CN1214984C - 二氧化钛纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于以低于40℃条件下用钛盐加无机碱制得的正钛酸为原料，经去离子水洗涤后，加入硝酸溶解并控制温度和浓度，经过一定时间的水解、长大，生成混浊液，然后过滤，并用去离子水将滤饼洗涤后，再干燥就制得管径为10-80nm长度为200nm-10μm的二氧化钛纳米管。具有原料来源丰富、价格较低廉，制备工艺简单，设备通用性强，工艺参数较易控制的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种以低温制备(温度低于40℃)的正钛酸为主要原料制备二氧化钛纳米管的方法，属于纳米材料领域。
背景技术
二氧化钛纳米管是指有一维尺寸在1nm-100nm的管状二氧化钛。
二氧化钛对人体无毒、无害、耐酸碱腐触，对紫外光有较好的吸收。
纳米二氧化钛作为一种新型的半导体材料以其神奇的光催化性能和光电效应在抗菌、防霉、排气净化、脱臭、污水处理、自洁、光电转化、防晒护肤、耐候、抗老化等方面显示出日益广阔的应用前景，随着其产品工业化生产和功能性应用开发的日趋成熟，它在环保保健、功能材料、电子、能源、医疗与卫生、涂料等领域的技术革命中已将起到不可低估的作用。
二氧化钛纳米管除了具有纳米二氧化钛的所具有的特点之外，还因其一维纳米管状结构的特殊性，使它具有的量子效应更具有结构特征，从而可以用它来制备一维量子线，或者利用它的模板效应，用它来制备其它组成份的量子线。从而使其更具使用价值。
制备二氧化钛纳米管的方法主要有：溶胶—凝胶法、化学气相沉积法、激光烧触法、电化学法和水热法，这些方法各有自身的优缺点，例如溶胶—凝胶法，所需设备简单，但对工艺条件需求严格，重复性较差，而化学气相沉积法、激光烧触法、电化学法都需要较复杂的专用设备，而水热法需高压，而且需50～100小时水热处理，才能制出二氧化钛纳米管，故都有一定的不足之处。
发明内容
本发明的目的是提供一种较廉价、较方便的二氧化钛纳米管的制备方法。
本发明提供的技术方案是：
一种二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于以低于40℃条件下用钛盐加无机碱制得的正钛酸为原料，经去离子水洗涤后，加入硝酸溶解并控制温度和浓度，经过一定时间的水解、长大，生成混浊液，然后过滤，并用去离子水将滤饼洗涤后，再干燥就制得管径为10-80nm长度为200nm-10μm的二氧化钛纳米管，各流程具体工艺规范如下：
①调PH为3～8.5之间制得正钛酸，用重量法测得其中二氧化钛的质量百分含量应在5-23％范围内；
②所用硝酸的浓度应在8～24摩尔/升之间；
③硝酸与正钛酸溶解后的硝酸氧钛浓度应控制在0.8-4.5摩尔/升之间；
④当硝酸与正钛酸混合溶解时应控制温度在51℃-78℃之间，并保温10-100分钟，以促进溶解，随后产生晶核；
⑤随后将上述体系的温度降到30-50℃之间，保温1-8小时，促进纳米结构的生长；
⑥再将生成的混浊液降温到30℃以下再过滤，并用去离子水洗涤到中性后，即得滤饼。
如上所述的制备方法，其特征在于制备正钛酸时所用钛盐可以是硫酸氧钛，也可以是四氯化钛或氯氧化钛。
如上所述的制备方法，其特征在于制备正钛酸时所用无机碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、氨水。
如上所述的制备方法，其特征在于生成的滤饼干燥可采用红外灯或微波干燥，也可在100-300℃的干燥炉中干燥。
本发明提供的一种以低于40℃下制备的正钛酸为原料制备二氧化钛纳米管的方法的突出特点是：
1、原料来源丰富、价格较低廉。
2、制备工艺简单，设备通用性强，工艺参数较易控制。
具体的实施方式
下面通过实施例，进一步阐明本发明的突出特点和显著进步，仅在于说明本发明而决不限制本发明。
实施例1：
将浓硫酸氧钛加入水中，将浓度调节到2摩尔/升，再将2摩尔/升的氢氧化钠溶液在冰水浴下，缓慢地加到已稀释好的硫酸氧钛溶液中去，并不停搅拌，控制温度在38℃以下，当PH＝5.2时终止，将生成的正钛酸压滤，并用去离子水洗涤到用钡离子在洗出的水中捡不到硫酸根为止。洗好后的正钛酸中二氧化钛含量为15％(质量百分数)，再在正钛酸中加入浓度为8.5摩尔/升的硝酸并在加入后的60分钟内控制温度为55℃，同时控制溶液中的硝酸氧钛浓度为2摩尔/升，再将温度降至40℃恒温8小时，最后再将温度降到25℃后过滤，将滤饼用去离子水洗成中性后取出，用红外灯烘干后就得二氧化钛纳米管。
实施例2：
将四氯化钛缓慢地加入到冰水中酸制成6.5摩尔/升的溶液，再在冰水浴的条件下，在其中缓慢加入4摩尔/升浓度的碳酸钾溶液，边加边搅拌，保持温度在30℃以下，当PH值到4时终止，然后将它过滤并用去离子水洗涤到用硝酸银捡不出洗出水中的氯离子为止，用重量法测量得正钛酸中二氧化钛质量百分含量为22％，再加入浓度为23摩尔/升的浓硝酸，将其溶解并控制温度为76℃，保持时间20分钟后，再将温度降到49℃，恒温1.2小时后再将温度降到20℃后过滤，并用去离子水将滤饼洗到中性，取出后用微波炉干燥即制得二氧化钛纳米管。
实施例3：
将氯氧化钛溶液配制成4摩尔/升的溶液后，再在冰水浴的条件下，边搅拌边缓慢地加入6摩尔/升的氨水，将之中和至PH＝8时为止，整个过程温度控制在20℃左右，然后将生成物过滤并用去离子水洗涤滤饼，直到用银离子捡不出水中的氯根为止。用重量法测得正钛酸中二氧化钛的质量百分数是6％，再在正钛酸中加入浓度为15摩尔/升的硝酸，使得生成的溶液中硝酸氧钛的浓度是1摩尔/升，这个过程保持温度为66℃，恒温60分钟，然后将温度降到31℃，恒温5小时，最后将温度降到10℃后过滤，并用去离子水将滤饼洗成中性后，取出滤饼放入干燥炉中在200℃干燥，即制得二氧化钛纳米管。
Claims (4)
1、一种二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于以低于40℃条件下用钛盐加无机碱制得的正钛酸为原料，经去离子水洗涤后，加入硝酸溶解并控制温度和浓度，经过一定时间的水解、长大，生成混浊液，然后过滤，并用去离子水将滤饼洗涤后，再干燥就制得管径为10-80nm长度为200nm-10μm的二氧化钛纳米管，各流程具体工艺如下：
①调PH为3～8.5之间制得正钛酸，用重量法测得其中二氧化钛的质量百分含量在5-23％范围内；
②所用硝酸的浓度在8～24摩尔/升之间；
③硝酸与正钛酸溶解后的硝酸氧钛浓度控制在0.8-4.5摩尔/升之间；
④当硝酸与正钛酸混合溶解时控制温度在51℃-78℃之间，并保温10-100分钟，以促进溶解，随后产生晶核；
⑤随后将上述体系的温度降到30-50℃之间，保温1-8小时，促进纳米结构的生长；
⑥再将生成的混浊液降温到30℃以下再过滤，并用去离子水洗涤到中性后，即得滤饼。
2、按权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备正钛酸时所用钛盐是硫酸氧钛或四氯化钛或氯氧化钛。
3、按权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于制备正钛酸时所用无机碱是氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸钾或碳酸铵或氨水。
4、按权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于生成的滤饼干燥采用红外灯或微波干燥，或在100-300℃的干燥炉中干燥。
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