CN1708596A - 复合材料、其制造方法及使用其的构件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合材料，是Cu含量为30～70重量％的Mo－Cu类复合材料，该材料中含有铜池相和Mo－Cu类复合相，含有10～50重量％的铜池相。放热构件使用复合材料。

Description

复合材料、其制造方法及使用其的构件
技术领域
本发明涉及一种Mo-Cu类复合材料及使用该复合材料的构件。
背景技术
由于Mo和Cu(以下也称为铜)彼此不发生固熔，固此Mo-Cu类材料通常是使两成分混合并结合而成的复合材料。从而，该材料为兼具Mo和Cu所具有功能的功能材料，通过对两成分的含有比例或微观、宏观的配置设计，能够提供具有各种功能和功能水平的构件。
该材料在广义上分成Mo与Cu粒子等在微观上大致平均分布的材料(类型1)、Mo与Cu在宏观上结合的材料(类型2)、以及两者组合或中间配置的材料(类型3)。
类型1为狭义的Mo-Cu类复合材料。而在类型2中，例如包括按Cu、Mo、Cu的顺序依次贴合Cu板和Mo板形成的CMC(注册商标)之类Cu和Mo叠层材料，或Mo或Cu在宏观上局部存在的材料。类型3为两种类型混合存在的材料。
另外，作为本申请基础的日本专利申请第2002-312130号说明书中的″Mo-Cu烧结合金”及″Mo-Cu合金相”的用语基于上述现有的微观结构，在本申请中分别替换成″Mo-Cu类复合材料”及″Mo-Cu类复合相”等同义词。
迄今为止，该材料主要用于电·电子器材的放热构件，特别是半导体装置的放热构件。但是，由于该材料具有上述功能，因此可以利用Mo和Cu具有的有利特性，并抑制其不利特性，或使其互相补充。因此，根据不同设计，可以开拓更多的用途。例如可分别考虑如下的用途：如果利用Mo的刚性和Cu的延展性，则能够用于结构构件；如果利用Mo和Cu的放射线特性，则能够用于特殊的放射线机器用构件；如果利用Mo的耐热性和Cu的导电性，则能够用于电触点、放电加工或焊接用电极等耐热性电·电子构件；如果利用Mo和Cu的化学特性，则能够用于化学装置用构件。
关于适用于装配放热构件、特别是半导体元件的Mo-Cu类复合材料，特公平7-105464号公报(以下称为参考文献1)中公开了一种非轧制材料，即类型1的材料；特开平6-310620号公报(以下称为参考文献2)及特开平2001-358266号公报(以下称为参考文献3)中公开了一种轧制材料，即类型1的材料；专利2000-323632号公报(以下称为参考文献4)中公开了一种按Mo、Cu、Mo的顺序叠合而成的类型2的材料；特开平10-12767号公报(以下称为参考文献5)中公开了一种按Cu、Mo、Cu顺序叠合而成的类型2的材料以及与Mo-Cu复合材料层组合得到的类型3的材料。
已知该用途的材料主要要求实际使用时的高导热率及与实际使用时及组装时的半导体元件及其装备部周围的构件(以下称为外围构件)的热膨胀系数相匹配。现在，随着半导体元件集成度的快速提高、大容量封装体(package)小型化的发展、电器材整流器的大容量化的进展等，组装在封装体中的构件的热负荷迅速增加。因此，要求上述放热构件具有更高的导热率。例如，在半导体元件为Si、外围构件为AlN之类热膨胀系数均较小并接近Mo的情况下，仅凭Mo-Cu类复合材料整体的成分比例，难以在提高导热率的同时，实现该材料间的热膨胀系数的匹配。
参考文献4及5的材料为了实现与组装时或实际使用时的对象材料的热膨胀系数相匹配，着重于Mo与Cu的叠合设计或与对象材料的连接面的改善等研究，但是金属包层结构最终在安装时或实际使用时产生较高的热负荷，此时容易产生层间热应力，无法避免某种程度的变形。
参考文献1中公开了一种材料，Mo或Cu在微观上大致平均地分布在三维方向，整体由Mo-Cu类复合相构成。参考文献2中公开了一种将该材料进行塑性加工而成的材料。如该文献所述，上述塑性加工而成的材料的成分粒子在塑性加工方向延伸配置，因此与相同Cu量的参考文献1所述材料相比，导热率大致相同，热膨胀系数低至1×10-6/℃左右。但是，此情况下，认为使用塑性加工方向时能够得到与参考文献1所述材料相同的导热率，而使用厚度方向时导热率有若干程度的降低。与参考文献3所述材料相同。如上所述，Mo-Cu类复合材料的导热率、热膨胀系数随Cu量呈正比增加。因此，在抑制热膨胀系数的同时提高导热率的程度有限。另外，塑性加工而成的材料的热特性表现出方向性，有必要以此为前提改进材料设计。
以上述半导体装置用放热构件为例，回顾Mo-Cu类复合材料的现有材料设计倾向，在使用该材料的其他功能并将其用于其他用途时，也必需按相同思路来解决问题。即，希望开发出一种新型材料设计，在将该材料用于某一用途时，能够激发作为主成分的Cu和Mo的有利于该用途的功能，抑制不利功能，并且能够互相补充。
因此，本发明的第一个目的在于提供一种复合材料，是类型1及类型2的复合材料，能够实现高导热率、与外围构件的热膨胀系数的匹配。
另外，本发明的第二个目的在于提供一种复合材料，在用于放热构件时，考虑了塑性加工后的放热特性。
另外，本发明的第三个目的在于提供一种低成本复合材料，该复合材料能够与半导体元件的Si或GaAs以及各种封装体材料、特别是氧化铝、AlN的热膨胀系数相匹配，具有能够适应高集成化、轻质化要求的高导热率。
另外，本发明的第四个目的在于提供一种使用上述复合材料的放热构件。
另外，本发明的第五个目的在于提供一种制造上述复合材料的方法。
另外，本发明的第六个目的在于提供一种半导体装置，该半导体装置将上述放热构件用于半导体装置的放热用途，例如用于放热基板等。
发明内容
为了实现上述目的，本发明涉及的复合材料为Cu含量30～70重量％的Mo-Cu类复合材料，其特征为，材料中含有铜池(copperpool)相和Mo-Cu类复合相，含有10～50重量％铜池相。
此处，在本发明中，上述铜池相的平均短径优选为50～200μm，另外，优选实施塑性加工。
另外，本发明的构件及放热构件使用上述任一种复合材料。
而且，本发明的半导体装置的特征为使用上述放热构件。
另外，本发明复合材料的制造方法的特征为包括以下工序：在Mo粉末基质(matrix)内配置平均短径为50μm以上的铜类原料，在该状态下，进行一体化成形，制得成形体，或再进一步烧结该成形体，制成中间烧结体的工序；使铜或铜合金熔渗在该成形体或中间烧结体中，制成铜含量为30～70重量％、含有10～50重量％铜池相的复合材料的工序。
在此，本发明的复合材料制造方法中，上述铜类原料优选平均短径为50～200μm的粉末，并在上述一体化成形前将其与Mo粉末混合。
附图说明
图1(a)为示出配置本发明的复合材料的铜类原料后进行一体化成形后的金属组织的模式图。
图1(b)为示出在图1(a)的复合材料的铜熔渗后形成池相后的金属组织的模式图。
图2为示出图1(b)中塑性加工后的金属组织的模式图。
图3表示本发明的复合材料的金属组织之一例的光学显微镜照片。
图4表示改变本发明的复合材料的铜量时的导热率与热膨胀系数的关系。
图5表示本发明的复合材料的铜量与杨氏模量的关系之一例。
图6表示在与图4大致相同的条件下制得的本发明复合材料的热膨胀系数与塑性加工率的关系。
图7(a)为示出本发明复合材料的铜池相与Mo-Cu类复合相的配置图案例，并在微观视野内绘制将多个尺寸的铜池相微观混合配置的情况模式图。
图7(b)及图7(c)表示梯度功能性设计配置本发明复合材料的铜池相后的例子。
图7(d)为无序方向性配置本发明复合材料的纺锤形铜池相时在微现视野内绘制而成的图。
图7(e)为在宏观视野内绘制由铜池相配置密度不同的三层本发明复合材料构成的构件得到的模式图。
图7(f)为在宏观视野内描绘本发明复合材料的其他配置图案例得到的模式图。
图7(g)为使棒状铜池相在本发明复合材料棒状构件的长轴方向上取向时的概念斜视图。
图8为本发明放热构件安装在半导体模块用封装体内的状态的简要剖面图。
具体实施方式
下面，基于制造方法说明本发明。
首先，将平均短径为50μm以上的铜类原料配置在Mo基质上，在该状态下将其一体化成形。铜类原料的成分可以为纯铜，也可以是主成分为铜的合金或其中混有少量附属成分的原料，可以根据最终用途进行选择。例如，在用于着重导热性或导电性等铜本身性能的构件时，优选使用纯铜或电解铜等高纯度原料。另外，例如，用于装置构件等时，可以根据需要选择韧性高的铜合金。为了使被配置的铜类原料的每个单元最终熔融，成为铜池相，优选预先使其外径尺寸接近于最终希望的外径尺寸，一体化成形后，使其形状或基质上的配置图案接近于最终的复合材料所希望的形态，将其大致维持在该状态。
在Mo基质上配置铜类原料时，使用模具将其配置在尽可能不损坏形状的固定位置上，或使用V型混合机等无切断·粉碎作用的混合机，进行均匀分散配置。
另外，为了活化铜池相的功能而配置的铜类原料量通常在10～50重量％范围内。其原因在于不足10重量％时，下述控制热、电、机械性能的铜池相效果差；如果超过50重量％，则由于功能接近铜，因此损坏复合材料本来的特征。但是，成形体或将其烧结(也称为中间烧结)而得到的中间烧结体内含有铜，因此容易发生收缩。因此，由于成形及中间烧结的条件不同，因此其空隙率多少存在不均，另外，配置的铜类原料在复合材料中的含量虽然在该范围内，但是也多少存在偏差。
图1(a)、图1(b)及图2分别为示出其微观配置的一种方案例的模式图，图1(a)为在配置铜类原料后进行一体化成形时、图1(b)为在相同视野内铜熔渗后形成池相时观察到的相同部分的形态。图1(a)、图1(b)为未进行塑性加工时的结果，图2为用辊轧等进行塑性加工时的结果。
图1(a)为预先混合大粒子得到的铜类原料；图1(b)中，该部分形成铜池相。
图1(a)中，作为基质的Mo相在熔渗后，分别如图1(b)所示在空隙内填充铜类原料，制成Mo-Cu类复合相。另外，该Mo-Cu类复合相的微细组织形态容易因原料的Mo粒子尺寸或形状、以及成形后的制造条件等不同而改变。例如，只要改变Mo粒子的粒度分布，或预先以适当比例混合微细粉末与粗粉末，控制成形体或中间烧结体的空隙率或空隙形态等，就可以控制熔渗后的铜量或尺寸，进而控制其分布形态。从而，也可以控制复合材料的基质的功能。
本发明的主要目的是通过形成铜池相来控制复合材料的功能，但是，基质也是能够控制本发明复合材料功能的要素。此时铜类原料的短径为图1的Ds部分。图1(b)的铜池相短径为与之对应的部分。
铜类原料为一次粒子集合形成的二次粒子的情况下，该短径Ds由该集合体的外形算出。如图1(a)及图2所示，以外形最大的部分为长径D1，将与其长径垂直相交方向的最大宽度部分作为短径Ds。如果外形为纤维状，则长度为长径D1，最大直径为短径Ds。另外，如果为板状，则表面方向的最大长度部分为长径D1，与长径垂直相交的最大厚度部分为短径Ds。即使为不规则形状或中空形状，也可以按相同的思路加以确定。使用平均短径为50μm以上的原料是因为如果使其分布在不足50μm的尺寸范围内则在复合材料中形成池相的效果变小。另外，用光学显微镜在任意剖面的视野内观察其存在形态，以如图1(a)、图1(b)及图2所示的二维图案进行确定。铜池相的情况下，用光学显微镜将复合材料的任意剖面放大数10倍至100倍，拍摄其照片。另外，进行塑性加工的情况下，拍摄与加工方向垂直的方向上的剖面照片。然后，按每单位确认视野内拍摄的全部池相，分别测量相当于长径或短径的尺寸。平均值为其算术平均值。
作为起始原料的铜原料优选使用平均短径在200μm以下范围内的原料。如果超过200μm，则由铜池相引起的复合材料功能不均变大。Mo粉末的平均粒径通常在数μm左右即可，不足1μm的粉末造价高，如果超过10μm，则例如热特性、电特性、机械特性等功能不均变大，因此优选在1～10μm的范围内。
当然，在必须控制Mo-Cu类复合相的微细组织时，只要根据其目的适当选择其尺寸或分布等即可。另外，本发明的粉末平均粒径全部为按Fisher粒径分析(FSSS)法测量的二次粒径。其中，铜池相的情况下，如上所述，其外径并用长径与短径。Cu及Mo粉末的纯度越高越好，但是，也根据复合材料的用途不同而各异。通常为99％以上。
将铜原料配置在Mo基质上后进行的成形可以使用常用方法，基于适应对象用途的最终形状或存在形态进行选择。例如，有粉末加压成形法、静水压成形法、挤出成形法、喷射成形法、刮刀法等，在施加压力的情况下，通过调整压力来调整成形体的空隙量。为了成形而添加有机质或无机质粘合剂时，将其预先混合。此时，其种类或添加量也将影响熔渗前的成形体或中间烧结体的空隙量、以及复合相或复合材料整体的Cu量，因此，也需要调整成形后在非氧化性气体环境中的加热除去条件或为了控制空隙量而进行的烧结条件等。
也包括添加粘合剂或不添加粘合剂的情况，在成形时压缩不充分、空隙量多、不在所希望范围的情况下，在还原性气体环境中、800～1400℃下对成形体进行烧结(也称为中间烧结)，使成形体收缩，形成中间烧结体，确保所希望的空隙量。另外，由此也可以改善处理的简便性。另外，由于成形体或中间烧结体预先含有Cu或代替Cu的Cu合金等，因此，即使在其熔点以下的温度下也开始收缩。因此，为了控制烧结时的收缩或由此引起的变形，优选在1100～1300℃下进行烧结。还原性气体优选为含有氢气的气体。如上所述，准备具有所希望空隙量的成形体或中间烧结体。另外，当设复合材料所希望的Cu重量比例为W(％)、最初配置在成形体内的铜类原料的Cu重量比例为W0(％)、熔渗的铜或铜合金的密度为ρ(g/cm3)时，制造中的空隙率的目标值ρ(％)可以用式(W-W0)/100ρ进行计算。另外，铜原料与熔渗的铜或铜合金不同时，设前者与后者的密度为ρ0及ρ，用式(W/ρ-W0/ρ0)/100进行计算。
然后，在该成形体或中间烧结体的空隙内熔渗铜或铜合金，得到Cu含量为30～70重量％、铜池相的含量为10～50重量％的Mo-Cu类复合材料。另外，本发明的铜含量为复合材料中铜的实际含量，最初配置的铜类原料或熔渗的原料如果不为纯铜，则少于上述总量。另外，铜池相的含量不局限于熔渗体中的铜相材质，也用铜相的重量比例表示。熔渗在还原性气体环境中、Cu或Cu合金熔点以上至1400℃的温度范围内进行。优选的环境气体为含有氢气的气体，优选的温度范围为1150～1300℃。在该温度范围内，熔融的Cu或Cu合金被充分熔渗在空隙内。以上，为制造本发明复合材料的基本过程。
本发明的复合材料制造方法中，还包括对该熔渗体进行塑性加工的情况。塑性加工根据最终形状，可使用热轧·温轧或冷轧进行轧制/锻造/挤出/热压等常用方法。此时，考虑到构件所要求的最终塑性加工体形态，调整加工温度·环境气体·加工率等塑性加工条件。利用塑性加工实现致密化，在熔渗体内存在孔隙的情况下，可以减少其用量。另外，根据加工条件，出现组织的延伸取向，赋予材料功能方向性。此处，初期形状是指利用塑性加工而压缩的方向的初期尺寸(例如，初期厚度)，加工后的形状是指塑性加工后相同方向的尺寸(例如，加工后的厚度)。
本发明的塑性加工材料的加工率是指加工量/初期形状×100％(加工量＝初期形状-加工后形状)。而且，对于本发明的复合材料，也可以在该塑性加工的同时，与其他构件或产品、例如金属陶瓷等合成一体，或与其复合化。另外，也可对熔渗体的塑性加工体实施冷轧或热轧、温轧之类的塑性加工，同时使其与金属或塑料等有机材料合成一体，或使其复合化。从而，赋予其更多种功能，也可以得到具有更高附加价值的构件。
本发明的复合材料可以利用包括上述工序的方法获得。另外，根据需要，也可以在上述基本工序中，追加适当的接合·热处理等其他工序。
图3示出由此获得的本发明复合材料的组织之一例，是利用热轧法进行塑性加工而得到的。因此，铜池相与Mo-Cu类复合相混合存在形成组织。图3中，延伸的浅色部分对应于铜池相，其他深色部分对应于Mo-Cu类复合相。本发明复合材料中的铜量在占包括铜池相在内的整体的30～70重量％范围内。在不足30重量％时，过多地表现为Mo的特征，同时进行塑性加工时的加工性降低。而如果超过70重量％，则即使形成铜池相，活化Mo与Cu的特征的复合化效果也将降低。根据对象用途，将Cu量控制在该范围内。例如，作为半导体装置的放热构件使用时，为了与GaAs半导体元件或氧化铝外围构件的热膨胀系数相匹配，优选在40～60重量％的范围内。
铜池相的含量占复合材料整体的10～50重量％。其理由为：不足10重量％时，如下所述，控制其形成后获得的热·电·机械特性的效果降低。如果超过50重量％，则接近Cu的功能，使复合材料本身的特征变得不明显。另外，其平均短径优选为50～200μm。不足下限时，基于上述相同的理由，其效果降低；如果超过上限，有时将损害复合材料功能的均一性。铜池相的尺寸或其含量被控制在该范围内，根据复合材料整体的铜量或相同材料对应的功能用途，进行适当的设计。另外，塑性加工得到的材料或未经塑性加工得到的材料有时即使用于相同用途其适宜范围也不相同。其中一例如上所述，作为半导体装置的放热构件，为了与GaAs半导体元件或氧化铝外围构件的热膨胀系数相匹配，如上所述，优选将复合材料整体内的Cu量控制在40～60重量％的范围内，同时，在重视导热性，适应于提高导热性用途的情况下，铜池相的含量优选在25～45重量％的范围内。其中，对于相同的用途，如果使用经轧制加工制成板状的材料，并主要在厚度方向放热，则与在厚度方向和垂直面方向放热相比，需要较多的铜池相含量。
参见图4时，6条线上端的0、10、30的数值表示铜池相的量(重量％)，三条虚线为未进行塑性加工的情况，三条实线表示利用热轧法进行加工率为90％的塑性加工的情况。图4中虽然没有明确标注，但是，各线越向右上方延伸，铜量越多。另外，本发明中的导热率是根据激光光解(laser flash)测定法、用板状试验片在其厚度方向进行测量得到的值。在不进行塑性加工的情况下，从原材料的任意部分裁下试验片；进行塑性加工的情况下，剪裁试验片，使与原材料的塑性加工方向成直角的方向为试验片的厚度方向。
另外，图4中未形成铜池相的试验片仅由在平均短径为3μm左右的Mo粒子基质的空隙内布满熔渗铜的Mo-Cu类复合相构成。形成了铜池相的样品在相同的Mo-Cu类复合相中大致均匀地分散有平均粒径为100μm左右的铜池相。由图4可知，即使导热率相同，通过形成铜池相，可以降低热膨胀系数。而且，根据本发明人等的验证，在铜量为30重量％以上、铜池相的含量为10重量％以上的区域内，其降低量至少在0.4×10-6/℃以上。另外，即使将导热率转换为导电率，与其热膨胀系数的关系也存在大致相同的倾向。
参见图5，杨氏模量是使用上述试验片、由使用超声波的共振法进行测定而获得的。2条线上端的0、10数值表示铜池相的含量(重量％)，虚线表示未进行塑性加工的加工率为0％的情况，实线表示利用温轧法以90％加工率进行塑性加工的情况。剪裁试验片，使与原材料的轧制方向成直角的方向为荷重方向。另外，图5中未形成铜池相的样品仅为在平均粒径为3μm左右的Mo粒子基质的空隙内布满铜的Mo-Cu类复合相。形成了铜池相的样品在相同的Mo-Cu类复合相基质中大致均匀地分散有占总量10重量％平均短径为100μm左右的铜池相。另外，图5虽然没有记载，但是铜量为70重量％以下的本发明材料即使使用相同的铜量，也可以通过增加铜池相量，使杨氏模量变大。由图5可知，即使铜量相同，形成铜池相的材料也具有至少在15MPa以上的较高杨氏模量，即，与无铜池相的情况相比高出10％以上。这一现象在使用铬铜等与其他铜合金的情况下也可以被观察到，认为其也将影响上述热膨胀系数降低现象。虽然未经确认，但是，本发明的复合材料，在相同的总铜量下，与无铜池相、仅具有Mo-Cu类复合相的情况相比，构成基质的Mo-Co类复合相中Mo的量相对较多，因此出现上述现象。
此类复合材料虽然利用铜量改变厚度方向的热膨胀系数水平，但是，如上所述，也可以通过塑性加工的程度加以改变。
图6示出在与上述图4大致相同的条件下制得的本发明材料的热膨胀系数与塑性加工率的关系。图6的线右端数值为铜量(重量％单位)，根据图6的直线斜率可以知道，加工率每增加10％，厚度方向的热膨胀系数至少降低0.2×10-6/℃。
图7A至图7(g)为示出本发明复合材料的铜池相与Mo-Cu类复合相的配置图案例的模式图。图7(a)至图7(g)的黑色部分为铜池相，白色部分表示由Mo-Cu类复合相构成的基质。对于图案具有以下几种情况：图3的视野范围内，即，在微观中进行设计的情况，以原料或构件的比例、即在宏观中进行设计的情况，以及并用或混合上述图案得到的中间考虑方案进行设计的情况。设计要点为复合材料的成分种类与铜池相及Mo-Cu类复合相的形态等。作为复合材料的成分种类，例如，有纯铜或铜合金等铜类原料成分、Mo及添加在其中的成分等。作为铜池相的形态，有其尺寸形状和其配置间隔或每复合材料单元体积的配置密度等，作为Mo-Cu类复合相的形态，有Mo粒子的尺寸及其分布等。通过组合上述多种要素，在成分种类固有的物性及其组合物性范围内，得到具有极微小功能改变的复合材料及使用该复合材料的应用构件。
图7(a)是在微观视野内描绘微观混合配置的多种尺寸铜池相得到的图。通过由此配置复合材料整体，与配置大致相同尺寸的铜池相时相比，能够得到同时具有无铜池相时的性能的材料。通过组合其中Mo粒子的尺寸或其分布等、Mo-Cu类复合相的形态要素，能够在类似的功能范围内得到各种功能的材料。
图7(b)和图7(c)为梯度功能性设计配置铜池相时的例子。图7(b)为从某一面A向另一面B大致连续且由大向小地配置不同尺寸的铜池相时在宏观视野内绘制成的图。也可以间断地缩小尺寸。图7(c)为以从某一面A向另一面B阶段性或连续的方式，改变同一尺寸的铜池相配置间隔而配置时在宏观视野内绘制成的图。也可以间断地进行改变。梯度功能性配置设计的要素中，除此以外，还有成分种类或其重量比例、倾斜起点及其方向等众多因素。由此，例如，得到在内外或中间与外围热膨胀系数不同的一体构件，在一侧配置热膨胀系数小的陶瓷、在另一侧配置其他热膨胀系数较大的金属等在无翘曲等影响的状态下可以容易地进行贴合。此时，与Mo-Cu类复合相的形态要素相组合，可以得到更多功能水平的功能材料。
图7(d)为将铜池相的形状制成纺锤形的材料无序方向性配置时在微观视野内绘制成的图。将材料整体有方向性地进行配置时，也可预先确定方向地配置此类形状的铜类原料，进行一体化成形，或配置球状椭圆状之类常见形状的铜类元件，熔渗铜后，进行塑性加工而获得。由此，可获得方向性，且容易对功能进行微调。因此，可以扩大至例如电触点、点焊、电阻焊接、放电加工、加热用构件或装置用构件等用途。
图7(e)为将由铜池相配置密度不同的三层构成的构件在宏观视野内绘制而成的模式图。图7(e)的虚线表示层的边界。该材料如下制得：例如，将三层印刷电路基板挤出并压合，冲压后进行烧结，使铜熔渗而制得。此时，稍微加工就可进一步维持连续性。从而可以得到具有与上述图7(b)及图7(c)相同功能的构件。另外，虽然图中未示出，但也可以使用粒度分布不同的Mo粒子得到具有两种的功能水平部分的构件。例如，在具有第一种功能的中央部仅由分布宽度窄、粒径小的Mo粒子构成，从而能够扩大空隙率，增多埋设在其中的熔渗铜量。具有第二种功能的外围部在加入了粒径大的Mo粒子的状态下构成，能够缩小空隙率，减少埋设在其中的熔渗铜量。其结果为得到的构件在铜量较多的中央部具有高放热性，在铜量少的外围部具有低热膨胀性。从而，可以容易地提供一种例如在中央部配置具有高热负荷的半导体芯片、在外围部配置陶瓷等低热膨胀性的外围器材得到的放热构件经适当的一体化而形成的复合构件。
图7(f)以后为在宏观视野内模式地绘制而成的其他配置图案例。图7(f)在平面方向成放射状地形成高于铜池相配置密度的部分，该部分为热或电流的主要通路，或主要用于缓冲机械变形的缓冲通路等。另外，可以仅形成表面部分，也可以形成通过至内侧。其形态可以根据用途自由地改变。
图7(g)为在棒状构件的长轴方向配置棒状的铜池相时的斜视概念图。也可以据此选择应用形态。
如上所述，本发明的复合材料不仅限于目前使用的放热构件，通过在二维、三维方向巧妙地组合铜池相的有无和配置密度的大小设计配置图案，从而可以用于通电、放电加工、焊接、电焊、化学机器、结构构件等极其广泛的用途。另外，也可以根据其设计，在同一构件中并存多种或几种功能，如：某部分称为放热部、其他部分称为结构部之类的情况。而且，除铜池相以外，组合Mo-Cu类复合相的形态要素，或使用表面处理或与其他功能材料复合等手段，能够进一步扩大其使用范围。
下面说明本发明的具体例。
(例1)
准备纯度均为99％以上的表1所述铜或铜合金原料及表2所述的Mo粉末。
从下表1的铜类原料和下表2的Mo粉末中，选择下表3至5所述的组合，使用同表中记载的比例及下述手段，在Mo粉末基质中以大致均匀的间隔配置铜类原料，进行一体化成形。另外，下表3～5中左侧标记的*为比较例的样品。样品编号为1～8的材料是与相对于原料编号13的Mo粉末为100时，重量比例为1％的以醇类为介质的樟脑混合后，使用模型挤压粉碎方式进行造粒得到成形用粉末。
表1
  原料编号   材质   原料形态   平均短径(μm)   平均长径(μm)
  1   电解铜   球状一次粒子集合而成的二次粒子   40   80
  2   ″   ″   50   150
3 ″ ″ 70 160
  4   ″   ″   100   220
  5   ″   ″   180   340
  6   ″   ″   200   400
  7   ″   ″   250   430
  8   ″   ″   270   450
  9   无氧铜   球状粉末   100   100
  10   铬铜   ″   100   150
注)二次粒子的平均粒径为一次粒子集合而成的外形的短轴方向直径。
表2
  原料编号   材质   原料形态   平均粒径(μm)
  11   Mo   球状一次粒子集合而成的二次粒子   0.8
12 ″ ″ 1.5
  13   ″   ″   3
注)二次粒子的平均粒径为一次粒子集合而成的外形的直径。
如下所述地制备样品编号9～35的成形用粉末。
对于Mo粉末，样品编号9～34是将原料编号13的材料直接与各种铜类原料接上表所示比例用V型混合机进行混合而制备。
样品编号35是相对于原料编号13的Mo粉末为100时添加重量比例为1％、平均粒径为2μm的Ni粉末，用不锈钢球及罐式球磨机进行预混合粉碎，将真空干燥后的Mo粉末与各种铜类原料按表中提供的比例用V型混合机混合进行制备。从而，在大致维持铜类原料最初形状的同时将其大致均匀地分散配置在Mo粉末中。然后，与相对于上述粉末100重量比例为1％的以醇类为介质的樟脑混合后，使用模具挤压粉碎方式进行造粒，得到成形用粉末。
如上所述地制备的样品编号1～35的成形用粉末在室温下填充在模具内，使用粉末加压方法以最高5ton/cm2的压力进行一体化成形。然后，在氮气气流中、400℃下除去粘合剂。标记#表示为了调整空隙率，再在氢气环境气体中、800～1400℃下进行中间烧结。由得到的成形体或中间烧结体的外径尺寸与重量计算其空隙率。
其值示于下表3～表5的″
初预混合的铜原料，准备适合于上述空隙率的铜类熔渗材料，放置在成形体或中间烧结体的上面或下面，在氢气环境气体中、1200℃下保持2小时，熔渗与使用的铜原料相同的铜类熔渗材料。
样品编号36、37的一体化成形分别使用挤出成形、喷射成形进行。准备原料编号11的Mo粉末和原料编号4的铜类原料，分别称量，使按重量比例计Mo粉末为80％、铜类原料为20重量％，用与上述相同的V型混合机进行预混合。
添加相对于样品编号36的粉末为100时按固体成分的体积比例计为5％的含有增塑剂的聚乙酸乙烯酯的水溶液，进行混炼，以矩形剖面进行挤出，进行切断形成成形体。
添加相对于样品编号36的粉末为100时以体积比例计为30％含有增塑剂的聚乙烯，进行加热混炼，按热法喷射成形为矩形剖面的交点(ノ一ト)状，进行裁切形成成形体。然后，在真空中加热，前者在400℃下除去固体成分，后者在600℃下除去固体成分。再在氢气中、1200℃下进行中间烧结，得到下表3的空隙率。然后，在与样品编号1～34相同的条件下熔渗铜类熔渗材料。
样品编号38使用与原料编号9相同的铜类原料，除此之外，在与使用编号15相同的条件下进行至熔渗。
表3
  样品编号             组合与混合比例(重量％)   成形体或中间烧结体的空隙率(％)
        铜原料         Mo粉末
  原料编号   混合比例   原料编号   混合比例
  *1   -   0   13   100   #28
  *2   -   0   13   100   #32
  *3   -   0   13   100   37
  *4   -   0   13   100   42
  *5   -   0   13   100   52
  *6   -   0   13   100   62
  *7   -   0   13   100   73
  *8   -   0   13   100   78
  *9   4   10   13   90   #17
  10   4   10   13   90   #22
  11   4   10   13   90   #28
  12   4   10   13   90   #33
  13   4   20   13   80   #33
  14   4   20   13   80   43
  15   4   30   13   70   43
  *16   4   30   13   70   48
  *17   4   8   13   92   45
  18   4   10   13   90   42
  19   4   30   13   70   #21
  20   4   30   13   70   #32
  21   4   40   13   60   #20
  22   4   20   13   80   51
  23   4   40   13   60   #30
  24   4   50   13   50   #20
  *25   4   55   13   45   #15
  26   1   20   13   80   #22
  27   2   20   13   80   #22
  28   4   20   13   80   #22
  29   6   20   13   80   #22
  30   7   20   13   80   #22
  31   8   20   13   80   #31
  32   5   20   13   80   #31
  33   3   20   13   80   41
  34   5   20   13   80   41
  35   4   20   13   80   #40
  36   4   20   11   80   #41
  37   4   20   11   80   #41
  38   9   30   13   70   #43
  39   铬铜   20   13   80   #42
  *40   铬铜   0   13   100   #61
表4
  样品编号                               熔渗体
     铜量(重量％)   相对密度(％)   导热率(W/mK)厚度方向   热膨胀系数(10-6/℃)厚度方向
  总铜   铜池相
  *1   24   0   98   210   8.0
  *2   31   0   99   228   9.1
  *3   34   0   99   238   9.7
  *4   41   0   99   248   10.3
  *5   49   0   99   273   11.5
  *6   59   0   99   300   13.0
  *7   69   0   99   310   13.5
  *8   74   0   98   320   14.0
  *9   24   10   98   215   7.9
  10   30   10   99   229   8.7
  11   35   10   99   273   9.0
  12   40   10   99   245   9.5
  13   49   19   99   270   10.1
  14   59   19   99   290   11.0
  15   69   30   99   318   11.3
  *16   74   29   99   335   12.4
  *17   49   9   98   273   11.0
  18   49   11   99   272   10.9
  19   49   30   99   268   9.5
  20   59   30   99   293   10.3
  21   60   39   99   287   9.8
  22   69   21   98   320   12.6
  23   70   39   98   310   10.8
  24   69   49   99   315   10.6
  *25   71   56   99   317   10.2
  26   39   21   99   236   9.3
  27   40   20   99   238   9.3
  28   39   21   99   240   9.3
  29   39   19   99   242   9.3
  30   39   19   99   243   9.3
  31   49   20   99   272   10.2
  32   50   19   99   274   10.1
  33   60   19   98   286   12.3
  34   59   20   99   286   12.3
  35   60   21   99   248   12.1
  36   60   19   99   280   12.0
  37   59   20   99   283   11.9
  38   69   29   99   360   11.0
  39   59   29   98   220   12.0
  *40   69   0   98   223   12.9
表5
  样品编号             塑性加工体   备注
  加工率(％)   导热率(W/mK)厚度方向   热膨胀系数(10-6/℃)厚度方向
  *1   90   190   6.5   无铜池相″″″″″″″
  *2   90   200   7.0
  *3   90   210   7.2
  *4   90   222   9.3
  *5   90   260   0.3
  *6   90   280   10.0
  *7   90   300   11.0
  *8   90   310   11.4
  *9   90   193   6.0   总含铜量″″″″″″″
  10   90   200   6.2
  11   90   214   6.6
  12   90   222   7.0
  13   90   265   7.6
  14   90   286   8.6
  15   90   290   8.6
  *16   90   300   9.8
  *17   90   265   9.0   铜池相量″″″″″″″″
  18   90   263   8.5
  19   90   252   7.0
  20   90   283   7.8
  21   90   277   7.3
  22   90   293   10.1
  23   90   287   8.3
  24   90   287   8.1
  *25   90   280   8.0
  26   90   220   6.9   铜类原料平均粒径″″″″″″″″
  27   90   221   6.9
  28   90   222   6.8
  29   90   225   6.8
  30   90   225   6.8
  31   90   255   7.7
  32   90   255   7.6
  33   90   276   10.0
34 90 276 9.8
  35   90   238   9.9   添加镍
  36   90   260   10.0   挤出成形
  37   90   258   9.9   喷射成形
  38   90   300   8.9   无氧铜原料
  39   90   190   10.0   铬铜挤出成形
  *40   90   188   10.9
如下制备样品编号39。
准备由上表1的原料编号10的含有1重量％左右Cr的铬铜构成的铜类原料和表2的原料编号13的Mo粉末。样品编号39的材料首先将铜类原料20重量％和Mo粉末80重量％用V型混合机进行混合。另外，样品编号40的起始原料仅为Mo粉末。然后，在各粉末中加入按体积比例计为5％的含增塑剂的聚乙酸乙烯酯水溶液，进行混炼，以矩形剖面形状进行挤出，进行裁切形成成形体。将上述成形体在真空中、400℃下进行加热，分别除去粘合剂。再在氢气中、1300℃下进行中间烧结，在氢气中、1250℃下将与作为原料的铜类原料相同材质的铬铜熔渗在空隙内。
以磨削加工除去得到的全部熔渗体的外围后，采集切粉，用发光分光分析确认Cu、Mo及杂质的含量。铜池相含量如下计算：拍摄研磨后样品剖面的50倍光学显微镜照片，对同视野中的铜部分进行图像处理，得出相当于其中的铜池相的部分的面积比例，利用该面积比例与分析得到的总铜量值结果而算得。上表3的熔渗体的总含铜量与铜池相的量均为确认值。塑性加工体的成分量与此相同，并未记载于表中。
表4的熔渗后的相对密度由样品的成分分析结果计算理论密度，为用水中法(阿基米德法)确认得到的实测密度的比例(％)。另外，塑性加工后，确认全部为100％。导热率及热膨胀系数的计量确认方法如上所述。
各熔渗体的塑性加工如下进行。首先，除去全部熔渗体样品的外围部，准备矩形原料。然后，对其使用热轧装置，在150℃～300℃的温度范围内，以30％～90％范围内的加工率进行热轧轧制。使用上述轧制带钢(hoop)，按与上述熔渗体相同的顺序确认各特性。
上述结果总结在表3～表5中。另外，表中未记载杨氏模量的结果，但如上述图5及其说明所述，样品编号1～38确认为大致在图5线上的数据。样品编号39及40的情况下，确认为大致延续曲线的结果，均以MPa为单位，对于刚结束熔渗的材料，39为145MPa、40为130MPa；以10％加工率进行塑性加工后，39为160MPa、40为145MPa。导电率也未记载在表中，但上述例中使用的试验片以％IACS单位(以纯铜为100％，用涡电流法进行测定)进行确认时，在相同导电率的样品间，与无铜池相的材料相比，形成了铜池相的本发明复合材料的热膨胀系数降低5％左右，杨氏模量增高10％左右。
(例2)
用与上表3～表5的样品编号2、5、10、14、17、18、22、24、25、29、32、33、38～40相同的材料组成，准备150mm见方、5mm厚的板状原料。在任一种情况下，均以相同的尺寸准备熔渗体和以90％的加工率对其进行塑性加工得到的材料。
在其上下两面进行镀镍。将其安装在图8的模式图所示剖面结构的半导体模块用封装体内，进行冷热循环试验。图8的符号21为由上述本发明复合材料构成的中间基板，符号22为热膨胀系数约4×10-6/℃的硅半导体元件，符号23为热膨胀系数约4×10-6/℃的氮化铝(AlN)类陶瓷构成的上部基板，24为热膨胀系数约17×10-6/℃的铜构成的基板。另外，本发明的中间基板21上用银焊料焊接陶瓷或金属等外围构件25，中间基板21经银-锡类钎料与基础基板24连接。而且，外围构件25用通常的银焊料进行焊接。
冷热循环的一个循环工序为：-50℃下保持15分钟后，升温30分钟，在150℃下保持15分钟。每500个循环确认一次是否存在模块输出及损伤状态，同时重复2000循环施加负荷。结果如表6所示。另外，此时的″样品编号在塑性加工前和加工后两者几乎无差异，所以未分开表示。但是，无铜池相的材料最终的损伤程度小于塑性加工后的材料。由结果可明确本发明材料在实用方面的优势。
另外，样品编号2、5、10、18的总铜量及铜池相量相同，准备在厚度方向赋予图7(c)的梯度功能性得到的具有与上述相同尺寸的试验片，按与上述相同的循环工序进行3000次冷热循环试验。此时，任一种试验片均调整铜池相的梯度功能性配置形态，使热膨胀系数在上部基板侧约为6×10-6/℃、基板侧约为12×10-6/℃。另外，在这种情况下，按相同尺寸准备与上述相同的塑性加工前后的样品，任一种试验片均在上下表面实施镀镍。样品编号2和10的第1组、5与18的第2组各自的总铜量均相同。
试验结果与未赋予梯度功能性的上述情况不同，样品编号2及5的情况下，直至2000循环均未出现输出降低及损伤，直至2500循环主要出现因中间基板的翘曲使其与上部基板剥离导致50％以上输出降低。与此相反，以形成了铜池相的本发明复合材料为基础的10和18在塑性加工前直至3000循环虽存在若干输出降低，但是能够维持无损伤状态。塑性加工后几乎没有输出降低。由其结果可知，即使是在梯度功能相同的配置设计的情况下，形成了铜池相的本发明材料具有优良的冷热耐久性。
对于本发明实施例的模块，在极端的冷热循环工序下，中间基板与杨氏模量高的陶瓷制上部基板间的热膨胀系数差大。因此，需要能够耐受两者间的热变形、导热性高的中间基板，可知优选使用本发明的复合材料。
另外，在实际使用时的冷热负荷小于本模块的其他各种半导体装置中也用作放热构件进行组装，确认具有铜池相形成效果。其结果为确认本发明的材料在组装时或形成封装体后的耐久性方面具有优势。
由上述结果可知，在以放热构件为代表的半导体装置中使用的构件中，与未形成铜池相的材料相比，形成了铜池相的本发明材料是优选的。
表6
  样品编号            冷热循环后的情况   备注
  500循环后   1000循环后   1500循环后   2000循环后
  *2   ○   ○   △   -   1500循环后输出约降低30％
  *5   ○   ○   △   -   1500循环后输出约降低40％
  10   ○   ○   ○   ○
  14   ○   ○   ○   ○
  *17   ○   ○   △   △   未出现损伤、但是2000循环后输出降低约40％
  18   ○   ○   ○   ○
  24   ○   ○   ○   ○
  *25   ○   ○   ○   △   2000循环后输出降低约40％
  26   ○   ○   ○   ○
  29   ○   ○   ○   ○
  32   ○   ○   ○   ○
  33   ○   ○   ○   △   2000循环后输出降低约50％
  38   ○   ○   ○   ○
  39   ○   ○   ○   ○
  *40   ○   ○   △   -   1500循环后输出降低约50％
(例3)
从样品编号2和10的熔渗刚结束后的原料中裁出直径为5mm、厚度为5mm的用作点焊的一对电极。使用该电极，在铜合金上点焊直径5mm、厚度1mm的电焊点。使其朝向焊接机的通电部进行准备，固定电极对。电焊点的组件为将银焊料薄片放置在基体金属上，其上承载主成分为银的电焊点。将该组件放置在下部的固定电极上，使上述可动电极下降，对组件施加500g负荷，同时通电3秒钟，使银焊料熔融，然后，将其放冷。由此重复进行点焊，比较焊接数超过1000个时的电极消耗量，样品编号10的形成铜池相的材料为样品编号2的未形成铜池相的材料的大致60％。
(例4)
从样品编号2和10的材料中裁出直径、厚度均为10mm的放电加工用电极。使用该电极，在直径20mm的棒状TiC-Co类金属陶瓷部件的一侧表面利用放电加工形成直径约10mmm、深度为3mm的带底孔。改变操作，重复该步骤时，比较加工数超过1000个时的电极消耗量时，样品编号10的形成铜池相的样品大致为样品编号2未形成铜池相的样品的70％。
以上说明了本发明的实施方案，但是本发明并不限定于上述例子，也可以具有各种形式改变的方案。
工业实用性
本发明的复合材料最适用于电·电子器材的放热构件、结构构件、放热机器用构件、电触点、放电加工或焊接用电极等电·电子构件、及化学装置用构件。

Claims (8)

1.一种复合材料，是Cu含量为30～70重量％的Mo-Cu类复合材料，其特征为，该材料中含有铜池相和Mo-Cu类复合相，含有10～50重量％的铜池相。
2.如权利要求1所述的复合材料，其特征为，所述铜池相的平均短径为50～200μm。
3.如权利要求1或2所述的复合材料，其特征为，该复合材料经过塑性加工而制成。
4.一种构件，其特征为，使用权利要求1～3任一项所述的复合材料。
5.一种放热构件，其特征为，使用权利要求1～3任一项所述的复合材料。
6.一种复合材料的制造方法，其特征为，包括以下工序：在Mo粉末基质上配置平均短径为50μm以上的铜类原料，在该状态下，进行一体化成形，制成成形体，或再烧结该成形体，制成中间烧结体的工序；使铜或铜合金熔渗在该成形体或中间烧结体中，制成Cu含量为30～70重量％、含有10～50重量％铜池相的复合材料。
7.如权利要求6所述的复合材料制造方法，其特征为，所述铜类原料为平均短径50～200μm的粉末，在所述一体化成形前，将其与Mo粉末混合。
8.一种半导体装置，其特征为，使用权利要求5所述的放热构件。
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