oxford University Press，2001)中描述了通过使用冷远氮气等离子将氧化硅涂料沉积到基材上，以达到增强包含聚酰胺-6粘土纳米复合材料的聚酰胺-6塑料基材的阻燃性。然而，却没有指示说明由Jama等人所述方式处理的基材会在UL-94可燃性试验中达到V-0等级。
因此，理想的是通过使用更少数量的昂贵的且使机械性能不稳定的磷酸酯阻燃剂使塑料基材具有阻燃性。
本发明通过提供一种阻燃聚合物复合材料来解决本领域的需要，该复合材料包括a)聚合物基材；b)与聚合物基材混合的阻燃剂；和c)与基材粘合的部分氧化的等离子聚合有机硅层。
在第二方面，本发明是一种阻燃聚合物复合材料，该复合材料包括a)聚碳酸酯/ABS基材；b)与塑料基材混合的磷酸酯阻燃剂；c)与基材粘合的部分氧化的等离子聚合有机硅层；和d)促使部分氧化的等离子聚合有机硅层与基材粘合的表面预处理层。
本发明的复合材料在使用数量减少的引入基材中的阻燃剂的同时，提供在UL-94可燃性试验中能够达到V-0等级的阻燃性。复合材料的用途包括电子附件应用，如用于如下设备的外壳：便携式电话、计算器、计算机、电视机、DVD播放机、CD播放机、显示器外壳、和通常情况下，任何需要外部或内部阻燃塑料组件的电子器具。
凭借引入基材的阻燃剂与基材上的保护性部分氧化的等离子聚合有机硅层的结合，使本发明的聚合物复合材料阻燃。在此使用的术语″部分氧化的″表示并未将获得的层氧化到通常与必须产生氧化硅(SiOx)层相关的程度。
基材可以是任何聚合物材料，包括聚苯乙烯、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)、聚碳酸酯、聚碳酸酯和ABS的共聚物掺合物、热塑性聚氨酯、热固性聚氨酯、聚醚酰亚胺、聚酰胺、聚芳酰胺、聚醚醚酮、聚砜、聚乳酸、环氧层压材料、乙烯基酯层压材料、氰酸酯复合材料、聚烯烃如聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、或乙烯-α-烯烃共聚物、橡胶如聚丁二烯或聚异戊二烯、聚氯乙烯、或对苯二甲酸酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯。
如果基材是热塑性的，有利地，通过热熔混合，优选通过双螺杆挤出将阻燃剂引入聚合物基材中。如果基材是热固性的，有利地，在完全聚合和固化之前，将阻燃剂引入聚合物单体或预聚物中。
阻燃剂的使用数量依据基材和应用而定，但优选地不大于15wt％，更优选地不大于10wt％，且最优选不大于7wt％，基于阻燃剂和基材的重量。阻燃剂类别的例子包括磷酸酯、卤代化合物、和氧化锑(特别是当与卤代化合物结合使用时，优选是磷酸酯。适合的磷酸酯例子可以发现于U.S.专利6,369,141B1，第5栏，1-67行到第6栏，1-21行，和U.S.专利6,403,683B1，第7栏，37-67行到第8栏，1-19行，该文献的说明在此引入作为参考。优选磷酸酯的例子包括间苯二酚双(二甲苯基磷酸酯)(以FP-500由Asahi Denko Kogyo K.K.所销售的)、双酚A二磷酸酯、和磷酸三苯酯。
除阻燃剂以外，有利地可将其它材料引入基材(所有的百分比均基于基材和添加剂的重量)，该其它材料包括a)冲击改进数量(impactmodifying amount)的冲击改性剂，优选1～10wt％弹性体，如甲基丙烯酸酯基芯-壳接枝共聚物、聚氨酯基弹性体、或聚酯基弹性体；b)有效量的防滑剂，优选0.05～5wt％具有原纤易成型性的聚四氟乙烯，如Metabrene A3000(Mitsubishi Rayon Co.，Ltd)或Teflon 6C聚四氟乙烯(E.1.du Pont de Nemours & Co.)的混合物；c)有效量的脱模剂，优选0.1～2wt％乳化剂，如Alkamus JK乳化剂；d)稳定数量的热稳定剂，优选0.01～0.1wt％o环氧大豆油；和有效量的抗氧化剂，优选0.05～1％受阻酚抗氧剂，如Irganox 1076抗氧化剂(Ciba-Geiby Corp.)。
在将阻燃剂和辅助组分与聚合物基材(或热固性基材的单体)混合之后，优选地，在由部分氧化的等离子聚合有机硅层涂敷之前，将阻燃基材模塑成成品部件。此层提供了对氧的屏障以及热-机械稳定性，由此降低了在UL-94可燃性试验中达到V-0等级所需的阻燃剂数量。
可以使用关于PECVD领域中公知的技术和设备如U.S.专利5,298,587和5,320875中所描述的那些进行部分氧化的等离子聚合有机硅层的沉积，该文献在此引入作为参考。优选地，部分氧化的等离子聚合有机硅层具有通式SiOxCyHz，其中x不小于1.0，更优选不小于1.8，且优选不大于2.4；y不小于0.2，更优选不小于0.3，且优选不大于1.0；以及z大于或等于0，更优选不小于0.7，且优选不大于4.0。
在部分氧化的等离子聚合有机硅层的沉积之前，优选地，将表面预处理层(也称为粘合促进层)沉积到阻燃基材上以进一步促使部分氧化的等离子聚合有机硅层与阻燃基材粘合，由此进一步增加热-机械稳定性。典型地，表面预处理层由如下方式形成：1)在含氧或含氮分子如空气、O2、N2、水、NH3、NO2、N2O存在下基材的等离子处理，或2)有机硅化合物如在U.S.专利5,718,967，第3栏，43-57行所描述的等离子聚合，该文献在此引入作为参考。优选地，将在含氧或含氮分子存在下的表面处理用于非极性基材，如聚烯烃和聚苯乙烯，而优选地，将由有机硅化合物等离子聚合的表面处理用于更具有极性的基材如ABS、聚碳酸酯、ABS/聚碳酸酯掺合物、聚对苯二甲酸烷二醇酯、聚氨酯。
就氧而言，使用化学计量过量的有机硅化合物，优选地，使用不存在氧气的有机硅化合物，以及在足以产生粘合所用的界面化学反应的功率级下进行由有机硅化合物等离子聚合来制备的表面预处理，如在U.S.专利5,718,967，第2栏，44-67行，第5栏，62-67行和第6栏，1-9行中所述，该说明在此引入作为参考。表面预处理层的厚度依据应用而定，并且优选不小于50埃，更优选不小于500埃，且最优选不小于1000埃厚；以及优选不大于10,000埃，更优选不大于5000埃，且最优选不大于2000埃厚。
涂敷的阻燃基材也可以包含叠加在部分氧化的等离子聚合有机硅层上的SiOx层以提供对氧气的进一步屏障，由此增加复合材料的阻燃性。优选地，SiOx层不包含碳或氢原子，但可包含残余量的每种原子，优选不大于1个碳原子每20个氧原子，更优选不大于1个碳原子每50个氧原子，且优选不大于1个氢原子每4个氧原子。其中x优选在1.6～2.0范围内的SiOx层可以由许多技术中的任何技术形成，该技术包括PECVD、热蒸发、溅射、以及原子层沉积，优选为PECVD。对于PECVD，有利地，就有机硅化合物中可氧化原子而言，存在有化学计量过量的氧气的情况下和优选在至少为用于形成部分氧化的等离子聚合有机硅层的功率密度的两倍，更优选地至少四倍，和最优选地至少六倍的功率密度下聚合有机硅化合物。
SiOx层的厚度依据应用和基材而定，但典型地要比部分氧化的等离子聚合有机硅层薄。优选地，SiOx层不小于100埃，更优选不小于500埃，且最优选不小于1000埃厚；以及优选不大于50,000埃，更优选不大于10,000埃，且最优选不大于5,000埃厚。
本发明的阻燃复合材料通过使用比通常引入基材以达到相同结果相比基本上更低的阻燃剂浓度，可容易地在UL-94可燃性试验中达到V-0等级。因此，本发明解决了如下需要：使由阻燃剂引入的基材整体性得到保持以降低环境方面上可疑材料的水平。
如下实施例仅用于说明性的目的以及不希望以任何方式限制本发明。
实施例-由部分氧化的等离子聚合的有机硅层涂敷的阻燃PC/ABS基材的制备
PC/ABS的配制-如表1中所说明的由双螺杆挤出配制PCS/ABS掺
                合物以形成阻燃基材。
  原材料   重量百分比
  Calibre 200-22聚碳酸酯   76.91
  ABS树脂   14.74
  FP-500阻燃剂   5.5
  Paraloid EXL-3691A MBS冲击改性剂   2.0
  Teflon 6C全氟乙烯   0.4
  Alkamuls JK脱模剂   0.2
  Irganox 1076抗氧化剂   0.2
  环氧大豆油   0.05
然后用异丙醇清洁配制基材的表面，由PECVD使用U.S.专利5,900,284中描述的设备对其进行蒸气相聚合，该文献在此引入作为参考。电极彼此平行并且间隔4英尺(0.3m)，使用750W的等离子功率由AC电源在110kHz下提供功率。使四甲基二硅氧烷在44sccm下流动并且使氧气在35sccm下流动以沉积3-μm厚的部分氧化的等离子聚合层。
对在棉片上垂直悬挂的125-mm×13-mm×13-mm样品进行UL-94试验。在没有外部空气流影响的单元中，采用校准的火焰，使基材经历两个10-秒火焰的曝露。在第一个10-秒曝露之后，移开火焰，且记录样品自熄灭的时间。然后对相同的样品进行第二次灼烧且记录自熄灭时间和滴流特性。基材在每次灼烧之后于小于10秒的时间内自熄灭，而且没有滴流，显示出V-0性能。

Claims (10)

1.一种阻燃聚合物复合材料，包括a)聚合物基材；b)与聚合物基材混合的阻燃剂；和c)与基材粘合的部分氧化的等离子聚合有机硅层。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚合物复合材料，其中聚合物基材选自聚苯乙烯、ABS、聚碳酸酯、聚碳酸酯和ABS的共聚物掺合物、热塑性聚氨酯、热固性聚氨酯、聚醚酰亚胺、聚酰胺、聚芳酰胺、聚醚醚酮、聚砜、聚乳酸、环氧层压材料、乙烯基酯层压材料、氰酸酯复合材料、聚烯烃、橡胶、聚氯乙烯、或对苯二甲酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃聚合物复合材料，其中塑料基材是聚碳酸酯和ABS的共聚物掺合物。
4.根据权利要求1-3任一所述的阻燃聚合物复合材料，其中阻燃剂是阻燃磷酸酯化合物。
5.根据权利要求1-4任一所述的阻燃聚合物复合材料，其中使部分氧化的等离子聚合有机硅层通过表面预处理层与基材粘合。
6.一种阻燃聚合物复合材料，包括a)包含聚碳酸酯和ABS聚碳酸酯和ABS掺合物的基材；b)与塑料基材混合的磷酸酯阻燃剂；c)与基材粘合的部分氧化的等离子聚合有机硅层；和d)促使部分氧化的等离子聚合有机硅层与基材粘合的表面预处理层。
7.根据权利要求6所述的阻燃聚合物复合材料，其中磷酸酯阻燃剂选自间苯二酚双(二甲苯基磷酸酯)、双酚A二磷酸酯、或磷酸三苯酯。
8.根据权利要求6或7所述的阻燃聚合物复合材料，其中基材包含60wt％～90wt％聚碳酸酯和10wt％～40wt％ABS，基于聚碳酸酯和ABS的重量。
9.根据权利要求6-8任一所述的阻燃聚合物复合材料，其中部分氧化的等离子聚合有机硅层具有通式SiOxCyHz，其中x不小于1.0；y不小于0.2；且z大于或等于0。
10.根据权利要求9所述的阻燃聚合物复合材料，进一步包括叠加在部分氧化的等离子聚合有机硅层之上的SiOx层，其中x在1.6～2.0的范围内。
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