CN1699644A - 一种高长径比、高比表面积的二氧化钛空心纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氧化钛空心纤维，该纤维直径在50～500nm之间，长度在10～1000μm，壁厚在0.4～5nm，呈现单壁或多壁同心卷绕，形貌规整、高比表面积、高长径比，易于回收，在工业催化剂和环境污染物净化催化剂等方面有着广泛的应用，还可作为复合材料的添加剂。本发明同时提供了该二氧化钛空心纤维的制备方法，以锐钛矿型二氧化钛和氢氧化钾为原料，以去离子水作溶剂，先利用水热法制得多层纤维状钛酸盐，再经酸洗得纤维状钛酸，然后经煅烧脱水得单壁或多壁二氧化钛空心纤维，其工艺简单，易于控制，生产成本低，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛空心纤维，尤其涉及一种高长径比、高比表面积的单壁或多壁二氧化钛空心纤维，主要用作催化剂或催化剂载体材料。还可用作复合材料的添加剂。本发明同时还涉及该二氧化钛空心纤维的制备方法。
背景技术
二氧化钛空心纤维以其高比表面积，高长径比，在工业催化剂和环境污染物净化催化剂方面有广泛应用。中国专利CN1045425C提到用二氧化钛、氢氧化钾、去离子水为原料水热反应制得二氧化钛晶须。但是当以锐钛矿型二氧化钛做原料时水热产物结晶度很差，以钛酸形式存在，而且表面粗糙，含有大量微孔，抗拉强度很差。中国专利CN1584156A制备二氧化钛方法是先合成聚乙酰丙酮合钛前驱体，再配制纺丝液，甩丝，水蒸气热处理烧结得二氧化钛纤维。该法虽能制得长度超过一米的纤维，但是步骤繁多，反应条件苛刻，不利于工业生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种高比表面积、高长径比，且易回收的单壁或多壁的二氧化钛空心纤维。
本发明的另一目的是提供一种该二氧化钛空心纤维的制备方法。
本发明的高长径比、高比表面积的二氧化钛空心纤维，纤维直径为50～500nm、长度为10～1000μm，壁厚为0.4～5nm，呈现单壁或多壁同心卷绕。
一种高长径比、高比表面积的二氧化钛空心纤维的制备方法，包括以下步骤：
①以锐钛矿型二氧化钛为原料、以氢氧化钾为矿化剂，以去离子水作溶剂，在200～400℃反应5～100小时，冷却得白色絮状钛酸盐产物；
②将所述白色絮状产物依次用去离子水、酸、去离子水洗涤至接近中性、烘干得纤维状钛酸；
③将所述纤维状钛酸在300～1000℃煅烧1～20小时即得单壁或多壁二氧化钛空心纤维。
所述二氧化钛和氢氧化钾的浓度分别为0.5～6mol/1和10～30mol/1，二者以摩尔比为1∶5～1∶30的比例投料。
步骤①所述的反应温度为250～280℃，反应时间为10～20小时。
步骤③所述的煅烧温度为400～600℃，控制升温速度为0.5～5℃/min，并在最高温度点保温1～20小时。
本发明的优点：
1、本发明的二氧化钛空心纤维呈现单壁或多壁同心卷绕，形貌规整、高比表面积、高长径比，易于回收，主要用作催化剂或催化剂载体材料，还可作为复合材料的添加剂。
2、本发明采用锐钛矿型二氧化钛、氢氧化钾为原料，以去离子水为溶剂，先利用水热法制得多层纤维状钛酸盐，再经酸洗得纤维状钛酸，然后经煅烧脱水得单壁或多壁二氧化钛空心纤维，其工艺简单，易于控制，生产成本低，有利于工业化生产。
具体实施方式
实施例一、将二氧化钛、氢氧化钾以摩尔比为1∶5的比例放入内衬银、金、铂等贵金属的高压釜中，加入去离子水，使高压釜填充度达到70％，并且控制二氧化钛的浓度为6mol/l、氢氧化钾浓度为30mol/l，搅拌使其均匀混合。密闭高压釜，加热至400℃反应5小时，自然冷却开釜得白色固体物；先用去离子水溶解固体物，并洗涤白色絮状物，再用5％醋酸中和洗涤，然后再用水洗涤至接近中性后烘干得纤维状产物；将纤维状产物放入马弗炉煅烧，控制升温速度0.5℃/min，在1000℃下保温1小时，即得金红石相、结晶良好的二氧化钛空心纤维，该纤维直径为50～500nm、长度为10～1000μm，壁厚为0.4～5nm，呈现单壁或多壁同心卷绕。
实施例二、将二氧化钛、氢氧化钾以摩尔比为1∶10的比例放入内衬聚四氟乙烯或者银、金、铂等贵金属的高压釜中，加入去离子水，使高压釜中的填充度为70％，并且控制二氧化钛的浓度为1.2mol/l、氢氧化钾浓度为12mol/l，搅拌使其均匀混合。密闭高压釜，加热至280℃反应18小时，自然冷却开釜得白色絮状物；先用去离子水洗涤白色絮状物，再用5％醋酸中和洗涤，然后再用水洗涤至接近中性后烘干得纤维状产物；将纤维状产物放入马弗炉煅烧，控制升温速度1.5℃/min，在600℃下保温8小时，即得金红石相、结晶良好的二氧化钛空心纤维，该纤维直径为50～500nm、长度为10～1000μm，壁厚为0.4～5nm，呈现单壁或多壁同心卷绕。
实施例三、将二氧化钛、氢氧化钾以摩尔比为1∶15的比例放入内衬聚四氟乙烯或者银、金、铂等贵金属的高压釜中，加入去离子水，使高压釜中的填充度为70％，并且控制二氧化钛的浓度为1mol/l、氢氧化钾浓度为15mol/l，搅拌使其均匀混合。密闭高压釜，加热至260℃反应24小时，自然冷却开釜得白色絮状物；先用去离子水洗涤白色絮状物，再用5％醋酸中和洗涤，然后再用水洗涤至接近中性后烘干得纤维状产物；将纤维状产物放入马弗炉煅烧，控制升温速度2.5℃/min，在400℃下保温15小时，即得锐钛矿相、结晶良好的二氧化钛空心纤维，该纤维直径为50～500nm、长度为10～1000μm，壁厚为0.4～5nm，呈现单壁或多壁同心卷绕。
实施例四、将二氧化钛、氢氧化钾以摩尔比为1∶20的比例放入内衬聚四氟乙烯或者银、金、铂等贵金属的高压釜中，加入去离子水，使高压釜中的填充度为70％，并且控制二氧化钛的浓度为0.5mol/l、氢氧化钾浓度为10.0mol/l，搅拌使其均匀混合。密闭高压釜，加热至240℃反应48小时，自然冷却开釜得白色絮状物；先用去离子水洗涤白色絮状物，再用5％醋酸中和洗涤，然后再用水洗涤至接近中性后烘干得纤维状产物；将纤维状产物放入马弗炉煅烧，控制升温速度3.5℃/min，在300℃下保温20小时，即得锐钛矿相、结晶良好的二氧化钛空心纤维，该纤维直径为50～500nm、长度为10～1000μm，壁厚为0.4～5nm，呈现单壁或多壁同心卷绕。
实施例五、将二氧化钛、氢氧化钾以摩尔比为1∶30的比例放入内衬聚四氟乙烯或者银、金、铂等贵金属的高压釜中，加入去离子水，使高压釜填充度达到70％，并且控制二氧化钛浓度为0.5mol/l、氢氧化钾浓度为15mol/l，搅拌使其均匀混合。密闭高压釜，加热至200℃反应100小时，自然冷却开釜得白色固体物；先用去离子水溶解固体物，并洗涤白色絮状物，再用5％醋酸中和洗涤，然后再用水洗涤至接近中性后烘干得纤维状产物；将纤维状产物放入马弗炉煅烧，控制升温速度5℃/min，在800℃下保温20小时，即得金红石相、结晶良好的二氧化钛空心纤维，该纤维直径为50～500nm、长度为10-1000μm，壁厚为0.4～5nm，呈现单壁或多壁同心卷绕。
Claims (5)
1、一种高长径比、高比表面积的二氧化钛空心纤维，其特征在于：该纤维直径为50～500nm、长度为10～1000μm，壁厚为0.4～5nm，呈现单壁或多壁同心卷绕。
2、一种高长径比、高比表面积的二氧化钛空心纤维的制备方法，包括以下步骤：
①以锐钛矿型二氧化钛为原料、以氢氧化钾为矿化剂，以去离子水作溶剂，在200～400℃反应5～100小时，冷却得白色絮状钛酸盐产物；
②将所述白色絮状产物依次用去离子水、酸、去离子水洗涤至接近中性、烘干得纤维状钛酸；
③将所述纤维状钛酸在300～1000℃煅烧1～20小时即得单壁或多壁二氧化钛空心纤维。
3、如权利要求2所述的二氧化钛空心纤维的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛和氢氧化钾的浓度分别为0.5～6mol/l和10～30mol/l，二者以摩尔比为1∶5～1∶30的比例投料。
4、如权利要求2所述的二氧化钛空心纤维的制备方法，其特征在于：步骤①所述的反应温度为250～280℃，反应时间为10～20小时。
5、如权利要求2所述的二氧化钛空心纤维的制备方法，其特征在于：步骤③所述的煅烧温度为400～600℃，控制升温速度为0.5～5℃/min，并在最高温度点保温1～20小时。
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| CN 200510042649 CN1699644A (zh) | 2005-04-29 | 2005-04-29 | 一种高长径比、高比表面积的二氧化钛空心纤维及其制备方法 |
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| CN 200510042649 CN1699644A (zh) | 2005-04-29 | 2005-04-29 | 一种高长径比、高比表面积的二氧化钛空心纤维及其制备方法 |
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| CN 200510042649 Pending CN1699644A (zh) | 2005-04-29 | 2005-04-29 | 一种高长径比、高比表面积的二氧化钛空心纤维及其制备方法 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100453166C (zh) * | 2006-12-19 | 2009-01-21 | 武汉理工大学 | 以氧化钒纳米带为模板一步制备一维TiO2空心结构光催化剂的方法 |
| CN107555475A (zh) * | 2017-09-18 | 2018-01-09 | 山东大学 | 一种超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维及超声波辅助制备方法 |
| TWI650454B (zh) * | 2017-09-29 | 2019-02-11 | 臺灣塑膠工業股份有限公司 | 抗菌複合纖維及其製造方法 |
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2005
- 2005-04-29 CN CN 200510042649 patent/CN1699644A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN100453166C (zh) * | 2006-12-19 | 2009-01-21 | 武汉理工大学 | 以氧化钒纳米带为模板一步制备一维TiO2空心结构光催化剂的方法 |
| CN107555475A (zh) * | 2017-09-18 | 2018-01-09 | 山东大学 | 一种超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维及超声波辅助制备方法 |
| TWI650454B (zh) * | 2017-09-29 | 2019-02-11 | 臺灣塑膠工業股份有限公司 | 抗菌複合纖維及其製造方法 |
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