CN101319373B - 有序排列的锰氧化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的是一种有序排列的锰氧化物的制备方法。1)取一定量的饱和草酸溶液；2)按每0.1L饱和草酸溶液加入3-5mmol的硝酸锰的比例，将硝酸锰加入到草酸溶液中，并在磁力搅拌器上搅拌，制成均匀的混合溶液；3)室温下磁力搅拌至出现大量沉淀；4)将3)得到的沉淀依次用酒精和蒸馏水洗涤数次，得到前驱体；5)将前驱体在80℃烘干；6)将烘干的前驱体磨成细粉，在800℃焙烧6小时得到产品。本发明的方法得到的产品的形态接近于棒状，并有序排列形成大片状。合成成本低，合成步骤少，操作简单，反应条件温和，环保节能，需要控制的条件少而且易于做到，很有希望应用于大规模生产。

Description

有序排列的锰氧化物的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及的是一种化合物的制备方法，具体地说是一种有序排列的锰氧化物纳米粉末的制备方法。 
(二)背景技术
锰氧化物具有多样的电学、磁学及催化等方面的特性，其中方铁锰矿型Mn2O3是固相法合成锂离子二次电池正极材料LiMn2O4的最佳原料之一，以其为锰源，可以很容易地制备锂离子二次电池正极材料LiMn2O4尖晶石，同时其作为催化剂被广泛应用于一氧化碳和有机污染物的氧化催化以及氮氧化物的还原反应中，因而受到人们广泛的关注。Mn2O3颗粒的大小和形貌对其物理化学性能有显著影响，因此，合成品质优良的具有不同形态的Mn2O3粉体有着重要的应用价值。合成Mn2O3的方法有多种，常用方法有固相热分解法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法等。但目前对其研究主要集中在粉末或纳米尺度晶体的合成方面，很少涉及其有序排列的合成研究。而且很多合成方法都难以得到方铁锰矿Mn2O3的纯相，而是得到混合相，这对合成性能优良的正极材料LiMn2O4极为不利。化学共沉淀法具有反应物化学活性高，产物粉体混合均匀，粒度细等优点，近年来受到人们的极大关注。 
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便、条件温和，节能、毒害性小且成本低廉的有序排列的锰氧化物的制备方法。 
本发明的目的是这样实现的： 
1)取一定量的饱和草酸溶液； 
2)按每100ml饱和草酸溶液加入3×10-3mol～5×10-3mol的硝酸锰的比例，将硝酸锰加入到草酸溶液中，并在磁力搅拌器上搅拌，制成均匀的混合溶液； 
3)室温下磁力搅拌至出现大量沉淀； 
4)将3)得到的沉淀依次用酒精和蒸馏水洗涤数次，得到前驱体； 
5)将前驱体在80℃烘干； 
6)将烘干的前驱体磨成细粉，在800℃焙烧6小时得到产品。 
本发明利用采用草酸作为沉淀剂，在不需要调节PH、无需加热的条件下合成前驱体，经焙烧即可合成出物相单一纯净的方铁锰矿型Mn2O3产物。其XRD衍射峰与JCPDS41-1442中的XRD衍射峰完全对应，未出现任何杂质峰，其对应的d值(2θ值)和Miller指数也完全吻合。其形态接近于棒状，并有序排列形成大片状。该法使合成成本低，合成步骤少，操作简单，反应条件温和，环保节能，需要控制的条件少而且易于做到，很有希望应用于大规模生产。 
(四)附图说明
图1为实施例1制得的有序排列锰氧化物Mn2O3的XRD图谱和JCPDS41-1442标准谱图。 
图2为实施例1制得的有序排列锰氧化物Mn2O3的SEM图。其中：图2-A为Mn2O3有序排列形成大片的整体形貌，图2-B为大片的侧面图，图2-C为大片的俯视放大图，可以清楚的看到Mn2O3近似于棒状形态并有序排列形成大片。 
(五)具体实施方式
下面举例对本发明做更详细地描述： 
实施例1 
1)称取饱和草酸100ml； 
2)称取Mn(NO3)24×10-3mol； 
3)将硝酸盐加入饱和草酸溶液中并伴随搅拌，制成均匀的混合溶液； 
4)室温下磁力搅拌1小时，出现大量的白色沉淀； 
5)将得到的沉淀依次用酒精和蒸馏水洗涤数次得到前驱体； 
6)前驱体在80℃烘干； 
7)将干燥的前驱体磨成细粉，在800℃焙烧6小时；即得Mn2O3样品粉末。 
其中步骤1)中的饱和草酸溶液是由分析纯的草酸与蒸馏水配置而成； 
步骤2)所用原料为分析纯的硝酸锰； 
步骤2)中的硝酸盐加入步骤1)中的溶液后，要伴随磁力搅拌使反应物分散均匀； 
步骤3)磁力搅拌在室温下进行，时间以出现大量白色沉淀为准，在1小时左右。 

Claims (1)

1.一种有序排列的锰氧化物的制备方法，其特征是：
1)取一定量的饱和草酸溶液；
2)按每0.1L饱和草酸溶液加入4×10-3mol的硝酸锰的比例，将硝酸锰加入到草酸溶液中，并在磁力搅拌器上搅拌，制成均匀的混合溶液；
3)室温下磁力搅拌至出现大量沉淀；
4)将3)得到的沉淀依次用酒精和蒸馏水洗涤数次，得到前驱体；
5)将前驱体在80℃烘干；
6)将烘干的前驱体磨成细粉，在800℃焙烧6小时得到产品。
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CN105883924A (zh) * 2016-05-23 2016-08-24 渤海大学 一种三氧化二锰等级结构材料的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002056847A (ja) * 2000-08-08 2002-02-22 Seimi Chem Co Ltd リチウム電池正極用マンガン酸化物の製造方法
CN1783550A (zh) * 2004-11-29 2006-06-07 比亚迪股份有限公司 一种球形锰酸锂的制备方法

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