CN101250751B - 一种制备六钛酸钾晶须的方法 - Google Patents

一种制备六钛酸钾晶须的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101250751B
CN101250751B CN2007101905523A CN200710190552A CN101250751B CN 101250751 B CN101250751 B CN 101250751B CN 2007101905523 A CN2007101905523 A CN 2007101905523A CN 200710190552 A CN200710190552 A CN 200710190552A CN 101250751 B CN101250751 B CN 101250751B
Authority
CN
China
Prior art keywords
crystal whisker
potassium titanate
metatitanic acid
k2co3
titanate crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2007101905523A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101250751A (zh
Inventor
殷恒波
柳春艳
王爱丽
陆惠红
任敏
漆琳
卢燕
李海霞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu University
Original Assignee
Jiangsu University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu University filed Critical Jiangsu University
Priority to CN2007101905523A priority Critical patent/CN101250751B/zh
Publication of CN101250751A publication Critical patent/CN101250751A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101250751B publication Critical patent/CN101250751B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种制备六钛酸钾晶须的方法，具体步骤为：以K2CO3和偏钛酸为原料，将K2CO3和偏钛酸混合，其中K2CO3与偏钛酸中TiO3 2-的摩尔比为1∶2～5，同时按照摩尔比K2CO3∶K2SO4为1∶0.01～2的比例加入硫酸钾，干燥、磨细；将混合物在900℃～1150℃煅烧，烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中煮沸5～8h，过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。本发明具有反应易于控制、成本低、收率高、工艺和流程简便的优点，制备的六钛酸钾晶须质量好，收率高，适合工业化生产。

Description

一种制备六钛酸钾晶须的方法
技术领域
本发明涉及一种制备六钛酸钾晶须的方法，特指以偏钛酸、碳酸钾为原料，加入少量硫酸钾，采用烧结法制备六钛酸钾的方法。
背景技术
钛酸钾晶须是一种新型针状短纤维，是新一代高性能复合材料增强剂。钛酸钾晶须的化学式为K2O·nTio2(n＝1、2、4、6、8、10、12)，它们在结构和性质上差异显著。其中四钛酸钾和六钛酸钾晶须的实用价值最大，四钛酸钾具有良好的化学活性；六钛酸钾具有优良的力学和物理性能，稳定的化学性质，优异的耐腐蚀性、耐热隔热性、耐磨性、润滑性，良好的电气绝缘性和高的红外反射，而且这种无机材料还具有熔点高、密度小、拉伸强度高、导热系数小、成本低等优点。在民用以及工业方面得到了广泛应用，如催化剂载体、离子吸收交换材料、高温过滤器、绝热材料、耐摩擦材料、复合材料增强体等。
目前，钛酸钾晶须的制备工艺还不成熟，钛酸钾晶须的制备方法主要有以下几种：水热法、烧结法、KDC法、熔融法、助溶剂法、溶体法、急冷烧结结晶法、缓冷烧结结晶法等。各种制备多以二氧化钛和钾盐为原料，本发明采用偏钛酸和碳酸钾为原料，大大降低了生产成本，掺入少量的硫酸钾，从而使收率提高，制备出高质量高收率的六钛酸钾晶须。
发明内容
本发明的目的是提出一种制备六钛酸钾晶须的方法，特指以偏钛酸、碳酸钾、硫酸钾为原料，采用烧结法制备六钛酸钾的方法。
其制备方法如下：
以K2CO3和偏钛酸为原料，将K2CO3和偏钛酸混合，其中K2CO3与偏钛酸中TiO3 2-的摩尔比为1∶2～5，同时按照摩尔比K2CO3∶K2SO4为1∶0.01～2的比例加入硫酸钾，干燥、磨细；将混合物在900℃～1150℃煅烧，烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中煮沸5～8h，过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。
用此方法制备的六钛酸钾晶须质量好，收率高，适合工业化生产。本方法具有反应易于控制、成本低、收率高、工艺和流程简便的优点。
附图说明
图1：是以偏钛酸和碳酸钾为原料加入硫酸钾分别在不同温度煅烧所得产物的XRD谱图，1、1150℃2、1000℃3、900℃。
图2：是以偏钛酸和碳酸钾为原料不加硫酸钾分别在不同温度煅烧所得产物的XRD谱图，4、1150℃5、1000℃6、900℃。
图3：是以偏钛酸和碳酸钾为原料加入硫酸钾分别在不同温度煅烧所得产物的SEM图。
图4：是以偏钛酸和碳酸钾为原料不加硫酸钾分别在不同温度煅烧所得产物的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明
实施例1
以K2CO3和偏钛酸为原料，将69.1gK2CO3和320.6g偏钛酸混合，偏钛酸中TiO2含量为40.5％，同时加4.4g硫酸钾，混合均匀后，120℃干燥，在干燥过程中每小时搅拌一次，使K2CO3和偏钛酸混合均匀，6小时后不再搅拌，继续干燥6小时，完全干燥后用研钵磨细。取25g制得的样品放于马弗炉中在900℃～1150℃煅烧。烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中并煮沸6h，再过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。如图1、图3所示。从图1中可以看出六钛酸钾的含量随着温度的升高而增加，在1150℃时，几乎全部为六钛酸钾。从图3中可以看出钛酸钾晶须随着温度的升高，逐渐变粗，长径比增加，温度过高，晶须会粘连、打弯。因此，1000℃制备的晶须质量最好。
实施例2
以K2CO3和偏钛酸为原料，将69.1gK2CO3和133.1g偏钛酸混合，偏钛酸中TiO2含量为60.0％，同时加0.87g硫酸钾，混合均匀后，120℃干燥，在干燥过程中每小时搅拌一次，使K2CO3和偏钛酸混合均匀，6小时后不再搅拌，继续干燥6小时，完全干燥后用研钵磨细。取25g制得的样品放于马弗炉中在900℃煅烧。烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中并煮沸5h，再过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。
实施例3
以K2CO3和偏钛酸为原料，将69.1gK2CO3和99.8g偏钛酸混合，偏钛酸中TiO2含量为80.0％，同时加8.71g硫酸钾，混合均匀后，120℃干燥，在干燥过程中每小时搅拌一次，使K2CO3和偏钛酸混合均匀，6小时后不再搅拌，继续干燥6小时，完全干燥后用研钵磨细。取25g制得的样品放于马弗炉中在1000℃煅烧。烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中并煮沸8h，再过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。
对比例
重复实施例1，只是不加硫酸钾，做对比。如图2、图4所示。从图1、2的对比中可以发现，虽然产物相同，都是六钛酸钾和四钛酸钾，但图1的六钛酸钾的峰强度更高，收率明显高于图2。因此，硫酸钾的加入提高了收率。从图3、4的对比中可以发现，图4中的晶须比图2中的晶须短而且粗，长径比小，不如图3中的晶须生长的充分。因此，硫酸钾的加入有利于晶须的生长。

Claims (1)

1.一种制备六钛酸钾晶须的方法，其特征在于：以K2CO3和偏钛酸为原料，将K2CO3和偏钛酸混合，其中K2CO3与偏钛酸中TiO3 2-的摩尔比为1∶2～5，同时按照摩尔比K2CO3∶K2SO4为1∶0.01～2的比例加入硫酸钾，干燥、磨细；将混合物在900℃～1150℃煅烧，烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中煮沸5～8h，过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。
CN2007101905523A 2007-11-30 2007-11-30 一种制备六钛酸钾晶须的方法 Expired - Fee Related CN101250751B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2007101905523A CN101250751B (zh) 2007-11-30 2007-11-30 一种制备六钛酸钾晶须的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2007101905523A CN101250751B (zh) 2007-11-30 2007-11-30 一种制备六钛酸钾晶须的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101250751A CN101250751A (zh) 2008-08-27
CN101250751B true CN101250751B (zh) 2010-06-09

Family

ID=39954345

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2007101905523A Expired - Fee Related CN101250751B (zh) 2007-11-30 2007-11-30 一种制备六钛酸钾晶须的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101250751B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102304762A (zh) * 2011-09-21 2012-01-04 镇江忆诺唯记忆合金有限公司 一种六钛酸钾晶须制备方法
CN104846429B (zh) * 2015-04-14 2017-05-10 张家港大塚化学有限公司 一种六钛酸钾晶片的制备方法
CN105040102B (zh) * 2015-05-15 2018-03-27 南通奥新电子科技有限公司 一种摩擦材料用钛酸钾晶须的制造方法
CN105797701B (zh) * 2016-03-24 2019-01-04 济南大学 一种催化柴油车碳烟燃烧的催化剂及其制备方法和应用
CN106188685A (zh) * 2016-08-10 2016-12-07 吴迪 一种耐热高韧性橡胶输送带覆盖胶的制备方法
CN112779602B (zh) * 2020-12-09 2022-11-18 南京工业大学 一种六钛酸钾晶须的两步烧结制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85101148A (zh) * 1984-03-30 1987-01-17 大塚化学株式会社 纤维状硷金属钛酸盐的制备方法
CN1093760A (zh) * 1993-04-10 1994-10-19 中国科学院金属研究所 钛酸钾晶须制备方法
CN1323924A (zh) * 2000-05-15 2001-11-28 南京化工大学 六钛酸钾晶须的制造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85101148A (zh) * 1984-03-30 1987-01-17 大塚化学株式会社 纤维状硷金属钛酸盐的制备方法
CN1093760A (zh) * 1993-04-10 1994-10-19 中国科学院金属研究所 钛酸钾晶须制备方法
CN1323924A (zh) * 2000-05-15 2001-11-28 南京化工大学 六钛酸钾晶须的制造方法

Non-Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
.六钛酸钾晶须制备新工艺.中国有色金属学报14 S1.2004,56(S1),全文.
.烧结法制备含低水溶钾的六钛酸钾晶须.化工学报56 5.2005,56(S1),全文.
冯新
古宏晨
史以俊
徐宏
王昌松
王昌松 冯新 史以俊 陆小华.烧结法制备含低水溶钾的六钛酸钾晶须.化工学报56 5.2005,56(S1),全文. *
程存康
胡恒瑶
胡恒瑶 古宏晨 程存康 徐宏.六钛酸钾晶须制备新工艺.中国有色金属学报14 S1.2004,56(S1),全文. *
陆小华

Also Published As

Publication number Publication date
CN101250751A (zh) 2008-08-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101250751B (zh) 一种制备六钛酸钾晶须的方法
CN101962808B (zh) 一种高效节能钛酸钾晶须的制备方法
CN102757094B (zh) 一种稳态a相二氧化钒纳米棒的制备方法
CN101234347B (zh) 铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子的制备方法
CN102115167B (zh) 一种二氧化钒粉体及其制备方法和应用
CN101275276A (zh) 一种钛酸钠晶须的制备方法
CN111111686A (zh) 乙酸自热重整制氢用Ba-Mn钙钛矿型钴基催化剂
CN106801256A (zh) 一种固相法制备六钛酸钾片晶的方法
CN102230223B (zh) 一种直接利用氧化镁制备钛酸钾镁的方法
CN103318954B (zh) 一种固相化学反应制备三钛酸钠纳米棒的方法
CN104603059B (zh) 超微粒子二氧化钛及其制造方法
CN106040214B (zh) 一种高活性钛酸钙/氢氧化钙混合光催化剂的制备方法
CN101186339A (zh) 一种微波水热合成铌酸钠铌酸钾无铅压电陶瓷粉体的方法
CN102701243A (zh) 一种原位合成方镁石-镁铝尖晶石复相材料的方法
CN112723409B (zh) 一种SrTiO3多面体的制备方法
CN113461054A (zh) 一种BiOCl粉体及其制备方法和应用
CN101811677B (zh) 空心多孔四足氮化钛的制备方法
CN100503901C (zh) 一种氧化铝晶须的制备方法
CN103882558B (zh) 一种钙钛矿结构AgNbO3纤维及其制备方法
CN108400322A (zh) 一种动力锂电池专用高镍三元电极材料及制备方法
CN103449511A (zh) 一种钛酸锶亚微米晶体及其制备方法
CN101767819B (zh) BaTi2O5纳米线的制备方法
CN115108585A (zh) 一种棒状Li2Mg2(MoO4)3材料及其制备方法
Ramdas et al. Low temperature synthesis of Ba 1− x Sr x SnO 3 (x= 0–1) from molten alkali hydroxide flux
CN101319373B (zh) 有序排列的锰氧化物的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: Huangshan Jiajia Science & Technology Co., Ltd.

Assignor: Jiangsu University

Contract record no.: 2011340000415

Denomination of invention: Method for preparing crystal wisker of potassium hexatitanate

Granted publication date: 20100609

License type: Exclusive License

Open date: 20080827

Record date: 20110926

EC01 Cancellation of recordation of patent licensing contract

Assignee: Huangshan Jiajia Science & Technology Co., Ltd.

Assignor: Jiangsu University

Contract record no.: 2011340000415

Date of cancellation: 20140313

LICC Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20100609

Termination date: 20141130

EXPY Termination of patent right or utility model